DE3146083A1 - Method of producing an absorber for solar installations - Google Patents

Method of producing an absorber for solar installations

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August Dipl.-Chem. Dr. 8031 Gilching Mühlratzer
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Description

gü/sdgü / sd

M.A.N. MASCHINENFABRIK AUGSBURG-NÜRNBERG Aktiengesell schaftM.A.N. MASCHINENFABRIK AUGSBURG-NÜRNBERG Aktiengesellschaft

Ruh rchem ie Aktiengesei 1 schaftRuh rchem he Aktiengesellschaft

München, 17. November 1981 10Munich, November 17, 1981 10

Verfahren zur Herstellung eines Absorbers für Solaranlagen Process for the production of an absorber for solar systems

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Absorbers für Solaranlagen durch Be. schichtung eines Substrats mittels eines Gasphasenprozesses. The invention relates to a method for producing an absorber for solar systems by Be. layering of a substrate using a gas phase process.

Ein bekannter Gasphasenprozeß ist die chemische Abscheidung aus der Gasphase (CVD), mit der Absorberschichten aus nichtmetallischen Stoffen oder hochschmelzenden Metallen hergestellt werden. Durch eine starke, feinteilige Strukturierung des Niederschlages konnte bei Verwendung bestimmter Beschichtungsinateriaiien Absorberschichten mit hoher Lichtabsorption hergestellt werden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß diese Schichten keine ausreichende Haftung und eine schlechte Teiiiperaturstabi 1 itat besitzen.A well-known gas phase process is chemical deposition from the gas phase (CVD), with the absorber layers made of non-metallic materials or refractory metals getting produced. A strong, finely divided structure of the precipitate enabled certain coating materials absorber layers can be produced with high light absorption. It has been found, however, that these layers are not sufficient Adhesion and poor partial temperature stability.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu finden, mit dein Absorber mit Schichten hergestellt werden können, die unter Beibehaltung eines hohen Absorptionsvermögens auch bei höheren Temperaturen eine gute Haftung mit dem Substrat aufweisen.The invention is based on the object of a method to find the type mentioned above, with your absorber can be produced with layers that are maintained a high absorption capacity have good adhesion to the substrate even at higher temperatures.

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3U60833U6083

Die Aufgabe ist erf i ndungsgeniaß dadurch gelöst, daß ein Substrat aus einer nickel- und titanhalti gen Legierung verwendet und einer Vorbehandlung unterzogen wird, und daß der Abscheidungsprozeß in einer titanhaltigen Gasphase durchgeführt wird, wobei die Schichtbildung unter Beteiligung des Substratmaterials erfolgt.The object is achieved according to the invention in that a substrate made of an alloy containing nickel and titanium is used and subjected to a pretreatment, and that the deposition process in a titanium-containing gas phase is carried out, the stratification with participation of the substrate material takes place.

Bei dem erfindungsgemaßen Verfahren erfolgt eine Diffusion zwischen Elementen des Substrats und der Schicht, so daß die aufgetragene Schicht sich in einer festen Verankerung mit dem Substrat bindet. Durch die gleichzeitige starke Strukturierung des Niederschlages konnte eine sehr hohe Absorption für den solaren Spektralbereich gemessen werden.In the method according to the invention, diffusion takes place between elements of the substrate and the layer so that the applied layer is firmly anchored binds to the substrate. Due to the simultaneous strong Structuring of the precipitation could be a very high Absorption can be measured for the solar spectral range.

Mit diesem Verfahren wird die intermetallische Phase Ni3Ti gebildet, die nicht nur ein hohes Absorptionsvermögen, sondern zusatzlich eine hohe Oxidationsbeständigkeit aufweist. Es hat sich auch gezeigt, daß diese Schicht bei Legierungen bis herab zu etwa 5 Atom % Ni-Gehalt und etwaWith this process, the intermetallic phase Ni 3 Ti is formed, which not only has a high absorption capacity, but also a high resistance to oxidation. It has also been shown that this layer in alloys down to about 5 atom % Ni content and about

0,5% Ti-Gehalt gebildet werden kann.0.5% Ti content can be formed.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemaßen Verfahrens liegt darin, daß nicht, wie bei der üblichen chemischenAnother advantage of the method according to the invention lies in the fact that not, as with the usual chemical

Gasphasenabscheidung mindestens zwei gasförmige Reaktions-25 Gas phase deposition at least two gaseous reaction 25

Partner in diffizil zu opt linierenden Mengen und Mengenverhältnissen einzudosieren sind, und daß im Reaktionsraum für eine gleichmäßiye Durchmischung zu sorgen ist, sondern daß hier nur ein einziger Reaktionspartner notwendig ist.Partners in quantities and proportions that are difficult to optimize are to be metered in, and that uniform mixing is to be ensured in the reaction chamber, but that only a single reaction partner is necessary here is.

Absorberschichten mit besonders hohem Absorptionsvermögen können durch Titantetrachlorid (TiCl4) als Reaktionsgas erzeugt werden.Absorbent layers with a particularly high absorption capacity can be produced using titanium tetrachloride (TiCl 4 ) as the reaction gas.

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3H60833H6083

Χ Eine Optimierung der Resultate wird dadurch erreicht, wenn im Gesamtgasstroin des Abschei dungsprozesses ca. 1 VoI % TiCI4 verwendet wird.Χ The results are optimized if approx. 1% by volume of TiCl 4 is used in the total gas flow of the separation process.

Bei einer Beschichtungsteinperatur von ca. 900*C werden mit einer Beschichtungsdauer von bereits etwa 1 Stunde stabile Schichten mit ausreichendem Absorptionsvermögen gebildet. Die Beschichtungstemperatur betragt vorzugsweise 700-1000*C, wobei die Beschichtungsdauer zwischen 3 bis 1 Stunden mit der Temperatur abnimmt.At a coating stone temperature of approx. 900 * C, a coating time of approx. 1 hour stable layers with sufficient absorption capacity are formed. The coating temperature is preferably 700-1000 * C, with the duration of the coating between 3 and 1 hours decreasing with the temperature.

Beispielexample

Es wurde ein Substrat aus Edelstahl X5 CrNiTi 18 q einer Schleif- und Polierbehandlung unterzogen, bei der eine !5 maximale Rauhigkeit von Ra = lzt,m erreicht wurde.A substrate made of stainless steel X5 CrNiTi 18 q was used Subjected to grinding and polishing treatment in which one ! 5 maximum roughness of Ra = lzt, m has been reached.

Das vorbehandelte Substrat wurde dann in einem gegen den Zutritt der Atmosphäre geschützten Reaktionsraum im Wasserstoffstrom auf eine Temperatur von ca. 900*C gebracht.The pretreated substrate was then in a counter the access of the atmosphere-protected reaction space in the hydrogen stream to a temperature of approx. 900 * C brought.

Nach Erreichen dieser Temperatur wurde dem Wasserstoffstrom die reaktive Komponente Titantetrachlorid (TiCl^) zugesetzt, indem ein Teilstrom des Wasserstoffes oder ein zusatzlicher Argonstrom über ein thermostatisiertes, flüssiges, TiCl4 enthaltendes Verdampfergefaß geleitet wurde. Der Trägergasstrom und die Verdampfertemperatur wurden so ausgewählt, daß die Menge des mitgeführten gasförmigen TiCl4 1 VoI % betrug. Die Gasleitung zwischen zwischen Verdampfer und Reaktionsraum wurde zur Vermeidung von TiCK-Kondensation beheizt.After this temperature had been reached, the reactive component titanium tetrachloride (TiCl ^) was added to the hydrogen stream by passing a partial stream of hydrogen or an additional argon stream over a thermostated, liquid, TiCl 4- containing evaporator vessel. The carrier gas flow and the evaporator temperature were selected so that the amount of gaseous TiCl 4 entrained was 1% by volume. The gas line between the evaporator and the reaction chamber was heated to avoid TiCK condensation.

Die reaktive Gasphase wirkte ca. 1 Stunde bei 900*C auf das Substrat ein. Danach wurde die TiCl.-Zugabe unterbrochen und der Reaktionsraum mit dem beschichteten Probenkörper im Wasserstoff- oder Argonstrom auf Raumtemperatur abgekühlt.The reactive gas phase acted on the substrate for about 1 hour at 900 ° C. The addition of TiCl. Was then interrupted and the reaction space with the coated specimen in a hydrogen or argon stream to room temperature cooled down.

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.:»U" 1 "- 'O I 3U6083.: »U" 1 "- 'O I 3U6083

Mit diesem Verfahren konnte auf dem Substrat eine festhaftende Schicht mit einer mittleren Schichtdicke im Zehntel-Mi kroineter-Berei ch erzeugt werden. Die maximale Größe von Einzel partikel η betrug etwa 1#. m. Die Schichten wiesen Absorptionsgrade im Bereich der sichtbaren Strahlung bis 98% auf. Die IR-Emission wird hierbei im wesentlichen von der Unterlage bestimmt.With this method, a firmly adhering Layer with an average layer thickness in the tenth of a Mi kroineter area can be generated. The maximal The size of the individual particles η was about 1 #. m. The layers exhibited degrees of absorption in the range of visible radiation up to 98%. The IR emission is here essentially determined by the document.

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Claims (1)

PatentansprücheClaims 1515th 1.,1., 20 25 30 3520 25 30 35 Verfahren zur Herstellung eines Absorbers für Solaranlagen durch Beschichtung eines Substrats mittels eines Gasphasenprozesses, dadurch gekennzeichnet, daß ein Substrat aus einer nickel- und titanhalti gen Legierung verwendet und einer Vorbehandlung unterzogen wird,und daß der Abscheidungsprozeß in einer titanhaltigen Gasphase, bei einer Temperatur oberhalb von 800*C und unter Beteiligung des Substratmaterials erfolgt.Process for the production of an absorber for solar systems by coating a substrate by means of a gas phase process, characterized in that that a substrate made of a nickel and titanhalti conditions alloy used and one Is subjected to pretreatment, and that the deposition process in a titanium-containing gas phase, at a temperature above 800 * C and below Participation of the substrate material takes place. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Vorbehandlung die Oberfläche des Substrats auf eine Rauhigkeit in etwa von Ra = l^a.m gebracht wird»Process according to Claim 1, characterized in that the surface is pretreated of the substrate is brought to a roughness of approximately Ra = l ^ a.m » Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionsgas Titantetrachlorid (TiCl-) verwendet wird3 das in etwa in einer Konzentration von 1 VoI % in der Gasatmosphare vorhanden ist.Process according to Claim 1 or 2, characterized in that titanium tetrachloride (TiCl-) is used as the reaction gas 3, which is present in a concentration of approximately 1 % by volume in the gas atmosphere. 7.20967.2096 -z--z- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasatmosphare aus TiCl4 und Wasserstoff besteht.4. The method according to claim 3, characterized in that the gas atmosphere consists of TiCl 4 and hydrogen. 5 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet; daß die Beschichtungsteinperatur zwischen 700 - lOOO'C liegt. 5 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that; that the coating stone temperature is between 700-100 ° C. 6." Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, 10 daß die Beschichtungszeit etwa 1 Stunde bei der6. "The method according to claim 5, characterized in that the coating time is about 1 hour at the 10 höheren und etwa 3 Stunden bei der niedrigeren Temperatur dauert.the higher and about 3 hours at the lower temperature. 7.2096 17.11.19817.2096 11.17.1981
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