DE3203419A1 - METHOD AND DEVICE FOR STEAM TREATING A DEHYDRATION CATALYST FOR ALKYLAROMATIC COMPOUNDS - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR STEAM TREATING A DEHYDRATION CATALYST FOR ALKYLAROMATIC COMPOUNDS

Info

Publication number
DE3203419A1
DE3203419A1 DE19823203419 DE3203419A DE3203419A1 DE 3203419 A1 DE3203419 A1 DE 3203419A1 DE 19823203419 DE19823203419 DE 19823203419 DE 3203419 A DE3203419 A DE 3203419A DE 3203419 A1 DE3203419 A1 DE 3203419A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
heat exchanger
aromatic compound
dehydrogenation
alkyl aromatic
zone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19823203419
Other languages
German (de)
Inventor
Thomas M. Big Spring Tex. Hunton
James M. Watson
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cosden Technology Inc
Original Assignee
Cosden Technology Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cosden Technology Inc filed Critical Cosden Technology Inc
Publication of DE3203419A1 publication Critical patent/DE3203419A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/90Regeneration or reactivation
    • B01J23/94Regeneration or reactivation of catalysts comprising metals, oxides or hydroxides of the iron group metals or copper
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C5/00Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms
    • C07C5/32Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms by dehydrogenation with formation of free hydrogen
    • C07C5/327Formation of non-aromatic carbon-to-carbon double bonds only
    • C07C5/333Catalytic processes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584Recycling of catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

PATENTAMWALT DR. RICHARD KNEISSL V/id3:.rn?^e.--ir. 46PATENTAMWALT DR.RICHARD KNEISSL V / id3: .rn? ^ E .-- ir. 46

D-800Ü MÜNCHEN Tel. 089/295125D-800Ü MUNICH Tel. 089/295125

DE 38 München, den 2. Februar 19DE 38 Munich, February 2, 19

Dr.K-byDr.K-by

Cosden Technology Inc. Wilmington, Delaware/V.St.A.Cosden Technology Inc. Wilmington, Delaware / V.St.A.

Verfahren und Vorrichtung zur Dampfbehandlung eines Dehydrierungskatalysators für alkylaromatiseheMethod and apparatus for steaming an alkylaromatic dehydrogenation catalyst

Verbindungenlinks Beschreibung:Description:

Die.Erfindung bezieht sich auf die katalytische Dehydrierung von alkylaromatischen Verbindungen, um vinylaromatische Verbindungen herzustellen. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Damprbehandlung des Dehydrierungskatalysators, um Kohlenstoffablagerungen zu entfernen, die während der Dehydrierung von alkylaromatischen Verbindungen in einem System gebildet werden, in welchem die alkylaromatische Beschickung zur Dehydrierungszone in Wärmeaustausch mit dem Abstrom aus der Dehydrierungszone geführt wird.The invention relates to the catalytic dehydrogenation of alkyl aromatic compounds to produce vinyl aromatic compounds . More particularly, the invention relates to a method and apparatus for steaming the dehydrogenation catalyst to remove carbon deposits formed during the dehydrogenation of alkyl aromatic compounds in a system in which the alkyl aromatic feed is conducted to the dehydrogenation zone in heat exchange with the effluent from the dehydrogenation zone will.

Vinylaromatische Verbindungen, wie z.B. Styrol, Vinyltoluol, ct-Methylstyrole, Divinylbenzol und dergleichen sind wichtige Monomere, aus denen vielfach verwendete Polymere hergestellt werden können. Diese Monomere werden typischerweise durch katalytische Dehydrierung von alkylaromatischen Verbindungen zu den entsprechenden vinylaromatischen Verbindungen in Gegenwart von Dampf bei erhöhten Temperaturen erzeugt. Bevor sie in die Dehydrierungszone eingeführt wird, wird die alkylaromatische Beschickung in Wärmeaustausch mit heißen Abflußgasen aus der Dehydrierungszone geleitet.Vinyl aromatic compounds such as styrene, vinyl toluene, ct-methylstyrenes, divinylbenzene, and the like are important Monomers from which widely used polymers can be made. These monomers are typically catalytic Dehydrogenation of alkyl aromatic compounds to the corresponding vinyl aromatic compounds in the presence generated by steam at elevated temperatures. Before it is introduced into the dehydrogenation zone, the alkyl aromatic Charge passed in heat exchange with hot effluent gases from the dehydrogenation zone.

Während der Dehydrierungsreaktion sammeln sich kohlenstoffhaltige Abscheidungen oder "Koks" auf dem Katalysator an. Diese Abscheidungen beeinträchtigen die Katalysatoraktivität. Wenn die Katalysatoraktivität auf einen unwirksamen Wert abgesunken ist, dann muß der Katalysator ersetzt werden. Kohlenstoffhaltige Abscheidungen sammeln sich auch im Wärmeaustauscher an, in welchem die Beschickung und der Abstrom in Wärmeaustausch geführt werden. Es kann vorkommen, daß der Wärmeaustauscher so mit kohlenstoffhaltigen Verunreinigungen verstopft wird, daß es nötig ist, die Dehydrierungsanlage abzuschalten, damit der Wärmeaustauscher herausge- During the dehydrogenation reaction, carbonaceous deposits or "coke" accumulate on the catalyst. These deposits impair the catalyst activity. When the catalyst activity on an ineffective If the value has dropped, the catalytic converter must be replaced. Carbon-containing deposits also collect in the Heat exchanger in which the feed and the effluent are conducted in heat exchange. It can happen, that the heat exchanger so with carbonaceous impurities becomes clogged that it is necessary to switch off the dehydration system so that the heat exchanger is

nonunen und gereinigt werden kann. Als Folge davon steigen die Kosten der Herstellung von vinylaromatischen Verbindungen, und zwar sowohl wegen der erhöhten Betriebskosten, die auf die Reinigungsvorgänge zurückgehen, als auch wegen eines Produktivitätsverlustes der Vorrichtung.nuns and can be cleaned. As a result, rise the cost of making vinyl aromatic compounds, both because of the increased operating costs that due to cleaning operations as well as a loss of productivity the device.

Um die deaktivierenden kohlenstoffhaltigen Ablagerungen zu beseitigen und um die Lebensdauer des Katalysators zu verlängern, werden periodische Behandlungen des Katalysators mit heißem Dampf vorgenommen. Beispielsweise kann zu Beginn einer jeden Schicht eine kurze Periode der Damprbehandlung des Katalysators gewidmet werden.To remove the deactivating carbonaceous deposits and to extend the life of the catalytic converter, periodic treatments of the catalyst with hot steam are carried out. For example, at the beginning a short period of steam treatment for each layer of the catalytic converter.

Die periodische Dampfbehandlung wird typischerweise dadurch ausgeführt, daß der Zustrom von alkylaromatischer Verbindung durch die Kohlenwasserstoffeintrittsleitung, die zum Dehydrierungsreaktor führt, abgeschaltet wird, währenddessen der Zustrom von überhitztem Dampf durch die Dampfeintrittsleitung, die zum Dehydrierungsreaktor führt, aufrechterhalten wird. Am Ende der gewünschten Dampfbehandlung wird der Zustrom von alkylaromatischer Verbindung wieder aufgenommen und die Dehydrierungsreaktion wieder begonnen. Zwar verlängern solche periodische Dampfbehandlungeη die Lebensdauer des Katalysators in der Dehydrierungszone, aber diese Behandlungen lösen nicht das Problem der Ansammlung von kohlenstoffhaltigen Abscheidungen im Wärmeaustauscher.The periodic steam treatment is typically thereby carried out that the flow of alkyl aromatic compound through the hydrocarbon inlet line leading to the Dehydrogenation reactor is switched off, during which the inflow of superheated steam through the steam inlet line, leading to the dehydrogenation reactor is maintained. At the end of the desired steam treatment will be the influx of alkyl aromatic compound resumed and the dehydrogenation reaction started again. Though Such periodic steam treatments extend the service life of the catalyst in the dehydrogenation zone, but these treatments do not solve the problem of carbonaceous build-up Deposits in the heat exchanger.

Das Problem der Ansammlung an kohlenstoffhaltigen Abscheidungen ist besonders stark bei der Dehydrierung von Äthyltoluol zur Herstellung von Vinyl toluol. Wenn Ä'thyl toluol, das kleinere Mengen Vinyltoluol aus der Rückführung von Äthyltoluol enthält, durch den Wärmeaustauscher hindurchgeführt wird, dann ist es nötig, den Wärmeaustauscher in Intervallen von 1 oder 2 Monaten zu reinigen, während, wenn die Kohlenwasserstoffbeschickung weitgehend nur aus Äthyl-The problem of the accumulation of carbonaceous deposits is particularly acute in the dehydrogenation of ethyltoluene for the production of vinyl toluene. If ethyl toluene, containing smaller amounts of vinyl toluene from the recycling of ethyl toluene, passed through the heat exchanger then it is necessary to clean the heat exchanger at intervals of 1 or 2 months, during when the hydrocarbon feed largely consists only of ethyl

benzol besteht, der Wärmeaustauscher ein Jahr oder mehr in Betrieb gehalten werden kann, bevor eine Reinigung nötig ist.benzene, the heat exchanger can be kept in operation for a year or more before cleaning is necessary is.

Aufgabe der Erfindung war es deshalb, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zur katalytischen Dehydrierung von alkylaromatischen Verbindungen zwecks Herstellung von vinylaromatischen Verbindungen zu schaffen, wobei die alkylaromatische Beschickung zum Dehydrierungsreaktor in Wärmeaustausch mit aus dem Dehydrierungsreaktor kommenden Gasen geführt wird, bevor diese Beschickung in den Dehydrierungsreaktor eingeleitet wird.The object of the invention was therefore to provide an improved method and an improved device for catalytic Create dehydrogenation of alkyl aromatic compounds to produce vinyl aromatic compounds, wherein the alkyl aromatic feed to the dehydrogenation reactor is in heat exchange with coming from the dehydrogenation reactor Gases is passed before this feed is introduced into the dehydrogenation reactor.

Ein weiteres Ziel der Erfindung war es, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zur Dampfbehandlung des Dehydrierungskatalysators und der Vorrichtung zur katalytischen Dehydrierung von alkylaromatischen Verbindungen bei der Herstellung von vinylaromatischen Verbindungen zu schaffen.Another object of the invention was to provide an improved method and an improved apparatus for steaming the dehydrogenation catalyst and the apparatus for catalytic Dehydrogenation of alkyl aromatic compounds in the production of vinyl aromatic compounds too create.

Ein weiteres Ziel der Erfindung war es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur katalytischen Dehydrierung von alkylaromatischen Verbindungen zwecks Herstellung von vinylaromatischen Verbindungen zu schaffen, wobei die Herstellungsanlage länger betrieben werden kann, .bevor sie zum Reinigen stillgelegt werden muß.Another object of the invention was to provide a method and a device for the catalytic dehydrogenation of alkylaromatic To create compounds for the purpose of producing vinyl aromatic compounds, whereby the production plant can be operated longer before it is used for cleaning must be shut down.

Ein weiteres Ziel der Erfindung war es, ein Verfahren und eine Vorrichtung der oben beschriebenen Type zu schaffen, wobei der Aufbau von kohlenstoffhaltigen Abscheidungen im Wärmeaustauscher beseitigt wird.Another object of the invention was to provide a method and an apparatus of the type described above, eliminating the build-up of carbonaceous deposits in the heat exchanger.

Ein weiteres Ziel der Erfindung war es, eine Vorrichtung für die katalytische Dehydrierung von alkylaromatischen Verbindungen zwecks Herstellung von vinylaromatischen VerbindungenAnother object of the invention was to provide an apparatus for the catalytic dehydrogenation of alkyl aromatic compounds for the production of vinyl aromatic compounds

zu schaffen, bei der der Wärmeaustauscher, in welchem der Zustrom und der Abstrom in Wärmeaustausch geführt wird, weniger zur Verstopfung neigt.to create where the heat exchanger in which the inflow and the effluent is conducted into heat exchange, is less prone to clogging.

Ein weiteres Ziel der Erfindung war es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, welche eine wirtschaftlichere Herstellung von vinylaromatischen Verbindungen aus alkylaromatischen Verbindungen durch katalytische Dehydrierung gestatten .Another object of the invention was to provide a method and an apparatus which are more economical Allow production of vinyl aromatic compounds from alkyl aromatic compounds by catalytic dehydrogenation .

Ein weiteres Ziel der Erfindung war es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur katalytischen Dehydrierung von alkylaromatischen Verbindungen zwecks Herstellung von vinylaromatischen Verbindungen zu schaffen, wobei die Standzeit verringert und die Produktivität der Anlage verbessert ist.Another object of the invention was to provide a method and a device for the catalytic dehydrogenation of alkylaromatic To create compounds for the purpose of producing vinyl aromatic compounds, the service life being reduced and the productivity of the plant is improved.

Ein weiteres Ziel der Erfindung war es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, welche besonders auf die katalytische Dehydrierung von Ä'thyltoluol zur Herstellung von Vinyltoluol geeignet sind.Another object of the invention was to provide a method and an apparatus which is particularly suitable for the catalytic Dehydrogenation of ethyltoluene for the production of vinyltoluene are suitable.

Zur Erreichung dieser Ziele wird gemäß der Erfindung zunächst ein Verfahren zur Dampfbehandlung eines Dehydrierungskatalysators zwecks Beseitigung von kohlenstoffhaltigen Ablagerungen, die während der katalytischen Dehydrierung von alkylaromatischen Verbindungen bei der Herstellung von vinylaromatischen Verbindungen gebildet werden, vorgeschlagen, wobei die Dehydrierung durch Kontaktieren des Katalysators in einer Dehydrierungszone bei einer zur Einleitung einer Dehydrierung ausreichenden Temperatur mit überhitztem Dampf und einem Strom einer alkylaromatischen Verbindung, bis übermäßige Mengen an kohlenstoffhaltigen Abscheidungen auf dem Katalysator aufgebaut sind, ausgeführt wird und wobei der Strom der alkylaromatischen Verbindung zur Dehydrierungszone zunächst durch einen WärmeaustauscherTo achieve these objectives, the invention first provides a method for steaming a dehydrogenation catalyst for the purpose of removing carbonaceous Deposits formed during the catalytic dehydrogenation of alkyl aromatic compounds in their manufacture formed by vinyl aromatic compounds are proposed, the dehydrogenation by contacting the catalyst in a dehydration zone at a temperature sufficient to initiate dehydration with superheated Steam and a stream of an alkyl aromatic compound until excessive amounts of carbonaceous deposits are built up on the catalyst, is carried out and wherein the stream of the alkyl aromatic compound to the dehydration zone first through a heat exchanger

in Wärmeaustausch mit Abgasen aus der Dehydrieru'ngszone geführt wird, wobei das Neue darin besteht, daß der Strom der alkylaromatischen Verbindung durch den Wärmeaustauscher zur üehydrierungszone unterbrochen und überhitzter Dampf durch den Wärmeaustauscher zur Dehydrierungszone anstelle des unterbrochenen Stroms der alkylaromatischen Verbindung geführt wird.led in heat exchange with exhaust gases from the dehydration zone the novelty being that the flow of the alkyl aromatic compound through the heat exchanger to the üehydrierungszone interrupted and superheated steam through the heat exchanger to the dehydrogenation zone instead of the interrupted Is passed stream of the alkyl aromatic compound.

Zur Erreichgung dieser Ziele wird weiterhin eine Vorrichtung für die Herstellung von vinylaromatischen Verbindungen durch katalytische Dehydrierung von alkylaromatischen Verbindungen vorgeschlagen, welche folgende Teile aufweist: eine Reaktionszone mit einem Bett eines Dehydrierungskatalysators für eine alkylaromatische Verbindung, eine Einrichtung zum Einleiten von überhitztem Dampf in die Reaktionszone, eine Einrichtung zum Einleiten eines Stroms einer·alkylaromatischen Verbindung in die Reaktionszone, eine Einrichtung zum Abführen der Abgase aus der Reaktionszone, einen Wärmeaustauscher, in welchem die alkylaromatische Verbindung in Wärmeaustausch mit den aus der Reaktionszone austretenden Abgasen geführt wird, und zwar vor der Einführung der alkylaromatischen Verbindung in die Reaktionszone, eine Einrichtung für die selektive Unterbrechung des Stroms der alkylaromatischen Verbindung durch den Wärmeaustauscher zur Reaktionszone und eine Einrichtung zum Leiten von überhitztem Dampf durch den Wärmeaustauscher zur Reaktionszone anstelle des unterbrochenen Stroms der alkylaromatischen Verbindung.To achieve these goals, an apparatus for the production of vinyl aromatic compounds is also provided by proposed catalytic dehydrogenation of alkyl aromatic compounds, which has the following parts: a reaction zone with a bed of an alkyl aromatic compound dehydrogenation catalyst, means for Introducing superheated steam into the reaction zone, means for introducing a stream of an alkyl aromatic Connection to the reaction zone, a device for removing the exhaust gases from the reaction zone, a heat exchanger, in which the alkyl aromatic compound is in heat exchange with the exhaust gases emerging from the reaction zone is performed, before the introduction of the alkyl aromatic compound into the reaction zone, a device for selectively interrupting the flow of the alkyl aromatic compound through the heat exchanger to the reaction zone and means for passing superheated steam through the heat exchanger to the reaction zone the interrupted flow of the alkyl aromatic compound.

Bei Weiterbildungen gemäß der Erfindung wird der Strom des überhitzten Dampfs durch die Dampfzuleitung in die Reaktionszone teilweise oder vollständig durch den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher umgeleitet. Dabei kann die Temperatur des überhitzten Dampfs zwischen ungefähr 700 und 76O°C liegen. Schließlich kann der Durchgang des Dampfs durch den Zustrom/ Abstrom-Wärmeaustauscher in periodischen Intervallen wieder-In further developments according to the invention, the flow of the superheated steam through the steam feed line into the reaction zone is partially or completely through the inflow / outflow heat exchanger diverted. The temperature of the superheated steam can be between approximately 700 and 76O ° C. Finally, the passage of steam through the inflow / outflow heat exchanger can be repeated at periodic intervals.

holt werden, um einen Aufbau von kohlenstoffhaltigen Abscheidungen im Wärmeaustauscher zu verhindern.be brought to a build-up of carbonaceous deposits to prevent in the heat exchanger.

Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert, welche eine schematische Darstellung einer Anlage für die Herstellung von vinylaromatischen Verbindungen durch katalytische Dehydrierung der entsprechenden alkylaromatischen Verbindungen gemäß der Erfindung zeigt.The invention will now be explained in more detail with reference to the accompanying drawing, which is a schematic representation of a Plant for the production of vinyl aromatic compounds by catalytic dehydrogenation of the corresponding alkyl aromatic compounds Shows compounds according to the invention.

Die Erfindung wird in der Folge anhand eines Systems zur Herstellung von Vinyltoluol durch katalytische Dehydrierung von Äthyltoluol beschrieben. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung auch auf die Herstellung von anderen vinylaromatischen Monomeren, wie z.B. Styrol, α-Methylstyrole, Divinylbenzol und dergleichen, angewendet werden kann. Es liegt innerhalb des Könnens eines Fachmanns, wie die Betriebsparameter eingestellt werden müssen, um das System auch an andere vinylaromatische Monomere anzupassen.The invention will be explained in the following on the basis of a system for manufacturing of vinyltoluene described by the catalytic dehydrogenation of ethyltoluene. However, it should be noted that that the method and apparatus of the present invention also apply to the production of other vinyl aromatic Monomers such as styrene, α-methylstyrenes, divinylbenzene and the like, can be applied. It is within the ability of a person skilled in the art as the operating parameters must be adjusted in order to adapt the system to other vinyl aromatic monomers.

Gemäß Figur 1 werden Toluol und Äthylen durch Leitungen 2 bzw. 4 in einen Alkylierungsreaktor 6 eingeführt, wo das Toluol zur Herstellung von Äthyltoluol alkyliert wird. Das erhaltene Äthyltoluol wird vom Alkylierungsreaktor durch eine Leitung 8 zu einem Verdampfer 10 geführt, wo es in Wärmeaustausch mit Dampf in einer Leitung 12 geführt und verdampft wird. Die Äthyltoluoldämpfe strömen dann durch eine Leitung 14 zu einem Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher 16, wo die Dämpfe weiter erhitzt werden, indem sie mit dem heißen Abstrom aus dem Dehydrierungsreaktor in Wärmeaustausch geführt werden. Der Dampf aus dem Wärmeaustauscherverdampfer 10 strömt durch eine Leitung 18 zu einem Erhitzer 20, wo er überhitzt wird. Die heißen Äthyltoluoldämpfe aus dem Wärmeaustauscher 16 und der überhitzte Dampf aus dem Erhitzer 20 strömen dann zu einem Dehydrierungsreaktor 22 durch zweiAccording to Figure 1, toluene and ethylene are introduced through lines 2 and 4, respectively, into an alkylation reactor 6, where the toluene is alkylated to produce ethyltoluene. The received Ethyl toluene is passed from the alkylation reactor through a line 8 to an evaporator 10, where it is in heat exchange is guided with steam in a line 12 and evaporated. The ethyl toluene vapors then flow through a Line 14 to an inflow / outflow heat exchanger 16 where the vapors are further heated by being conducted into heat exchange with the hot effluent from the dehydrogenation reactor will. The steam from the heat exchanger evaporator 10 flows through a line 18 to a heater 20, where it becomes overheated. The hot ethyltoluene vapors from the heat exchanger 16 and the superheated steam from the heater 20 then flow to a dehydrogenation reactor 22 through two

J LJ L

Leitungen 24 bzw. 26. Die Geschwindigkeit, mit der die Äthyltoluoldämpfe in den Dehydrierungsreaktor eingeführt werden, liegt im allgemeinen im Bereich einer auf die Flüssigkeit bezogenen stündlichen Raumgeschwindigkeit von ungefähr 0,4 bis ungefähr 0,8. Gegebenenfalls können mehr als ein Reaktionsbehälter für die Dehydrierungsreaktionszone verwendet werden.Lines 24 and 26. The rate at which the ethyl toluene vapors are introduced into the dehydrogenation reactor is generally in the range of a liquid hourly space velocity of about 0.4 to about 0.8. Optionally , more than one reaction vessel can be used for the dehydrogenation reaction zone.

Der Dehydrierungsreaktor 22 enthält ein Bett aus Dehydrierungskatalysator für eine alkylaromatische Verbindung. Im allgemeinen besteht der Katalysator aus einem Grundmetall in fester granulärer Form. Typische Dehydrierungskatalysatoren für alkylaromatische Verbindungen sind mit einem Förderer versehene Eisenoxidkatalysatoren. Zahlreiche geeignete Katalysatoren sind im Handel verfügbar. Geeignete Katalysatoren sind beispielsweise Shell-105, Shell-015, United-G64A, United-G64C und United-G64D. Die Temperaturen innerhalb des Dehydrierungsreaktors liegen zwischen ungefähr 55O°C und ungefähr 700°C, vorzugsweise zwischen ungefähr 56O°C und ungefähr 65O°C. Das Verhältnis von Dampf zu Äthyltoluol, welche in den Dehydrierungsreaktor eingeführt werden, kann von ungefähr 1 bis ungefähr 10 Gew.-Teile Dampf je Gew.-Teil Äthyltoluol betragen, was einem Molverhältnis von Dampf zu Kohlenwasserstoff von ungefähr 7,5 zu 1 bis ungefähr 75 zu 1 entspricht. Vorzugsweise beträgt das Gewichtsverhältnis von Dampf zu Äthyltoluol ungefähr 2 bis ungefähr 4 Gew.-Teile Dampf je Gew.-Teil Äthyltoluol, was einem Molverhältnis von Dampf zu Kohlenwasserstoff zwischen ungefähr 15 zu 1 und ungefähr 30 zu 1 entspricht.The dehydrogenation reactor 22 contains a bed of dehydrogenation catalyst for an alkyl aromatic compound. Generally the catalyst consists of a base metal in solid granular form. Typical dehydrogenation catalysts for alkyl aromatic compounds are with a promoter provided iron oxide catalysts. Numerous suitable catalysts are commercially available. Suitable catalysts are for example Shell-105, Shell-015, United-G64A, United-G64C and United-G64D. The temperatures inside the dehydrogenation reactor are between approximately 550 ° C and about 700 ° C, preferably between about 56O ° C and about 650 ° C. The ratio of steam to ethyl toluene, which are introduced into the dehydrogenation reactor can be from about 1 to about 10 parts by weight of steam per part by weight of ethyltoluene, which is a molar ratio of steam to hydrocarbon of about 7.5 to 1 to equals roughly 75 to 1. Preferably the weight ratio of steam to ethyl toluene is about 2 to about 4 parts by weight of steam per part by weight of ethyl toluene, which is a molar ratio of steam to hydrocarbon between equals approximately 15 to 1 and approximately 30 to 1.

Die den Dehydrierungsreaktor 22 verlassenden Dämpfe bestehen aus einem Gemisch von Dampf, Vinyltoluol, Wasserstoffgas, etwas nicht-dehydriertem Äthyltoluol und kleineren Mengen anderer Alkylaromaten. Die abströmenden Dämpfe strömen durch eine Leitung 28 zum Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher 16, wo-The vapors leaving the dehydrogenation reactor 22 consist of a mixture of steam, vinyl toluene, hydrogen gas, some undehydrogenated ethyl toluene and smaller amounts of other alkyl aromatics. The outflowing vapors flow through a line 28 to the inflow / outflow heat exchanger 16, where-

bei die Produktdämpte durch eine Leitung 30 zu einem weiteren Wärmeaustauscher 32 gelangen, wo weitere Wärme auf Dampf übertragen wird, der durch eine Leitung 34 eintritt. Die teilweise abgekühlten Dämpfe strömen dann durch eine Leitung 36 zu einer Abschreckzone 38, wo sie mit einem Wasserstrom, der durch eine Leitung 40 hereinkommt, abgeschreckt werden. Das abgeschreckte Produkt strömt von der Abschreckzone 38 durch eine Leitung 4 2 zu einem Kondensor, wie z.B. einem Luftkühler 44, wo der Produktstrom endlich auf eine Temperatur zwischen ungefähr 20°C und ungefähr 80°C, vorzugsweise zwischen ungefähr 30 und ungefär 70 C, abgekühlt wird und die Kondensation des Wassers und des Kohlenwasserstoffs zu Ende gebracht wird.at the product steamed through a line 30 to another Heat exchanger 32 arrive where further heat is transferred to steam entering through line 34. The partially cooled vapors then flow through a line 36 to a quench zone 38 where they are with a Water flow entering through line 40 can be quenched. The quenched product flows off the quench zone 38 through conduit 42 to a condenser, such as an air cooler 44, where the product stream finally to a temperature between about 20 ° C and about 80 ° C, preferably between about 30 and about 70 C, is cooled and the condensation of the water and the hydrocarbon is brought to an end.

Das Kondensat aus dem Luftkühler 44 strömt durch eine Leitung 46 zu einer Trenntrommel 48. Die Kohlenwasserstoffbestandteile des Produktstroms trennen sich von den wäßrigen Bestandteilen in einer Kammer 50 und strömen über ein Wehr 52 in eine Kammer 54. Unkondensierte Gase, wie z.B. Wasserstoff, werden von der Trenntrommel 4 8 durch eine Leitung 56 abgezogen. Das wäßrige Kondensat wird vom. Boden der Kammer 50 durch eine Leitung 58 abgezogen. Ein Teil des durch die Leitung 58 strömenden Wassers kann durch die Leitung 40 geführt und in die Abschreckzone 38 ■ eingelassen werden. Das restliche Wasser aus der Leitung 58 kann vorteilhafterweise zu den Aufkochern geleitet werden, die Dampf für die Verwendung im System erzeugen. Das rohe Vinyltoluol wird aus der Kammer 54 der Trenntrommel 4 8 durch eine Leitung 60 abgezogen und zu einer Reinigungsstufe geleitet, wie z.B. zu einer herkömmlichen Destillationsanlage (nicht dargestellt).The condensate from the air cooler 44 flows through a line 46 to a separation drum 48. The hydrocarbon components of the product stream separate from the aqueous Components in a chamber 50 and flow over a Weir 52 into a chamber 54. Uncondensed gases, such as hydrogen, are removed from the separation drum 4 8 through a Line 56 withdrawn. The aqueous condensate is from. The bottom of the chamber 50 is drawn off through a line 58. A Part of the water flowing through the line 58 can be passed through the line 40 and into the quenching zone 38 ■ be admitted. The remaining water from line 58 can advantageously be directed to the boilers, that generate steam for use in the system. The crude vinyl toluene is withdrawn from chamber 54 of the separation drum 4 8 withdrawn through line 60 and sent to a purification stage, such as a conventional distillation unit (not shown).

Wie bereits erwähnt, scheiden sich während des Betriebsdes Systems kohlenstoffhaltige Ablagerungen oder "Koks" auf dem Dehydrierungskatalysator in der Reaktionszone 22As mentioned earlier, during the operation of the system, carbonaceous deposits or "coke" separate out. on the dehydrogenation catalyst in reaction zone 22

3 2'J--3 2'J--

ab. Um diese Abscheidungen zu beseitigen und um die brauchbare Lebensdauer des Katalysators zu verlängern, wird der Strom der alkylaromatischen Verbindung durch die Leitungen 14 und 24 unterbrochen. Ein Sperrventil 6 2 ist für diesen Zweck in der Leitung 14 vorgesehen. Der strom von überhitztem Dampf durch die Leitung 26 zur Reaktionszone wird aufrechterhalten. Der Dampf reagiert mit den kohlenstoffhaltigen Ableitungen entsprechend der Wassergasreaktion, wodurch verhindert wird, daß sich· Abscheidungen auf dem Katalysator bilden.away. To remove these deposits and to extend the useful life of the catalyst, the flow of the alkyl aromatic compound through lines 14 and 24 is interrupted. A check valve 6 2 is provided for this purpose in the conduit fourteenth The flow of superheated steam through line 26 to the reaction zone is maintained. The steam reacts with the carbonaceous discharges in accordance with the water gas reaction, thereby preventing deposits from forming on the catalyst.

Um den kohlenstoffhaltigen Abscheidungen, die sich im Zustrom/ Abstrom-Wärmeaustauscher 16 bilden, beizukommen, ist eine Dampfabzweigleitung 64 zwischen der Dampfleitung 26 und der Kohlenwasserstoffleitung 14 vorgesehen. Ein Sperrventil 66 ist in der Dampfabzweigleitung 64 vorgesehen. Es kann also Dampf in die Kohlenwasserstoffleitung stromaufwärts des Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauschers eingeführt werden.To avoid the carbonaceous deposits that are in the inflow / Form Downstream Heat Exchanger 16 to get at a steam branch line 64 is provided between the steam line 26 and the hydrocarbon line 14. A Check valve 66 is provided in steam branch line 64. So there can be steam in the hydrocarbon pipe introduced upstream of the inflow / outflow heat exchanger will.

Nachdem der Strom der alkylaromatischen Verbindung durch Schließen des Ventils 62 unterbrochen worden ist, wird das Ventil 66 geöffnet, so daß überhitzter Dampf durch den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher zur Dehydrierungsreaktionszone gelängen kann. Der'überhitzte Dampf, der durch den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher strömt, reagiert mit kohlenstoffhaltigen Abscheidungen, die sich bereits im Wärmeaustauscher aufgebaut .haben, in der gleichen Weise, wie der überhitzte Dampf, der durch die Dehydrierungszone strömt, mit auf dem Katalysator gebildeten kohlenstoffhaltigen Abscheidungen reagiert. Hierdurch wird ein Aufbau von kohlenstoffhaltigen Abscheidungen im Zustrom/Abstrom-Warmeaustauscher verhindert. Nach der Dampfbehandlung wird das Ventil 66 geschlossen, um den Strom von überhitztem Dampf durch den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher zu been-After the flow of the alkyl aromatic compound is stopped by closing valve 62, is valve 66 opened to allow superheated steam through the upstream / downstream heat exchanger to the dehydrogenation reaction zone can succeed. The superheated steam flowing through the inflow / outflow heat exchanger also reacts carbonaceous deposits that have already built up in the heat exchanger, in the same way, like the superheated steam flowing through the dehydrogenation zone with carbonaceous ones formed on the catalyst Deposits reacts. This creates a build-up of carbon-containing deposits in the inflow / outflow heat exchanger prevented. After the steam treatment, the valve 66 is closed to stop the flow of superheated To terminate steam through the inflow / outflow heat exchanger.

den, während das Ventil 62 geöffnet wird, um den Strom von alkylaromatischer Verbindung durch den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher zur Reaktionszone wieder aufzunehmen und die Dehydrierungsreaktion wieder zu beginnen.while the valve 62 is opened, the flow of alkyl aromatic compound through the inflow / outflow heat exchanger to resume to the reaction zone and start the dehydrogenation reaction again.

Die Temperatur des überhitzten Dampfs liegt vorzugsweise im Bereich von ungefähr 700°C und ungefähr 76O°C. Die Länge der Dampfbehandlung richtet sich nach der Art der dem Dehydrierungsreaktor zugeführten alkylaromatischen Verbindung, der im Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher herrschenden Temperatur und der Häufigkeit der Damofbehandlungen. Für die Dehydrierung von Äthyltoluol zwecks Herstellung von Vinyltoluol hat es- sich als ausreichend erwiesen, überhitzten Dampf durch den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher während einer Zeit von ungefähr 5 bis ungefähr 15 min, vorzugsweise ungefähr 8 bis ungefähr 10 min, zu Beginn einer jeden 8stündigen Schicht zu leiten.The temperature of the superheated steam is preferably in the range of about 700 ° C and about 770 ° C. The length the steam treatment depends on the type of alkyl aromatic compound fed to the dehydrogenation reactor, the temperature prevailing in the inflow / outflow heat exchanger and the frequency of the damof treatments. For the dehydrogenation of ethyltoluene for the production of vinyltoluene has proven to be sufficient, superheated Steam through the upstream / downstream heat exchanger for a time of about 5 to about 15 minutes, preferably Conduct about 8 to about 10 minutes at the beginning of every 8 hour shift.

Die im Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher herrschende Temperatur hängt von der Temperatur der aus der Dehydrierungszone abströmenden Gase ab. Es ist erwünscht, daß die Temperatur der abströmenden Gase weniger als ungefähr 70O0C und die Temperatur der heißen Wandung des Wärmeaustauschers zwischen ungefähr 500 und ungefähr 600°C beträgt. Vorzugsweise beträgt die Temperatur der abströmenden Gase . ungefähr 65O°C. Wenn die Temperatur der abströmenden Gase diesen Wert überschreitet, dann kann dies anzeigen, daß die im Dehydrierungsreaktor herrschende Temperatur zu hoch ist. übermäßig hohe Betriebstemperaturen in der Dehydrierungszone sollten vermieden werden, da hierdurch der Katalysator geschädigt werden kann, übermäßig hohe Temperaturen im Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher können außerdem die Bildung von unerwünschten kohlenstoffhaltigen Abscheidüngen begünstigen.The temperature prevailing in the inflow / outflow heat exchanger depends on the temperature of the gases flowing out of the dehydrogenation zone. It is desirable that the temperature of the effluent gases less than about 70o C 0 and the temperature of the hot wall of the heat exchanger is between about 500 and about 600 ° C. The temperature of the gases flowing out is preferably. about 650 ° C. If the temperature of the outflowing gases exceeds this value, then this can indicate that the temperature prevailing in the dehydrogenation reactor is too high. Excessively high operating temperatures in the dehydrogenation zone should be avoided as this can damage the catalyst, and excessively high temperatures in the inflow / outflow heat exchanger can also promote the formation of undesirable carbon-containing deposits.

In dem in der Figur dargestellten Reaktionssystem ist ein Sperrventil 38 in der Dampfleitung 26 vorgesehen. Wenn das Ventil 68 offen gehalten wird, dann wird nur ein Teil des überhitzten Dampfs, der zum Dehydrierungsreaktor fließt, umgelenkt werden, um durch den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher zu fließen, sofern das Ventil 66 offen ist. Durch Schließen des Ventils 68, nachdem das Ventil 66 geöffnet worden ist, ist es möglich, den gesamten überhitzten Dampfstrom durch den' Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher zu leiten. Die Dampfmenge, die durch den Wärmeaustauscher geleitet wird, hängt natürlich vom Grad der im Wärmeaustauscher angetroffenen Kohlenstoffablagerung ab.In the reaction system shown in the figure, a shut-off valve 38 is provided in the steam line 26. if valve 68 is kept open then only a portion of the superheated steam going to the dehydrogenation reactor flows to be diverted to through the inflow / outflow heat exchanger to flow provided valve 66 is open. By closing the valve 68 after the valve 66 has been opened, it is possible to have all of the superheated steam flow through the inflow / outflow heat exchanger to direct. The amount of steam passing through the heat exchanger is of course dependent on the level of carbon deposition encountered in the heat exchanger.

Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.The invention is explained in more detail using the following example.

Beispielexample

Äthyltoluol und überhitzter Dampf werden gleichzeitig in einen Dehydrierungsreaktor eingeleitet, der ein Bett aus Shell-105-Dehydrierungskatalysator enthält, während ein Viny!toluol enthaltender gasförmiger Abstrom aus der Reaktionszone abgeführt wird. Die Äthyltoluolbeschickung wird durch einen aus Hülse und Rohr bestehenden Wärmeaustauscher geschickt, und zwar im Wärmeaustausch mit den heißen Abgasen, die aus der Reaktionszone herauskommen, worauf das Äthyltoluol in den Dehydrierungsreaktor eingeführt wird. Die Temperatur des überhitzten Dampfs beträgt annähernd 725°C. Das Xthyltoluol wird dadurch verdampft, daß es mit heißem Dampf in Wärmeaustausch geführt wird, bevor es in den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher eingeleitet wird. Die Geschwindigkeit, mit der Äthyltoluol der Dehydrierungszone zugeführt wird, wird so eingestellt, daß eine auf die Flüssigkeit bezogene stündliche Raumgeschwindigkeit von annähernd 0,6 eingehalten wird. Die Geschwin-Ethyl toluene and superheated steam are in at the same time introduced a dehydrogenation reactor containing a bed of Shell-105 dehydrogenation catalyst while a Gaseous effluent containing vinyl toluene from the reaction zone is discharged. The ethyl toluene charge is passed through a sleeve and tube heat exchanger skillfully, namely in heat exchange with the hot exhaust gases coming out of the reaction zone, whereupon the ethyl toluene is introduced into the dehydrogenation reactor. The temperature of the superheated steam is approximately 725 ° C. The ethyltoluene is evaporated by being conducted into heat exchange with hot steam, before it is introduced into the inflow / outflow heat exchanger. The rate at which ethyltoluene enters the dehydration zone is fed is adjusted so that a liquid hourly space velocity of approximately 0.6 is observed. The speed

keit, mit der Dampf eingeführt wird, wird so eingestellt, daß ein Molverhältnis von Dampf zu Kohlenwasserstoff von annähernd 25 zu 1 besteht. Die Temperatur der aus der Dehydrierungszone abströmenden Gase beträgt annähernd 65O°C.The speed with which steam is introduced is set so that that a molar ratio of steam to hydrocarbon of is approximately 25 to 1. The temperature of the gases flowing out of the dehydrogenation zone is approximately 650 ° C.

Zu Beginn einer jeden 8stündigen Produktionsschicht wird der Strom von Äthyltoluol durch den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher zum Dehydrierungsreaktor unterbrochen, indem ein Sperrventil in der Kohlenwasserstoffzuführleitung stromaufwärts des Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauschers geschlossen wird und überhitzter Dampf durch den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher anstelle des unterbrochenen Äthyltoluolstroms geleitet wird, indem ein Sperrventil an einer Dampfumwegleitung geöffnet wird, die sich zwischen der Dampfzuführleitung und der Kohlenwasserstoffzuführleitung des Dehydrierungsreaktors erstreckt. Gleichzeitig wird ein Sperrventil in der Dampfleitung geschlossen, so daß der gesamte Dampf durch den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher fließt. Nach 10 bis 15 min wird das Sperrventil in der Dampfleitung wieder geöffnet, das Ventil in der Dampfumwegleitung geschlossen und das Ventil in der Kohlenwasserstoff leitung geöffnet, so 'daß der Strom von Äthyltoluol durch den Zustrom/Äbstrom-Wärmeaustauscher zum Dehydrierungsreaktor wieder aufgenommen und die Dehydrierungsreaktion wieder begonnen wird.At the beginning of every 8 hour production shift, the flow of ethyltoluene is passed through the inflow / outflow heat exchanger to the dehydrogenation reactor interrupted by a shut-off valve in the hydrocarbon feed line closed upstream of the inflow / outflow heat exchanger and superheated steam through the inflow / outflow heat exchanger instead of the interrupted ethyl toluene flow is passed by a shut-off valve on a Steam bypass line is opened, which is located between the Steam supply line and the hydrocarbon supply line of the dehydrogenation reactor extends. At the same time, a shut-off valve in the steam line is closed so that all steam through the inflow / outflow heat exchanger flows. After 10 to 15 minutes, the shut-off valve in the steam line is opened again, the valve in the steam bypass line closed and the valve in the hydrocarbon line opened, so 'that the flow of ethyltoluene through the inflow / outflow heat exchanger to the dehydrogenation reactor and the dehydrogenation reaction is resumed is started again.

Nach einem Betrieb von 150 Tagen in dieser Art und Weise wird der Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher außer Gebrauch genommen und inspiziert. Es wird nur eine vernachlässigbare Kohlenstoffabscheidung im Wärmeaustauscher beobachtet, was andeutet, daß ein kontinuierlicher Betrieb möglich ist. Wenn dagegen beim herkömmlichen Betrieb Dampf nicht periodisch durch den Zustrom/Abstrom-Wärmeaustauscher hindurchgeführt wird, dann wird der Wärmeaustauscher im allgemeinen mit kohlenstoffhaltigen Abscheidungen so verstopft,After 150 days of operation in this manner, the inflow / outflow heat exchanger will become out of use taken and inspected. Only a negligible carbon deposition is observed in the heat exchanger, which indicates that continuous operation is possible. If, on the other hand, steam is not periodically in conventional operation passed through the inflow / outflow heat exchanger then the heat exchanger is generally clogged with carbonaceous deposits so that

daß ein Reinigen des Wärmeaustauschers nötig ist, bevor das System wieder in Dienst gestellt werden kann.that cleaning of the heat exchanger is necessary before the system can be put back into service.

Claims (29)

Patentansprüche;Claims; 1. Verfahren zur Dampfbehandlung eines Dehydrierungskatalysators zwecks Entfernung von kohlenstoffhaltigen Abscheidungen, die während der katalytischer^ Dehydrierung einer alkylaromatischen Verbindung bei der Herstellung einer vinylaromatischen Verbindung gebildet werden, wobei die Dehydrierung dadurch ausgeführt wird, daß der Katalysator in einer Dehydrierungszone bei einer zur Einleitung der Dehydrierung ausreichenden erhöhten Temperatur mit einem Strom einer alkylaromatischen Verbindung und mit überhitztem Dampf kontaktiert wird und wobei der Strom der alkylaromatischen Verbindung zur Dehydrierungszone zuerst durch einen Wärmeaustauscher in Wärmeaustausch mit den aus der Dehydrierungszone abströmenden Gasen geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom der alkylaromatischen Verbindung durch den Wärmeaustauscher zur Dehydrierungszone unterbrochen wird und anstelle des unterbrochenen Stroms von alkylaromatischer Verbindung überhitzter Dampf durch den Wärmeaustauscher zur Dehydrierungszone geleitet wird.1. Method of steaming a dehydrogenation catalyst for the purpose of removing carbonaceous deposits that occur during the catalytic ^ dehydrogenation of a alkyl aromatic compound are formed in the production of a vinyl aromatic compound, the Dehydrogenation is carried out by introducing the catalyst in a dehydrogenation zone at one elevated temperature sufficient for dehydrogenation with a stream of an alkyl aromatic compound and with superheated steam is contacted and the flow of the alkyl aromatic compound to the dehydrogenation zone first through a heat exchanger in heat exchange is passed with the gases flowing out of the dehydrogenation zone, characterized in that the flow of the alkylaromatic compound is interrupted by the heat exchanger to the dehydrogenation zone and instead of the intermittent flow of alkyl aromatic compound superheated vapor through the heat exchanger to the dehydrogenation zone is directed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich auf dem Katalysator kohlenstoffhaltige Abscheidungen ansammeln.2. The method according to claim 1, characterized in that carbon-containing deposits are on the catalyst accumulate. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die kohlenstoffhaltigen Abscheidungen im Wärmeaustauscher wie auch auf dem Katalysator ansammeln.3. The method according to claim 2, characterized in that the carbon-containing deposits in the heat exchanger as well as accumulate on the catalyst. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Leiten von überhitztem Dampf durch den Wärmeaustauscher zur Dehydrierungszone so lange fortgesetzt wird, bis die angesammelten kohlenstoffhaltigen Abscheidungen4. The method according to claim 3, characterized in that the passage of superheated steam through the heat exchanger to the dehydration zone continues for so long until the accumulated carbonaceous deposits im Wärmeaustauscher beseitigt sind, worauf das Leiten von überhitztem Dampf durch den Wärmeaustauscher abgebrochen und der Strom von alkylaromatischen Verbindungen· durch den Wärmeaustauscher zur Dehydrierungszone wieder aufgenommen wird.are eliminated in the heat exchanger, whereupon the passage of superheated steam through the heat exchanger is stopped and the flow of alkyl aromatic compounds through the heat exchanger to the dehydrogenation zone is resumed. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Unterbrechen des Stroms der alkylaromatischen Verbindung durch den Wärmeaustauscher zur Dehydrierungszone, das Leiten von überhitztem Dampf durch den Wärmeaustauscher zur Dehydrierungszone anstelle des unterbrochenen Stroms von alkylaromatischer Verbindung, das Beenden des Stroms von überhitztem Dampf durch den Wärmeaustauscher und die Wiederaufnahme des Stroms von alkylaromatischer Verbindung durch den Wärmeaustauscher zur Dehydrierungszone in periodischen Intervallen wiederholt werden, um den Aufbau von kohlenstoffhaltigen Abscheidungen im Wärmeaustauscher zu verhindern.5. The method according to claim 4, characterized in that interrupting the flow of the alkyl aromatic compound through the heat exchanger to the dehydrogenation zone, passing superheated steam through the heat exchanger to the dehydrogenation zone instead of the interrupted one Alkyl aromatic compound flow, terminating the flow of superheated steam through the heat exchanger and resuming the flow of alkyl aromatic compound through the heat exchanger to the Dehydration zone to be repeated at periodic intervals to avoid the build-up of carbonaceous deposits to prevent in the heat exchanger. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom von überhitztem Dampf zur Dehydrierungszone zumindest teilweise umgelenkt wird,sodeßer zunächst anstelle des Stroms der alkylaromatischen Verbindung durch den Wärmeaustauscher strömt, nachdem der Strom von alkylaromatischer Verbindung unterbrochen worden ist.6. The method according to claim 1, characterized in that the flow of superheated steam to the dehydrogenation zone is at least partially deflected, but instead initially of the stream of alkyl aromatic compound flows through the heat exchanger after the stream of alkyl aromatic Connection has been interrupted. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom des überhitzten Dampfs zur Dehydrierungszone vollständig umgelenkt wird, so daß er anstelle des unterbrochenen Stroms von alkylaromatischer Verbindung durch den Wärmeaustauscher geleitet wird, bevor er in die Dehydrierungszone gelangt.7. The method according to claim 6, characterized in that the flow of superheated steam to the dehydrogenation zone is completely diverted so that he replaces the interrupted stream of alkyl aromatic compound is passed through the heat exchanger before entering the dehydrogenation zone. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß8. The method according to claim 1, characterized in that der Strom der alkylaromatischen Verbindung vor dem Leiten des Stroms der alkylaromatischen Verbindung durch den Wärmeaustauscher verdampft wird.the stream of alkyl aromatic compound prior to passing the stream of alkyl aromatic compound is vaporized through the heat exchanger. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der strom der alkylaromatischen Verbindung dadurch verdampft wird, daß er in indirekten Wärmeaustausch mit heißem Dampf geführt wird.9. The method according to claim 8, characterized in that the stream of the alkyl aromatic compound evaporates thereby is that it is conducted in indirect heat exchange with hot steam. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vinylaromatisch^ Verbindung aus Styrol, Vinyltoluol, a-Methylstyrol und Divinylbenzol ausgewählt ist.10. The method according to claim 1, characterized in that the vinylaromatic ^ compound of styrene, vinyl toluene, α-methylstyrene and divinylbenzene is selected. 11. Verfahren nach Anspruch 1O, dadurch gekennzeichnet, daß die alkylaromatische Verbindung aus Äthylbenzol und die vinylaromatische Verbindung aus Styrol besteht.11. The method according to claim 1O, characterized in that the alkyl aromatic compound consists of ethylbenzene and the vinyl aromatic compound consists of styrene. 12. Verfahren nach Anspruch.10, dadurch gekennzeichnet, daß die alkylaromatische Verbindung aus Äthyltoluol und die vinylaromatische Verbindung aus Vinyltoluol besteht.12. The method according to claim 10, characterized in that the alkyl aromatic compound consists of ethyl toluene and the vinyl aromatic compound consists of vinyl toluene. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhte Temperatur im Bereich von ungefähr 550 bis ungefähr 700°C liegt.13. The method according to claim 1, characterized in that the elevated temperature is in the range of about 550 to is about 700 ° C. 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhte Temperatur im Bereich von ungefähr 560 bis ungefähr 65O°C liegt.14. The method according to claim 13, characterized in that the elevated temperature is in the range of about 560 to is about 65O ° C. 15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des überhitzten Dampfs im Bereich von ungefähr 700 bis ungefähr 76O°C liegt.15. The method according to claim 1, characterized in that the temperature of the superheated steam in the range of is about 700 to about 770 ° C. 16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dehydrierungskatalysator ein mit einem Förderer versehener Eisenoxidkatalysator ist.16. The method according to claim 1, characterized in that the dehydrogenation catalyst has a conveyor provided iron oxide catalyst is. - sr -- sr - 17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der aus der Dehydrierungszone abströmenden Gase weniger als ungefähr 7000C beträgt.17. The method according to claim 1, characterized in that the temperature of the effluent from the dehydrogenation zone gases is less than about 700 0 C. 18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der aus der Dehydrierungszone abströmenden Gase weniger als ungefähr 65O°C beträgt.18. The method according to claim 17, characterized in that the temperature of the flowing out of the dehydrogenation zone Gases is less than about 650 ° C. 19. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der wärmeaustauscher aus einem aus Hülse und Rohr bestehenden Wärmeaustauscher besteht.19. The method according to claim 1, characterized in that the heat exchanger consists of a sleeve and tube There is a heat exchanger. 20. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die im Wärmeaustauscher herrschende Temperatur im Bereich von ungefähr 500 bis ungefähr 600°C liegt.20. The method according to claim 1, characterized in that the temperature prevailing in the heat exchanger is in the range is from about 500 to about 600 ° C. 21. Vorrichtung zur Herstellung von vinylaromatischen Verbindungen durch katalyt'ische Dehydrierung von alkylaromatischen Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung folgende Teile aufweist: eine Reaktionszone mit einem Bett eines Dehydrierungskatalysators für eine alkylaromatische Verbindung, eine Einrichtung zum Einführen eines Stroms einer alkylaromatischen Verbindung in die Reaktionszone, eine Einrichtung zum Einführen von überhitztem Dampf in die Reaktions.zone, eine Einrichtung zum Abführen von Abgasen aus der Reaktionszone, einen Wärmeaustauscher, in welchem der Strom der alkylaromatischen Verbindung in Wärmeaustausch mit Abgasen aus der Reaktionszone geführt wird, und zwar vor dem Einführen der alkylaromatischen Verbindung in die Reaktionszone, eine Einrichtung für die selektive Unterbrechung des Stroms der alkylaromatischen Verbindung durch den Wärmeaustauscher zur Reaktionszone und eine Einrichtung zum Leiten von■überhitztem Dampf durch den wärmeaustauscher zur Reaktionszone anstelle des unterbrochenen Stroms der alkylaromatischen Verbindung.21. Apparatus for the production of vinyl aromatic compounds by catalytic dehydrogenation of alkylaromatic Compounds, characterized in that the device comprises the following parts: a reaction zone with a bed of an alkyl aromatic compound dehydrogenation catalyst, means for introducing a stream of an alkyl aromatic compound into the reaction zone, means for introducing of superheated steam into the reaction zone, a device for removing exhaust gases from the reaction zone, a heat exchanger in which the stream of alkylaromatic compound is passed in heat exchange with exhaust gases from the reaction zone, namely before introducing the alkyl aromatic compound into the reaction zone, means for selective interruption the flow of the alkyl aromatic compound through the heat exchanger to the reaction zone and a device for passing superheated steam through the heat exchanger to the reaction zone instead of the interrupted one Stream of the alkyl aromatic compound. 22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Einführen eines Stroms einer alkylaromatischen Verbindung in die Reaktionszone eine sich in die Reaktionszone öffnende Kohlenwasserstoffzuleitung umfaßt und daß die Einrichtung zum Unterbrechen des Stroms der alkylaromatischen Verbindung durch den Wärmeaustauscher zur Reaktionszone ein Sperrventil in der Kohlenwasserstoffzuleitung stromaufwärts des Wärmeaustauschers umfaßt.22. The device according to claim 21, characterized in that that the means for introducing a stream of an alkyl aromatic compound into the reaction zone comprises a Hydrocarbon feed line opening into the reaction zone comprises and that the device for interrupting a check valve of the flow of the alkyl aromatic compound through the heat exchanger to the reaction zone comprises in the hydrocarbon feed line upstream of the heat exchanger. 23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Leiten von überhitztem Dampf durch den Wärmeaustauscher eine Einrichtung zum Einfüh^ ren von überhitztem Dampf in die Kohlenwasserstoffzuleitung zwischen dem Sperrventil und dem Wärmeaustauscher umfaßt.23. The device according to claim 22, characterized in that that the means for passing superheated steam through the heat exchanger includes means for introducing ^ ren of superheated steam into the hydrocarbon feed line comprises between the shut-off valve and the heat exchanger. 24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Einleiten von überhitztem Dampf in die Reaktionszone eine Dampfzuleitung, die sich direkt in die Reaktionszone öffnet, umfaßt.24. The device according to claim 23, characterized in that the device for introducing superheated steam in the reaction zone a steam line, which is located directly opens into the reaction zone. 25. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Einführen von überhitztem Dampf in die Kohlenwasserstoffzuleitung eine Zweigleitung umfaßt, die von der Dampfzuleitung zur Kohlenwasserstoffzuleitung führt.25. The device according to claim 24, characterized in that the device for introducing superheated steam comprises a branch line in the hydrocarbon feed line, those from the steam feed line to the hydrocarbon feed line leads. 26. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zweigleitung außerdem ein Ventil vorgesehen ist.26. The device according to claim 25, characterized in that a valve is also provided in the branch line is. 27. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin ein Sperrventil in der Dampfzuleitung zwischen der Zweigleitung und der Reaktionszone umfaßt.27. The device according to claim 26, characterized in that it further comprises a shut-off valve in the steam supply line between the branch line and the reaction zone. 3 2 G 3 <3 2 G 3 < ν -ν - 28. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Dehydrierungskatalysator aus einem mit einem Förderer versehenen Eisenoxidkatalysator besteht.28. The device according to claim 21, characterized in that the dehydrogenation catalyst consists of one with one Conveyor-provided iron oxide catalyst is made. 29. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeaustauscher ein aus Hülse und Rohr bestehender Wärmeaustauscher ist.29. The device according to claim 21, characterized in that the heat exchanger consists of a sleeve and tube Heat exchanger is.
DE19823203419 1981-02-02 1982-02-02 METHOD AND DEVICE FOR STEAM TREATING A DEHYDRATION CATALYST FOR ALKYLAROMATIC COMPOUNDS Withdrawn DE3203419A1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US23069281A 1981-02-02 1981-02-02

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE3203419A1 true DE3203419A1 (en) 1982-09-09

Family

ID=22866196

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19823203419 Withdrawn DE3203419A1 (en) 1981-02-02 1982-02-02 METHOD AND DEVICE FOR STEAM TREATING A DEHYDRATION CATALYST FOR ALKYLAROMATIC COMPOUNDS

Country Status (8)

Country Link
JP (1) JPS57146726A (en)
BE (1) BE891975A (en)
CA (1) CA1177808A (en)
DE (1) DE3203419A1 (en)
FR (1) FR2500822A1 (en)
GB (1) GB2092018B (en)
IT (1) IT1149717B (en)
NL (1) NL8200309A (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2065355A1 (en) * 2007-11-29 2009-06-03 Total Petrochemicals France Process for cooling the stream leaving an ethylbenzene dehydrogenation reactor

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1917279B2 (en) * 1969-04-03 1974-05-22 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Process for the preparation of a vinyl aromatic hydrocarbon by catalytic dehydrogenation of an alkylated aromatic hydrocarbon
DE2538118C2 (en) * 1975-08-27 1986-11-20 The Dow Chemical Co., Midland, Mich. Method for activating a self-regenerating dehydrogenation catalyst - US Pat
US4229609A (en) * 1979-03-08 1980-10-21 Phillips Petroleum Company Process for dehydrogenating hydrocarbons

Also Published As

Publication number Publication date
NL8200309A (en) 1982-09-01
JPS57146726A (en) 1982-09-10
FR2500822A1 (en) 1982-09-03
GB2092018B (en) 1984-04-26
IT8219403A0 (en) 1982-02-02
BE891975A (en) 1982-05-27
CA1177808A (en) 1984-11-13
GB2092018A (en) 1982-08-11
IT1149717B (en) 1986-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1568469C3 (en) Process for thermal steam cracking of hydrocarbons
EP0226895B1 (en) Process for the pyrolytic upgrading of starting material
DE69011037T2 (en) METHOD FOR VAPOR CRACKING HYDROCARBONS.
US2893941A (en) Removing and preventing coke formation in tubular heaters by use of potassium carbonate
DE2105844A1 (en) Process for the reduction of sulfur compounds contained in the effluent from sulfur plants
DE1643074B2 (en) Process for the production of low molecular weight olefins by thermal cracking of hydrocarbons
DE1948635C3 (en) Decoking process in the thermal cracking of hydrocarbons
DE69803328T2 (en) Process and improved device for the regeneration of a catalyst for the production of aromatic compounds and reforming
DE1468183A1 (en) Process for the production of unsaturated hydrocarbons by pyrolysis
DD237182A5 (en) METHOD FOR FURTHER PROCESSING OF SWIMMING GAS FROM THE WASTE PYROLYSIS
DE69609301T2 (en) Continuous pyrolysis and decarburization process, especially for use in the production of acetylene
DE2209302C3 (en) Process for the steam cracking of naphtha hydrocarbons
DE3203419A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR STEAM TREATING A DEHYDRATION CATALYST FOR ALKYLAROMATIC COMPOUNDS
DE3042824A1 (en) ISOLATION OF FLAVORS FROM THE STYROL PRODUCTION
DE3039154C2 (en) Device for the direct heat treatment of hot-rolled steel wire
DE3239806A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING VINYLAROMATIC MONOMERS BY DEHYDRATING ALKYLAROMATIC COMPOUNDS
DE3527663A1 (en) Process and equipment for the thermal cracking of hydrocarbons
DE2109761A1 (en) Process for treating effluent from sulfur plants
DE3784856T2 (en) METHOD FOR PRODUCING VINYL CHLORIDE MONOMER BY PYROLYSIS OF 1,2-DICHLORAETHANE.
DE1551536A1 (en) Heat exchanger and process for cooling media
EP1506806A1 (en) Process for cleaning industrial gas
DE1005219B (en) Process for the oxidative regeneration of a catalyst loaded with carbon-containing deposits
WO1997001616A1 (en) Process for the low-temperature catalytic conversion of organic waste
DE2237031B2 (en) FLUID BED CRACK SYSTEM
DE2951133A1 (en) METHOD FOR TREATING A DRAINAGE LIQUID CONTAINING BORON AND ORGANIC COMPOUNDS

Legal Events

Date Code Title Description
8139 Disposal/non-payment of the annual fee