DE3232822A1 - PRESS TO PRESS THIN PLASTIC FILMS - Google Patents
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Description
Presse zum Pressen dünner PlastikfilmePress for pressing thin plastic films
Die Erfindung betrifft eine Presse zum Pressen dünner Filme aus thermoplastischen Probenmaterialien, mit zwei einander gegenüberliegenden Preßplatten, zwischen denen das zu pressende Probenmaterial angeordnet wird, und einer Einrichtung zum Gegeneinanderpressen der Preßplatten. Die Probenmaterialien können zum Beispiel die Plastikmaterialien Polyäthylen oder Pvc sein. Proben in Gestalt eines plastisehen Films sind beispielsweise für Infrarot- und Thermoanalysatoren geeignet.The invention relates to a press for pressing thin films of thermoplastic sample materials, with two each other opposite pressing plates, between which the sample material to be pressed is arranged, and a device for pressing the press plates against one another. The sample materials can be, for example, the plastic materials Be polyethylene or pvc. Samples in the form of a plastic film are for example for infrared and thermal analyzers suitable.
Es ist bekannt, daß die Zubereitung'einer Probe, beispielsweise für eine Infrarotanalyse, häufig das kritischste Stadium in einem analytischen Verfahren ist. Bei der Zubereitung thermoplastischer Materialien für eine Infrarot-Analyse kommen die folgenden Verfahren infrage:It is known that the preparation of a sample, for example for infrared analysis, is often the most critical stage in an analytical process. During the preparation of thermoplastic materials for infrared analysis, the following methods are possible:
1. Das Kaliumbromidpulver-Verfahren1. The potassium bromide powder process
2. Das Mikrotomverfahren2. The microtome method
3. Das Extraktionsverfahren3. The extraction process
4·. Das Heißpreßverfahren4 ·. The hot pressing process
Von diesen Verfahren ist das letzterwähnte allgemein das schnellste, welches im allgemeinen zu einer zubereiteten Probe annehmbar guter Qualität führt. Die Zubereitung dünner Probenfilme konstanter Dicke ist aber schwierig.·Of these methods, the last mentioned is generally the quickest, which generally results in a cooked one Sample leads to acceptably good quality. However, the preparation of thin sample films of constant thickness is difficult.
Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung einer neuen Plastikfilmpresse, mittels welcher Probenfilme sehr guter Qualität auf einfache Art zubereitet werden können.The object of the invention is to provide a new plastic film press by means of which sample films are very good Quality can be prepared in a simple way.
Die Presse gemäß der Erfindung ist hauptsächlich dadurch gekennzeichnet, daß in der Preßfläche einer der Preßplatten
eine Umfangsrille zur Aufnahme von überschüssigem Probenmaterial
ausgebildet ist.
5The press according to the invention is mainly characterized in that a circumferential groove for receiving excess sample material is formed in the pressing surface of one of the pressing plates.
5
Mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird ein dünner Plastikfilm mit einer konstanten Dicke von beispielsweise 20 /um oder 50 /um aus den zu untersuchenden Proben gepreßt. Zum Beispiel wird von dem Film ein Infrarotspektrum gefahren. Bei Verwendung von Proben mit einer Dicke von 20/um sind die bedeutenden Infrarot-Absorptionsbänder scharf genug für qualitative Zwecke, so daß sie zu einer schnellen Identifizierung des Plastikmaterials verwendet werden können. Wenn genauere, quantitative Ergebnisse angestrebt werden, sollten dickere Filme verwendet werden, beispielsweise von 50 oder 100/um. Der Durchmesser des Films beträgt etwa 13 mm, weshalb er in einen herkömmlichen Kaliumbromid-Tablettenhalter hineinpaßt.By means of the device according to the invention, a thin plastic film with a constant thickness of, for example 20 / µm or 50 / µm pressed from the samples to be examined. For example, an infrared spectrum is driven from the film. When using samples with a thickness of 20 µm, the major infrared absorption bands are sharp enough for qualitative purposes that they can be used for quick identification of the plastic material can. If more accurate, quantitative results are desired, thicker films should be used, for example of 50 or 100 µm. The diameter of the film is about 13 mm, which is why it is in a conventional potassium bromide tablet holder fits in.
Wenn der zu pressende Film eine Dicke von 20/um besitzt,If the film to be pressed has a thickness of 20 µm,
3 beträgt eine geeignete Probenmenge mehr als 3 ram , vorzugs-3 a suitable sample amount is more than 3 ram, preferably
3
weise 10 bis 20 ram . Mittels der Strahlkondensortechnik kann ein Spektrum leicht auch von einem Film gefahren werden,
der aus einer kleineren Probe gepreßt ist. Es ist auch möglich, ein Spektrum einer dünneren Probe zu fahren, in
welchem Fall vorzugsweise die Ordinatenspreiztechnik verwendet wird. 3
wise 10 to 20 ram. Using the jet condenser technology, a spectrum can easily be traced from a film that has been pressed from a smaller sample. It is also possible to run a spectrum of a thinner sample, in which case the ordinate spreading technique is preferably used.
Die Probe kann in der Form von Körnern oder einem kleinen Plastikstück vorliegen. Dagegen sollten feine Pulver zuerst gesintert werden, da sie leicht die Form der Presse verlassen, wenn der Druck erhöht wird.The sample can be in the form of granules or a small piece of plastic. By contrast, fine powders should go first sintered as they easily leave the press mold when the pressure is increased.
Es ist bekannt, PlastikfiΊmc durch P ro π π on /.wischen Platten zuzubereiten, in wc;"ichorn FaIJ dicj Dicke; due Films mittels ei ncs PolytetrafJ uoräthy]en-PlastikfiIm π eingestellt wird . In diesem Fall worden aber keine Filme (*1. ei chf or mi gorIt is known to prepare PlastikfiΊmc by P ro π π on /.wischen plates in wc; "ichorn FaIJ d i c j thickness; due film is adjusted by means of ei ncs PolytetrafJ uoräthy] en-PlastikfiIm π In this case, however, been no films (*. 1. ei chf or mi gor
Dicke erhalten, sondern die Dicke hängt von der Preßkraft und der Preßtemperatur ab (siehe zum Beispiel Philips Pye Unicam Infrared Sampling Accessories, p.12).Preserved thickness, but the thickness depends on the pressing force and the pressing temperature (see for example Philips Pye Unicam Infrared Sampling Accessories, p.12).
Mittels der neuen Plastikfilmpresse werden Filme äußerst gleichförmiger Dicke erhalten, wobei außerdem die Dicke der Filme jedesmal genau die -gleiche ist, beispielsweise 20 /um. Dies läßt eine Standardbehandlung thermoplastischer Proben zu, wobei eine sehr gute Vergleichbarkeit erhalten wird.By means of the new plastic film press, films of extremely uniform thickness are obtained, the thickness of the Films is exactly the same every time, for example 20 / µm. This leaves a standard treatment for thermoplastic samples to, whereby a very good comparability is obtained.
Die Qualität des primären Weichmachers von weichem Pvc-Material, das mittels der erfindungsgemäßen Presse gepreßt ist, kann im allgemeinen direkt mittels des Infrarotspektrums festgestellt werden.The quality of the primary plasticizer of soft Pvc material pressed by means of the press according to the invention can, in general, directly by means of the infrared spectrum to be established.
Bei der thermischen Behandlung können einige Additive der Plastikprobe, wie .beispielsweise Peroxide, Antioxidationsmittel und Schäumungsmittel reagier"en. Wenn gleichzeitig Daten der Qualität dieser Mittel benötigt werden, sollte die niedrigstmögliche Preßtemperatur verwendet werden. Um die Erhitzung zu beschleunigen und eine Zersetzung der Mittel zu verhindern, kann ein Schutzgas wie beispielsweise Stickstoff in die Presse eingespeist werden.During the thermal treatment, some additives can be added to the plastic sample, such as peroxides, antioxidants and foaming agents react. If data on the quality of these agents are needed at the same time, then should the lowest possible pressing temperature can be used. To accelerate the heating and a decomposition of the To prevent agents, a protective gas such as nitrogen can be fed into the press.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnungen beschrieben. Es zeigt:Embodiments of the invention are described below with reference to the drawings. It shows:
Figur 1 einen Längsschnitt der Vorrichtung; Figur 2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung; Figur 3 eine Explosionsansicht der Vorrichtung; Figuren U und 5FIG. 1 shows a longitudinal section of the device; FIG. 2 is a plan view of the device; Figure 3 is an exploded view of the device; Figures U and 5
die obere Preßplatte in Seitenansicht, teilweise • im Schnitt, bzw. in Ansicht von unten; Figuren 6, 7 und 8the upper press plate in side view, partially • in section, or in view from below; Figures 6, 7 and 8
eine Ausführungsform der unteren Preßplatte inan embodiment of the lower press plate in
Ansicht von unten bzw. von oben bzw. im Längsschnitt ;View from below or from above or in longitudinal section ;
Figuren 9 und 10 ·Figures 9 and 10
das Gehäuse der Vorrichtung im Längsschnitt bzw. in Draufsicht;
Figuren 11 und 12
das Gegenstück des Gehäuses im Längsschnittthe housing of the device in longitudinal section or in plan view;
Figures 11 and 12
the counterpart of the housing in longitudinal section
bzw. in Ansicht von unten;or in a view from below;
Figur 13 einen Längsschnitt einer zweiten Ausführungsform der unteren Preßplatte; FIG. 13 shows a longitudinal section of a second embodiment of the lower press plate;
Figur 14· eine Draufsicht auf einen Ring, der in die Umfangsrille der unteren Preßplatte einzusetzenFIG. 14 shows a plan view of a ring which is inserted into the circumferential groove to use the lower press plate
ist; und
Figur 15 eine Seitenansicht eines Teils des Ringes.is; and
Figure 15 is a side view of part of the ring.
Das Gehäuse der Vorrichtung ist durch das Bezugszeichen bezeichnet. An das Gehäuse ist ein hohler Schaft 2 angeschlossen, welcher in einem ebenfalls hohlen Handgriff 3 endet. Die thermoplastischen Probematerialien werden zu einem Film gepreßt zwischen Preßplatten 4 und 5» die am Boden des Gehäuses 1 anschlagen. Die erforderliche Pressung wird mittels einer Schraube 7, die sich in dem Gegenstück 6 des Gehäuses 1 dreht, über eine Feder 8 erzeugt. Die Schraube 7 wirkt auf die Feder 8 über ein Lagerteil 9 und ein Lager 10; mittels des Lagers 10 wird eine direkte und gleichmäßige Übertragung der Druckkraft auf die obere Preßplatte 4· sichergestellt, so daß diese Platte keine Tendenz zeigt, sich zu drehen. Wie aus den Figuren 1 und 3 ersichtlich, sind die obere Preßplatte 4.» die Feder 8, das Lagerteil 9, das Lager 10 und die Schraube 7 miteinander verbunden durch eine Halteschraube 11 und einen Stift 12, welcher in der Preßplatte 4 ausgebildet ist und in einem Gewinde 13 endet', das sich in eine Gewindebohrung 14 in der Halteschraube 11 erstreckt. Die Schraube 7 steht über Gewinde 15 und 16 mit dem Gegenstück 6 in Kontakt, und das Gegenstück ist an dem Gehäuse 1 mittels Befestigungselementen 17 und 18 befestigt, vorzugsweise auf eine Art, die zum Beispiel Bajonettverbindungen für Rohre ähnelt (Figuren 3 und 9 bis 12).The housing of the device is indicated by the reference number designated. A hollow shaft 2 is connected to the housing and is held in a likewise hollow handle 3 ends. The thermoplastic sample materials are pressed into a film between press plates 4 and 5 »the Hit the bottom of the housing 1. The required compression is generated via a spring 8 by means of a screw 7, which rotates in the counterpart 6 of the housing 1. the Screw 7 acts on the spring 8 via a bearing part 9 and a bearing 10; by means of the bearing 10 is a direct and uniform transmission of the pressure force to the upper press plate 4 · ensured, so that this plate has no tendency shows to turn. As can be seen from Figures 1 and 3, the upper press plate 4. » the spring 8, that Bearing part 9, the bearing 10 and the screw 7 connected to one another by a retaining screw 11 and a pin 12, which is formed in the press plate 4 and ends in a thread 13 ', which extends into a threaded hole 14 in the Retaining screw 11 extends. The screw 7 is in contact with the counterpart 6 via threads 15 and 16, and that Counterpart is attached to the housing 1 by means of fasteners 17 and 18, preferably in a way that for example, bayonet connections for pipes resembles (Figures 3 and 9 to 12).
Das Gehäuse 1 der Presse wird zusammen mit den Preßplatten U und 5 und Klemmelomenten in einer Heizkammer 19 angeordnet, die von einem Heizwiderstand 20, vorzugsweise einem sogenannten Bandwiderstand umgeben ist. 21 bezeichnet ein Verbindungsstück für ein elektrisches Kabel, 22 bezeichnet ein Schutzgehäuse, 23 eine Bodenplatte und 2k eine Befestigungsschraube, mittels welcher die Heizkammer und die Bodenplatte an dem Schutzgehäuse 22 befestigt sind. Zum Befestigen des Bandwiderstandes 20 um die Heizkammer 19 herum kann beispielsweise eine Schrauben-Mutterverbindung verwendet werden.The housing 1 of the press is arranged together with the press plates U and 5 and clamping torques in a heating chamber 19 which is surrounded by a heating resistor 20, preferably a so-called band resistor. 21 denotes a connector for an electric cable, 22 denotes a protective case, 23 a base plate, and 2k a fastening screw by means of which the heating chamber and the base plate are fastened to the protective case 22. A screw and nut connection, for example, can be used to fasten the band resistor 20 around the heating chamber 19.
Die obere Preßplatte 4· ist, wie zum Beispiel aus den Figuren 4· und 5 ersichtlich, sehr einfach und ist mit einer glatten Preßfläche versehen, welche vorzugsweise bis zu einer Tiefe von etwa 0,1/um nitriert sein kann.The upper press plate 4 is, for example, from the figures 4 and 5 can be seen, very simple and is provided with a smooth pressing surface, which is preferably up to may be nitrided to a depth of about 0.1 / µm.
Die untere Preßplatte 5 umfaßt einen äußeren Ring 26 und eine Platte 27, die innerhalb des Ringes angeordnet ist; der Ring 26 ist vorzugsweise auf die Platte 27 aufgeschrumpft und ragt von der Oberfläche der Platte 27 vor, wobei er eine Anschlagfläche 29 bildet, die an die obere Preßplatte U anschlägt. Die Anschlagfläche 29 und die Vorderfläche der Platte 27 sind ebenfalls vorzugsweise nitriert. Der zwischen den Platten U und 27 gelassene Spalt bestimmt die Dicke des Films, der aus dem Probenmaterial zu pressen ist; eine geeignete Dicke für existierende Infrarot-Analysatoren ist etwa 20/Um. In der Ausführungsform gemäß den Figuren 6 bis 8 sind die innere Kante des Ringes 26 und die äußere Kante der Platte 27 abgeschrägt, um eine Rille 28 um die Platte 27 herum zu bilden. Figur 13 stellt eine abgewandelte Ausführungsform dar, in welcher eine entsprechende Rille 28a in der Platte 27a gebildet worden ist, die von dem Ring 26a umgeben ist.The lower press plate 5 comprises an outer ring 26 and a plate 27 which is arranged inside the ring; the ring 26 is preferably shrunk onto the plate 27 and protrudes from the surface of the plate 27, forming a stop surface 29 which strikes the upper press plate U. The stop surface 29 and the front surface of the plate 27 are also preferably nitrided. The gap left between plates U and 27 determines the thickness of the film to be pressed from the sample material; a suitable thickness for existing infrared analyzers is about 20 / µm. In the embodiment according to FIGS. 6 to 8, the inner edge of the ring 26 and the outer edge of the plate 27 are chamfered in order to form a groove 28 around the plate 27. FIG. 13 shows a modified embodiment in which a corresponding groove 28a has been formed in the plate 27a which is surrounded by the ring 26a.
Die Menge von Probenmaterial, die für den eigentlichen Film benötigt wird, ist ziemlich klein, wobei sie gleichzeitigThe amount of sample material that is required for the actual film is quite small, taking them simultaneously
innerhalb enger Grenzen bleibt, und eine ausreichend genaue Dosierung von Probenmaterial für den Film allein ist äußerst schwierig. Aus diesem Grund war es nicht möglich, mittels der bisher verwendeten Pressen, in welchen der Formraum auf eine gleichförmige Dicke entsprechend der Dicke des zu pressenden Films bemessen worden ist, Filme einer genau gleichen Dicke zu erhalten, was wiederum ein entscheidender Faktor ist, um zu einem Vergleich der Analysenresultate miteinander in der Lage zu sein. In der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird dagegen überschüssiges Probenmaterial in der Rille 28 (oder 28a) gesammelt, so daß der eigentliche Film immer eine genau gleiche Dicke besitzt. Die Dosierung des Probenmaterials braucht nicht sehr genau zu sein, da das Volumen der Rille 28 ziemlich groß ist. Zusätzlich zu diesen Vorteilen wird die Handhabung des gepreßten Plastikfilms wegen des um den Film herum gebildeten Versteifungsrandes verbessert. Die Starrheit dieses Randes kann noch dadurch wesentlich* verbessert werden, daß in der Rille 28 ein gewellter Ring 37, Figuren Ή »und 15» angeordnet wird, welcher zum Beispiel aus Bronze bestehen kann und welcher in dem Rand des Probenfilms verbleibt.stays within narrow limits, and is sufficiently accurate Dosing of sample material for the film alone is extremely difficult. For this reason it was not possible by means of the previously used presses, in which the mold space to a uniform thickness corresponding to the Thickness of the film to be pressed has been dimensioned to obtain films of exactly the same thickness, which in turn is a The decisive factor is to be able to compare the analysis results with one another. In the device according to the invention, however, excess sample material is collected in the groove 28 (or 28a), so that the actual film always has exactly the same thickness. The dosage of the sample material does not need very much to be accurate since the volume of the groove 28 is quite large. In addition to these advantages, the handling of the molded plastic film because of the stiffening rim formed around the film. The rigidity of this The edge can be improved significantly by the fact that in the groove 28 a corrugated ring 37, figures Ή »and 15» is arranged, which can for example consist of bronze and which remains in the edge of the sample film.
Vorzugsweise ist die Vorrichtung entsprechend existierenden Analysatoren dimensioniert; eine sehr gebräuchliche Durchmesserabmessung von Probenfilmen, die in diesen Analysatoren verwendet wird, beträgt 13 mm. Die kleinen Preßplatten 4- und 5 werden schnell auf die benötigte Temperatur erhitzt; gewöhnlich ist der Benutzer der Vorrichtung selbst in der Lage , auf der Basis von einigen Versuchen die benötigte Zeit abzuschätzen. Manchmal ist es aber nötig, die Temperatur genauer zu verfolgen, zu welchem Zweck vorzugsweise in der unteren Preßplatte eine Bohrung 35 für ein Thermometer hergestellt wird, welche mit einer Bohrung 36 in dem Schaft zusammenfällt. Um die Bohrung 35 und 36 auszurichten, werden ÖiTnunf*en 31 und 3? für c.)rio.n (nicht i',oy,<y\ ^t,cn) Halteatift in dor Proßp] alte 'j bzw. dorn Cmhriuae 1 angebracht. Zum Kühlen der Vorrichtung int in dem Boden der>The device is preferably dimensioned in accordance with existing analyzers; a very common diameter dimension of sample films used in these analyzers is 13 mm. The small press plates 4 and 5 are quickly heated to the required temperature; usually the user of the device is himself able to estimate the required time on the basis of a few experiments. Sometimes, however, it is necessary to follow the temperature more closely, for which purpose a bore 35 for a thermometer is preferably made in the lower press plate, which bore coincides with a bore 36 in the shaft. To align the bore 35 and 36, ÖiTnunf * en 31 and 3? for c.) rio.n (not i ', oy, <y \ ^ t, cn) holding pin in dor Proßp] old' j or dorn Cmhriuae 1 attached. To cool the device int in the bottom of the>
Gehäuses 1 eine öffnung 33 angebracht. Kühlgas, beispielsweise Luft, strömt von dieser öffnung durch Rillen 30 an der Unterseite der Preßplatte 5 und weiter zwischen den Preßplatten J+ und 5 und dem Gehäuse 1 durch Öffnungen A a.us, die in der Wand des Gehäuses angebracht sind. Wenn keine Vorabinformation über die Schmelzeigenschaften der zu pressenden Probe erhältlich ist, kann die endgültige Preßtemperatur bestimmt werden durch Anziehen der Schraube 7 in geeigneten Intervallen, wenn die Temperatur zunimmt. Wenn die Temperatur erreicht ist, bei welcher das thermoplastische Probenmaterial zu schmelzen beginnt, wird dies an der Tatsache bemerkt, daß die Schraube leicht anzuziehen ist, in welchem Moment das Heizen beendet werden kann.Housing 1 an opening 33 attached. Cooling gas, for example air, flows from this opening through grooves 30 on the underside of the pressure plate 5 and further between the pressure plates J + and 5 and the housing 1 through openings A a.us which are made in the wall of the housing. If there is no prior information on the melting properties of the sample to be pressed, the final pressing temperature can be determined by tightening the screw 7 at suitable intervals as the temperature increases. When the temperature is reached at which the thermoplastic sample material begins to melt, this is noticed by the fact that the screw is easy to tighten, at which moment the heating can be stopped.
Beispiel 1: Zubereitung einer Polyvinylchloridprobe. Example 1: Preparation of a polyvinyl chloride sample.
Die untere Preßplatte 5 wird in dem Pressengehäuse oder demThe lower press plate 5 is in the press housing or the
3 Gehäuse 1 angeordnet, und die Probe, etwa 10 mm Pvc-Material, wird in dem mittleren Teil der Preßplatte 5 angeordnet. Der gewellte Bronzering 37 wird in der Rille 28 in der Platte angeordnet. Das Gegenstück der Presse, das die obere Preßplatte 4- trägt, wird an ihre Stelle gebracht und verriegelt, und die Probe wird mittels der Klemmschraube 7 schwach festgehalten. Die Presse wird zu der Heizkammer 19 verbracht, und der Fühler eines Thermometers wird durch den Kanal 36 in dem Handgriff der Presse in die Bohrung 35 in der unteren Preßplatte 5 geschoben, und die Heizung wird angeschlossen. Wenn die benötigte Temperatur von 160 C in der Presse erreicht ist, das heißt in etwa 3 bis 6 Minuten, wird die Preßschraube in eine völlig geschlossene Stellung gedreht, die Presse wird von der Heizvorrichtung abgehoben, zu einem Kühlbett verbracht und mit Druckluft etwa eine Minute lang gekühlt, woraufhin die Probe entnommen wiYd. Das Ergebnis ist ein 20/um dicker Plastikfilm, der einen Durchmesser von 13 mm hat und von einem Plastikring umgeben ist, der mit einem Bronzering verstärkt ist und den Film hält. Die Probe ist leicht auf ein Infrarotspektrometer zur Analyse zu übertragen.3 housing 1 arranged, and the sample, about 10mm pvc material, is placed in the central part of the press plate 5. The corrugated bronze ring 37 is in the groove 28 in the Plate arranged. The counterpart of the press, which carries the upper press plate 4-, is brought into its place and locked, and the sample is weakly held by the clamping screw 7. The press becomes the heating chamber 19 and the probe of a thermometer is inserted through the channel 36 in the handle of the press into the bore 35 in the lower press plate 5 pushed, and the heater is connected. When the required temperature of 160 C in the press is reached, that is, in about 3 to 6 minutes, the press screw is in a fully closed position rotated, the press is lifted off the heating device, brought to a cooling bed and compressed air for about one Cooled for a minute, after which the sample is removed. The result is a 20 / µm thick plastic film, the one Has a diameter of 13 mm and is surrounded by a plastic ring reinforced with a bronze ring and the film holds. The sample is easily viewed on an infrared spectrometer to transmit for analysis.
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Die Erfindung beschränkt sich nicht auf die Ausführungsforrn gemäß der Zeichnung. Die mit einer Umfangsrille versehene Preßplatte kann einstückig sein und kann alternativ als obere Platte dienen. Statt der Heizeinrichtung 19 bis und der Klemmeinrichtung 6 bis 11 können natürlich auch andere Lösungen verwendet werden.The invention is not limited to the embodiment according to the drawing. The one provided with a circumferential groove Press plate can be in one piece and can alternatively serve as a top plate. Instead of the heating device 19 to and the clamping device 6 to 11, other solutions can of course also be used.
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