DE3208855C2 - Process for carrying out serial chemical analyzes and apparatus for carrying out this process - Google Patents
Process for carrying out serial chemical analyzes and apparatus for carrying out this processInfo
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Abstract
Zur Analyse chemischer Substanzen in einer Probe mit Hilfe eines Reagenz, z.B. eines Enzyms wird eine erste Prüflösung, die die zu analysierende Probe und ein erstes Reagenz enthält, einer Lichtmessung mit Hilfe eines ersten Photometers (7, 8) unterzogen, um einen ersten Meßwert zu erhalten. Der erste Meßwert wird mit einem vorherbestimmten Standardbereich verglichen. Wenn der erste Meßwert nicht über den Standardbereich hinausgeht, wird dieser erste Meßwert als endgültiger Meßwert ausgedruckt. Wenn der erste Meßwert über den Standardbereich hinausgeht, wird ein zweites Reagenz mit höherer Konzentration als das erste Reagenz der ersten Prüflösung hinzugefügt und die Umsetzung weiter fortgesetzt. Dann wird die zweite Prüflösung einer Lichtmessung mit Hilfe eines zweiten Photometers (16, 17) unterzogen, um einen zweiten Meßwert zu erhalten. Der erste und zweite Meßwert wird weiterverarbeitet, um einen endgültigen Meßwert abzuleiten, der ausgedruckt wird. Die nötige Menge des sehr teuren Reagenz wird stark verringert, und es kann eine exakte, weniger teure Analyse durchgeführt werden.To analyze chemical substances in a sample with the aid of a reagent, for example an enzyme, a first test solution, which contains the sample to be analyzed and a first reagent, is subjected to a light measurement with the aid of a first photometer (7, 8) in order to obtain a first measured value obtain. The first measured value is compared with a predetermined standard range. If the first reading does not go beyond the standard range, that first reading is printed out as the final reading. If the first measured value exceeds the standard range, a second reagent with a higher concentration than the first reagent is added to the first test solution and the reaction is continued. The second test solution is then subjected to a light measurement with the aid of a second photometer (16, 17) in order to obtain a second measured value. The first and second measured values are further processed in order to derive a final measured value which is printed out. The necessary amount of the very expensive reagent is greatly reduced, and an accurate, less expensive analysis can be carried out.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von chemischen Reihenanalysen, bei dem die zu untersuchenden Proben, deren Konzentration am interessierenden Bestandteil üblicherweise um einen bestimmten Standardwert schwankt, mit einem Reagenz, insbesondere einem Enzym, umgesetzt werden und die so gebildeten Prüflösungen unter Erhalt eines Meßwcrtes für die jeweilige Konzentration ausgewertet werden. Ein solches Verfahren, bei dem jeder Probe das Reagenz in gleichbleibender Menge und in einem Schritt zudosiert sowie anschließend eine kolorimetrische Messung der Prüflösung vorgenommen wird, ist bekannt (DE-OS 19 63 795). Die kolorimetrische Messung zeigt die Konzentration des interessierenden Bestandteils in der betreffenden Probe.The invention relates to a method for carrying out chemical series analyzes, in which the to investigating samples, the concentration of which on the constituent of interest is usually around a certain Standard value fluctuates with a reagent, in particular an enzyme, to be implemented and the Test solutions formed in this way can be evaluated while obtaining a measured value for the respective concentration. Such a method in which every sample contains the reagent in a constant amount and in one step added and then a colorimetric measurement the test solution is made is known (DE-OS 19 63 795). The colorimetric measurement shows the concentration of the constituent of interest in the sample in question.
Es ist auch bekannt, als Reagenz ein Enzym zu verwenden. Das Enzym verfahren hat beispielsweise den Vorteil, daß die Reaktionsspezifizität hoch ist, daß das Verfahren leicht zu handhaben ist und daß es leicht in automatisierten Analysevorrichtungen durchführbar ist Da jedoch ein Enzym außerordentlich teuer ist wirkt sich der relativ hohe Reagenzverbrauch in diesem Falle besonders nachteilig auf die Kosten des Reihenanalyseverfahrens aus. Man hat deswegen bereits versucht, die den Proben zuzudosierenden Reagenzmengen zu verringern, was eine entsprechende Herabsetzung der Probenmengen erfordert, da sonst der Meßbereich cingeengt wird. Im Interesse der Meßgenauigkeit können die Probenmengen jedoch nicht ohne weiteres herabgesetzt werden, vielmehr müssen bestimmte Mindestmengen an Probe mit dem Reagenz umgesetzt werden. Daher lassen sich die Kosten der Reihenanalyse ;iuf diese Weise nicht im gewünschten Umfang senken.It is also known to use an enzyme as a reagent. The enzyme process has, for example, the Advantages that the specificity of the reaction is high, that the process is easy to use and that it is easy to implement automated analysis devices is feasible, however, since an enzyme is extremely expensive acts In this case, the relatively high consumption of reagent is particularly detrimental to the cost of the serial analysis method the end. Attempts have therefore already been made to reduce the amount of reagent to be added to the samples, which requires a corresponding reduction in the amount of sample, otherwise the measuring range is narrowed will. In the interest of measuring accuracy, however, the sample quantities cannot simply be reduced rather, certain minimum amounts of sample must be reacted with the reagent. Therefore the costs of series analysis cannot be reduced to the extent desired in this way.
Dementsprechend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, das Verführen so durchzuführen, daß sich eine Senkung der laufenden Kosten ergibt, ohne daß eine geringere Meßgeniuiigkeit in Kauf genommen werden muß.Accordingly, the invention has for its object to perform the seduction so that a Reduction of the running costs results without a lower measurement accuracy to be accepted got to.
Diese Aulgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst daß jeder Prüflösung zunächst nur so viel Rciigcn/. zugegeben wird, daß damit Konzentrationen bis zu einerThis task is achieved according to the invention in that each test solution initially only contains so much space. admitted that will allow concentrations up to one
den Standardwert einschließenden Grenzkonzentration •rfaßt werden, und daß dann, wenn der Meßwert im Einzelfall ein Erreichen der Grenzkonzentration zeigt, der betreffenden Prüflösung eine zweite Reagenzmenge zugegeben und dann eine Nachmessung vorgenommen wird.the limit concentration including the standard value, and that if the measured value is in In individual cases, when the limit concentration has been reached, the test solution concerned has a second amount of reagent added and then a remeasurement is made.
Auf diese Weise kann mit vergleichsweise kleinen Probenmengen gearbeitet und insbesondere Reagenz eingespart werden, was sich bei Enzymverfahren besonders vorteilhaft aufwirkt Für die Hauptmenge der zu untersuchenden Proben ist die einmalige Zudosierung einer vergleichsweise kleinen Reagenzmenge ausreichend, um eine genaue Bestimmung der Konzentration des interessierenden Bestandteils vorzunehmen. Nur in den Fällen einer überdurchschnittlich hohen Konzentration, welche die vorgesehene Grenzkonzentration erreicht oder übersteigt, ist eine Nachdosierung von Reagenz erforderlich. Es ist daher einleuchtend, daß sich summiert erhebliche Einsparungen an Reage.iz und damit Kosten erzielen lassen, ohne daß einzelne Proben mit hoher Konzentration unvollständig umgesetzt werden und ihre Konzentrationen daher nicht richtig gemessen b/.w. bestimmt werden. Dabei wird vorzugsweise das erfindungsgemäße Verfahren bei einstufigen Verfahren angewandt, bei denen die erforderliche chemisehe Umsetzung durch Zumischen nur eines Reagenz zur Probe erhalten wird.In this way it is possible to work with comparatively small amounts of sample and, in particular, with reagent can be saved, which is particularly advantageous in enzyme processes for the main amount of to The one-time addition of a comparatively small amount of reagent is sufficient for the samples being examined. to make an accurate determination of the concentration of the constituent of interest. Only in the cases of an above-average concentration, which reaches or exceeds the intended limit concentration is an additional dose of Reagent required. It is therefore evident that this adds up to considerable savings in Reage.iz and with it Make it possible to achieve costs without incompletely converting individual samples with high concentration and their concentrations therefore not measured correctly b / .w. to be determined. It is preferred the inventive method applied in one-step processes in which the required chemisehe Implementation is obtained by admixing only one reagent to the sample.
Zweckmäßige Ausgestaltungen des Verfahrens ergeben sich aus den Ansprüchen 2 und 3.Appropriate refinements of the method emerge from claims 2 and 3.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung ζιτ Durchführung des vorbeschriebenen Verfahrens, die eine Einrichtung zum Eingeben von bestimmten Probenmengen diverser Proben in Reaktionsgefäße einer Einrichtung zum Einfüllen einer bestimmten Reagenzmenge in die Reaktionsgefäße und einen Photometer zur Auswertung der Prüflösungen aus Probe und Reagenz aufweist.The invention also relates to a device ζιτ Carrying out the above-described method using a device for entering certain sample quantities various samples in reaction vessels of a device for filling in a certain amount of reagent in the reaction vessels and a photometer to evaluate the test solutions from the sample and reagent having.
Diese ebenfalls aus der DE-OS 19 63 795 bekannte Vorrichtung ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch eine Vergleichseinrichtung zum Vergleich der Photoineter-Meßwerte mit einem vorbestimmten Grenzmeßwert, einer Nachfülleinrichtung zum Nachfüllen zweiter Rcagen/.niengen in einzelne Reaktionsgefäße in Abhängigkeit vom zugehörigen Meßwertvergleich und einen zweiten Photometer zur Nachmessung der mit zweiten Reagenzinengen versetzten Prüflösungen.This device, also known from DE-OS 19 63 795, is characterized according to the invention by a comparison device for comparing the photoineter measured values with a predetermined limit value, a refill device for refilling the second Rcagen / .niengen in individual reaction vessels depending on from the associated measured value comparison and a second photometer for re-measurement of the second Test solutions mixed with reagents.
Es bedarf keiner näheren Erläuterung, daß sich mit einer in dieser Weise ausgebildeten Vorrichtung das erfindungsgemäße Verfahren durchführen und damit die erstrebte Kosteneinsparung erzielen läßt.It does not need to be explained in more detail that with a device designed in this way, the inventive Carry out process and thus can achieve the desired cost savings.
Zweckmäßige Ausgestaltungen und Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Ansprüchen 5 bis 10.Appropriate refinements and developments of the device according to the invention result from claims 5 to 10.
Die danach vorgesehene Verwendung einer Photometer-Mcßzelle schafft die Möglichkeit zur weiteren Verringerung der angesaugten Prüflösungsmengen, wodurch der Einfluß der Verschmutzung auf die Messung verringert wird, so daß nur minimale Prüflösungsmengen benötigt werden. Ohnehin kann schon das Verhältnis zwischen der Probenmenge und der Reagenzmenge kleiner sein, was zu einem stärkeren Farbkontrast führt und daher die Meßgenauigkeit verbessert.The planned use of a photometer measuring cell creates the possibility of further reducing the amount of test solution drawn in, whereby the influence of contamination on the measurement is reduced, so that only minimal amounts of test solution are needed. In any case, the ratio between the amount of sample and the amount of reagent can be smaller, which leads to a stronger color contrast and therefore improves the measurement accuracy.
!m folgenden ist die Erfindung anhand schematisch dargestelher Ausführungsbeispiele näher erläutert. In den Zeichnungen zeigtThe invention is explained in more detail below with the aid of schematically illustrated exemplary embodiments. In shows the drawings
Fig. I eine Ansicht eines Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur chemischen Analyse; Fig. I is a view of an embodiment of a chemical analysis device according to the invention;
F i g. 2 eine graphische Darstellung zur Erläuterung des Betriebs der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung;F i g. FIG. 2 is a graph showing the operation of the circuit shown in FIG. 1 shown device;
F i g. 3 eine Ansicht eines weiteren Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur chemischen Analyse.F i g. 3 shows a view of a further exemplary embodiment of a device according to the invention for chemical Analysis.
Das in F i g. 1 gezeigte Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur chemischen Analyse ist für das sogenannte einstufige Verfahren anwendbar. In F i g. 1 ist eine Abgabeeinheit, eine Photometereinheit, eine Thermostateinheit usw. lediglich schematisch dargestellt, da alle diese Einheiten von bekannter Bauart sein können. Aus einem Probengefäß 1 wird mittels einer Spritze 2 eine im Voraus bestimmte Probenmenge abgesaugt und dann in ein an der Station A in einem Thermostaten 3 befindliches Reaktionsgefäß 4 abgegeben. Das Reaktionsgefäß 4 erhält außerdem eine vorherbestimmte Menge eines in einem Reagenzgefäß 5 enthaltenen Reagenz mittels einer Spritze 6. Die Probe und das Reagenz werden im Reaktionsgefäß 4 miteinander gemischt und bilden eine erste Prüflösung. Zwischen der Probe und dem Reagenz erfolgt dann eine gegebene Reaktion.The in Fig. 1 shown embodiment of a device according to the invention for chemical analysis can be used for the so-called one-step method. In Fig. 1, a dispensing unit, a photometer unit, a thermostat unit, etc. is shown only schematically, since all of these units can be of a known type. A previously determined amount of sample is sucked out of a sample vessel 1 by means of a syringe 2 and then dispensed into a reaction vessel 4 located at station A in a thermostat 3. The reaction vessel 4 also receives a predetermined amount of a reagent contained in a reagent vessel 5 by means of a syringe 6. The sample and the reagent are mixed with one another in the reaction vessel 4 and form a first test solution. A given reaction then takes place between the sample and the reagent.
Nach einer vorherbestimmten Zeitspanne gelangt das Reaktionsgefäß 4 zu einer ersten Photometerstation B, wo ein von einer Lichtquelle 7 ausgesandter Lichtstrahl durch das Reaktionsgefäß 4 auf einen Lichtdetektor 8 fällt. Da bei diesem Ausführungsbeispiel ein direktes Photometerverfahren angewandt wird, bei dem der Lichtstrahl durch das Reaktionsgefäß 4 geleitet wird, ist ein durchsichtiges Reaktionsgefäß 4 vorgesehen. Ein vom Lichtdetektor 8 erzeugtes Ausgangssignal wird an eine Detektorschaltung 9 angelegt, die dies Signal in einen ersten Meßwert umwandelt, der an eine Vergleichsschaltung 10 weitergegeben wird, die gleichfalls von einer Normwertschaltung 11 einen dort eingestellten gegebenen Standardwert erhält. In der Vergleichsschaltung 10 wird der erste Meßwert mit dem Normwert verglichen um festzustellen, ob der erste Meßwert über einen vom Normwert festgelegten gegebenen Standardbereich hinausgeht. Wenn sich bei dem Vergleich ergibt, daß der erste Meßwert innerhalb des Standardbereichs liegt, wird der erste Meßwert an eine Rechensteuerschaltung 12 weitergegeben, die einen Drukker 13 so steuert, daß der erste Meßwert als endgültiger Meßwert ausgegeben wird.After a predetermined period of time, the reaction vessel 4 arrives at a first photometer station B, where a light beam emitted by a light source 7 falls through the reaction vessel 4 onto a light detector 8. Since a direct photometer method in which the light beam is passed through the reaction vessel 4 is used in this embodiment, a transparent reaction vessel 4 is provided. An output signal generated by the light detector 8 is applied to a detector circuit 9 which converts this signal into a first measured value which is passed on to a comparison circuit 10 which also receives a given standard value set there from a standard value circuit 11. In the comparison circuit 10, the first measured value is compared with the standard value in order to determine whether the first measured value goes beyond a given standard range established by the standard value. If the comparison shows that the first measured value lies within the standard range, the first measured value is passed on to an arithmetic control circuit 12 which controls a printer 13 so that the first measured value is output as the final measured value.
Wenn jedoch der erste Meßwert über den Standardbereich hinausgeht, wird der erste Meßwert in die Rechensteuerschaltung 12 eingegeben und dort zeitweilig gespeichert. In diesem Fall wird eine vorherbestimmte Menge eines in einem Reaganzgefäß 14 enthaltenen zweiten Reagenz mit Hilfe einer Spritze 15 an einer Station C in das Reaktionsgefäß 4 abgegeben, um eine zweite Prüflösung zu bilden. In der zweiten Prüflösung wird das zweite Reagenz mit der Probe umgesetzt. Das im Reagenzgefäß 14 enthaltene Reagenz kann dasselbe sein wie das Reagenz im Reagenzgefäß 5 oder ein anderes Reagenz mit der gleichen chemischen Zusammensetzung wie das erste, jedoch mit unterschiedlicher Konzentration. Es wird also erneut eine Umsetzung zwischen der Probe und dem Reagenz verursacht und dann nach einer gegebenen Zeitspanne ab der Abgabe des zweiten Reagenz eine zweite Lichtmessung vorgenommen, wenn das Reaktionsgefäß 4 eine Station D erreicht. Hier wird ein von einer Lichtquelle 16 ausgehender Lichtstrahl durch das Reaktionsgefäß 4 auf einen Lichtdetektor 17 geleitet, und das vom Lichtdetektor 17 erzeugte Ausgangssignal an eine Detektorschaltung 18 angelegt, um ein zweites Meßsignal zu erhalten. DiesHowever, if the first measured value exceeds the standard range, the first measured value is input to the arithmetic control circuit 12 and temporarily stored there. In this case, a predetermined amount of a second reagent contained in a reagent vessel 14 is dispensed into the reaction vessel 4 with the aid of a syringe 15 at a station C in order to form a second test solution. In the second test solution, the second reagent is reacted with the sample. The reagent contained in the reagent vessel 14 can be the same as the reagent in the reagent vessel 5 or a different reagent with the same chemical composition as the first, but with a different concentration. A reaction between the sample and the reagent is thus caused again and a second light measurement is then carried out after a given period of time from the delivery of the second reagent when the reaction vessel 4 reaches a station D. Here, a light beam emanating from a light source 16 is guided through the reaction vessel 4 to a light detector 17, and the output signal generated by the light detector 17 is applied to a detector circuit 18 in order to obtain a second measurement signal. this
zweite Meßsignal wird an die Rechensteuerschaitung 12 weitergegeben und gemeinsam mit dem zuvor in der Rechensteuerschaltung 12 gespeicherten ersten Meßwert weiterverarbeitet, um einen endgültigen Meßwert zu erhalten. Dieser endgültige Meßwert wird vom Drucker 13 ausgedruckt.The second measurement signal is sent to the arithmetic control circuit 12 passed on and together with the first measured value previously stored in the arithmetic control circuit 12 further processed to obtain a final reading. This final reading will be taken from Printer 13 printed out.
Wie schon erwähnt, wird erfindungsgemäß der Standardbereich im Voraus eingestellt. Wenn der erste Meßwert innerhalb des Standardbereichs liegt, d. h. wenn die zu analysierende Probe normal ist, wird der erste Meßwert als endgültiger Meßwert ausgedruckt, ohne daß erst noch das zweite Reagenz hinzugefügt wird. Wenn andererseits der erste Meßwert über den Standarbereich hinausgeht, wird das zweite Reagenz in das ReaktäonsgefäB abgegeben, um die Reaktion zwischen der Probe und dem Reagenz fortzusetzen, damit ein zweiter Meßwert erhalten wird. Da der endgültige Meßwert auf der Basis des ersten und auch des zweiten Meßwertes erhalten wird, kann die Analyse genauer durchgeführt werden. Auf diese Weise wird die Zuverlässigkeit des endgültigen Meßwertes größer und gleichzeitig die nötige Menge Reagenz kleiner, so daß die Durchlaufkosten niedriger sind.As already mentioned, according to the present invention, the standard range is set in advance. When the first reading is within the standard range, d. H. if the sample to be analyzed is normal, the first reading will be printed out as the final reading without adding the second reagent first. if on the other hand the first measured value goes beyond the standard range, the second reagent is put into the reaction vessel given to continue the reaction between the sample and the reagent, thus a second Measured value is obtained. Since the final measured value on the basis of the first and also the second measured value is obtained, the analysis can be performed more precisely. This way, the reliability of the final measured value larger and at the same time the required amount of reagent smaller, so that the throughput costs are lower.
F i g. 2 zeigt eine Eichkurve 20, die für die erste Lichtmessung benutzt wird, welche in F i g. 1 an der Station B vorgenommen wird. Da an der Station B nur das erste Reagenz in das Reaktionsgefäß 4 eingeführt wurde, ist das Verhältnis zwischen der Probenmenge und der Reagenzmenge klein. Da ein lineares Verhältnis zwischen der Konzentration und der Absorption nur in einem Konzentrationsbereich unterhalb C, besteht, wird in diesem Fall eine Konzentration G, die etwas höher liegt als die Konzentration C1, als Normwert festgelegt und dann mit dem ersten Meßwert verglichen. Wenn sich als Ergebnis des Vergleichs herausstellt, daß die Konzentration gemäß dem ersten Meßwert C kleiner ist als die Standardkonzentration G, wird davon ausgegangen, daß der erste Meßwert nicht über den Standardbereich hinausgeht, so daß das zweite Reagenz nicht hinzugefügt und der erste Meßwert als der endgültige Meßwert benutzt wird. Wenn sich andererseits ergibt, daß die Konzentration gemäß dem ersten Meßwert C höher ist als die Standardkonzentration G, wird an der Station C das zweite Reagenz in das Reaktionsgefäß 4 eingeführt und dann die zweite Lichtmessung an der Station D vorgenommen. Die in F i g. 2 gezeigte Eichkurve 21 wird bei dieser zweiten Lichtmessung benutzt, bei der das Verhältnis zwischen der Probenmenge und der Reagenzmenge groß ist, weil das zweite Reagenz hinzugefügt wurde. Da der Linearitätsbereich in der Eichkurve 21 bis zu einer höheren Konzentration G ausgedehnt wurde, kann die Konzentrationsmessung über einen größeren Konzentrationsbereich hinweg erfolgen. So ist es erfindungsgemäß möglich, ein exaktes Meßergebnis unter Verwendung einer geringeren Reagenzmenge als. üblich zu erhalten. Nur im Fall einer ungewöhnlichen Probe mit einem außerordentlich hohen Konzemrationswert. wie er bei tatsächlichen Messungen nur selten vorkommt, wird eine große Menge Reagenz benutzt. Es sei jedoch noch erwähnt, daß diese größere Menge im wesentlichen der beim bekannten Verfahren benötigten Menge entspricht Deshalb kann die nötige Reagenzmenge, beispielsweise wenn es sich um ein teures Enzym handelt, stark herabgesetzt werden, was die Durchlaufkosten für die entsprechenden Proben stark herabsetzt. F i g. FIG. 2 shows a calibration curve 20 which is used for the first light measurement, which is shown in FIG. 1 is carried out at station B. Since only the first reagent was introduced into the reaction vessel 4 at station B , the ratio between the amount of sample and the amount of reagent is small. Since there is a linear relationship between the concentration and the absorption only in a concentration range below C, a concentration G, which is slightly higher than the concentration C 1 , is set as the standard value in this case and is then compared with the first measured value. If, as a result of the comparison, it is found that the concentration according to the first measured value C is smaller than the standard concentration G, it is assumed that the first measured value does not exceed the standard range, so that the second reagent is not added and the first measured value as that final reading is used. On the other hand, if the concentration according to the first measured value C is higher than the standard concentration G, the second reagent is introduced into the reaction vessel 4 at station C and the second light measurement is then carried out at station D. The in F i g. The calibration curve 21 shown in FIG. 2 is used in this second light measurement, in which the ratio between the sample amount and the reagent amount is large because the second reagent has been added. Since the linearity range in the calibration curve 21 has been extended to a higher concentration G, the concentration measurement can take place over a larger concentration range. It is thus possible according to the invention to obtain an exact measurement result using a smaller amount of reagent than. usual to receive. Only in the case of an unusual sample with an extraordinarily high concentration value. a large amount of reagent is used, as is seldom seen in actual measurements. It should be mentioned, however, that this larger amount essentially corresponds to the amount required in the known method. Therefore, the necessary amount of reagent, for example if it is an expensive enzyme, can be greatly reduced, which greatly reduces the running costs for the corresponding samples.
F i g. 3 zeigt schematisch ein weiteres Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung der che mischen Analyse, bei der die Photometrie unter Verwendung einer Strömungszelle erfolgt. Bei diesem Ausführungsbeispiel sind die den Elementen in F i g. 1 entsprechenden Bauelemente mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Auch bei diesem Ausführungsbeispiel wird eine vorherbestimmte Menge der Probe und des Reagenz in ein Reaktionsgefäß 4 gefüllt, um eine ersic Prüflösung zu bilden. Hierzu sind Spritzen 2 bzw. 6 an der Station A vorgesehen. Dann erfolgt an der Station B eine erste Lichtmessung. Hier ist eine Pumpe 30 vorgesehen, die Prüflösung durch eine Düse 32 in eine Strömungszelle 31 saugt. Ein von einer Lichtquelle 7 ausgehender Lichtstrahl wird durch die Strömungszelle 31 geleitet und fällt auf einen Lichtdetektor 8 auf. Ein vom Lichtdetektor 8 erzeugtes Ausgangssignal wird an einen Prozessor 33 angelegt, um einen ersten Meßwert zu erhalten. Zu dem Prozessor 33 gehören die Detektorschaltungen 9,18, die Vergleichsschaltung 10, die Normwertschaltung 11, die Rechensteuerschaltung 12 und der Drucker 13, die alle in Fig. 1 gezeigt sind. Nach dem Vergleich des ersten Meßwertes mit dem Normwert wird, wenn der erste Meßwert nicht über den Standardbereich hinausgeht, die Pumpe 30 angetrieben, um die erste Prüflösung abzuführen. Wenn andererseits der erste Meßwert über den Standardbereich hinausgeht, wird die Pumpe 30 so angetrieben, daß sie die erste Prüflösung aus der Strömungszelle durch eine Düse 34 in das Reaktionsgefäß 4 zurückführt, und dann wird ein zweites Reagenz mittels einer Spritze 15 an der Station C in das Reaktionsgefäß 4 eingeführt, um eine zweite Prüflösung zu bilden, in der das zweite Reagenz weiter mit der Probe umgesetzt wird. Danach erfolgt eine zweite Photometrie an der Station D. Hier wird eine Pumpe 35 angetrieben, um die zweite Prüflösung durch eine Düse 36 in eine Strömungszelle 37 zu saugen. Dann erfolgt die Lichtmessung mit Hilfe einer Lichtquelle 16 und eines Lichtdetektors 17. Ein vom Lichtdetektor 17 erzeugtes Ausgangssignal wird an den Prozessor 33 angelegt, um einen zweiten Meßwert zu erhalten. Im Prozessor 33 wird der endgültige Meßwert auf der Basis des zweiten Meßwertes errechnet, wobei gegebenenfalls der erste Meßwert zusätzlich berücksichtigt wird. Es sei noch darauf hingewiesen, daß nach dem Ansaugen einer vorherbestimmten Menge der ersten Prüflösung aus dem Reaktionsgefäß 4 in die Strömungszelle 31 zum Erhalt des ersten Meßwertes die Prüflösung aus der Strömungszelle unabhängig vom ersten Meßwert entleert werden kann. Wenn der erste Meßwert jenseits des Standardbereichs liegt, kann das zweite Reagenz der im Reaktionsgefäß 4 verbliebenen ersten Prüflösung hinzugefügt werden, um die zweite Prüflösung /u bilden.F i g. 3 schematically shows a further exemplary embodiment of a device according to the invention for chemical analysis, in which the photometry is carried out using a flow cell. In this embodiment, the elements in FIG. 1 are provided with the same reference numerals for corresponding components. In this embodiment too, a predetermined amount of the sample and the reagent is filled into a reaction vessel 4 in order to form an ersic test solution. Syringes 2 and 6 are provided at station A for this purpose. A first light measurement is then carried out at station B. A pump 30 is provided here, which draws test solution through a nozzle 32 into a flow cell 31. A light beam emanating from a light source 7 is guided through the flow cell 31 and is incident on a light detector 8. An output signal generated by the light detector 8 is applied to a processor 33 in order to obtain a first measured value. The processor 33 includes the detector circuits 9, 18, the comparison circuit 10, the standard value circuit 11, the arithmetic control circuit 12 and the printer 13, all of which are shown in FIG. After the comparison of the first measured value with the standard value, if the first measured value does not go beyond the standard range, the pump 30 is driven in order to discharge the first test solution. On the other hand, if the first reading exceeds the standard range, the pump 30 is driven to return the first test solution from the flow cell through a nozzle 34 to the reaction vessel 4, and then a second reagent is added by means of a syringe 15 at station C in the reaction vessel 4 is introduced to form a second test solution in which the second reagent is further reacted with the sample. A second photometry then takes place at station D. A pump 35 is driven here in order to suck the second test solution through a nozzle 36 into a flow cell 37. The light is then measured with the aid of a light source 16 and a light detector 17. An output signal generated by the light detector 17 is applied to the processor 33 in order to obtain a second measured value. The final measured value is calculated in the processor 33 on the basis of the second measured value, the first measured value also being taken into account if necessary. It should also be pointed out that after a predetermined amount of the first test solution has been sucked from the reaction vessel 4 into the flow cell 31 to obtain the first measured value, the test solution can be emptied from the flow cell independently of the first measured value. If the first measured value is beyond the standard range, the second reagent can be added to the first test solution remaining in the reaction vessel 4 in order to form the second test solution / u.
Bei Verwendung einer Strömungszelle ist es, wie oben schon erwähnt, nötig, die Verschmutzung zwischen aufeinanderfolgenden Prüflösungen zu verringern, und unter dem Gesichtspunkt dieser Verschmutzung ist es nicht vorteilhaft die in die Strömungszelle einzusaugende Prüflösungsmenge gering zu wählen. Gemäß der Erfindung liegt jedoch die Absorption der ersten Prüflösung an der Station B unterhalb der Absorption £4, d. h. der Konzentration C3 in F i g. 2, selbst wenn die Prüflösung eine außerordentlich hohe Konzentration hat Wenn z. B. davon ausgegangen wird, daß normale Proben Konzentrationen unterhalb Ci haben, ergibt sich als maximaler Konzentrationsunterschicd zwischen aufeinanderfolgenden ersten Prüflösungen, der die Verschmutzung beeinflußt, G-Ci. Normalerweise ist dieser Unterschied G-G 'm Verhältnis klei-When using a flow cell, as already mentioned above, it is necessary to reduce the contamination between successive test solutions, and from the point of view of this contamination it is not advantageous to select a small amount of test solution to be sucked into the flow cell. According to the invention, however, the absorption of the first test solution at station B is below absorption £ 4, ie the concentration C 3 in FIG. 2, even if the test solution has an extremely high concentration. B. it is assumed that normal samples have concentrations below Ci, results as the maximum concentration difference between successive first test solutions, which affects the contamination, G-Ci. Normally this difference GG 'm ratio is small
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nor als der maximale Konzentrationsunterschied C 4 — C] beim bekannten Verfahren, so daß der Einfluß der Verschmutzung geringer ist. Gemäß der Erfindung kann deshalb die Menge der in die Strömungszelle abgegebenen Prüflösung verringert werden.nor as the maximum difference in concentration C 4 -C] in the known process, so that the influence of pollution is less. According to the invention, therefore, the amount of the test solution discharged into the flow cell can be reduced.
Nachfolgend soll diese Verringerung anhand eines ψ. This reduction is shown below using a ψ.
numerischen Beispiels näher erläutert werden. Zunächst i|numerical example are explained in more detail. First i |
wird davon ausgegangen, daß die prozentuale Ver- ;|,it is assumed that the percentage change; |,
schmutzung der Strömungszelle % bei einer Ansaug- ψ* contamination of the flow cell% with an intake ψ *
menge von 1 ml und 5% bei einer Ansaugmenge von 10 Iiamount of 1 ml and 5% with a suction amount of 10 Ii
0,5 ml beträgt. Wenn nun bei der Bestimmung des Ge- '..'!*;0.5 ml. If now when determining the '..'! *;
samicholesterins die Prüflösung mit 800 mg/dl vor der Bestimmung gemessen wurde, wobei die Prüflösung die normale Obergrenze von ca. 260 mg/dl hat, wird bei dem bekannten Verfahren ein Fehler von (800—260) χ Vioo = 5,4 mg/dl eingeführt, wobei ein Milliliter der Prüflösung in die Strömungszelle gegeben wird. Da gemäß der Erfindung die maximale Konzentration der ersten Prüflösung auf Ci festgesetzt wird, was im wesentlichen 370 mg/dl entspricht, wird im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren der Fehler aufgrund der Verschmutzung (370—260)x Vioo = 5,5 mg/dl, was im wesentlichen dem bekannten Verfahren entspricht, wobei jedoch eine Menge von 0,5 ml in die Strömungszellc eingesaugt wird. Gemäß der Erfindung kann also die benötigte Menge Prüflösung von der üblichen Menge von ein Milliliter auf 0,5 ml herabgesetzt werden, ohne daß der Einfluß der Verschmutzung zunimmt.samicholesterol the test solution was measured at 800 mg / dl before the determination, whereby the test solution has the normal upper limit of approx. 260 mg / dl, an error of (800-260) χ Vioo = 5.4 mg / dl introduced, with one milliliter of the test solution being added to the flow cell. Since, according to the invention, the maximum concentration of the first test solution is set at Ci , which corresponds essentially to 370 mg / dl, the error due to the contamination is (370-260) x Vioo = 5.5 mg / dl in contrast to the known method , which essentially corresponds to the known method, but with an amount of 0.5 ml being sucked into the flow cell. According to the invention, the required amount of test solution can therefore be reduced from the usual amount of one milliliter to 0.5 ml without the influence of contamination increasing.
Es erfolgt beispielsweise bei den Ausführungsbeispielen gemäß Fig. 1 und 3 die zweite Lichtmessung nur einmal; aber diese zweite Lichtmessung kann auch mehr als zweimal jeweils nach dem Hinzufügen des zweiten Reagenz erfolgen. Außerdem wird bei den vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen die erste und /weite Lichtmessung an verschiedenen Stellen vorgenommen; aber es können auch beide Lichtmessungen an derselben Stelle durchgeführt werden. Ferner ist bei den hier beschriebenen Ausführungsbeispielen das erste und zweite Reagenz dasselbe; aber es können auch verschiedene Reagenzien benutzt werden. Das erste und /weite Reagenz kann z. B. die gleiche Zusammensetzung aber verschiedene Konzentrationen haben. In diesem Fall hat vorzugsweise das erste Reagenz die niedrigere Konzentration, und die durch Mischen des ersten und zweiten Reagenz erhaltene endgültige Reagenzkonzentration kann im wesentlichen der beim bekannten Verfahren erhaltenen entsprechen. Darüberhinaus kann, selbst wenn der erste Meßwert innerhalb des .Standardbereichs liegt die Umsetzung zwischen Probe und Reagenz weiter fortgeführt werden, ohne daß das /weite Reagenz hinzugefügt wird, und dann kann der endgültige Meßwert durch Photometric der ersten Prüflösung in der gleichen Zeit erhalten werden, wie wenn die zweite Messung vorgenommen wird.For example, in the exemplary embodiments according to FIGS. 1 and 3, the second light measurement only takes place once; but this second light measurement can also be made more than twice each time after adding the second Reagent done. In addition, in the above-described embodiments, the first and / wide light measurement made in different places; but both light measurements can also be carried out at the same point. Furthermore, the In the exemplary embodiments described here, the first and second reagent are the same; but it can also be different Reagents are used. The first and / wide reagent can, for. B. the same composition but have different concentrations. In this case, the first reagent preferably has the lower one Concentration, and the final reagent concentration obtained by mixing the first and second reagents can essentially correspond to that obtained in the known process. Furthermore can, even if the first reading is within the standard range, the conversion between sample and reagent can be continued without adding the / further reagent, and then the final reading can be obtained by photometric of the first test solution in the same time as when the second measurement is taken.
55 Hierzu 2 Blatt Zeichnungen 55 2 sheets of drawings
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