DE326613C

DE326613C - Process and furnace for the production of high quality calcium cyanamide

Info

Publication number: DE326613C
Application number: DE1918326613D
Authority: DE
Original assignee: BAYERISCHE STICKSTOFF WERKE AG
Current assignee: BAYERISCHE STICKSTOFF WERKE AG
Priority date: 1918-03-15
Filing date: 1918-03-15
Publication date: 1920-09-29

Description

Verfahren und Ofen zur Herstellung von hochwertigem Kalkstickstoff. Die Einwirkung von Stickstoff auf Carbid, die sogenannte Azotierung; erfolgt in der Weise, daß man Einzelgefäße mit Carbid füllt, dieses` durch elektrische Zündung oder auf anderem Wege an einer Stelle zum Glühen bringt, indem man gleichzeitig Stickstoff auf das Carbid einwirken läßt. Durch die exothermische Wärme der Reaktion gelangt sodann nach und nach das gesamte Carbid zum Glühen fortschreitend von- innen nach außen und verbindet sich hierbei mit dem Stickstoff.Process and furnace for the production of high quality calcium cyanamide. The effect of nitrogen on carbide, the so-called azotization; takes place in the way that one fills individual vessels with carbide, this' by electric ignition or in some other way to glow in one place by simultaneously Let nitrogen act on the carbide. Due to the exothermic heat of the reaction then gradually all of the carbide comes to glow progressively from the inside to the outside and combines with the nitrogen.

Die zur Durchführung der Azotierung dienenden Ofen sind entweder Einzelöfen, in denen je ein Gefäß zur Zündung und Reaktion gebracht wird, oder Kanalöfen, in denen die einzelnen mit Carbid gefüllten Behälter hintereinander angeordnet sind und im Kanalofen nach und nach die verschiedenen Temperaturzonen passieren.The furnaces used to carry out the azotization are either individual furnaces, in each of which a vessel is made to ignite and react, or duct ovens in where the individual carbide-filled containers are arranged one behind the other and gradually pass through the various temperature zones in the duct furnace.

Man hat Versuche .angestellt, um große Mengen Carbid auf .einmal in Kalkstickstoff umzuwandeln, und zwar ohne Benutzung der verschiedenem Nachteile zeigenden Kanalöfen. Zu diesem Zwecke wurden die mit Carbid gefüllten Einzelgefäße sehr groß gewählt, so z. B., daß die Carbidmenge q. bis g t betrug. Hierbei zeigte es sich, daß, wenn man so große Carbidmengen von einer Stelle aus zündete, -die gesamte Reaktionsdäuer eine übermäßig lange war; der erzeugte Kalkstickstoff war hierbei einer übermäßig langen Glühdauer unterworfen und zersetzte sich deshalb zum Teil wieder: Diesem Übelstande schien man dadurch abzuhelfen, daß man die Zündung nicht an einer, sondern an mehreren Stellen ausgeführt hat. Hierbei trat jedoch der Nachteil ein, daß an den Schnittflächen der von den einzelnen Zündungsstellen ausgehenden Glühringe Überhitzung und Schmelzung von Carbid eintrat, wodurch das Carbid der Reaktion entzogen wurde.Attempts have been made to convert large amounts of carbide into Convert calcium cyanamide without using the various disadvantages showing sewer stoves. The individual vessels filled with carbide were used for this purpose chosen very large, so z. B. that the amount of carbide q. until g t was. Here showed it turns out that if one ignited such large quantities of carbide from one place, -the total reaction time was excessively long; the calcium cyanamide produced was subjected to an excessively long annealing time and therefore decomposed partly again: This problem seemed to be remedied by the ignition executed not in one but in several places. However, this occurred the disadvantage that at the cut surfaces of the individual ignition points outgoing glow rings overheating and melting of carbide occurred, causing the Carbide was withdrawn from the reaction.

Es hat sich nun erwiesen, daß man große Mengen Carbid auf einmal verarbeiten kann und zu außerordentlich günstigen Azotier-_ resultaten gelangt, wenn man eine Anordnung trifft, bei welcher -die strahlende Wärme der in Reaktion befindlichen Carbidmassen möglichst allseitig ausgenutzt wird, und zu diesem Zwecke die einzelnen mit Carbid gefüllten Behälter von einer Größe, welche die Reaktion von einer Zündungsstelle aus durchzuführen gestattet, in einem Azotierraum anordnet, welcher zur Aufnähme. von mehreren Azotiereinsätzen geeignet ist und die strahlende Wärme der' Reaktion möglichst auszunutzen gestattet.It has now been found that large amounts of carbide can be processed at once can and achieve extremely favorable azotic results if one Arrangement meets in which -the radiant heat of the reacting Carbide masses are used on all sides as possible, and for this purpose the individual Carbide-filled container of a size that allows reaction from an ignition point allowed to carry out, arranged in an Azotierraum, which is used for recording. of several Azotiereinsätze is suitable and the radiant warmth of the 'reaction to be exploited as much as possible.

Gemäß der Erfindung besteht der Ofen aus einem inneren Azotierraum, der allseitig von Wandungen umschlossen ist, deren zum Zwecke der Einführung der Einsätze zu öffnende Teil abnehmbar ausgebildet ist. Der Azotierraum ist derartig dimensioniert, däß in ihm eine Reihe von Einsätzen neben- und hintereinander. angeordnet werden können, so daß die strahlende Wärme der gleichzeitig in Reaktion befindlichen Azotiereinsätze aufs beste ausgenutzt wird. Es werden in diesem Ofen, im Gegensatz zum Kanalofen, alle Einsätze gleichzeitig zur Reaktion gebracht, so daß auch gleichzeitig in allen Einsätzen die Reaktion zu Ende geht.According to the invention, the furnace consists of an inner azotizing space, which is enclosed on all sides by walls, whose for the purpose of introducing the Inserts to be opened part is designed to be removable. The Azotierraum is such dimensioned, that in it a number of inserts side by side and behind one another. arranged can be so that the radiating heat of the simultaneously in reaction Azotiereinsätze is used to the best. It will be in this oven, in contrast to the sewer furnace, all inserts reacted at the same time, so that at the same time in all operations the reaction comes to an end.

Es hat sich nun erwiesen, daß bei der Verwendung eines solchen Azotierofens und derartiger Arbeitsweise die Azotierdauer wesentlich . herabgesetzt wird und außerdem ein besonders hochprozentiger Kalkstickstoff entsteht, in dem jede Schmelzung von Carbid und jede Zersetzung bereits gebildeten Kalkstickstoffs vermieden wird. ,""Während unter Anwendung von gewöhnlichem Handelscarbid und bei Anwendung von Azotiereinsätzen in Einzelöfen oder in Kanalöfen 'der Stickstoffgehalt des Endproduktes kaum jemals höher als 2o Prozent ist, wird nach der vorgenannten Arbeitsweise und unter Anwendung des Mehrchargenofens Kalkstickstoff mit 22,5 bis 23,5 Prozent Stickstoff und darüber hinaus regelmäßig erhalten.It has now been found that when using such an Azotierofens and such Mode of operation, the azotizing time is essential. degraded and also a particularly high-percentage calcium cyanamide is produced in which every melting of carbide and every decomposition of calcium cyanamide that has already formed is avoided. , "" While using common commercial carbide and at Use of azotier inserts in single ovens or in duct ovens' the nitrogen content of the end product is hardly ever higher than 20 percent, according to the aforementioned Working method and using the multi-batch oven calcium cyanamide with 22.5 to 23.5 percent nitrogen and above that received regularly.

Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn der-Azotierraum in der Weise hergestellt wird, daß die diesen Raum allseitig einschließende Wandung, welche zweckmäßig aus feuerfestemMaterial, wieSchamottesteinen oder Platten, besteht, von einer in einer bestimmten Entfernung liegenden zweiten Wand gleichzeitig allseitig umgeben und dieser Zwischenraum mit fein gemahlener Asche oder anderem pulverisiert bleibendem oder kleinstöckigem Isoliermaterial ausgefüllt bzw. eingestampft wird, und wenn ferner die innere Wand -des Azotierraumes mit Hohlkanälen o. dgl_ versehen oder ausgekleidet wird, durch welche der Stickstoff strömt, ehe er in den Azotierraum gelangt.Particularly good results are achieved when the azotizing room in is made in such a way that the wall enclosing this space on all sides, which is expediently made of refractory material such as firebricks or slabs, from a second wall lying at a certain distance on all sides at the same time and this space is pulverized with finely ground ash or something else permanent or small-scale insulating material is filled or pulped, and if, furthermore, the inner wall of the Azotierraumes is provided with hollow channels or the like or is lined through which the nitrogen flows before it enters the azotic space got.

An sich ist die Vorwärmung des Stickstoffs .und die Weise, daß man ihn durch Hohlkanäle der Ofenwand leitet, bei Durchführung des Azötierprozesses bekannt. -Bei dem vorliegenden Verfahren wird die Ausnutzung der in den Wänden gesammelten Wärme dadurch möglich gemacht, daß. in den Zwischenräumen die elastische Isolierschicht angeordnet ist. Die den fortdauernd verschiedenen Temperaturänderungen ausgesetzten Wände werden nämlich leicht undicht und beim Durchleiten von Stickstoff durch Hohlkanäle derselben findet leicht eine Verunreinigung des Stickstoffs durch Luftansaugung. usw. statt. Durch die angebrachte elastische und den Temperaturschwankungen folgende Isolierschicht bleiben -aber die Wände stets dicht und die Vorwärmung des Stickstoffs durch die in der Wand eingelegten `Hohlkanäle läßt sich ohne Luftbeimischung bewirken: Diese Vorwärmung des Stickstoffs ist gleichzeitig -verbunden mit einer Abkühlung der Ofenwand. Bei den großen hier in Betracht kommenden Cärbidmengen findet sehr schnell eine starke. Überhitzung der Ofenwand statt, diese würde wiederum eine übermäßige Überhifzung der benachbart liegenden Carbidteile und eine Schmelzung derselben bewirken. Durch die Kühlung mit Stickstoff werden aber die übermäßige Temperatur der Ofenwandungen und die damit verbundenen nachteiligen Folgen vermieden und gleichzeitig durch Ausnutzung der Wärme der Ofenwandung beim Prozeß die Reaktionsdauer herabgesetzt.In itself it is the preheating of nitrogen. And the way that one guides it through hollow channels in the furnace wall when carrying out the Azötierprozesses known. -The present method is taking advantage of the accumulated in the walls Heat made possible by that. the elastic insulating layer in the interstices is arranged. Those exposed to constant temperature changes Walls become easily leaky and when nitrogen is passed through hollow channels the same easily finds contamination of the nitrogen by air suction. etc. instead. Due to the attached elastic and the following temperature fluctuations The insulating layer remains - but the walls are always tight and the nitrogen is preheated Through the hollow channels inserted in the wall, the following can be achieved without adding air: This preheating of the nitrogen is at the same time combined with cooling the furnace wall. With the large amounts of carbide under consideration here, there is a great deal quickly a strong one. Overheating of the furnace wall takes place, this in turn would become excessive Overheating of the adjacent carbide parts and melting them. The cooling with nitrogen, however, increases the temperature of the furnace walls and the associated adverse consequences avoided and at the same time through exploitation the heat of the furnace wall during the process reduces the reaction time.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process - to manufacture. of high quality calcium cyanamide, characterized in that a number of smaller Azotiereinsätze are arranged in a furnace next to .. and one behind the other and at the same time caused to ignite and react. z. Execution of the method according to claim i, characterized in that the nitrogen gas required for the reaction is passed into the furnace space through cavities which are recessed in the wall of the furnace or which are provided in some other way. 3. Oven for carrying out the method according to claim i and 2, characterized in that next to the nitrogen supply channels in the oven wall cavities are arranged, which are filled with powdered or small-scale insulating material.