DE3243228C1 - Use of a corrosion-resistant oxide layer - Google Patents

Use of a corrosion-resistant oxide layer

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Abstract

The corrosion-resistant oxide layer deposited on a metallic material by the two-step process of Patent 3232626 has proven excellent as protective layer against the permeation of foreign elements, particularly hydrogen, its isotopes and carbon, and is accordingly used for this purpose.

Description

Derartige beschichtete rohrförmige Werkstücke wurden bei Temperaturen bis 7500 C einer Wasserstoffatmosphäre mit Drücken bis 10 bar ausgesetzt und die Wasserstoffpermeation gemessen. Die Messungen ergaben, daß die H-Permeation bis zu einem Faktor 20000 niedriger lagen als bei unbeschichteten und einem Faktor von ca. 1000 niedriger als mit konventionellen Oxidschichten bedeckten Werkstücken. Such coated tubular workpieces were at temperatures exposed to a hydrogen atmosphere with pressures up to 10 bar up to 7500 C and the Hydrogen permeation measured. The measurements showed that the H permeation was up to were a factor of 20,000 lower than with uncoated and a factor of approx. 1000 lower than workpieces covered with conventional oxide layers.

Ausführungsbeispiel 2 Ein wie im Beispiel 1 vorbehandelter Gegenstand aus der hochwarmfesten Eisenbasislegierung X 10 NiCrA1Ti 32 20; bekannt unter dem Namen »lncoloy 800«, wird in der C'VD-Retorte zunächst bei 950"C in Wasserstoffatmosphäre geglüht und anschließend durch Zugabe von CO, oxydiert. Der Mengenanteil CO2 wird günstigerweise entsprechend der folgenden Al2O3-Abscheidung gewählt (siehe weiter oben). Die Voroxydation wird 0,1 bis 3 Stunden durchgeführt. Es wird dabei eine 0,1 bis 2,um dicke geschlossene, praktisch reine Cr203-Schicht mit sehr feinkristallinem Aufbau erhalten. Embodiment 2 An object pretreated as in Example 1 made of the heat-resistant iron-based alloy X 10 NiCrA1Ti 32 20; known under the The name "Incoloy 800" is initially used in the C'VD retort at 950 "C in a hydrogen atmosphere annealed and then oxidized by adding CO. The proportion of CO2 is expediently chosen according to the following Al2O3 separation (see further above). The pre-oxidation is carried out for 0.1 to 3 hours. It becomes a 0.1 to 2 µm thick, closed, practically pure Cr203 layer with very fine crystalline Structure received.

Die nachfolgende Abscheidung von Al203 wird auch hier wieder durch Zumischen von ALSO3 in H2 eingeleitet. In 20 bis 25 min. Abscheidungsdauer wird eine Al2O3-Schicht von 5 - 10 tim erzielt. The subsequent deposition of Al 2 O 3 is also carried out here again Mixing of ALSO3 in H2 initiated. Deposition time in 20 to 25 minutes an Al2O3 layer of 5 - 10 tim is achieved.

Die Messungen zur Feststellung der Reduzierung der H-Permeation ergaben selbst bei einer Temperatur von 950"C einen Reduzierungsfaktor von 1000. Darüber hinaus wurden Untersuchungen in aufkohlender Atmosphäre (0,1-3 Vol.-°/e Methan bzw. Propan und 5 Vol.-% H2 in Argon) durchgeführt. Es wurde dabei keinerlei Aufkohlung des Werkstoffes festgestellt, d. h. die Beschichtung verhindert die Kohlenstoff-Permeation. The measurements to determine the reduction in H permeation showed even at a temperature of 950 "C a reduction factor of 1000. Above that In addition, investigations were carried out in a carburizing atmosphere (0.1-3 vol.% methane resp. Propane and 5% by volume of H2 in argon). There was no carburization whatsoever of the material determined, d. H. the coating prevents carbon permeation.

Ausführungsbeispiel 3 Ein Gegenstand aus einer wie in Beispiel 1 vorbehandelten Nickelbasislegierung, »HastelloyX« oder »Inconel 617«, die für den Bau von Hochtemperatur-Komponenten benutzt werden, wird in der CVD-Retorte bei ca. 1000"C gemäß Beispiel 2 oxydiert. Dabei bildet sich eine geschlossene Schicht aus Cr2O3 mit einer Dicke von 0,1 bis 2,um. Bei gleichbleibender Temperatur wird die Al2O3-Schichtdicke von 5-10 ltm erhalten. Embodiment 3 An article made from one as in Example 1 pretreated nickel-based alloy, "HastelloyX" or "Inconel 617", which are used for the The construction of high-temperature components is used in the CVD retort at approx. 1000 "C is oxidized according to Example 2. A closed layer is formed Cr2O3 with a thickness of 0.1 to 2 µm. If the temperature remains the same, the Al2O3 layer thickness of 5-10 ltm obtained.

Die Ergebnisse der H- und C-Permeationsmessungen waren entsprechend dem Beispiel 2. The results of the H and C permeation measurements were corresponding the example 2.

In Anwendungsfällen, wo einerseits die zu beschichtenden Bauteile für herkömmliche CVD-Retorten zu groß sind, andererseits aber die Bauteilgeometrie es zuläßt, kann das Bauteil selbst als Retorte verwendet werden. In applications where on the one hand the components to be coated are too large for conventional CVD retorts, but on the other hand the component geometry it allows, the component itself can be used as a retort.

Beispiele hierfür sind: Rohre, Rohrbündel, Kessel u.ä. Die zu beschichtenden Teile sind dann mittels eines Kammer- oder Schachtofens auf Beschichtungsdauer zu bringen.Examples are: pipes, tube bundles, boilers and the like. The ones to be coated Parts are then assigned to the coating duration by means of a chamber or shaft furnace bring.

- L e e r s e i t e -- L e r s e i t e -

Claims (2)

Patentansprüche: 1. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß Patent 3232626 zur Bildung einer korrosionsbeständigen Oxidschicht auf einem metallischen Werkstoff gebildeten Schicht als Schutzschicht gegen die Permeation von Fremdelementen. Claims: 1. Use of the method according to the patent 3232626 for the formation of a corrosion-resistant oxide layer on a metallic Layer formed as a protective layer against the permeation of foreign elements. 2. Verwendung nach Anspruch 1 als Schutzschicht gegen die Permeation von Wasserstoff und dessen Isotopen sowie gegen die Permeation von Kohlenstoff. 2. Use according to claim 1 as a protective layer against permeation of hydrogen and its isotopes as well as against the permeation of carbon. Die Erfindung bezicht sich auf die Verwendung der nach dem Verfahren gemäß Patent 3232626 zur Bildung einer korrosionsbeständigen Oxidschicht auf einem metallischen Werkstoff gebildeten Schicht. The invention relates to the use of the process according to patent 3232626 for forming a corrosion resistant oxide layer on a metallic material formed layer. Bei erhöhter Temperatur betriebene Einrichtungen, z. B. chemische Apparate und heißgehende Aggregate bzw. Devices operated at elevated temperature, e.g. B. chemical Apparatus and hot-running units or Komponenten von Kraftanlagen, unterliegen bei den jeweiligen Einsatzbedingungen einem mehr oder weniger starke Schädigungen bewirkenden korrosiven Angriff durch das Betriebsmedium.Components of power plants are subject to the respective conditions of use a more or less severe damage causing corrosive attack the operating medium. Zur Verminderung einer Korrosion wird in einigen Fällen die Werkstofftemperatur durch entsprechende Kühlung begrenzt. Wo eine Kühl u ng allein nicht ausreicht, werden oxydationsbeständige Hochtemperaturlegierungen oder nach unterschiedlichen Verfahren hergestellte Alitier- und Chromalitierschichten zur Eindämmung der Heißgaskorrosion verwendet. Ein vollständiger Schutz wird dadurch aber nicht erreicht. In some cases, the material temperature is used to reduce corrosion limited by appropriate cooling. Where cooling alone is not enough, become oxidation-resistant high-temperature alloys or according to different Process produced aluminized and chromalized layers to contain hot gas corrosion used. However, this does not provide complete protection. Gemäß Hauptpatent wird dieses Problem dadurch gelöst, daß die der Korrosion ausgesetzten metallischen Werkstoffe bei erhöhter Temperatur in einer ersten Verfahrensstufe einer oxydierend wirkenden Atmosphäre, und in einer zweiten Verfahrensstufe zu Al203 zersetzbaren, Al-Verbindungen enthaltenden Atmosphäre ausgesetzt werden, wobei sich eine korrosionsbeständige Oxidschicht ausbildet. According to the main patent, this problem is solved in that the Metallic materials exposed to corrosion at elevated temperatures in a first process stage an oxidizing atmosphere, and in a second Process stage exposed to Al 2 O 3 decomposable atmosphere containing Al compounds a corrosion-resistant oxide layer is formed. Nunmehr wurde gefunden, daß die gemäß Hauptpatent erzeugten Oxidschichten auch eine hervorragend wirkende Schutzschicht gegen die Permeation von Fremd elementen in das Werkstück bilden. It has now been found that the oxide layers produced according to the main patent also an excellent protective layer against the permeation of foreign elements form into the workpiece. Die gemäß dem zweistufigen Verfahren nach Hauptpatent gebildete Oxidschicht besitzt ein Gefüge, das die Bildung eines riß- und porenfreien Überzuges gewährleistet. Diese geschlossene Schicht bietet in Verbindung mit der durch Messungen festgestellten Eigenschaft einer außerordentlich geringen Durchlässigkeit für Fremdelemente einen ausgezeichneten und dauerhaften Schutz gegen die Permeation der Fremd elemente in den Werkstoff. The oxide layer formed according to the two-step process according to the main patent has a structure that ensures the formation of a crack-free and pore-free coating. This closed layer provides in conjunction with that determined by measurements Property of an extremely low permeability for foreign elements excellent and permanent protection against the permeation of foreign elements in the material. Es wurde festgestellt, daß bei der Abscheidung der Decklage aus Aluminiumoxid mittels CVD auf Metalloxid-Zwischenschichten die Abscheidung in für CVD-Verhältnisse weiten Bereichen von Temperatur, Gesamtdruck und Partialdrücken erfolgen kann. It was found that during the deposition of the top layer of aluminum oxide by means of CVD on metal oxide intermediate layers the deposition in for CVD ratios wide ranges of temperature, total pressure and partial pressures can take place. Diese Bereiche sind im einzelnen: Temperatur: 850- 10500C Gesamtdruck: 200 mbar bis Atmosphärendruck Gasmolenbrüche n: für AlCl3 3,7 3,7.10-3...1,7.10I CO29,9.10-3...3,1 10' H, 5,2 10-'...9,910-' Wasserstoff ist grundsätzlich mengenmäßig die Hauptkomponente und wird auch als Trägergas für Aluminiumchlorid verwendet. These areas are in detail: Temperature: 850-10500C Total pressure: 200 mbar to atmospheric pressure gas mole fractures n: for AlCl3 3.7 3.7.10-3 ... 1.7.10I CO29,9.10-3 ... 3,1 10 'H, 5,2 10 -'... 9,910-' Hydrogen is always quantitative the main component and is also used as a carrier gas for aluminum chloride. Es hat sich nachträglich herausgestellt, daß die in diesen Bereichen erzeugten Aluminiumoxid-Schichten alle völlig geschlossene, d. h. riß- und porenfreie, hervorragend haftende Überzüge sind, die einen beständigen Schutz gegen die Permeation von insbesondere Wasserstoff und dessen Isotopen sowie Kohlenstoff bieten. It has subsequently been found that those in these areas produced aluminum oxide layers all completely closed, d. H. crack and pore-free, are excellent adhesive coatings that provide permanent protection against permeation of in particular hydrogen and its isotopes as well as carbon. Ausführungsbeispiel 1 Ein sorgfältig gereinigter und einer mechanischen Oberflächenbehandlung - wie Schleifen, Drehen, Honen -unterzogener Gegenstand aus einem warmfesten Chromstahl wie X 20 CrMoV 12 1, wird bei 800"C mit 10 - 200 mbar Wasserdampf in Inertgas (Ar, He) 2 bis 4 Stunden oxydiert, wobei eine feinkristalline Eisenchromspinellschicht von ca. 2 um entsteht. Das oxydierte Werkstück wird in einer Retorte nach dem CVD-Verfahren bei 1000-10500C mit Al203 beschichtet. Mit einer Beschichtungsdauer von ca. 15 min. wird bei dieser Temperatur eine Schichtdicke von 5-10 um, je nach der Lage im Gasstrom, erhalten. Die Gaszusammensetzung am Reaktoreingang hängt von den geometrischen -Verhältnissen ab, bewegt sich aber immer innerhalb der weiter oben angegebenen Bereiche. Embodiment 1 A carefully cleaned and a mechanical one Surface treatment - such as grinding, turning, honing - of the subjected object a heat-resistant chrome steel such as X 20 CrMoV 12 1, at 800 "C with 10 - 200 mbar Water vapor is oxidized in inert gas (Ar, He) for 2 to 4 hours, with a finely crystalline An iron-chromium spinel layer of approx. 2 µm is created. The oxidized workpiece is in a retort coated with Al203 using the CVD method at 1000-10500C. With a coating time of approx. 15 minutes at this temperature becomes a layer thickness of 5-10 µm, depending on the position in the gas stream. The gas composition at the reactor inlet depends on the geometric relationships, but always moves within of the ranges given above. Alternativ dazu kann folgendermaßen vorgegangen werden: Das Werkstück wird in der CVD-Retorte mit dem bei der Al2O3-Abscheidung verwendeten CO2/H2-Gasgemisch bei 1000-1050"C bis 30 min., je nach der Menge der H2-Zumischung, oxydiert. Es wird dabei eine <I ,um dicke eisenhaltige Chromoxid(Cr2O3)-Schicht erhalten. Die nachfolgende Abscheidung von Al203, wird einfach durch Zumischen von AlCl3 in H2 als Trägergas eingeleitet. Bei einer Abscheidungsdauer von ca. 15 min. wird eine Al2O3-Schicht mit einer Dicke von 5-10 um gebildet. Alternatively, you can proceed as follows: The workpiece is in the CVD retort with the CO2 / H2 gas mixture used for the Al2O3 separation at 1000-1050 "C for up to 30 minutes, depending on the amount of H2 admixture. It is oxidized a <1 um thick iron-containing chromium oxide (Cr2O3) layer was obtained. The following Deposition of Al203 is done simply by adding AlCl3 to H2 as a carrier gas initiated. With a deposition time of approx. 15 minutes, an Al2O3 layer is created formed with a thickness of 5-10 µm.
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