DE3144503A1

DE3144503A1 - Mass spectrometer leak indicator

Info

Publication number: DE3144503A1
Application number: DE19813144503
Authority: DE
Inventors: Heinz-Dieter 6980 Wertheim Bürger
Original assignee: CIT Alcatel GmbH
Current assignee: CIT Alcatel GmbH
Priority date: 1981-11-09
Filing date: 1981-11-09
Publication date: 1983-05-26
Also published as: DE3144503C2

Abstract

The invention relates to a leak indicator with a mass spectrometer and an at least two-stage oil diffusion pump. To widen the leak rate measurement range to include relatively high leakage rates, the invention provides an intermediate inlet (2) at the diffusion pump (1), leading via a shut-off valve (3) to the measuring connection (10). When this connection is in operation, only a small partial flow of the total leakage flow is indicated in the mass spectrometer (1). <IMAGE>

Description

MASSENSPEKTROMETER-LECKSUCHGER2T MASS SPECTROMETER LEAK DETECTOR2T

Die Erfindung bezieht sich auf ein Lecksuchgerät, bei dem ein Spürgas in einem Massenspektrometer nachgewiesen wird, mit einer Vorvakuumpumpe, e-iner dieser nachgeschalteten mindestens zweistufigen bldiffusionspumpe, an deren Hochvakuumseite das Massenspektrometer angeschlossen ist, und mit einem Einlaßventil in einer Einlaß leitung, über die das Spürgas an die Hochvakuumseite der öldiffusionspumpe gelangt.The invention relates to a leak detector in which a tracer gas is detected in a mass spectrometer, with a backing pump, e-iner this downstream at least two-stage diffusion pump on its high vacuum side the mass spectrometer is connected, and with an inlet valve in an inlet line through which the tracer gas reaches the high vacuum side of the oil diffusion pump.

Lecksuchgeräte der oben genannten Art sind seit langem bekannt, beispielsweise aus der Zeitschrift "Vakuumtechnik", 29. Jahrgang, Heft 8, 1980, Seite 232 bis 245. Damit das Massenspektrometer zwischen leichten und schweren Ionen unterscheiden kann, muß der Druck des zu analysierenden Gases unter etwa 2.10 mbar liegen. Derartige Lecksuchgeräte besitzen daher in der Regel eine mechanische Vorpumpe und eine Hochvakuumpumpe, die meist als mehrstufige bldiffusionspumpe ausgebildet ist. Das Gefäß, dessen Dichtheit überprüft werden soll, wird entweder an das Lecksuchgerät angeschlossen , wobei dann das Spürgas, insbesondere Helium, um die Außenwand geleitet wird, oder man füllt den zu überwachenden Behälter mit Helium unter Druck und überprüft dann den Spürgasgehalt in einer das Gefäß umgebenden Hülle.Leak detectors of the type mentioned above have long been known, for example from the magazine "Vakuumtechnik", Volume 29, Issue 8, 1980, pages 232 to 245. So that the mass spectrometer differentiates between light and heavy ions can, the pressure of the gas to be analyzed must be below about 2.10 mbar. Such Leak detectors therefore usually have a mechanical backing pump and a high vacuum pump, which is usually designed as a multi-stage diffusion pump. The vessel, its tightness is to be checked, is either connected to the leak detector, whereby then the tracer gas, especially helium, is passed around the outer wall, or one fills the container to be monitored with helium under pressure and then checks the Tracer gas content in an envelope surrounding the vessel.

Ein wichtiges Kriterium für ein modernes Massenspektrometer Lecksuchgerät ist der Bereich zwischen der minimalen und der maximalen Leckrate. Während es keine Schwierigkeiten bereitet, kleine Leckraten bis zu 10 1' mbar.l.sec 1 nachzuweisen und damit die Bedürfnisse auch empfindlicher Laborversuche zu befriedigen, liegen die Leckraten im industriellen Bereich (Druckbehälter von Anlagen der Chemie oder der Kerntechnik) wesentlich höher, beispielsweise in der Größenordnung von lmbar.l.sec 1. Mit handelsüblichen Massenspektrometer-Lecksuchgeräten ist dieser weite Bereich von Leckraten nicht realisierbar. Zur Erweiterung des Meßbereichs hochempfindlicher Lecksuchgeräte in Richtung auf große Leckraten wurden verschiedene Vorschläge bekannt. Einer sieht eine semipermeable Membran vor, die die unter Hochvakuum stehende Meßkammer von dem zu überwachenden Bereich großen Masseflusses trennt.An important criterion for a modern mass spectrometer leak detector is the range between the minimum and maximum leak rate. While there is no It is difficult to detect small leak rates of up to 10 1 'mbar.l.sec 1 and thus to satisfy the needs of sensitive laboratory tests the leak rates in the industrial sector (pressure vessels in chemical plants or nuclear technology) is much higher, for example in the order of lmbar.l.sec 1. With commercially available mass spectrometer leak detectors this is a wide range of leak rates not feasible. Highly sensitive to extend the measuring range Leak detectors Various proposals have been made towards high leakage rates. One sees a semipermeable membrane, which the under high vacuum measuring chamber of the area to be monitored separates the large mass flow.

Durch diese Membran gelangen vorzugsweise Spürgasmoleküle in den Vakuumbereich und lassen sich dort mit dem Massenspektrometer nachweisen. Die Membran ist meist aus einem organischen Material und steht mit einer metallischen Stützstruktur in Verbindung, die die hohen Druckdifferenzen zwischen den beiden Seiten der Membran mechanisch auffangen soll.Tracer gas molecules preferably pass through this membrane into the vacuum area and can be detected there with the mass spectrometer. The membrane is mostly made of an organic material and has a metallic support structure in Compound that the high pressure differentials between the two sides of the membrane should catch mechanically.

Der Nachteil dieses Trennmembranverfahrens liegt in dem hohen Rückhaltevermögen der Membran und ihrer Stützkonstruktion für Spürgasmoleküle. Hierdurch wird eine Messung durch die vorausgegangene Messung beeinflußt und verfälscht. Man nennt dies das Erinnerungsvermögen des. Lecksuchgeräts. Um diesen Effekt zu reduzieren, muß man zwischen aufeinanderfolgenden Messungen Pausen einlegen, was wirtschaftliche Nachteile mit sich bringt.The disadvantage of this separation membrane method is the high retention capacity the membrane and its support structure for tracer gas molecules. This creates a Measurement influenced and falsified by the previous measurement. This is called the memory of the leak detector. To reduce this effect, must you take breaks between successive measurements, which is economical Brings disadvantages.

GemäB einem anderen Vorschlag verwendet man als Hochvakuumpumpe eine Molekularpumpe und senkt deren Drehzahl für größere Leckraten einfach ab. Dadurch ergibt sich aber nicht nur die erwünschte Reduzierung des Saugvermögens, sondern die an sich schon geringe Kompressionswirkung einer Molekularpumpe für Heliumatome sinkt noch weiter ab.According to another proposal, a high vacuum pump is used Molecular pump and simply reduces its speed for greater leakage rates. Through this This not only results in the desired reduction in pumping speed, but also the already low compression effect of a molecular pump for helium atoms drops even further.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Massenspektrometer-Lecksuchgerät der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß der zu erfassende Leckratenbereich in Richtung auf größere Leckraten erweitert wird. Ein solches Gerät sollte insbesondere in der Lage sein, vom Bereich größter Empfindlichkeit in der Größenordnung von 1O11 mbar.l.sec 1 bis in den Bereich von 1mbar.1.sec 1 quantitativ. verwertbare Messungen zu ermöglichen.The object of the invention is to provide a mass spectrometer leak detector of the type mentioned at the outset so that the leak rate range to be detected is expanded towards larger leak rates. Such a device in particular should be able to range from the greatest sensitivity of the order of 1O11 mbar.l.sec 1 down to the range of 1mbar.1.sec 1 quantitatively. usable measurements to enable.

Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 definierten Merkmale gelöst. Bezüglich von Merkmalen bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung wird auf die Unteransprüche verwiesen.This task is defined in the characterizing part of claim 1 Features solved. With regard to features of preferred embodiments of the invention reference is made to the subclaims.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels mithilfe der Zeichnungen näher erläutert.The invention is described below on the basis of a preferred exemplary embodiment explained in more detail using the drawings.

Fig. 1 zeigt das Schemabild eines erfindungsgemäßen Lecksuchgeräts.Fig. 1 shows the schematic diagram of a leak detector according to the invention.

Fig. 2 zeigt die im Lecksuchgerät gemäß Fig. 1 verwendete besondere Diffusionspumpe.FIG. 2 shows the particular one used in the leak detector of FIG. 1 Diffusion pump.

Der Raum, in dem der Spürgasnachweis erfolgen soll, ist über einen Stutzen 10 an das Lecksuchgerät angeschlossen, das in Fig. 1 schematisch gezeigt ist. Dieser Stutzen ist über ein Zweiwegeventil 11 mit einer Vorvakuumpumpe 12, z.B. einer rotierenden Pumpe, verbunden. Diese Pumpe erfüllt je nach Stellung des Ventils 11 zwei unterschiedliche Funktionen Falls die Pumpe 12 unmittelbar mit dem Stutzen 10 verbunden ist, dient sie der Herstellung eines Vorvakuums in dem Meßgefäß zur Vorbereitung der eigentlichen Messung. Falls dagegen das Zweiwegeventil 11 die Verbindung zum Stutzen 10 sperrt und eine Verbindung zu einer Hochvakuumpumpe 1 herstellt, dient diese Pumpe als Vorvakuumpumpe für die Hochvakuumpumpe.The room in which the tracer gas detection is to take place is via a Connection piece 10 connected to the leak detector, which is shown schematically in FIG is. This nozzle is via a two-way valve 11 with a backing pump 12, e.g. a rotating pump. Depending on the position of the Valve 11 has two different functions. If the pump 12 is directly connected to the Nozzle 10 is connected, it is used to produce a preliminary vacuum in the measuring vessel to prepare for the actual measurement. If, however, the two-way valve 11 the Connection to the nozzle 10 blocks and a connection to a high vacuum pump 1 manufactures, this pump serves as a backing pump for the high vacuum pump.

Auf der Vakuumseite ist die Hochvakuumpumpe 1 über eine Kühlfalle 5 mit einem Einlaßventil 6 verbunden, is seinerseits wieder zum Stutzen 10 für das Meßgefäß führt. Ein Massenspektrometer 7 ist ebenso wie ein Druckmeßgerät 8 an die Kühlfalle angeschlossen, während ein weiteres Druckmeßgerät 9 den Druck im Meßgefäß erfaßt. Als Spürgas wird Helium verwendet.On the vacuum side, the high vacuum pump 1 is above a cold trap 5 is connected to an inlet valve 6, is in turn back to the connector 10 for the Measuring vessel leads. A mass spectrometer 7 is just like a pressure measuring device 8 to the Connected cold trap, while another pressure measuring device 9 the pressure in the measuring vessel recorded. Helium is used as the tracer gas.

Das insoweit bckannte Gerät wird erfindungsgemäß ergänzt durch eine Leitung, die einen Zwischeneinlaß 2 der Diffusionspumpe 1 über ein Absperrventil 3 mit der Einlaßleitung 4 verbindet, d.h. der Leitung, die vom Stutzen 10 zum Einlaßventil 6 führt. Der Zwischeneinlaß 2 liegt in Höhe einer Zwischenstufe der mehrstufigen Diffusionspumpe. Wenn das Absperrventil 3 geöffnet ist, dann wird gleichzeitig das Einlaßventil 6 geschlossen gehalten, und der Heliumstrom teilt sich in der Diffusionspumpe in zwei Teilströme auf, die in entgegengesetzten Richtungen verlaufen: Der erste Teilstrom führt in Fig. 1 nach unten aufgrund der Pumpwirkung und wird über die Vorvakuumpumpe 12 ausgeschieden. Der zweite Teilstrom verläuft in Gegenrichtung der Pumpwirkung in der Diffusionspumpe nach oben und gelangt über die Kühlfalle 5 zur Anzeige im Massenspektrometer 7. Durch dieses Gegenstromprinizp wird also nur ein Bruchteil des Heliumstroms angezeigt. Die Leckrate kann also sehr groß sein.The so far backed device is supplemented according to the invention by a Line leading to an intermediate inlet 2 of the diffusion pump 1 over a shut-off valve 3 connects to the inlet line 4, i.e. the line leading from the Connector 10 leads to inlet valve 6. The intermediate inlet 2 is at the level of an intermediate stage the multi-stage diffusion pump. When the shut-off valve 3 is open, then at the same time the inlet valve 6 is kept closed and the helium flow divides in the diffusion pump in two partial currents in opposite directions run: The first partial flow in Fig. 1 leads downward due to the pumping action and is eliminated via the backing pump 12. The second substream runs in the opposite direction of the pumping action in the diffusion pump upwards and passes over the cold trap 5 for display in the mass spectrometer 7. By this countercurrent principle so only a fraction of the helium flow is displayed. So the leak rate can be very high be great.

Die Anzeige im Massenspektrometer wird durch Vergleichsmessungen mit Eichlecks geeicht.The display in the mass spectrometer is made by comparative measurements with Calibration leaks calibrated.

Fig. 2 zeigt in vergrößertem Meßstab die bldiffusionspumpe 1 aus Fig. 1. Man erkennt oberhalb des normalen Auslaßstutzens 13, der mit dem Zweiwegeventil 11 (Fig. 1) verbunden ist, einen weiteren Stutzen, der den Zwischeneinlaß 2 bildet. Die Pumpe besitzt drei Pumpstufen; der Zwischeneinlaß liegt zwischen den Düsen der ersten und zweiten Pumpstufe. Eine Heizplatte 14 und die Leitbleche 15, 16, 17 und 18 der einzelnen Stufen wurden nur schematisch angedeutet, da es sich hier um klassische Bauteile handelt. Das Pumpgefäß ist außen mit Kühlmitteln, beispielsweise Kühlrippen 19, versehen. Das Gefäß endet oben in einem Anschlußflansch 20 für die zur Kühlfalle 5 führende Hochvakuumleitung.FIG. 2 shows, on an enlarged scale, the diffusion pump 1 from FIG. 1. You can see above the normal outlet connection 13, the one with the two-way valve 11 (Fig. 1) is connected, a further connecting piece which forms the intermediate inlet 2. The pump has three pump stages; the intermediate inlet is between the nozzles of the first and second pumping stages. A heating plate 14 and the baffles 15, 16, 17 and 18 of the individual stages have only been indicated schematically, as they are classic Components. The pump vessel is on the outside with coolants, for example cooling fins 19, provided. The vessel ends at the top in a connection flange 20 for the cold trap 5 leading high vacuum line.

Das erfindungsgemäße Gerät kann mit einer Automatik ausgerüstet sein, die ßle zuerst die Vorvakuumpumpe auf den Stutzen 10 schaltet und dann je nach der zu erwartenden Leckrate eine von zwei unterschiedlichen Meßschaltungen herstellt Ist die zu erwartende Leckrate groß, dann wird wie erwähnt das Ventil 6 gesperrt und das Ventil 3 geöffnet, so daß nur ein Teil der Heliumatome im Massenspektrometer 7 erfaßt wird.The device according to the invention can be equipped with an automatic system, the ßle first switches the backing pump to the nozzle 10 and then depending on the expected leak rate produces one of two different measuring circuits is If the leak rate to be expected is high, then, as mentioned, the valve 6 is blocked and the valve 3 opened, so that only some of the helium atoms in the mass spectrometer 7 is detected.

Entsprechend wird die Anzeige im Massenspektrometer mit einem durch Eichung ermittelten Korrekturfaktor versehen.The display in the mass spectrometer is correspondingly with a Provided the correction factor determined by the calibration.

Bei niedriger Leckrate wird das Ventil 3 geschlossen und das Einlaßventil 6 geöffnet, so daß in klassischer Weise der ganze Leckstrom der Messung unterworfen wird.When the leak rate is low, valve 3 is closed and the inlet valve is closed 6 opened, so that the entire leakage current is subjected to the measurement in a classic manner will.

Die Steuerelektronik kann auch so ausgebildet sein, daß die Meßbereichsumschaltung automatisch bei einer bestimmten Grenzleckrate erfolgt, so daB der Benutzer gar nicht mehr erfährt, welche Meßschaltung gerade wirksam ist.The control electronics can also be designed in such a way that the measuring range is switched over takes place automatically at a certain limit leak rate, so that the user even no longer finds out which measuring circuit is currently active.

Diese Möglichkeit ergibt sich, weil zur-Meßbereich sumschaltung das Vakuum nicht zerstört werden muß, sondern vielmehr nach der Umschaltung sofort weitergemessen werden kann.This possibility arises because to switch the measuring range the The vacuum does not have to be destroyed, but rather continue to measure immediately after the switchover can be.

Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung des Lecksuchgeräts wird der Leckraten-Meßbereich, d.h. der Bereich, in dem quantitative Messungen möglich sind, um mindestens drei Dekaden in Richtung auf größere Leckraten erweitert. Da keine organischen Baustoffe wie in den Trennmembranen benötigt werden, spielt der Erinnerungseffekt nur eine untergeordnete Rolle.The inventive design of the leak detector is the Leak rate measuring range, i.e. the range in which quantitative measurements are possible expanded by at least three decades in the direction of greater leakage rates. There no Organic building materials such as those required in the separating membranes play the role of memory only a minor role.

Die Erfindung ist nicht in allen Einzelheiten auf das dargestellte Ausführungsbeispiel beschränkt. Insbesondere kann der Zwischeneinlaß auch an einer anderen Stelle, d.h. höher oder tiefer in der Diffusionspumpe angeordnet sein. Dadurch wird das Teilungsverhältnis der beiden Teilströme beeinflußt und damit der Leckraten-Meßbereich verschoben.The invention is not limited to that illustrated in all details Embodiment limited. In particular, the intermediate inlet can also be at a another place, i.e. higher or lower in the diffusion pump. Through this the division ratio of the two partial flows is influenced and thus the leak rate measuring range postponed.

Die Erfindung ist auch auf zweistufige oder mehr als dreistufige Öldiffusionspumpen anwendbar oder auf Pumpen mit Flüssigkeitskühlung.The invention is also applicable to two-stage or more than three-stage oil diffusion pumps applicable or on pumps with liquid cooling.

Claims

MASS SPECTROMETER LEAK DETECTOR PATENT CLAIMS leak detector, at which a tracer gas is detected in a mass spectrometer, with a backing pump, one of these downstream at least two-stage diffusion pumps, on whose The mass spectrometer is connected to the vacuum side, and with an inlet valve in an inlet line, through which the tracer gas to die.Hochvakuumseite of the oil diffusion pump arrives, as a result of the fact that the oil diffusion pump (1) has a Intermediate inlet (2) between two of its pump stages, which has a shut-off valve (3) is connected to the inlet line (4).

2 - Leak detection device according to claim 1, characterized in that there is no e c h n e t that a cold trap (5) between the inlet valve (6) and the oil diffusion pump (1) is inserted, and that the mass spectrometer (7) is connected in the area of the cold trap is.

3 - Leak detection device according to claim 2, characterized in that that both the cold trap (5) and the inlet line (4) each have a pressure measuring device (8, 9) is connected.