DE3217440A1 - Polyethylene terephthalate having improved resistance to hydrolysis, and the use thereof - Google Patents
Polyethylene terephthalate having improved resistance to hydrolysis, and the use thereofInfo
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Abstract
Description
Polyethylenterephthalat mit verbesserter Hydrolysebeständigkeit sowie dessen Verwendung Polyethylenterephthalat zeichnet sich durch eine besonders hohe Beständigkeit gegenilber einem weiten Bereich von Chemikalien aus. Wie aus Ludewig, Polyesterfasern, Akademieverlag Berlin 1965, Seiten 328off bekannt ist, baut Polyethylenterephthalat jedoch unter Einwirkung von heißem Wasser oder Dampf ab und verliert somit seine wertvollen mechanischen Eigenschaften. Es wurde schon versucht, die Hydrolysebeständigkeit von Polyethylenterephthalat zu verbessern. Aus der japanischen Offenlegungsschrift 51/136923 ist zu entnehmen, daß man die Hydrolysebeständigkeit von Polyethylenterephthalat durch Zusatz von 0,1 bis 40 Gew.% an Polyolefinen verbessert. Aus der US-PS 4 071 503 ist zu entnehmen, daß man Polyester mit Polycarbodiimiden stabilisiert. Die so erhaltenen Polyester sind noch nicht ausreichend hydrolysebeständig. Es sind auch schon Konzentrate von Polycarbodiimiden in Polyestern, Polyolefinen oder Ethylenvinylacetatcopolymeren für die Stabilisierung von Polyestern auf dem Markt. Zur Verbesserung der Eigenschaften wurden entsprechend der DL-PS 96242 Polyethylenterephthalat auch schon Polyolefine und zusätzlich Diglycidylether zugesetzt. Die nach dem Stand der Technik bekannten Polyethylenterephthalatmassen sind jedoch hinsichtlich ihrer Hydrolysebeständigkeit, Spleißneigung und Steifigkeit noch verbesserungsbedUrftig, um ihre Einsatzfähigkeit auf den entsprechenden technischen Gebieten zu erweitern.Polyethylene terephthalate with improved hydrolysis resistance as well its use polyethylene terephthalate is characterized by a particularly high level Resistance to a wide range of chemicals. As if from Ludewig, Polyester fibers, Akademieverlag Berlin 1965, pages 328off is known, builds polyethylene terephthalate however, under the action of hot water or steam, it loses its valuable mechanical properties. The hydrolysis resistance has already been tried of polyethylene terephthalate. From the Japanese laid-open specification 51/136923 it can be seen that the hydrolysis resistance of polyethylene terephthalate improved by adding 0.1 to 40% by weight of polyolefins. From U.S. Patent 4,071 503 it can be seen that polyester is stabilized with polycarbodiimides. the Polyesters obtained in this way are not yet sufficiently resistant to hydrolysis. There are even concentrates of polycarbodiimides in polyesters, polyolefins or ethylene vinyl acetate copolymers for the stabilization of polyesters on the market. To improve properties According to DL-PS 96242 polyethylene terephthalate were already polyolefins and diglycidyl ether added. Those known from the prior art Polyethylene terephthalate masses are, however, in terms of their hydrolysis resistance, Splicing tendency and stiffness still need improvement in order to be operational to expand in the corresponding technical areas.
Es war deshalb die technische Aufgabe gestellt, Polyethylenterephthalat auf einfache Weise so zu modifizieren, daß dessen Hydrolysebeständigkeit verbessert wird, ohne daß die Spleißneigung wesentlich erhöht und die Steifigkeit wesentlich erniedrigt wird.The technical task was therefore set, polyethylene terephthalate to modify in a simple manner so that its resistance to hydrolysis improves is without the tendency to splice significantly increased and the stiffness significantly is humiliated.
Diese Aufgabe wird gelöst durch Polyethylenterephthalat mit verbesserter HydrolysebestEndigkeit, enthaltend Polyolefine und 0,5 bis 5 Gew.% Polycarbodiimide der Formel [ - A - N : N - ]n in der A einen Phenylen-, Naphthylen-, Diphenylenmethan-oder Diphenylenrest bezeichnet, der bis zu 2 Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen als Substituenten haben kann, und n für eine ganze Zahl von 4 bis 100 steht, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 1 bis <5 Gew.% an Polyethylen und/oder Polyprqpylen.This object is achieved by polyethylene terephthalate with improved Resistance to hydrolysis, containing polyolefins and 0.5 to 5% by weight of polycarbodiimides of the formula [- A - N: N -] n in which A is phenylene, naphthylene, diphenylene methane or Diphenylene radical denotes the up to 2 alkyl radicals with 1 to 4 carbon atoms may have as substituents, and n is an integer from 4 to 100, characterized due to a content of 1 to <5% by weight of polyethylene and / or polypropylene.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung von Polyethylenterephthalat mit einem Gehalt von 1 bis <5 Gew.% Polyethylen und/oder Propylen sowie 0,5 bis 5 Gew.% Polycarbodiimiden der Formel I, zur Herstellung von Monofilen.The invention also relates to the use of polyethylene terephthalate With a content of 1 to <5 wt.% Polyethylene and / or propylene and 0.5 to 5% by weight of polycarbodiimides of the formula I for the production of monofilaments.
Das erfindungsgemäß modifizierte Polyethylenterephthalat zeichnet sich durch verbesserte Hydrolysebeständigkeit aus und behält auch nach längerer Einwirkung von heißem Wasser oder Dampf eine ausreichende Festigkeit. Zugleich zeichnen sich die modifizierten Polyethylenterephtnalatmassen durch geringe Spleißneigung und hohe Steifigkeit aus. Hierdurch wird der technische Anwendungsbereich erheblich vergrößert.The polyethylene terephthalate modified according to the invention is characterized is characterized by improved hydrolysis resistance and retains even after a long period of time Exposure to hot water or steam will provide sufficient strength. Draw at the same time the modified polyethylene terephthalate materials due to their low tendency to splice and high rigidity. This increases the technical scope enlarged.
Das modifizierte Polyethylenterephthalat nach der Erfindung läßt sich auf einfache Weise herstellen. Es ist bemerkenswert, daß die Einarbeitung eines Konzentrats aus Polycarbodiimiden und Polyethylen oder Polypropylen in Polyethylenterephthalat bessere Ergebnisse erbringt, als wenn man die genannten Polyolefine und Polycarbodiimide für sich dem Polyethylenterephthalat einverleibt. Es ist auch bemerkenswert, daß der Zusatz der genannten Polyolefine und Polycarbodiimide synergistisch wirkt, d.h., daß sie eine größere gemeinsame Wirkung haben als die einzel- nen Zusätze allein. Die verbesserte stabilisierende Wirkung der erfindungsgemäßen Zusätze wirkt sich auch in einer höheren relativen Viskosität und niedrigeren Carboxylgruppenzahl nach längerer Einwirkung von heißem Wasser oder Dampf aus.The modified polyethylene terephthalate according to the invention can be manufacture in a simple way. It is noteworthy that the incorporation of a Concentrate of polycarbodiimides and polyethylene or polypropylene in polyethylene terephthalate Gives better results than using the polyolefins and polycarbodiimides mentioned incorporated into the polyethylene terephthalate. It is also noteworthy that the addition of the polyolefins and polycarbodiimides mentioned has a synergistic effect, i.e. that they have a greater joint effect than the individual nen Additives alone. The improved stabilizing effect of the additives according to the invention Also affects in a higher relative viscosity and lower carboxyl group number after prolonged exposure to hot water or steam.
Man geht von hochmolekularem, linearem Polyethylenterephthalat aus. Bevorzugt hat das verwendete Polyethylenterephthalat eine relative Viskosität von 1,35 bis 1,40, gemessen in 0,5gew.%iger Lösung von o-Dichlorbenzol und Phenol im Verhältnis 2:3 bei 250C. Darüber hinaus kann es bis zu 10 Mol% andere Polyester bildende Diole und/oder Dicarbonsäuren enthalten.One starts from high molecular weight, linear polyethylene terephthalate. The polyethylene terephthalate used preferably has a relative viscosity of 1.35 to 1.40, measured in a 0.5% by weight solution of o-dichlorobenzene and phenol im Ratio 2: 3 at 250C. In addition, it can contain up to 10 mol% of other polyesters Forming diols and / or dicarboxylic acids contain.
Das als Zusatz verwendete Polyethylen hat vorteilhaft eine Dichte von 0,91 bis 0,93 und einen Schmelzindex, gemessen nach DIN 53735 von 0,1 bis 1, insbesondere 0,5 bis 1,0.The polyethylene used as an additive advantageously has a density from 0.91 to 0.93 and a melt index, measured according to DIN 53735, from 0.1 to 1, in particular 0.5 to 1.0.
Das als Zusatz verwendete Polypropylen hat vorteilhaft eine Dichte von 0,9 bis 0,91 sowie einen Schmelzindex, gemessen nach DIN 16774 von 1,5 bis 3,0. Es versteht sich, daß auch Mischungen von Polyethylen und Polypropylen angewendet werden können. Polyethylen und/oder Polypropylen setzt man in Mengen von 1 bis <5 %. zu. Besonders bewährt hat sich ein Zusatz von 9 bis 4,5 Gew.%.The polypropylene used as an additive advantageously has a density from 0.9 to 0.91 and a melt index, measured according to DIN 16774, from 1.5 to 3.0. It goes without saying that mixtures of polyethylene and polypropylene are also used can be. Polyethylene and / or polypropylene are used in amounts of 1 to <5 %. to. An addition of 9 to 4.5% by weight has proven particularly useful.
Die als Zusatz verwendeten Polycarbodiimide sind solche der Formel [ - A - N C = N - n in der A einen Phenylen-, Naphthylen-, Diphenylenmethyl-oder Diphenylenrest bezeichnet, der bis zu 2 Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen als Substituenten haben kann, und n für eine ganze Zahl von 4 bis 100 steht. Geegnete Polycarbodiimide sind beispielsweise Polytolylcarbodiimid, Poly-4,41-diphenylmethancarbodiimid, Poly-3,3'-dimethyl--4,4-biphenylen-carbodiimid, Polyparapheny lenc arbodiimid, Polymetaphenylencarbodiimid, Poly-3,3'-dimethyl-4,4'-diphenylmethancarbodiimid. Besonders bevorzugte Polyearbo diimide sind Polytolylcarbodiimid und Poly-4,4'-diphenylmethancarbodiimid. Vorteilhaft haben die Polycarbodiimide ein Molekulargewicht von 450 bis 10 000, besonders geeignete Polycarbodiimide haben ein Molekulargewicht von 800 bis 8 000, insbesondere 1 000 bis 6 500. Geeignete Polycarbodiimide werden beispielsweise beschrieben in der US-PS 4 071 503. Die genannten Polycarbodiimide werden in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.% angewandt. Besonders bewährt hat sich ein Zusatz von 0,5 bis 2, insbesondere 1,0 bis 1,5 Gew.%. Die Angaben beziehen sich jeweils auf die Polyethylenterephthalat, Polyethylen oder Polypropylen und Polycarbodiimide enthaltende Masse.The polycarbodiimides used as additives are those of the formula [- A - N C = N - n in which A is a phenylene, naphthylene, diphenylenemethyl or Diphenylene radical denotes the up to 2 alkyl radicals with 1 to 4 carbon atoms may have as substituents, and n is an integer from 4 to 100. Blessed Polycarbodiimides are, for example, polytolylcarbodiimide, Poly-4,41-diphenylmethane carbodiimide, Poly-3,3'-dimethyl-4,4-biphenylene-carbodiimide, Polyparapheny lenc arbodiimid, Polymetaphenylencarbodiimid, Poly-3,3'-dimethyl-4,4'-diphenylmethane carbodiimide. Particularly preferred polyearbo Diimides are polytolylcarbodiimide and poly-4,4'-diphenylmethane carbodiimide. Advantageous the polycarbodiimides have a molecular weight of 450 to 10,000, particularly suitable ones Polycarbodiimides have a molecular weight of 800 to 8,000, in particular 1,000 to 6,500. Suitable polycarbodiimides are described, for example, in US Pat 4,071,503. The polycarbodiimides mentioned are used in an amount of 0.5 to 5% by weight applied. An addition of 0.5 to 2, in particular 1.0, has proven particularly useful up to 1.5% by weight. The information relates to the polyethylene terephthalate, Composition containing polyethylene or polypropylene and polycarbodiimides.
Die Zusätze Polyethylen und/oder Polypropylen sowie Polycarbodiimide können dem Polyethylenterephthalat getrennt zugesetzt werden. Man mischt hierzu beispielsweise Polyethylenterephthalat, Polyethylen und/oder Polypropylen sowie Polycarbodiimide im festen Zustand und stellt durch Mischen im Extruder oder Kneter eine homogene Mischung her.The additives polyethylene and / or polypropylene and polycarbodiimides can be added separately to the polyethylene terephthalate. One mixes this for example polyethylene terephthalate, polyethylene and / or polypropylene as well Polycarbodiimide in the solid state and is produced by mixing in an extruder or kneader a homogeneous mixture.
Besonders bewährt hat es sich, wenn man zunächst Polyethylen und/oder Polypropylen mit Polycarbodiimiden der Formel I in der Schmelze mischt, z.B. bei 200 bis 2800C und dann das so erhaltene Konzentrat dem Polyethylenterephthalat zumischt. Hierbei ist es möglich, daß man das Konzentrat aus Polycarbodiimiden der Formel 1 in Polyethylen und/oder Polypropylen als Granulat anwendet und mit festem Polyethylenterephthalat mischt und dieses dann in geeigneten Vorrichtungen, wie Knetern oder Extrudern, in der Schmelze mischt, oder daß man direkt die Schmelze des Konzentrats mit schmelzflüssigem Polyethylenterephthalat in geeigneten Mischvorrichtungen, wie Knetern oder Extrudern, homogenisiert. Hierbei wendet man vorteilhaft Temperaturen von 260 bis 2800C an.It has proven particularly useful if you first use polyethylene and / or Polypropylene is mixed with polycarbodiimides of the formula I in the melt, e.g. 200 to 2800C and then the concentrate thus obtained is mixed with the polyethylene terephthalate. It is possible that the concentrate of polycarbodiimides of the formula 1 in polyethylene and / or polypropylene as granules and with solid polyethylene terephthalate mixes and this then in suitable devices, such as kneaders or extruders, Mixing in the melt, or that one directly the melt of the concentrate with molten Polyethylene terephthalate in suitable mixing devices, such as kneaders or Extruders, homogenized. Temperatures of 260 to 2800C are advantageously used here.
Die erfindungsgemäß modifizierten PolyethylenterephOhan2tz massen eignen sich besonders zur Herstellung von Monofr, Solche Monofile haben beispielsweise einen Durchmesser uon 0,2 bis 1,0 mm und werden durch Verspinnen aus der Schme'ze bei 250 bis 300°C und anschließendes Verstrecken im Verhältnis von 1 : 3,0 bis 6,0 hergestellt. Sie eignen sich besonders auf Anwendungsgebieten, die eine besonders hohe Hydrolysebeständigkeit erfordern, z.B. als Siebe bei der Papierherstellung.The polyethylene terephthalate modified according to the invention are particularly suitable for the production of monofilaments, such as monofilaments have a diameter of 0.2 to 1.0 mm and are spun out of the melt at 250 to 300 ° C and subsequent stretching in a ratio of 1: 3.0 to 6.0 manufactured. They are particularly suitable for areas of application that require a special require high hydrolysis resistance, e.g. as screens in paper manufacture.
Die erfindungsgemäßen Gegenstände seien an folgenden Beispielen veranschaulicht. Polyethylenterephthalat sei im folgenden "PETP" genannt.The objects according to the invention are illustrated by the following examples. Polyethylene terephthalate is called "PETP" in the following.
Vergleichsbeispiel 1 ohne Zusätze, Blindversuch PETP mit einer relativen Viskosität von 1,370 (gemessen in 0,5gew.%iger Lösung von o-Dichlorbenzol/Phenol 2:3 bei 250C) wurde in an sich bekannter Weise mit Hilfe eines Einwellenextruders zu Monofilamenten von 0,5 mm Durchmesser versponnen und verstreckt.Comparative example 1 without additives, blind test PETP with a relative Viscosity of 1.370 (measured in a 0.5% by weight solution of o-dichlorobenzene / phenol 2: 3 at 250C) was carried out in a manner known per se with the aid of a single-screw extruder spun into monofilaments with a diameter of 0.5 mm and drawn.
Die so erhaltenen Drähte hatten eine relative Viskosität von 1,365, eine Carboxylgruppenzahl von 20 mg ASkg (gemessen in Nitrobenzol durch potentiometrische Titration mit alkoholischer KOH) und eine Reißfestigkeit von 37 cN/dtex. Die Spleißneigung betrug 0 und die Steifigkeit 25,1 cN.The wires obtained in this way had a relative viscosity of 1.365, a carboxyl group number of 20 mg ASkg (measured in nitrobenzene by potentiometric Titration with alcoholic KOH) and a tear strength of 37 cN / dtex. The tendency to splice was 0 and the stiffness was 25.1 cN.
Die Drähte wurden mehrere Tage lang mit Wasser bei 120 0C behandelt. Nach 5 Tagen Behandlung hatten die Drähte eine relative Viskosität von 1,168, eine Carboxylgruppenzahl von 107 und eine Restfestigkeit von 33 % der Ausgangsfestigkeit. Nach 8 Tagen hatten die Drähte praktisch keine Festigkeit mehr.The wires were treated with water at 120 ° C. for several days. After 5 days of treatment, the wires had a relative viscosity of 1.168, one Carboxyl group number of 107 and a residual strength of 33% of the Output strength. After 8 days, the wires were practically no longer strong.
Vergleichsbeispiel 2 mit Stabilisatorkonzentrat 1 a) Herstellen des Stabilisatorkonzentrats 1 94 Gew.-Teile Polypropylen der Dichte 0,907 und des Schmelzindex 1,8 und 6 Gew.-Teile Poly-t2,6-diisopropylbenzol-carbodiimid wurden in einem Zweiwellenextruder mit Mischelementen bei 260 bis 280 0C vermischt.Comparative example 2 with stabilizer concentrate 1 a) Production of the Stabilizer concentrate 1 94 parts by weight of polypropylene with a density of 0.907 and a melt index 1.8 and 6 parts by weight of poly-t2,6-diisopropylbenzene-carbodiimide were in a twin-screw extruder mixed with mixing elements at 260 to 280 ° C.
b) 84 Gew.-Teile PETP der relativen Viskosität 1,37 wurden mit 16 Gew.-Teilen Stabilisatorkonzentrat 1 mechanisch gemischt und gemaß Vergleichsbeispiel 1 zu Drähten versponnen.b) 84 parts by weight of PETP with a relative viscosity of 1.37 were 16 Parts by weight of stabilizer concentrate 1 mixed mechanically and according to the comparative example 1 spun into wires.
Die unbehandelten Drähte hatten folgende Eigenschaften: rel. Viskosität: 1,355 Carboxylgruppenzahl: 4 Reißfestigkeit: 34,8 cN/dtex. The untreated wires had the following properties: rel. Viscosity: 1.355 number of carboxyl groups: 4 Tear strength: 34.8 cN / dtex.
Spleißneigung: sehr stark (Note 6) Steifigkeit (cN): 21,9 Die behandelten Drähte (8 Tage Wasser 1200C) hatten folgende Eigenschaften: rel. Viskosität: 1,120 Carboxylgruppenzahl: 140 Restfestigkeit: 44 Z Beispiel 1 mit Stabilisatorkonzentrat 2 a) Herstellen des Stabilisatorkonzentrats 2: 75 Gew.-Teile Polypropylen des Vergleichsbeispiels 2 und 25 Gew.-Teile Polycarbodiimid des NJergieichste spiels 2 wurden wie dort beschrieben vermischt. Splicing tendency: very strong (grade 6) stiffness (cN): 21.9 The treated Wires (8 days of water at 1200C) had the following properties: rel. Viscosity: 1.120 Number of carboxyl groups: 140 Residual strength: 44 Z Example 1 with stabilizer concentrate 2 a) Production of stabilizer concentrate 2: 75 parts by weight of polypropylene of the comparative example 2 and 25 parts by weight of polycarbodiimide of the NJergieichste game 2 were as described there mixed.
b) 96 Gew.-Teile PETP der relativen Viskosität 1,37 wurden mit 4 Gew.-Teilen Stabilisatorkonzentrat 2 mechanisch gemischt und gemäß Vergleichsbeispiel 1 zu Drähten versponnen.b) 96 parts by weight of PETP with a relative viscosity of 1.37 were mixed with 4 parts by weight Stabilizer concentrate 2 mechanically mixed and made into wires according to Comparative Example 1 spun.
Die unbehandelten Drähte hatten folgende Eigenschaften: rel. Viskosität: 1,377 Carboxylgruppen: 7 Reißfestigkeit: 35 cN/dtex Spleißneigung: schwach (Note 1) Steifigkeit: 24,1 cN Die behandelten Drähte (8 Tage Wasser 1200C) hatten folgende Eigenschaften: rel. Viskosität: 1,23 Carboxylgruppenzahl: 55 Restfestigkeit: 79 %. The untreated wires had the following properties: rel. Viscosity: 1,377 carboxyl groups: 7 Tear strength: 35 cN / dtex Splicing tendency: weak (grade 1) Stiffness: 24.1 cN The treated wires (8 days of water at 1200C) had the following Features: rel. Viscosity: 1.23 Number of carboxyl groups: 55 Residual strength: 79 %.
Die Spleißneigung wird durch qualitative Beurteilung der Bruchenden gerissener Monofile und Bewertung zwischen 0 (keine Spleißneigung) und 6 (sehr starke Spleißneigung) ermittelt. The tendency to splice is determined by qualitative assessment of the break ends torn monofilaments and a rating between 0 (no tendency to splice) and 6 (very strong Tendency to splice).
Zur Bestimmung der Steifigkeit wurden gerade Stücke des zu messenden Drahtes von ca. 50 mm Länge angefertigt und die zur Verformung um 300 Biegewinkel erforderliche Kraft mit Hilfe eines handelsüblichen elektronischen Steifigkeitsmessers bestimmt.To determine the stiffness, straight pieces of the material to be measured were used 50 mm long wire made and used to deform it by 300 bending angles required force with the help of a commercially available electronic stiffness meter certainly.
Claims (6)
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| DE19823217440 DE3217440A1 (en) | 1982-05-08 | 1982-05-08 | Polyethylene terephthalate having improved resistance to hydrolysis, and the use thereof |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012126797A2 (en) | 2011-03-18 | 2012-09-27 | Basf Se | Use of oligomeric carbodiimides as stabilizers |
| WO2013072310A1 (en) | 2011-11-17 | 2013-05-23 | Basf Se | Additives for the hydrolytic stabilisation of polycondensates |
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-
1982
- 1982-05-08 DE DE19823217440 patent/DE3217440A1/en not_active Withdrawn
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|---|---|---|---|
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