DE3210272A1

DE3210272A1 - Process for preparing a propolis extract

Info

Publication number: DE3210272A1
Application number: DE19823210272
Authority: DE
Inventors: Peter O. 7570 Baden-Baden Glienke; Heinrich Dr. 7570 Baden-Baden Hehl
Original assignee: Peter O Glienke & Partner Indu
Current assignee: Peter O Glienke & Partner Indu
Priority date: 1982-03-20
Filing date: 1982-03-20
Publication date: 1983-09-29

Abstract

Propolis, as antibacterial substance collected from bees, has been known as a medicine since antiquity. However, it has been possible to use it only externally after the preparation methods to date. For internal use, the active substances must be extracted and made into a standardised solution. This is brought about according to the invention by extraction and/or percolation with an organic solvent or with a mixture of organic solvents and water, preferably with a mixture of polar organic solvents and water, removal of the solvent by vacuum distillation with simultaneous addition of an organic emulsifier, which contains higher fatty acids and polyhydric alcohols, as solubiliser.

Description

Verfahren zum Herstellen eines Propolis-ExtraktesProcess for the preparation of a propolis extract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines in der Human- und Veterinärmedizin anwendbaren, biologisch verwertbaren Propolis-Extraktes aus Rohpropolis.The invention relates to a method for producing a human and biologically usable propolis extract that can be used in veterinary medicine Raw propolis.

Propolis ist ein Harz, das aus einer großen Menge von verschiedenartigen Stoffen besteht, die von den Bienen in den Bienenstock eingetragen werden.Propolis is a resin that is made up of a large amount of various types There are substances that are brought into the beehive by the bees.

Mit Propolis verkitten die Bienen ihre Behausung, verstärken ihre Waben und glatten rauhe Teile des Stockes.The bees cement their housing with propolis, strengthening theirs Honeycomb and smooth rough parts of the stick.

Außerdem werden die Waben, wie auch sämtliche Behau- sungsteile, mit einem dünnen Propolisfilm überzogen, der nach neueren Forschungen dafür verantwortlich ist, daS bei Bienen trotz der dichten Bevölkerung in einem Bienenstock keine Seuchen auftreten.In addition, the honeycombs, as well as all the sung parts, covered with a thin propolis film, which is responsible for it according to recent research is that in bees, despite the dense population in a beehive, there are no epidemics appear.

ron dieser antibakteriellen Eigenschaft ausgehend wurde die Propolis auch schon im Altertum als insbesondere äußerlich anzuwendendes Heilmittel gebraucht. Diesem Gebrauch kommt die wachs- bis harzartige Konsistenz der Propolis entgegen. Für innere Anwendung jedoch sollte die Propolis in Lösung gebracht werden, um sie biologisch verfügbar zu machen.Propolis was developed on the basis of this antibacterial property also used in antiquity as a remedy to be used externally in particular. The waxy to resinous consistency of propolis is ideal for this use. For internal use, however, the propolis should be brought into solution to help them to make them biologically available.

Zu diesem'Zweck wurde bisher Propolis mit Alkohol extrahiert oder durch Wärmebehandlung die wachsartigen Stoffe der Propolis entfernt. Sowohl die Extraktion, wie auch die Wärmebehandlung hinterließen jedoch Stoffe, denen die zuvor zugeschriebenen Heilwirkungen nicht mehr oder nur im geringen Maße zulcamen. Insbesondere bei der Wärmebehandlung der Propolis gehen anscheinend für die Heilwirkung notwendige Stoffe verloren beziehungsweise werden so umgewandelt, daß sie biologisch nicht mehr verfügbar sind.For this purpose propolis was previously extracted with alcohol or the waxy substances of the propolis are removed by heat treatment. Both the Extraction, like the heat treatment, however, left behind substances that were previously attributed healing effects no longer or only to a small extent. In particular in the case of the heat treatment of the propolis, apparently necessary for the healing effect go Substances are lost or converted in such a way that they are not biologically more are available.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Möglichkeit aufzuzeigen, wie die Rohpropolis in ein biologisch verfügbares und verwertbares Propolis-Extrakt mit hohem Wirkstoffgehalt gebracht werden kann, aus dem sodann sowohl Lösungen, wie auch Salben etc. hergestellt werden können.The object of the invention is to show a way how the Raw propolis in a biologically available and usable propolis extract with high active ingredient content can be brought from the then both solutions, such as also ointments etc. can be produced.

Nach der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst durch Extraktion und/oder Perkolation mit einem organischen Lösungsmittel oder mit einem Gemisch aus organischen Lösungsmitteln und Wasser, vorzugsweise mit einem Gemisch aus polaren organischen Lösungsmitteln und Wasser, Entfernen des Lösungsmittels durch Vakuum-Destil- lation unter gleichzeitiger Zugabe eines organischen, höhere Fettsäuren und mehrwertige Alkohole enthaltenden Emulgators als Solubilisator.According to the invention, this object is achieved by extraction and / or Percolation with an organic solvent or with a mixture of organic solvents Solvents and water, preferably with a mixture of polar organic Solvents and water, removal of the solvent by vacuum distillation lation while adding an organic, higher fatty acid and polyvalent Emulsifier containing alcohols as a solubilizer.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß bei Behandlung der Rohpropolis nach dieser Anweisung sich ein bioverfügbares Propolisextrakt mit äußerst hohem Flavonoidgehalt ergibt. Grundkörper dieser Flavonoide ist das farblose, fast wasserunlösliche Flavon, das in einem Belag auf den Blättern, Blütenstielen und Knospen verschiedener Pflanzen vorkommt und von den Bienen gesammelt wird. Je nach dem Oxidationsgrad dieser Flavone und der Struktur des heterocyclischen Ringsystems werden diese Flavone nochmals unterteilt in Isoflavone, Flavanone und Isoflavanone sowie in Flavanole und Flavanonole. Diesen Flavonoiden können, wie die Erfahrung gezeigt hat, die außerordentlichen Heilwirkungen der Propolis zugeschrieben werden. Das erfindungsgemäße Lösungsmittel hat nun überraschenderweise die Eigenschaft, diese Flavonoide aus dem Rohpropolis herauszulösen, zusammen mit einigen methylierten Verbindungen, die - das kann zumindest angenommen werden -mit zum Heilwert der Propolis beitragen. Dieser Propolisextrakt trägt nun die gesamten heilwirksamen Stoffe der Propolis in einer biologisch verfügbaren beziehungsweise biologisch verwertbaren Form, wobei die Heilstoffe praktisch vollkommen im Magen/Darmtrakt und/oder über die Schleimhäute aufgenommen werden.Surprisingly, it has been found that when the raw propolis is treated according to this instruction a bioavailable propolis extract with an extremely high Flavonoid content gives. The basic body of these flavonoids is colorless, almost insoluble in water Flavone, which in a coating on the leaves, flower stalks and buds of various Plants occurs and is collected by the bees. Depending on the degree of oxidation these flavones and the structure of the heterocyclic ring system become these flavones again subdivided into isoflavones, flavanones and isoflavanones as well as flavanols and flavanols. As experience has shown, these flavonoids can be extraordinary Medicinal effects of propolis are attributed. The solvent according to the invention now surprisingly has the property of these flavonoids from the raw propolis to leach out, along with some methylated compounds, which - at least that can be accepted - contribute to the healing value of propolis. This propolis extract now carries all the medicinal substances of propolis in a biologically available one or biologically usable form, whereby the healing substances are practically perfect be absorbed in the gastrointestinal tract and / or through the mucous membranes.

Damit liegt erstmals ein Propolis-Extrakt vor, der sowohl in der Human- wie auch in der Veterinärmedizin direkt, wie auch in Verbindung mit anderen Stoffen, angewendet werden kann.This is the first time that a propolis extract is available that can be used in both human as well as in veterinary medicine directly, as well as in connection with other substances, can be applied.

In der Chemie ist die Extraktion mit organischen Lösungsmitteln, auch mit Gemischen aus organischen Lösungsmitteln und Wasser, selbstverständlich bekannt, jedoch ist der überraschende Effekt, der sich nach der erfindungsgemaßen Anweisung ergibt, nämlich die einwandfreie Extraktion der Rohpropolis, so, daß sich gerade die heilwirksamen Stoffe in einer Emulsion standardisieren lassen, noch nicht bekannt. Dies mag daran eigen, daß nicht die richtigen Lösungsmittel beziehungsweise die richtigen Lösungsmittelgemische eingesetzt wurden, oder auch daran, daß das Wissen um die eigentlichen wirkstoffe der Rohpropolis verlorenging beziehungsweise überhaupt nicht bekannt war.In chemistry, extraction is done with organic solvents, too with mixtures of organic solvents and water, of course known, However is the surprising effect that results from the instructions according to the invention, namely the flawless extraction of the raw propolis, so that it is precisely the medicinally effective ones Have substances standardized in an emulsion, not yet known. This likes about it inherent that not the right solvents or the right solvent mixtures were used, or because the knowledge of the actual active ingredients the raw propolis was lost or was not known at all.

Liegt das extrahierte Produkt vor, so kann selbstverständlich ohne Schwierigkeiten ein Gewichtsstandard und ein biologischer Standard der Hauptwirksubstanzen herbeigeführt werden.If the extracted product is available, it can of course be done without Difficulties a weight standard and a biological standard of the main active substances be brought about.

Zweckmäßigerweise besteht der Smulgator-Lösungsvermittler aus einem Gemisch beziehungsweise den Umsetzungsprodukten von Glycerinestern, insbesondere der Ricinolsäure und der Stearinsäure, mit vorzugsweise Äthylenoxid, sowie von Polypropylenglykolen, Polyäthylenglykolen und Hexite beziehungsweise deren Abkömmlinge/ Derivate, wie zum Beispiel Sorbitmono-Stearat. Zu einem Emulgator/Lösungsvermittler, der als nichtionogener Lösungsvermittler aufgebaut ist, kann auch Polypropylenglykol, Polyäthylenglykol und/oder Hexite beziehungsweise deren Derivate beigefügt werden.The smulsifier solubilizer expediently consists of one Mixture or the reaction products of glycerol esters, in particular ricinoleic acid and stearic acid, preferably with ethylene oxide, and polypropylene glycols, Polyethylene glycols and hexites or their derivatives / derivatives, such as for example sorbitol monostearate. To an emulsifier / solubilizer that is considered to be non-ionic Solubilizer is built up, can also polypropylene glycol, polyethylene glycol and / or hexites or their derivatives are added.

Das erfindungsgemäße Verfahren soll an folgendem Ausführungsbeispiel erläutert werden.The method according to the invention is intended to be based on the following exemplary embodiment explained.

1,0 kg Roh-Propolis mit einem durchschnittlichen Gesamtflavonoidgehalt von 4 Gew.% werden fein zerkleinert und in einem Perkolator mit 5,0 kg Lösemittelgemisch, bestehend aus 70 Gew. Aceton und 30 Gew, Wasser extrahiert. Das so erhaltene Propolis-Perkolat mit einem Feststoffgehalt von 10 Ges.% wird in einem Rotationsverdampfer unter gleichzeitiger Zugabe von 2,0 kg eines Emulgators, bestehend aus dem Umsetzungsprodukt der Ricinolsäure mit Äthylenoxid, auf Gewichtskonstanz von 2,5 kg eingeengt.1.0 kg of raw propolis with an average total flavonoid content of 4% by weight are finely comminuted and in a percolator with 5.0 kg of solvent mixture, consisting of 70 wt. Acetone and 30 wt. extracted water. The propolis percolate thus obtained with a solids content of 10% by weight is in one Rotary evaporator with the simultaneous addition of 2.0 kg of an emulsifier consisting of the reaction product of ricinoleic acid with ethylene oxide, concentrated to a constant weight of 2.5 kg.

Der so gewonnene Propolis-Extrakt enthält 20 Gew.% standardisiertes Propolis und kann nun beliebig mit Wasser oder mit Alkohol usw. verdünnt werden. Der Extrakt kann auch leicht in Salben, Cremes oder Gelee eingearbeitet werden.The propolis extract obtained in this way contains 20% by weight standardized Propolis and can now be diluted with water or with alcohol etc. The extract can also be easily incorporated into ointments, creams or jellies.

Die Überprüfung des Gesamt-Flavonoidgehaltes des oben beschriebenen Extraktes ergab, daß nach dem angewendeten Extraktions- und Destillationsverfahren eine Ausbeute in Gesamt-Flavonoide von 95 , (bezogen auf den Ausgangs-Flavonoidgrehalt) gegeben war. Dieses Propolis-Standardextrakt mit 20 Gew.% standardisiertem Propolis kann beispielsweise in der Humanmedizin wie folgt eingesetzt werden: 1,0 kg Propolis-Standardextrakt werden mit 1,0 kg 90 %-igem Alkohol versetzt. Die so erhaltene alkoholische Propolislösung enthält 10 % standardisierten Propolis-Extrakt und findet Verwendung als Tropfen zur vorbeugenden Behandlung von Erkältungskrankheiten, insbesondere von Infektionen beziehungsweise Infektionsvorbeugung im Bereich der oberen Atemwege oder dient dem Aufbau eines Mund- und Rachensprays mit bakterizider und infektionshemmender Wirkung.Checking the total flavonoid content of the above Extract showed that according to the extraction and distillation process used a yield in total flavonoids of 95, (based on the starting flavonoid content) was given. This standard propolis extract with 20% by weight of standardized propolis can for example be used in human medicine as follows: 1.0 kg propolis standard extract 1.0 kg of 90% alcohol are added. The alcoholic propolis solution thus obtained contains 10% standardized propolis extract and is used as drops for the preventive treatment of colds, especially infections or infection prevention in the area of the upper respiratory tract or serves that Structure of a mouth and throat spray with a bactericidal and infection-inhibiting effect.

Claims

P A T E N T A N S P R U C H E 1. Method of making an in biologically usable propolis extract that can be used in human and veterinary medicine from crude propolis, characterized by extraction and / or percolation with a organic solvents or with a mixture of organic solvents and water, preferably with a mixture of polar organic solvents and water removing the solvent by vacuum distillation at the same time Addition of an organic, higher fatty acids and polyhydric alcohols containing emulsifier as a solubilizer.

2. The method according to claim 1, characterized in that the mixture consists of one or more polar organic solvents and water, preferably from 60 to 100% by weight of polar solvent and 0 to 40% by weight of water.

3. The method according to claim 2, characterized in that the polar organic solvent is preferably acetone.

4. The method according to claim 1, characterized in that the solvent / water mixture In addition, up to 10% by weight of N-methylpyrolidone are added.

5. The method according to claim 1, characterized in that the emulsifier / 10sungsvermittler is a nonionic emulsifier with hydrophobic and hydrophilic properties.

6. The method according to claim 1 or 5, characterized in that the Emulsifier / solubilizer a mixture and / or a reaction product of higher Fatty acids, especially ricinoleic acid, with ethylene oxide, with the higher Fatty acids can be hydrogenated.

7. The method according to claim 6, characterized in that the t <emulsifier / solubilizer a polyoxyethylene derivative of partial esters of glycerol with natural Fatty acids and / or a partial ester of glycerol, ethylene glycol or 1,2-propylene glycol with natural fatty acids is.

8. The method according to claim 1 or 5, characterized in that the emulsifier / solubilizer is a mixture and / or reaction product of glycerol esters, in particular ricinoleic acid and stearic acid and polyethylene glycols.

9. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in that in addition to the emulsifier / solubilizer, polyethylene glycols, Propylene glycols and / or sugar alcohols (hexites) are added.

10. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the emulsifier / solubilizer is an antioxidant, for example i-Tocopherol (D1-X-Tocopherol) (vitamin E) or a combination antioxidant added is.