DE3247830A1 - Process for brazing copper to copper or to steel alloys - Google Patents
Process for brazing copper to copper or to steel alloysInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Hartlöten von Kupfer an Kupfer oder an Stahllegierungen, insbesondere an rostfreie Stähle.The invention relates to a method for brazing from copper to copper or steel alloys, especially stainless steels.
Es ist bekannt, daß das Hartlöten von legierten Stählen an andere Metalle im allgemeinen schwierig ist, weil die Legierungsmetalle, welche weniger edel als Eisen sind, wie Chrom, Molybdän, Mangan, Titan und Vanadium, auch unter Bedingungen, unter welchen die Oberfläche der Kohlenstoff stähle noch rein bleibt, bereits schwer zersetzbare Oxydschichten bilden. Diese Oxydschicht verhindert die Benetzung des rostfreien Stahles mit dem Lötmaterial (Hartlot) und auf diese Weise das Entstehen einer festen Lötstelle. Besonders schwierig ist die Situation bei den ohne Flußmittel in Schutzgas oder unter Vakuum durchgeführten Lötarbeiten, weil in diesem Falle die im Schutzgas oder der Restluft vorhandenen Sauerstoff- und/oder Wasserdampfspuren die Oxydschicht auf der Oberfläche während der gesamten Dauer des Lötvorganges verstärken, was manchmal das Löten einfach unmöglich macht.It is known that brazing alloy steels to other metals is generally difficult because the alloy metals, which are less noble than iron, such as chromium, molybdenum, manganese, titanium and vanadium, also below Conditions under which the surface of the carbon steel remains clean, already difficult to decompose Form oxide layers. This oxide layer prevents the wetting of the stainless steel with the soldering material (hard solder) and in this way the creation of a solid solder joint. The situation is particularly difficult with those without Flux in protective gas or under vacuum soldering work carried out, because in this case in the protective gas or traces of oxygen and / or water vapor present in the residual air, the oxide layer on the surface during the entire period Increase the duration of the soldering process, which sometimes makes soldering simply impossible.
Die Verfahren zum Löten von rostfreien Stählen in Schutzgas oder unter Vakuum haben den Hauptnachteil, daß zunächst Lötmaterial vor der Wärmebehandlung zum Schutz der Oberfläche des Stahls auf diese aufgebracht werden muß (ein bloßes Anordnen ohne Bedecken der Oberfläche genügt nicht) und in manchen Fällen sogar noch gasförmige Flußmittel eingesetzt werden müssen, damit die oben erwähnten Schwierigkeiten beseitigt werden können (N. Lashko und S. Lashko: Brazing and Soldering of Metals [MIR Publishers, Moscow]). Auch in den japanischen Patentschriften 77 76 254 und 79 85 158 wird ein Auftragen von LötmaterialThe processes for brazing stainless steels in inert gas or under vacuum have the main disadvantage that First, brazing material must be applied to the surface of the steel before the heat treatment to protect the surface (A mere arrangement without covering the surface is not sufficient) and in some cases even gaseous fluxes must be used so that the difficulties mentioned above can be eliminated (N. Lashko and S. Lashko: Brazing and Soldering of Metals [MIR Publishers, Moscow]). Also in the Japanese patents 77 76 254 and 79 85 158 is an application of solder
zum Oberflächenschutz vor der Wärmebehandlung empfohlen«recommended for surface protection prior to heat treatment «
In den bekannten Verfahren zum Hartlöten voa rostfreien Stählen an andere Metalle muß also entweder mit Flußmitteln gearbeitet werden oder die aneinanderzulötenden Oberflächen müssen durch eine Vorbehandlung geschützt werden oder beide sind erforderlich«, In the known methods of brazing voa stainless Steels to other metals must either be worked with fluxes or those to be soldered together Surfaces must be protected by a pre-treatment or both are required «,
Das Hartlöten von Kupfer an Kupfer oder an andere Metalle als legierte Stähle ist im allgemeinen mit keinen besonderen technischen Schwierigkeiten verbunden, wenn das für den gewünschten Zweck geeignete Lötmaterial und das geeignete Verfahren gewählt werden«. Der Schmelzpunkt des Lötmateriales muß unter dem des Kupfers liegen und das Lötmaterial darf bei der Temperatur des Lötens mit dem Kupfer keine Legierung bilden, weil sonst eine Erosion des Grundmateriales eintreten würde. Manchmal sind Jedoch das Anbringen und Befestigen des Lötmateriales in der Nähe der au lötenden Flache kompliziert und erfordern eine aus vielen Schritten bestehende Verfahrenstechnik beziehungsweise Technologie. Zum Beispiel bei der Herstellung von aus Kupferrohren und Kupferblechen bestehenden Wärmeaustauschern muß das Lötmaterial in in die wärmeableitenden Kupferplatten geschnittene Löcher eingebracht werden und danach wird der zusammenmontierte wärmeaustauscher in Schutzgas oder unter Vakuum wärmebehandelt. Ein modernes Beispiel für die Anwendung dieses Prinzips ist das in der britischen Patentschrift 1 558 264 beschriebene Verfahren»Brazing copper to copper or other metals as alloy steels is generally not associated with any particular technical difficulty if that suitable soldering material and process are selected for the desired purpose «. The melting point of the soldering material must be below that of the copper and the solder must not form an alloy with the copper at the temperature of the soldering, otherwise the base material will erode would occur. Sometimes, however, the attaching and securing of the soldering material in the vicinity of the au soldering Flat surfaces are complicated and require a process engineering or technology consisting of many steps. For example, in the manufacture of heat exchangers consisting of copper pipes and copper sheets Solder material can be inserted into holes cut in the heat-dissipating copper plates and then the assembled heat exchanger in protective gas or heat treated under vacuum. A modern example of the application this principle is the method described in British patent specification 1 558 264 »
Es ist auch aus Römpp, CHEMIE LEXIKON, 5» Auflage, 1962, Spalte 2 0?8 das Hartlöten von Schwermetallen und Eiserswerkstoffen mit Silberloten bekannt. Ferner 1st aus demselben Werk, Spalten 2 998 bis 2 999 das Hartlöten von Eisen und Kupfer mit Kupferlot bekannt. Die mit diesen bekannten Hartloten erzielten Lötungen lassen aber noch zu wünschen übrig.It is also from Römpp, CHEMIE LEXIKON, 5 »edition, 1962, Column 2 0 - 8 the brazing of heavy metals and iron materials known with silver solder. Furthermore, from the same work, columns 2 998 to 2 999 is the brazing of iron and copper with copper solder known. However, the soldering achieved with these known hard solders still leaves something to be desired left over.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Behebung der Mangel der bekannten Verfahren ein einfaches Verfahren zum Hartlöten, durch welches Stahllegierungen, insbesondere rostfreier Stahl, ohne Verwendung von Flußmitteln und ohne Vorbehandlung zum Schutz der Oberfläche mit besserem Ergebnis an Kupfer gelötet werden können sowie auch das Hartlöten von Kupfer an Kupfer mit einer gegenüber dem Stand der Technik stark vereinfachten Verfahrenstechnik beziehungsweise Technologie, insbesondere unter Fortfallen der das Vorbereiten der aneinanderzulötenden Flächen betreffenden Arbeitsgänge auch im Falle von solchen von komplexer Form und Ausführung sowie der das Anbringen und Befestigen des Lötmateriales betreffenden Maßnahmen^ nach Belieben durchgeführt werden kann, zu schaffen.The invention is based on the problem of remedying the lack of the known method a simple method of brazing, by which steel alloys, in particular stainless steel, without the use of flux and without pre-treatment to protect the surface with better Result can be soldered to copper as well as brazing copper to copper with an opposite State of the art greatly simplified process engineering or technology, especially omitted concerning the preparation of the surfaces to be soldered together Operations also in the case of those of complex shape and design as well as the attachment and Fastening the soldering material related measures ^ can be carried out at will to create.
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß in entsprechend reinem Schutzgas oder unter genügend geringem Druck und mit einer über eine ausreichend lange Zeit vorgenommenen Wärmebehandlung die meisten Stahllegierungen, wie rostfreien Stähle, auch ohne vorherigen Schutz der Oberfläche und ohne Flußmittel an Kupfer hartgelötet werden können, wenn als Hartlötmaterial bestimmte ausgewählte Reinmetalle verwendet werden. Das schmelzende Lötmaterial benetzt dann die Oberfläche der an das Kupfer zu lötenden Striillegierung optimal. Dabei erfolgt dies nicht innerhalb eines Augenblickes, sondern die Benetzung ist ein langsamer Vorgang, weil das geschmolzene Metall zum Zersetzen und Verdrängen der Oberflächenoxyde eine bestimmte Zeitspanne braucht. Die erforderliche Lötdauer hängt von der Reinheit des Schutzgases beziehungsweise von der Menge des nach dem Evakuieren zurückbleibenden Restsauerstoffes und/oder Restwasserdampfes ab.The invention is based on the surprising finding that in appropriately pure protective gas or below sufficient low pressure and heat treatment for a long enough time most steel alloys, like stainless steels, also hard-soldered to copper without prior protection of the surface and without flux can be used if certain selected pure metals are used as the brazing material. The melting one Solder material then wets the surface of the copper too soldering stripe alloy optimally. This does not happen within an instant but the wetting is a slow process because the molten metal is about to decompose and displacement of the surface oxides takes a certain period of time. The required soldering time depends on the purity of the protective gas or the amount of residual oxygen after evacuation and / or residual water vapor.
Ferner beruht die Erfindung auf der überraschenden Feststellung, daß bei Verwendung von bestimmten ausgewählten Reinmetallen als Hartlötmaterial auch die sich während der Wärmebehandlung aus dem Grundmetall Kupfer und den auf dessen Oberfläche aufgebrachten anderen Reinmetallen "in situ" bildende oberflächliche Legierung, bei der es sich nicht notwendigerweise um eine solche, welche das Kupfer benetzt, handeln muß, als Lötmaterial unter Bildung einer überlegenen Lötung beim Hartlöten dienen kann, ohne daß eine Erosion des Grundmetalles erfolgt. Die zwischen den ausgewählten Reinmetallen und dem zu lötenden Kupfer in situ gebildete flüssige oberflächliche Legierung führt zu einer optimalen Benetzung der Oberfläche der an das Kupfer zu lötenden Stahllegierung und damit zu einer optimalen Lötung, wobei es andererseits wie bereits erwähnt keine Notwendigkeit ist, daß die oberflächliche Legierung auch das Kupfer benetzt.Furthermore, the invention is based on the surprising Finding that when using certain selected pure metals as brazing material, the during the heat treatment of the base metal copper and the on its surface applied to other pure metals "in situ" forming superficial alloy, in which it is does not necessarily have to be one that wets the copper, as solder material to form a can serve superior soldering during brazing without erosion of the base metal. The one between the selected pure metals and the copper to be soldered in Liquid superficial alloy formed in situ leads to optimal wetting of the surface of the copper steel alloy to be soldered and thus an optimal one Soldering, on the other hand, as already mentioned, there is no need for the superficial alloy as well the copper wets.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Hartlöten von Kupfer an Kupfer oder an Stahllegierungen durch Auftragen eines legierungsbildenden Metalles als HartlÖtmaterial auf mindestens 1 der Kupferflächen beziehungsvreise die Kupferfläche, Aneinanderdrücken der zu verlötenden Flächen und Bringen des Werkstückes in gereinigtem Schutzgas oder unter Vakuum von einem Druck von höchstens 1 Pa auf Temperaturen von 850 bis 1 080°0 bis zum Entstehen der oberflächlichen Legierung, wobei im Falle des Hartlötens von Kupfer an Stahllegierungen diese Temperatur 10 Ms 200 Minuten lang gehalten wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß als legierungslbildendes Metall Zinn, Indium oder Mangan verwendet wird«The invention therefore relates to a method for brazing copper to copper or to steel alloys by applying an alloy-forming metal as a brazing material on at least 1 of the copper surfaces the copper surface, pressing together those to be soldered Surface and bring the workpiece in a cleaned protective gas or under a vacuum of a pressure of 1 Pa maximum to temperatures of 850 to 1 080 ° 0 until the superficial alloy, in the case of brazing copper to steel alloys this temperature is 10 Ms Is held for 200 minutes, which is characterized in that tin, Indium or manganese is used «
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vor dem Auftragen des legierungsbildenden Metalles ein Grundüberzug aus Nickel, Kobalt, Indium und/oder Silber in einer Stärke von höchstens 30 u aufgetragen.According to an advantageous embodiment of the invention In the process, a base coat of nickel, cobalt, indium is applied before the alloy-forming metal is applied and / or silver applied in a thickness of at most 30 u.
Vorzugsweise wird das Auftragen des legierungsbildenden Metalles und/oder des Grundüberzuges aus Elektrolytlösungen vorgenommen.Preferably, the application of the alloy-forming Metal and / or the base coat made from electrolyte solutions.
Vorzugsweise wird das Abscheiden des legierungsbildenden Metalles und/oder des Grundüberzuges in einer Stärke von 1 bis 30 U vorgenommen.Preferably, the deposition of the alloy-forming Metal and / or the base coat in a thickness of 1 to 30 U made.
Auch beim Hartlöten von Kupfer an Kupfer kann eine Wärmebehandlung durch Halten der Temperatur von 650 bis 1 0800C durchgeführt werden, sie ist aber nicht zwingend.Also in brazing copper to copper heat treatment, by maintaining the temperature of 650-1080 0 C are performed, but it is not mandatory.
Das erfindungsgemäße Verfahren bringt gegenüber den Verfahren des Standes der Technik den Vorteil mit sich, daß durch es die Bildung einer festeren Legierungsverbindung zwischen dem Lötmaterial und der beziehungsweise den Kupferoberfläche(n) und eine bessere Benetzung der Oberfläche der an das Kupfer anzulötenden Stahllegierung durch die Legierung aus Lötmaterial und Kupfer und damit eine bessere Lötung erzielt werden kann. Dabei ist eine Vorbehandlung zum vorherigen Schutz der Oberfläche und die Verwendung eines Flußmittels in Argon oder unter Vakuum auch im Falle von an Kupfer zu lötenden Stahllegierungen entbehrlich. Ferner ist das erfindungsgemäße Verfahren einfacher.The method according to the invention has the advantage over the methods of the prior art, that through it the formation of a stronger alloy connection between the soldering material and the copper surface (s) and better wetting of the surface the steel alloy to be soldered to the copper through the alloy of solder and copper and thus better soldering can be achieved. It is a pretreatment for the previous protection of the surface and the Use of a flux in argon or under vacuum also in the case of steel alloys to be soldered to copper dispensable. Furthermore, the method according to the invention is simpler.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden Lötstellen von ausgezeichneter Qualität erhalten.The method according to the invention results in soldering points of excellent quality received.
Das Hartlöten von Stahllegierungen an Kupfer betreffend eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren besonders gut zum Hartlöten von rostfreien Stählen/ vor allem solchen Stfihllegierungen, welche Silber, Zinn, Indium, Mangan, Gallium und/oder Nickel oder Zinnbronze als Legierungsmetall(e) beziehungsweise Legierungsmetallegierung enthalten, an Kupfer. Eine vorteilhafte Anwendung des erfindungs-Concerning brazing of steel alloys to copper the method according to the invention is particularly suitable for brazing stainless steels / especially those Steel alloys, which contain silver, tin, indium, manganese, Contain gallium and / or nickel or tin bronze as alloy metal (s) or alloy metal alloy, of copper. An advantageous application of the invention
gemäßen Verfahrens ist die bei der Herstellung von aus Kup fer oder aus Kupfer und rostfreien Stählen beziehungsweise anderen StahlIegierungen bestehenden Wärmeaustauschern und Maschinenteilen.according to the method is in the manufacture of from Kup fer or from copper and stainless steels, respectively other steel alloys and existing heat exchangers Machine parts.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die zur Durchführung der Beispiele verwendeten Rohröfen wurden evakuiert oder mit Argon» welches vorher an Kupferkatalysatoren und Molekülsieben gereinigt worden ist, durchgespült. Als rostfreie Stähle wurden die folgenden gemäß der Norm DDT 1?00? verwendet.The invention is explained in more detail with reference to the following examples. The ones used to carry out the examples Tube furnaces were evacuated or cleaned with argon, which had been previously cleaned on copper catalysts and molecular sieves has been flushed through. As the stainless steels, the following have been tested in accordance with the DDT 1? 00? used.
1.4113,
1.4122,1.4113,
1.4122,
1.4306,
1.4541 und 1.45711.4306,
1.4541 and 1.4571
Die Beispiele gliedern sich in 3 Gruppen; Hartlöten von rostfreien Stählen an Kupfer, Hartlöten von Kupfer an Kupfer und schließlich die Zusammenfassung von weiteren Beispielen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.The examples are divided into 3 groups; Brazing stainless steels to copper, brazing copper to copper and finally the summary of others Examples according to the method according to the invention.
A) Hartlöten von rostfreiem Stahl an KupferA) Brazing stainless steel to copper
Es wurde aus einer Elektrolytlösung auf einer Kupferfläche eine etwa 5 M starke Zinnschicht abgeschieden. Die so überzogene Kupferfläche wurde an eine Oberfläche von rostfreiem Stahl angedrückt und das Ganze wurde in einerIt was made from an electrolyte solution on a copper surface a layer of tin about 5M thick was deposited. The copper area thus coated was attached to a surface of stainless steel and the whole thing was in one
-r--r-
Schutzgasatmosphäre aus gereinigtem Argon 90 Minuten lang bei etwa 1 000 G wärmebehandi
nete Lötverbindung erhalten.Inert gas atmosphere of purified argon for 90 minutes at about 1000 G heat-treated
Nete solder connection obtained.
bei etwa 1 0000G wärmebehandelt. Es wurde eine ausgezeich-heat treated at about 1 000 0 G. An award-winning
ßeispiel 2Example 2
Es wurde auf einer Kupferfläche elektrolytisch eine 1 u starke Nickelschicht abgeschieden und auf die so vernickelte Kupferfläche wurde noch eine 7 μ starke Zinnschicht aufgebracht. Die so überzogene Fläche wurde auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise mit rostfreiem Stahl verlötet. Es wurde eine ausgezeichnete Lötverbindung erhalten. A 1 µ thick nickel layer was electrolytically deposited on a copper surface and then nickel-plated A 7μ thick tin layer was applied to the copper surface. The area so coated was on soldered to stainless steel in the manner described in Example 1. An excellent solder joint was obtained.
Es wurde die im Beispiel 1 beschriebene Verfahrensweise mit dem Unterschied wiederholt, daß an Stelle des Zinnes Indium auf der Kupferfläche abgeschieden wurde. Es wurde ebenfalls eine ausgezeichnete Lötverbindung erhalten.The procedure described in Example 1 was repeated with the difference that instead of the tin Indium was deposited on the copper surface. An excellent solder joint was also obtained.
B) Hartlöten von Kupfer an Kupfer Beispiel 4 B) Brazing copper to copper Example 4
Es wurde die im Beispiel 1 beschriebene Verfahrensweise mit dem Unterschied wiederholt, daß an die verzinnte Kupferfläche statt der Fläche des rostfreien Stahles eine Kupferfläche angedrückt wurde und die Wärmebehandlung 15 Minuten lang durchgeführt wurde. £s wurde eine ausgezeichnete Lötverbindung erhalten.The procedure described in Example 1 was followed with the difference that on the tinned copper surface instead of the stainless steel surface a Copper surface was pressed and the heat treatment was carried out for 15 minutes. £ s turned out to be an excellent one Get soldered connection.
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Es wurde auf einer Kupferfläche zunächst eine 1 μ starke Nickelschicht und anschließend noch eine 8 ρ star ke Indiumschlcht abgeschieden. An die so überzogene Fläche wurde eine Kupferfläche angedrückt und das Ganze wur de in einem Schutzgas auf etwa 1 0000C erwärmt. Es wurde eine hervorragende Lötverbindung erhalten. First a 1 μ thick nickel layer and then an 8 ρ thick indium layer was deposited on a copper surface. A copper surface was pressed onto the surface coated in this way and the whole thing was heated to about 1,000 ° C. in a protective gas. An excellent solder joint was obtained.
Es wurde wie im Beispiel 5 beschrieben gearbeitet, jedoch mit dem Unterschied, daß an Stelle des Nickelüberzijges ein Kobaltüberzug abgeschieden wurde. Es wurde ebenfalls eine ausgezeichnete Lötverbindung erhalten.The procedure described in Example 5 was followed, but with the difference that instead of the nickel coating a cobalt coating has been deposited. It was too get an excellent solder joint.
C) Zusammenfassung von weiteren Beispielen nach dem erfindungsgemäßen VerfahrenC) Summary of further examples according to the method according to the invention
Zur Veranschaulichung des Hartlötens von rostfreiem Stahl an Kupfer sind in der folgenden Tabelle weitere Beispiele unter Angabe der Lötparameter zusammengestellt. Die Versuche wurden unter Vakuum oder in einer Schutzgasatmosphäre aus gereinigtem Argon unter einem Druck von 1 bar durchgeführt. Die zur Bildung der oberflächlichen Legierung erforderlichen Lotmaterialmetalle wurden elektrolytisch aus Elektrolytlösungen auf der Kupferfläche abgeschieden. In den meisten Beispielen wurde ebenfallsFurther examples are provided in the following table to illustrate brazing stainless steel to copper compiled by specifying the soldering parameters. The experiments were carried out under vacuum or in a protective gas atmosphere carried out from purified argon under a pressure of 1 bar. The formation of the superficial Solder metals required for the alloy were electrolytically deposited on the copper surface from electrolyte solutions. In most of the examples it was also
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elektrolytisch auch ein Grundüberzug auf dem Kupfer erzeugt und die legierungsbildende Metallschicht wurde auf diesen Grundüberzug abgeschieden.also electrolytically generated a base coat on the copper and the alloying metal layer was deposited on this undercoat.
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Beispiel example
Nr.No.
LegierungsbildendesAlloying
Lötmaterial Le gierung s- ! Stärke bildendes inSolder material alloy s-! Strength building in
GrunduberzugBasic coating
Metallmetal
Stärke inStrength in
Wärmebehandlung Temperatur j Zeit in ; in C i MinutenHeat treatment temperature j time in; in C i minutes
Fortsetsaug der tabelleContinue sucking the table
Beispiel Hr ·Example Mr.
LegierungsbildLendes Itötmaterial msgs·- I StärkeAlloy pictureLendes Itötmaterial msgs · - I strength
bildendes j ineducational j in
t Metallt metal
Metallmetal
Stärkestrength
inin
F F.
ZeitTime
la Miautenla meows
Mangan 975Manganese 975
9090
Manganmanganese
Nickel 90Nickel 90
Manganmanganese
1010
Kobalt 975Cobalt 975
9090
In jedem Falle wurde eine ausgezeichnete Lötverbindung erhaltenIn each case, an excellent solder joint was obtained
OO OJ) CDOO OJ) CD
2478324783
Die in den Beispielen 7 bis 18 für das Hartlots rostfreiem Stahl an Kupfer beschriebenen Beispiele, dem erfindungsgemäßen Verfahren konnten ohne 4bändemirig auch zum Hartlöten von Kupfer an Kupfer verwendet w§?ien.g In diesem Falle war es ausreichend, das WerkgticiiE; auf d|g notwendige Temperatur zu erwärmen, eine WäimigtiehaniluBig durch Halten dieser Temperatur war praktisch, night @??s forderlicn.The examples described in Examples 7 to 18 for the brazing of stainless steel on copper, the method according to the invention, could also be used for brazing copper on copper without 4 bands. g In this case, it was sufficient that WerkgticiiE; To warm up to the necessary temperature, a WäimigtiehaniluBig by maintaining this temperature was practical, night @ ?? s required.
Claims (3)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8365 | Fully valid after opposition proceedings | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |