DE315930C

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KLASSEGREAT

4/904/90

Das Problem, Körper aus Wolfram, Molybdän und ähnlichen schwer schmelzbaren Metallen oder deren Legierungen herzustellen, in denen diese Metalle in eine Struktur eingegangen sind, : welche diese Körper mit den sonst allgemein als metallische angesprochenen körperlichen Gebilden in Parallele zu stellen gestattet, wurde, unter Anwendung der Sinterungsmethode gelöst. Im Gegensatz zu den übrigen technologischen Verfahren zur Gewinnung von Metallkörpern, bei welchen die dieselben aufbauenden Kristallite in unmittelbarem Anschluß an ihre Entstehung miteinander in Verbindung treten, besteht das Wesen der Sinterungsmethode darin, daß sie die Entstehung der Kristalliten und die Erzeugung des Zusammenhanges derselben in gesonderten Operationen durchführt. Wie bekannt, werden die erwähnten schwer schmelzbaren Metalle also zunächst in Pulverform gewonnen; dieses von den Kristalliten gebildete pulverförmige Ausgangsmaterial wird sodann einer .Zwischenoperation, dem Pressen, unterworfen, welche sowohl hinsichtlich der gegenseitigen Orientierung der Kri-The problem, bodies made of tungsten, molybdenum and similar difficult-to-melt metals or to produce their alloys in which these metals have entered a structure, : which these bodies with the physical ones otherwise generally referred to as metallic Allowing structures to be placed in parallel was solved using the sintering method. In contrast to the other technological processes for the extraction of metal bodies, in which the crystallites that build up the same are in direct connection with theirs The essence of the sintering method is to connect with each other in the fact that they are the origin of the crystallites and the creation of the connection between them performs in separate operations. As is known, the mentioned Difficult-to-melt metals are initially obtained in powder form; this from the crystallites The powdery starting material formed is then subjected to an intermediate operation, the Presses, which both with regard to the mutual orientation of the

-25 stallite als auch der äußeren geometrischen Konfiguration ihrer Gesamtheit die Bedingungen schafft, unter denen das auf die Erzielung des Zusammenhanges gerichtete Mittel auf die Gesamtheit der Kristalliten vorteilhaft in Anwendung gebracht werden und zwischen den einzelnen seine Wirkung betätigen kann.-25 stallite as well as the external geometric configuration of their entirety the conditions creates, among which the means directed to the achievement of the coherence are beneficial to the entirety of the crystallites can be brought into use and can operate its effect between the individual.

Die bisherigen Erfinder haben die erwähnten Stufen des ganzen Prozesses verschieden ausgebildet, indem sie das Ausgangsmaterial, die beschriebene Zwischenoperation sowie den Verfestigungs- bzw. Sinterungsvorgang· variierten. Hierbei hat man hinsichtlich der Anforderungen an das Endprodukt in chemischer Beziehung stets an dem richtigen Gesichtspunkte festgehalten, daß die Körper nach Beendigung der Sinterungsoperation von gewissen Verunreinig gungen frei sein, insbesondere in einem Zustand vollkommener Sauerstofffreiheit vorliegen müssen. * Mit Rücksicht auf diese Erkenntnis und den weiteren Umstand, daß sich Beimengungen des Ausgangsmaterials, die im Endprodukt nicht mehr vorliegen dürfen, also Verunreinigungen während seiner weiteren Verarbeitung nach dem Pressen um so schwerer beseitigen lassen, in je größerer Menge sie vorliegen, zumal wenn die Querschnitte der gepreßten Körper nicht sehr klein gehalten werden, lag der Gedanke nahe, das Ausgangsmaterial von vornherein möglichst rein und frei von Beimengungen zu wählen. Deshalb haben die bisherigen Erfinder auch durchweg reine Metalle in Pulverform als Grundmasse des Ausgangsmaterials verwendet. Wenn trotzdem die britische Patentschrift 23499/1909 (S. 3, Zeile 21) als spezielle Ausführungsform des Verfahrens empfiehlt, zu der Grundmasse des Metallpulver noch etwas Wolframoxyd -The previous inventors have developed the mentioned stages of the whole process differently, by using the starting material, the described intermediate operation and the solidification or sintering process · varied. Here you have with regard to the requirements always adhered to the correct point of view in chemical relation to the end product, that the bodies after the end of the sintering operation of certain impurities be free, especially in a state of complete absence of oxygen have to. * With regard to this knowledge and the further fact that there are admixtures of the starting material, which may no longer be present in the end product, i.e. impurities The greater the quantity, the more difficult it is to remove it during its further processing after pressing present, especially if the cross-sections of the pressed body are not kept very small the idea was that the starting material should be as pure as possible from the outset to choose freely from admixtures. Therefore, the previous inventors also consistently pure metals in powder form are used as the base material for the raw material. If anyway British Patent 23499/1909 (page 3, line 21) as a special embodiment recommends adding a little tungsten oxide to the base of the metal powder.

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und ein wenig Glukose hinzuzufügen, so lehnt sie sich hiermit ersichtlich an die frühere Spritztechnik, und Zwar zur Erleichterung ihrer Preßoperation an. Der Zusatz von Glukose stand bei dem Spritzverfahren als Bindemittel im Gebrauch, und die Beimischung des Wolframoxydes wurde vorgenommen, um bei den folgenden Erhitzungsoperationen eine Reaktion zwischen dem Kohlerückstand der Glukose undand to add a little glucose, it is hereby evidently based on the earlier one Injection technology, and to make your pressing operation easier. The addition of glucose was used as a binding agent in the spraying process, as was the admixture of tungsten oxide was made to cause a reaction between the carbon residue and glucose in the following heating operations

ίο dem Oxyd behufs vollkommenerer Entfernung des Bindemittels herbeizuführen; übrigens wird auch noch konkret ausgeführt, daß die das Ausgangsmaterial bildende Mischung unter anderem auch - durch Spritzen geformt werden soll. Diese Patentschrift stellt aber auch schon S. 2, Zeile 36 fest, daß ein Oxydgehalt eine ausgesprochen schädliche Wirkung zu haben scheint und das Oxyd daher sehr sorgfältig entfernt werden sollte, hauptsächlich, wenn man größere Körper erzeugen will, und empfiehlt es deshalb S. 2, Zeile 20 mit Rücksicht darauf, daß das durch Wässerstoffreduktion gewonnene Wolfram eine sehr kleine Quantität eines unreduzierten Wolframoxydes enthält, auch schon dieser sehr kleinen Menge gegenüber als vorteilhaft, ein wenig feinverteilten graphitierten Lampenruß zuzusetzen, damit derselbe während der folgenden Opera-. tionen alles noch nicht reduzierte Oxyd desoxydiere. ίο the oxide for more complete removal bring about the binder; Incidentally, it is also specifically stated that the Mixture forming the starting material among other things also - be shaped by injection molding target. However, this patent also states on p. 2, line 36 that an oxide content seems to have a decidedly harmful effect and therefore the oxide very carefully should be removed, mainly when creating larger bodies, and It therefore recommends p. 2, line 20 with regard to the fact that this is due to the reduction of hydrogen Extracted tungsten is a very small quantity of an unreduced tungsten oxide contains, even compared to this very small amount, which is advantageous, a little finely divided to add graphitized lamp soot, so that the same during the following opera-. deoxidize all oxide that has not yet been reduced.

Spätere Erfinder haben es dann als wesentliche Voraussetzung für die Erzeugungsmöglichkeit eines sauerstofffreien Endproduktes für nötig gehalten, den Sauerstoff bereits vor der Preßoperation tunlichst entfernt zu haben, also von dem Pulver eines möglichst vollkommen reduzierten Metalles auszugehen, da die Überzeugung die Oberhand gewann, daß es unmöglich sei, selbst Spuren von Sauerstoff, die sich in Gestalt in das Pulver der reinen Metalle zerstreut eingebetteter Oxydpartikelchen vorfinden, nach dem Pressen halbwegs größer dimensionierter Objekte noch nachträg-Later inventors then have it as an essential prerequisite for the possibility of generation an oxygen-free end product considered necessary, the oxygen before the To have removed the pressing operation as much as possible, so one of the powder as completely as possible reduced metal, as the conviction gained the upper hand that it was impossible to remove even traces of oxygen, which are scattered in the form of oxide particles embedded in the powder of pure metals find, after the pressing of halfway larger sized objects still subsequently

. lieh aus denselben zu entfernen. Auf diese Überzeugung, in der Erfinder ein Vorurteil erkannt haben, lassen sich eine ganze Anzahl Nachteile ■ dieser neueren Verfahren zurückführen. Vollkommen sauerstofffrei lassen sich die betreffenden Metalle nur bei einer Temperatur gewinnen, bei der sich ihre Erzeugung mit Rücksicht auf die Natur der hitzebeständigen, als Apparaturbestandteile allein in Betracht kommenden Materialien nur sehr schwierig und kaum in ökonomischer Weise in Form einer kontinuierlichen bzw. Massenfabrikation durchführen läßt.*f Außerdem sind die Bedingungen für eine vollkommene Reduktion zugleich auch jene für die Ausbildung einer verhältnismäßig grobkristallinischen Beschaffenheit der in Pulverform entstehenden Metalle, und es bedarf besonderer, jedenfalls erschwerender Vorkehrungen, um diesem natürlichen Zusammenhang zu begegnen. Das nach diesem Verfahren gewonnene, verhältnismäßig grobpulverige Ausgangsmaterial läßt sich ferner mit Rücksicht auf diese Eigenschaft nur unter ver-ί hältnismäßig sehr hohen Drucken zu genügend hantierbaren Körpern pressen undfstellt infolgedessen außerordentliche Anforderungen an J die Konstruktion der Preßwerkzeuge.Ί Da es sich bei den Sinterungsverfahren, wie erwähnt, doch um eine Synthese von zunächst getrennt ': vorliegenden Kristalliten zu Metallkörpern von ähnlicher Struktur handelt, wie sie auch bei den nach andern ' Methoden gewonnenen die Voraussetzung mechanischer Bearbeitbarkeit bildet, ist es schließlich ein besonderer Nachteil .dieser Verfahren, daß sie, auf ein relativ grobpulveriges Ausgangsmaterial angewiesen, von vornherein in der Richtung auf die Feinkörnigkeit desselben hin einer wesentlichen Be- ; schränkurig unterliegen und auch im weiteren Verlauf ihrer Operationen über kein Mittel verfügen, in der Korngröße noch nachträglich Änderungen herbeizuführen, zum mindesten nicht im Sinne einer Verringerung derselben, was um so schwerer ins Gewicht fällt, als sich die Duktilität bzw. die mechanische Bearbeitbarkeit mit zunehmend grobkristallinischem Gefüge verringert,. borrowed from the same to remove. A number of disadvantages of these newer methods can be traced back to this conviction, in which the inventors have recognized a prejudice. Completely oxygen-free, the metals in question can only be obtained at a temperature at which their production, taking into account the nature of the heat-resistant materials, which are the only components of the apparatus, can be carried out only with great difficulty and hardly economically in the form of continuous or mass production . * f In addition, the conditions for a complete reduction are at the same time those for the formation of a relatively coarse crystalline nature of the metals produced in powder form, and special, at least aggravating precautions are required to counter this natural connection. The relatively coarse powdery starting material obtained by this process can furthermore only be pressed into sufficiently manageable bodies under relatively high pressure, taking into account this property, and consequently places extraordinary demands on the construction of the pressing tools. as mentioned, but separated by a synthesis from first ': present crystallites to metal bodies of similar structure is, as also in the after other' forms methods gained the assumption of mechanical workability, it is, finally, a particular disadvantage .This method that, dependent on a relatively coarse powdery starting material, from the outset in the direction of the fine-grainedness of the same a substantial loading; and also in the further course of their operations have no means of subsequently bringing about changes in the grain size, at least not in the sense of reducing them, which is all the more important as the ductility or the mechanical machinability increases with increasing coarsely crystalline structure reduced,

Hervorgehoben zu werden verdient nun im ; besonderen aber noch ein Umstand, der die ; neueren wie die älteren Verfahren in gleicher Weise betrifft und einen speziellen Nachteil der ! Sinterungsmethode überhaupt, wie sie eingangs definiert wurde, bildet. Sie geht, wie erwähnt, von einem Ausgangsmaterial aus, das zumindest der Grundmasse nach aus von Verunreinigungen freien Kristalliten der betreffenden Metalle besteht. Nun ist es aber eine feststehende Tatsache, daß die Sinterung der in Rede stehenden Stoffe einen gewünschten Grad von Festigkeit um so schwieriger erreichen läßt, je reiner die Kristalliten sind, in denen sie vorliegen. Denn. in diesem Fall verläuft der Verfestigungsvorgang ausschließlich derart, daß die Verwachsung der bereits vorliegenden Kristalle zu größeren Aggregaten einerseits gemäß den Gesetzen über die Wirksamkeit der Oberflächenspannung, anderseits durch Verdamp- no fung, Uberdestillation des Dampfes von den kleineren Kristallen zu den größeren, also das bekannte Wachstum der größeren Kristalle auf Kosten der kleineren, welches notwendig zu einer Vereinigung der gemeinsam in einen 'Raum hineinwachsenden Kristallite führen muß, erfolgt, wobei jedoch beide Prozesse zur Erzielung eines technisch genügenden Effektes längere Zeit wirkender, bis an den Punkt einer ! merklichen Erweichung bzw. Verdampfung derIt now deserves to be highlighted in the; special but one more circumstance that the ; both newer and older procedures are concerned in the same way and a special disadvantage of the ! Sintering method at all, as defined at the beginning, forms. She goes, as mentioned, starting from a starting material that is at least essentially made up of impurities free crystallites of the metals in question. But now it is a fixed one The fact that the sintering of the materials in question makes it all the more difficult to achieve a desired degree of strength, the purer the crystallites in which they are present. Because. in this case the Solidification process exclusively in such a way that the coalescence of the crystals already present to larger aggregates on the one hand in accordance with the laws on the effectiveness of surface tension, on the other hand by evaporation, overdistillation of the steam from the smaller crystals to the larger ones, so the known growth of the larger crystals on Cost of the smaller, which is necessary to unite the common into one 'Crystallites growing into the space must lead, but both processes lead to Achieving a technically sufficient effect longer effective, up to the point of a ! noticeable softening or evaporation of the

Kristallite, also nahe an ihren Schmelzpunkt emporgetriebener' und somit hier, wo es sich um schwerst schmelzbare Metalle handelt, abnorm hoher Temperaturen nicht entraten können. Eine Beimischung von unreinen Kristallen oder Kristalliten, die von einer chemischen Verbindung des Metalles gebildet werden, beispielsweise Oxydkriställchen, zu der Grundmasse der reinen Kristallite, ändert nichts an dem Gesamtbilde der Sinterungsmethode, insbesondere dem zuletzt behandelten Nachteil gegenüber. Denn, die sinterungsbefördernde Wirksamkeit der Verunreinigungen — sei es nun, ' daß dieselbe durch ihre Anwesen-Crystallites, so driven up close to their melting point 'and thus here, where it is It is a matter of metals that are difficult to melt and that are unable to disperse at abnormally high temperatures. An admixture of impure crystals or crystallites formed by a chemical compound of the metal are, for example, oxide crystals, to the basic mass of pure crystallites, changes nothing in the overall picture of the sintering method, especially the last treated one Disadvantage compared to. Because, the sintering-promoting effectiveness of the impurities - let it be 'that the same, through its presence

!5 heit an sich oder durch einen mit ihrer Entfernung einherschreitenden Prozeß zustande kömmt — richtet sich hier jedenfalls nur auf die die Verunreinigungen enthaltenden Kristaluten bzw. auf die aus denselben'eritsteheriden Kristalliten des reinen Metalles und erstreckt sich höchstens auf deren allernächste Umgebung, ohne das Gros der reinen Metallkristallite in ihren Kreis zu ziehen, kann hier also keinesfalls den Effekt eines Vorganges ersetzten, der sich gleichmäßig an jedem Kristallit des ganzen Ausgangsmaterials abspielt Und letzteres homogen verändert hinterläßt.! 5 is in itself or by one with its distance progressive process comes about - in any case, only straightens itself up here the crystals containing the impurities or on those from the same'eritsteheriden Crystallites of pure metal and extends at most to the very closest Environment, without drawing the majority of the pure metal crystallites in its circle, can be here so by no means replace the effect of a process that is evenly applied to each crystallite of the entire source material and leaves the latter homogeneously changed.

Das in der vorliegenden Patentschrift behandelte Verfahren zur Herstellung von Körpern aus Wolfram, Molybdän und ähnlichen schwer schmelzbaren Metallen oder deren Legierungen ist von den beschriebenen Sinterungsverfahren dadurch prinzipiell unterschieden, daß es die Entstehung der Kristallite der betreffenden Metalle und deren Vereinigung zu einem Körper nicht getrennten Operationen zuweist, sich vielmehr den eingangs definierten übrigen ■ technologischen Methoden insofern unterordnet,. als es die -Entstehung und die Vereinigung der reinen Kristallite in einem Vorgange stattfinden läßt, unterscheidet sich jedoch von den letzterwähnten Methoden wieder dadurch, daß es analog den Sinterungsverfahren pulverförmiges Ausgangsmaterial ver-The method of manufacturing bodies discussed in the present patent specification made of tungsten, molybdenum and similar difficult-to-melt metals or their alloys is fundamentally different from the described sintering process, that it is the formation of the crystallites of the metals in question and their association not assigning separate operations to a body, but rather those defined at the beginning other ■ technological methods are subordinate to this. than it is the origin and the Unification of the pure crystallites in one process is different However, from the last-mentioned methods again in that it is analogous to the sintering process powdery starting material

wendet und sich der Zwischenoperation des Pressens bedient, allerdings zu dem veränderten Zweck, um seine Partikelchen, in ihrer Gesamtheit betrachtet, sowohl als auch hinsichtlich ihrer gegenseitigen Lagerung derart räumlieh Zu orientieren, daß einerseits die aus ihnen während eines einzuleitenden chemischen Vorganges entstehenden reinen Metallkristallite die günstigsten Bedingungen für ihre · Vereinigung vorfinden, anderseits der chemische- Prozeß an ihrer Gesamtmasse möglichst vorteilhaft, durchgeführt werden kann. Es verwendet nämlich ein Ausgangsmaterial, dessen einzelne Partikel sämtlich in gleicher Weise aus dem betreffenden. Metall und ■· einer oder mehreren während der Weiterverarbeitung zu entfernenden, elementaren Komponenten aufgebaut sind, also dieselbe chemische Zusammensetzung besitzen' (sei es, daß es sich dabei um chemische Verbindungen, feste Lösungen, Okklusion oder Absorption handelt), und vermag infolgedessen j die' am Schluß des letzten Abschnittes bej sprochene größere Verwachsungsfähigkeit von nicht ausschließlich aus dem reinen Metalle bestehenden 'Kristalliten in jedem Volumenelement der gepreßten Körper während der Verfestigungsoperationen (wenn man- die Entstehung und gleichzeitige Verwachsung der reinen Metallkristallite unter den Bedingungen des Verfahrens als einen neuen Spezialfall der Sinterungserscheinungen bezeichnen will) zu nützen und ein von dem herbeigeführten Effekt homogen betroffenes Endprodukt zu gewinnen. Dabei ist außerdem in der Variation des Ge-¹ haltes der einzelnen Kristallite des pulverförmigen Ausgangsmaterials an den durch den ehemischen Prozeß zu entfernenden Bestandteilen sowie der Variation ■· ihrer Entfernung durch denselben nach Vornahme der Preßoperation nicht nur ein Mittel geboten, den Verfestigüngs- ; bzw. Sinterungsprozeß zu leiten, sondern zu- ^! gleich die Möglichkeit gegeben, auch das Kri- ; stallkorn selbst noch nach der Preßoperation zu verändern, womit das Verfahren also über j einen weiten Spielraum verfügt, innerhalb dessen es sowohl der Beschaffenheit des jeweils gegebenen Ausgängsmaterials als auch den jeweiligen Forderungen bezüglich der kristallinischen Struktur und physikalisch-chemischen Eigenschaften des Endproduktes gerecht zu werden vermag.turns and makes use of the intermediate operation of pressing, but for the changed purpose of orienting its particles, viewed in their entirety, as well as with regard to their mutual storage in such a way that on the one hand the pure metal crystallites arising from them during a chemical process to be initiated the Find the most favorable conditions for their union, on the other hand, the chemical process can be carried out as advantageously as possible on their total mass. It uses a starting material, the individual particles of which are all made in the same way from the relevant. Metal and one or more elementary components to be removed during further processing are built up, i.e. have the same chemical composition (be it chemical compounds, solid solutions, occlusion or absorption), and are consequently capable of the 'At the end of the last section, the greater ability of crystallites that do not consist exclusively of pure metal to grow together in every volume element of the pressed body during the solidification operations (if one considers the formation and simultaneous growth of the pure metal crystallites under the conditions of the process as a new special case) which wants to denote sintering phenomena) and to obtain an end product that is homogeneously affected by the effect that is brought about. In this case, the overall ¹ is haltes commanded of the individual crystallites of the powdery raw material at the by the before mixing process to remove components as well as the variation ■ · their removal by the same after making the pressing operation not only a means also in the variation, the Verfestigüngs-; or to lead the sintering process, but to- ^! given the opportunity to also do the crime; Stable grain itself can still be changed after the pressing operation, so that the process has a wide scope within which it is able to meet both the nature of the given starting material and the respective requirements with regard to the crystalline structure and physico-chemical properties of the end product .

Da die in Rede stehenden schwerst schmelzbaren Stoffe aus ihren Erzen technisch vorwiegend in Form oxydischer Verbindungen gewonnen werden und diese Form sonach praktisch für jede weitere Verarbeitung als Vorstufe erscheinen muß, da' die Stoffe ferner ihrer starken Sauerstoffaffinität wegen bei erhöhter Temperatur, wie sie auch der nach unserem Verfahren einzuleitende chemische Prozeß beansprucht, sowieso durch eine indifferente "Atmosphäre, wie Stickstoff, oder eine reduzierende, wie Wasserstoff usw., vor Oxydation geschützt werden müssen, empfiehlt es sich als besonders vorteilhaft, im Sinne unseres Verfahrens ein pulverförmiges Ausgangsmaterial anzuwenden, j dessen Kristallite aus Metall und Sauerstoff aufgebaut sind, und als chemischen Prozeß nach dem Pressen einen Reduktionsprozeß vermittels einer reduzierenden Atmosphäre zu j wählen. Da nach Ansicht der Erfinder nur Γ dieser besonderen Ausführungsform. der ■. beschriebenen Methode praktische technische Bedeutung zukommt, sei zunächst der . Schutzbereich der vorliegenden Patentschrift auf diesen Umfang beschränkt.Since the substances in question, which are extremely difficult to melt, are obtained from their ores mainly in the form of oxidic compounds and this form must therefore appear as a preliminary stage for any further processing, since the substances also have a strong oxygen affinity because of their high temperature, as they do chemical process to be initiated according to our process claimed, anyway by an indifferent "atmosphere, such as nitrogen, or a reducing, such as hydrogen, etc., must be protected from oxidation, it is particularly advantageous to use a powdery starting material in the sense of our process, j whose crystallites are composed of metal and oxygen, and as a chemical process after pressing a reduction process of the ■ means of a reducing atmosphere to j choose. Taking the view that the inventor only Γ this particular embodiment.. method practical technical meaning described belongs, is was thought of chst the. The scope of protection of the present patent specification is limited to this scope.

Die Erfindung benutzt sonach ein Verfahren zur Herstellung von Körpern aus Wolfram, Molybdän und. ähnlichen schwer schmelzbaren Metallen oder deren Legierungen, bei welchem als Ausgangsmaterial ein homogenes sauerstoffhaltiges Metallpulver verwendet wird und die aus demselben nach erfolgter Pressung in Matrizen in an sich bekannter Weise gewonnenen Preßkörper einer kombinierten Reduktion undThe invention therefore uses a process for the production of bodies from tungsten, Molybdenum and. similar difficult-to-melt metals or their alloys, in which the starting material is a homogeneous oxygen-containing one Metal powder is used and the same after pressing in dies in a known manner obtained compacts of a combined reduction and

ίο Sinterung in einer reduzierenden Atmosphäre unterworfen werden.ίο sintering in a reducing atmosphere be subjected.

Das Verfahren arbeitet also mit einem wie bei bekannten Verfahren pulverförmigen, jedoch aus Partikelchen, die sämtlich aus einem schwer ; schmelzbaren metallischen Anteil und Sauer- ] stoff zusammengesetzt sind, bestehenden Ausgangsmaterial und formt aus demselben durch eine der bekannten Preßoperationen Stücke, welche den Sauerstoff zunächst noch enthalten, und benutzt die Entfernung desselben nach dem Pressen vermittels einer reduzierenden Atmosphäre dazu, die schwer schmelzbaren metallischen Anteile der einzelnen Partikelchen in Form reiner Kristallite unter gleichzeitiger Verwachsung, also gleichzeitiger Sinterung derselben unter den während des Reduktionsprozesses durch denselben geschaffenen Bedingungen entstehen zu lassen und so die Verfestigungsoperation zu erleichtern, die Variierung des Gehaltes der Partikelchen des Ausgangsmaterials an Sauerstoff sowie die Varia- . tion der Entfernung desselben dazu, das Korn der entstehenden Kristallite und ihre Verwachsung Zu regulieren und so sowohl der Beschaffenheit des jeweils gegebenen j Ausgangsmaterials als auch den jeweiligen Forderungen bezüglich kristallinischer Struktur und physikalisch-chemischer Eigenschaften des Endproduktes gerecht zu werden.The method thus works with a powdery method, as in known methods, but made up of small particles, all of which consist of a heavy; fusible metal component and oxygen] composed material consisting starting material and formed from the same by one of the known pressing operations pieces, which still contain oxygen at first, and uses the removal thereof after the pressing by means of a reducing atmosphere to the refractory metallic components of the individual particles in the form of pure crystallites with simultaneous intergrowth, i.e. simultaneous sintering of the same under the conditions created by the same during the reduction process and thus to facilitate the solidification operation, the variation of the content of the particles of the starting material in oxygen and the varia- . tion of the removal of the same to regulate the grain of the resulting crystallites and their intergrowth and thus to do justice to both the nature of the given starting material and the respective requirements with regard to crystalline structure and physico-chemical properties of the end product.

Was den Sauerstoffgehalt der Partikelchen des Ausgangsmaterials anbelangt, erweist es sich als vorteilhaft, denselben nicht zu groß zu wählen. Denn mit der Entfernung des Sauerstoffes während des Reduktionsprozesses ist notwendigerweise eine Volumenverminderung ; jedes Teilchens verbunden; diese fällt um so i erheblicher aus, je größer sein Sauerstoffgehalt I war, und um so stärker wird auch die Schwindung, welche der ganze gepreßte Körper erfährt,was unter Umständen nachteilig sein kann. Andererseits genügen schon verhältnismäßig geringe Sauerstoffgehalte, um die Zwecke des Verfahrens zu erreichen. Bei der vorliegenden Erfindung wird deshalb die Sauerstoffmenge , in den Partikelehen des pulverförmigen Aus- '_; gangsmaterials so weit herabgesetzt, daß sie den Prozentgehalt eines 'Partikelchens niedrigsten Oxydes an Sauerstoff noch nicht erreicht.As far as the oxygen content of the particles of the starting material is concerned, it proves to be advantageous not to choose it too high. Because with the removal of oxygen during the reduction process there is necessarily a reduction in volume; each particle connected; the greater its oxygen content I, the more significant this is, and the greater the shrinkage experienced by the whole pressed body, which can be disadvantageous under certain circumstances. On the other hand, even relatively low oxygen contents are sufficient to achieve the purposes of the process. In the present invention, therefore, the amount of oxygen 'in the particles of the powdery substance'_; material is reduced to such an extent that it does not yet reach the percentage of a particle of the lowest oxide of oxygen.

Es ist also von Partikelchen auszugehen, die diese Sauerstoffmenge in Form einer festen Lösung oder deren besonderen Erscheinungsformen Absorption oder Okklusion enthalten. Der wissenschaftlich - technische Begriff der festen Lösung von Sauerstoff in Metall umfaßt alle Pulver, welche O enthalten, mit Ausnahme von Oxydpulvern und der lediglich mechanischen Gemenge von Oxyd- und Metallteilchen. So it is to be assumed from particles that this amount of oxygen in the form of a solid Solution or its particular manifestations contain absorption or occlusion. The scientific - technical term includes the solid solution of oxygen in metal all powders containing O, with the exception of oxide powders and only mechanical mixture of oxide and metal particles.

Durch die Verwendung eines pulverförmigen Ausgangsmaterials aus sauerstoffhaltigen Partikelchen entfallen zugleich die Beschränkungen, die sich' andere Verfahren hinsichtlich einer Variation der Korngröße auferlegen müßten, und die dadurch hervorgerufenen, einleitend erwähnten Nachteile. Der Ausnutzung der Vorteile, welche die Verwendung eines möglichst feinkörnigen Ausgangsmaterials hinsichtlich seiner Herstellung, Pressung und Verwachsungsfähigkeit sowie der Duktilität bzw. mechani- sehen Bearbeitbarkeit der daraus erzeugten Körper in sich schließt, steht beim vorliegenden Verfahren nichts im Wege. Besondere Bedeutung kommt hierbei dem Umstände zu, daß es mit Rücksicht auf die aus der Verwendung eines pulverförmigen Ausgangsmaterials aus sauerstoffhaltigen Partikelchen resultierende weitgehende Wahlmöglichkeit zwischen Teilchen mit variierten physikalischen Eigenschaften durchführbar wird, ein Pulver als Ausgangsmaterial Zu verwenden, das trotz seiner Feinkörnigkeit auch ein hohes Raumerfüllungsvermögen besitzt. Letzteres ist durch die Dichte der einzelnen Partikelchen und ihre Gestalt bedingt und leicht durch den Grenzwert des Volumens zu kontrollieren, auf welches eine als Vergleichseinheit gewählte Gewichtsmenge verschiedener Pulver beim andauernden Klopfen in einem Standglase z. B-zusammensackt. Sein Einfluß liegt in .der Richtung, daß seine Erhöhung' die Wirkung der Feinkörnigkeit wesentlich unterstützt und ergänzt und die Schrumpfung beim Sintern vermindert.By using a powdered starting material made from oxygen-containing particles At the same time, the restrictions that apply to other procedures with regard to a Variation of the grain size would have to impose, and those caused thereby, introductory mentioned disadvantages. Taking advantage of the advantages of using one as possible fine-grained starting material with regard to its production, compression and adhesiveness as well as ductility or mechanical see the machinability of the body generated from it in itself, stands with the present Nothing in the way of proceedings. Particular importance is attached to the fact that it with regard to the resulting from the use of a powdery starting material oxygen-containing particles resulting extensive choice between particles With varied physical properties, it becomes feasible to use a powder as a starting material that despite its fine grain also has a high capacity to fill space. The latter is through the density of the individual particles and their shape is determined and easily due to the limit value of the volume to which an amount of weight selected as a comparison unit different powders when continuously knocking in a stand glass z. B-collapses. Its influence is 'in the direction that its increase' has the effect the fine grain is significantly supported and supplemented and the shrinkage during sintering reduced.

■ Zur praktischen Herstellung eines derartigen Ausgangsmaterials sei ein Ausführungsbeispiel gegeben und bezüglich der Theorie auf die Abhandlung: Formales und Genetisches über die Bildung fester Lösungen bei der Dissoziation von Oxyden, 2. Teil, von Dr. Siegfried Burgstaller (Abhandlungen des Deutschen naturwissenschaftlich-medizinischen Vereins für Böhmen, »Lotos« in Prag, 3. Band, 7. Heft, 1912) verwiesen. . . ,■ For the practical production of such a Starting material is given an embodiment and with regard to the theory on the Treatise: Formal and Genetic Matters on the Formation of Solid Solutions in Dissociation von Oxyden, Part 2, by Dr. Siegfried Burgstaller (Treatises of the German scientific-medical Association for Bohemia, "Lotos" in Prague, Volume 3, Issue 7, 1912) referenced. . . ,

Ein höheres Metalloxyd wird auf relativ hohe Temperatur erhitzt und ein Wasserstoffstrom von höher linearer Strömungsgeschwindigkeit über die erhitzte Masse passieren gelassen. Temperatur und Strömungsgeschwindigkeit sind so hoch zu wählen, daß das Auftreten selbst desA higher metal oxide is heated to a relatively high temperature and a hydrogen stream of higher linear flow velocity allowed to pass over the heated mass. temperature and flow rate are to be selected so high that the occurrence even of the

■ niedrigsten Oxydes in stabilem Zustande während des Reduktionsvorganges ausgeschlossen wird. Mit der Einhaltung dieser hohen linearen Strömungsgeschwindigkeit ist die Bedingung i für das Entstehen eines sehr feinkörnigen Pro- : duktes erfüllt: die hohe Temperatur, bei welcher die Reduktion stattfindet, sichert die Ausbildung eines Produktes von hoher Dichte.
Der gewünschte Sauerstoffgehalt wird durch■ the lowest oxide in a stable state is excluded during the reduction process. If this high linear flow rate is maintained, condition i for the creation of a very fine-grained product is fulfilled: the high temperature at which the reduction takes place ensures the formation of a product of high density.
The desired oxygen level is achieved through

ι ο Festsetzung der Reduktionsdauer, η ämlich durch Abbruch der Reduktion im gegebenen Moment erreicht.ι ο Determination of the reduction period, η by The reduction was canceled at the given moment.

Zweckmäßig wird wie folgt gearbeitet:
Wolframsäure wird, in Nickelschiffchen eingefüllt, durch Nickel- oder Eisenröhfen passieren gelassen, die mittels Gas oder Elektrizität auf etwa 1000 ° C erhalten werden. Die Schiffchen werden durch einen mechanischen Antrieb kon- ; tinuierlich . durch die erhitzten Röhren hindurch bewegt, wobei die Geschwindigkeit ihrer Bewegung etwa 1 m pro Stunde betragen soll. ^: . Ihnen entgegen bewegt sich ein Wasserstoffstrom durch die Röhren. Die Strömung des Wasserstoffes und dessen hohe Geschwindigkeit wird durch einen Kompressor oder in sonst passender Weise erzeugt. Die Röhren sind an beiden Enden mit Kammern versehen, welche j gestatten, Schiffchen mit frischem Material | einzuführen bzw. solche mit fertigem Material herauszunehmen, ohne daß der Gasstrom in der Reduktionszone hierbei eine Unterbrechung oder Störung erfährt.It is useful to work as follows:
Tungstic acid, filled in nickel boats, is passed through nickel or iron tubes, which are kept at about 1000 ° C by means of gas or electricity. The shuttles are controlled by a mechanical drive; continuously. moved through the heated tubes, the speed of their movement should be about 1 m per hour. ^: . A stream of hydrogen moves against them through the tubes. The flow of hydrogen and its high speed is generated by a compressor or in some other suitable way. The tubes are provided with chambers at both ends which allow boats to be filled with fresh material to introduce or remove those with finished material without the gas flow in the reduction zone being interrupted or disrupted.

Bei der Entfernung des Sauerstoffs nach dem Pressen vermittels einer reduzierenden Atmo-Sphäre empfiehlt es sich, dieselbe strömen zu lassen, um die während des Reduktionspro- ; zesses entstehenden flüchtigen Reaktionspro- '■ dukte, welche nach dem Massenwirkungsgesetz einer vollständigen Beendigung des Prozesses entgegenwirken/kontinuierlich abzuführen"und so auch eine Beseitigung der letzten Spuren von Sauerstoff zu erzwingen. Vorteilhaft verwendet man hierbei eine strömende Wasserstoffatmosphäre. When removing the oxygen after pressing by means of a reducing atmosphere, it is advisable to let the same flow in order to remove the during the reduction process; zesses resulting volatile Reaktionspro- '■-products which counteract according to the law of mass action a complete termination of the process / continuous discharge ", and so also eliminating the last traces of oxygen to force. advantageously used here a flowing hydrogen atmosphere.

Die Variation der Entfernung des Sauerstoffes behufs Durchführung der durch dieselbe gegebenen,, bereits angeführten Regulierungsmöglichkeiten, also die Variation der während des Reduktionsvorganges herrschenden sowie der durch denselben geschaffenen Bedingungen erfolgt durch Mittel, die, zum Teil an sich bekannt, in diesem Zusammenhange in neuartiger Weise verwendet erscheinen. So kann man z. B. das an sich bekannte Mittel, der reduzierenden Atmosphäre indifferente Gase beizumischen, hier in neuartiger Weise dazu verwenden, den Prozeß der Entstehung der reinen Kristallite unter ihrer gleichzeitigen Verwachsung zu verlangsamen oder zu beschleunigen, je nachdem man mehr oder weniger von diesen Beimischungen zusetzt, und somit die Kristallite unter gleichzeitiger Ausbildung eines verschieden starken Zusammenhaltes derselben,The variation in the removal of oxygen for the purpose of carrying it out given, already mentioned regulation possibilities, thus the variation of the during of the reduction process and the conditions created by it takes place by means, some of which are known per se, in this context in a new way Wise used to appear. So you can z. B. the known means, the reducing Mixing inert gases into the atmosphere, using this in a novel way to the process of the formation of the pure crystallites with their simultaneous intergrowth to slow down or speed up, depending on whether you have more or less of these Admixtures adds, and thus the crystallites with the simultaneous formation of a different strong cohesion of the same,

. insofern dieser nämlich von der Korngröße abhängt, grob- oder feinkörniger zu gestalten. Ebenso kann das an sich bekannte Beimischen von sauerstoffabgebenden Gasen oder Sauerstoff selbst zur reduzierenden Atmosphäre in neuartiger Weise, und zwar analog dem eben geschilderten Verfahren, mit demselben Effekt in Anwendung gebracht werden.. insofar as this depends on the grain size, it must be made coarse or fine-grained. The addition of oxygen-releasing gases or oxygen, which is known per se, can also be used even to the reducing atmosphere in a new way, analogous to that described method, can be used with the same effect.

; Ferner kann man, ganz gleichgültig, ob man nun ohne oder mit Beimischung von indiffe-; Furthermore, regardless of whether one is with or without the admixture of indifferent

\ renten Gasen oder von säuerstoffabgebenden Gasen bzw. Sauerstoff selbst arbeitet, das Gebiet, innerhalb dessen der Eintritt der gewünschten Wirkungen regelbar ist, ganz außerordent- \ Pensions gases or working of säuerstoffabgebenden gases or oxygen itself, the area within which the entry of the desired effects can be regulated quite extraordinary

; lieh vergrößern Und die Regelung selbst außerordentlich fein und zuverlässig gestalten, wenn man die lineare Strömungsgeschwindigkeit, der reduzierenden Atmosphäre, also ihre Geschwindigkeit in Metern per Sekunde ausgedrückt, beachtet. . Mit der Änderung des Tempos,^in welchem die während der Reduktion entstehenden, der Reduktion entgegenwirkenden Reaktionsprodukte abgeführt werden, ändern sich die durch den Reduktionsprozeß geschaffenen; lent enlarge And the scheme itself is extraordinary fine and reliable design if you consider the linear flow velocity, the reducing atmosphere, i.e. its speed expressed in meters per second, observed. . With the change in the tempo at which the resulting the reduction counteracting reaction products are removed change those created by the reduction process

; Bedingungen, unter denen die Entstehung und Verwachsung der reinen Metallkristallite er-; Conditions under which the formation and intergrowth of the pure metal crystallites

; folgt, innerhalb eines sehr weiten Intervalles; follows, within a very wide interval

; und in sehr empfindlicher Weise, und diese Eigentümlichkeiten des erwähnten Zusammenhanges sind es, welche eine so ausgedehnte ; and in a very sensitive way, and it is these peculiarities of the connection mentioned that are so extensive

' Einflußnahme auf die kristallinische Struktur und physikalisch-chemischen Eigenschaften des Endproduktes vermittels der Regulierung der linearen Strömungsgeschwindigkeit ermöglichen. Ein dem beschriebenen, durch die Anwendung einer strömenden reduzierenden Atmo-Sphäre von einer bestimmten linearen Geschwindigkeit erzielbaren Effekt ähnlicher und auf dieselbe Ursache zurückzuführender kann auch erreicht werden, wenn man die zu redu-'Influence on the crystalline structure and physico-chemical properties of the Allow the end product by regulating the linear flow velocity. One of the described, through the use of a flowing, reducing atmosphere The effect that can be achieved by a certain linear velocity is more similar and can be traced back to the same cause can also be achieved if one

j zierenden Preßstücke die Bewegung ausführen läßt. Die Möglichkeit dieser Arbeitsweise, welche bei den bisher bekannten Verfahren nicht vorlag, ergibt sich daraus, daß bei vorliegendem Verfahren die Einleitung des Verfestigungsprozesses, also des Vorganges, welcher die kristallinische Struktur des Endproduktes erzeugt, und der größte Teil seines Verlaufes sich bereits innerhalb eines Temperaturintervalles herbeiführen läßt, bei dem die in der Heizzone liegenden Bestandteile des Apparates, in welchen die Bewegung der Preß-j ornamental pressed pieces can perform the movement. The possibility of this way of working, which was not present in the previously known methods, results from the fact that in the present method the initiation of the solidification process, that is, the process that creates the crystalline structure of the end product, and most of its Course can be brought about within a temperature interval at which the components of the apparatus lying in the heating zone, in which the movement of the pressing

j stücke stattfindet, noch aus metallischen widerstandsfähigen Materialien, wie Nickel undj pieces takes place, still made of metallic resistant Materials such as nickel and

' Eisen, gebaut werden können, während die bekannten Verfahren bei denselben Temperaturen noch keine ausreichende Verfestigung erzielen'Iron, can be built using the known processes at the same temperatures not yet achieve sufficient consolidation

konnten und daher, bei höheren Temperaturen arbeitend, auf mechanisch wenig widerstandsfähige Materialien, wie Quarz oder Porzellan, angewiesen waren. Erst vorliegendes Verfahren ergibt daher auch die technische Möglichkeit, die Vorteile des Gegenstromprinzipes bei der Erzeugung von Körpern aus Wolfram, Molybdän u. dgl. von der durch die Sinterungsverfahren angestrebten' kristallinischencould and therefore, working at higher temperatures, on mechanically less resistant Materials such as quartz or porcelain were dependent. First present proceedings therefore also gives the technical possibility, the advantages of the countercurrent principle in the production of bodies from tungsten, molybdenum and the like from that by the sintering process aimed at 'crystalline

ίο Struktur durch eine Kombination der beiden zuletzt erwähnten Varianten auszunutzen, nach welcher man die Preßstücke dem Strom der reduzierenden Atmosphäre von geregelter linearer Geschwindigkeit in geregeltem Tempo kontinuierlich entgegenführt, womit sich nicht nur die Regulierbarkeit des gewünschten Effektes, sondern auch die zeitliche Ökonomie bei der Durchführung der Verfestigungsoperation erhöht. ίο structure through a combination of the two to take advantage of the last-mentioned variants, according to which one the pressed pieces to the flow of reducing atmosphere of regulated linear speed at regulated pace continuously which not only increases the controllability of the desired effect, but also the economy of time when carrying out the solidification operation is increased.

ao Da sich das chemische Gleichgewicht, dem der Reduktionsprozeß zustrebt, mit steigender Temperatur im Sinne einer fortschreitenden Reduktion verschiebt, die Temperaturänderungen also dem Reduktionsvorgange und den durch denselben geschaffenen Bedingungen für die Entstehung und Verwachsung der Kristallite gegenüber eine ähnliche Rolle wie Änderungen in der Zusammensetzung der reduzierenden Atmosphäre oder ihrer linearen Strömungsgeschwindigkeit zu spielen vermögen, außerdem aber auch noch die Kristallisationsgeschwindigkeit beeinflussen, ergibt sich, daß auch die Variation der Temperatur zur Regulierung der gewünschten Beschaffenheit des Endproduktes vorteilhaft herangezogen werden kann. So ist es z. B. je nach dem Sauerstoffgehalt und der Korngröße der Teilchen des Ausgangsmaterials, den Wünschen' bezüglich der Beschaffenheit des Endproduktes und der mit Rücksicht auf diese beiden Gruppen von Faktoren erfolgten Einstellung der übrigen Bedingungen für den Verfestigungsprozeß bald vorteilhaft, die Preßstücke tunlichst rasch auf eine bestimmte Temperatur zu bringen, um den Reduktionsprozeß bei derselben durchzuführen, bald die Reduktion bei tieferer Temperatur zu beginnen und unter allmählicher Steigerung derselben nach einer bestimmten^ Zeittemperaturkurve bei höherer Temperatur zu beenden. Man kann von diesen Variationsmöglichkeiten hinsichtlich der Temperatur natürlich bei den verschiedenen bereits besprochenen Varianten unseres Verfahrens im- Bedarfsfalle Gebrauch machen. So empfiehlt es sich als eine besonders vorteilhafte Ausführungsform, die Preßstücke beim Arbeiten nach dem Gegenstromprinzip auf ihrem Wege Zonen verschiedener Temperaturen passieren zu lassen, die derart angeordnet sind, daß die Temperatur des Gutes während seiner Bewegung nach einer geeigneten Temperaturzeitfunktion bis zu einem Maximalwert ansteigt und wieder allmählich abfällt.ao Since the chemical equilibrium towards which the reduction process strives increases with increasing Temperature in the sense of a progressive reduction shifts the temperature changes thus the process of reduction and the conditions created by it for the formation and intergrowth of the crystallites play a similar role as changes in the composition of the reducing atmosphere or its linear flow rate able to play, but also the rate of crystallization affect, it follows that the variation of the temperature to regulate the desired consistency of the end product can be used advantageously. So is it z. B. depending on the oxygen content and the grain size of the particles of the starting material, the wishes' regarding the nature of the end product and with regard to these two groups of factors resulted in the rest of the conditions for the setting Solidification process soon advantageous, the pressed pieces as quickly as possible to a certain Bring temperature to carry out the reduction process in the same, soon the Start reduction at a lower temperature and gradually increase it to end after a certain ^ time temperature curve at a higher temperature. One can of these possibilities of variation with regard to the temperature, of course, with the different ones If necessary, make use of the variants of our procedure already discussed. So it is recommended as a particularly advantageous embodiment, the pressed pieces when Working according to the countercurrent principle, zones of different temperatures on their way to let pass, which are arranged so that the temperature of the goods during his Movement increases to a maximum value according to a suitable temperature-time function and gradually falls off again.

Wie hoch die Temperatur des Reduktionsprozesses zu wählen bzw. bis zu welchem Maximalwert sie zu steigern ist, hängt, abgesehen von der Beschaffenheit des Ausgangsmaterials und ähnlichen Faktoren, insbesondere von den Forderungen an die Eigenschaften des Produktes ab. Handelt es sich um die Erzeugung von Körpern, an deren mechanische Bearbeitbarkeit ζ. Β. keine allzu großen Anforderungen gestellt werden, so genügen unter Umständen die Temperatiiren, bei welchen sich die Verfestigungsoperation ganz im Rahmen derHow high the temperature of the reduction process to choose or up to which The maximum value it is to be increased depends, apart from the nature of the starting material and similar factors, especially the demands on the properties of the Product. Is it about the creation of bodies whose mechanical Machinability ζ. Β. If the requirements are not too great, it may be sufficient the temperatures at which the solidification operation is entirely within the framework of the

! beschriebenen, nach dem Gegenstromprinzip arbeitenden Ausführungsform durchführen läßt. Stellt man jedoch beispielsweise Anforderungen an die Reinheit und mechanische Bearbeitbarkeit! described, can perform according to the countercurrent principle working embodiment. However, if you have requirements for purity and mechanical workability, for example

! der Körper, wie sie etwa ihre Verarbeitung zu Drähten für Heizwiderstände, Pyrometer oder zu Leuchtdrähten für Glühlampen beansprucht, so bedarf es zur völligen Beendigung der Operationen wesentlich höherer Temperaturen. In diesem Falle ist es natürlich nicht mehr angängig, die ganze Operation in einem nach der mit dem Gegenstromprinzip arbeitenden Variante unseres Verfahrens durchzuführen. Man verfährt dann zweckmäßig so, daß man die Preßstücke nur im Gebiet der tieferen Temperaturen nach der letzterwähnten Variante behandelt und die Höhererhitzung unter Verzichtleistung auf die Bewegung des Gutes und die daraus sich ergebenden Regulierungsmöglichkeiten unter Regulierung der übrigen bestimmenden Faktoren vornimmt. Der Vorteil vorliegender Verfestigungsmethode gegenüber jener der bekannten Verfahren tritt gerade in diesem Falle sehr deutlich in Erscheinung, denn wenn auch unter diesen Umständen das beanspruchte Verfahren gleich den bekannten eine Temperaturerhöhung bis nahe an den Schmelzpunkt verlangt, gestattet es doch, die Erhitzungsdauer bei dieser Maximaltemperatur auf wenige Minuten bei idealer Einstellung aller Bedingungen selbst auf eine Minute abzukürzen und dabei doch Körper von überraschender Duktilität und' mechanischer Bearbeitbarkeit zu gewinnen. Versuche haben ergeben, daß unter diesen Bedingungen nach unserem Verfahren hergestellte Stäbe mit einem no Querschnitt von 5x5 mm sich sofort nach ■ihrer Fertigstellung ohne vorhergehende mechanische Bearbeitung durch Walzen oder Hämmern direkt einem Ziehprozeß zuführen lassen.! the body, such as how it is processed into wires for heating resistors, pyrometers or to light wires for incandescent lamps, it is necessary to complete the operation much higher temperatures. In this case it is of course no longer possible the whole operation in a variant working with the countercurrent principle to carry out our procedure. It is then expedient to proceed in such a way that the pressed pieces are only used in the region of lower temperatures treated according to the last-mentioned variant and the higher heating with waiver on the movement of the goods and the resulting regulatory options under regulation of the other determining factors. The advantage over the present consolidation method that of the known processes appears very clearly in this case, because even if under these circumstances the claimed method is the same as the known Requires a temperature increase close to the melting point, but allows the Heating time at this maximum temperature to a few minutes with the ideal setting all conditions to be shortened to a minute and yet body of surprising To gain ductility and 'mechanical machinability. Tests have shown that rods manufactured under these conditions according to our process with a no Cross-section of 5x5 mm immediately after ■ its completion without prior mechanical Allow machining by rolling or hammering to be fed directly to a drawing process.

Claims

115 patent claim:

Method of manufacture accessible from direct mechanical machining Bodies made of tungsten, molybdenum or similar

non-meltable metals or! as in a particle of the lowest oxide,

their alloys, characterized, and those made from the same after pressing

that the starting material is a solid solution in matrices in a manner known per se

of oxygen is used in metal, j extracted compacts of a combined

at which the oxygen content - in each j reduction and sintering in a reduced

oxygen-containing particles is lower; be subjected to an ornamental atmosphere.

IbEHLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.IbEHLIN. PRINTED IN THE REICHSDRUCKEREI.