DE3138556A1 - Process for the production of a liquid-crystal display - Google Patents

Process for the production of a liquid-crystal display

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Hans Dipl.-Phys. Krüger
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    • B05D2506/00—Halogenated polymers
    • B05D2506/10—Fluorinated polymers

Abstract

In order to align the liquid-crystal layer quasi-homeotropically, the following alignment technique is proposed: the electrode plates are coated with a polymer formed in a glow discharge by means of a flowing monomer gas, with the gas stream and/or the axis of the discharge field being aligned at an angle to the plate perpendicular. The monomer gas preferably comprises a perfluorinated cyclic hydrocarbon with an admixed hydrocarbon (example: perfluorocyclobutane plus 10% of cyclobutane or butadiene). These glow polymers can be prepared uniformly and reproducibly to thicknesses of a few nanometres, are pore-free, temperature-stable and transparent, have good adhesion and are not attacked by conventional liquid-crystal substances. In addition, they have nonlinear electrical resistance. Area of application: (multiplexible) liquid-crystal displays having a homeotropic rest-state alignment; in particular displays having the bistability effect, and absorptive displays.

Description

Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristallanzeige.Method of manufacturing a liquid crystal display.

Die Erfindung betrifft eine Fertigungsmethode gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Eine solche Polymerisationstechnik ist aus der DE-AS 2449652 bekannt.The invention relates to a manufacturing method according to the preamble of claim 1. Such a polymerization technique is known from DE-AS 2449652.

Auf dem Gebiet der Glimmpolymerisate, die bereits seit Jahren als dünne Dielektrikumsschichten in Kondensatoren verwendet werden, ist inzwischen ein relativ hoher Entwicklungsstand erreicht worden. So ist man heute in der Lage, durchsichtige Filme mit einer reproduzierbaren, gleichmäßigen Stärke im Nanometer-Bereich herzustellen, die praktisch porenfrei sind, gut haften, einen hohen Isolationswiderstand haben, auch erhöhte Temperaturen vertragen und chemisch resistent sind. Diese Schichten können überdies, wie aus der eingangs zitierten Auslegeschrift hervorgeht, angrenzende Flüssigkristallmoleküle dauerhaft homöotrop ausrichten. Darüber hinaus hat man festgestellt, daß gewisse Plasmapolymerisate auch noch über einen mit wachsender Spannung drastisch abnehmenden Widerstand verfügen ("Thin Solid Films" 58 (1976) 343) und somit, wenn sie elektrisch mit einer Flüssigkristallschicht in Reihe liegen, das Schaltverhalten und die Multiplexbarkeit des Displays verbessern. Nimmt man all dies zusammen, so erscheint die Glimmpolymerisation das Mittel der Wahl zu sein, wenn gemultiplexte Flüssigkristallanzeigen mit einer homöotrop vororientierten Flüssigkristallschicht arbeiten sollen.In the field of glow polymers, which have been used for years as thin dielectric layers used in capacitors has become a thing of the past relatively high level of development has been achieved. So today one is able to see transparent To produce films with a reproducible, uniform thickness in the nanometer range, which are practically pore-free, adhere well, have a high insulation resistance, also tolerate elevated temperatures and are chemically resistant. These layers can also, as can be seen from the commentary cited at the beginning, adjacent Align liquid crystal molecules permanently homeotropically. In addition, it has been found that certain plasma polymers also drastically increase over one with increasing voltage decreasing resistance feature ("Thin Solid Films" 58 (1976) 343) and thus when they are electrically in series with a liquid crystal layer, the switching behavior and improve the multiplexability of the display. If you put all of this together, so glow polymerization appears to be the method of choice when multiplexed Liquid crystal displays with a homeotropically pre-oriented liquid crystal layer should work.

In den meisten Anwendungsfällen ist es allerdings nicht ratsam, die Flüssigkristallmoleküle im feldfreien Zustand exakt plattensenkrecht auszurichten. In diesem Fall Les 1 Lk / werden nämlich die Moleküle bei Anlegen der Schaltspannung in unterschiedlichen Richtungen gedreht, mit der Folge, daß das Anzeigenfeld ein fleckiges Aussehen annimmt. Man muß deshalb versuchen, die Flüssigkristallschicht einheitlich vorzukippen. Der Neigungswinkel gegen die Plattennormale sollte dabei möglichst klein sein und nur einige wenige Grad betragen, da sonst die Schalteigenschaften der Anzeige beeinträchtigt werden.In most use cases, however, it is not advisable to use the Align liquid crystal molecules in the field-free state exactly perpendicular to the plate. In this case Les 1 Lk / namely, the molecules become when applied the switching voltage rotated in different directions, with the result that the The display field takes on a blotchy appearance. One must therefore try the liquid crystal layer to tip forward uniformly. The angle of inclination to the normal of the plate should be be as small as possible and only be a few degrees, otherwise the switching properties the display will be affected.

Eine solche quasi-homöotrope Orientierung kommt zustande, wenn man mit einem Differenzeffekt arbeitet und die Glimmpolymerschicht auf einer Unterlage erzeugt, die für sich genommen in der Flüssigkristallschicht eine einheitliche starke Verkippung hervorgerufen hätte. Dementsprechend wird etwa in J.Appl.Phys. 50 (1979) 3975 vorgeschlagen, einen glimmpolymerisierten Polytetrafluoräthylenfilm auf einer schräg aufgedampften Siliciummonoxidschicht abzuscheiden. Dieses Zweistufenverfahren liefert eine einwandfreie Verkippung, deren Größe durch Änderung der Filmdicke auch noch abgestuft werden kann; es verlangt jedoch einen erheblichen Herstellungsaufwand, den man sich bei Flüssigkri stallanzeigen im Grunde nicht mehr leisten kann.Such a quasi-homeotropic orientation comes about when one works with a difference effect and the glow polymer layer on a base generated, which in itself in the liquid crystal layer has a uniform strength Would have caused tilting. Accordingly, in J.Appl.Phys. 50 (1979) 3975 proposed a glow polymerized polytetrafluoroethylene film on a to deposit obliquely vapor-deposited silicon monoxide layer. This two-step process provides a perfect tilt, the size of which by changing the film thickness as well can still be graded; However, it requires a considerable manufacturing effort, which one can basically no longer afford with liquid crystal displays.

Ideal wäre es, wenn es gelingen würde, die angestrebten Anstellwinkel allein im Rahmen einer Gliminpolymerisation, und zwar mit einem einzigen Arbeitsgang, zu erzeugen. Um dieses Ziel zu erreichen, ist erfindungsgemäß das im Anspruch 1 charakterisierte Verfahren vorgesehen.It would be ideal if it were possible to achieve the desired angle of attack solely in the context of a glimine polymerisation, namely with a single operation, to create. In order to achieve this goal, according to the invention, that is defined in claim 1 characterized procedures provided.

Die vorgeschlagene Orientierunfflstechnik beruht auf der Beobachtung, daß offenbar auch die Aufwachsrichtung der Polymerschicht, die man durch die Strömungsrichtung des Monomergases oder durch die Achse des anliegenden Feldes variieren kann, Einfluß auf die Lage der benachbarten Flüssigkristallmoleküle hat. Das mag darauf zurückzuführen sein, daß sich die Flüssigkristallmoleküle an den Achsen der Polymerketten orientieren und daß diese Achsen bei schräg aufgewachsener Schicht ebenfalls gegen die Plattensenkrechte geneigt sind. Dieser Befund ist durchaus überraschend, da man bisher den Ausrichteffekt von Plasmapolymerisaten stets über empirisch ermittelte Oberflächenspannungen zu erfassen suchte (J.Appl.Phys.47 (1976) 1270) und bei dieser Betrachtungsweise nur Aussagen qualitativer Art möglich sind.The proposed orientation technique is based on the observation that apparently also the direction of growth of the polymer layer, which is determined by the direction of flow of the monomer gas or by the axis of the applied field can vary, influence on the position of the neighboring liquid crystal molecules. That may be due to it be that the liquid crystal molecules attach to the Axes of the polymer chains orientate and that these axes are also opposite in the case of an inclined layer the plate perpendiculars are inclined. This finding is quite surprising since So far, the alignment effect of plasma polymers has always been determined empirically Tried to record surface tension (J.Appl.Phys. 47 (1976) 1270) and with this From a perspective, only qualitative statements are possible.

Eine erfindungsgemäß aufgetragene Polymerschicht wird thermisch besonders stabil, wenn man von einem Monomergemisch aus einem perfluorierten cyclischen Kohlenstoff und mindestens einem weiteren Kohlenwasserstoff ausgeht und dabei darauf achtet, daß der Kohlenstoff einen Anteil von mindestens 85GewXo hat. Es entsteht dann ein Polymerisat, das auch bei längerer Erhitzung auf Temperaturen von mehr als 1500C nur unwesentlich abdampf, farblos bleibt und keine Versprödungseffekte wie Risse oder Ablösungen zeigt. Diese Belastbarkeit ist besonders wertvoll, da moderne Flüssigkristallanzeigen im allgemeinen thermoplastische Kleberrahmen enthalten und der Aushärtprozeß um so eher abgeschlossen werden kann, je höher man mit der Temperatur gehen darf. Besonders günstige Kohlenstoff/Kohlenwagserstoff-Monomergemische sind in den Ansprüchen 4 bis 8 angegeben.A polymer layer applied according to the invention becomes particularly thermally stable when talking about a monomer mixture of a perfluorinated cyclic carbon and at least one other hydrocarbon runs out and ensures that that the carbon has a proportion of at least 85GewXo. Then a Polymer, which even with prolonged heating to temperatures of more than 1500C only slightly evaporates, remains colorless and no embrittlement effects such as cracks or detachments shows. This resilience is particularly valuable because modern liquid crystal displays generally contain thermoplastic adhesive frames and the curing process around the sooner it can be completed, the higher you can go with the temperature. Particularly Favorable carbon / hydrocarbon monomer mixtures are in claims 4 to 8 specified.

Die überlegenen Eigenschaften der beanspruchten Mischpolymere sind vor allem darauf zurückzuführen, daß das perfluorierte Monomer in kontrollierter Weise polymerisiert: es entstehen relativ lange, lineare Ketten, die sich im wesentlichen nur an den Enden der im Plasma aufgebrochenen cyclischen Strukturen verzweigen. Die in geringer Menge zugemischten Kohlenwasserstoffe machen das Polymerisat noch hitzefester und erhöhen außerdem die Abscheiderate; die Polymerstruktur des perfluorierten Kohlenstoffs bleibt dabei im wesentichen erhalten.The superior properties of the claimed interpolymers are mainly due to the fact that the perfluorinated monomer in controlled Polymerized way: there are relatively long, linear chains, which are essentially branch only at the ends of the cyclic structures broken up in the plasma. The hydrocarbons added in small amounts still make the polymer more heat-resistant and also increase the separation rate; the polymer structure of the perfluorinated The carbon is essentially retained.

Die Erfindung soll nun anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die beigefügte Figur näher erläutert werden.The invention is now based on preferred embodiments under Will be explained in more detail with reference to the accompanying figure.

Die Figur zeigt in einem etwas schematisierten Seitenschnitt eine Flüssigkristallanzeige mit einem vorderen Linearpolari>0Dr1, inervDnisBn 2igertlatte (Frontplatte) 2, einer hinteren Trägerplatte (Rückplatte) 3, einem Reflektor 4 und einem hinteren, zum vorderen gekreuzten Linearpolarisator 6. Die beiden Platten werden durch einen Rahmen 7 in einem vorgegebenen Abstand dicht miteinander verbunden. Der vom Rahmen und den beiden Substraten umschlossene Raum ist mit einer Flüssigkristallschicht 8 gefüllt. Auf ihren einander zugewandten Flächen sind die beiden Platten 2, 3 jeweils mit einem elektrisch leitenden Belag (durchgehende Rückelektrode 9, getrennt ansteuerbare Segmentelektroden 11) sowie mit einer Orientierungsschicht 12, 13 versehen. Beide Schichten induzieren in der Flüssigkristallsubstanz eine quasi-homöotrope Orientierung. Im angeregten Zustand drehen sich die Flüssigkristallmoleküle, die eine dielektrisch negative Anisotropie haben, aus der Richtung des elektrischen Feldes heraus, und zwar in einer Ebene, die durch die leichte Verkippung vorgegeben ist. Das Display arbeitet nach dem Prinzip des sogenannten DAP-Effektes, der beispielsweise in dem von M.Tobias herausgegebenen "International Handbook of Liquid Crystal Displays 1975 bis 1976", Ovum Ltd, Abschnitt 5.4.3., näher dargestellt wird.The figure shows a in a somewhat schematic side section Liquid crystal display with a front linear polar> 0Dr1, inervDnisBn 2igertlatte (Front panel) 2, a rear support plate (rear panel) 3, a reflector 4 and a rear linear polarizer crossed to the front 6. The two plates are tightly connected to one another by a frame 7 at a predetermined distance. The space enclosed by the frame and the two substrates is covered with a liquid crystal layer 8 filled. The two plates 2, 3 are in each case on their surfaces facing one another with an electrically conductive coating (continuous back electrode 9, separately controllable Segment electrodes 11) and an orientation layer 12, 13. Both Layers induce a quasi-homeotropic orientation in the liquid crystal substance. In the excited state, the liquid crystal molecules rotate, forming a dielectric have negative anisotropy, out of the direction of the electric field, and although in a plane that is predetermined by the slight tilt. the display works on the principle of the so-called DAP effect, which is, for example, in the International Handbook of Liquid Crystal Displays published by M.Tobias 1975 to 1976 ", Ovum Ltd, Section 5.4.3., Is presented in more detail.

Die Orientierungsschichten können im Rahmen des vorliegenden Lösungsvorschlags in verschiedenen Varianten hergestellt und unterschiedlich beschaffen sein. Um einen Eindruck von der möglichen Vielfalt zu geben, werden im folgenden vier Ausführungsbeispiele im einzelnen dargestellt.The orientation layers can be used within the scope of the proposed solution be manufactured in different variants and be of different types. To one The following four exemplary embodiments give an impression of the possible variety shown in detail.

Ausführungsbeispiel 1: Als Ausgangsmonomer nimmt man Perfluorcyclobutan. Dieses Butan wird bei einem Druck von 307Pa und einer Anregungsfrequenz von 20MHz kondensiert. Druck und Anregungsfrequenz sind so gewählt, daß die polymerisierbaren Moleküle zwischen zwei Polwechseln der angelegten Spannung annähernd ihre mittlere freie Weglänge durchlaufen. Ihm diesem Fall vollzieht sich die Polymerisation, wie dies in der DE-PS 26 52 383naherbexbrieben wird, unter energetisch optimalen Bedingungen. Das Polymerisat hat dann beste elektrische und mechanische Eigenschaften.Embodiment 1: Perfluorocyclobutane is used as the starting monomer. This butane is at a pressure of 307 Pa and an excitation frequency of 20 MHz condensed. Pressure and excitation frequency are chosen so that the polymerizable Molecules between two pole changes of the applied voltage approximate their mean traverse the free path. In this case the polymerization takes place like this in the DE-PS 26 52 383naherbexbrieben is under energetic optimal conditions. The polymer then has the best electrical and mechanical properties Properties.

Im übrigen herrschen etwa die gleichen Verhältnisse wie bei dem in der DE-AS 24 49 652 geschilderten Verfahren, mit dem Unterschied, daß das Monomer so in die Vakuumkammer eingeblasen wird, daß es die zu beschichtende Trägerplatte in einem Winkel von etwa 80 gegen die Platten normale anströmt. Das Polymerisat sublimiert bei Temperaturen knapp über 2000C, und zwar mit einer Abscheidegeschwindigkeit von etwa 8nm/sec. Die Orientierungsschicht erhält eine Dicke von ungefähr 50nm.Otherwise, the conditions are roughly the same as in the case of the DE-AS 24 49 652 described method, with the difference that the monomer is blown into the vacuum chamber so that it is the carrier plate to be coated at an angle of about 80 against the plates normal flow. The polymer sublimes at temperatures just above 2000C, with a deposition rate of about 8nm / sec. The orientation layer is given a thickness of approximately 50 nm.

Ausführungsbeispiel 2: Dem Perfluorcyclobutan wird Cyclohexan, und zwar mit einem Anteil von 10Ge/O, zugesetzt. Im übrigen geht man gemäß Beispiel 1 vor. Die Kondensationstemperatur liegt im vorliegenden Fall bei etwa 25O0C, die Abscheiderate beträgt 15nm/sec.Embodiment 2: The perfluorocyclobutane is cyclohexane, and although with a proportion of 10 Ge / O, added. Otherwise, follow the example 1 before. The condensation temperature in the present case is about 250 ° C, which Deposition rate is 15nm / sec.

Ausführungsbeispiel 3: Das Ausgangsgemisch besteht aus Perfluorcyclobutan mit einem Zusatz von 5gew% Butadien. Diese Mischung wird wie im Beispiel 1 aufpolymerisiert. Sie ist, wie in der DE-OS 29 07 775 erwähnt, besonders elastisch und kann mit Temperaturen bis zu 3500C beansprucht werden.Embodiment 3: The starting mixture consists of perfluorocyclobutane with an addition of 5% by weight butadiene. This mixture is polymerized on as in Example 1. As mentioned in DE-OS 29 07 775, it is particularly elastic and can withstand temperatures can be stressed up to 3500C.

Ausführungsbeispiel 4: Wie Ausführungsbeispiel 3, jedoch mit 1OGe«,4 statt 5Gew% Dienbeimischung.Exemplary embodiment 4: As exemplary embodiment 3, but with 1OGe «, 4 instead of 5 wt% diene admixture.

Ausführungsbeispiel 5: Man verfährt wie im vorhergehenden Ausführungsbeispiel und tempert die Orientierungsschicht anschließend noch bei 200°C 10min lang.Embodiment 5: The procedure is as in the previous embodiment and then heats the orientation layer at 200 ° C for 10 minutes.

Sämtliche Ausführungsbeispiele orientieren die gängigen Flüssigkristallsubstanzen - Schiff'sche Basen, Ester und Biphenyle - einwandfrei verkippt homöotrop. Die thermische Nachbehandlung gemäß Beispiel 5 ist dann angzeigt, wenn das Polymer mit besonders aggressiven Flüssigkristallmaterialien wie bestimmten Estern in Kontakt kommt und dabei chemisda resistent' bleiben soll.All the exemplary embodiments orientate the common liquid crystal substances - Schiff bases, esters and biphenyls - perfectly tilted homeotropically. The thermal Post-treatment according to Example 5 is indicated when the polymer with special comes into contact with aggressive liquid crystal materials such as certain esters and it should remain chemisda resistant '.

Die Erfindung ist nicht auf die detailiert behandelten Ausführungsbeispiele beschränkt. So braucht man insbesondere nicht in jedem Fall beide Trägerplatten in gleicher Weise zu beschichten. Denn ein geringer effektiver Kippwinkel bildet sich unter Umständen auch dann, wenn die Flüssigkristallschicht an der einen Trägerplatte relativ stark verkippt homöotrop und an der anderen Trägerplatte genau plattensenkrecht orientiert wird. Im übrigen ergeben sich auch brauchbare optische Kontraste mit einer Flüssigkristallschicht, die auf der einen Seite (verkippt) homöotrop und auf der anderen Seite (verkippt) planar ausgerichtet ist. Davon abgesehen könnte man auch Polymerschichten verwenden, die sehr viel weniger als einige 10nm dick sind. Abgesehen davon, daß extrem dünne Filme immer noch relativ hohe Durchschlagsspannungen haben - 15V bei etwa 5nm - , darf man hier Tunneleffekte erwarten, die die Nichtlinearität der Widerstandskennlinie noch stärker ausprägen und insofern noch höhere Multiplexverhältnisse gestatten.The invention is not limited to the exemplary embodiments discussed in detail limited. In particular, you do not need both carrier plates in every case to be coated in the same way. Because a low effective tilt angle forms under certain circumstances even if the liquid crystal layer is on one of the carrier plates relatively strongly tilted homeotropically and exactly perpendicular to the plate on the other carrier plate is oriented. In addition, useful optical contrasts also result a liquid crystal layer that is homeotropic and on one side (tilted) the other side (tilted) is aligned planar. That being said, you could also use polymer layers that are much less than a few 10nm thick. Apart from the fact that extremely thin films still have relatively high breakdown voltages have - 15V at about 5nm - one can expect tunnel effects here that reduce the non-linearity the resistance characteristic curve even more strongly and thus even higher multiplex ratios allow.

8 Patentansprüche 1 Figur8 claims 1 figure

Claims (8)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung einer FlUssigkristallanzeige mit einer Flüssigkristallschicht zwischen zwei Trägerplatten, die jeweils zunächst mit einer elektrisch leitenden Schicht und dann mit einer Orientierungsschicht versehen werden, wobei wenigstens eine der beiden Orientierungsschichten ein Glimmpolymerisat ist und dadurch zustandekommt, daß die zu beschichtende Trägerplatte zwischen zwei Elektroden plaziert wird, ein Strom mindestens eines gasförmigen Monomers auf die Trägerplatte gelenkt wird und durch Erzeugung eines elektrischen Feldes zwischen den beiden Elektroden in dem monomeren Gas eine Glimmentladung geztindet wird, in der des Monomer polymerisiert und sich als Schicht auf der Trägerplatte abscheidet, dadurch gekennzeichnet, daß zur Induzierung einer verkippt homöotropen Orientierung in der FlUssigkristallschicht der Strom des monomeren Gases oder/und das elektrische Feld zwischen den beiden Elektroden eine Richtung erhalten, die mit der Trägerplattennormalen einen Winkel oC bilden, für den gilt 0< α #30°.Claims 1. A method for producing a liquid crystal display with a liquid crystal layer between two carrier plates, each initially provided with an electrically conductive layer and then with an orientation layer at least one of the two orientation layers is a glow polymer is and comes about that the carrier plate to be coated between two Is placed electrodes, a stream of at least one gaseous monomer on the Carrier plate is steered and by generating an electric field between the two electrodes in the monomer gas a glow discharge is ignited, in that of the monomer polymerizes and is deposited as a layer on the carrier plate, characterized in that to induce a tilted homeotropic orientation in the liquid crystal layer the flow of the monomeric gas and / or the electrical The field between the two electrodes is given a direction that is normal to the carrier plate form an angle oC for which 0 <α # 30 ° applies. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gilt O < C¢t10°.2. The method according to claim 1, characterized in that O < C ¢ t 10 °. 3. Verfahren nach den Anspriichen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Monomerengas einen perfluorierten cyclischen Kohlenstoff und mindestens einen Kohlenwasserstoff enthält, wobei der Anteil des perfluorierten cyclischen Kohlenstoffes mBiksins 85Gew beträgt.3. The method according to claims 1 or 2, characterized in that that the monomer gas is a perfluorinated cyclic carbon and at least contains a hydrocarbon, the proportion of the perfluorinated cyclic Carbon mBiksins is 85 wt. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der perfluorierte cyclische Kohlenstoff Perfluorcyclobutan ist.4. The method according to claim 3, characterized in that the perfluorinated cyclic carbon is perfluorocyclobutane. 5. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h gekennz e i c h n e t, daß der perfluorierte cyclische Kohlenstoff Perfluordimethylcyclohexan ist.5. The method according to claim 3, d a d u r c h marked e i c h n e t, that the perfluorinated cyclic carbon is perfluorodimethylcyclohexane. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Monomerengas einen cyclischen Kohlenwasserstoff enthält.6. The method according to any one of claims 3 to 5, characterized in that that the monomer gas contains a cyclic hydrocarbon. 7. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoff Cyclobutan ist.7. The method according to claim 6, d a d u r c h characterized in that the Hydrocarbon is cyclobutane. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Monomerengas ein Dien, insbesondere Butadien oder Isopren enthält.8. The method according to any one of claims 3 to 7, characterized in that that the monomer gas contains a diene, in particular butadiene or isoprene.
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