DE3230963A1 - Process for the production of filter plates from glass granules and a hollow glass article - Google Patents
Process for the production of filter plates from glass granules and a hollow glass articleInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Filterplatten aus Glasgranulat und festem Glashohlkörper.The invention relates to the production of Filterpl atten from glass granulate and solid glass hollow body.
Filterplatten unterschiedlicher Porenweite werden hergestellt, indem gemahlenes Glas bestimmter Korngröße in einer Form aus Metall oder Keramik so hoch erhitzt wird, daß die Glaskörner erweichen und an den Berührungsflächen untereinander verschmelzen (Sinterung). Nach der Entformung werden die beiden Oberflächen der Filterplatte planparallel geschliffen.Filter plates of different pore sizes are made by placing ground glass of certain grain size in a mold made of metal or ceramic is heated so high that the glass grains soften and at the contact surfaces with each other merge (sintering). After removal from the mold, the two surfaces of the filter plate are ground plane-parallel.
Die so hergestellten Filterplatten werden in den meisten Fällen weiterverarbeitet. Zur Herstellung von Filtertiegeln oder Filternutschen werden die Filterplatten in Glashohlkörper, z.B. in Glastrichter eingeschmolzen.In most cases, the filter plates produced in this way are further processed. For the production of filter crucibles or suction cups, the filter plates are melted into hollow glass bodies, e.g. in glass funnels.
Für einige Anwendungen müssen Filterplatten seitlich geschlossen sein, sei es, daß hierdurch die mechanische Festigkeit erhöht werden soll, oder sei es, daß seitlich keine Flüssigkeit austreten darf. So werden z.B. Filterplatten zwischen zwei Glasrohre mittels Flanschverbindung eingespannt. Vorzugsweise sollte in diesem Fall der massive Rand der Filterplatte etwa so breit sein wie die Dichtungsfläche an den Glasrohrenden.For some applications, filter plates must be closed at the side, either because of the mechanical strength is to be increased, or be it that no liquid may escape from the side. For example, filter plates clamped between two glass tubes by means of a flange connection. In this case, the solid edge of the The filter plate should be about as wide as the sealing surface on the glass tube ends.
Das übliche Verfahren zur Herstellung einer Filterplatte mit massivem Rand ist die Randverschmelzung. Hierzu wird die Filterplatte zwischen zwei konzentrischen Platten eines Drehtellers, die kleiner sind als die Filterplatte, befestigt und durch Gasbrenner die ursprüngliche körnig-poröse Struktur des Randes zu einem porenfreien massiven Glas verschmolzen. Anschließend muß die Filterplatte noch einmal planparallel und auf den genauen Außendurchmesser geschliffen werden.The usual method of manufacturing a filter plate with a solid rim is edge fusing. For this purpose, the Filter plate between two concentric plates of a turntable, which are smaller than the filter plate, attached and the original granular-porous structure of the rim was fused into a pore-free solid glass by means of a gas burner. Then the filter plate must be ground again plane-parallel and to the exact outer diameter.
Die Nachteile dieses bekannten Herstellungsverfahrens von Filterplatten mit festem Glasrand sind: Viele Arbeitsgänge, kurze Lebensdauer der Formen, zeitraubende Schleifarbeiten, großer Aufwand an Energie für die Randverschmelzung, ungleichmäßig breit verschmolzene Randzone, keine scharfe Trennung von Randzone und Filterzone und damit unterschied liche Porosität zwischen Randbereich und Mitte und Einengung der wirksamen Filterfläche.The disadvantages of this well-known manufacturing process for filter plates with a fixed glass edge are: Many work steps, short mold life, time-consuming grinding work, high energy expenditure for the edge fusing, unevenly wide fused edge zone, no sharp separation of edge zone and filter zone and thus different porosity between the edge area and center and narrowing of the effective filter area.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, den hohen Energie- und Arbeitsaufwand für die Randverschmelzung zu umgehen, indem versucht wurde, einen Glasring mit Glasgranulat zu füllen und beides miteinander zu sintern (DD-PS 157). Es hat sich jedoch herausgestellt, daß hierbei nur eine geringe Haftung zwischen dem massiven Glas und dem Glasgranulat entsteht. Um zu vermeiden, daß sich das massive Glas von dem gesinterten Glasgranulat bereits bei geringen mechanischen Belastungen ablöst, wird gemäß der DD-PS 157 die Innenwand des massiven Glasringes konisch ausgebildet. Dieses Verfahren ist somit auf die Herstellung von dicken Filterplatten mit dickem Glas ring beschränkt.It has already been proposed to bypass the high energy and labor costs for the border merger by trying to fill a glass ring with glass pellets and sinter (DD-PS 157) two. It has been found, however, that there is little adhesion between the solid glass and the glass granulate. In order to prevent the solid glass from becoming detached from the sintered glass granulate even with low mechanical loads , the inner wall of the solid glass ring is conical in accordance with DD-PS 157. This method is thus limited to the production of thick filter plates with a thick glass ring .
Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Her stellung von Filterplatten aus Glasgranulat und festem Glas hohlkörper, bei dem einerseits der hohe Arbeitsaufwand für die Randverschmelzung vermieden, andererseits aber eine sehr intensive Verschmelzung zwischen einem Glashohlkörper und dem Glasgranulat erzielt wird. The aim of the present invention is a method for the manufacture of filter plates made of glass granulate and solid glass hollow body, in which on the one hand the high workload for the edge fusion is avoided, but on the other hand a very intensive fusion between a glass hollow body and the glass granulate is achieved.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Glashohlkörper auf eine Temperatur zwischen Tg und ^Ew + 100 κ)vorgeheizt, in den heißen Glashohlkörper kaltes Glas granulat^ eingefüllt und das Glasgranulat untereinander und mit dem Glashohlkörper bei einer Temperatur zwischen Ew und ( Ew + 100 K) vers_i£tertwird.According to the invention, this object is achieved in that a hollow glass body is preheated to a temperature between Tg and ^ Ew + 100 κ), cold glass granulate ^ is poured into the hot hollow glass body and the glass granules with each other and with the hollow glass body at a temperature between Ew and (Ew + 100 K).
Beim Versintern von Glasgranulat findet nicht nur eine Verschmelzung der Glasteilchen statt, sondern auch eine Schrumpfung des Sinterkörpers. Wird nun Glasgranulat in einen Glashohlkörper, z.B. einen Glasring eingefüllt und erhitzt, dann sintert das Glasgranulat zusammen und schrumpft. Durch die Schrumpfung löst sich das gesinterte Glas, zumindest stellenweise, von dem massiven Glas des Glashohlkörpers ab. Gemäß der DD-PS 157 wird diesem Ablösen durch die konische Bearbeitung der Innenseite des Glasringes entgegengewirkt. When sintering glass granulate, not only one takes place Fusion of the glass particles takes place, but also a shrinkage of the sintered body. If glass granulate is now in A hollow glass body, e.g. a glass ring, is filled in and heated, then the glass granulate sinters together and shrinks. As a result of the shrinkage, the sintered glass becomes detached, at least in places, from the solid glass of the hollow glass body away. According to DD-PS 157, this detachment is counteracted by the conical machining of the inside of the glass ring.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß eine innige Verschmelzung mit dem massiven Glaskörper, z.B. Glasring, erreicht werden kann, wenn der massive Glashohlkörper auf eine Temperatur zwischen der Transformationstemperatur (Tg) und der Erweichungstemperatur (Ew) + 100 K vorgeheizt wird, bevor das Glasgranulat eingeführt wird, worauf beides zwischen der Erweichungstemperatur (Ew) und der Erweichungstemperatur + 100 K versintert wird.It has now surprisingly been found that an intimate fusion with the solid glass body, e.g. a glass ring, is achieved can be when the massive hollow glass body to a temperature between the transformation temperature (Tg) and the softening temperature (Ew) + 100 K is preheated before the glass granulate is introduced, whereupon both between the softening temperature (Ew) and the softening temperature + 100 K is sintered.
Die positive Wirkung, die das Vorheizen des massiven Glashohlkörpers auf die Verschmelzung zwischen diesen und dem Glasgranulat hat, wird darauf zurückgeführt, daß zuerst die Verschmelzung zwischen dem heißen Glaskörper und dem Glasgranulat erfolgt, bevor das Glasgranulat in der Mitte sintert. Diese Vermutung wird dadurch gestützt, daß das Glasgranulat in der Mitte etwas zusammenschrumpft, während es an den Verbindungsstellen zum massiven Glashohlkörper die ursprüngliche Höhe beibehält.The positive effect of preheating the massive hollow glass body on the fusion between these and the glass granulate is attributed to the fact that first the Fusion between the hot glass body and the glass granulate takes place before the glass granulate is in the middle sinters. This assumption is supported by the fact that the glass granulate shrinks somewhat in the middle while it maintains the original height at the connection points to the solid glass hollow body.
Das Vorheizen und Sintern kann in getrennten öfen oder in dem gleichen Ofen erfolgen. Die Temperatur des Ofens liegt vorzugsweise bei der Erweichungstemperatur des Glasgranulates, Sie ist abhängig von der Körnung des Granulates, der Höhe und dem Durchmesser des Glashohlkörpers und der Sinterzeit.Preheating and sintering can take place in separate furnaces or in the same oven. The temperature of the furnace is preferably the softening temperature of the glass granulate, It depends on the grain size of the granulate, the height and diameter of the hollow glass body and the sintering time.
Die Sinterzeit ist ebenfalls von den genannten Größen abhängig. Sie liegt im allgemeinen zwischen 1 und 30 Minuten, vorzugsweise zwischen 2 und 15 Minuten. Als Sinterzeit wird hier die Zeit angesehen, die der Sinterkörper nach Erreichung der Sintertemperatur auf dieser Temperatur gehalten wird.The sintering time also depends on the sizes mentioned. It is generally between 1 and 30 minutes, preferably between 2 and 15 minutes. The sintering time is considered to be the time that the sintered body takes after it has been reached the sintering temperature is kept at this temperature.
Der Glashohlkörper soll nur so hoch und so lange vorgeheizt werden, daß noch keine sichtbare Deformation eintritt.The hollow glass body should only be preheated so high and long enough that no visible deformation occurs.
Eine ungleiche Schrumpfung zwischen Filterrand und Filtermitte kann erfindungsgemäß vermieden werden, wenn eine zusätzliche Granulatmenge vor der Sinterung auf das Glasgranulat aufgehäuft und während der Sinterung auf das Glasgranulat ein leichter Druck ausgeübt wird. Durch den Druck auf das überstehende Glasgranulat wird dieses teilweise oder vollständig in den Glashohlkörper beim Sintern eingepreßt. Der Druck auf das Glasgranulat fördert die Verschmelzung des Glasgranulates und erhöht die mechanische Festigkeit der Filterplatte. Er beeinflußt aber auch die Durchlässigkeit der Filterplatte, so daß stets ein Kompromiß zwischen mechanischer Festigkeit und Durchlässigkeit gefunden werden muß. Der Druck sollte aber nicht so hoch sein, daß es zu einer Deformation des vorgeheizten Glashohlkörpers kommt.According to the invention, uneven shrinkage between the edge of the filter and the center of the filter can be avoided if an additional Amount of granules heaped on the glass granules before sintering and on the glass granules during sintering slight pressure is applied. The pressure on the protruding glass granulate causes it to become partially or completely pressed into the hollow glass body during sintering. The pressure on the glass granulate promotes the fusion of the Glass granulate and increases the mechanical strength of the filter plate. But it also influences the permeability the filter plate, so that a compromise must always be found between mechanical strength and permeability. However, the pressure should not be so high that the preheated hollow glass body is deformed.
Ein zu hoher Druck auf das Glasgranulat und den Glashohlkörper kann erfindungsgemäß dadurch vermieden werden, daß zwischen der Deck- und Bodenplatte Distanzstücke aufgestellt werden, die gleich hoch oder höher sind als der Glashohlkörper .Excessive pressure on the glass granulate and the hollow glass body can be avoided according to the invention in that Spacers are placed between the top and bottom plate, which are the same height or higher than the hollow glass body .
Nach dem Sintern können die Filterplatten noch planparallel geschliffen werden. Meistens muß nur einseitig das über den oberen Rand des Glashohlkörpers hinausragende Glasgranulat abgeschliffen werden.After sintering, the filter plates can still be ground plane-parallel. Most of the time, only one side has to be said about the Glass granulate protruding from the upper edge of the hollow glass body be sanded off.
Das beanspruchte Verfahren hat gegenüber dem bisher allgemein angewendeten Verfahren der Randverschmelzung folgende Vorteile: Geringere Zahl an Arbeitsgängen, weniger Arbeitsaufwand, geringere Energiekosten, gleichmäßig breite massive Randzone, scharfe Trennung von Rand - und Filterzone, gleichmäßige Filterwirkung über die ganze Filterplatte und größere Filterfläche bei gleichem Außendurchmesser. The claimed process has the following advantages over the previously generally used process of edge fusing: lower number of operations, less work, lower energy costs, uniformly wide massive edge zone, sharp separation of edge and filter zone, uniform filter effect over the entire filter plate and larger filter surface with the same Outer diameter.
Gegenüber dem bekannten Verfahren mit massivem Glasring (DD-PS 157) weist es folgende Vorteile auf: Bessere Verschmelzung zwischen massivem Glas und Glasgranulat, Verzicht auf konische Ausbildung des Innenrandes, Möglichkeit der Herstellung von Filterplatten mit dünnem Glasrand, Möglichkeit der Herstellung von hohen Filterplatten mit relativ dünnem Glasrand, Möglichkeit der Herstellung von Filterplatten mit überstehendem Glasrand.Compared to the known method with a solid glass ring (DD-PS 157), it has the following advantages: Better fusion between solid glass and glass granulate, waiver of conical design of the inner edge, possibility of Manufacture of filter plates with a thin glass rim, possibility of manufacturing high filter plates with relatively thin glass rim, possibility of manufacturing filter plates with protruding glass rim.
Obwohl das beanspruchte Verfahren für die Herstellung von Filterplatten mit massivem Glasrand besonders gut geeignet ist, ist das Verfahren nicht auf die Herstellung von Filterplatten beschränkt. Mit dem Verfahren kann auch ein einseitig geschlossener Glashohlkörper, wie z.B. ein Becherglas oder eine Petrischale, mit Glasgranulat versintert werden.Although the claimed method is particularly well suited for the production of filter plates with a solid glass rim is, the method is not limited to the production of filter plates. The procedure can also be unilateral closed hollow glass body, such as a beaker or a Petri dish, can be sintered with glass granulate.
Das Verfahren ist nicht auf die Herstellung von Einzelstücken beschränkt, sondern eignet sich besonders gut für die Massenproduktion.The process is not limited to the production of individual pieces, but is particularly suitable for the mass production.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll durch die folgenden Beispiele verdeutlicht werden. Es ist jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt.The process of the invention is illustrated by the following examples be clarified. However, it is not limited to these examples.
Dieses Beispiel ist in Figur 1 erläutert.This example is explained in FIG.
Ein 20 mm hoher Glasrohrabschnitt (1) mit einer Wandstärke von 2 mm aus AR-Glas wird auf einer Trägerplatte (3) in einen 8000C heißen Ofen eingeführt und 1,5 Minuten lang aufgeheizt. AR-Glas ist ein handelsübliches Natron-Kalk-Silicatglas-Rohr mit einem Tg von 5200C, einem Ew von 7080C undA 20 mm high glass tube section (1) with a wall thickness of 2 mm made of AR glass is inserted on a carrier plate (3) into an oven at 800 ° C. and heated for 1.5 minutes. AR-glass is a commercially available soda lime silicate glass tube having a Tg of 520 0 C, an EW of 708 0 C and
—6 —1—6 —1
einer linearen Wärmeausdehnung OC Λ von 9,0 . 10 K Danach wird der Glasrohrabschnitt mit der Trägerplatte wieder aus dem heißen Ofen genommen und der Glasrohrabschnitt 5 nun hoch mit Gilasgranulat (2) aus AR-Glas gefüllt. Der Glasrohrabschnitt mit dem Glasgranulat wird in einen 7800C heißen Ofen eingeführt und 3 Minuten gesintert. Danach ist das Glasgranulat mit dem Glasrohrabschnitt gut versintert. Zur Mitte hin ist das Glasgranulat etwas geschrumpft. Das Glasgranulat hat eine Korngröße von 130-250|am. Die sich ergebende Porenweite nach ISO-Norm beträgt 40 - 100 μπι.a linear thermal expansion OC Λ of 9.0. 10 K Then the glass tube section with the carrier plate is taken out of the hot oven again and the glass tube section 5 is now filled with Gilas granulate (2) made of AR glass. The glass tube section with the glass granulate is introduced into an oven at 780 ° C. and sintered for 3 minutes. Then the glass granulate is well sintered with the glass tube section. The glass granulate has shrunk somewhat towards the middle. The glass granulate has a grain size of 130-250 μm. The resulting pore size according to the ISO standard is 40-100 μm.
Figur 2 erläutert das zweite Beispiel:Figure 2 explains the second example:
Ein DURAN-Rohrabschnitt (4) von 5,5 mm Höhe, 5,5 mm Wandstärke und 50 mm Durchmesser wird auf einer KeramikplatteA DURAN pipe section (4) 5.5 mm high, 5.5 mm wall thickness and 50mm diameter is on a ceramic plate
(5) in einem 830°C heißen Ofen 1,5 Minuten lang vorgeheizt. DURAN-Glas ist ein handelsübliches Glas mit einem Tg von 5,300C, einem Ew von 815°C und einem CA. 2o-300VOn 3'25 10"6K"1.(5) Preheated in an 830 ° C oven for 1.5 minutes. DURAN-glass is a commercially available glass having a Tg of 5.30 0 C, an EW of 815 ° C and a CA. 2 o-300 FROM 3 '25 10 " 6 K" 1 .
Nach dem Vorheizen wird der Glasring mit DURAN-GlasgranulatAfter preheating, the glass ring is covered with DURAN glass granulate
(6) gefüllt und in den gefüllten Glasring eine zusätzliche Menge Glasgranulat aufgehäuft. Rings um den Glasring werden Distanzstücke (7) aus Metall oder Keramik aufgestellt, die die gleiche Höhe besitzen wie der Glasrohrabschnitt. Auf das überstehende Glasgranulat wird eine Keramikplatte (8) gelegt und der gesamte Verbund 3 Minuten in einem 8350C heißen Ofen gesintert. Nach dem Sintern wird an der Oberfläche das überstehende Glasgranulat abgeschliffen. Das Glasgranu-(6) filled and piled an additional amount of glass granulate in the filled glass ring. Spacers (7) made of metal or ceramic are placed around the glass ring and have the same height as the glass tube section. On the exposed glass granulate a ceramic plate (8) is set and the entire composite 3 minutes in a 835 0 C oven sintered. After sintering, the protruding glass granulate is ground off on the surface. The glass granulate
lat von 400 bis 800 μΐη liefert eine Porenweite nach ISO von 160 bis_250 um.lat of 400 to 800 μm provides a pore size according to ISO from 160 to_250 um.
Bei den in Figur 3 dargestellten Verfahren wird ein DURAN-Rohrabschnitt (9) verwendet mit 30 mm Wandstärke, 250 mm Durchmesser und 30 nun Höhe. Auf einer Trägerplatte (3) wird der Glasrohrabschnitt 5 Minuten bei 8150C vorgeheizt. Der vorgeheizte Glasrohrabschnitt wird wie in Beispiel 2 mit Glasgranulat (10) gefüllt, mit einer zweiten Deckplatte (11) belastet und in einem 8050C heißen Ofen 25 Minuten gesintert. Nach dem Sintern wird an der Oberfläche wieder das überschüssige Glasgranulat abgeschliffen. Die Korngröße des _Glaj3granulates betrug in diesem Falle 65 bis 130 um, was einer Porenweite nach ISO-Norm von 16 bis 4 0 μΐη entspricht. In the method shown in FIG. 3, a DURAN pipe section (9) is used with a wall thickness of 30 mm, a diameter of 250 mm and a height of 30 mm. The glass tube section is preheated at 815 ° C. on a carrier plate (3) for 5 minutes. As in Example 2, the preheated glass tube section is filled with glass granulate (10), loaded with a second cover plate (11) and sintered for 25 minutes in an oven at 805 ° C. After sintering, the excess glass granulate is ground off again on the surface. The grain size of the glass granulate in this case was 65 to 130 μm, which corresponds to a pore size according to the ISO standard of 16 to 40 μm.
Die Figuren 4 und 5 zeigen im Querschnitt bzw. in der Draufsicht die fertig geschliffenen Filter nach den Verfahrensbeispielen 2 und 3. FIGS. 4 and 5 show the finished ground filters according to method examples 2 and 3 in cross section and in plan view, respectively.
Figur 6 zeigt ein Verfahren, bei welchem die Nachteile des Verfahrens nach Beispiel 1 vermieden werden.FIG. 6 shows a method in which the disadvantages of the method according to Example 1 are avoided.
Ein DURAN-Glasrohrabschnitt (12) von 3 mm Wandstärke, 120 mm Außendurchmesser und 30 mm Höhe wird bei 8200C 1,5 Minuten lang vorgeheizt und anschließend 7 mm hoch mit Glasgranulat (13) aus DURAN-Glas gefüllt. Auf das Glasgranulat (13) wird eine Deckplatte (14) von 110 mm Durchmesser gelegt und alles bei 8200C 3 Minuten lang getempert. Nach dem Tempern wird die Deckplatte entfernt. Das Glasgranulat hatte eineJCornj größe von 240 bis 400 um, was einer Porenweite von 100 bis 160 um entspricht.A DURAN glass tube section (12) with a wall thickness of 3 mm, an outer diameter of 120 mm and a height of 30 mm is preheated at 820 ° C. for 1.5 minutes and then filled to a height of 7 mm with glass granulate (13) made of DURAN glass. A cover plate (14) with a diameter of 110 mm is placed on the glass granulate (13) and everything is heated at 820 ° C. for 3 minutes. After the tempering, the cover plate is removed. The glass granulate had a grain size of 240 to 400 μm , which corresponds to a pore size of 100 to 160 μm.
Wie bereits beschrieben, ist das Verfahren nicht auf die Herstellung von Filterplatten beschränkt. Wie aus Figur
hervorgeht, kann auch eine Glasschale mit Glasgranulat versintert werden. Eine DURAN-Schale mit 80 mm Durchmesser,
3 mm Wandstärke und 15 mm Höhe wird 3 Minuten bei 7800C
vorgeheizt, mit DURAN-Glasgranulat (400 bis 800 um Korngröße)
gefüllt und entsprechend Beispiel 2 mit Distanzstücken (7) und Trägerplatte 8 Minuten bei 8200C getempert.As already described, the method is not limited to the production of filter plates. As can be seen from the figure, a glass bowl can also be sintered with glass granulate. A DURAN bowl with a diameter of 80 mm, a wall thickness of 3 mm and a height of 15 mm is heated to 780 ° C. for 3 minutes
preheated filled with DURAN glass granules (400 to 800 micrometers particle size) and Example 2 annealed in accordance with spacers (7) and the carrier plate 8 minutes at 820 0 C.
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- 1982-08-20 DE DE3230963A patent/DE3230963C2/en not_active Expired
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| CN113387572A (en) * | 2021-05-20 | 2021-09-14 | 深圳市基克纳科技有限公司 | Porous material containing hollow glass powder and preparation method and application thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3230963C2 (en) | 1984-08-02 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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