DE3310417A1 - Means for the antistatic finishing of polyolefins - Google Patents
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Abstract
Description
Beschreibung Vorliegende Erfindung betrifft ein Mittel zur antistatischen Ausrüstung von Polyolefinen, insbesondere von Polypropylen. Description The present invention relates to an antistatic agent Finishing of polyolefins, especially polypropylene.
Gegenstände aus Kunststoff unterliegen der elektrostatischen Aufladung an der Oberfläche mit den bekannten nachteiligen Folgen, wie z.B. rascher und starker Verschmutzung solcher Gegenstände durch Staub und andere kleine Partikel, wie Bakterien und Viren, die durch die elektrostatischen Oberflächenladungen angezogen werden.Objects made of plastic are subject to electrostatic charge on the surface with the known disadvantageous consequences, such as faster and stronger Such objects become dirty with dust and other small particles such as bacteria and viruses attracted by the surface electrostatic charges.
Besonders nachteilig wirken sich solche elektrostatischen Aufladungen auch auf Polstermöbel und Teppichböden aus synthetischen Materialien aus, als deren Folge, insbesondere bei niedrigen relativen Luftfeuchtigkeiten, unangenehme elektrostatische Spitzenentladungen bei Berührung mit anderen, ebenfalls aufgeladenen Gegenständen, z.B.Such electrostatic charges have a particularly disadvantageous effect also on upholstered furniture and carpeting made of synthetic materials, as theirs The consequence, especially at low relative humidity, is unpleasant electrostatic Peak discharges when touching other, likewise charged objects, e.g.
Büromöbel mit Kunststoffoberflächen, auftreten können, was z.B. dazu führen kann, daß in solchen Räumen befindliche Computeranlagen empfindlich gestört werden.Office furniture with plastic surfaces, what e.g. can lead that computer systems located in such rooms are severely disturbed will.
Es ist bekannt, daß man durch Einarbeiten bzw. durch Oberflächenauftrag von antistatisch wirksamen Mitteln in bzw. auf den betreffenden Kunststoffen diese unerwünschten uhd die Gebrauchsfähigkeit der Kunststoffgegenstände empfindlich beeinträchtigenden elektrostatischen Aufladungen weitgehend beseitigen kann, wobei es sehr erwünscht ist, daß diese antistatische Ausrüstung geraume Zeit wirksam ist und möglichst über die gesamte Lebensdauer des betreffenden Kunststoffgegenstandes anhält.It is known that one can work in or by surface application of antistatic agents in or on the plastics concerned undesirable and seriously impairing the usability of the plastic objects Can largely eliminate electrostatic charges, and it is very desirable is that this antistatic treatment is effective for a long time and, if possible, over lasts the entire service life of the plastic object in question.
Leider sind die bekannten antistatischen Mittel nicht bei allen Kunststofftypen in gleichem Maße wirksam, und es hat sich gezeigt, daß es z.B. eine Reihe von antistatisch wirksamen Mitteln gibt, die zwar bei Polyethylen eine zufriedenstellende Wirkung haben, bei Polypropylen jedoch nur eine unzureichende Wirkung zeigen. Es besteht daher ein dringender Bedarf nach einem wirksamen antistatischen Mittel, möglichst mit Langzeitwirkung, für Polypropylen, das sowohl im Oberflächenauftrag als auch in eingearbeiteter Form angewendet werden kann. Polypropylen, insbesondere in Form von hochkristallinen Propylen-Homo- und -Copolymerisaten, dient u.a. zur Herstellung von Spritzgußteilen und Flachfolien für den Verpackungssektor, und Stapel- und Endlosfasern sowie Garnen im Fein- und Grobtiterbereich, und gerade auf diesen Gebieten ist eine zufriedenstellende Lösung des Problems der antistatischen Ausrüstung von erheblicher praktischer und wirtschaftlicher Bedeutung und gerade für Polypropylene von Vorteil, um diesem Kunststofftyp bessere Chancen einzuräumen und weitere spezielle Anwendungsgebiete zu erschließen.Unfortunately, the known antistatic agents are not found on all types of plastics equally effective, and it it has been shown, for example, that there is a There are a number of antistatic agents, although a satisfactory one in the case of polyethylene Have an effect, but show only an inadequate effect with polypropylene. It there is therefore an urgent need for an effective antistatic agent, if possible with long-term effect, for polypropylene, both in the surface application as well as in incorporated form can be used. Polypropylene, in particular in the form of highly crystalline propylene homo- and copolymers, is used, among other things, for Manufacture of injection molded parts and flat films for the packaging sector, and stacking and continuous fibers and yarns in the fine and coarse denier range, and especially on these Areas is a satisfactory solution to the problem of antistatic equipment of considerable practical and economic importance and especially for polypropylenes an advantage to give this type of plastic better chances and other special ones Open up areas of application.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Mittel zu schaffen, die sowohl eingearbeitet als auch im Oberflächenauftrag eine ausgezeichnete dauerhafte antistatische Ausrüstung von Polyolefinen, insbesondere von Polypropylen, gewährleisten.The present invention is therefore based on the object of means to create an excellent both incorporated and in the surface application permanent antistatic treatment of polyolefins, especially polypropylene, guarantee.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Mittel zur antistatischen Ausrüstung von Polyolefinen, insbesondere von Polypropylen, gelöst, daß gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an einer Mischung aus a) Alkalisalzen von C8 bis C18 -Alkylsulfonaten und b) Fettsäureglyceriden mit wenigstens 50 Gew.% gesättigten linearen C6- bis C10-Fettsäuremonoglyceriden und/oder c) Fettsäurediethanolamiden mit 8 bis 18 C-Atomen in der gesättigten aliphatischen Kette, wobei das Gewichtsverhältnis von a zu (b+c) im Bereich von 4:1 bis 1:4 liegt.This object is achieved according to the invention by means of an antistatic agent Equipment of polyolefins, in particular of polypropylene, solved that characterized is due to a content of a mixture of a) alkali salts of C8 to C18 alkyl sulfonates and b) fatty acid glycerides with at least 50% by weight of saturated linear C6 bis C10 fatty acid monoglycerides and / or c) fatty acid diethanolamides with 8 to 18 carbon atoms in the saturated aliphatic chain, where the weight ratio of a to (b + c) ranges from 4: 1 to 1: 4.
Vorzugsweise liegt das Gewichtsverhältnis der Komponenten a zu (b+c) im Bereich von 2:1 bis 1:2.The weight ratio of components a to (b + c) is preferably in the range from 2: 1 to 1: 2.
Die Einzelkomponenten, aus denen sich das erfindungsgemäße antistatische Mittel zusammensetzt, sind bereits als Antistatika bekannt. So werden 0 - bis C18-Alkylsulfonate, 8 18 in der Regel das Natriumsalz, beispielsweise unter dem Handelsnamen Statexan K1 (Bayer) als vorzugsweise inneres Antistatikum für Hart-PVC und Polystyrol angeboten. Fettsäureglyceride mit wenigstens 50 Gew.% gesättigten linearen O 6-bis C10-Fettsäuremonoglyceriden werden in der DE-OS 1 927 677 als Antistatika für bestimmte thermoplastische Polymere, u.a. für Propylen und Mischpolymere von Ethylen und Propylen, beschrieben. Fettsäurediethanolamide werden unter den Handelsnamen Dehydat 10 und Dehydat 12 (Henkel) als Antistatika für viele Thermoplaste, u.a. für Niederdruck- und Hochdruckpolyethylen sowie Polypropylen, angeboten.The individual components that make up the antistatic according to the invention Compounding agents are already known as antistatic agents. Thus, 0 to C18 alkyl sulfonates, 8 18 usually the sodium salt, for example under the trade name Statexan K1 (Bayer) offered as an internal antistatic agent for rigid PVC and polystyrene. Fatty acid glycerides with at least 50% by weight of saturated linear O 6 to C 10 fatty acid monoglycerides are in DE-OS 1 927 677 as antistatic agents for certain thermoplastic polymers, for propylene and copolymers of ethylene and propylene, among others. Fatty acid diethanolamides are sold under the trade names Dehydat 10 and Dehydat 12 (Henkel) as antistatic agents for many thermoplastics, including low-pressure and high-pressure polyethylene and polypropylene, offered.
Diese bekannten Antistatika besitzen auch in relativ hoher Konzentration in Polypropylen eine deutlich geringere antistatische Wirkung'als in z.B. Polyethylen, wobei diese geringere Wirkung nicht mehr ausreicht, um höheren Ansprüchen an die antistatische Ausrüstung von Polypropylen zu genügen.These known antistatic agents also have a relatively high concentration in polypropylene a significantly lower antistatic effect than in e.g. polyethylene, this lesser effect is no longer sufficient to meet higher demands on the antistatic treatment of polypropylene is sufficient.
Als Maß für die antistatische Wirkung einer Substanz wird der Oberflächenwiderstand (in-ll) eines Körpers, in den die auf antistatische Wirksamkeit zu prüfende Substanz in an sich bekannter Weise eingearbeitet worden ist, gemessen, wobei im vorliegenden Fall angewendet wurde, ist die sogenannten Brückenmethode gemäß DIN 53482, die mit einem Widerstandsmeßgerät bei einer Meßspannung von 1000 Volt, einer Elektrodenlänge von 10 cm und einem Elektrodenabstand von 1 cm durchgeführt wurde, wobei 60 Sec. nach Anlegen der Spannung der Widerstand gemessen wurde.The surface resistance is used as a measure of the antistatic effect of a substance (in-ll) of a body in which the substance to be tested for antistatic effectiveness has been incorporated in a manner known per se, measured, in the present case Case was used, the so-called bridge method according to DIN 53482, which with an ohmmeter with a measuring voltage of 1000 volts, one electrode length of 10 cm and an electrode spacing of 1 cm was carried out, with 60 sec. after applying the voltage, the resistance was measured.
Während der Oberflächenwiderstand von Propylen-Homopolymerisaten und Propylen-Copolymerisaten ohne antistatische 14 15 Ausrüstung bei ca. 10 bis 10 Ohm liegt, wird durch Einarbeitung eines der obengenannten bekannten antistatischen Mittel der Oberflächenwiderstand (final) um etwa 2 bis höchstens 3 Zehnerpotenzen erniedrigt. Dies bedeutet zwar schon eine gewisse antistatische Wirkung, die jedoch in vielen Fällen nicht ausreichend stark ist.While the surface resistance of propylene homopolymers and Propylene copolymers without an antistatic 14 15 finish at approx. 10 to 10 ohms is made by incorporating one of the above known antistatic Mean surface resistance (final) by around 2 to a maximum of 3 powers of ten humiliated. This means a certain antistatic effect, but it does in many cases is not sufficiently strong.
Überraschend wurde nunmehr gefunden, daß man eine starke und andauernde antistatische Wirkung in Polyolefinen und insbesondere in Polypropylen erreichen kann, wenn man Alkalisalze von C8 bis C18-Alkylsulfonaten mit Fettsäureglyceriden und/oder Fettsäurediethanolamiden der in Anspruch 1 gekennzeichneten Art in bestimmten, in Anspruch 1 angegebenen Gewichtsverhältnissen kombiniert.Surprisingly, it has now been found that you get a strong and lasting Achieve an antistatic effect in polyolefins and especially in polypropylene can, if you have alkali salts of C8 to C18 alkyl sulfonates with fatty acid glycerides and / or fatty acid diethanolamides of the type characterized in claim 1 in certain, in claim 1 specified weight ratios combined.
Wenn ein solches erfindungsgemäßes antistatisches Mittel in Polyethylen oder Polypropylen in einer geeigneten Menge eingearbeitet oder auf die Oberfläche eines solchen Kunststoffes aufgebracht wird, mißt man erheblich niedrigere Oberflächenwiderstände a]s bei Einsatz der Einzelkomponenten für sich in gleicher Konzentration. Besonders vorteilhaft sind- die Ergebnisse bei Polypropylenen, bei denen mit eingearbeiteten erfindungsgemäßen antistatischen Mitteln eine Erniedrigung des Oberflächenwiderstandes um mindestens 3 und bis zu 7 Zehnerpotenzen gemessen werden konnten. Ferner wurde festgestellt, daß diese überraschend starke antistatische Wirkung auch über längere Zeit, beispielsweise über 4 Wochen oder länger, anhielt.When such an inventive antistatic agent in polyethylene or polypropylene incorporated in a suitable amount or onto the surface such a plastic is applied, one measures significantly lower surface resistances a] s when the individual components are used in the same concentration. Particularly Advantageous are the results with polypropylenes, with those incorporated antistatic agents according to the invention result in a lowering of the surface resistance could be measured by at least 3 and up to 7 powers of ten. Furthermore, was found that this surprisingly strong antistatic effect even over a longer period of time Time, for example over 4 weeks or longer.
Die erfindungsgemäße Kombination ist damit ein erheblich wirksameres antistatisches Mittel als die Einzelkomponenten.The combination according to the invention is therefore a considerably more effective one antistatic agent as the individual components.
Dies hat den Vorteil, daß man die erfindungsgemäßen anti.-statischen Mittel entweder in einer sehr viel geringeren Menge als die Einzelkomponenten einzusetzen braucht, um die gleiche antistatische Wirkung zu erzielen, oder aber beim Einsatz der erfindungsgemäßen antistatischen Mittel in einer den Einzelkomponenten entsprechenden Menge eine sehr viel stärkere antistatische Wirkung erhält, die mit den bekannten Einzelkomponenten gar nicht oder nur bei Einsatz einer unvorteilhaft großen Menge erreicht werden kann.This has the advantage that the anti-static according to the invention Use agents either in a much smaller amount than the individual components needs, to achieve the same antistatic effect, or but when using the antistatic agent according to the invention in one of the individual components corresponding amount has a much stronger antistatic effect that with the known individual components not at all or only disadvantageously when using one large amount can be achieved.
Der Grund für diese Wirkungsverstärkung ist nicht bekannt.The reason for this increase in effectiveness is not known.
Bei der quantitativen Auswertung ergibt sich, daß die Wirkung der erfindungsgemäßen antistatischen Mittel wesentlich größer ist, als ein Fachmann bei Abschätzung der Summe der Wirkungen der antistatisch wirkenden Einzelkomponenten erwarten konnte. Es liegt hier demnach eine nicht voraussehbare, sehr vorteilhafte synergistische Wirkung der erfindungsgemäßen Kombination vor.The quantitative evaluation shows that the effect of the antistatic agent according to the invention is much larger than a person skilled in the art when estimating the sum of the effects of the individual antistatic components could expect. There is therefore an unforeseeable, very advantageous one here synergistic effect of the combination according to the invention.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum antistatischen Ausrüsten von Polyalefinen, insbesondere von Polypropylenen, unter Verwendung der erfindungsgemäßen antistatischen Mittel gemäß Anspruch 1 oder 2. Dieses erfindungsgemäße Verfahren'ist dadurch gekennzeichnet, daß das erfindungsgemäße antistatische Mittel in einer Menge von 0,3 bis 3 Gew.%, vorzugsweise von 0,5 bis 1,0 Gew.%, jeweils bezogen auf die Polyolefinmenge, in das Polyolefin eingearbeitet wird.The invention also relates to a method for antistatic finishing of polyalefins, in particular of polypropylenes, using those according to the invention Antistatic agent according to claim 1 or 2. This inventive method is characterized in that the antistatic agent of the invention is in an amount From 0.3 to 3% by weight, preferably from 0.5 to 1.0% by weight, each based on the Amount of polyolefin into which the polyolefin is incorporated.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum antistatischen Ausrüsten von Polyolefinen, insbesondere von Polypropylenen, unter Verwendung des erfindungsgemäßen antistatischen Mittels kann aber auch in der Form ausgeführt werden, daß das Mittel in Form einer wässrigen oder wäßrig-alkoholischen Lösung äuf die Oberfläche des Polyolefins in an sich bekannter Weise aufgetragen wird.The inventive method for the antistatic treatment of polyolefins, especially of polypropylenes, using the antistatic according to the invention But means can also be carried out in the form that the means in the form of a aqueous or aqueous-alcoholic solution on the surface of the polyolefin in is applied in a known manner.
Die einzuarbeitenden Mengen an erfindungsgemäßen antistatischen Mitteln richtet sich nach der Natur und der Eigenschaften des jeweiligen Kunststoffes; die geeigneten Mengen lassen sich jedoch vom Fachmann leicht in einigen wenigen orientierenden Versuchen feststellen. Im allgemeinen liegen diese Mengen, bezogen auf die Gesamtmenge des Hochpolymeren, bei etwa 0,3 bis 3 Gew.% des erfindungsgemäßen antistatischen Mittels. Ebenso lassen sich die für den Oberflächenauftrag erforderlichen Konzentrationen des antistatischen Mittels in der wässrigen oder wässrig-alkoholischen Lösung von einem Fachmann in wenigen Versuchen leicht feststellen. Im allgemeinen liegen hier die Konzentrationen niedriger als bei einer Einarbeitung in den Kunststoff.The amounts of antistatic agents according to the invention to be incorporated depends on the nature and properties of the respective plastic; the however, suitable amounts can easily be given as a few guidelines by the person skilled in the art Try to find out. In general, these amounts are based on the total amount of the high polymer, at about 0.3 to 3% by weight of the antistatic according to the invention Means. The concentrations required for the surface application can also be determined of the antistatic agent in the aqueous or aqueous-alcoholic solution of easily determined by a specialist in a few attempts. Generally lying here the concentrations are lower than when incorporated into the plastic.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen antistatischen Mittel aus den Einzelkomponenten erfolgt zweckmäßigerweise durch Mischen der Einzelkomponenten in den gewünschten Mengen innerhalb des angegebenen Gewichtsverhältnisses der Komponenten a zu den Komponenten (b+c) in einem geeigneten Mischer, wobei sich empfiehlt, das Mischen bei einer Temperatur von ca. 1800C, z.B. in einem Turbomischer, vorzunehmen. Bei dieser Temperatur liegen die miteinander zu mischenden Einzelkomponenten in flüssigem Zustand vor, wodurch die besten Voraussetzungen zur Herstellung einer homogenen Mischung gegeben sind.The preparation of the antistatic agents according to the invention from the Individual components are expediently made by mixing the individual components in the desired amounts within the specified weight ratio of the components a to the components (b + c) in a suitable mixer, it is recommended that the Mix at a temperature of approx. 1800C, e.g. in a turbo mixer. The individual components to be mixed with one another are at this temperature liquid state, creating the best conditions for producing a homogeneous mixture are given.
Nach Abschluß des Mischvorganges wird die fertige flüssige Mischung des antistatischen Mittels zweckmäßig bei einer Temperatur von mindestens 180°C versprüht, wobei nach dem Erkalten ein homogen zusammengesetztes Pulver erhalten wird. Dieses läßt sich vor dem Gebrauch leicht in Alkohol oder in wässrigem Alkohol lösen, wenn das antistatische Mittel auf die Oberfläche von Kunststoffgegenständen aufgebracht werden soll, beispielsweise durch Aufsprühen auf die Gegenstände oder durch Eintauchen der Gegenstände in die Lösung des antistatischen Mittels. Für das Einarbeiten in Polyolefine wird die erforderliche Menge des erfindungsgemäßen Mittels mit dem Hochpolymeren in an sich bekannter Weise in einer wirksamen Hochtemperaturmischvorrichtung oder in einem Banbury-Mischer gemischt oder auf erwärmten Walzen oder in einer Strangpresse o.ä. eingearbeitet.After completion of the mixing process, the finished liquid mixture is of the antistatic agent expediently at a temperature of at least 180 ° C sprayed, with a homogeneously composed powder obtained after cooling will. This can easily be immersed in alcohol or in aqueous alcohol before use dissolve when the antistatic agent gets on the surface of plastic objects to be applied, for example by spraying on the objects or by immersing the objects in the solution of the antistatic Means. For incorporation into polyolefins, the required amount of the invention By means of the high polymer in a manner known per se in an effective high-temperature mixing device or mixed in a Banbury mixer or on heated rolls or in an extruder etc. incorporated.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele weiter erläutert. Zur Feststellung der antistatischen Wirksamkeit wurden die Oberflächenwiderstände R (in jeweils nach der vorstehend erläuterten Brückenmethode gemessen. Der besseren Übersicht wegen werden die erhaltenen Oberflächenwiderstände als log R-Werte angegeben.The invention is further illustrated by the following examples. The surface resistances were used to determine the antistatic effectiveness R (measured in each case according to the bridge method explained above. The better For the sake of clarity, the surface resistances obtained are given as log R values.
Jeder Wert stellt den Mittelwert von jeweils fünf verschiedenen Messungen dar.Each value represents the mean of five different measurements represent.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel) Es wurden zu Vergleichszwecken die Oberflächenwiderstände von zwei verschiedenen Propylen-Homopolymerisaten ohne antistatischen Zusatz sowie mit einem jeweils 1 %igen eingearbeiteten antistatischen Zusatz von NatriumalkylsulTonat mit 8 bis 18 C-Atomen im Alkylrest oder Fettsäureglyceriden mit einem Gehalt von ca. 80 Gew. gesättigten linearen 06 bis 0 10-Fettsäuremonoglyceriden oder F.ettsäurediethanolamiden mit 8 bis 18 C-Atomen in der gesättigten aliphatischen Kette gemessen. Das eine Propylen-Homopolymerisat war kristallin und besaß ein mittelhohes Molekulargewicht von etwa 400 000 (im folgenden als "PP 400" bezeichnet), das andere Polypropylen war ebenfalls kristallin und besaß ein niedrigeres Molekulargewicht von etwa 200 000 (nachfolgend als "PP 200" bezeichnet).Example 1 (comparative example) For comparative purposes, the Surface resistances of two different propylene homopolymers without antistatic Addition as well as with a 1% incorporated antistatic addition of Sodium alkyl sulfonate with 8 to 18 carbon atoms in the alkyl radical or fatty acid glycerides With a content of approx. 80% by weight of saturated linear 06-010 fatty acid monoglycerides or F.ettsäurediethanolamiden with 8 to 18 carbon atoms in the saturated aliphatic Chain measured. One propylene homopolymer was crystalline and had a medium height Molecular weight of about 400,000 (hereinafter referred to as "PP 400"), the other Polypropylene was also crystalline and had a lower molecular weight of about 200,000 (hereinafter referred to as "PP 200").
Die Messungen der Oberflächenwiderstände wurden nach DIN 53482 nach 24 stündigem Konditionieren der zu untersuchenden Polypropylenfolien bei 20°C und 65 % relativer Luftfeuchtigkeit durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I zusammengestellt. The measurements of the surface resistances were according to DIN 53482 24 hours of conditioning the polypropylene films to be examined at 20 ° C and 65% relative humidity carried out. The results are in the following Table I compiled.
Tabelle I Oberflächenwiderstand log R (R in-(T) lfde. Kunststofftyp Antistat. Zusatz 200C, 65% rel.F., Nr. Mittel (in~%) nach 24h 1 PP 400 - - 15 2 PP 400 Na-alkylsulfonat 1 % 12,3 3 PP 400 Fettsäureglycerid 1 % 11,0 4 PP 400 Fettsäure-diethanol- 1 % 12,5 amid 5 PP 200 - 14 6 PP 200 Na-alkylsulfonat 1 % 12,8 7 PP 200 Fettsäureglycerid 1 % 12,0 8 PP 200 Fettsäure-diethanol- 1 % 12,2 amid Wie aus Tabelle I hervorgeht, weisen die untersuchten Polypropylenfolien ohne einen antistatischen Zusatz nach 24 stündigem Konditionieren bei 20°C und 65 % relativer Luftfeuchtigkeit einen erwartungsgemäß hohen Oberflächenwiderstand log R von 15 bzw. 14 auf (siehe Tabelle 1, laufende Nr. 1 und 5). Arbeitet man jeweils 1 % Natriumalkylsulfonat oder 1 % Fettsäureglycerid oder. 1 % Fettsäurediethanolamid in das PP 400 bzw. PP 200 ein, dann erhält man eine Erniedrigung des Oberflächenwiderstandes um ca. 2 bis 3 Zehnerpotenzen. Die antistatische Wirkung wird auch bei einer Verdoppelung der eingearbeiteten Menge an Antistatikum nicht wesentlich verbessert. Table I Surface resistance log R (R in (T) running. Plastic type Antistat. Addition 200C, 65% relative humidity, No. average (in ~%) after 24h 1 PP 400 - - 15 2 PP 400 Na alkyl sulfonate 1% 12.3 3 PP 400 fatty acid glyceride 1% 11.0 4 PP 400 fatty acid diethanol 1% 12.5 amide 5 PP 200 - 14 6 PP 200 Na-alkyl sulfonate 1% 12.8 7 PP 200 fatty acid glyceride 1% 12.0 8 PP 200 fatty acid diethanol 1% 12.2 amide As can be seen from Table I, prove the examined polypropylene films without an antistatic additive 24 hours of conditioning at 20 ° C and 65% relative humidity, as expected high surface resistance log R of 15 or 14 (see Table 1, ongoing No. 1 and 5). If you work 1% sodium alkyl sulfonate or 1% fatty acid glyceride in each case or. 1% fatty acid diethanolamide in the PP 400 or PP 200, then one obtains one Reduction of the surface resistance by approx. 2 to 3 powers of ten. The antistatic Effect is also achieved when the incorporated amount of antistatic agent is doubled not much improved.
Beispiel 2 Es wurden erfindungsgemäße antistatische Mittel mit verschiedenen Gewichtsverhältnissen von a zu (b+c) und in unterschiedlichen Mengen (0,5 bis 2 Gew.%) in PP 400 und PP 200 eingearbeitet und dann wie in Beispiel 1 die Oberflächenwiderstände gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt. Zum besseren Vergleich wurden die Oberflächenwiderstände von nicht antistatisch ausgerüstetem PP 400 bzw. PP 200 ebenfalls in die Tabelle II aufgenommen (siehe laufende Nummern 1 und 14).Example 2 Antistatic agents according to the present invention were used with various Weight ratios of a to (b + c) and in different amounts (0.5 to 2 % By weight) incorporated into PP 400 and PP 200 and then, as in Example 1, the surface resistances measured. The results are shown in Table II. For a better comparison the surface resistances of non-antistatic PP 400 resp. PP 200 also included in Table II (see sequential numbers 1 and 14).
Tabelle II Oberflächenwiderstand lfde. Kunststoff- Antistat. Gewichts- Zusatz log R (R in) Nr. typ Mittel verhältnis (in %) nach 65% rel.F., nach 24h 1 PP 400 - - - 15 2 PP 400 Na-alkylsulfonat+ 1:1 1 % 10,9 Fettsäureglyce rid 3 PP 400 wie 2 1:1 2 % 9,3 4 PP 400 wie 2 2:1 1,5% 9,9 5 PP 400 wie 2 3:2 2 % 9,2 6 PP 400 wie 2 1:2 1 % 9,9 7 PP 400 wie 2 1:2 0,7 % 8 8 PP 400 wie 2 1:2 0,5 % 8,1*) 9 PP 400 Na-alkylsulfonat+ 1:1 1 % 10,9 Fettsäure-diethanolamid 10 PP 400 wie 9 2:1 1 % 10,7 11 PP 400 wie 9 3:2 2 % 9,5 12 PP 400 wie 9 1:2 2 % 10,8/11,6 13 PP 400 wie 9 1:2 0,7 % 9,6/11,5 14 PP 200 - - - 14 15 PP 200 Na-alkylsulfonat+ 1:1 1 % 11,2 Fettsäureglycerid 16 PP 200 wie 15 1:1 0,5 % 11,3 17 PP 200 wie 15 2:1 1 % 11,1 18 PP 200 wie 15 2:1 0,5 % 11,4 19 PP 200 wie 15 1:2 1 % 11,2 20 PP 200 wie 15 1:2 0,5 % 11,7 21 PP 200 Na-alkylsufonat+ 1:1 0,5 % 11,8. Table II Surface resistance lfde. Plastic antistat. Weight Additional log R (R in) No. type mean ratio (in%) after 65% relative humidity, after 24h 1 PP 400 - - - 15 2 PP 400 Na alkyl sulfonate + 1: 1 1% 10.9 fatty acid glyceride 3 PP 400 as 2 1: 1 2% 9.3 4 PP 400 as 2 2: 1 1.5% 9.9 5 PP 400 as 2 3: 2 2% 9.2 6 PP 400 like 2 1: 2 1% 9.9 7 PP 400 like 2 1: 2 0.7% 8 8 PP 400 like 2 1: 2 0.5% 8.1 *) 9 PP 400 Na alkyl sulfonate + 1: 1 1% 10.9 fatty acid diethanolamide 10 PP 400 like 9 2: 1 1% 10.7 11 PP 400 as 9 3: 2 2% 9.5 12 PP 400 as 9 1: 2 2% 10.8 / 11.6 13 PP 400 like 9 1: 2 0.7% 9.6 / 11.5 14 PP 200 - - - 14 15 PP 200 Na alkyl sulfonate + 1: 1 1% 11.2 fatty acid glyceride 16 PP 200 like 15 1: 1 0.5% 11.3 17 PP 200 like 15 2: 1 1% 11.1 18 PP 200 as 15 2: 1 0.5% 11.4 19 PP 200 as 15 1: 2 1% 11.2 20 PP 200 as 15 1: 2 0.5% 11.7 21 PP 200 Na alkyl sulfonate + 1: 1 0.5% 11.8.
Fettsäure-diethanolamid 22 PP 200 wie 21 2:1 0,5 % 11,6 23 PP 200 wie 21 1:2 0,5 % 11,5 Messung nach 4-wöchiger Lagerzeit Wie aus Tabelle II zu entnehmen ist, liegen die gemessenen Oberflächenwiderstände für Polypropylenfolien, in die die erfindungsgemäßen antistatischen Mittel in der angegebenen Menge eingearbeitet worden waren, erheblich niedriger als die Oberflächenwiderstände von entsprechenden, mit den jeweiligen Einzelkomponenten ausgerüsteten Polypropylenfolien, die aus Tabelle I hervorgehen. Fatty acid diethanolamide 22 PP 200 like 21 2: 1 0.5% 11.6 23 PP 200 like 21 1: 2 0.5% 11.5 measurement after a storage time of 4 weeks How out Table II shows the measured surface resistances for polypropylene films, in which the antistatic agents according to the invention are incorporated in the specified amount were considerably lower than the surface resistances of corresponding, with the respective individual components equipped polypropylene films, which from table I emerge.
Bemerkenswert sind insbesondere die sehr guten Ergebnisse, die mit der Kombination Na-alkylsulfonat + Fettsäureglycerid, eingearbeitet in PP 400, erhalten werden, siehe die laufenden Nr. 3 bis 6. Offenbar findet während der Lagerung noch eine Verstärkung der antistatischen Wirkung statt, denn nach 4-wöchiger Lagerung konnte bei Einarbeitung von 0,7 % bzw. 0,5 % des erfindungsgemäßen Mittels ein Oberflächenwiderstand log R von nur noch 8 bzw. 8,1 gemessen werden. Bezeichnenderweise werden mit dem niedrigmolekularen Polypropylen PP 200 nicht so stark erniedrigte Oberflächenwiderstandswerte erreicht. Diese liegen mit log R-Werten um 11,5 aber immer noch recht günstig.Particularly noteworthy are the very good results obtained with the combination of Na-alkyl sulfonate + fatty acid glyceride, incorporated in PP 400 be, see the consecutive numbers 3 to 6. Apparently still takes place during storage an increase in the antistatic effect takes place, because after 4 weeks of storage was able to achieve a surface resistance with the incorporation of 0.7% or 0.5% of the agent according to the invention log R of only 8 and 8.1 can be measured. Significantly, the low molecular weight polypropylene PP 200 does not have so much reduced surface resistance values achieved. With log R values of around 11.5, these are still quite cheap.
Beispiel 3 Die Langzeitwirkung der erfindungsgemäßen antistatischen Mittel wurde anhand der Kombination Natriumalkylsulfonat + Fettsäure-diethanolamid im Verhältnis 1:2, eingearbeitet in PP 400, über einen Zeitraum von 4 Monaten verfolgt.Example 3 The long-term effect of the antistatic according to the invention Means was based on the combination of sodium alkyl sulfonate + fatty acid diethanolamide in a ratio of 1: 2, incorporated into PP 400, followed over a period of 4 months.
Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.The results are shown in Table III.
Zum Vergleich wurden auch die Oberflächenwiderstandswerte log R von PP 400 ohne antistatische Ausrüstung in die Tabelle aufgenommen.For comparison, the surface resistance values log R of PP 400 without antistatic treatment included in the table.
Die Lagerung erfolgte unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen. Die Ergebnisse zeigen, daß in den ersten 14 Tagen eine deutliche Verstärkung der antistatischen Wirkung zu beobachten war und daß selbst nach 4 Monaten noch ein zufriedenstellend niedriger Oberflächenwiderstand los R von 11.6 aemessen wurde.The storage took place under the conditions given in Example 1. The results show that in the first 14 days there was a significant increase in the antistatic effect was observed and that even after 4 months a satisfactorily low surface resistance lot R of 11.6 was measured.
Tabelle III Kunststofftyp Antistat. Gew.- Zusatz Oberflächenwiderstad log R (R in#)nach @r. Mittel verhältnis (in %) 24h 3 Tagen 7 Tagen 14 Tagen 4 Monaten 1 PP 400 - - - 15 15 15 15 15 2 PP 400 Na-alkylsulfonat+ Fettsäure-diethanolamid 1:2 0,7 % 9,6 9,6 9,4 9,0 11,6 3 PP 400 wie 2 1:2 2,0 % 10,8 10,7 10,3 10,0 11,6Table III Plastic Type Antistat. Weight additive surface resistance log R (R in #) after @r. Mean ratio (in%) 24h 3 days 7 days 14 days 4 months 1 PP 400 - - - 15 15 15 15 15 2 PP 400 Na alkyl sulfonate + fatty acid diethanolamide 1: 2 0.7% 9.6 9.6 9.4 9.0 11.6 3 PP 400 as 2 1: 2 2.0% 10.8 10.7 10.3 10.0 11.6
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