DE3309910A1 - TOOTHPASTE COMPOSITION WITH PEROXY DIPHOSPHATE CONTENT - Google Patents
TOOTHPASTE COMPOSITION WITH PEROXY DIPHOSPHATE CONTENTInfo
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Description
J-I.:: ·.-. .··;/·. 330991 JI. :: · .-. . ··; / ·. 330991
- 3 Beschreibung - 3 description
Vorliegende Erfindung betrifft stabilisierte Zahnpastenzusammensetzungen
und insbesondere solche Zusammensetzungen, die einen Gehalt an einem Peroxydiphosphat (PDP),
vorzugsweise des Tetrakaliumsalzes (KPDP), und gegebenenfalls an einem gegen Karies wirkenden Fluor liefernden
Mittel als den praktisch einzigen oral annehmbaren chemisch wirksamen Mitteln aufweist.The present invention relates to stabilized toothpaste compositions and in particular to such compositions which contain a peroxydiphosphate (PDP),
preferably of the tetrapotassium salt (KPDP), and optionally a fluorine that is effective against caries
Having agents as practically the only orally acceptable chemically active agents.
Es ist bekannt, daß Wasserstoffperoxid und andere peroxidhaltige
Mittel wirksam sind gegen Karies, Zahnplaque,
Gingivitis, Periodontitis, Mundgeruch und Zahnverfärbungen.
Die in der erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzung vorgesehenen Peroxydiphosphate wurden bereits
als wirksames geruchhemmendes Mittel in einem Mundpflegemittel vorgeschlagen, siehe US-PS 4 041 149 (M. Gaffar,
It is known that hydrogen peroxide and other agents containing peroxide are effective against tooth decay, dental plaque,
Gingivitis, periodontitis, bad breath and tooth discoloration. The peroxydiphosphates provided in the toothpaste composition according to the invention have already been used
proposed as an effective odor control agent in an oral care product, see U.S. Patent No. 4,041,149 to M. Gaffar,
A. Gaffar und J. Hauschild). Hierbei wird das Peroxydi- j phosphat durch im Speichel vorhandene Phosphatasen akti- jA. Gaffar and J. Hauschild). Here, the peroxydi- j phosphate is activated by the phosphatases present in the saliva
viert, wobei Wasserstoffperoxid und/oder reaktionsfähiger
bzw. naszierender Sauerstoff gebildet werden, durch welche!fourth, being hydrogen peroxide and / or more reactive
or nascent oxygen are formed, through which!
die Mundhöhle desodoriert wird. jthe oral cavity is deodorized. j
Es sind auch andere Mundpflegemittel hergestellt worden, j
die ein Peroxydiphosphat als Additiv zur Verhinderung von j Verfärbungen, die durch das in 'diesen Zusammensetzungen
enthaltene chemisch wirksame Mittel hervorgerufen werden, \
enthalten. In der US-PS 4 273 759 (A. Gaffar, M. C. Gaffar]
werden Mundpflegemittel mit einem Gehalt an Peroxydiphosphä
ten zur Verhinderung von Verfärbungen, die normalerweise ■
durch kationische stickstoffhaltige antibakterielle Mittel
•gegen Zahnplaque'hervorgerufen werden, enthalten. \ Other oral care products have also been manufactured which contain a peroxydiphosphate as an additive to prevent discoloration caused by the in these compositions
chemically active agents contained are caused, \ contained. In US Pat. No. 4,273,759 (A. Gaffar, MC Gaffar], oral care products containing peroxydiphosphates are used to prevent discoloration normally caused by cationic nitrogen-containing antibacterial agents
• Contain against dental plaque. \
Es ist jedoch auch .bekannt, daß die meisten Peroxyverbindungen, wie beispielsweise Wasserstoffperoxid, und Metallperoxide, wie Magnesiumperoxid, bei der Lagerung instabil sind und über einen relativ kurzen Zeitraum kontinuierlich ihre Fähigkeit verlieren, aktiven oder naszierenden Sauerstoff freizusetzen. Dies ist insbesondere der Fall in Gegenwart von verschiedenen anderen, damit unverträglichen anorganischen und organischen Substanzen, wie beispielsweise vielen der gewöhnlichen Trägerstoffe in Mundpflegemitteln, insbesondere in Zahnpasten und Zahncremes. In derHowever, it is also known that most peroxy compounds, such as hydrogen peroxide, and metal peroxides such as magnesium peroxide, are unstable in storage are and continuously lose their ability to use active or nascent oxygen over a relatively short period of time to release. This is especially the case in the presence of various others who are incompatible with it inorganic and organic substances, such as many of the common carriers in oral care products, especially in toothpastes and toothpastes. In the
FR-PS 23 25 304 wird dieses Problem aufgezeigt und durch • relativ schwierige und kostspielige Mittel gelöst, mit denen verhindert werden soll, daß die peroxidierte Komponente, beispielsweise Magnesiumperoxid, mit einem damit reaktionsfähigen sauren Material in Berührung tritt, beispielsweise durch Beschichten der Peroxidkomponente und des sauren Materials mit geeigneten Trägerstoffen, die diese Funktion bis zum Augenblick des Gebrauchs in der Mundhöhle erfüllen.FR-PS 23 25 304 this problem is shown and through • Solved relatively difficult and costly means to prevent the peroxidized component, for example magnesium peroxide, comes into contact with an acidic material that is capable of reacting with it, for example by coating the peroxide component and the acidic material with suitable carriers that fulfill this function in the oral cavity until the moment of use.
Peroxydiphosphate werden im allgemeinen als stabiler angesehen als Wasserstoffperoxid und Magnesiumperoxid. In US-PS 40 41 149 wird beschrieben, daß eine 10 %ige Lösung von Kaliumperoxydiphosphat bei einer viermonatigen· Lagerung bei 25 C keinen Verlust an aktivem Sauerstoff zeigt, und daß nach einer sechsmonatigen Lagerung bei 50 C ein Verlust an aktivem Sauerstoff von 3 %'eingetreten ist. Infolgedessen wird in diesem Patent angegeben, daß diese Stabilität eine lange Lebensdauer von Mundpflegemitteln, die diese Penoxydiphosphatverbindungen enthalten, ermöglicht.Peroxydiphosphates are generally considered to be more stable than hydrogen peroxide and magnesium peroxide. In US-PS 40 41 149 it is described that a 10% solution of potassium peroxydiphosphate at a four-month · Storage at 25 C shows no loss of active oxygen, and that after six months of storage at 50 C a loss of active oxygen of 3% 'occurred is. As a result, this patent states that this stability ensures a long service life for oral care products, which contain these penoxydiphosphate compounds, allows.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß diese Schlußfolgerung in den meisten Fällen nicht gerechtfertigt ist. Ausgedehnte Untersuchungen mit Mundpflegemitteln, die Kaliumperoxydi-It has been shown, however, that this conclusion in most cases is not justified. Expansive Investigations with oral care products containing potassium peroxide
ORSGSNAL INSPECTEDORSGSNAL INSPECTED
qq 1 ηqq 1 η
— ο- ο
phosphat in Kombination mit verschiedenen allgemeinen
Trägermaterialien, z.B. Poliermitteln (Zahnreibmitteln), '
Feuchthaltemitteln, Verdickungsmitteln, Aromen u.a. enthalten, haben bisher unbekannte Unverträglichkeiten aufge- \
zeigt, durch die eine unzureichend kurze Lagerstabili- jphosphate in combination with various general
Support materials, such as polishing agents (Zahnreibmitteln) 'humectants, thickeners, flavors contain, inter alia, hitherto unknown incompatibilities are listed \ shows by an insufficiently short Lagerstabili- j
tat oder Lebensdauer, ein vorzeitiger Verlust an aktivem | Sauerstoff, eine Schwächung der gewünschten Funktionendid or lifetime, a premature loss of active | Oxygen, a weakening of the desired functions
j der verschiedenen Bestandteile dieser Zusammensetzungen j und/oder nicht annehmbare Beeinträchtigungen der chemischen'j the various components of these compositions j and / or unacceptable adverse effects on chemical '
-|Q und/oder physikalischen und/oder kosmetischen Eigenschaf- ; ten dieser Zusammensetzungen hervorgerufen werden. j- | Q and / or physical and / or cosmetic properties; ten of these compositions are caused. j
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung \ von Zahnpastenzusammensetzungen mit einem Gehalt an Peroxy-'Therefore, an object of the present invention is to provide \ of toothpaste compositions containing peroxy '
i -j 5 diphosphat unter praktisch vollständiger oder zumindesti -j 5 diphosphate under practically complete or at least
weitgehender Vermeidung der vorstehend aufgezeigten Nachteile. Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die
Bereitstellung einer stabilen Zahnpastenzusammensetzung mit einem Gehalt an Peroxydiphosphat und gegebenenfalls einer
gegen Karies wirkenden, Fluor liefernden Verbindung.als die
einzigen wesentlichen oral annehmbaren chemisch wirksamen
Mittel.largely avoiding the disadvantages outlined above. Another object of the present invention is to provide a stable toothpaste composition containing, and optionally, peroxydiphosphate
anti-caries, fluorine-releasing compound. as the only essential orally acceptable chemically active
Middle.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine
Zahnpastenzusammensetzung, die gekennzeichnet - ist durch
einen Gehalt anAccording to the invention, this object is achieved by a
Toothpaste composition, which is characterized - by
a content of
a) einem oral annehmbaren Träger,-a) an orally acceptable carrier,
b)'als praktisch den einzigen ora1 annehmbaren chemisch
wirksamen Mitteln
A) 0 bis etwa 2 Gew.% einer gegen Karies wirkendenb) 'as practically the only ora 1 acceptable chemically active agents
A) 0 to about 2% by weight of an anti-caries agent
Fluor liefernden Verbindung undFluorine-supplying compound and
B) etwa 1 bis 7 Gew.% eines Peroxydiphosphats, ·
c) etwa 10 bis·75 Gew.% wenigstens eines Polier- oderB) about 1 to 7% by weight of a peroxydiphosphate, ·
c) about 10 to 75% by weight of at least one polishing or
Reibmittels aus der Gruppe Kieselsäure und hydratisiertes Aluminiumoxid,Friction agent from the group of silica and hydrated aluminum oxide,
ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
Für die erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzungen sind alle wasserlöslichen Alkalimetall-, Erdalkalimetall-, Metall- oder Ammoniumperoxydiphosphate bzw. ihre entsprechenden sauren Salze geeignet, sofern sie zumindest bis etwa 0,001 Gew.% in Wasser löslich sind.For the toothpaste compositions according to the invention are all water-soluble alkali metal, alkaline earth metal, metal or ammonium peroxydiphosphates or their corresponding ones acid salts are suitable, provided they are at least up to about 0.001% by weight soluble in water.
Beispiele von geeigneten Peroxydiphosphaten sind Tetrakaliumperoxydiphosphat (K4P0O0), Tetralithiumperoxydiphosphat (Li.PpOo), Tetranatriumperoxydiphosphat (Na4P0O0), Trikalium-mononatriumperoxydiphosphat (K0NaP0O0), Dika-Examples of suitable peroxydiphosphates are tetrapotassium peroxydiphosphate (K 4 P 0 O 0 ), tetralithium peroxydiphosphate (Li.PpOo), tetrasodium peroxydiphosphate (Na 4 P 0 O 0 ), tripotassium monosodium peroxydiphosphate (K 0 NaP 0 O 0 ), Dika-
O C. OO C. O
lium-dinatriumperoxydiphosphat ( K0Na0P0O ·2Η O) , Monoka-lium disodium peroxydiphosphate (K 0 Na 0 P 0 O 2Η O), monoca-
C- d. C. ö C. C- d. C. ö C.
lium-trinatriumperoxydiphosphat (KNa0P0O0), Monokalium-lium trisodium peroxydiphosphate (KNa 0 P 0 O 0 ), monopotassium
O C. OO C. O
mononatriumdihydrogenperoxydiphosphat (KNaH0P0O0), Tri- -j 5 1 ithium-monokal iumperoxydiphosphat (Li0KP0O0), Dilithiumdikaliumperoxydiphosphat (Li0K0P0O0), Monolithium-tri-monosodium dihydrogen peroxydiphosphate (KNaH 0 P 0 O 0 ), tri- -j 5 1 ithium monocal i peroxydiphosphate (Li 0 KP 0 O 0 ), dilithium dipotassium peroxydiphosphate (Li 0 K 0 P 0 O 0 ), monolithium tri-
eL C. d. OeL C. d. O
kaliumperoxydiphosphat (LiK0P0O0), Trilithium-mononatrium-potassium peroxydiphosphate (LiK 0 P 0 O 0 ), trilithium monosodium
3 <d ο3 <d ο
peroxydiphosphat (Li0NaP0O0), Dilithium-dinatriumperoxy-peroxydiphosphate (Li 0 NaP 0 O 0 ), dilithium disodium peroxy-
O ti OO ti O
diphosphat (Li0Na0P0O0), Monolithium-trinatr.iumperoxy-diphosphate (Li 0 Na 0 P 0 O 0 ), monolithium trinatrium peroxy-
ά (L c. ο
diphosphat (LiNa0P0O0), Monolithium-mononatriumdihydrogenperoxydiphosphat
(LiNaH0P0O0) und Monolithium-monokalium- ά (L c. ο
diphosphate (LiNa 0 P 0 O 0 ), monolithium monosodium dihydrogen peroxydiphosphate (LiNaH 0 P 0 O 0 ) and monolithium monopotassium
C. ε. Ο C. ε. Ο
dihydrogenperoxydiphosphat (LiKH P0O0), außerdem Dizinkperoxydiphosphat (Zn0P0O0), Tetraammoniumperoxydiphosphat-Dihydrat ((NH. ) .P0O0.2H O),sowie die sauren Salze vondihydrogen peroxydiphosphate (LiKH P 0 O 0 ), also dizinc peroxydiphosphate (Zn 0 P 0 O 0 ), tetraammonium peroxydiphosphate dihydrate ((NH.) .P 0 O 0 .2H O), and the acidic salts of
4 H Z O c- 4 HZ O c-
Metallen der 2. Gruppe des Periodensystems, wie z.B. Bariumdihydrogenperoxydiphosphat (BaH P0O0), Calciumdihydrogenperoxydiphosphat (CaH0P0O0) u. dgl.Metals of the 2nd group of the periodic table, such as barium dihydrogen peroxydiphosphate (BaH P 0 O 0 ), calcium dihydrogen peroxydiphosphate (CaH 0 P 0 O 0 ) and the like.
<L c. 0 <L c. 0
Das bevorzugte Tetrakaliumperoxydiphosphat (KPDP) ist ein stabiler, 'geruchloser, feinpulveriger, freifließender,, weißer, nicht hygroskopischer kristalliner Feststoff mit einem Molekulargewicht von 346,35 und einem Gehalt .an aktivem Sauerstoff von 4,5 %. Das Kaliumperoxydiphosphat ist bei O bis 61 C zu 47 bis 51% in Wasser löslich, jedoch in den üblichen Lösungsmitteln wie Acetonitril, Alkoholen,The preferred tetrapotassium peroxydiphosphate (KPDP) is a stable, odorless, finely powdered, free-flowing, white, non-hygroscopic crystalline solid with a molecular weight of 346.35 and an active oxygen content of 4.5 %. The potassium peroxydiphosphate is 47 to 51% soluble in water at 0 to 61 C, but in the usual solvents such as acetonitrile, alcohols,
COPYCOPY
d) etwa 0,5 bis 10 Gew.% wenigstens eines Dickungsmittels aus der Gruppe kolloidale Kieselsäure, synthetisches Hectorit, Poly(Methylvinylether/ Maleinsäureanhydrid), Carboxyvinylpolymere, Carboxymethylzellulose, Hydroxypropylmethylzellulose,d) about 0.5 to 10% by weight of at least one thickening agent from the group of colloidal silicic acid, synthetic hectorite, poly (methyl vinyl ether / Maleic anhydride), carboxyvinyl polymers, carboxymethyl cellulose, Hydroxypropyl methyl cellulose,
Hydroxybutylmethylzellulose und Hydroxyethylzellulose, sowieHydroxybutylmethyl cellulose and hydroxyethyl cellulose, as well
e) etwa 5 bis 75 Gew.% Polyethylenglykol als Feuchthaltemittel. e) about 5 to 75% by weight of polyethylene glycol as a humectant.
Die oben angegebenen oral annehmbaren und chemisch wirksamen Mittel unter A) und B) sind in der Regel und vorzugsweise anorganische Verbindungen. Diese erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten miteinander verträglicheThose listed above which are orally acceptable and chemically active Agents under A) and B) are generally and preferably inorganic compounds. This invention Compositions contain mutually compatible
-) 5 Bestandteile, die so aufeinander abgestimmt sind, daß ein oder mehrere unerwartete Verbesserungen erzielt werden, wie beispielsweise eine unerwartete Verbesserung der Lagerstabilität oder Lebensdauer, ferner annehmbare chemische und/oder physikalische und/oder kosmetische Eigen- - schäften sowie die Erhaltung der gewünschten Funktionen der Einzelbestandteile in der Zusammensetzung. Mit dem Ausdruck "oral annehmbare, chemisch wirksame Mittel" sind Mittel gegen Karies, gegen Zahnplaque, Gingivitis, Periodontitis sowie Mittel gegen Mundgeruch und Bleichmittel u.dgl. gemeint, die chemisch auf die Zähne und das Mundgewebe und/oder, die orale Umgebung einwirken, im Unterschied zu den Poliermitteln -(Zahnreibmitteln ) , die physikalisch auf die Zähne einwirken, sowie inerten Bestandteilen, die die Eigenschaften der Mundpflegemittel per se bestimmen, wie z..B. Dickungsmittel, Feuchthaltemittel, Aromastoffe, Tenside, Süßungsmittel, Farbstoffe, Weißmacher, Aufheller, Konservierungsmittel und andere herkömmliche Bestandteile. Die in den erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzungen eingesetzten Peroxydiphosphate, insbesondere Kaiiumperoxydiphosphat, fallen in die Kategorie der oben erwähnten oral annehmbaren chemisch wirksamen-) 5 components that are coordinated so that a or more unexpected improvements are achieved, such as an unexpected improvement in the Storage stability or lifetime, also acceptable chemical and / or physical and / or cosmetic properties and the maintenance of the desired functions of the individual components in the composition. By the term "orally acceptable chemically active agents" are agents against tooth decay, dental plaque, gingivitis, periodontitis as well as agents against bad breath and bleaching agents and the like means that have a chemical effect on the teeth and oral tissue and / or the oral environment, in contrast to the polishing agents - (dental rubbers), that have a physical effect on the teeth, as well as inert ingredients that enhance the properties of oral care products determine per se, e.g. Thickeners, humectants, flavorings, surfactants, sweeteners, coloring agents, Whiteners, brighteners, preservatives and other conventional ingredients. The in the invention Peroxydiphosphates used in toothpaste compositions, particularly potassium peroxydiphosphate, fall into the category the orally acceptable chemically active ones mentioned above
Mittel. ■ .·Middle. ■. ·
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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
Ethern, Ketonen, Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid u.a.
unlöslich. Eine 2%ige wässrige Lösung hat einen pH-Wert von etwa 9,6 und eine gesättigte Lösung einen pH-Wert
von etwa 10,9.
5Ethers, ketones, dimethylformamide, dimethyl sulfoxide and others are insoluble. A 2% aqueous solution has a pH of about 9.6 and a saturated solution has a pH of about 10.9.
5
Das wirksame Peroxydiphosphat (oder eine entsprechende Mischung von Peroxydiphosphaten) wird in einer Menge angewandt, die zur Erreichung der gewünschten therapeuti-• sehen, geruchshemmenden, bleichenden oder anderen Wirkung ausreicht, wobei gewöhnlich Mengen von etwa 1 bis 7 Gew.%, .vorzugsweise von etwa 2 bis 5 Gew.% und besonders bevorzugt von etwa 3 Gew.%, in der erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammense.tzung vorliegen.The effective peroxydiphosphate (or an equivalent Mixture of peroxydiphosphates) is in a lot applied to achieve the desired therapeutic • see, odor-inhibiting, bleaching or other effect is sufficient, with amounts usually from about 1 to 7% by weight, preferably from about 2 to 5% by weight and particularly preferred of about 3% by weight, in the toothpaste composition according to the invention are present.
Die gegen Karies wirkenden Fluor liefernden Verbindungen, die gegebenenfalls in den erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzungen vorhanden sind, können in Wasser schwer löslich oder leicht löslich sein. Sie sind durch ihre Fähigkeit, Fluoridionen in Wasser freizusetzen und praktisch nicht mit anderen Verbindungen der Zahnpastenzusammensetzung zu reagieren, charakterisiert. Hierzu gehören anorganische Fluoride, wie beispielsweise lösliche Alkalimetall-, Erdalkalimetall-·und Schwermetallsalze, z.B. Natriumfluorid, Kaiiumfluorid, Ammoniumfluorid, Calcium-. fluorid, ein Kupferfluorid wie Kupfer-I-fluorid, Zinkfluorid, ein Zinnfluorid wie Zinn-IV-fluorid oder Zinn-II-chlorfluorid , ferner Bariumfluorid,.Natriumfluorsilikat, Ammoniumfluorsilikat, Natriumfluorzirkonat, Natriummonofluorphosphat, Aluminiummono- und -difluorphosphat sowie fluoriertes NatriumcalciumpyrQphosphat. Bevorzugt werden Alkalimetall- und Zinnfluoride, wie Natrium- und Zinn-II-fluoride, Natriummonofluorphosphat (MFP) sowie deren Mischungen.The fluorine-releasing compounds which act against caries and which are optionally present in the toothpaste compositions according to the invention may be sparingly soluble or slightly soluble in water. You are through theirs Ability to release fluoride ions in water and practically not with other compounds of the toothpaste composition to react characterized. These include inorganic fluorides, such as soluble alkali metal, Alkaline earth metal and heavy metal salts, e.g. sodium fluoride, potassium fluoride, ammonium fluoride, calcium. fluoride, a copper fluoride such as copper-I-fluoride, zinc fluoride, a tin fluoride such as tin (IV) fluoride or tin (II) chlorofluoride , also barium fluoride, sodium fluorosilicate, Ammonium fluorosilicate, sodium fluorozirconate, sodium monofluorophosphate, Aluminum mono- and difluorophosphate and fluorinated sodium calcium pyrQphosphate. To be favoured Alkali metal and tin fluorides, such as sodium and tin-II fluoride, Sodium monofluorophosphate (MFP) and mixtures thereof.
Die Menge der Fluor liefernden Verbindung, die in der erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzung eingesetzt -The amount of fluorine donating compound present in the Toothpaste composition according to the invention used -
ORIGINALINSPECTED COPyORIGINALINSPECTED COPy
wird, hängt zu einem großen Teil von der Art der Verbindung, ihrer Löslichkeit und der Art der Zahnpastenzusammensetzung ab, sie muß jedoch eine nicht toxische Menge sein.depends in large part on the type of connection, their solubility and the nature of the toothpaste composition but it must be a non-toxic amount.
Eine Menge dieser Verbindung, die maximal etwa 1 Gew.% Fluoridionen, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, freisetzt, wird als ausreichend angesehen. Jede geeignete Mindestmenge einer solchen Verbindung kann verwendet werden, vorzugsweise wird jedoch eine ausreichende Menge der Verbindung eingesetzt, die etwa 0,005 bis 1 %, vorzugsweise etwa 0,1 %, Fluoridionen freisetzt. Gewöhnlich, insbesondere im Falle von MFP, Alkalimetallfluoriden und Zinn-II-fluorid, liegen diese Verbindungen in einer Menge von etwa 0,01 bis 2 Gew.%, vorzugsweise von etwa 0,05 bisAn amount of this compound which is a maximum of about 1% by weight of fluoride ions, based on the weight of the composition, releases is considered sufficient. Any suitable minimum amount of such compound can be used but preferably a sufficient amount of the compound is used, about 0.005 to 1%, preferably about 0.1%, releases fluoride ions. Usually, especially in the case of MFP, alkali metal fluorides and Tin (II) fluoride, these compounds are in abundance from about 0.01 to 2% by weight, preferably from about 0.05 to
etwa 1 Gew.% und insbesondere von etwa 0,76 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, in der Zahnpastenzusammensetzung vor.about 1% by weight and in particular about 0.76% by weight, based on the weight of the composition, in the toothpaste composition before.
Um die gewünschten Ergebnisse zu erhalten, wird das Polieroder Reibmaterial ausgewählt aus der Gruppe Kieselsäure und vorzugsweise hydratisiertem Aluminiumoxid ( CC-Aluminiumoxid Trihydrat), die beide per se herkömmliche Zahnreibmittel mit einer durchschnittlichen Teilchengröße im Bereich von etwa 0,1 bis 30 ,um, vorzugsweise von etwa 0,1 bis 15· ,um, sind. Im folgenden werden zur Erläuterung einige bevorzugte .Polier- oder Reibmittel' angegeben.To get the desired results, the polishing or Friction material selected from the group consisting of silica and preferably hydrated aluminum oxide (CC aluminum oxide Trihydrate), both of which are conventional dentifrices per se having an average particle size in the range from about 0.1 to 30 µm, preferably from about 0.1 to 15 · to are. Some preferred 'polishing or rubbing agents' indicated.
Das kieselsäurehaltige Poliermittel kann in Form von kristallinem Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße bis zu 5 ,um, einer mittleren Teilchengröße bis zu etwa 1,1 .umThe silica-containing polishing agent can be in the form of crystalline silica with a particle size of up to 5 μm, an average particle size of up to about 1.1 μm
und einer wirksamen Oberfläche bis zu 50 000 cm /g vorliegen, ferner als Silicagele, gef-ällte Siliciumdioxidprodukte mit dem Handelsnamen Zeodent (z.B. Zeodent 49 oder 119,and an effective surface area of up to 50,000 cm / g, furthermore as silica gels, precipitated silicon dioxide products with the trade name Zeodent (e.g. Zeodent 49 or 119,
Hersteller: J. M. Huber Corporation)', sowie komplexe 35Manufacturer: J. M. Huber Corporation) ', as well as complex 35
amorphe .Alkalimetallalumosilikate u.dgl. Es können auchamorphous .Alkalimetallalumosilikate etc. It can also
-OPY j.-OPY j.
die in US-PS 38 62 307 beschriebenen Kieselsäure-Schleifmittel angewandt werden.the silica abrasives described in US Pat. No. 3,862,307 can be used.
Wenn visuell klare Gele erhalten werden sollen, sind Poliermittel aus Siliciumdioxid-Xerogel oder kolloidaler Kieselsäure, wie sie unter dem Handelsnamen SYLOID (W.R. Grace Co., z.B. SYLOID 63, 64, 72 oder 74) oder unter dem Handelsnamen SANTOCEL (z.B. Santocel 100) erhältlich sind, sowie Alkalimetallalumosilikat-Komplexe besonders geeignet, da ihre Brechungsindices nahe bei den Brechungsindices der Systeme aus gelbildendem Mittel und Flüssigkeit (einschließlich Wasser und/oder Feuchthaltemittel), die allgemein in Zahnpflegemitteln verwendet werden, liegen.If visually clear gels are to be obtained, polishing agents are silica xerogel or colloidal Silicic acid, as sold under the trade name SYLOID (W.R. Grace Co., e.g. SYLOID 63, 64, 72 or 74) or under the trade name SANTOCEL (e.g. Santocel 100) are available, as well as alkali metal aluminosilicate complexes in particular suitable because their refractive indices are close to the refractive indices of the systems of gel-forming agent and liquid (including water and / or humectants) commonly used in dentifrices.
Hydratisiertes Aluminiumoxid, insbesondere das unter der Bezeichnung C 333 (Alcoa) im Handel befindliche hydratisierte Aluminiumoxid, das einen Aluminiumoxidgehalt von 64,9 Gew.%, einen Siliciumdioxidgehalt von 0,008 Gew.% einen Eisen-III-oxidgehalt von 0,003 Gew.% und einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,37 Gew.% bei 110 C aufweist und eine spezifische Dichte von 2,42 und eine solche Teilchengröße besitzt, daß 100 % der Teilchen kleiner als 50.um und 84 % der Teilchen■kleiner als 2O.um sind, wird besonders bevorzugt. Es wurde festgestellt, daß hydratisiertes Aluminiumoxid das am besten verträgliche Poliermittel in erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzungen ist.Hydrated alumina, especially the one below under the designation C 333 (Alcoa) commercially available hydrated alumina having an alumina content of 64.9% by weight, a silicon dioxide content of 0.008% by weight, an iron (III) oxide content of 0.003% by weight and a Has a moisture content of 0.37% by weight at 110 ° C. and a specific density of 2.42 and such Particle size is such that 100% of the particles are smaller than 50 µm and 84% of the particles are ■ smaller than 20 µm, is particularly preferred. It was found that hydrated alumina is the most compatible polishing agent in toothpaste compositions of the present invention is.
Das Reib- oder Poliermaterial liegt im allgemeinen in einer Menge von etwa 10 bis etwa 75 .Gew.%, vorzugsweise von etwa 35 bis 65 Gew.% und ganz besonders bevorzugt von etwa 45 bis 55 Gew'.%; in den erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzungen vor.The rubbing or polishing material is generally in an amount of about 10 to about 75 wt.%, preferably from about 35 to 65 wt.% and very particularly preferably of about 45 to 55 wt%; in the toothpaste compositions of the invention before.
Als Dickungsmittel werden ein oder mehrere der in Anspruch 1 unter d) genannten Substanzen eingesetzt, und zwarOne or more of the are used as thickeners 1 substances mentioned under d) are used, namely
ORiGiNAL INSPECTEDORiGiNAL INSPECTED
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in einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 10 Gew.%, vorzugsweise von etwa 1 bis 5 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge der Zusammensetzung. Ein bevorzugtes Dickungsmittel ist synthetisches Hectorit, das ein synthetischer kolloidaler Magnesiumalkalimetallsilikat-Tonerde-Komplex ist, der beispielsweise unter dem Handelsnamen Laponite (z.B. XLG, XLS, D, Laporte Industries Limited) erhältlich ist. Die Analyse von Laponite D ergibt die ungefähre Zusammensetzung (in Gew.%) von 58,00 % SiO?, 25,40 % MgO, 3,05 % ,^ Na„0, 0,98 % LipO sowie etwas Wasser und Metallspuren. Die wahre Dichte liegt bei 2,53 und die scheinbare Schüttdichte (g/ml bei 8 % Feuchtigkeit) bei 1,0.in an amount from about 0.5 to about 10% by weight, preferably from about 1 to 5% by weight, based on the total amount of the composition. A preferred thickening agent is synthetic hectorite, which is a synthetic colloidal magnesium alkali metal silicate-alumina complex available, for example, under the trade name Laponite (e.g. XLG, XLS, D, Laporte Industries Limited). The analysis of Laponite D gives the approximate composition (in% by weight) of 58.00% SiO ? , 25.40% MgO, 3.05% , ^ Na "0, 0.98% Li p O as well as some water and traces of metal. The true density is 2.53 and the apparent bulk density (g / ml at 8 % moisture) is 1.0.
Andere geeignete Dickungsmittel sind Carboxymethylzellulose, Hydroxyethylzellulose, Hydroxypropylmethylzellulose und besonders bevorzugt Hydroxyethylzellulose (z.B. unter dem Handelsnamen Natrosol im Handel erhältlich).Other suitable thickeners are carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropylmethyl cellulose and particularly preferably hydroxyethyl cellulose (e.g. commercially available under the tradename Natrosol).
Das Dickungsmittel Poly(Methylvinylether/Maleinsäureanhy-„0 drid) ist beispielsweise als Gantrez AN 139 (GAF Corpora.-tion) und das kolloidale Kieselsäure-Dickungsmittel als' feineres Mahlgut unter dem Handelsnamen SYLOID (z.B. SYLOID 244) erhältlich.The thickening agent poly (methyl vinyl ether / maleic "0 anhydride) available for example as Gantrez AN 139 (GAF Corpora.-tion) and colloidal silica thickening agents as' finer grinding stock under the tradename SYLOID (for example SYLOID 244).
„ Das Carboxyvinylpolymere ist ebenfalls ein brauchbares Dickungsmittel und z. B. als Carbopol (z.B. Carbopol 934, 940, 941) erhältlich. Diese Produkte sind in den .US-Patentschriften 2 798 053, 2 923 602 und 2 980 655 beschrieben; es handelt sich hierbei im wesentlichen“The carboxyvinyl polymer is also a useful one Thickeners and z. B. available as Carbopol (e.g. Carbopol 934, 940, 941). These products are in the U.S. Patents 2,798,053, 2,923,602 and 2,980,655 described; this is essentially the case
^n um kolloidal wasserlösliche saure Polymere von vernetzter Acrylsäure mit etwa 0,75 bis 2,0 % eines Vernetzungsmittels aus Polyallylsucrose oder Polyallylpentaerythrit.^ n to colloidally water-soluble acidic polymers of crosslinked acrylic acid with about 0.75 to 2.0% of a crosslinking agent of polyallylsucrose or polyallylpentaerythritol.
Das in den erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzungen verwendete Feuchthaltemittel ist Polyethyl'englykol (z.B.That in the toothpaste compositions according to the invention The humectant used is polyethylene glycol (e.g.
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PEG 400 oder 600), das in einer Menge von etwa 5 bis Gew.%, vorzugsweise von etwa 10 bis 45 Gew.% und besonders bevorzugt von etwa 15 bis 35 Gew.%, in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eingesetzt wird. Diese Komponente mit relativ niedrigem Molekulargewicht (z.B. von etwa 300 bis etwa 1000) fungiert auch oft als flüssiger Träger, und zwar allein oder in Kombination mit Wasser und/oder Ethanol.PEG 400 or 600), which is available in an amount of about 5 to % By weight, preferably from about 10 to 45% by weight and particularly preferably from about 15 to 35% by weight, in the inventive Compositions is used. This relatively low molecular weight component (e.g. from about 300 to 1000) also often functions as a liquid carrier, either alone or in combination with water and / or ethanol.
Jeder Aromastoff, der wahlweise, aber bevorzugt in der -jO erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzung eingesetzt werden kann, sollte natürlich mit den anderen Bestandteilen und insbesondere mit dem Peroxydiphosphat verträglich sein.Any flavoring that is optional but preferred in the -jO toothpaste composition according to the invention used should of course be compatible with the other ingredients and especially with the peroxydiphosphate be.
-j 5 Der Aromastoff wird normalerweise in der erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzung in einer Menge von etwa 0,01 bis 3,0 Gew.%, vorzugsweise von 0,5 bis 2,0 Gew.% und besonders bevorzugt von 0,75 bis 1,0 Gew.%, eingesetzt. Beispiele für mit den anderen Bestandteilen der erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzung verträgliehen Aromastoffen sind Pulegol, Anethol, Isoeugenol, Guajakol, Kreosol; Thymol, Menthol, Eukalyptol, Eugenol, Gewürznelkenöl, Pfefferminz- und Krauseminzextrakte, Carvon, Methyl-p-kresol, Cineol, Safrol, Anisol u. dgl.-j 5 The flavoring is normally used in the invention Toothpaste composition in an amount of about 0.01 to 3.0% by weight, preferably from 0.5 to 2.0% by weight and particularly preferably from 0.75 to 1.0% by weight, are used. Examples of with the other components of the invention Toothpaste composition compatible flavorings are pulegol, anethole, isoeugenol, guaiacol, creosol; Thymol, menthol, eucalyptol, eugenol, clove oil, Peppermint and spearmint extracts, carvone, methyl-p-cresol, cineole, safrole, anisole and the like.
Die festen und flüssigen Bestandteile der. erfindungsgemäßen Zusammensetzungen werden in herkömmlicherweise proportioniert, um pastenartige, cremige oder gelierte Massen herzustellen, die aus einem unter Druck befindlichen Behälter oder aus einem flexiblen oder zusammendrückbaren Behälter oder einer entsprechenden Tube, z.B. aus Aluminium, beschichtetem Blei 'oder Kunststoff, abgegeben oder . herausgedrückt werden können.The solid and liquid components of the. according to the invention Compositions are conventionally proportioned to be pasty, creamy or gelled Manufacture masses from a pressurized container or from a flexible or compressible one Container or a corresponding tube, e.g. made of aluminum, coated lead or plastic, dispensed or . can be pushed out.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können im wesentlichen wasserfrei sein, sie enthalten jedoch im allgemeinenThe compositions of the invention can essentially be anhydrous, but they generally contain
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etwa 1 bis 25 Gew.%, in der Regel etwa 5 bis 20 Gew.% Wasser. Diese Zusammensetzungen haben vorzugsweise einen pH-Wert, gemessen in einer 20 %igen wässrigen Aufschlämmung, von 7,8 bis 10,5, vorzugsweise von etwa 8,5 bis 10,5, ganz besonders bevorzugt von etwa 9,5 bis 10,5, da die Peroxydiphosphate, insbesondere das Kaliumperoxydiphosphat, bei diesen pH-Werten stabiler ist, d.h. die wirksame Sauerstoffaktivität besser aufrechterhalten wird in Gegenwart der anderen Bestandteile der erfindun'gsgemäßen Zusammensetzung. Der pH-Wert kann durch Einführung der erforderlichen Mengen an sauren Substanzen, wie z.B. Zitronensäure oder Benzoesäure, oder von basischen Substanzen, wie z.B. Natriumhydroxid, und/oder von Puffersubstanzen, wie z.B. Natriumeitrat, -benzoat, -bicarbonat oder -carbonat, Dinatriumhydrogenphosphat, Natriumdihydrogenphosphat oder deren Mischungen, eingestellt werden.about 1 to 25% by weight, usually about 5 to 20% by weight Water. These compositions preferably have a pH, measured in a 20% aqueous slurry, from 7.8 to 10.5, preferably from about 8.5 to 10.5, very particularly preferably from about 9.5 to 10.5, since the peroxydiphosphates, especially the potassium peroxydiphosphate, is more stable at these pH values, i.e. better maintaining effective oxygen activity becomes in the presence of the other constituents of the invention Composition. The pH value can be adjusted by introducing the required amounts of acidic substances, such as citric acid or benzoic acid, or of basic substances such as sodium hydroxide, and / or of buffer substances such as sodium citrate, sodium benzoate, bicarbonate or carbonate, disodium hydrogen phosphate, Sodium dihydrogen phosphate or mixtures thereof will.
Es wird darauf hingewiesen, daß die Auswahl der zweckmäßigen Zahnschleif- oder -poliermaterialien für die Aufrechterhaltung der oben beschriebenen pH-Werte im alkalischen Bereich wichtig ist, da die meisten herkömmlichen Poliermittel nicht in den vorliegenden Zusammensetzungen in ein.em solchen pH-Bereich verwendet werden können. Wenn beispielsweise als Schleifmittel unlösliches Natriummetaphosphat (IMP) zusammen mit den anderen, oben definierten Bestandteilen der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eingesetzt und der pH-Wert auf 9,7 e~ nreguliert wird, dann verliert diese Zusammensetzung bei der Lagerung bei 49 C wesentliche Mengen an verfügbarem Sauerstoff, und der pH-Wert wird bis auf etwa 7,2 verschoben. Obwohl erfindungsgemäße Zusammensetzungen mit Kieselsäure als -Poliermaterial bei einem pH-Wert von 7,7 eine schlechte Stabilität zeigen, wird im Unterschied daz.u diese Zusammen-Setzung stabilisiert, wenn der pH-Wert auf z.B. 9,7 erhöhtIt should be noted that the selection of the appropriate dental grinding or polishing materials for the maintenance The above-described pH levels in the alkaline range is important as most conventional polishing agents cannot be used in the present compositions in such a pH range. if for example, as an abrasive, insoluble sodium metaphosphate (IMP) together with the other components of the compositions according to the invention defined above used and the pH value is regulated to 9.7, then this composition loses significant amounts of available oxygen when stored at 49 C, and the pH is shifted up to about 7.2. Although compositions according to the invention with silica as -Polishing material show a poor stability at a pH value of 7.7, in contrast to this composition stabilized when the pH increases to e.g. 9.7
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und bei der Lagerung nicht wesentlich verschoben wird. Hydratisiertes Aluminiumoxid ist in dieser Hinsicht ganz besonders gut geeignet, da es einen pH-Wert innerhalb des oben angegebenen Bereiches aufweist. 5and is not shifted significantly during storage. Hydrated alumina is particularly well suited in this regard as it has a pH value within of the range specified above. 5
Die erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzungen können ausreichend wasserlösliche synthetische organische anionische oder nicht ionische Tensid,e in Konzentrationen enthalten, die im allgemeinen im Bereich von etwa 0,05 bis 10 Gew.%, vorzugsweise von etwa 0,5 bis etwa 5 Gew.%, liegen, wodurch die benetzenden, reinigenden und schäumenden Eigenschaften der Zusammensetzungen begünstigt werden.The toothpaste compositions according to the invention can Sufficiently water-soluble synthetic organic anionic or non-ionic surfactant, e in concentrations contain, which are generally in the range from about 0.05 to 10% by weight, preferably from about 0.5 to about 5% by weight, lie, whereby the wetting, cleaning and foaming properties of the compositions are favored.
In der US-PS 40 41 149 werden solche geeigneten anionischen Tenside in Spalte 4, Zeilen 31 bis 68 und Spalte 9, Zeilen 1 bis 12 beschrieben. Ferner können nichtionische Tenside vom Pluronic-Typ (Polyoxyethylen-polyoxypropylen-Blockpolymere), wie Pluronic F 108 und F 127, ebenfalls eingesetzt wenden. ·In US-PS 40 41 149 such suitable anionic Surfactants in column 4, lines 31 to 68 and column 9, lines 1 to 12 are described. Furthermore, nonionic surfactants of the Pluronic type (polyoxyethylene-polyoxypropylene block polymers), like Pluronic F 108 and F 127, also used. ·
Ferner können auch verschiedene andere herkömmliche Hilfsmittel oder Trägerstoffe für Zahnpasten eingesetzt werden, wie z.B. Weißmacher oder färbende Mittel, Konservierungsmittel, Silikone, stickstoffhaltige Materialien, wie Harn-^Various other conventional auxiliaries or carriers for toothpastes can also be used, such as whitening agents or coloring agents, preservatives, silicones, nitrogenous materials such as urine- ^
2'5 stoff und Diammoniumphosphat, sowie Süßungsmittel, und zwar in Mengen von etwa 0,01 bis 5 Gew.% oder mehr. Geeignete Süßungsmittel sind z.B. Sorbit, Xylit, Natriumcyclamat, Perillartin, D-Tryptophan, Dihydrochalcone u.dgl., vorzugsweise Saccharin.2'5 substance and diammonium phosphate, as well as sweeteners, in amounts of about 0.01 to 5% by weight or more. Suitable Sweeteners are e.g. sorbitol, xylitol, sodium cyclamate, perillartine, D-tryptophan, dihydrochalcones and the like. preferably saccharin.
Die erfindungsgemäßen Zahnpastenzusammensetzungen sind für die regelmäßige Anwendung in der Mundhöhle vorgesehen, insbesondere für den Zahnschmelz, wobei vorzugsweise eine etwa ein- bis dreimalige tägliche Behandlung mit einer Dauer von vorzugsweise wenigstens etwa 10 See, v'orzugs-The toothpaste compositions of the invention are intended for regular use in the oral cavity, especially for tooth enamel, being preferred about one to three times daily treatment with a duration of preferably at least about 10 sea, preferably
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.weise von wenigstens etwa 60 Sec., in den gewöhnlich erforderlichen Mengen bei der Anwendung auf Zahnbürsten zweckmäßig ist..by at least about 60 sec., in the usual amounts required when applying to toothbrushes is appropriate.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert, ohne daß sie dadurch beschränkt sein' soll. Sämtliche Mengen und Anteile beziehen sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes angegeben ist.The invention is further illustrated by the following examples explained without it being intended to be limited thereby. All quantities and proportions relate to the weight, unless otherwise stated.
Beis piele 1.bis 10Examples 1 to 10
In den folgenden Beispielen wurde die Stabilität des Kalium peroxydiphosphats durch Überwachung des aktiven Sauerstoffgehalts entsprechend dem folgenden Verfahren ausgewertet: _. 5 Kaliumperoxydiphosphat hydrolisiert leicht in einem sauren Medium entsprechend der folgenden [Reaktionsgleichung:In the following examples, the stability of the potassium peroxydiphosphate was evaluated by monitoring the active oxygen content according to the following procedure: _. 5 Potassium peroxydiphosphate easily hydrolyzes in an acidic medium according to the following [reaction equation:
P2Og" + 2H2O > 2HPO^" + H2O2 P 2 Og "+ 2H 2 O> 2HPO ^" + H 2 O 2
Ein Überschuß an Eisen-II-ammoniumsulfat wird zugefügt, um das Peroxid zu reduzierten:An excess of ferrous ammonium sulfate is added to to reduce the peroxide:
2Fe(NH4)2(SO4)2 + H3O3 + H2SO4-* Fe3(SO4)3 + 2(NH4J2SO4 + 2H3O2Fe (NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 + H 3 O 3 + H 2 SO 4 - * Fe 3 (SO 4 ) 3 + 2 (NH 4 J 2 SO 4 + 2H 3 O
Der Überschuß an Eisen-II-ionen wird mit Zer-IV-sulfat • zurücktitriert:The excess of iron (II) ions becomes with Zer-IV-sulfate • back-titrated:
+ 2Ce(SO.J —^ Ce0(SO.J + r-„(SO.J„ + 2(NH J SO •λ c "r c H Z ^ 4 3 Z 4 ο -4 ίί+ 2Ce (SO.J - ^ Ce 0 (SO.J + r - "(SO.J" + 2 (NH J SO • λ c "rc HZ ^ 4 3 Z 4 ο -4 ίί
-Der Gehalt an aktivem Sauerstoff wird durch Differenzbildung gefunden.-The content of active oxygen is calculated by taking the difference found.
Die Zusammensetzungen der in den Beispielen 1 bis 10 untersuchten erfindungsgemäßen Zahnpasten sowie die Auswertung der jeweiligen Gehalte an aktivem Sauerstoff sind in den Tabellen I bis IV zusammengestellt.The compositions of the toothpastes according to the invention examined in Examples 1 to 10 and the evaluation the respective contents of active oxygen are compiled in Tables I to IV.
COPVCOPV
\J U\ J U
'Tabelle* I"'Table * I "
Beispiele (Gew.%)Examples (wt.%)
destilliertes Wasser
Laponite XLG
PEG 600distilled water
Laponite XLG
PEG 600
Pluronic F108Pluronic F108
: 1: 1
NatriumbenzoatSodium benzoate
NatriumsaccharinSodium saccharin
• 1• 1
AromastoffFlavoring agent
destilliertes Wasser Kaliumperoxydiphosphatdistilled water potassium peroxydiphosphate
hydratisiertes Aluminiumoxidhydrated alumina
0,550.55
7,6
3,07.6
3.0
0,50.5
7,0
3,07.0
3.0
0,550.55
7,6 3,07.6 3.0
theoretischtheoretically
zu Beginn bei Zimmertemperaturat the beginning at room temperature
nach- 7-wöchiger Lagerung bei 38°C 0,123after 7 weeks of storage at 38 ° C 0.123
53,0 50,0 53,0 aktiver Sauerstoffgehalt 0,126 0,126 0,12653.0 50.0 53.0 active oxygen content 0.126 0.126 0.126
0,123 0,130 0,122 0,131 0,1300.123 0.130 0.122 0.131 0.130
t> 4 · « Λ 4 1t> 4 · «Λ 4 1
33099Ί033099Ί0
- 17 Tabelle II - 17 Table II
Beispiel (Gew.%) 4 5 Example (% by weight) 4 5
Laponite XLG 2,0 Laponite XLS 5,8Laponite XLG 2.0 Laponite XLS 5.8
Natrosol 250 MR* 0,5Natrosol 250 MR * 0.5
Kaliumperoxydiphosphat 3,0 3,0Potassium peroxydiphosphate 3.0 3.0
Natriumbenzoat 0,5Sodium benzoate 0.5
Natriumsaccharin 0,2 0,2Sodium saccharin 0.2 0.2
PEG 600 10,0 15,0PEG 600 10.0 15.0
hydratisiertes Aluminiumoxid 49,0 37,0hydrated alumina 49.0 37.0
SLS 1,5 1,5SLS 1.5 1.5
Aromastoff 0,5 0,5Flavor 0.5 0.5
Wasser 32,8 37,0Water 32.8 37.0
(pH) ( 10,0) (9,6)(pH) (10.0) (9.6)
aktiver Sauerstoffgehaltactive oxygen content
zu Beginn bei Zimmertemperatur 0,124 0,127initially at room temperature 0.124 0.127
nach 3-wöchiger' Lagerungafter 3 weeks' storage
bei 49°C 0,130 0,127at 49 ° C 0.130 0.127
nach 6-wöchiger Lagerungafter 6 weeks of storage
bei 49°C 0,120 0,112at 49 ° C 0.120 0.112
nach 9-wöchiger Lagerungafter 9 weeks of storage
bei 490C 0,116 0,119at 49 0 C 0.116 0.119
HydroxyethylzelluloseHydroxyethyl cellulose
Beispiele (Gew.%)Examples (wt.%)
Syloid Zeo49 (Huber-Kieselsäure) PEG 600 Kaliumperoxydiphosphat Natriumsaccharin Natriumbenzoat TiO2 Syloid Zeo49 (Huber silica) PEG 600 Potassium peroxydiphosphate Sodium saccharin Sodium benzoate TiO 2
Wasser SLSWater SLS
Aromastoff 0,5Flavor 0.5
(pH, eingestellt mit 50% NaOH) (9,7) (9,2)(pH adjusted with 50% NaOH) (9.7) (9.2)
aktiver Sauerstoffgehaltactive oxygen content
zu Beginn bei Zimmer- ■ *at the beginning with room ■ *
temperaturtemperature
nach 3~wöchiger Lagerung bei 49 Cafter 3 weeks of storage at 49 ° C
nach 6-wöchiger Lagerung bei 49°C nach 9-wöchiger Lagerung bei 490C6-weeks after storage at 49 ° C after 9 weeks storage at 49 0 C
* » * ac* »* Ac
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Beispiel (Gew.%)Example (wt.%)
Hydroxyethylzellulose PEG Natriumbenzoat Natriumsaccharin hydratisiertes Aluminiumoxid Kaliumperoxydiphosphat H2O .Hydroxyethyl Cellulose PEG Sodium Benzoate Sodium Saccharin Hydrated Aluminum Oxide Potassium Peroxydiphosphate H 2 O.
AromastoffFlavoring agent
Nichtionisches Tensid (pH)Nonionic surfactant (pH)
1,21.2
(10)(10)
(10)(10)
zu Beginn bei Zimmer- temperatur at the beginning at room temperature
nach 6-wöchiger Lagerung bei 49°C nach 9-wöchiger Lagerung bei 49°Cafter 6 weeks of storage at 49 ° C after 9 weeks of storage at 49 ° C
aktiver Sauerstoffgehaltactive oxygen content
0,13'.· 0,131 0,130 0,134 0,1330.13 '. X 0.131 0.130 0.134 0.133
0,1300.130
Natriumlaurylsulfat
Polyethoxyliertes (2OE.O.)SorbitanmonoisostearatSodium lauryl sulfate
Polyethoxylated (2OE.O.) Sorbitan Monoisostearate
Die Formulierungen in den obigen Beispielen zeigen eine gute bis ausgezeichnete Stabilität des aktiven Sauerstoffs bei der Lagerung. Im Unterschied dazu zeigt die einzige in der US-PS 4 041 149 beschriebene Zahnpastenformulierung, nämlich in Beispiel 1 dieser US-Patentschrift, eine nicht zufriedenstellende Stabilität des aktiven Sauerstoffs, was darauf zurückzuführen ist, daß diese bekannte Zahnpasta miteinander unverträgliche Bestandteile (Glycerin, gefälltes Calciumcarbonat und Dicalciumphosphat- Dihydrat) enthält. In einigen der obigen Beispiele wird die Reihenfolge des Zusammenfügens der unterstrichenen Einzelkomponenten oder Gruppen von Komponenten gezeigt.The formulations in the above examples show good to excellent stability of the active oxygen in storage. In contrast, the only toothpaste formulation described in US Pat. No. 4,041,149 shows namely in Example 1 of this US patent, an unsatisfactory stability of the active oxygen, which is due to the fact that this known toothpaste is incompatible with one another (Glycerine, precipitated calcium carbonate and dicalcium phosphate dihydrate). In some of the examples above is the order of joining the underlined Individual components or groups of components shown.
Es wurde folgende Zahnpastenformulierung hergestellt:The following toothpaste formulation was produced:
Gew.% 20 Wt% 20
Natrosol 250 MR 1,0Natrosol 250 MR 1.0
PEG 600 ' 20,0PEG 600 '20.0
hydratisiertes Aluminiumoxid 52,0hydrated alumina 52.0
SLS 1,5SLS 1.5
Natriumbenzoat 0,5Sodium benzoate 0.5
Natriumsaccharin 0,2Sodium saccharin 0.2
Kaliumperoxydiphosphat 3,0Potassium peroxydiphosphate 3.0
ent ionisiertes Wasser 25,8de ionized water 25.8
(pH bei 10,2)(pH at 10.2)
Die obige Farmulierung stellt eine erfindungsgemäße Zahnpastenzusammensetzung dar, die chemisch, physikalisch und kosmetisch stabil ist. Zum Vergleich wurde eine weitereThe above formulation represents a toothpaste composition according to the invention that is chemically, physically and cosmetically stable. Another was used for comparison
ORIGINAL INSPECTED COPYORIGINAL INSPECTED COPY
:. χ. ·: 33099ίο:. χ. ·: 33099ίο
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Formulierung hergestellt, in der das Kaiiumperoxydiphosphat weggelassen wurde. Beide Formulierungen wurden auf ihre Wirksamkeit auf Gingivitis und Zahnplaque auf wissenschaftlicher Grundlage in 12-Wochentests an Gruppen von jeweils 10 Beagle-Hunden (je 5 männlichen und 5 weiblichen Tieren) geprüft. Die Ergebnisse sind nachfolgend zusammengestellt:Formulation prepared in which the potassium peroxydiphosphate was omitted. Both formulations have been scientifically based on their effectiveness on gingivitis and dental plaque Basis in 12-week tests on groups of 10 Beagle dogs each (5 male and 5 female animals each) checked. The results are summarized below:
Gingiva-IndexGingiva index
zu Beginn 0,85 0,88at the beginning 0.85 0.88
am Ende 0,79 0,47at the end 0.79 0.47
Plaque-Einheitsindex 1,22 0,96Plaque Unit Index 1.22 0.96
Diese Ergebnisse zeigen, daß der Zusatz des Kaliumperoxydiphosphats zu der Vergleichsformulierung eine deutliche Reduzierung sowohl des Gingiva-Index als auch des Plaque-Index bewirkte. Im Unterschied dazu ergab eine gleichzeipn tige Prüfung einer nichtwässrigen Formulierung mit einem Gehalt an Propylenglykol als Feuchthaltemittel, Hydroxypropylzellulose als Dickungsmittel und Dical-Schleifmittel einen Anstieg des Plaque-Index, und ein ähnlicher Test unter Verwendung einer wasserhaltigen neutralen Formulierung mit einem Gehalt an PEG 600 als Feuchthaltemittel, Hydroxyethylzelluiose als Dickungsmittel und unlösliches Natriummetaphosphat (IMP) als Schleifmittel erbrachte als Ergebnis einen Anstieg sowohl des Gingiva-Index als auch' des Plaque-Index.These results show that the addition of potassium peroxydiphosphate to the comparison formulation brought about a significant reduction in both the gingival index and the plaque index. In contrast, a gleichzeip n term test a non-aqueous formulation gave a content of propylene glycol as a humectant, hydroxypropyl cellulose as a thickening agent and DiCal abrasive an increase in the plaque index, and a similar test using a water-containing neutral formulation containing PEG 600 as a humectant, hydroxyethyl cellulose as a thickener, and insoluble sodium metaphosphate (IMP) as an abrasive resulted in increases in both the gingival index and plaque index.
Die vorstehend angegebenen Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäßen Formulierungen mit einem Gehalt an Polyethylenglykol (PEG) als Feuchthaltemittel hochstabil gegen den Verlust von aktivem Sauerstoff sind. Das kritische Verhalten von -Kombinationen aus erforderlichen Kompo-The results given above show that the formulations according to the invention with a content of Polyethylene glycol (PEG) as a humectant are highly stable against the loss of active oxygen. The critical one Behavior of combinations of required components
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nenten in solchen Formulierungen und ihre wechselseitige
Wirkung auf die Stabilisierung solcher Formulierungen
wird beispielsweise durch den Einfluß des PEG veranschaulicht, daß in Abwesenheit der anderen für die erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen definierten Bestandteile die
Wirkung des Kaliumperoxydiphosphats als Lieferanten des
aktivem Sauerstoffs drastisch reduziert. So sind beispielsweise wässrige Kaliumperoxydiphosphatlösungen, auf einen
pH-Wert von 7 gepuffert, bei 9-wöchiger Lagerung bei
-| ο 49 C stabil, der Zusatz verschiedener Mengen (3 %, 15 %,
40 %) an Polyethylenglykol zu 3 %igen Lösungen des Kaliumperoxydiphosphats
(jeweils 3fach durchgeführt) ergab
nach 9-wöchiger Lagerung bei 380C und 490C jedoch die
folgenden durchschnittlichen Resultate:elements in such formulations and their mutual effect on the stabilization of such formulations
is illustrated for example by the influence of the PEG that in the absence of the other ingredients defined for the compositions according to the invention the
Effect of potassium peroxydiphosphate as a supplier of the
active oxygen drastically reduced. For example, aqueous potassium peroxydiphosphate solutions, buffered to a pH value of 7, are stored for 9 weeks at
- | ο 49 C stable, the addition of various amounts (3%, 15 %, 40%) of polyethylene glycol to 3% solutions of potassium peroxydiphosphate (carried out 3 times in each case) resulted
after 9 weeks of storage at 38 ° C. and 49 ° C., however, the
following average results:
Menge des verfügbaren Sauerstoffs (in Amount of available oxygen (in %)%)
zu nachaccording to
Beginn 1 Woche 3 Wochen 6 Wochen 9 Wochen 6 Wochen 9 Wochen ο bei · Start 1 week 3 weeks 6 weeks 9 weeks 6 weeks 9 weeks ο at
49°C 49°C 49°C 490C 38°C 38°C % PEG 0,126 0,107 0,050 0,041 0 0,086 0,061 15% PEG 0,115 0,113 0,066 0,053 0,023 0,088 0,066 40% PEG 0,120 0,116 0,091 0,084 0,029 0,091 0,072 49 ° C 49 ° C 49 ° C 49 0 C 38 ° C 38 ° C % PEG 0.126 0.107 0.050 0.041 0 0.086 0.061 15% PEG 0.115 0.113 0.066 0.053 0.023 0.088 0.066 40% PEG 0.120 0.116 0.091 0.084 0.029 0.091 0.072
durchschnittlicher Verlust (in %)average loss (in%)
6»7 42,4 50,4 85,2 26,5 44,9 6 » 7 42.4 50.4 85.2 26.5 44.9
Claims (7)
10,5 aufweist.7. Toothpaste composition according to claim 6, characterized in that it has a pH of 7.8 to
10.5.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US36118082A | 1982-03-24 | 1982-03-24 |
Publications (1)
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