DE3311185A1 - Unalloyed grey cast iron for Pauling vessels - Google Patents
Unalloyed grey cast iron for Pauling vesselsInfo
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Abstract
Description
Unlegierter Grauguß für Pauling-KesselUnalloyed gray cast iron for Pauling boilers
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung eines unlegierten siliziumarmen Graugusses bestimmter Härte für Pauling-Kessel.The present invention relates to the use of an unalloyed Low-silicon gray cast iron of a certain hardness for Pauling kettles.
Abfallschwefelsäure wird vielfach nach dem von H. Pauling in der deutschen Patentschrift 299774 beschriebenen Verfahren regeneriert. Dabei wird die etwa 70 ziege Abfallschwefelsäure einer Abtriebskolonnc zugeführt, die auf einen als Destillationsblase dienenden Kessel aus grauem Gußeisen montiert ist. Der mit Gas oder Mineralöl befeuerte Kessel ist mit siedender konzentrierter Schwefelsäure gefüllt, die entsprechend dem Zufluß abgezogen und gekühlt wird. Das in der Abfallsäure enthaltene Wasser verläßt die Abtriebskolonne als 130 bis 150°C heißer Dampf.Waste sulfuric acid is often used in German after that of H. Pauling The method described in patent specification 299774 is regenerated. The 70th Goat waste sulfuric acid fed to a stripping column, which acts as a distillation still serving boiler made of gray cast iron is mounted. The one fired with gas or mineral oil Kettle is filled with boiling concentrated sulfuric acid, correspondingly withdrawn from the inflow and cooled. The water contained in the waste acid leaves the stripping column as steam at 130 to 150 ° C.
Eine Beschreibung des Verfahrens findet sich in den Dechema-Monographien Bd. 86 (1980), S. 197 - 218.A description of the process can be found in the Dechema monographs Vol. 86 (1980), pp. 197-218.
Die als Destillationsblase dienenden Kessel und Deckel werden aus unlegiertem lamellaren Grauguß angefertigt.The kettle and lid serving as the still are removed made of unalloyed lamellar cast iron.
Untersuchungen des grauen Gußeisens technischer Pauling-Kessel haben gezeigt, daß das Material lamellare Graphitstrukturen von etwa I A3 bis I C3 gemäß VDG-Merkblatt P 441 (Stahl-Eisen-Prüfblatt 1560-57) in perlitischer Matrix und die Zusammensetzung C 3,2 - 3,5 %; Si 1,6 - 1,8 ; P 0,2 - 0,6 %; S 0,1 -0,15 %; Mn 0,35 - 0,65 %; Cr 0,05 - 0,2 ; Ni 0,04 - 0,08 %; Cu 0,07 - 0,1 %; Sn 0,01 - 0,02 % aufweist.Investigations of the gray cast iron technical Pauling boilers have shown that the material has lamellar graphite structures from about I A3 to I C3 according to VDG data sheet P 441 (steel-iron test sheet 1560-57) in a pearlitic matrix and the Composition C 3.2-3.5%; Si 1.6-1.8; P 0.2-0.6%; S 0.1-0.15%; Mn 0.35 - 0.65%; Cr 0.05-0.2; Ni 0.04-0.08%; Cu 0.07-0.1%; Sn 0.01-0.02%.
Die Craugußkessel der Pauling-Apparate sind der Korrosion durch die heiße konzentrierter Schwefelsäure ausgesetzt. Die Korrosion ist abhängig vom Wärmeübergang sowie vom Korrosionspotential des Gußeisen gegenüber der heißen Schwefel-Säure. Bei geeigneter Führung des Prozesses wird das Gußeisen in der siedenden konzentrierten Schwefelsäure passiviert, indem es sich mit einer dünnen Schicht von Eisen(III)-verbindungen bedeckt. Bei den mit Rührern ausgestatteten Kesseln wird ein durchschnittlicher Korrosionsverlust von 8 - 10 mm/a = 20 mg/cm2ed beobachtet.The Craugusskessel of the Pauling-Apparate are the corrosion by the exposed to hot concentrated sulfuric acid. The corrosion depends on the heat transfer as well as the corrosion potential of cast iron against the hot sulfuric acid. With appropriate management of the process, the cast iron will be in the boiling concentrated sulfuric acid passivated by covering it with a thin layer covered by iron (III) compounds. In the kettles equipped with stirrers an average corrosion loss of 8-10 mm / a = 20 mg / cm2ed is observed.
Sinkt der H2 504 Gehalt der Schwefelsäure unter 94 % oder enthält die Säure reduzierend wirkende organische Bestandteile, so wird Passivierung des Kesselmaterials erschwert und es tritt verstärkte Korrosion ein. Wird in den Kesseln zu schnell gerührt, so wirkt ausgeschiedenes kristallines Eisensulfat erodierend auf das Kesselmaterial ein und der Korrosionsschutz durch Passivierung wird vermindert.If the H2 504 content of sulfuric acid falls below 94% or contains the acid-reducing organic constituents, the passivation of the Boiler material makes it difficult and there is increased corrosion. Will be in the boilers Stirred too quickly, the precipitated crystalline iron sulphate has an erosive effect on the boiler material and the corrosion protection through passivation is reduced.
Es ist bekannt (0. Simmersbach, Gießerei-Ztg. 2 (1905), 561), daß das Korrosionsverhalten von feuerbeständigem Guß verbessert werden kann, wenn der Guß rasch abgekühlt wird. Ein solcher Guß ist hart und weist einen hohen Gehalt an gebundenem Kohlenstoff auf, der in Form von Eisencarbid in der Matrix enthalten ist. Mit steigendem Gehalt an gebundene Kohlenstoff erhöht sich die Brinellhärte des Gußeisens.It is known (0. Simmersbach, Gießerei-Ztg. 2 (1905), 561) that the corrosion behavior of fire-resistant castings can be improved if the Cast is cooled rapidly. Such a casting is hard and has a high content of bound carbon contained in the matrix in the form of iron carbide is. With an increasing content of bound carbon, the Brinell hardness increases of cast iron.
Das Ziel eines harten Gusses erreicht man bei bestimmter Wanddicke ferner durch Verkürzung der Abkühlungsdauer des Eisengusses oder durch Verminderung des Sättigungsgrades des Gußeisens. Auch das Legieren mit Elementen wie Cr, Cu, Mo, Ni kann zur Härtung dienen. Es werden so beispielsweise Brinellhärten von 200 bis 250 bei einer Wanddicke von 60 -70 mm erreicht. Wie mit wachsender Härte die Korrosionsbeständigkeit zunimmt, zeigt Figur 1 für die Kessel mit den Brinellhärten Kessel A 143, 164, 174 HB 2,5/187;5 Kessel B 191, 198, 202 HB 2,5/187,5 Kessel C 198, 202, 211 HB 2,5/187,5 Auf der Ordinate ist die Korrosion unterhalb des Rührers in mm aufgetragen. Wird der Guß hart ausgeführt, riskiert nach Untersuchungen des Anmelders der Hersteller aber eine schlechtere thermische Beständigkeit der Kessel. Über die Korrosion hinaus werden die Kessel durch die hohen Feuerungstemperaturen von 800 - 1 1000C stark beansprucht. Die Praxis zeigte, daß besonders feuerbeständige Kessel wenig säurefest waren und umgekehrt. Bei zu geringer thermischer Beständigkeit besteht die Gefahr, daß die Kessel reißen, unter Umständen sogar Stücke der Wand herausbrechen, und die heiße Säure in den Feuerraum fließt (FIAT Microfilm K-18, Bild 555).The goal of a hard casting is achieved with a certain wall thickness furthermore by shortening the cooling time of the cast iron or by reducing it the degree of saturation of the cast iron. Alloying with elements such as Cr, Cu, Mo, Ni can be used for hardening. For example, Brinell hardnesses of 200 up to 250 with a wall thickness of 60-70 mm. As the with increasing hardness Corrosion resistance increases, Figure 1 shows for the boilers with the Brinell hardnesses Boiler A 143, 164, 174 HB 2.5 / 187; 5 boilers B 191, 198, 202 HB 2.5 / 187.5 boiler C 198, 202, 211 HB 2.5 / 187.5 On the ordinate is the corrosion below the stirrer plotted in mm. If the casting is carried out hard, there is a risk, according to investigations of the Applicant of the manufacturer, however, a poorer thermal resistance of the boiler. About the The boilers are also corroded by the high furnace temperatures heavily used from 800 - 1 1000C. Practice has shown that they are particularly fire-resistant Boilers were not very acid-resistant and vice versa. If the thermal resistance is too low there is a risk that the boiler will crack, possibly even pieces of the wall break out, and the hot acid flows into the combustion chamber (FIAT Microfilm K-18, Fig. 555).
Wird demgegenüber der Kesselguß weich ausgeführt, so ist das Material schlechter passivierbar und es ergeben sich leicht Schäden durch den Betrieb des Rührers. Auch sind beschleunigt Auswaschungen an der Phasengrenze zu erwarten. So zeigte ein Kessel, der 60 - 70 mm Wanddicke hatte, nach 6 Betriebsmonaten eine bis zu 50 mm tief ausgewaschene, etwa 50 mm breite Rille im halbkugelförmigen Boden des Kessels, die einen Kreis von 600 mm Durchmesser unterhalb des Rührers bildete.If, on the other hand, the boiler casting is made soft, then the material is Poor passivability and damage can easily result from the operation of the Stirrer. Accelerated washouts at the phase boundary are also to be expected. So showed a boiler with a wall thickness of 60 - 70 mm after 6 months of operation one to 50 mm deep, about 50 mm wide groove in the hemispherical bottom of the kettle, which formed a circle with a diameter of 600 mm below the stirrer.
Das Kesselmaterial hatte die Zusammensetzung C 3,53 %; Si 1,65 %; Mn 0,28 %; P 0,15 %; S 0,080 %; Cr 0,055 %; Gefüge: GaptiiLsuktur lainellar I A-B 4-6; Matrix überwiegend perlitisch, ferritische Bereiche (ca. 30 Vol.-% Ferrit). Die Brinellhärte betrug 143, 153, 156 HB 2,5/187,5.The boiler material had the composition C 3.53%; Si 1.65%; Mn 0.28%; P 0.15%; S 0.080%; Cr 0.055%; Structure: GaptiiLsuktur lainellar I A-B 4-6; Matrix predominantly pearlitic, ferritic areas (approx. 30% by volume ferrite). The Brinell hardness was 143, 153, 156 HB 2.5 / 187.5.
Bei Härtewerten von = 200 bestimmt weniger das Korrosionsverhalten
als die thermische Beständigkeit die Lebensdauer der Kessel. Dies macht die folgende
Übersicht deutlich:
Die beschriebenen Mängel können vermindert werden, wenn für Pauling-Kessel unlegierter perlitischer Grauguß mit lamellarem Graphit verwendet wird, der neben 3,3 - 3,7 % C und weniger als 1,5 % Si; 0,1 - 0,7 % Mn; maximal 0,08 % P und maximal 0,08 % 5 enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Brinellhärte zwischen 160 und 190 HB liegt. Die Brinellhärte liegt vorzugsweise zwischen 165 und 185 HB, insbesondere zwischen 170 und 180 FIB.The deficiencies described can be reduced if for Pauling boilers unalloyed pearlitic gray cast iron with lamellar graphite is used, which is next to 3.3-3.7% C and less than 1.5% Si; 0.1-0.7% Mn; maximum 0.08% P and maximum 0.08% 5, characterized in that the Brinell hardness is between 160 and 190 HB is located. The Brinell hardness is preferably between 165 and 185 HB, in particular between 170 and 180 FIB.
Vorzugsweise wird die Brinellhärte hier gemäß DIN 50351 bestimmt, mithin als HB 2.5/187.5 (Gußeisen). Bei Streuung der einzelnen Werte ist es sinnvoll, den arithmetischen Mittelwert zu verwenden.The Brinell hardness is preferably determined here in accordance with DIN 50351, hence as HB 2.5 / 187.5 (cast iron). If the individual values are scattered, it makes sense to to use the arithmetic mean.
Nickel und Kupfer sollen fehlen, jedenfalls unter 0.4 1vorzugsweise unter 0.2 % liegen. Der Kohlenstoffgehalt des Kesselmaterials soll vorzugsweise zwischen 3,4 und 3,6 % C, der Siliciumgehalt zwischen 1,2 und 1,4 % liegen. Die Gehalte an P und S sollen vorzugsweise jeweils 0,03 - 0,08 1 betragen.Nickel and copper should be missing, at least below 0.4 1 preferably are below 0.2%. The carbon content of the boiler material should be preferred between 3.4 and 3.6% C, the silicon content between 1.2 and 1.4%. the Contents of P and S should preferably be 0.03-0.08 1 each.
Um eine perlitische Matrix zu erzeugen und die gewünschte Härte zu erzielen, kann bei einer Wanddicke des Kessels von 60 - 70 mm die Zusammensetzung so eingestellt werden, daß sich entsprechend Gleichung SC = --------------------------------------------------4,26 - 0,31 % Si - 0,33 % P - 0,40 % S + 0,027 % Mn ein Sättigungsgrad Sc zwischen 0,85 und 1,00 ergibt.To create a pearlitic matrix and to achieve the desired hardness can achieve the composition with a wall thickness of the boiler of 60 - 70 mm be set so that according to equation SC = ---------------------------------------- ---------- 4.26 - 0.31% Si - 0.33% P - 0.40% S + 0.027% Mn a degree of saturation Sc between 0.85 and gives 1.00.
Grobe Graphitlamellen als Bestandteile des Gußeisen verschlechtem die Korrosionsbeständigketi des Materials in siedender konzentrierter Schwefelsäure. Andererseits steige grobe Graphit struktur die thermische Beständigkeit des Gußeisen. Die Lamellengröße wird durch Sättigungsgrad, Abkühlungsgeschwindigkeit und Impfung bestimmt. Soweit die übrigen Forderungen es ermöglichen, sollte die Lamellenform und größe I A3-4 gemäß VDG Merkblatt P 441 angestrebt werden. Carbidbildende Legierungselemente, z. B. Cr, sollten in den erfindungsgemäß verwendbaren Gußeisen nicht oder nur in Spuren (<0,1 zu vorhanden sein.Coarse graphite flakes as components of cast iron deteriorate the corrosion resistance of the material in boiling concentrated sulfuric acid. On the other hand, coarse graphite structure increases the thermal resistance of cast iron. The size of the lamellae is determined by the degree of saturation, cooling rate and inoculation certainly. As far as the other requirements allow, the lamellar shape should and size I A3-4 according to VDG data sheet P 441. Carbide-forming alloying elements, z. B. Cr, should not or only in the cast iron which can be used according to the invention Traces (<0.1 to be present.
Es ist überraschend, daß das erfindungsgemäß verwendete unlegierte Gußeisen eine bessere Korrosionsbeständigkeit aufweist als unlegierter Grauguß von erheblich höherer Härte.It is surprising that the unalloyed used in the invention Cast iron has better corrosion resistance than unalloyed gray cast iron from considerably higher hardness.
Es ist ferner überraschend, daß die Härte ein geeignetes Kriterium für die Auswahl der Kessel ist, da bisher die Kessel erfahrungsgemäß aus einem Gußeisen nach DIN 16 91 bestimmter Zugfestigkeit angefertigt wurden. So war es üblich, ein Kesselmaterial mit einer Zugfestigkeit aus dem Bereich GG 18 - GG 25 auszuwählen. GG 20 entspricht einem Gußeisen mit der Zugfestigkeit 200 N/mm2. Dabei blauen die chemische Zusammensetzung und die Härte des so definierten Gußeisen im Rahmen der durch die Metallurgie gegebenen Grenzen dem Gießer überlassen.It is also surprising that hardness is a suitable criterion for the selection of the boiler is, since experience has shown that the boiler is made of cast iron were made according to DIN 16 91 certain tensile strength. So it was customary to have a Select boiler material with a tensile strength from the range GG 18 - GG 25. GG 20 corresponds to a cast iron with a tensile strength of 200 N / mm2. The blue chemical composition and hardness of the so defined cast iron in the context of Leave the limits given by metallurgy to the caster.
Für eine geforderte Zugfestigkeit von 200 N/mm2 kann das Gußeisen der in Anspruch 1 angegebenen Zusammensetzung in Härten von 150 bis 220 B gegossen werden.For a required tensile strength of 200 N / mm2, the cast iron the composition specified in claim 1 cast in hardnesses of 150 to 220 B. will.
Es hätte beispielsweise näher gelegen, statt der Härte den Elastizitätsmodul oder die Temperaturwecheselbeständigkeit als Kriterum heranzuziehen.It would have been closer, for example, instead of the hardness, the modulus of elasticity or to use the temperature change resistance as a criterum.
Die bisherige Praxis, die Zugfestigkeit gemäß DIN-Norm zur Auswahl des Kesselmaterials heranzuziehen, hatte für die Lebensdauer der Kessel nur untergeordnete Bedeutung.The previous practice, the tensile strength according to DIN standard to choose from of the boiler material only had to be subordinate to the service life of the boiler Meaning.
Beispiel 1 Für die Versuche wurden jeweils zwei Proben des grauen GuB-eisens 1, 2, 3 oder 4 eingesetzt. Analysen und Aufbau der vier grauen Gußeisen gibt die Tabelle wieder: Proben % C % Si % Mn % P % S Brinellhärte (HB 2,5/187,5) 1 3,51 1,33 0,50 0,017 0,018 164 - 182 2 3,47 2,31 0,47 0,61 0,14 207, 211, 221 3 3,25 1,87 0,52 0,03 0,03 211, 219, 224 4 3,11 2,90 0,70 0,022 0,082 224, 234, 236 Proben Graphitstruktur Matrix 1 I A3-4 perlitisch 2 I D7 vorwiegend perlitisch, Phosphideutektikum 3 I A 3-4, D8 perlitisch, Spur Ferrit 4 I E5 perlitisch, kaum Ferrit Zur Messung in aktivem Zustand des Gußeisens wurden jeweils die zwei Graugußproben ( ca. 30 mm, Dicke ca. 5 mm)-in einen 1 6-Rundkolben eingelegt und mit 1 kg analytisch reiner konzentrierter Schwefelsäure unterschiedlichen Gehalts 24 h lang unter Rückfluß gekocht. Da bei der Korrosionsreaktion Wasser gemäß 2 Fe + 6 H2S04 # Fe2(SO4)3 + 3 S02 + 6 H20 gebildet wird, sind die Versuchsergebnisse in den Figuren 2 - 5 für die Anfangskonzentrationen der Schwefelsäure aufgetragen. Auf der Ordinate ist die Korrosionsgeschwindigkeit in mg/cm².d aufgetragen.Example 1 Two samples of the gray were each used for the tests GuB iron 1, 2, 3 or 4 are used. Analysis and structure of the four gray cast iron shows the table: Samples% C% Si% Mn% P% S Brinell hardness (HB 2.5 / 187.5) 1 3.51 1.33 0.50 0.017 0.018 164 - 182 2 3.47 2.31 0.47 0.61 0.14 207, 211, 221 3 3.25 1.87 0.52 0.03 0.03 211, 219, 224 4 3.11 2.90 0.70 0.022 0.082 224, 234, 236 samples graphite structure matrix 1 I A3-4 pearlitic 2 I D7 predominantly pearlitic, Phosphide eutectic 3 I A 3-4, D8 pearlitic, trace ferrite 4 I E5 pearlitic, hardly any Ferrite For the measurement in the active state of the cast iron, the two gray cast iron samples were in each case (approx. 30 mm, thickness approx. 5 mm) - placed in a 16 round bottom flask and with 1 kg analytical pure concentrated sulfuric acid of varying content under reflux for 24 hours cooked. Since the corrosion reaction is water according to 2 Fe + 6 H2S04 # Fe2 (SO4) 3 + 3 S02 + 6 H20 is formed, the test results in Figures 2-5 are for the initial concentrations of sulfuric acid are plotted. On the ordinate is the Corrosion rate plotted in mg / cm².d.
Gemäß Figur 2 und 3 zeigt das erfindungsgemäße Gußeisen 1 ir aktiven Zustand ein günstigeres Korrosionsverhalten bei geringerer Härte als die unlegierten Gußeisen 2 - 14. Auch gegenüber einem Gußeisen, das als speziell sehwefelsäurebeständiger Werkstoff im Handel ist (Probe 4), zeigt das erfindungsgemäß anwendbare Gußeisen (Probe 1) überlegene Eigenschaften. Die(Figur 3) mit Eg und # gekennzeichneten Versuchswerte wurden erhalten unter Abdestillieren des Wassers.According to FIGS. 2 and 3, the cast iron 1 according to the invention shows ir active Condition a more favorable corrosion behavior with lower hardness than the unalloyed Cast iron 2 - 14. Also compared to cast iron, which is specifically more resistant to sulfuric acid Material is commercially available (sample 4), shows the cast iron which can be used according to the invention (Sample 1) superior properties. The test values marked with Eg and # (FIG. 3) were obtained by distilling off the water.
Beispiel 2 Zur Bestimmung der Korrosion im passiven Zustand des Gußeisens wurden bei jedem Versuch zwei Proben des Materials 1, 2, 3 oder 4 in einen 1 l-Rundkolben eingelegt, 1 kg' analytisch reine konzentrierte Schwefelsäure unterschiedlichen Gehalts sowie 20 - 25 mg PtO2 als Passivator gemäß DE-PS 2627536 zugegeben. Dann wurde das Korrosionsgemisch 24 h lang unter Rückfluß gekocht. Figuren 4 und 5 stellen die Ergebnisse (Korrosionsgeschwindigkeit) als Funktion der Schwefelsäurekonzentration bei Versuchsbeginn dar. Auch hierbei zeigt das erfindungsgemäße Gußeisen 1 im Vergleich zu den Werkstoffen 2, 3 oder 4 ein günstigeres Korrosionsverhalten.Example 2 To determine the corrosion in the passive state of cast iron Two samples of material 1, 2, 3 or 4 were placed in a 1 liter round bottom flask for each experiment Pickled, 1 kg 'analytically pure concentrated sulfuric acid different Content and 20-25 mg PtO2 added as a passivator according to DE-PS 2627536. then the corrosion mixture was refluxed for 24 hours. Figures 4 and 5 represent the results (corrosion rate) as a function of the sulfuric acid concentration at the start of the experiment. Here too, the cast iron 1 according to the invention shows in comparison a more favorable corrosion behavior compared to materials 2, 3 or 4.
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