DE3235693C2 - Process for the back-extraction of indium ions from an organic solvent phase - Google Patents
Process for the back-extraction of indium ions from an organic solvent phaseInfo
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Abstract
Verfahren zur Rückextraktion von Indium aus einer indiumhaltigen organischen Lösungsmittelphase auf der Grundlage eines Alkylphosphonsäuremonoalkylesters. Als Extraktionsmittel wird eine wäßrige Lösung verwendet, die Salzsäure und ein Chlorid eines Metalls enthält, das unedler als Indium ist. Als Metallchloride eignen sich insbesondere Alkalimetall- und Erdalkalimetallchloride.Process for the back-extraction of indium from an indium-containing organic solvent phase based on an alkylphosphonic acid monoalkyl ester. An aqueous solution containing hydrochloric acid and a chloride of a metal that is less noble than indium is used as the extractant. Alkali metal and alkaline earth metal chlorides are particularly suitable as metal chlorides.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ruckextraktion von Indiumionen aus einer indiumhaltigen, Alkylphosphonsäurealkylester enthaltenden organischen Lösungsmittelphase mittels einer Salzsäure enthaltenden wäßrigen Lösung.The invention relates to a method for back-extraction of indium ions from an indium-containing, alkylphosphonic acid alkyl ester containing organic solvent phase by means of a containing hydrochloric acid aqueous solution.
In den letzten Jahren ist es bekannt geworden, bei Scnmelzprozessen mit Lösungsmittelextraktion zu arbeiten, und es wurden verschiedene Verfahren zur Gewinnung von Indium unter Verwendung dieser Technik empfohlen.In recent years it has become known to work with solvent extraction in melting processes, and there have been various methods of recovering indium using this technique recommended.
So ist es bekannt (JP-AS 1 48 735/1980), eine Indiumionen enthaltende wäßrige Lösung mit einem organisehen Lösungsmittel in Kontakt zu bringen, das als Extraktionsmittel ein Gemisch aus einem Trialkylphosphit und einer Mono- oder Dialkylphosphorsäure enthält, um Indium selektiv zu extrahieren, wobei die so erhaltene In-haltige cir?anische Lösungsmittelphase mit einer mit Salzsäure angesäuerten wäßrigen Lösung in Kontakt gebracht wird, um daraus eine Rückextraktion von Indium zu bewirken. Es ist ferner bekannt (»Journal of Japan Mining Ind. Assoc.« 93, 1070 (1977^1), Seiten 323-325), Indium aus einer In-haltigen wäßrigen Lösung mit einem organischen Lösungsmittel zu extrahieren, das als Extraktionsmittel Tributylphosphat (TBP) enthält, und dann Indium aus der resultierenden organischen Lösungsmittelphase unter Verwendung von Wasser als Extraktionsmittel rückzuextrahieren, oder aber Indium aus einer In-haltigen wäßrigen Lösung unter Verwendung einer tertiären Fettsäure als Ionenaustauschflüssigkeit zu extrahieren und die Rückextraktion des Elements aus dem Lösungsmittel mit Salzsäure als Extraktionsmittel durchzuführen. Es ist auch bereits bekannt (JP-OS 1 48 736/1980), Indium aus einer mit Schwefelsäure angesäuerten In-haltigen Lösung mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels zu extrahieren, das als Extraktionsmittel Di(2-methylhexyl)-phosphorsäureester (D2EHPA) enthält, und die Rückextraktion von Indium aus der organischen Lösungsmittelphase unter dem Einfluß von LLilzsäure oder Schwefelsäure durchzuführen. Ein weiteres bekanntes Verfahren (JP-OS I 48 737/ 1980) unterscheidet sich von c!-m letztgenannten nur dadurch, daß anstelle von D2EHPA ein Alkylphosphon- ;5 säuremonoalkylester verwendet wird. Es sind also allgemein Verfahren zum Gewinnen von Indium bekannt, bei denen Indium aus einer In-haltir »n wäßrigen Lösung mit einem organischen Lösungsmittel selektiv extrahiert wird, das eines von verschiedenen Extraktionsmitteln enthält, und bei denen Indium aus der organischen Lösungsmittelphase durch die Wirkung von Salzsäure oder Schwefelsäure oder Wasser rückextrahiert wird. Unter den bislang praktisch eingeführten Verfahren erwies sich das mit Alkylphosphonsäiiremonoalkylester arbeitende Verfahren als besonders wirkungsvoll.It is known (JP-AS 1 48 735/1980), an aqueous solution containing indium ions with an organic Bringing solvent into contact, the extractant is a mixture of a trialkyl phosphite and a mono- or dialkyl phosphoric acid to selectively extract indium, the thus obtained In-containing ciranic solvent phase in contact with an aqueous solution acidified with hydrochloric acid is brought to effect a back extraction of indium therefrom. It is also known (»Journal of Japan Mining Ind. Assoc. «93, 1070 (1977 ^ 1), pages 323-325), indium from an aqueous solution containing in to extract an organic solvent that contains tributyl phosphate (TBP) as the extractant, and then indium from the resulting organic solvent phase using water as the Back-extracting extraction agent, or using indium from an aqueous solution containing In extracting a tertiary fatty acid as an ion exchange liquid and back-extracting the element to be carried out from the solvent with hydrochloric acid as the extractant. It is also already known (JP-OS 1 48 736/1980), indium from an In-containing solution acidified with sulfuric acid with the aid of a to extract organic solvent, the di (2-methylhexyl) phosphoric acid ester as the extractant (D2EHPA), and the back extraction of indium from the organic solvent phase under the Influence of lactic acid or sulfuric acid to be carried out. Another known method (JP-OS I 48 737 / 1980) differs from c! -M the latter only in that instead of D2EHPA an alkylphosphonic ; 5 acid monoalkyl ester is used. So there are generally known methods for recovering indium which indium is selectively extracted from an aqueous solution with an organic solvent which contains one of various extractants, and in which indium is derived from the organic Solvent phase is back-extracted by the action of hydrochloric acid or sulfuric acid or water. Among the processes introduced in practice up to now, the one with alkylphosphonic acid monoalkyl ester has been found working procedures as particularly effective.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, bei dem eine hohe Ionenkonzentration im Rückexirakt erzielt und der Verbrauch an Salzsäure für die Rückextraktion verringert v/jrd.The invention is based on the object of creating a method in which a high ion concentration achieved in the return extraction and the consumption of hydrochloric acid for the return extraction reduced v / jrd.
Diese Aufgabe wird ausgehend von einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Salzsäure enthaltende wäßrige Lösung verwendet wird, die zusätzlich ein Chlorid eines Metalls enthält, das unedler als Indium ist.This object is achieved according to the invention on the basis of a method of the type mentioned at the beginning solved that an aqueous solution containing hydrochloric acid is used, which additionally contains a chloride of a metal which is less noble than indium.
Dadurch, daß bei der Rückextraktion von Indiumionen aus einer indiumhaltigen organischen Lösungsmittel-The fact that in the back-extraction of indium ions from an indium-containing organic solvent
phase eine wäßrige Lösung verwendet wird, die nicht nur, wie bekannt, Salzsäure, sondern auch ein Metallchlorid der angegebenen Art enthält, wird der Verbrauch an Salzsäure für die Rückextraktion vermindert; es wird eine hohe Indiumionenkonzentration in dem Rückextrakt erzielt; das Metallchlorid ist durch Recycling wiederphase an aqueous solution is used which not only, as is known, hydrochloric acid, but also a metal chloride contains the specified type, the consumption of hydrochloric acid for the back extraction is reduced; it will achieves a high concentration of indium ions in the back extract; the metal chloride is recycled again
so verwendbar; der Rückextrakt läßt sich leicht reinigen.so usable; the back extract is easy to clean.
Als Metallchlorid wird vorzugsweise ein Chlorid eims Alkali- oder Erdalkalimetalls verwendet.
Die Erfindung ist im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Die einzige Figur zeigt
die Änderung der Indiumkonzentration in den Rückextrakten bei unterschiedlichen Salzsäurekonzentrationen,
wenn eine Natriumchlorid enthaltende wäßrige Lösung von Salzsäure bzw. eine wäßrige Lösung nur von
Salzsäure als Extraktionsmittel bei der Rückextraktion von Indium aus einer In-haltigen organischen Lösungsmittelphase
verwendet wurde.A chloride of an alkali or alkaline earth metal is preferably used as the metal chloride.
The invention is explained in more detail below with reference to the drawing. The single figure shows the change in the indium concentration in the back extracts at different hydrochloric acid concentrations when an aqueous solution of hydrochloric acid containing sodium chloride or an aqueous solution of hydrochloric acid only was used as the extraction agent in the back extraction of indium from an In-containing organic solvent phase.
Die indiumhaltige organische Lösungsmittelphase, aus welcher das gelöste Indium rückzuextrahieren ist,
wird dadurch erhalten, daß eine In-haltige wäßrige Lösung mit einem organischen Lösungsmittel in Kontakt
gebracht wird, das ein Extraktionsmittel in Form eines Alkylphosphonsäuremonoalkylcsters enthält, mittels
hO dessen Indium aus der wäßrigen Lösung selektiv extrahiert werden kann.
Ein Aikylphosphonsäuremonoalkylester hat die folgende Strukturformel:The indium-containing organic solvent phase, from which the dissolved indium is to be back-extracted, is obtained by bringing an In-containing aqueous solution into contact with an organic solvent which contains an extractant in the form of an alkylphosphonic acid monoalkyl ester, by means of hO its indium from the aqueous solution can be selectively extracted.
An alkylphosphonic acid monoalkyl ester has the following structural formula:
IiIi
R1-P-OHR 1 -P-OH
wobei R, und R2 Alkylgruppen mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen darstellen, die gleich oder unterschiedlich sein können.where R 1 and R 2 represent alkyl groups having 8 to 10 carbon atoms, which can be the same or different.
Beispiele von Alkylgruppen mit acht Kohlenstoffatomen sind 2-Äthyl-l-hexyl-,4-Methyl-l-heptyl-, 1-Octyl, 3-Äthyl-2-methyl-3-pentyl-Gruppen und dergleichen.Examples of alkyl groups with eight carbon atoms are 2-ethyl-l-hexyl-, 4-methyl-l-heptyl-, 1-octyl, 3-ethyl-2-methyl-3-pentyl groups and the like.
Beispiele von Alkylgruppen mit neun Kohlenstoffatomen sind 3,5,5-Trimethyl-3-hexyl-, 3-Äthyl-5-methyl-3-hexyl-, 1-Nonyl-, 2-MethyI-2-octyI-Gruppen und dergleichen.Examples of alkyl groups with nine carbon atoms are 3,5,5-trimethyl-3-hexyl-, 3-ethyl-5-methyl-3-hexyl-, 1-nonyl, 2-methyl-2-octyI groups and the like.
Beispiele von Alkylgruppen mit zehn Kohlenstoffatomen sind Isodecyl-, 1-Decyl-, 4-Propyl-4-heptyl-, S-Methyl^-isopropyl-l-hexyl-, 3,7-Dimethyl-l-octyl-, 3-ÄthyI-3-octyl-Gruppen und dergleichen.Examples of alkyl groups with ten carbon atoms are isodecyl, 1-decyl, 4-propyl-4-heptyl, S-methyl-1-isopropyl-1-hexyl, 3,7-dimethyl-1-octyl, 3-ethyl-3-octyl groups and the like.
Zu typischen Beispielen gehören 2-Äthyl-l-hexylphosphonsäuremono-2-äthyl-l-hexylester, 3,5,5-Trimethyl-3-hexy.!phosphonsäuremono-3,5,5-trimethyl-3-hexylester, Isodecylphosphonsäuremonoisodecylester, 2-Äthyll-hexylphosphonsäuremono-3,5,5-trimethyl-3-hexylester, 2-Äthyl-l-hexylphosphonsäuremonoisodecylesier und dergleichen.Typical examples include 2-ethyl-1-hexylphosphonic acid mono-2-ethyl-1-hexyl ester, 3,5,5-trimethyl-3-hexy.! Phosphonic acid mono-3,5,5-trimethyl-3-hexyl ester, Isodecylphosphonic acid monoisodecyl ester, 2-ethyl-hexylphosphonic acid mono-3,5,5-trimethyl-3-hexyl ester, 2-ethyl-1-hexylphosphonic acid monoisodecylsier and the same.
Für gewöhnlich wird das Extraktionsmittel mit einem organischen Lösungsmittel, wie Keros^;, Alkohol oder dergleichen verdünnt.Usually the extractant is mixed with an organic solvent such as kerosene, alcohol or the like diluted.
Bei dem üblichen Verfahren wird eine angesäuerte wäßrige Lösung von Indium, die durch Auslaugen eines indiumhaltigen Rohmaterials mit einer Mineralsäure, beispielsweise Schwefelsäure, erhalten wird, in der fihlichen Weise mit einem organischen Lösungsmittel in Kontakt gebracht, das eines der vorstehend genannten Extraktionsmittel enthält. Das so gewonnene In-haltige organische Lösungsmittel wird, erfindungsgemäß mit einer wäßrigen Lösung in Kontakt gebracht, die sowohl Salzsäure als auch ein Chlorid eines Metalls enthält, das unedler als Indium ist, wodurch eine Rückextraktion von Indium aus der organischen Lösungsmittelphase erfolgt.The usual method is an acidified aqueous solution of indium, which is obtained by leaching a indium-containing raw material with a mineral acid, for example sulfuric acid, is obtained in the suitable Manner brought into contact with an organic solvent which is any of the foregoing Contains extractant. The organic solvent obtained in this way is, according to the invention, with brought into contact with an aqueous solution containing both hydrochloric acid and a chloride of a metal which is less noble than indium, resulting in a back-extraction of indium from the organic solvent phase he follows.
Beispiele von für die Rückextraktion von Indium aus der organischen Lösungsmittelphase verwendbaren Chloriden von Metallen, die unedler als Indium sind, sind Chloride von Alkalimetallen, wie Natriumchloride und Kaliumchlorid, sowie Chloride von Erdalkalimetallen, wie Magnesiumchlorid und Calciumchlorid.Examples of those which can be used for the back extraction of indium from the organic solvent phase Chlorides of metals that are less noble than indium are chlorides of alkali metals, such as sodium chlorides and potassium chloride, as well as chlorides of alkaline earth metals such as magnesium chloride and calcium chloride.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Chlorid eines Metalls, das unedler als Indium ist, benutzt, um die Rückgewinnung von Indium (in der Form von InCl3) aus dem Rückextrakt in einem nachfolgenden Verfahrensschritt zu erleichtern, bei dem ein Austausch und ein Ausfällen mit Zink oder Aluminium erfolgt.In the process according to the invention, the chloride of a metal that is less noble than indium is used to facilitate the recovery of indium (in the form of InCl 3 ) from the back extract in a subsequent process step in which an exchange and precipitation with zinc or aluminum.
Bei den für die Rückextraktion vorgesehenen Lösungs- oder Extraktionsmitteln hegt die Konzentration der Salzsäure in der wäßrigen Lösung vorzugsweise im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 5N. Das Metallchlorid führt zu besseren Ergebnissen, wenn seine Konzentration gesteigert wird, und seine Konzentration läßt sich bis zu einem Wert erhöhen, der dicht bei der Sättigungslöslichkeit liegt. Bezüglich des Kontaktverhältnisses der organischen Lösungsm'ttelphase (O) und der wäßrigen Extraktionsmittelphase (A), d. h. O/A. besteht keine beondere Beschränkung; ein Volumenverhältnis im Bereich von 1/5 zu 10/1 führt jedoch zu guten Ergebnissen. Was die Kontakttemperatur anbelangt, ist die Zufuhr von Wärme zwar wirkungsvoll; für praktische Zwecke reicht aber Raumtemperatur aus. Die Kontaktdauer liegt zweckmäßig zwischen 0,5 und 10 Minuten.In the case of the solvents or extractants intended for the back extraction, the concentration of the Hydrochloric acid in the aqueous solution is preferably in the range from about 0.5 to about 5N. The metal chloride leads to Better results when his concentration is increased, and his concentration drops down to one Increase the value that is close to the saturation solubility. Regarding the contact ratio of the organic Solvent phase (O) and the aqueous extractant phase (A), d. H. O / A. there is no special Restriction; however, a volume ratio in the range of 1/5 to 10/1 gives good results. What the As far as contact temperature is concerned, the supply of heat is effective; but is sufficient for practical purposes Room temperature. The contact time is expediently between 0.5 and 10 minutes.
Die erfindungsgemäße Rückextraktion von Indium aus der organischen Lösungsmittelphase gestattet es, das extrahierte Indium in der Form von InCl3 aus dem Rückextrakt zu gewinnen. Nach der Rückgewinnung des Indiums wird das Metallchlorid irr Extrakt zwecks Wiederverwendung als Zusatz bei dem Rückextraktionsverfahren zurückgeleitet.The back-extraction of indium from the organic solvent phase according to the invention makes it possible to obtain the extracted indium in the form of InCl 3 from the back-extract. After the indium has been recovered, the metal chloride in the extract is returned for reuse as an additive in the back extraction process.
Es wurden Versuche durchgeführt, um den Einfluß des in dem Extraktionsmittel für die Rückextraktion vorhandenen Metallchlorids auf die Indiumkonzentration in dem Rückextrakt zu untersuchen. Die Ergebnisse sind in der Zeichnung graphisch dargestellt.Attempts have been made to investigate the influence of that present in the extractant for the back extraction To examine metal chloride for the indium concentration in the back extract. The results are shown graphically in the drawing.
Der Versuchsablauf war wie folgt.The test procedure was as follows.
Unter Verwendung eiier Lösung von 2-Äthyl-l-hexylphosphonsäuremono-2-äthyl-l-hexylester mit einer Konzentration von 40 VoI.-% in Kerosin wurde indium aus einer indiumhaltigen Lösung von Schwefelsäure extrahiert, wobei eine organische Lösungsmittelphase gewonnen wurde, die 19,4 g Indium pro Liter enthielt. Diese organische Lösungsmittelphase (O) wurde mit einer von mehreren wäßrigen Lösungen (A) von Salzsäure mit unterschiedlichen Konzentrationen in Kontakt gebracht. Die wäßrigen Lösungen enthielten entweder jeweils 100 g Natriumchlorid pro Liter oder überhaupt kein Natriumchlorid. Das Verhältnis von O/A betrug jeweils 100 ml/20 ml. Die Rückextraktion wurde unter Schütteln bei 2O0C 10 Minuten lang durchgeführt. Die Änderungen der erhaltenen Indiumkonzentration in den Rückextrakten v/p'den bestimmt.Using a solution of 2-ethyl-1-hexylphosphonic acid mono-2-ethyl-1-hexyl ester with a concentration of 40% by volume in kerosene, indium was extracted from an indium-containing solution of sulfuric acid, an organic solvent phase being obtained which was 19 , Contained 4 g of indium per liter. This organic solvent phase (O) was brought into contact with one of several aqueous solutions (A) of hydrochloric acid having different concentrations. The aqueous solutions contained either 100 g sodium chloride per liter or no sodium chloride at all. The ratio of O / A was 100 ml / 20 ml. The back extraction was carried out for 10 minutes with shaking at 2O 0 C. The changes in the indium concentration obtained in the back extracts v / p'den are determined.
in der graphischen Darstellung ist die gemessene Konzentration an Salzsäure in dem Rückextrakt in Abszissenrichtung aufgetragen.in the graph, the measured concentration of hydrochloric acid in the back extract is in the direction of the abscissa applied.
Aus der graphischen Darstellung ist zu erkennen, daß ein Rückextraktionsmittel in Form der Natriumchlorid (NaCl) enthaltenden wäßrigen Lösung von Salzsäure den Wirkungsgrad der Rückextraktion im Vergleich zu der wäßrigen Lösung aus Salzsäure ausgeprägt verbessert.From the graph it can be seen that a back extraction agent is in the form of sodium chloride (NaCl) containing aqueous solution of hydrochloric acid compared to the efficiency of the back extraction aqueous solution of hydrochloric acid markedly improved.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Rückextraktibn von Indiurr aus einer organischen Lösungsmittelphase mit ei.ier hohen Konzentration. Zusätzliche Vorteile sind die Möglichkeit des Recyclings des dem Extraktionsmittel zugesetzten Metallchlorids zwecks Wiederverwendung sowie die damit verbundene Ein-The process according to the invention enables Indiurr to be extracted back from an organic solvent phase with egg-heavy concentration. Additional advantages are the possibility of recycling the dem Extractant added metal chloride for the purpose of reuse as well as the associated
sparung an Salzsäure und Kostenverminderung.Saving in hydrochloric acid and reducing costs.
Außerdem ist hervorzuheben, daß durch das Vorhandensein von Natriumchlorid im Rückextrakt die Salzsäurekonzentration herabgesetzt wird, was für die Sulfidierung von Vorteil ist, eine Behandlung, die notwendig ist, um Zinn, Arsen und andere Sehmutzstofle zu beseitigen, deren Anteile im Rückextrakt sich bei wiederholter Verwendung erhöhen würden.It should also be emphasized that the presence of sodium chloride in the back extract increases the hydrochloric acid concentration is reduced, which is beneficial for sulphidation, a treatment that is necessary in order to remove tin, arsenic and other visual substances, the proportions of which in the back extract increase with repeated use Use would increase.
Nachstehend seien veischiedene Beispiele für das vorliegende Verfahren erläutert.Various examples of the present method are explained below.
B e i s ρ i e 1 1B e i s ρ i e 1 1
Iu Mit 100 ml organischem Lösungsmittel, das durch Verdünnen von 40 ml 2-Äthyl-l-hexylphosphonsäuremono-2-äthyl-l-hexylester
zubereitet wurde, wurde Indium aus einer indiumhaltigen wäßrigen Lösung selektiv
extrahiert. Die so erhaltene organische Lösungsmittelphase, die 14,8 u Indium je Liter enthielt, wurde einer
Rückextraktion in der folgenden Weise unterworfen.
Für die Rückextraktion benutzte Extraktionsniiltel:Iu With 100 ml of organic solvent which was prepared by diluting 40 ml of 2-ethyl-1-hexylphosphonic acid mono-2-ethyl-1-hexyl ester, indium was selectively extracted from an indium-containing aqueous solution. The organic solvent phase thus obtained, which contained 14.8 u indium per liter, was subjected to re-extraction in the following manner.
Extraction tools used for back extraction:
(a) Eine wäßrige Lösung mit 72 g Salzsäure und 126 g Kaliumchlorid (KCI) pro Liter;
ib) eine wäßrige Lösung mit 72 g Salzsäure und 95 g Calciumchlorid (CaCI;) pro Liter;
(C) eine wäßrige Lösung mit 72 g Salzsäure und 82 g Magnesiumchlorid (MgCI1) pro Liter.(a) An aqueous solution containing 72 g of hydrochloric acid and 126 g of potassium chloride (KCI) per liter;
ib) an aqueous solution with 72 g of hydrochloric acid and 95 g of calcium chloride (CaCl;) per liter;
(C) an aqueous solution containing 72 g of hydrochloric acid and 82 g of magnesium chloride (MgCl 1 ) per liter.
:.; Die organische LusurigMiiiitcipiiase (O) und eine wäßrige Extrakiionsmitieiphase (A) der Losungen (a), (b) und (c) wurden in einem O/A-Verhältnis von 100 ml/20 ml unter Schütteln bei Raumtemperatur 10 Minuten lang in Kontakt miteinander gehalten. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt.:.; The organic LusurigMiiiitcipiiase (O) and an aqueous Extrakiionsmitieiphase (A) of the solutions (a), (b) and (c) were in an O / A ratio of 100 ml / 20 ml with shaking at room temperature for 10 minutes kept in contact with each other for a long time. The results are shown in Table 1.
Zu Vergieichszwecken wurde eine wäßrige Lösung, die nur Salzsäure enthielt, als Extraktionsmittel mit der organischen Lösungsmittelphase in Kontakt gebracht. Die Ergebnisse sind ebenfalls in derTabelle 1 aufgeführt.For comparison purposes, an aqueous solution containing only hydrochloric acid was used as the extractant with the organic solvent phase brought into contact. The results are also shown in Table 1.
In-Konzentration im RückextraktIn concentration in the back extract
Die Tabelle läßt erkennen, daß die Konzentrationen an Indium, das unter Verwendung der wäßrigen Lösungen von Salzsäure mit KCl. CaCI3 oder MgCl2 als Extraktionsmittel rücke\trahiert wurde, höher waren als bei Verwendung nur der wäßrigen HCI-Lösung.The table shows that the concentrations of indium obtained using the aqueous solutions of hydrochloric acid with KCl. CaCl 3 or MgCl 2 was withdrawn as extraction agent, were higher than when using only the aqueous HCl solution.
Jedes der unten angegebenen Extraktionsmittel wurde beim selektiven Extrahieren von Indium aus einer Inhaltigen wäßrigen Lösung benutzt. Jede so erhaltene organische Lösungsmittelphase mit einem Indiumgehalt von 15,0 g/l wurde mit einem wäßrigen Lösungsmittel, das 72 g Salzsäure und 100 g Natriumchlorid (NaCl) pro Liter enthielt, in einem O/A-Verhältnis von 100 ml/20 ml unter Schütteln bei Raumtemperatur 10 Minuten lang in Kontakt gebracht.Each of the extractants listed below have been used in the selective extraction of indium from a content aqueous solution used. Any organic solvent phase thus obtained and having an indium content of 15.0 g / l was with an aqueous solvent containing 72 g of hydrochloric acid and 100 g of sodium chloride (NaCl) per Liter, in an O / A ratio of 100 ml / 20 ml with shaking at room temperature for 10 minutes brought in contact.
Auf diese Weise wurde Indium aus der jeweiligen organischen Lösungsmittelphase rückextrahiert.
Zusammensetzungen der organischen Lösungsmittelphasen:In this way, indium was back-extracted from the respective organic solvent phase.
Compositions of the organic solvent phases:
(i) 40 ml 2-Äthyl-l-hexylphosphonsäuremono-2-äthyl-l-hexylester und 10 ml Tributylphosphat verdünnt mit 50 ml Kerosin (zu einem Gesamtvolumen von 100 ml)(i) 40 ml of 2-ethyl-1-hexylphosphonic acid mono-2-ethyl-1-hexyl ester and 10 ml of tributyl phosphate diluted with 50 ml kerosene (to a total volume of 100 ml)
hO (n) 40 ml 2-Äthyl-1 -hexylphosphonsäuremono-2-äthyl-l-hexylester verdünnt mit 50 ml Kerosin und 10 ml Tridecylalkohol (zu einem Gesamtvolumen von 100 ml). hO (n) 40 ml of 2-ethyl-1-hexylphosphonic acid mono-2-ethyl-1-hexyl ester diluted with 50 ml of kerosene and 10 ml of tridecyl alcohol (to a total volume of 100 ml).
Die Ergebnisse der Rückextraktionen sind in der Tabelle 2 zusammengestellt. Zu Vergieichszwecken sind auch die Ergebnisse bei Verwendung von wäßrigen Lösungen angegeben, die nur 72 g Salzsäure je Liter enthielten. The results of the back extractions are compiled in Table 2. For comparison purposes are the results are also given when using aqueous solutions which contained only 72 g of hydrochloric acid per liter.
Aus der Tabelle folgt, daß die Verwendung einer NaCl-haltigen wäßrigen Lösung von Salzsäure bei der Rückextraktion von Indium aus einer organischen Lösungsmittelphase zu einer hohen Indiumkonzentration in dem Rückextrakt führt.From the table it follows that the use of an NaCl-containing aqueous solution of hydrochloric acid in the back extraction from indium from an organic solvent phase to a high concentration of indium in the Back extract leads.
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 erläutert, wurde eine 17 g Indium pro Liter enthaltende organische Lösungsmittelphase bei einem O/A-Verhältnis von 1/1 rückextrahiert. Es wurden zwei unterschiedliche Rückextraktionsmittel benutzt, und zwar eine Lösung, die 40 g Salzsäure und 125 g Natriumchlorid pro Liter enthielt, und eine Lösung, die nur Salzsäure enthielt. Beide wurden jedoch aufdie gleiche Cl-Konzentration von 148 g/l eingestellt. Unter diesen Bedingungen zeigten die beiden Rückextraktionsmittel im wesentlichen die gleiche Rückextraktionslahigkeit, was erkennen läßt, daß NaCl die Salzsäure in großem Umfang ersetzen kann. Die F.rgebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengestellt.In the same manner as explained in Example 1, an organic containing 17 g of indium per liter was prepared Solvent phase back extracted at an O / A ratio of 1/1. There were two different back extraction agents used, namely a solution containing 40 g of hydrochloric acid and 125 g of sodium chloride per liter, and a solution that only contained hydrochloric acid. However, both were adjusted to the same Cl concentration of 148 g / l set. Under these conditions the two back extraction agents exhibited essentially the same Rückextraktionslahigkeit, which shows that NaCl can replace hydrochloric acid to a large extent. The results are summarized in Table 3.
RückextraktBack extract
Cl-KonzentrationCl concentration
Prgebnisse der RückextraktionBack extraction test results
HCI 40 g/l + NaCI 125 g/1 148 g/lHCl 40 g / l + NaCl 125 g / 1 148 g / l
Nur HCl 148 g/lHCl only 148 g / l
0,05 (g/l org. Phase)0.05 (g / l organic phase)
17,7 (g/l wäßrige Phase)17.7 (g / l aqueous phase)
0,06 (g/l org. Phase)0.06 (g / l organic phase)
17,7 (g/l wäßrige Phase)17.7 (g / l aqueous phase)
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| JP56156529A JPS606896B2 (en) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | Method for back extraction of indium in organic solvent phase |
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