DE3142589A1 - Process for annealing layers of metal, silicon and metal/silicon on substrates in an extremely dry inert gas atmosphere - Google Patents
Process for annealing layers of metal, silicon and metal/silicon on substrates in an extremely dry inert gas atmosphereInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum Tempern von aus Metall, Silizium und ausProcess for annealing from metal, silicon and from
Metall/Silizium bestehenden Schichten auf Substraten in extrem trockener Inertgasatmosphäre.Metal / silicon layers on substrates in extremely dry conditions Inert gas atmosphere.
Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zum Tempern von aus Metall, Silizium und aus Metall/Silizium bestehenden Schichten auf Substratscheiben, wie sie in der Dünnschicht- und Halbleitertechnologie verwendet werden, in extrem trockener Inertgasatmosphäre.The present patent application relates to a method for annealing of layers made of metal, silicon and metal / silicon on substrate wafers, as they are used in thin-film and semiconductor technology, in extreme dry inert gas atmosphere.
In der Halbleiter- und Dünnschichttechnik werden Metallsilizidschichten mit niedrigem Schichtwiderstand benötigt.Metal silicide layers are used in semiconductor and thin-film technology with low sheet resistance required.
Diese Schichten, welche bei MOS-Anwendungen vorwiegend aus Wolfram,Molybdän-, Titan- und Tantalsilizid bestehen, werden durch Aufdampfen oder Zerstäuben (Sputtern) von Metall/Siliziumschichten und einem anschließenden Silizierungsprozeß hergestellt. Die Silizierung geschieht durch Temperung der aufgebrachten Filme in einer sehr trockenen Inertgasatmosphäre bei hoher Temperatur. Durch diesen Prozeßschritt werden die amorphen Metall/Silizium-Schichten in eine polykristalline Silizidschicht übergeführt. Gleichzeitig erniedrigt sich der Schichtwiderstand bei der Temperung auf etwa 1/3 seines wertes. Ein solches Verfahren ist beispielsweise aus IEEE Transaction on Electron Devices Azol. ED-27 No. 8, Aug. 80, auf-den Seiten 1409 bis 1417 zu entnehmen.These layers, which in MOS applications mainly consist of tungsten, molybdenum, Titanium and tantalum silicide are made by vapor deposition or atomization (sputtering) made of metal / silicon layers and a subsequent siliconization process. The siliconization is done by tempering the applied films in a very dry inert gas atmosphere at high temperature. Through this process step will be the amorphous metal / silicon layers are converted into a polycrystalline silicide layer. At the same time, the sheet resistance is reduced to about 1/3 during tempering its worth. Such a method is, for example, from IEEE Transaction on Electron Devices Azole. ED-27 No. 8, Aug. 80, on pages 1409 to 1417.
Die Temperung der Silizidschicht, die Üblicherweise bei Temperaturen zwischen 8000 und 11000C erfolgt, muß in einer Inertgasatmosphäre erfolgen, die frei von Sauerstoff und Feuchtigkeit ist, weil die amorphe Metall/Silizium-Schicht äußerst empfindlich gegen Spuren von Sauer- stoff und Wasser im Tempergas ist Dies äußert sich in einer Verfärbung der Silizidschicht Vermutlich handelt es sich bei den Änlaufschichten um Metalloxidschichten, die unerwünscht sind 9 weil sie nachfolgende Prozesse nachteilig beeinflussen Die Empfindlichkeit der Silizidschicht gegenüber Sauerstoff und Feuchtigkeit im Tempergas ist umso größer2 je höher der Metallanteil in der Silizidschicht ist Die Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegt, besteht in der Angabe eines Temperverfahrens für Metall, Silizium und insbesondere für Metall/Silizium-Schichten auf Hableitersubstraten wie sie insbesondere als Leiterbahnen bei integrierten MOS-Schaltungen verwendet werden Dabei soll gewährleistet sein, daß 1 die Temperatmosphäre bei Temperaturen größer 6000c frei von Feuchtigkeit und Sauerstoff ist und 2 ?. reproduzierbare Schichtwiderstände nach der Temperung einstellbar sind Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die zu behandelnden, beschichteten Substratscheiben zunächst in einer Zone kleiner 100°C in der Temperanlage angeordnet werden2 daß das Tempergas von der Beschickungsseite her in die Anlage eingeleitet wird und einen Sauerstoff- bzw , Feuchtigkeitsgehalt von kleiner 0,5 ppm aufeist, daß die Anlage solange mit dem Tempergas gespült wird, bis die Meßgeräte am Än'aenausgang einen Sauerstoff- bzw. Feuchtigkeitsgehalt von <0,5 ppm anzeigen, daß dann die Substratscheiben in die in der Ofenmitte befindliche Temperzone gebracht 5 auf die Tempertemperatur aufgeheizt und nach Ablauf der Temperzeit über eine Ofenzone von 400 bis 50000 in die Äusgangszone zurückgebracht und auf Temperaturen kleiner 100°C abgekühlt werden Gemäß einem Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung ist vorgesehen, als Tempergase Stickstoff, Wasserstoff, Argon, Helium oder Gemische davon zu verwendens wobei dem Tempergas Anteile von Wasserstoff < 5 ,O/o zugefügt werden.The tempering of the silicide layer, usually at temperatures takes place between 8000 and 11000C, must take place in an inert gas atmosphere, which is free of oxygen and moisture because the amorphous metal / silicon layer extremely sensitive to traces of sour substance and water in the Tempering gas is presumably This manifests itself in a discoloration of the silicide layer the run-in layers are metal oxide layers that are undesirable are 9 because they adversely affect subsequent processes The sensitivity the silicide layer against oxygen and moisture in the tempering gas is all the greater2 the higher the metal content in the silicide layer is the task of the present one The invention is based on the specification of a tempering process for metal, Silicon and especially for metal / silicon layers on semiconductor substrates as used in particular as conductor tracks in integrated MOS circuits It should be ensured that 1 the tempering atmosphere at temperatures greater than 6000c is free of moisture and oxygen and 2?. reproducible sheet resistances are adjustable after tempering This object is achieved according to the invention by that the coated substrate wafers to be treated are initially smaller in one zone 100 ° C in the tempering system2 that the tempering gas from the feed side is introduced into the system and has an oxygen or moisture content of less than 0.5 ppm so that the system is flushed with the tempering gas as long as until the measuring devices at the outlet have an oxygen or moisture content of <0.5 ppm indicate that the substrate wafers are in the middle of the furnace Tempering zone brought 5 to the tempering temperature and heated after the tempering time brought back through an oven zone of 400 to 50,000 in the exit zone and on Temperatures below 100 ° C are cooled According to one embodiment According to the teaching of the invention, the tempering gases nitrogen, hydrogen, Argon, helium or mixtures thereof to be used, with the tempering gas proportions of Hydrogen <5, O / o are added.
Im folgenden soll die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels, aus dem weitere Einzelheiten und Vorteile hervorgehen, noch näher erläutert werden.In the following, the invention is based on an embodiment, from which further details and advantages emerge, are explained in more detail.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Vorrichtung verwebdetm wie sie in der in der Zeichnung befindlichen Figur abgebildet und nachfolgend näher beschrieben ist.A device is used to carry out the method according to the invention bewebdetm as shown in the figure in the drawing and below is described in more detail.
Ein sich zum einen Ende hin verjüngendes Quarzrohr 1 ist an seinen beiden Enden horizontal in kappenförmigen Halterungen 2 und 3 befestigt. In Richtung auf das verjüngte Quarzrohrende hin mit der kappenförmigen Halterung 3 wird das Quarzrohr 1 von einem Heizofen 4 umschlossen, welcher die Temperaturen für die Temperung der im Quarzrohr 1 in einer Horde 5 oder in einem Boot angeordneten, zu behandelnden Substratscheiben 6 liefert.A quartz tube 1 tapering towards one end is at its both ends fixed horizontally in cap-shaped brackets 2 and 3. In the direction towards the tapered end of the quartz tube with the cap-shaped holder 3, the Quartz tube 1 enclosed by a heating furnace 4, which the temperatures for the annealing that is arranged in the quartz tube 1 in a tray 5 or in a boat to be treated Substrate disks 6 supplies.
Das für die Gasversorgung zuständige System 7 besteht ausschließlich aus Bauteilen aus V2A-Stahl. Für die Regelung der Gasflüsse für Argon, Helium, Wasserstoff und Stickstoff (Tempergase) sind Strömungsmesser 8 und Ventile 28 vorgesehen. Die Restfeuchtigkeit im Prozeßgas wird mit einer Kühlfalle 9 (T = -60°C) ausgefroren. Der Feuchtigkeitsgehalt im Gas wird ständig an der Gaseinlaßseite und an der Gasauslaßseite (siehe Strömungepfeile 1C) mit lIeßfühlern 11 und 21 überprüft (Nachweisempfindlichkeit 0,1 ppm -R2C). Desgleichen wird der Sauerstoffgehalt im Tempergas am Ein- und Ausgang der Apparatur mit einem Sauerstoff-Monitor 12 überprüft. Es ist vorteilhaft, dem Tenpergas geringe Anteile von Wasserstoff (ca. 2 %) beizumischen, damit Effekte durch Schwankungen des Sauerstoffanteils im Gas eliminiert werden Die Einführung des Gases in das Quarzrohr 1 geschieht über einen Federbalg 24 in die kappenförmige Halterung 2 aus V2A-Stahl, die durch temperaturbeständige Kunststoff (Viton)-Dichtringe 13 gegen das Quarzrohr 1 abgedichtet isto Die Gasflußrichtung in der Apparatur ist durch die Pfeile 10 gekennzeichnet Durch die Öffnung in der Kappe 2 wird die Horde 5 (Boot) in die Anlage eingeführt Der Abstand x zwischen Horde 5 und Ofen 4 muß so gewählt sein, daß die dort herrschende Temperatur nicht höher als 1000C ist, so daß die Substratscheiben 6 während der Freispülung der Anlage bei niedriger Temperatur sind Der Verschluß des mit der Halterung 2 versehenen Quarzrohres 1 erfolgt durch eine mit Federdruck gegen den Viton-Dichtring 14 gepreßte V2A-Stahlplatte 15 (gasdichter Verschluß) Das Gas2 welches an der Kappe 2 eingeführt wird, strömt über eine große Anzahl von Öffnungen, beispielsweise in Form einer Brause (siehe Pfeile 16) in das Quarzrohr 10 Hierdurch wird eine schnelle Freispülung im Bereich der Beladestation von Feuchtigkeit und Sauerstoff erreicht An der Beschickungsseite (1, 2) kann eine mit Stickstoff gespülte Box 17 angeschlossen werden Sie hat den Zweck, die Belegung des Quarzrohres 1 mit Feuchtigkeit während der Beschickung der mit den Substratscheiben 6 bestückten Horde 5 gering zu halten An das Gasauslaßseite (1, 3) ist die Anlage durch Teflon-Dichtungen 18 und 19 (Teflon = Tetrafluoräthylen) sowohl gegen das Quarzrohr 1 als auch gegen den als Schiebevorrichtung vorgesehenen Schiebestab 20 abgedichtet Diese Konstruktion (18 und 19) kann problemlos bis zu Temperaturen von 11000C genutzt weiden An der mit @ d dem Bezug zeichen 27 bezeichneten Öfung wird das Gas dem Meßfühler 21 und dem 02-Monitor 12 zugeführt.The system 7 responsible for the gas supply exists exclusively made of components made of V2A steel. For regulating the gas flows for argon, helium, hydrogen and nitrogen (tempering gases), flow meters 8 and valves 28 are provided. the Residual moisture in the process gas is frozen out with a cold trap 9 (T = -60 ° C). The moisture content in the gas becomes constant on the gas inlet side and on the gas outlet side (see flow arrows 1C) checked with sensors 11 and 21 (detection sensitivity 0.1 ppm -R2C). The same is true of the oxygen content in the tempering gas at the inlet and outlet the apparatus is checked with an oxygen monitor 12. It is beneficial to that Tenpergas small amounts of hydrogen (approx. 2%) to be mixed in, so that effects caused by fluctuations in the oxygen content in the gas are eliminated The introduction of the gas into the quartz tube 1 takes place via a bellows 24 in the cap-shaped bracket 2 made of V2A steel, which is made of temperature-resistant plastic (Viton) sealing rings 13 are sealed against the quartz tube 1 o The direction of gas flow in the apparatus is indicated by the arrows 10 through the opening in the Cap 2, the tray 5 (boat) is introduced into the system. The distance x between Tray 5 and furnace 4 must be chosen so that the temperature prevailing there is not is higher than 1000C, so that the substrate wafers 6 during the flushing of the system The closure of the quartz tube provided with the holder 2 are at low temperature 1 takes place by means of a V2A steel plate pressed against the Viton sealing ring 14 with spring pressure 15 (gas-tight seal) The gas2 introduced at the cap 2 flows through a large number of openings, for example in the form of a shower (see Arrows 16) into the quartz tube 10. This results in rapid flushing of the area the loading station of moisture and oxygen reached on the loading side (1, 2) a box 17 flushed with nitrogen can be connected Purpose, the occupancy of the quartz tube 1 with moisture during the loading of the with the substrate disks 6 equipped tray 5 to keep low To the gas outlet side (1, 3) the system is made up of Teflon seals 18 and 19 (Teflon = tetrafluoroethylene) both against the quartz tube 1 and against the provided as a sliding device Push rod 20 sealed This construction (18 and 19) can easily up to Temperatures of 11000C used weiden An der with @ d the reference sign 27 designated The gas is then fed to the sensor 21 and the O2 monitor 12.
Die Schiebestange 20 besteht aus Quarz und kann in einer besseren Ausführung als Rohr ausgeführt sein, in welchem sich zur Verstärkung ein Polysiliziumstab oder Keramikstab befindet. Hierdurch läßt sich ein Verbiegen der Schiebestange 20 weitgehend vermieden.The push rod 20 is made of quartz and can in a better Execution as a tube in which there is a polysilicon rod for reinforcement or ceramic rod. This allows the push rod 20 to be bent largely avoided.
Die Schiebestange 20, die am vorderen Ende einen ringförmigen Haken 29 besitzt und sich bei der Beladung der Apparatur in der in der Figur gezeigten Lage befindet, kann durch eine 900 Drehung des Stabes 20 in das Boot oder die Horde 5 eingehängt werden. Die Bewegung der Horde (5, 6) erfolgt von der Gasauslaßseite(1, 3). Gegenüber konventionellen Vorrichtungen besitzt die hier gezeigte Anordnung den Vorteil, daß durch die Bewegung des Schiebestabes 20 keine Kontamination der Anlage mit Sauerstoff oder Feuchtigkeit erfolgen kann. Die Temperung von Metall, Silizium oder Metall/Silizium-Schichten läßt sich deshalb reproduzierbar durchführen.The push rod 20, which has an annular hook at the front end 29 possesses and is in the loading of the apparatus in the one shown in the figure Position can be reached by a 900 turn of the rod 20 in the boat or the horde 5 can be attached. The tray (5, 6) is moved from the gas outlet side (1, 3). Compared to conventional devices, the arrangement shown here has the advantage that the movement of the push rod 20 does not contaminate the Plant can be done with oxygen or moisture. The tempering of metal, Silicon or metal / silicon layers can therefore be carried out in a reproducible manner.
Aus fuhrunasb ei sp i el : Im folgenden wird der Prozeßablauf bei der Temperung von Molybdän/Silizium-Schichten näher beschrieben.Example from an example: In the following, the process sequence is shown at the tempering of molybdenum / silicon layers is described in more detail.
In gleicher Weise können jedoch auch andere Metall/Silizium-Schichten, beispielsweise aus Tdolfram, Titan- oder Tantal/Silizium getempert werden. Das Boot oder die Horde 5 wird vor der Temperung 60 Minuten lang bei einer Temperatur von ca. 700°C ausgeheizt. Das Boot (5) wird danach wieder in die Ausgangsposition a gebracht. Sobald das Boot (5) sich auf eine Temperatur unter 1000C abgekühlt hat, wird das Boot aus der Ofenanlage (1, 2, 3, 4) entnommen, die Substratscheiben 6 eingehordet, das Boot (5, 6) in den Rohransatz (1, 2) gestellt und das Rohr 1 freigespült. Der Spülprozeß ist beendet, sobald die Meßgeräte 21 am Apparaturenausgang (1, ) einen Sauerstoff bzw. Feuchtigkeitsgehalt des Prozessgases von kleiner 0,5 ppm anzeigen, Bei Silizidschichten besteht die Gefahr des Abhebens von der Unterlage bei schneller Aufheizung und schneller Abkühlung der Scheiben Deshalb wird wie folgt verfahren: Die Horde 5 mit den Substratscheiben 6 wird mittels Fahrvorrichtung 22 in Pfeilrichtung 23 mit einer Geschwindigkeit von ca, 6 cm/mln in die Ofenmitte (4) gefahren, die sich auf einer Temperatur von 700°C befindet. Anschließend wird die Ofentemperatur von 700°C auf die Tempertemperatur mit einer Rate von 6°C/mit aufgeheizt (bei Molybdän-Silizid 900 - 1000°C). Das Boot (5, 6) wird nach Ablauf der Temperzeit in eine Temperaturzonegefahren, die ca, 45000 beträgt 9 weil die Absenkung der Ofentemperatur auf 45000 sehr viel Zeit beansprucht Das Boot (52 6) wird nach 15 Minuten in die Ausgangsposition a gebracht0 Der Ausbau der Scheiben 6 erfolgt 7 sobald sich die Horde 5 auf eine Temperatur unter 10000 abgekühlt hat, Für das Gasversorgungssystem 7 der Anlage. ist außerdem eine Programmsteuerung 25 vorgesehen, durch welche über die Strömungsmesser 8 und die Ventile 28 die Anlage wechselseitig mit Argon/Hel'um Stickstoff oder Wasserstoff oder einem Gemisch davon betrieben werden kann0 Uber die Programmsteuerung 25 wird auch die Fahrvorrichtung 22 betätigt und der Temperaturregler 26 zur Einstellung der Ofentemperatur (4) gesteuert Durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung wird gewährleistet, daß homogene Metallsilizidschichten mit niedrigen Schichtwiderständen (2>5 bis 3#/#) bei Temperaturen größer 60000 in extrem trockener Atmosphäre entstehen, welche sowohl als Leiterbahnstrukturen in höchst integrierten Halbleiterschaltungen (VISI-Schaltungen), als auch als @iderstände in der Dünnschichttechnik verwendet werdon können.In the same way, however, other metal / silicon layers, for example made of Tdolfram, titanium or tantalum / silicon are tempered. The boat or the tray 5 is heated for 60 minutes at a temperature of baked out approx. 700 ° C. The boat (5) is then returned to the starting position a brought. As soon as the boat (5) has cooled down to a temperature below 1000C, the boat is removed from the furnace system (1, 2, 3, 4), the substrate disks 6 hooked up, the boat (5, 6) placed in the pipe socket (1, 2) and the pipe 1 flushed. The rinsing process is ended as soon as the measuring devices 21 at the equipment outlet (1,) an oxygen or moisture content of the process gas of smaller Display 0.5 ppm, with silicide layers there is a risk of lifting off the surface when the panes heat up and cool down quickly, the following is therefore used method: the tray 5 with the substrate disks 6 is moved by means of a driving device 22 in the direction of arrow 23 at a speed of approx. 6 cm / mln into the middle of the furnace (4) driven, which is at a temperature of 700 ° C. Then will the oven temperature from 700 ° C to the annealing temperature at a rate of 6 ° C / mit heated (with molybdenum silicide 900 - 1000 ° C). The boat (5, 6) is after expiration the tempering time in a temperature zone, which is approx. 45000 9 because the Lowering the oven temperature to 45000 takes a lot of time Das Boot (52 6) is brought to the starting position a after 15 minutes. Removal of the panes 6 takes place 7 as soon as the tray 5 has cooled down to a temperature below 10000, For the gas supply system 7 of the plant. is also a program control 25 provided through which through the flow meter 8 and the valves 28 the system alternately with argon / helium nitrogen or hydrogen or a mixture thereof can be operated via the program control 25, the driving device 22 is actuated and the temperature controller 26 is controlled to set the oven temperature (4) The method according to the teaching of the invention ensures that homogeneous Metal silicide layers with low sheet resistances (2> 5 to 3 # / #) at temperatures greater than 60,000 arise in an extremely dry atmosphere, which both as conductor track structures in highly integrated semiconductor circuits (VISI circuits), as well as @ i resistors can be used in thin-film technology.
Außerdem ist durch das Verfahren nach der Erfindung die Möglichkeit gegeben, den Temperprozeß unter sicheren Bedingungen bei der Temperung von Schichten in Wasserstoff bei höheren Temperaturen (>600°C) wegen der außerordentlich hohen Dichtigkeit der Anlage durchzuführen.In addition, by the method according to the invention opportunity given the tempering process under safe conditions when tempering layers in hydrogen at higher temperatures (> 600 ° C) because of the extraordinarily high Perform tightness of the system.
4 Patentansprüche 1 Figur4 claims 1 figure
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813142589 DE3142589A1 (en) | 1981-10-27 | 1981-10-27 | Process for annealing layers of metal, silicon and metal/silicon on substrates in an extremely dry inert gas atmosphere |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813142589 DE3142589A1 (en) | 1981-10-27 | 1981-10-27 | Process for annealing layers of metal, silicon and metal/silicon on substrates in an extremely dry inert gas atmosphere |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3142589A1 true DE3142589A1 (en) | 1983-05-05 |
Family
ID=6144935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19813142589 Withdrawn DE3142589A1 (en) | 1981-10-27 | 1981-10-27 | Process for annealing layers of metal, silicon and metal/silicon on substrates in an extremely dry inert gas atmosphere |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3142589A1 (en) |
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| OM8 | Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
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