DE3235693A1 - Process for the re-extraction of indium from an organic solvent phase - Google Patents
Process for the re-extraction of indium from an organic solvent phaseInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Ruckextraktion von Indium aus einer Process for back-extraction of indium from a
organischen Lösungsmittelphase Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Indium durch Rückextraktion oder Strippen aus einer indiumhaltigen organischen Lösungsmittelphase auf der Grundlage eines Alkylphosphonsäuremonoalkylesters. organic solvent phase The invention relates to a method for the recovery of indium by back-extraction or stripping from an indium-containing organic solvent phase based on an alkylphosphonic acid monoalkyl ester.
In den letzten Jahren ist es bekannt geworden, bei Schmelzprozessen mit Lösungsmittelextraktion zu arbeiten, und es wurden verschiedene Verfahren zur Gewinnung von Indium unter Anwendung dieser Technik vorgeschlagen.In recent years it has become known in melting processes to work with solvent extraction, and various methods have been used for Proposed recovery of indium using this technique.
So ist es bekannt (JA-AS 148735/1980), eine Indiumionen enthaltende wäßrige Lösung mit einem organischen Lösungsmittel in Kontakt zu bringen, das als Extraktionsmittel ein Gemisch aus einem Trialkylphosphit und einer Mono- oder Dialkylphosphorsäure enthielt, um Indium selektiv zu extrahieren, wobei die so erhaltene In-haltige organische Lösungsmittelphase mit einer mit Salzsäure angesäuerten wäßrigen Lösung in Kontakt gebracht wird, um daraus eine Rückextraktion von Indium zu bewirken. Es ist ferner bekannt ("journal of Japan Mining Ind. Assoc.It is known (JA-AS 148735/1980) to contain an indium ion Bring aqueous solution with an organic solvent in contact, which as Extracting agent is a mixture of a trialkyl phosphite and a mono- or dialkyl phosphoric acid contained in order to extract indium selectively, the thus obtained In-containing organic Solvent phase in contact with an aqueous solution acidified with hydrochloric acid is brought to effect a back extraction of indium therefrom. It is further known ("journal of Japan Mining Ind. Assoc.
93, 1070 (1977-4), Seiten 323-325), Indium aus einer Inhaltigen wäßrigen Lösung mit einem organischen Lösungsmittel zu extrohieren, dos als Extraktionsmittel Tributylphosphat (TBP) enthält, und dann Indium aus der resultierenden organischen Lösungsmittelphase unter Verwendung von Wasser als Extraktionsmittel rückzuextrahicren, oder aber Indium aus einer In-haltigen wäßrigen Lösung unter Verwendung einer tertiären Fettsäure als Ionenaustauschflussigkeit zu extrahieren und die Rückextraktion des Elements aus dem Lösungsmittel mit Salzsäure als Extraktionsmittel durchzuführen. Es wurde auch bereits vorgeschlagen (JA-OS 148736/1980), Indium aus einer mit Schwefelsäure angesäuerten In-haltigen Lösung mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels zu extrahieren, das als Extraktionsmittel Di(2-methylhexyl)-phosphorsäureester (D2EHPA) enthält, und die Rückcxtraktion von Indium aus der organischen Lösungsmittelphase unter dem Einfluß von Salzsäure oder Schwefelsäure durchzuführen. Ein weiteres vorgeschlagenes Verfahren unterscheidet sich von dem letztgenannten nur dadurch, daß anstelle von D2EHPA ein Alkylphosphonsäuremonoalkylester verwendet wird. Es sind also allgemein Verfahren zum Gewinnen von Indium bekannt, bei denen Indium aus einer Inhaltigen wäßrigen Lösung mit einem organischen Lösungsmittel selektiv extrahiert wird, das eines von verschiedenen Extraktionsmitteln enthält, und bei denen Indium aus der organischen Lösungsmittelphase durch die Wirkung von Salzsäure oder Schwefelsäure oder Wasser rückextrahiert wird. Unter den bislang praktisch eingefohrten Verfahren erwies sich das mit Alkylphosphonsäuremonoalkylester arbeitende Verfahren als besonders wirkungsvoll.93, 1070 (1977-4), pages 323-325), indium from an aqueous solution Extract the solution with an organic solvent, dos as an extractant Contains tributyl phosphate (TBP), and then indium from the resulting organic Solvent phase using of water as an extractant to extract back, or indium from an in-containing aqueous solution Use a tertiary fatty acid as an ion exchange fluid to extract and back-extraction of the element from the solvent with hydrochloric acid as the extractant perform. It has also already been proposed (JA-OS 148736/1980) to make indium from an In-containing solution acidified with sulfuric acid with the help of an organic To extract solvent, the di (2-methylhexyl) phosphoric acid ester as the extractant (D2EHPA), and the back extraction of indium from the organic solvent phase to be carried out under the influence of hydrochloric acid or sulfuric acid. Another suggested Method differs from the latter only in that instead of D2EHPA an alkylphosphonic acid monoalkyl ester is used. So they are general Process for the extraction of indium known, in which indium from a content aqueous solution is selectively extracted with an organic solvent that contains one of several extractants, and which contain indium from the organic solvent phase through the action of hydrochloric acid or sulfuric acid or water is back extracted. Among the so far practically implemented procedures The process using alkylphosphonic acid monoalkyl ester proved to be special effective.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das die Rückextroktion von Indium aus einer organischen Lösungsmittelphase mit hoher Konzentration gestattet und das besonders wirtschaftlich durchgeführt werden kann.The invention is based on the object of creating a method the back extraction of indium from an organic solvent phase with high Allowed concentration and that can be carried out particularly economically.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur RUckextraktion von Indium aus einer indiumhaltigen organischen Lösungsmittelphase auf der Grundloge eines Alkylphosphonsäuremonoalkylesters erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Extraktionsmittel eine wäßrige Lösung verwendet wird, die Salzsäure und ein Chlorid eines Metalls enthält, das unedler als Indium ist.This task is performed in a method for back extraction from Indium from an organic solvent phase containing indium on the base an Alkylphosphonsäuremonoalkylester solved according to the invention in that as Extracting agent an aqueous solution is used, the hydrochloric acid and a chloride of a metal that is less noble than indium.
Dadurch, daß bei der Rückextraktion von Indium aus einer indiumhaltigen organischen Lösungsmittelphase eine wäßrige Lösung verwendet wird, die nicht nur, wie bekannt, Salzsäure, sondern auch ein Metallchlorid der angegebenen Art enthält, wird der Verbrauch an Salzsäure für die Rückextraktion vermindert; es wird eine hohe Indiumkonzentration in dem Rückextrakt erzielt; das etallchlorid ist durch Recycling wieder verwendbar; der Rückextrakt läßt sich leicht reinigen.The fact that in the back extraction of indium from an indium-containing organic solvent phase an aqueous solution is used, which not only, as is known, contains hydrochloric acid, but also a metal chloride of the specified type, the consumption of hydrochloric acid for the back extraction is reduced; it will be a achieved high concentration of indium in the back extract; the metal chloride is through Recycling reusable; the back extract is easy to clean.
Die Erfindung ist im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Die einzige Figur zeigt die Änderung der Indiumkonzentrotion in den Rückextrakten bei unterschiedlichen Salzsäurekonzentrationen, wenn eine Natriumchlorid enthaltende wäßrige Lösung von Salzsäure bzw. eine wäßrige Lösung nur von Salzsäure als Extraktionsmittel bei der Rückextraktion von Indium aus einer In-haltigen organischen Lösungsmittelphase verwendet wurde.The invention is described below with reference to the drawing explained in more detail. The only figure shows the change in indium concentration in the back extracts at different hydrochloric acid concentrations, if a sodium chloride containing aqueous solution of hydrochloric acid or an aqueous solution only of hydrochloric acid as an extraction agent in the back extraction of indium from an In-containing organic Solvent phase was used.
Die indiumhaltige organische Lösungsmittelphase, aus welcher das gelöste Indium ruckzuextrahieren ist, wird dadurch erhalten, daß eine In-haltige wäßrige Lösung mit einem organischen Lösungsmittel in Kontakt gebracht wird, das ein Extraktionsmittel in Form eines Alkylphosphonsäuremonoalkylesters enthält, mittels dessen Indium aus der wäßrigen Lösung selektiv extrahiert werden kann.The indium-containing organic solvent phase from which the dissolved Indium is to be extracted back, is obtained that an In-containing aqueous Solution is brought into contact with an organic solvent, which is an extractant contains in the form of an alkylphosphonic acid monoalkyl ester, by means of which indium from the aqueous solution can be selectively extracted.
Ein Alkylphosphonsäuremonoalkylester hat die folgende Strukturformel: wobei R1 und R2 Alkylgruppen mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen darstellen, die gleich oder unterschiedlich sein können.An alkylphosphonic acid monoalkyl ester has the following structural formula: where R1 and R2 represent alkyl groups with 8 to 10 carbon atoms, which can be the same or different.
Beispiele von Alkylgruppen mit acht Kohlenstoffatomen sind 2-Äthyl-l-hexyl-, 4-Methyl-l-heptyl-, l-Octyl-, 3-Äthyl-2-methyl-3-pentyl-Gruppen und dergleichen.Examples of alkyl groups with eight carbon atoms are 2-ethyl-l-hexyl-, 4-methyl-1-heptyl, 1-octyl, 3-ethyl-2-methyl-3-pentyl groups and the like.
Beispiele von Alkylgruppen mit neun Kohlenstoffatomen sind 3, 5,5-Trimethyl-3-hexyl-, 3-Äthyl-5-methyl-3-hexyl-, l-Nonyl-, 2-Methyl-2-octyl-Gruppen und dergleichen.Examples of alkyl groups with nine carbon atoms are 3, 5,5-trimethyl-3-hexyl-, 3-ethyl-5-methyl-3-hexyl, 1-nonyl, 2-methyl-2-octyl groups and the like.
Beispiele von Alkylgruppen mit zehn Kohlenstoffatomen sind Isodccyl-,l-Decyl-, 4-Propyl-4-heptyl-, 5-Methyl-2-isopropyll-hexyl-, 3,7-Dimethyl-l-octyl-, 3-Äthyl-3-octyl-Gruppen und dergleichen.Examples of alkyl groups with ten carbon atoms are isodccyl, l-decyl, 4-propyl-4-heptyl, 5-methyl-2-isopropyl-hexyl, 3,7-dimethyl-1-octyl, 3-ethyl-3-octyl groups and the same.
Zu typischen Beispielen gehören 2-Äthyl-l-hexylphosphonsouremono-2-äthyl-1-hexylester, 3,5,5-Trimethyl-3-hexylphosphonsäuremono-3,5,5-trimethyl-3-hexylester, Isodecylphosphonsäuremonoisodecylester, 2-Athyl-1-hexylphosphonsäuremono-3,5,5-trimethyl-3-hexylester, 2-Äthyl-lhexylphosphonsäuremonoisodecylester und dergleichen.Typical examples include 2-ethyl-1-hexylphosphonsouremono-2-ethyl-1-hexyl ester, 3,5,5-trimethyl-3-hexylphosphonic acid mono-3,5,5-trimethyl-3-hexyl ester, isodecylphosphonic acid monoisodecyl ester, 2-Ethyl-1-hexylphosphonic acid mono-3,5,5-trimethyl-3-hexyl ester, 2-ethyl-1-hexylphosphonic acid monoisodecyl ester and the same.
Für gewöhnlich wird das Extraktionsmittel mit einem organischen Lösungsmittel, wie Kerosin, Alkohol oder dergleichen verdünnt.Usually the extractant is mixed with an organic solvent, such as kerosene, alcohol or the like diluted.
Bei dem vorliegenden Verfahren wird eine angesäuerte wäßrige Lösung von Indium, die durch Auslaugen eines indiumhaltigen Rohmaterjais mit einer Mineralsäure, beispielsweise Schwefelsäure, erholten wird, in der üblichen Weise mit einem organischen Lösungsmittel in Kontakt gebracht, das eines der vorstehend genannten Extraktionsmittel enthält. Das so gewonnene In-haltige organische Lösungsmittel wird mit einer wäßrigen Lösung in Kontakt gebracht, die sowohl Salzsäure als auch ein Chlorid eines Metalls enthält, das unedler als Indium ist, wodurch eine Ruckextraktion von Indium aus der organischen Lösungsmittelphuse erfolgt.In the present process, an acidified aqueous solution is used of indium, which is obtained by leaching a raw material containing indium with a mineral acid, for example sulfuric acid, is recovered in the usual way with an organic Solvent brought into contact, the one of the extractants mentioned above contains. The In-containing organic solvent obtained in this way is treated with an aqueous Contacted solution containing both hydrochloric acid and a chloride of a metal contains, which is less noble than indium, causing a back-extraction of indium from the organic solvent phuse takes place.
Beispiele von für die Rückcxtraktion von Indium aus der organischen Lösungsmittelphase verwendbaren Chloriden von Metallen, die unedler als Indium sind, sind Chloride von Alkalimetallen, wie Natriumchloride und Kaliumchlorid, sowie Chloride von Erdalkalimetallen, wie Magnesiumchlorid und Colciumchlorid.Examples of for the back extraction of indium from the organic Solvent phase usable chlorides of metals that are less noble than indium, are chlorides of alkali metals such as sodium chloride and potassium chloride, as well as chlorides of alkaline earth metals such as magnesium chloride and colcium chloride.
Bei dem vorliegenden Verfahren wird das Chlorid eines Metalls, dos unedler als Indium ist, benutzt, um die Rückgewinnung von Indium (in der Form von In13) aus dem Rückextrakt in einem nachfolgenden Verfahrensschritt zu erleichtern, bei dem ein Austausch und ein Ausfällen mit Zink oder Aluminium erfolgt.In the present process, the chloride of a metal, dos is less noble than indium, used for the recovery of indium (in the form of In13) to facilitate from the back extract in a subsequent process step, in which an exchange and a precipitation with zinc or aluminum takes place.
Bei den für die Rückextraktion vorgesehenen Lösungs- oder Extraktionsmitteln liegt die Konzentration der Salzsäure in der wäßrigen Lösung vorzugsweise im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 5N. Das Metallchlorid fUhrt zu besseren Ergebnissen, wenn seine Konzentration gesteigert wird, und seine Konzentration läßt sich bis zu einem Wert erhöhen, der dicht bei der Sättigungslöslichkeit liegt. Bezüglich des Kontaktverhältnisses der organischen Lösungsmittelphase (0) und der wäßrigen Extraktionsmittelphase (A), d.h. O/A, besteht keine besondere Beschränkung; ein Verhältnis im Bereich von 1/5 zu 10/1 führt jedoch zu guten Ergebnissen. Was die Kontakttemperatur anbelangt, ist die Zufuhr von Wärme zwar wirkungsvoll; fUr praktische Zwecke reicht aber Raumtemperatur aus. Die Kontaktdouer liegt zweckmäßig zwischen 0,5 und 10 Minuten.With the solvents or extractants intended for the back extraction the concentration of hydrochloric acid in the aqueous solution is preferably in the range from about 0.5 to about 5N. The metal chloride gives better results if His concentration is increased, and his concentration drops down to one Increase the value that is close to the saturation solubility. Regarding the contact relationship the organic solvent phase (0) and the aqueous extractant phase (A), i.e., O / A, is not particularly limited; a ratio in the range of However, 1/5 to 10/1 gives good results. As for the contact temperature, the supply of heat is effective; For practical purposes, however, room temperature is sufficient the end. The contact time is expediently between 0.5 and 10 minutes.
Die vorliegend beschriebene Rückextroktion von Indium aus der organischen Lösungsmittelphase gestattet es, das extruhierte Indium in der Form von InCl3 aus dem Rückextrakt zu gewinnen. Nach der Rückgewinnung des Indiums wird das Metallchlorid im Extrakt zwecks Wiederverwendung als Zusatz bei dem RUckextroktionsverfahren zuruckgeleitet.The back extraction of indium described here from the organic Solvent phase allows the extracted indium in the form of InCl3 to win the back extract. After the indium is recovered, it becomes the metal chloride returned in the extract for reuse as an additive in the back extraction process.
Es wurden Versuche durchgeführt, um den Einfluß des in dem Extraktionsmittel für die RUckextraktion vorhandenen etallchlorids auf die Indiumkonzentration in dem Rückextrakt zu untersuchen. Die Ergebnisse sind in der beiliegenden Zeichnung graphisch dargestellt.Attempts have been made to reduce the influence of the in the extractant for the back extraction existing metal chloride to the indium concentration in to examine the back extract. The results are in the accompanying drawing graphically represented.
Der Versuchsablauf war wie folgt.The test procedure was as follows.
Unter Verwendung einer Lösung von 2-Äthyl-l-hexrlphosphonsäuremono-2-äthyl-1-hexylester mit einer onzentration von 40 Vol.% in Kerosin wurde Indium aus einer indiumhaltigen Lösung von Schwefelsäure extrahiert, wobei eine organische Lösungsmittelphase gewonnen wurde, die 19,4 g Indium pro Liter enthielt. Diese organische Lösungsmittelphase (0) wurde mit einer von mehreren wäßrigen Lösungen (A) von Salzsäure mit unterschiedlichen Konzentrationen in Kontakt gebracht. Die wäßrigen Lösungen enthielten entweder jeweils 100 g Natriumchlorid pro Liter oder überhaupt kein Natriumchlorid. Das Verhültnis von o/A betrug jeweils 100 mol/20 ml. Die Rückextraktion wurde unter Schütteln bei 200C 10 Minuten lang durchgefUhrt. Die Änderungen der erhaltenen Indiumkonzentration in den Rückextrokten wurden bestimmt.Using a solution of 2-ethyl-1-hexrlphosphonic acid mono-2-ethyl-1-hexyl ester With a concentration of 40% by volume in kerosene, indium was made from an indium-containing one Solution of sulfuric acid extracted, with an organic solvent phase obtained containing 19.4 g of indium per liter. This organic solvent phase (0) was mixed with one of several aqueous solutions (A) of hydrochloric acid with different Concentrations brought into contact. The aqueous solutions contained either each 100 g sodium chloride per liter or no sodium chloride at all. The ratio from o / A was 100 mol / 20 ml in each case. The back extraction was carried out with shaking at 200C Performed for 10 minutes. The changes in the obtained indium concentration in the reverse extracts were determined.
In der graphischen Darstellung ist die gemessene Konzentration an Salzsäure in dem RUckextrakt in Abszissenrichtung aufgetragen.In the graphic representation, the measured concentration is on Hydrochloric acid applied in the back extract in the direction of the abscissa.
Aus der graphischen Darstellung ist zu erkennen, daß ein Räckextraktionsmittel in Form der Natriumchlorid (NaCl) enthaltenden wäßrigen Lösung von Salzsäure den Wirkungsgrad der Rückextraktion im Vergleich zu der wäßrigen Lösung aus Salzsäure ausgeprägt verbessert.From the graph it can be seen that a Räckextractionmittel in the form of the aqueous solution of hydrochloric acid containing sodium chloride (NaCl) Back-extraction efficiency compared to the aqueous solution of hydrochloric acid markedly improved.
Das vorliegend beschriebene Verfahren ermöglicht die Rückextraktion von Indium aus einer organischen Lösungsmittelphase mit einer hohen Konzentration. Zusätzliche Vorteile sind die Möglichkeit des Recyclings des dem Extraktionsmittel zugesetzten Metallchlorids zwecks Wiederverwendung sowie die damit verbundene Einsparung an Salzsäure und Kostenverminderung.The method described here enables back extraction of indium from an organic solvent phase at a high concentration. Additional advantages are the possibility of recycling the extractant added metal chloride for reuse and the associated savings of hydrochloric acid and cost reduction.
Außerdem ist hervorzuheben, daß durch das Vorhandensein von Natriumchlorid oder dergleichen im Rückextrokt die Salzsäurekonzentration herabgesetzt wird, was für die Sulfidierung von Vorteil ist, eine Behandlung, die notwendig ist, um Zinn, Arsen und andere Schmutzstoffe zu beseitigen, deren Anteile im Rückextrakt sich bei wiederholter Verwendung erhöhen wUrden.It should also be emphasized that due to the presence of sodium chloride or the like in the back extract, the hydrochloric acid concentration is reduced, which for sulphidation it is advantageous to use a treatment that is necessary to remove tin, Eliminate arsenic and other pollutants whose proportions are in the back extract would increase with repeated use.
Nachstehend seien verschiedene Beispiele für das vorliegende Verfahren erläutert.Various examples of the present method are given below explained.
Beispiel 1 Mit 100 ml organischem Lösungsmittel, das durch Verdünnen von 40 ml 2-Äthyl-1-hexylphosphonsäuremono-2-äthyll-hexylester zubereitet wurde, wurde Indium aus einer indiumhaltigen wäßrigen Lösung selektiv extrahiert. Die so erhaltene organische Lösungsmittelphase, die 14,8 g Indium je Liter enthielt, wurde einer Rückextraktion in der folgenden Weise unterworfen.Example 1 With 100 ml of organic solvent obtained by diluting of 40 ml of 2-ethyl-1-hexylphosphonic acid mono-2-ethyl-hexyl ester was prepared, indium was selectively extracted from an aqueous solution containing indium. The so obtained organic solvent phase containing 14.8 g of indium per liter subjected to back extraction in the following manner.
Für die Rückextraktion benutzte Extraktionsmittel: (a) Eine wäßrige Lösung mit 72 g Salzsäure und 126 g Kaliumchlorid (KC1) pro Liter; (b) eine wäßrige Lösung mit 72 g Salzsäure und 95 g Calciumchlorid (CaCl2) pro Liter; (c) eine wäßrige Lösung mit 72 g Salzsäure und 82 g Magnesiumchlorid (mg12) pro Liter.Extractants used for back extraction: (a) An aqueous one Solution with 72 g hydrochloric acid and 126 g potassium chloride (KC1) per liter; (b) an aqueous one Solution with 72 g hydrochloric acid and 95 g calcium chloride (CaCl2) per liter; (c) an aqueous one Solution with 72 g hydrochloric acid and 82 g magnesium chloride (mg12) per liter.
Die organische Lösungsmittelphose (0) und eine wäßrige Extraktionsmittelphase (A) der Lösungen (a), (b) und (c) wurden in einem O/A-Verhältnis von 100 ml/20 ml unter Schütteln bei Raumtemperatur 10 Minuten lang in Kontakt miteinander gehalten. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt.The organic solvent phose (0) and an aqueous extractant phase (A) of solutions (a), (b) and (c) were in an O / A ratio of 100 ml / 20 ml kept in contact with each other with shaking at room temperature for 10 minutes. The results are shown in Table 1.
Zu Vergleichszwecken wurde eine wäßrige Lösung, die nur Salzsäure enthielt, als Extraktionsmittel mit der organischen Lösungsmittelphase in Kontakt gebracht. Die Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle 1 aufgeführt.For comparison purposes, an aqueous solution containing only hydrochloric acid contained, as an extractant with the organic solvent phase in contact brought. The results are also shown in Table 1.
Tabelle 1 Extraktionsmittel In-Konzentration Verteilungsfür Rückextrsktion im RUckextrakt koeffizient* (20 ml) (9/1) Erfindungsgemäßes Verfahren: Extraktionsmittel (a) 44,3 0,13 Extraktionsmittel (b) 42,5 0,15 Extraktionsmittel (c) 47,1 0,11 Vergleichsbeispiel: Wäßrige Lösung mit nur 72 g/l HCl 34,4 0,23 * Verteilungskoeffizient = In-Konzentration in der organ. Lösungsmittelphase In-Konzentration im Rückextrakt Die Tabelle läßt erkennen, daß die Konzentrationen an In-Indium, das unter Verwendung der wäßrigen Lösungen von Salzsäure mit KCl, CaCl2 oder MgCI2 als Extraktionsmittel rückextrahiert wurde, höher waren als bei Verwendung nur der wäßrigen HCl-Lösung. Table 1 Extractant In Concentration Distribution for Back Extraction in the back extract coefficient * (20 ml) (9/1) Process according to the invention: Extraction agent (a) 44.3 0.13 Extractant (b) 42.5 0.15 Extractant (c) 47.1 0.11 Comparative example: Aqueous solution with only 72 g / l HCl 34.4 0.23 * partition coefficient = In concentration in the organ. Solvent phase In concentration in the back extract The table leaves recognize that the concentrations of in-indium produced using the aqueous Solutions of hydrochloric acid back-extracted with KCl, CaCl2 or MgCl2 as extraction agent were higher than when only the aqueous HCl solution was used.
Beispiel 2 Jedes der unten angegebenen Extraktionsmittel wurde beim selektiven Extrahieren von Indium aus einer In-haltigen wäßrigen Lösung benutzt. Jede so erhaltene organische Lösungsmittelphase mit einem Indiumgehalt von 15,0 gil wurde mit einem wäßrigen Lösungsmittel, das 72 9 Salzsäure und 100 g Natriumchlorid (NaCl) pro Liter enthielt, in einem O/A-Verhältnis von 100 ml/20 ml unter Schütteln bei Raumtemperatur 10 Minuten lang in Kontakt gebracht Auf diese Weise wurde Indium aus der jeweiligen organischen Lösungsmittelphase rückextrahiert.Example 2 Each of the extractants given below was used in selective extraction of indium from an in-containing aqueous solution used. Each organic solvent phase thus obtained having an indium content of 15.0 gil was with an aqueous solvent that 72 9 hydrochloric acid and 100 g of sodium chloride (NaCl) per liter, in an O / A ratio of 100 ml / 20 ml with shaking contacted at room temperature for 10 minutes To this Indium was back-extracted from the respective organic solvent phase.
Zusammensetzungen der organischen Lösungsmittelphasen: (i) 40 ml 2-Athyl-l-hexylphosphonsouremono-2-athyll-hexylester und 10 ml Tributylphosphat verdünnt mit 50 ml Kerosin (zu einem Gesamtvolumen von 100 ml) (ii) 40 ml 2-Äthyl-1-hexylphosphonsäuremono-2-äthyll-hexylester verdünnt mit 50 ml Kerosin und 10 ml Tridecylalkohol (zu einem Gesamtvolumen von 100 ml).Compositions of the organic solvent phases: (i) 40 ml of 2-ethyl-1-hexylphosphonosouremono-2-ethyl-hexyl ester and 10 ml tributyl phosphate diluted with 50 ml kerosene (to a total volume of 100 ml) (ii) 40 ml of 2-ethyl-1-hexylphosphonic acid mono-2-ethyl-hexyl ester diluted with 50 ml kerosene and 10 ml tridecyl alcohol (for a total volume of 100 ml).
Die Ergebnisse der Rückextraktionen sind in der Tabelle 2 zusammengestellt. Zu Vergleichszwecken sind auch die Ergebnisse bei Verwendung von wäßrigen Lösungen angegeben, die nur 72 g Salzsäure je Liter enthielten.The results of the back extractions are compiled in Table 2. The results when using aqueous solutions are also for comparison purposes indicated, which contained only 72 g of hydrochloric acid per liter.
Aus der Tabelle folgt, daß die Verwendung einer NaCl-haltigen wäßrigen Lösung von Salzsäure bei der RUckextraktion von Indium aus einer organischen Lösungsmittelphase zu einer hohen Indiumkonzentration in dem RUckextrakt führt.From the table it follows that the use of an aqueous NaCl Solution of hydrochloric acid in the back-extraction of indium from an organic solvent phase leads to a high concentration of indium in the back extract.
Tabelle 2 Zusammensetzg. Für Rückextrakt. In-Konzen- Verteid. org. Lösungs- benutztes Ex- tration im lungsmittelphase traktionsmittel Rückextrakt koeff.* (insges.100 ml) (insges. 20 ml) (g/l) Zusammensetzg. (i) HCl 72 g/l NaCl 100 g/l HC1 72 gil 31,9 0,26 Zusammensetzg.(ii) HC1 72 g/l NaCl 100 g/l 49,4 0,09 HCl 72 g/l 38,8 0,18 Beispiel 3 Auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 erläutert, wurde eine 17 g Indium pro Liter enthaltende organische Lösungsmittelphase bei einem O/A-Verhältnis von 1/1 rückextrahiert. Es wurden zwei unterschiedliche Rückextraktionsmittel benutzt, und zwor eine Lösung,die 40 g Salzsäure und 125 g Natriumchlorid pro Liter enthielt, und eine Lösung, die nur Salzsäure enthielt. Beide wurden jedoch auf die gleiche Cl-Konzentration von 148 g/l eingestellt. Unter diesen Bedingungen zeigten die beiden Rückextraktionsmittel im wesentlichen die gleiche Rückextraktionsfähigkeit, was erkennen läßt, daß NaCl die Salzsäure in großem Umfang ersetzen kann. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengestellt. Table 2 Composition For back extract. In-Concentration Defense org. Solution used extraction in the medium phase traction agent back extract coefficient. * (total 100 ml) (total 20 ml) (g / l) Composition. (i) HCl 72 g / l NaCl 100 g / l HC1 72 gil 31.9 0.26 Composition (ii) HC1 72 g / l NaCl 100 g / l 49.4 0.09 HCl 72 g / l 38.8 0.18 Example 3 In the same manner as explained in Example 1, was an organic solvent phase containing 17 g indium per liter at an O / A ratio back extracted from 1/1. Two different back extraction agents were used, and a solution containing 40 g of hydrochloric acid and 125 g of sodium chloride per liter, and a solution that only contained hydrochloric acid. However, both were on the same Cl concentration of 148 g / l set. Under these conditions, the two showed Back-extraction means essentially the same back-extraction ability what shows that NaCl can replace hydrochloric acid to a large extent. The results are compiled in Table 3.
Tabelle 3 Rückextrakt C1-Konzen- Ergebnisse der tration Rückextraktion HCl 40 g/l+NaCl 125 g/l 148 g/l 0,05 (g/l org.Phase 17,7 (g/l wäßrige Phase) Nur HCl 148 g/l 0,06 (g/l org.Phase) 17,7 (g/l wäßrige Phase) Leerseite Table 3 Back extract C1 concentration results of the tration back extraction HCl 40 g / l + NaCl 125 g / l 148 g / l 0.05 (g / l organic phase 17.7 (g / l aqueous phase) only HCl 148 g / l 0.06 (g / l organic phase) 17.7 (g / l aqueous phase) Blank page
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