DE3229954C2 - Fertilizer sticks made from plant nutrients, polyvinyl alcohol and organic plasticizers - Google Patents
Fertilizer sticks made from plant nutrients, polyvinyl alcohol and organic plasticizersInfo
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- DE3229954C2 DE3229954C2 DE3229954A DE3229954A DE3229954C2 DE 3229954 C2 DE3229954 C2 DE 3229954C2 DE 3229954 A DE3229954 A DE 3229954A DE 3229954 A DE3229954 A DE 3229954A DE 3229954 C2 DE3229954 C2 DE 3229954C2
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Abstract
Düngerstäbchen aus Pflanzennährstoffen, Polyvinylalkohol als Bindemittel und Weichmachern enthalten als Pflanzennährstoff Cyclodiharnstoff. Die Düngerstäbchen werden durch Strangpressen der Komponenten, die direkt in die Einzugszone einer Schneckenpresse zugeführt werden, hergestellt.Fertilizer sticks made from plant nutrients, polyvinyl alcohol as binding agent and plasticizers contain cyclodiurea as plant nutrient. The fertilizer sticks are produced by extruding the components, which are fed directly into the feed zone of a screw press.
Description
Die Erfindung betrifft Düngerstäbchen aus Polyvinylalkohol, Weichmacher und Pflanzennährstoffen und ein Verfahren zur Herstellung solcher Düngerstäbchen.The invention relates to fertilizer sticks made of polyvinyl alcohol, plasticizers and plant nutrients and a Process for the production of such fertilizer sticks.
Düngerstäbchen werden im Haus- und Gartenbereich, aber auch im Erwerbsgartenbau zur Düngung von Pflanzen eingesetzt. Man drückt oder steckt sie in die Erde, um den die Pflanze umgebenden Bereich mit Nährstoffen zu versorgen. Neben der Anwendung im Garten finden sie vor allem zur Düngung von Topfpflanzen Verwendung. Düngemittelformkörper in Gestalt von Stäbchen, Stiften, Nägeln oder Keilen sind seit längerer Zeit bekannt.Fertilizer sticks are used in the home and garden, but also in commercial horticulture to fertilize Plants used. You press or stick it into the soil around the area surrounding the plant To supply nutrients. In addition to being used in the garden, they are mainly used to fertilize potted plants. Fertilizer moldings in the form of sticks, pins, nails or wedges have been known for a long time.
en relativ viel Wasser geben, um die Mischung verformen zu können. Man erhält weiche, feuchte Rohstäbchen,En give a relatively large amount of water in order to be able to deform the mixture. Soft, moist raw sticks are obtained,
die durch Trocknen erst noch verfestigt werden müssen.which have to be solidified by drying.
So werden in der DE-AS 24 19 239 und der DE-OS 23 62 759 als Bindemittel duroplastische Harze, wie Harnstoff-Formaldehyd-Harze genannt. Die Formgebung der Stäbchen erfolgt durch Brikettieren. Solcherart hergestellte Düngerdorne besitzen geringe Biege- und Bruchfestigkeit und ihre Formgenauigkeit ist unbefriedigend. Nachteilig ist ferner, daß die Stäbchen nach der Formgebung noch bis zu einem Tag ausgehärtet werden müssen, ohne daß jedoch dadurch ihre mechanische Fertigkeit in für ihre Anwendung erforderlichem Maß angehobenThus, in DE-AS 24 19 239 and DE-OS 23 62 759, thermosetting resins, such as urea-formaldehyde resins, are mentioned as binders. The sticks are shaped by briquetting. Fertilizer spikes produced in this way have low flexural strength and breaking strength and their dimensional accuracy is unsatisfactory. Another disadvantage is that the rods have to be cured for up to a day after shaping, but without thereby increasing their mechanical skill to the extent required for their application werden kann, so daß sie beim Einhämmern in den Boden mit Schutzkappen versehen werden müssen.can be so that they have to be provided with protective caps when hammering into the ground.
In der DE-AS 26 07 347 und in der US-PS 40 14 675 werden Düngemittelstäbchen beschrieben, die als Bindemittel Pullulan, ein Maltotriosepolymerisat bzw. Hydroxypropylzellulose enthalten. In der US-PS 40 63 919 wird wasserlöslicher Polyvinylalkohol als Bindemittel genannt. Als Düngerkomponente werden allgemein handelsübliche Dünger und speziell Ureaform genannt. Die Herstellung solcher Polyvinylalkohol alsIn DE-AS 26 07 347 and in US-PS 40 14 675 fertilizer sticks are described as Contain the binding agent pullulan, a maltotriose polymer or hydroxypropyl cellulose. In the US PS 40 63 919, water-soluble polyvinyl alcohol is mentioned as a binder. Commercially available fertilizers and especially ureaform are mentioned as fertilizer components. The manufacture of such polyvinyl alcohol as Bindemittel enthaltender Düngerstäbchen bietet insofern Schwierigkeiten, als Formteile aus Polyvinylalkohol ziemlich spröde sind und es daher erforderlich ist, dem Poiyvinylalkoholpulver vor der Verarbeitung z. B. durch Spritzgießen, einen Weichmacher zuzumischen. Diese Zumischung des Weichmachers erfolgt in einer von der Schneckenpresse getrennten Apparatur, z. B. einem schnellaufenden unbeheizten Innenmischer (vgl. Kunststoffhandbuch, Band XI, Seiten 512 ff., Carl Hauser Verlag, München, 1971). Dementsprechend wird auch in der obenIn this respect, fertilizer sticks containing binders present difficulties as molded parts made of polyvinyl alcohol are quite brittle and it is therefore necessary to the Poiyvinylalkoholpulver z. B. by Injection molding, adding a plasticizer. This addition of the plasticizer takes place in one of the Screw press separate apparatus, e.g. B. a high-speed unheated internal mixer (see. Kunststoffhandbuch, Volume XI, pages 512 ff., Carl Hauser Verlag, Munich, 1971). Accordingly, it is also mentioned in the above zitierten US-PS 40 63 919 so verfahren, daß man das Polyvinylalkohol-Pulver in einer ersten Stufe trocken mit einem Weichmacher vermischt, in einer zweiten Stufe diese Mischung ebenfalls trocken mit dem gewünschten Düngemittel vermischt und erst in einer dritten Stufe diese Mischung in einer Schneckenpresse verformt. Unterläßt man diese Mischschritte, so erhält man bei der Extrusion Düngerstäbchen mit ungenügender Biegefestigkeit, die bei Weiterverarbeitung, Verpackung, Transport oder Gebrauch wegen ihrer Sprödigkeit leichtcited US-PS 40 63 919 proceed so that the polyvinyl alcohol powder in a first stage dry with mixed with a plasticizer, in a second stage this mixture also dry with the desired one Mixing fertilizers and only shaping this mixture in a screw press in a third stage. If these mixing steps are omitted, the extrusion results in fertilizer sticks with inadequate flexural strength which, due to their brittleness, are easy to use during further processing, packaging, transport or use brechen. Zum anderen erleidet das bevorzugt als Düngekomponente in die Düngerstäbchen eingearbeitetebreak. On the other hand, it suffers from this, which is preferably incorporated into the fertilizer sticks as a fertilizer component
1850C zu Düngerstäbchen eine Umwandlung, durch die der Anteil an plfanzenverfügbarem Stickstoff reduziert185 0 C to fertilizer sticks a conversion through which the proportion of plant-available nitrogen is reduced
wird.will.
Langzeitdüngerkomponente und ein einfaches Verfahren zur Herstellung solcher Düngerstäbchen bereitzustellen, wobei der Depot-Stickstoffgehalt durch die erforderlichen Verarbeitungstemperaturen nicht oder nicht nennenswert beeinträchtigt wird.To provide long-term fertilizer component and a simple process for the production of such fertilizer sticks, with the depot nitrogen content not or not due to the required processing temperatures is significantly impaired.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Düngerstäbchen Cyclodiharnstoff (2-Oxo-4-methyl-6-ureido-hexahydropyrimidin) enthalten.This is achieved according to the invention in that the fertilizer sticks contain cyclodiurea (2-oxo-4-methyl-6-ureido-hexahydropyrimidine).
und besteht im "W65€riuichcü 5ü5 2-OxG-4-üicuiyl-6-üfcido-ncXäiiydiOpyriiiiidifi. Ursprünglich nahm man an, daßand consists in "W65 € riuichcü 5ü5 2-OxG-4-üicuiyl-6-üfcido-ncXäiiydiOpyriiiiidifi. Originally it was assumed that sich bei der Reaktion zwischen Acetaldehyd und Harnstoff Crotonylidendiharnstoff bildet. Deshalb ist diese Bezeichnung anstelle von Cyclodiharnstoff auch weit verbreitet.Crotonylidenediurea is formed in the reaction between acetaldehyde and urea. That's why this is Term also widely used instead of cyclodiurea.
Neben der Stickstoff-Depotdüngerkomponente können die Düngerstäbchen alle weiteren für das Pflanzenwachstum nötigen Nährstoffe enthalten. Dafür kann man Verbindungen einsetzen, die die Elemente N, P, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Zn, Cu, Mo, B. Co, S und Na enthalten. Neben dem langsam wirkenden Cyclodiharnstoff lassen sich schnellwirkende Ammonium-, Nitrat- und Amid-Stickstoffverbindungen, wie z. B. Harnstoff- und Ammoniumsalze (NH4NO3, (NH^SC).* oder NH^-phosphate) verwenden. Für die Phosphatversorgung der Pflanzen habenIn addition to the nitrogen depot fertilizer component, the fertilizer sticks can contain all the other nutrients required for plant growth. For this you can use compounds that contain the elements N, P, K, Ca, Contains Mg, Fe, Mn, Zn, Cu, Mo, B. Co, S and Na. In addition to the slow-acting cyclodiurea, fast-acting ammonium, nitrate and amide nitrogen compounds, such as. Use e.g. urea and ammonium salts (NH4NO3, (NH ^ SC). * Or NH ^ -phosphate). For the phosphate supply of the plants
sich wasserlösliche Ammonium-, Kalium-, Magnesium- und Kalziumphosphate bewährt. Kalium wird in Form von K2SO4 oder KCl verwendet, aber auch Kaliummagnesiumsulfat ist geeignet. Magnesium wird gewöhnlich als Kieserit oder Bittersalz in die Düngerstäbchen eingebracht.Water-soluble ammonium, potassium, magnesium and calcium phosphates have proven themselves. Potassium gets in shape used by K2SO4 or KCl, but potassium magnesium sulfate is also suitable. Magnesium becomes common introduced into the fertilizer sticks as kieserite or Epsom salt.
Außer Polyvinylalkohol, Cyclodiharnstoff und die obengenannten eventuell enthaltenen anderen Düngerkomponenten enthalten die erfindungsgemäßen Stäbchen noch Wasser und Weichmacher, und zwar in Mengen von 0,5 bis 8 Masse-% für Wasser und 0,5 bis 5 Masse-% für organische Weichmacher.Except polyvinyl alcohol, cyclodiurea and the other fertilizer components mentioned above that may be contained the rods according to the invention also contain water and plasticizers, in amounts of 0.5 to 8% by mass for water and 0.5 to 5% by mass for organic plasticizers.
Die erfindungsgemäßen Cyclodiharnstoff enthaltenden Düngerstäbchen enthalten den Cyclodiharnstoff zweckmäßig in einem Masseverhältnis zu dem Polyvinylalkohol von 0,5 bis 3, mit der Maßgabe, daß der Cyclodiharnstoffgehalt in den Düngerstäbchen mindestens 5 Masse-% und der Polyvinylalkoholgehalt mindestens 10 Masse-% ausmachtThe fertilizer sticks containing cyclodiurea according to the invention contain the cyclodiurea expediently in a mass ratio to the polyvinyl alcohol of 0.5 to 3, with the proviso that the Cyclodiurea content in the fertilizer sticks at least 5% by mass and the polyvinyl alcohol content at least 10% by mass
Darüber hinaus können die erfindungsgemäßen Düngerstäbchen noch andere Zusatzstoffe, wie Färb- und Geruchsstoffe, Gleitmittel, Pflanzenschutzmittel, Urease- und Nitrifikationsinhibitoren und Füllstoffe (z. B. CaI-ciumcarbonat, Kieselgel, Torf) enthalten.In addition, the fertilizer sticks according to the invention can have other additives, such as coloring and Odor substances, lubricants, pesticides, urease and nitrification inhibitors and fillers (e.g. calcium carbonate, Silica gel, peat).
Die erfindungsgemäßen Düngerstäbchen enthalten somit mindestens 5 Masse-% Cyclodiharnstoff, 10 Masse-% Polyvinylalkohol, ferner 0,5 bis 8 Masse-% Wasser, 0,5 bis 5 Masse-% Weichmacher, während ein gegebenenfalls verbleibender Fehlbetrag auf 100% je nach ihrem Einsatzzweck mit anderen Düngemitteln und/oder Zuschlagsstoffen ergänzt werden kann. Als Polyvinylalkohol (PVA) eignen sich sowohl vollverseifte Typen als auch teilverseifte Typen mit einem Verseifungsgrad von 70 bis 95 Mo!-%. Bevorzugt werden aber die teilverseiften Typen. Die Viskosität von 4 Masse-% PVA enthaltenden wäßrigen Lösungen, die auch eine Maßzahl für ihr Molekulargewicht ist, beträgt 2,0 bis 70 mPas.The fertilizer sticks according to the invention thus contain at least 5% by mass of cyclodiurea, 10% by mass Polyvinyl alcohol, furthermore 0.5 to 8% by mass of water, 0.5 to 5% by mass of plasticizer, while an optionally remaining shortfall to 100% depending on their intended use with other fertilizers and / or Aggregates can be added. Both fully saponified types and types are suitable as polyvinyl alcohol (PVA) also partially saponified types with a degree of saponification of 70 to 95 Mo! -%. However, the partially saponified are preferred Types. The viscosity of aqueous solutions containing 4% by mass of PVA, which is also a measure of it Molecular weight is 2.0 to 70 mPas.
Die Schüttdichte der Polyvinylalkoholtypen, die als Pulver oder Granulat im Handel erhältlich sind, liegt zwischen 200 und 700 g/l.The bulk density of the types of polyvinyl alcohol, which are commercially available as powder or granules, is between 200 and 700 g / l.
Da aber Düngerstäbchen, die nur aus Düngemittel, einschließlich Cyclodiharnstoff und Polyvinylalkohol hergestellt wurden, recht spröde und daher bruchempfindlich sind, ist es erforderlich, den Polyvinylalkohol mit organischen Weichmachern und Wasser zu plastifizieren. Außerdem wird durch die Weichmacherzugabe die Verarbeitungstemperatur des Polyvinylalkohol unter den Zersetzungspunkt herabgedrückt. Wasser ist einer der wirksamsten Weichmacher. Aufgrund seiner Flüchtigkeit unterliegt sein Einsatz aber gewissen Einschränkungen. Man wendet deshalb Gemische aus Wasser und organischen Wtichmachern zur Plastifizierung an.But since fertilizer sticks made only from fertilizers, including cyclodiurea and polyvinyl alcohol are quite brittle and therefore fragile, it is necessary to use the polyvinyl alcohol organic plasticizers and water to plasticize. In addition, the addition of plasticizer The processing temperature of the polyvinyl alcohol has been lowered below the decomposition point. Water is one the most effective plasticizers. Due to its volatility, however, its use is subject to certain restrictions. Mixtures of water and organic plasticizers are therefore used for plasticization.
Gute organische Weichmacher gehören zur Klasse mehrwertiger Alkohole und ihrer Derivate, sie können in flüssiger (überwiegend) oder fester Form zum Einsatz kommen.Good organic plasticizers belong to the class of polyhydric alcohols and their derivatives; they can be used in liquid (predominantly) or solid form are used.
Besonders bewährt haben sich bei der Herstellung von Düngerstäbchen die folgenden Weichmacher: Ethylenglykol, Propylenglykol, Trimethylolpropan, Triethylenglykol, Butandiole, Pentanole, Hexanole und Polyethylenglykole. Auch alkoxylierte Phosphorsäureester sind wirksam. Triethylenglykol erwies sich als besonders geeignet und wurde bevorzugt eingesetzt.The following plasticizers have proven to be particularly effective in the manufacture of fertilizer sticks: Ethylene glycol, Propylene glycol, trimethylol propane, triethylene glycol, butanediols, pentanols, hexanols and polyethylene glycols. Alkoxylated phosphoric acid esters are also effective. Triethylene glycol was found to be particularly suitable and was preferred.
Bei der Herstellung von Düngerstäbchen können — bedingt durch den Cyclodiharnstoff-Anteil der Ausgangsstoffe — die Einzelkomponenten, ohne vorherige Plastifizierung des Polyvinylalkohol mit Weichmachern und anschließender Vermischung des weichgestellten Polyvinylalkohole mit den übrigen Komponenten, direkt zu Düngerstäbchen extrudiert werden.During the production of fertilizer sticks - due to the cyclodiurea content of the starting materials - The individual components, without prior plasticization of the polyvinyl alcohol with plasticizers and subsequent mixing of the plasticized polyvinyl alcohols with the other components, directly to Fertilizer sticks are extruded.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Düngemittel lassen sich somit gegenüber dem Stand der Technik zwei Mischschritte einsparen. Dies bedeutet eine erhebliche Verfahrensvereinfachung.In the production of the fertilizers according to the invention, compared to the prior art save two mixing steps. This means a considerable simplification of the procedure.
Außerdem enthalten die so extrudierten Düngerstäbchen eine effektive Stickstoff-Langzeitdüngerkomponente, die durch die Herstellung in ihrer Wirksamkeit nicht beeinträchtigt wird. Dies ist bei Verwendung handelsüblicher Harnstoff-Formaldehyd-Kondensate (Ureaform) nicht der Fall (siehe Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel IA und IB). Vermutlich führt die thermische Belastung der Ureaforme zur Weiterkondensation und damit zur weitgehenden Festlegung des organisch gebundenen Stickstoffs, was seine Pflanzenverfügbarkeit stark vermindert. In addition, the fertilizer sticks extruded in this way contain an effective long-term nitrogen fertilizer component, which is not impaired in its effectiveness by the production. This is more common when used Urea-formaldehyde condensates (Ureaform) not the case (see Example 1 and Comparative Example IA and IB). Presumably, the thermal load on the urea forms leads to further condensation and thus to extensive definition of the organically bound nitrogen, which greatly reduces its plant availability.
Im einzelnen wird das erfindungsgemäße Verfahren folgendermaßen durchgeführt:In detail, the method according to the invention is carried out as follows:
Cyclodiharnstoff und Polyvinylalkohol sowie eventuelle weitere Düngekomponenten und Zusätze werden über Bandwaagen oder Schüttelrinnen dem Extruder zugeführt. Der Weichmacher wird am besten als wäßrige Lösung über eine Pumpe zudosiert. In diese Lösung können Färb- und Wirkstoffe gelöst oder dispergiert werden; alternativ kann man die wäßrige Weichmacherlösung auch aus einem Vorratsgefäß zulaufen lassen.Cyclodiurea and polyvinyl alcohol as well as any other fertilizer components and additives are used fed to the extruder via belt scales or vibrating chutes. The plasticizer is best used as an aqueous one Solution metered in via a pump. Dyes and active ingredients can be dissolved or dispersed in this solution will; alternatively, the aqueous plasticizer solution can also be run in from a storage vessel.
In der Einzugszone der Schneckenpresse, die auf Massetemperaturen von 80 bis 180°C gehalten wird, werden die Komponenten miteinander vermischt, anschließend durch die Extruderschnecke verdichtet und durch eine Formdüse ausgepreßt, das austretende Profil über ein Walzenpaar abgezogen, eventuell gekühlt und in 20 bis 200 mm lange Stäbchen zerschnitten.In the feed zone of the screw press, which is kept at melt temperatures of 80 to 180 ° C the components are mixed together, then compressed by the extruder screw and by a Form nozzle pressed out, the exiting profile drawn off over a pair of rollers, possibly cooled and in 20 to Cut 200 mm long sticks.
Grundsätzlich können alle handelsüblichen Extrudertypen zur Herstellung von Düngerstäbchen verwendet werden. Es eignen sich aber Mehrschneckenextruder besser als Einschneckenextruder, wobei bevorzugt selbstreinigende Zweischneckenextruder eingesetzt werden.In principle, all commercially available extruder types can be used to produce fertilizer sticks will. However, multi-screw extruders are more suitable than single-screw extruders, with self-cleaning ones being preferred Twin-screw extruders are used.
Die Schnecken können gleich- oder gegeneinanderlaufend und mehr oder minder dicht kämmend angeordnet sein. Im Falle des Gleichlaufs erhält man einen etwas höheren Ausstoß, im Falle des Gegenlaufs eine bessere Durchmischung des Materials.The screws can run parallel to or against each other and more or less closely intermeshing be. In the case of synchronism, a slightly higher output is obtained, in the case of counter-rotation, a better one Mixing of the material.
Um Stäbchen mit besonders glatter Oberfläche herstellen zu können, kann eine Zylinderentgasung des Extruders erforderlich sein. Zu diesem Zweck legt man Unterdruck etwa in Schneckenmitte an. Anschließend wird das Material wieder verdichtet und der Druck zum Auspressen aufgebaut.In order to be able to produce rods with a particularly smooth surface, cylinder degassing of the Extruder may be required. For this purpose, a vacuum is applied roughly in the middle of the screw. Afterward the material is compacted again and the pressure for squeezing is built up.
Die Heizung des Zylinders erfolgt über mehrere regelbare Heizbänder. Im Bedarfsfall kann der Zylinder mit Luft oder Wasser gekühlt werden, da im Betrieb relativ viel Reibungswärme entsteht.The cylinder is heated by several adjustable heating bands. If necessary, the cylinder can with Air or water must be cooled, since a relatively large amount of frictional heat is generated during operation.
Die Form der Austrittsdüse bestimmt die Geometrie des Stäbchenquerschnitts. Bevorzugt werden kreisrunde Austrittsdüsen mit 2 bis 20 mm Durchmesser verwendet. Man kann aber selbstverständlich auch Düneerstäb-The shape of the outlet nozzle determines the geometry of the rod cross-section. Circular ones are preferred Outlet nozzles with a diameter of 2 to 20 mm are used. Of course you can also use dune rods
chen mit ζ. Β. elliptischem oder rechteckigem Querschnitt durch Anwendung entsprechender Düsen herstellen. Der Durchmesser der Stäbchen läßt sich außer durch den Düsendurchmesser auch noch über die Abziehgeschwindigkeit der Stränge beeinflussen.chen with ζ. Β. Produce elliptical or rectangular cross-section by using appropriate nozzles. In addition to the nozzle diameter, the diameter of the rods can also be influenced by the speed at which the strands are drawn off.
Die aus dem Extruder austretenden Stränge werden nach eventueller Kühlung mit Luft einer Schneidemaschine zugeführt und zu Stäbchen von 20 bis 200 mm Länge zerschnitten. Dabei ist es zweckmäßig, den einen Schnitt senkrecht zur Längsachse des Stäbchens zu führen und den anderen schräg, so daß diese Schnittrichtung mit der Längsachse des Stäbchens einen Winkel von ca. 30 bis 60° einschließtThe strands emerging from the extruder, after any cooling with air, are fed to a cutting machine and cut into sticks of 20 to 200 mm in length. It is useful to have one cut perpendicular to the longitudinal axis of the stick and the other at an angle, so that this cutting direction with the Longitudinal axis of the rod encloses an angle of approx. 30 to 60 °
Die mechanische Festigkeit der erfindungsgemäßen Stäbchen ist außerordentlich groß. Biegespannungen ( = Biegemoment: Widerstandsmoment) von 5000 N/cm2 und größer können ohne weiteres erreicht werden. Große ίο Biege- und auch Druckfestigkeiten sind unbedingt erforderlich, damit die Stäbchen beim Herstellen, beim Verpacken, beim Versand und insbesondere bei der Anwendung durch den Verbraucher nicht brechen.The mechanical strength of the rods according to the invention is extremely high. Bending stresses (= bending moment: moment of resistance) of 5000 N / cm 2 and greater can easily be achieved. Large ίο flexural and compressive strengths are absolutely necessary so that the rods do not break during manufacture, during packaging, during shipping and especially during use by the consumer.
Der organisch gebundene Depotstickstoff des Cyclodiharnstoffs sorgt in den erfindungsgemäßen Düngerstäbchen für funktionsgerechte Steuerung des Pflanzenwuchses und verhindert Wachstumsschübe oder Verluste durch Auswaschung. Aus der Langzeitdüngerkomponente Cyclodiharnstoff wird der Stickstoff langsam und dosiert übsr viele Wochen freigesetzt Deshalb sind die erfindungsgemäßen Düngerstäbchen, auch bei hohen Gaben, gut pflanzenverträglich und wirken nicht wurzelschädigend.The organically bound depot nitrogen of the cyclodiurea in the fertilizer sticks according to the invention ensures that the plant growth is properly controlled and prevents growth spurts or losses due to leaching. From the long-term fertilizer component cyclodiurea, the nitrogen becomes slowly and dosed released over many weeks. Therefore, the fertilizer sticks according to the invention, even at high levels Gifts, well tolerated by plants and do not damage the roots.
Die Oberflächenbeschaffenheit der erfindungsgemäß hergestellten Düngerstäbchen, d. h. ob sie glatt, rauh oder porös sind, läßt sich durch die bei der Extrusion eingehaltenen Verfahrensparameter in jeweils gewünschter Richtung beeinflussen. Im wesentlichen kann die Überflächenbeschaffenheit durch die Temperatur, den Wassergehalt der Mischung und den Preßdruck in der Schneckenpresse gesteuert werden, wobei im allgemeinen höhere Temperaturen, niedrigere Preßdrucke und höhere Wassergehalte die Erzeugung poröser bzw. rauher Düngerstäbchen begünstigen, umgekehrt glattere Stäbchen erhalten werden, bei niedrigeren Temperaturen, höheren Preßdrucken und niedrigen Wassergehalten.The surface properties of the fertilizer sticks produced according to the invention, d. H. whether they are smooth, rough or are porous, the process parameters observed during the extrusion can be used in each case as desired Influence direction. Essentially, the surface quality can be controlled by the temperature, the water content of the mixture and the pressing pressure in the screw press, in general higher temperatures, lower pressures and higher water contents make the production more porous or rougher Favor fertilizer sticks, conversely smoother sticks are obtained at lower temperatures, higher press pressures and low water contents.
25 B e i s ρ i e 1 125 B e i s ρ i e 1 1
Einem Doppelschneckenextruder mit einem Schneckendurchmesser von 53 mm, einer Schneckenlänge von 2350 mm und einer Düsenplatte mit 3 Austrittsdüsen wurden mittels Bandwaagen stündlich 4 kg Cyclodiharnstoff, 5 kg Polyvinylalkohol und 10 kg eines gemahlenen Mischdüngers zugeführt, dessen Zusammensetzung in Tabelle 2 angegeben ist. In der gleichen Zeiteinheit wurden 1 kg einer wäßrigen Weichmacherlösung (20 Masse-%) Triethylenglykol über eine Dosierpumpe zudosiert.A twin screw extruder with a screw diameter of 53 mm, a screw length of 2350 mm and a nozzle plate with 3 outlet nozzles, 4 kg of cyclodiurea, 5 kg of polyvinyl alcohol and 10 kg of a ground mixed fertilizer, the composition of which is in Table 2 is given. In the same time unit, 1 kg of an aqueous plasticizer solution (20 % By mass) of triethylene glycol is metered in via a metering pump.
In der folgenden Tabelle 2 sind die Zusammensetzungen der einzelnen Extrusionsmischungen sowie in Tabelle 3 die beim Strangpressen eingehaltenen Parameter sowie die Eigenschaften der Düngerstäbchen aufgeführt.The following table 2 shows the compositions of the individual extrusion mixtures and the table 3 the parameters adhered to during extrusion and the properties of the fertilizer sticks are listed.
35 Vergleichsbeispiei IA35 Comparative example IA
Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde ein Düngerstäbchen unter sonst identischen Bedingungen hergestellt, mit dem einzigen Unterschied, daß anstelle von Cyclodiharnstoff Ureaform eingesetzt wurde.As described in Example 1, a fertilizer stick was produced under otherwise identical conditions, with the only difference is that ureaform was used instead of cyclodiurea.
40 Vergleichsbeispiel 1B40 Comparative Example 1B
Das Vergleichsbeispiel 1A wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß 5 kg Polyvinylalkohol mit 0,8 kg Wasser und 0,2 kg Triethylenglykol in einem Zwangsmischer bei 6O0C 10 Minuten lang gemischt wurden. Zu dieser Mischung wurden 4 kg Ureaform und 10 kg des in Beispiel 1 verwendeten Mischdüngers gegeben undComparative Example 1A was repeated with the difference that 5 kg of polyvinyl alcohol were mixed with 0.8 kg of water and 0.2 kg of triethylene glycol in a forced mixer at 6O 0 C for 10 minutes. 4 kg of ureaform and 10 kg of the mixed fertilizer used in Example 1 were added to this mixture weitere 5 Minuten lang gemischt. Die erhaltene Mischung wurde dann unter den Bedingungen des Beispiels 1 extrudiert.mixed for an additional 5 minutes. The mixture obtained was then prepared under the conditions of Example 1 extruded.
Aus der Tabelle 3 ist zu ersehen, daß die erfindungsgemäßen DUngerstäbchen, die nach Beispiel 1 erhalten worden sind, eine Biegespannung von 2000 N/cm2 besitzen, während die unter sonst gleichen Bedingungen hergestellten, anstelle von Cyclodiharnstoff Ureaform enthaltenden Düngerstäbchen eine um 40% geringereFrom Table 3 it can be seen that the fertilizer sticks according to the invention, which have been obtained according to Example 1, have a bending stress of 2000 N / cm 2 , while the fertilizer sticks produced under otherwise identical conditions and containing ureaform instead of cyclodiurea are 40% lower Biegefestigkeit, d. h. eine solche von 1200 N/cm2 aufweisen und dementsprechend bedeutend bruchempfindlicher als die erfindungsgemäßen Düngerstäbchen sind. Wenn man bei der Herstellung der Ureaform enthaltenden Düngerstäbchen in an sich bekannter Weise das Bindemittel in weiteren Arbeitsschritten mit dem Weichmacher und Wasser vorplastifiziert und dann mit den Düngerkomponenten vermischt, bevor man die Mischung in die Einzugszone der Strangpresse aufgibt, dann wird die Biegezugfestigkeit zwar erhöht, liegt aber mit 1500Flexural strength, ie have a strength of 1200 N / cm 2 and are accordingly significantly more sensitive to breakage than the fertilizer sticks according to the invention. If, during the production of the fertilizer sticks containing ureaform, the binder is preplasticized in further steps with the plasticizer and water and then mixed with the fertilizer components before the mixture is fed into the feed zone of the extruder, the flexural tensile strength is increased, but lies with 1500
55 N/cm2 immer noch deutlich unter derjenigen der erfindungsgemäßen Düngerstäbchen.55 N / cm 2 is still significantly below that of the fertilizer sticks according to the invention.
Völlig unbefriedigend ist die Düngewirkung der mit Ureaform hergestellten Düngestäbchen, wie ebenfalls der letzten Spalte der Tabelle 3 zu entnehmen ist, in der die Ergebnisse von Topfversuchen mit Pelargonien und Achimenes-Sorten aufgeführt sind. Die Versuche wurden mit jeweils 630 ml Substrat durchgeführt, dem 2 Düngerstäbchen ä 1 g zugesetzt worden sind. Die Beobachtungszeit betrug 4 Monate, wobei die BewertungThe fertilizing effect of the fertilizer sticks made with Ureaform is completely unsatisfactory, as is the one last column of Table 3 can be seen in which the results of pot tests with pelargonium and Achimenes varieties are listed. The experiments were carried out with 630 ml of substrate each time 1 g of fertilizer sticks have been added. The observation period was 4 months, with the evaluation anhand einer lOteiligen Notenskala erfolgte, der die Kriterien allgemeines Aussehen der Pflanzen, Wuchs, Blutcnzah! und Blattfarbc zugrunde lagen, !n dieser Nütcnskülü bedeutet 1 = Schi Suhicchi, 5 = Durunsirnniii und 10 = sehr gut. Für Vergleichs- und Kontrollzwecke wurden parallel auch Topfproben ohne Düngerzugabe herangezogen, die aber ebenfalls in der Bewertung zwischen 1 und 2 lagen, d. h. daß die Düngeistäbchen mit Ureaform praktisch keine Wirkung zeigten.was based on a 10-part grading scale, which the criteria general appearance of the plants, growth, Blood count! and leaf color were the basis,! In this Nütcnskülü means 1 = Schi Suhicchi, 5 = Durunsirnniii and 10 = very good. For comparison and control purposes, pot samples without the addition of fertilizer were also carried out in parallel were used, but they were also rated between 1 and 2, i.e. H. that the fertilizer sticks with Ureaform showed practically no effect.
Beispiele 2bis8 In den Tabellen 2 und 3 sind weitere Beispiele zusammengestellt, die erfindungsgemäß ebenfalls Cyclodiharn-Examples 2 to 8 In Tables 2 and 3, further examples are compiled which, according to the invention, are also cyclodi-urine
Tabelle 1
Eingesetztefabric included.
Table 1
Deployed
ca. Mol-%Degree of saponification.
approx. mol%
ca. Massc-%Residual acetyl content,
approx.% by mass
DIN53 015(mPas)Viscosity*)
DIN53 015 (mPas)
83
8874
83
88
15
1121
15th
11
2
31
2
3
2,5
5,510
2.5
5.5
*) 4 Masse-% PVA enthaltende wäßrige Lösung*) Aqueous solution containing 4% by mass of PVA
harnstoff
(%)Cyclodi-
urea
(%)
alkohol
(%)Polyvinyl
alcohol
(%)
(%)water
(%)
glykolTriethylene
glycol
ohne CyclodiharnstoffComposition of the mixed fertilizer
without cyclodiurea
0,1 Fe, 0,2 Mn, 0,07 Cu, 0,01 Zn,
0,04 B, 0,02 Mg1O1OOlCa6.7 N 1 13.5 P 2 O 5 , 20.0 K 2 0.7.1 MgO,
0.1 Fe, 0.2 Mn, 0.07 Cu, 0.01 Zn,
0.04 B, 0.02 Mg 1 O 1 OOlCa
f w C ^ i
f w
15,0 K20,8,0 MgO, 1,0 Spurenelemente3.0 NH 4 -N, 1.0 NO 3 -N, 20.0 P 2 O 5 ,
15.0 K 2 0.8.0 MgO, 1.0 trace elements
2,4SiO2 0.1 color. 3 ),
2,4SiO 2
10,0CaCO3 0.05 color. 4 ),
10.0CaCO 3
03 Fe, 0,1 Mn, 0,02 Zn4.0 NO 3 -N 1 9.0 P 2 O 5 , 15.0 K 2 O, 2.0 MgO 1
03 Fe, 0.1 Mn, 0.02 Zn
1,0FeSO41O1IB1O1OSMn10.0 N, 5.0 P 2 O 5 , 8.0 K 2 0.2.0 MgO,
1.0 FeSO 41 O 1 IB 1 O 1 OSMn
Nr.example
No.
1,1 Spurenelemente in vollchelatisierter Form8.0 N 1 7.0 P 2 O 5 , 8.0 K 2 0.3.0 MgO,
1.1 trace elements in fully chelated form
J) UF - Ureaform; Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat; N-Gehalt 38 Masse-%;
3) blauer Cu-Phthalocyaninfarbstoff (C.I.Teil 2:74160);
4) grüner Cu-Phthalocyaninfarbstoff, chloriert (Cl. Teil 2:74260);
*) Anthrachinonrot (CI. Teil 1: Solvent Red 138). 1 ) Polyvinyl alcohol type from Table 1.
J ) UF - ureaform; Urea-formaldehyde condensate; N content 38 mass%;
3 ) blue Cu phthalocyanine dye (CI Part 2: 74160);
4 ) green Cu phthalocyanine dye, chlorinated (Cl. Part 2: 74260);
*) Anthraquinone red (CI. Part 1: Solvent Red 138).
σι 3
σι
Extrusion (Schneckenpressen) von DüiigestäbchenExtrusion (screw pressing) of nozzle rods
Nr.example
No.
Länge/Durch- Düsenaus-
messer-Verh. trittstemp.
der Schnecke (0C)Extrusion parameters
Length / diameter nozzle
knife ratio step temp.
the snail ( 0 C)
messer
(mm)Nozzle through
knife
(mm)
(Mittel)
(kg/h)Output
(Middle)
(kg / h)
Oberflächen- Dichte
beschaffenheit
(g/cm3)Rod properties
Surface density
nature
(g / cm 3 )
spannung')
(N/cm2)Bend
tension')
(N / cm 2 )
bei Topfvers.Fertilizing effect 2 )
at pot vers.
') gemessen in Anlehnung an DIN 53 452.') measured based on DIN 53 452.
2) allgemeines Aussehen, Wuchs, Blülenzahl, Blattfarbe: 10 = sehr gut; I = sehr schlecht. 2 ) general appearance, growth, number of flowers, leaf color: 10 = very good; I = very bad.
Claims (4)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3229954A DE3229954C2 (en) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | Fertilizer sticks made from plant nutrients, polyvinyl alcohol and organic plasticizers |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3229954A DE3229954C2 (en) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | Fertilizer sticks made from plant nutrients, polyvinyl alcohol and organic plasticizers |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3229954A1 DE3229954A1 (en) | 1984-02-16 |
DE3229954C2 true DE3229954C2 (en) | 1986-10-09 |
Family
ID=6170654
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE3229954A Expired DE3229954C2 (en) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | Fertilizer sticks made from plant nutrients, polyvinyl alcohol and organic plasticizers |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
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FR2301497A1 (en) * | 1975-02-24 | 1976-09-17 | Sumitomo Chemical Co | COMPOSITION OF FERTILIZERS |
US4063919A (en) * | 1976-06-17 | 1977-12-20 | Monsanto Company | Fertilizer rods |
-
1982
- 1982-08-12 DE DE3229954A patent/DE3229954C2/en not_active Expired
Also Published As
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
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8330 | Complete disclaimer |