DE315511C

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Publication number: DE315511C
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Der wesentlichste Unterschied dem Hauptpatent 290809 gegenüber besteht darin, daß das Heizmittel nicht den gleichen Druck besitzt, wie solcher im Trennungsraum herrscht, sondern erheblieh höheren Druck erhält, Um die Heizwirkung auf die Flächeneinheit zu erhöhen und dadurch die Massen der Wärmeübertrager zu vermindern. Man erreicht hierdurch¹ den Vorteil, daß die Verflüssigung des Heizmittels bei erheblich höheren Temperaturen schon eintritt und dann die entspannte Flüssigkeit bei niedrigerem Druck als Kühlflüssigkeit benutzt werden kann. Benutzt man beispielsweise einen aus dem Tren-The main difference compared to the main patent 290809 is that the heating medium does not have the same pressure as prevails in the separation space, but receives considerably higher pressure in order to increase the heating effect on the surface unit and thereby reduce the mass of the heat exchangers. It hereby achieved ¹ the advantage that the liquefaction of the heating means already occurs at significantly higher temperatures and then the relaxed liquid can be used at lower pressure than the coolant. For example, if you use one from the

¹S ner entnommenen Teil des Sauerstoffes nach dem vorliegenden Verfahren als Heizmittel und bringt ihn auf höheren Druck als im Trenner oder auch bis auf seinen kritischen Druck, so erlangt man dadurch den Vorteil, daß die Verflüssigung des Sauerstoffs bei der Siedetemperatur des höheren Druckes oder auch derjenigen seines kritischen Druckes, (bei 113 bis 118,8° C) eintritt und daher das unter niedrigem Druck stehende und in der Entspannungsmaschine sich entspannende Gas nur mit der entsprechend höheren Temperatur in die Entspannungsmaschine einzutreten braucht. Um diese Wirkung zu erreichen, läßt man den Verdichter, welcher den Sauerstoff auf höheren oder auf kritischen Druck bringen . soll, aus dem Sauerstoffraum der Trennungskolonne einen Teil· des Sauerstoffs ansaugen und statt Luft in die Hochdruckleitung drücken und den erhaltenen flüssigen Sauerstoff in den Trennungsraum einspritzen, der durch besondere Kühlleitungen bei niedrigerem Drude oder auch Unterdruck getrennt abströmt. . · . ¹ S ner removed part of the oxygen according to the present process as a heating medium and brings it to a higher pressure than in the separator or even up to its critical pressure, then one obtains the advantage that the liquefaction of the oxygen at the boiling point of the higher pressure or that of its critical pressure (at 113 to 118.8 ° C) occurs and therefore the gas under low pressure and expanding in the expansion machine only needs to enter the expansion machine at the correspondingly higher temperature. In order to achieve this effect, the compressor, which brings the oxygen to a higher or critical pressure, is left on. is to suck in part of the oxygen from the oxygen space of the separation column and instead of air push it into the high pressure line and inject the liquid oxygen obtained into the separation space, which flows off separately through special cooling lines at lower pressure or also under pressure. . ·.

Legt man dagegen höheres Gewicht auf vollkommene Trennung der Bestandteile, so läßt man den Verdichter aus dem obersten Teil des Trennungsraumes oder auch hinter der Entspannungsmaschine einen Teil des tiefer siedenden Bestandteils (d. h. bei Luft . Stickstoff) ansaugen und¹ auf höheren Druck ⁴^ als im Trenner oder auch bis auf seinen kritischen Druck bringen und in den' Trennungsraum in der Weise eintreten, daß er darin heizend wirkt und sich selbst verflüssigt, alsdann aber als Flüssigkeit in den Trennungsraum eingespritzt oder in besondere Kühlleitungen unter niedrigerem Druck entspannt wird, und durch Verdampfen eine entsprechende Menge Gemisch oder Sauerstoff verflüssigt. Beim Trennen von Wassergas wird man mit Vorteil den Wasserstoff hierzu nicht benutzen können, da sein kritischer Punkt wie auch seine Siedepunkte zu tief liegen. Man würde daher auf das zuerst beschriebene Verfahren beschränkt sein, wenn der Wasser-If, on the other hand, greater emphasis is placed on complete separation of the constituents, then the compressor is allowed to suck in part of the lower-boiling constituent (i.e. with air, nitrogen) from the uppermost part of the separation space or behind the expansion machine and ¹ to a higher pressure ⁴ ^ than in Bring separator or even up to its critical pressure and enter the 'separation space in such a way that it has a heating effect and liquefies itself, but then injected into the separation space as a liquid or expanded in special cooling lines under lower pressure, and by evaporation liquefied a corresponding amount of mixture or oxygen. When separating water gas, it is advantageous not to be able to use the hydrogen for this purpose, since its critical point and its boiling points are too low. One would therefore be limited to the procedure described first if the water

stoff selbst als Gas durch seine Expansion auf den niedrigen Druck nicht so viel Kälte entbinden würde, daß dadurch die übrigen Bestandteile desselben durch Mischung verflüssigt werden könnten.material itself as a gas through its expansion the low pressure would not release so much cold that it would remove the remaining components the same could be liquefied by mixing.

In beiden Fällen erreicht man den Vorteil, daß von dem Hochdruckverdichter ein von Unreinigkeiten, wie Wasser und Kohlensäure, vollkommen freies und reines Gas angesaugt ίο wird, so daß sich eine Reinigung desselben erübrigt. ' Man erspart dadurch eine Reinigungsvorrichtung. Außerdem erhält man durch den höheren Druck kleine Oberflächen für die Heizspiralen.In both cases one achieves the advantage that one of the high pressure compressor Impurities such as water and carbonic acid are sucked in completely free and pure gas ίο will, so that there is a purification of the same unnecessary. 'This saves a cleaning device. You also get small surfaces for the heating coils due to the higher pressure.

Man kommt auf diese Weise ferner sogar mit einem einzigen Verdichter aus, wenn man einen um eine oder zwei Verdichtungsstufen höheren Stufenverdichter benutzt, dessen Hochdruckstufe so klein bemessen wird, daß zo dieselbe dem zu verflüssigenden Gasgemengc entspricht und deren Saugseite durch eine Leitung mit dem unteren oder oberen Teil des Trennungsraumes oder anderen passenden Teilen der Gasleitungen in Verbindung steht. Zwei zur Durchführung des Arbeitsverfahrens gemäß.der Erfindung dienende Vorrichtungen sind in den Fig. 1 bis 3 schematisch dargestellt.It is in this way further even with a single compressor from when using a higher by one or two stages of compression stage compressor, the high-pressure stage is dimensioned so small that zo same corresponds to liquefying Gasgemengc and the suction side by a line to the lower or communicates upper part of the separation space or other suitable parts of the gas lines. Two devices serving to carry out the working method according to the invention are shown schematically in FIGS.

Fig. ι stellt eine stehende Einrichtung des Trennungsapparates mit darum angeordnetem Gegenstromapparat dar. Es tritt in den Gegenstromapparat vom Niederdruckverdichter her bei η Druckluft in den Wärmeaustauscher a, b ein, durchströmt denselben und ge· langt durch Rohr i in die Heizröhren des Trennungsapparates d und mündet schließlich bei I in einen der mittleren Teile des Trennungsraumes d. Von hier aus strömt das Gasgemisch zur Leitung in in die Expansionsmaschine c und von dieser aus durch Auspuffleitung h' in die Kühlleitungen h des Trennungsapparates und bei k zurück in den Gegenstromapparat a, b und nach Durchströmung desselben bei 0 aus demselben herau», zur Vakuumpumpe oder ins Freie.1 shows a standing device of the separation apparatus with a countercurrent apparatus arranged around it. It enters the countercurrent apparatus from the low-pressure compressor at η compressed air into the heat exchanger a, b , flows through the same and passes through pipe i into the heating tubes of the separation apparatus d and finally opens at I in one of the middle parts of the separation space d. From here the gas mixture flows to the line into the expansion machine c and from there through the exhaust line h ' into the cooling lines h of the separation apparatus and at k back into the countercurrent apparatus a, b and after flowing through it at 0 out of the same to the vacuum pump or outdoors.

Die Abänderung gegenüber dem Hauptverfahren besteht darin, daß aus denjenigen Teilen des · Trennungsapparates d, wo sich Sauerstoff beim dauernden Arbeiten an-.50 sammelt, durch Leitung/) Sauerstoff von einem besonderen Verdichter P angesaugt und von diesem unter höherem Druck als im Trenner im Gegenstrom zur Leitung p durch dasselbe umschließende Rohr q zum Trennungsraum d zurückgeleitet und diesen in besonderen Heizspiralen r, welche auch konzentrisch in den früheren Heizröhren i angeordnet sein können, durchströmt und schließlich bei V durch ein Drosselventil in den Trennungsraum d einmündet und in diesen den erhaltenenverflüssigten Sauerstoff einspritzt.The change compared to the main process consists in the fact that from those parts of the separation apparatus d where oxygen collects at -50 during continuous work, oxygen is sucked in through line /) from a special compressor P and from this under higher pressure than in the separator in Countercurrent to the line p through the same enclosing pipe q is returned to the separation space d and flows through this in special heating coils r, which can also be arranged concentrically in the earlier heating tubes i , and finally opens at V through a throttle valve into the separation space d and in this the resulting liquefied Injecting oxygen.

In gleicher, Weise kann man auch an derjenigen Stelle des Trennungsraumes, wo sich der Stickstoff ansammelt, durch eine besondere Leitung p' Stickstoff von einem Verdichter P ansaugen und auf höheren Druck als im Trenner oder auch auf seinen kritischen Druck verdichtet, durch eine die Leitung ρ' umschließende Leitung q' zum Trennungsraum d zurückführen und in dem Teil, in welchem sich Stickstoff ansammelt, durch die Leitung q' im Innern weiter nach unten führen und durch Spirale r' zum Beheizen benutzen und oben bei I" durch ein Drosselventil in den Trennungsraum d. einspritzen lassen.In the same way, at that point in the separation space where the nitrogen collects, nitrogen can be drawn in from a compressor P through a special line p ' and compressed to a higher pressure than in the separator or to its critical pressure through a line ρ ' surrounding line q' back to the separation space d and in the part in which nitrogen accumulates, lead further down through the line q ' inside and use it for heating through spiral r' and at the top at I " through a throttle valve into the Inject the separation space d.

Die stehende Ausführungsform nach Fig. 1 hat den technischen Nachteil, daß man die nach unten fallende Flüssigkeit durch besondere Führungsplatten an der Mischung mit den aufsteigenden Gasen hindern muß, weil sonst die bereits Stickstoff ärmeren aufsteigenden Gase sich wieder mit Sauerstoff anreichern, wenn man sie nicht zwangläufig führt. Dieser Umstand erschwert gerade dli'e sonst so leichte Trennung des Stickstoffs aus der verflüssigten Luft. Aus diesem Grunde ist es zweckmäßig, den Trennungsapparat rf zusammen mit dem ihn umschließenden Gegenstromapparat a, b liegend, horizontal oder etwas geneigt anzuordnen (Fig. 2 und 3). Dadurch erhält man die Möglichkeit, daß die sich bildende Flüssigkeit durch den ganzen Apparat hindurch an der Bodenfläche s sich ansammeln kann. Ferner können in diesem Falle statt der durcheinandergeschobenen Spiralen nach Fig. ι um 90 ° gegeneinander versetzte Heiz- und Kühlrohre abwechselnd angeordnet werden, deren erstere r, r' und i, i möglichst nahe am Boden ^ parallel zu demselben i, i aber auch höher angeordnet werden. Die Kühlröhren h durchqueren abwechselnd den Trennungsraum d von oben nach unten und führen bei k in den Gegenstromapparat a, l· genau in derselben Weise, wie dies an ¹⁰S Hand der Fig. 1 beschrieben worden ist. Man erhält durch die Kühlrohre h und die Heizrohre r, r' und i, i eine abwechselnde \'^rerflüssigung und Verdampfung; die in Richtung der Pfeile im Trennungsraum d auf- und absteigenden Gase können sich niemals mit der unten am Boden sich ansammelnden Flüssigkeit vermischen und daher nicht hindernd auf die abwechselnde Kondensation und Verdampfung einwirken. Die Folge davon ist, "5 das mit verhältnismäßig wenig Stufen eine vollkommene Trennung erreicht wird; beschleunigt wird dieselbe aber noch dadurch', daß bei V und bei I" nach der vorliegenden Erfindung flüssiger Sauerstoff bzw. flüssiger Stickstoff in den Trennungsapparat eingeführt wird, .■.:'...The vertical embodiment according to FIG. 1 has the technical disadvantage that the liquid falling down must be prevented from mixing with the rising gases by special guide plates, because otherwise the rising gases, which are already poor in nitrogen, will be enriched with oxygen again if they are not inevitably leads. This circumstance makes it very difficult to separate the nitrogen from the liquefied air, which is otherwise so easy. For this reason it is expedient to arrange the separation apparatus rf together with the countercurrent apparatus a, b surrounding it in a lying, horizontal or somewhat inclined position (FIGS. 2 and 3). This gives the possibility that the liquid which forms can collect on the bottom surface s through the entire apparatus. Furthermore, in this case, instead of the jumbled spirals according to FIG. 1, heating and cooling pipes offset by 90 ° from one another can be arranged alternately, the former r, r ' and i, i as close as possible to the bottom ^ parallel to the same i, i but also higher to be ordered. Has been the cooling tubes h traverse alternately the separation space d from the top down and result in k in the countercurrent apparatus a, l · in exactly the same way as at S ¹⁰ reference to FIG. 1 will be described. Is obtained by the cooling tubes h r and the heating pipes, r 'and i, i an alternating \' ^r erflüssigung and evaporation; the gases ascending and descending in the direction of the arrows in the separation space d can never mix with the liquid that collects at the bottom and therefore cannot hinder the alternating condensation and evaporation . The consequence of this is "5 that a complete separation is achieved with relatively few steps; however, this is accelerated by the fact that at V and at I" according to the present invention, liquid oxygen or liquid nitrogen is introduced into the separation apparatus. ■.: '...

' Diese Art der Zuführung von unter hohem, d. h. höherem Druck als im Trenner stehenden Bestandteilen des Gasgemisches hat den Vorteil, daß die vollkommene gleichzeitige Trennung beider Bestandteile des Gemisches erheblich unterstützt wird, da. in jedem Raum, in welchem der eine oder der andere Bestandteil des Gasgemisches sich gasförmig ansammelt, jetzt Flüssigkeitsgemische dieser'This type of feeding of under high, i. H. higher pressure than in the separator Components of the gas mixture has the advantage that the complete simultaneous separation both components of the mixture is significantly supported because. in every room, in which one or the other component of the gas mixture collects in gaseous form, now liquid mixtures of these

ίο Bestandteile eingespritzt werden können.
. Der wichtigste Vorteil des neuen Trennungsverfahrens· besteht darin, daß die Gasmenge des Niederdruckstromkreises nicht mehr vollständig, sondern nur deren höher siedender Bestandteil erst im Trennungsraum durch Mischkühlung verflüssigt zu werden braucht und daher in den Trennungsraum noch als abgekühltes Gasgemisch eintreten kann. Es¹ wird hierdurch an Verflüssigungsenergie gespart. Außerdem ermöglicht dies Verfahren glatte Trennung bei Drücken bis zum kritischen Druck des tiefer siedenden Bestandteils hinauf, ja selbst noch bei höheren . Drücken, wenn der höher siedende Bestandteil einen höheren kritischen Druck bei seiner kritischen Temperatür besitzt.ίο Components can be injected.
. The most important advantage of the new separation process is that the amount of gas in the low-pressure circuit no longer needs to be completely liquefied, but only its higher-boiling component first needs to be liquefied in the separation space by mixed cooling and can therefore still enter the separation space as a cooled gas mixture. There ^one is thereby spared liquefaction energy. In addition, this process enables smooth separation at pressures up to the critical pressure of the lower-boiling component, even at higher pressures. Press when the higher boiling component has a higher critical pressure at its critical temperature.

Die vollkommenste Ausführungsform des vorbeschriebenen Verfahrens erhält man, wenn man durch besondere Saugleitungen hindurch zu je zwei getrennt für sich arbeitenden Hochdruckverdichterstufen sowohl aus dem Trennüngsraum unten Sauerstoff bzw. möglichst reinen Sauerstoff und oben möglichst reinen Stickstoff bei der Luftverflüssigung und Trennung im Gegenstrom absaugt, jeden .Bestandteil für sich auf höheren Druck als im Trenn'ungsraum oder bis auf seinen kritischen Druck bringt und dann in der oben . beschriebenen Weise sich verflüssigen und zum Trennen arbeiten läßt. Alsdann wird der Sauerstoff in den unteren oder mittleren Teil, der Stickstoff in den oberen Teil eingespritzt, oder auch beide getrennt in die ihnen entsprechenden Kühlleitungen.The most perfect embodiment of the method described above is obtained if you pass through special suction lines with two working separately High-pressure compressor stages both from the separation space below oxygen or if possible pure oxygen and, above, as pure nitrogen as possible for air liquefaction and separation in countercurrent sucks, each .Beilteil for itself at a higher pressure than in the separation room or up to its critical pressure and then in the above . described way can be liquefied and work to separate. Then will the oxygen in the lower or middle part, the nitrogen injected in the upper part, or both separately in the corresponding cooling lines.

Will man nur an Sauerstoff reiches Flüssigkeitsgemisch abziehen, so arbeitet man zweckmäßig mit dem höher siedenden. Sauerstoff allein, weil in diesem Falle das Temperaturniveau so hoch wie möglich gehalten werden darf, ohne das . Endergebnis zu beeinträchtigen. If one only wants to withdraw a liquid mixture rich in oxygen, one works expediently with the higher boiling one. Oxygen alone, because in this case the temperature level may be kept as high as possible without that. Affect bottom line.

Claims

P ATENT claims:

1. Process for liquefying and separating gas mixtures that are difficult to condense, in particular of air by means of alternating condensation or evaporation, according to patent 290809, thereby marked that one is part of a

. the components from the separation room or sucked in from another line of the component concerned, brings it to a higher pressure than in the separation space and then presses under this higher pressure in countercurrent to the amount sucked in after the separation space, thereby to the Heating of individual parts of the separation 'space used and then as much as possible Liquefaction is injected into the separation space with relaxation and now used there as a coolant by mixing.

2. The method according to claim 1, characterized in that the tapped Part of the higher-boiling component in that part of the separation space re-injected into which the mixture freshly enters.

3. The method according to claim 1, characterized in that the tapped Part of the lower-boiling component in the coldest part of the separation space injected again.

1 sheet of drawings.