DE3126647A1 - Method of calibrating, for measurement purposes, gas semiconductors which are tested or readjusted automatically at certain time intervals by means of calibration devices - Google Patents
Method of calibrating, for measurement purposes, gas semiconductors which are tested or readjusted automatically at certain time intervals by means of calibration devicesInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur KalibrierungThe invention relates to a method for calibration
von Gas-Halbleitern für Meßzwecke, die vermittels Kalibriereinrichtungen für Vorrichtungen zur automatischen Bestimmung von Spuren von organischen Lösemitteldämpfen in Luft, unter Verwendung eines nicht spezifischen Gas-Halbleiters als Meßzelle , durch vergleichende Messungen des die Meßkomponente enthaltenen Prüfgases mit einem die Meßkomponente enthaltenen Vergleichsgas, automatisch in bestimmten Zeitabständen geprüft bzw. nachjustiert werden, und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.of gas semiconductors for measuring purposes by means of calibration devices for devices for the automatic determination of traces of organic solvent vapors in air, using a non-specific gas semiconductor as a measuring cell , by comparative measurements of the test gas contained in the measuring component with a reference gas containing the measuring component, automatically at certain time intervals checked or readjusted, and a device for performing this method.
Gas-Halbleiter werden bisher vorzugsweise zur qualitativen Überwachung von brennbaren Gasen oder Lösemitteldämpfen in den höheren Meßbereichen eingesetzt.Gas semiconductors have hitherto been the preferred choice for qualitative monitoring of flammable gases or solvent vapors used in the higher measuring ranges.
Die Umwandlung der Gaskonzentration in ein elektrisches Signal erfolgt dabei in zahlreichen Fällen als Strom-bzw. Spannungsmessung an einem Widerstand in einer Brückenschaltung. Quantitative Messungen sind möglich, wenn bestimmte Voraussetzungen bezüglich der Stabilisierung der Betriebsspannungen, des Gasdurchsatzes, der Temperatur und der Feuchtekompensation erfüllt werden.The gas concentration is converted into an electrical signal in numerous cases as electricity or. Voltage measurement on a resistor in a bridge circuit. Quantitative measurements are possible if certain conditions are met regarding the stabilization of the operating voltages, the gas throughput, the temperature and the moisture compensation are met.
So ist nach der DE-PS 24 22 271 eine Kalibriereinrichtung für Vorrichtungen zur automatischen Bestimmung von Spuren von organischen Lösemitteldämpfen in Luft, unter Verwendung eines nicht spezifischen Gasdetektors, insbesondere Gas-Halbleiters als Meßzelle, durch vergleichende Messungen des die Meßkomponente enthaltenen Prüfgases mit einem die Meßkomponente enthaltenen Vergleichsgas, bekannt, wobei die Kalibriereinrichtung aus aus einem waschflaschenartigen wärmeisolierten Behälter mit einem mit seinem freien Ende oberhalb des Flüssigkeitsspiegels der sich in dem Kalibrierbehälter befindenden Flüssigkeit mündenden Zulaufrohr für das von der Meßkomponente befreite Prüfgas und mit einem im oberen Dom des Behälters angeordneten Ableitung für das Abführen der Lösemittel-Dampf-Konzentrat ion aus der Kalibriereinrichtung und einer im Innenraum des Behälters angeordneten Großflächenverdunstungseinrichtung besteht, wodurch eine automatische Bestimmungsvorrichtung von Spuren von organischen Lösemitteldämpfen in Luft geschaffen ist, die für die quantitative Gasspurenmessung mit gutem Erfolg bei Erzielung genauester Meßergebnisse auch bei Vorhandensein von nur geringen Spuren der zu ermittelnden Meßkomponente verwendbar ist.Thus, according to DE-PS 24 22 271, a calibration device for devices for the automatic determination of traces of organic solvent vapors in air, under use a non-specific gas detector, in particular Gas semiconductor as a measuring cell, through comparative measurements of the measuring component containing test gas with a reference gas containing the measuring component, known, wherein the calibration device consists of a washer-bottle-like thermally insulated Container with one with its free end above the liquid level of the The inlet pipe for the liquid opening into the calibration container Test gas freed from the measuring component and with one in the upper dome of the container arranged discharge for discharging the solvent-vapor concentration from the calibration device and a large area evaporation device arranged in the interior of the container consists, creating an automatic device for determining traces of organic Solvent vapors in air are created for quantitative gas trace measurement with good success in achieving the most precise measurement results even in the presence of only small traces of the measuring component to be determined can be used.
Des weiteren ist nach der DE-PS 24 59 343 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatischen Bestimmung von Spuren von organischen Lösemitteldämpfen in Luft bekannt.Furthermore, according to DE-PS 24 59 343, a method and an apparatus for the automatic determination of traces of organic solvent vapors in air known.
Das Verfahren zur automatischen Bestimmung von Spuren von organischen Lösemitteldämpfen in Luft unter Verwendung eines nicht spezifischen Gasdetektors, insbesondere Gas-Halbleiters als Meßzelle durch vergleichende Messungen des die Meßkomponente enthaltenen Prüfgases mit einem die Meßkomponente enthaltenen Vergleichsgas, bei dem die Meßzelle wechselweise zur Nullpunkt- und Kalibrierkontrolle von der Meßgaskomponente befreites Prüfgas, das die Meßgaskomponente enthaltene Prüfgas und ein Gemisch von der Meßgaskomponente entsprechendem Lösemitteldampf und von der Megaskomponente befreiten Prüfgas zu Meßzwecken zugeführt wird,zur Erzeugung des Gemisches von Lösemitteldampf und von der Meßgaskomponente befreitem Prüfgas flüssiges, der Meßgaskomponente entsprechendes Lösemittel zum Zwecke der Kalibrierung verdunstet, das Lösemittel-Gas-Gleichgewicht bei den Verdunstungsraum durchströmendem, von der Meßgaskomponente befreitem Prüfgas drucklos und unabhängig von der Füllhöhe und der Menge des Lösemittels in dem Verdunstungsraum konstant gehalten, das von der Meßkomponente befreite Prüfgas jeweils im gleichen Zyklus zur Kalibrierung mit dem Lösemittel dann vermischt, beide Vorgänge, die Nullpunktkontrolle und die Kalibrierung, fortlaufend in einstellbaren Intervallen wiederholt und die von der Meßzelle erhaltenen Meßwerte mit dem jeweils festgehaltenen Bezugswert in einer Meßbrücke elektrisch verglichen werden, besteht darin, daß die Meßgasprobe im direkten Durchfluß der Meßanordnung und die über einen Aktiv-Kohle-Filter geleitete Nullpunktprobe in gleicher Weise direkt zugeführt wird , und daß im Kalibriergaszyklus der Gasdurchsatz über ein weiteres Aktiv-Kohle-Filter und Kapillarsysteme im Kreislauf gefördert wird, indem nach Austritt des Kalibriergases aus der Meßzelle die Meßkomponente durch das weitere Aktiv-Kohle-Filter entfernt und anschließend die konzentrierte Meßgaskomponente aus dem Kalibriergas-Erzeuger durch Mischung über das Kapillarsystem verdünnt und somit auf einen konstanten Kalibrierwert gebracht und anschließend wieder in die MeBzelle geleitet wird.The method for the automatic determination of traces of organic Using solvent vapors in air one not specific Gas detector, in particular gas semiconductor as a measuring cell by comparative measurements of the test gas containing the measuring component with one containing the measuring component Reference gas in which the measuring cell alternates between zero point and calibration control Test gas freed from the measuring gas component and containing the measuring gas component Test gas and a mixture of the solvent vapor corresponding to the measuring gas component and test gas freed from the mega-component is supplied for measurement purposes, for generation the mixture of solvent vapor and the test gas freed from the measuring gas component liquid solvent corresponding to the measuring gas component for the purpose of calibration evaporates, the solvent-gas balance in the evaporation chamber flowing through, The test gas freed from the measuring gas component is depressurized and independent of the filling level and the amount of solvent in the evaporation space kept constant, that of the test gas freed from the measuring component in the same cycle for calibration then mixed with the solvent, both processes, the zero point control and the calibration, continuously repeated at adjustable intervals and those obtained from the measuring cell Measured values with the respectively recorded reference value in a measuring bridge electrical are compared, consists in the fact that the test gas sample in the direct flow of the Measuring arrangement and the zero point sample passed through an activated carbon filter in the same way is supplied directly, and that in the calibration gas cycle, the gas throughput over a Another activated carbon filter and capillary systems are promoted in the cycle by after the calibration gas has emerged from the measuring cell, the measuring component passes through the other Activated charcoal filter removed and then the concentrated measuring gas component diluted from the calibration gas generator by mixing via the capillary system and thus brought to a constant calibration value and then back into the Measuring cell is conducted.
Die Vorrichtung zur automatischen Bestimmung von Spuren von organischen Lösemitteldämpfen in Luft, unter Verwendung eines nicht spezifischen Gasdetektors, insbesondere Gas-Halbleiters als Meßzelle, durch vergleichende Messungen des die Meßkomponente enthaltenen Prüfgases mit einem die Meßkomponente enthaltenen Vergleichsgas nach dem bekannten Verfahren, bei der eine mit einer Gaspumpe, der ein Gasdetektor als Meßzelle vorgeschaltet ist, verbundene, ein Steuerventil aufweisende Zuführungsleitung für das Prüfgas mit einer Abzweigleitung, in die ein Aktiv-Kohle-Filter mit einem vorgeschaltenen Steuerventil eingeschaltet ist, und mit einer weiteren Abzweigleitung verbunden ist, die mit dem Auslaßstutzen einer Kalibriereinrichtung verbunden ist, der ein Steuerventil und eine Kapillare vorgeschaltet sind, wobei die Steuerventile als Magnetventile ausgebildet und mit einem Programmschaltwerk verbunden sind, ist in der Weise ausgebildet, daß in der Zuführungsleitung für das Prüfgas hintereinanderliegend ein erstes Absperrventil, ein Rotameter, die Meßzelle, ein zweites Absperrventil, eine erste Kapillare, eine zweite Kapillare, eine Membranpumpe und eine dritte Kapillare angeordnet sind, wobei zur Zuführungsleitung eine Leitung parallel geschaltet ist, die zwischen der Meßzelle und dem zweiten Absperrventil sowie zwischen diesem und der ersten Kapillare in die Zuführungsleitung für das Prüfgas mündet und in der ein erstes Aktiv-Kohle-Filter und ein drittes Absperrventil angeordnet sind, während die Zuführungsleitung darüber hinaus über eine zweite Leitung, die zwischen der ersten und der zweiten Kapillare in die Zuführungsleitung mündet, mit einer Kalibriereinrichtung mit einer vorgeschalteten vierten Kapillare und mit einer weiteren Zuführungsleitung verbunden ist, die in die Zuführungsleitung zwischen dem ersten Absperrventil und dem Rotameter mündet und in der ein zweites Aktiv-KohleiEilter mit je einem vorgeschaltenen vierten und fünften Absperrventil angeordnet ist und die über eine Leitung mit der Zuführungsleitung verbunden ist, dabei mündet die Leitung einerseits zwischen dem vierten und dem fünften Absperrventil in die Leitung und andererseits zwischen der dritten Kapillare und der Membranpumpe in die Zuführungsleitung und weist ein sechstes Absperrventil auf.The device for the automatic determination of traces of organic Solvent vapors in air, using a non-specific gas detector, in particular gas semiconductor as a measuring cell, by comparative measurements of the Test gas containing the measuring component with a reference gas containing the measuring component according to the known method, one with a gas pump, one with a gas detector is connected upstream as a measuring cell, connected, a control valve having supply line for the test gas with a branch line into which an activated carbon filter with a upstream control valve is switched on, and with another branch line is connected to the outlet port of a calibration device tied together is upstream of a control valve and a capillary, the control valves are designed as solenoid valves and are connected to a program switching mechanism designed in such a way that one behind the other in the supply line for the test gas a first shut-off valve, a rotameter, the measuring cell, a second shut-off valve, a first capillary, a second capillary, a membrane pump and a third capillary are arranged, with one line connected in parallel to the supply line, between the measuring cell and the second shut-off valve and between this and the first capillary opens into the supply line for the test gas and in the a first activated carbon filter and a third shut-off valve are arranged during the supply line also has a second line between the first and second capillary opens into the supply line, with a calibration device with an upstream fourth capillary and with another feed line is connected, which is in the supply line between the first shut-off valve and the rotameter opens and in which a second active carbon filter, each with an upstream fourth and fifth shut-off valve is arranged and via a line with the Supply line is connected, while the line opens on the one hand between the fourth and the fifth shut-off valve in the line and on the other hand between the third capillary and the membrane pump in the supply line and has a sixth shut-off valve.
Mit diesen bekannten Verfahren und Vorrichtungen wird eine eindeutige Festlegung definierter Meßbereiche durch automatische Nullpunkt- und Kalibrierwertüberwachung in festen Zeitabständen erreicht, so daß eine quantitative Gaskonzentrationsmessung in den verschiedensten Bereichen möglich ist. Die Herstellung des Kalibrier- bzw. Standardgases wird mit Hilfe der bekannten Kalibriergas-Erzeugungseinrichtungen durchgeführt. Die Sättigungskonstante wird unabhängig von der Außentemperatur und der Füllung, d.h. der Höhe des Lösemittels im Vorratsbehälter, konstant gehalten und anschließend durch Verdünnung mit Nullpunktluft auf den gewünschten Kalibrierwert des Meßbereiches gebracht.With these known methods and devices, a clear one Definition of defined measuring ranges through automatic zero point and calibration value monitoring reached at fixed time intervals, so that a quantitative gas concentration measurement is possible in a wide variety of areas. The manufacture of the calibration resp. Standard gas is generated with the help of the known calibration gas generating devices carried out. The saturation constant is independent of the outside temperature and the filling, i.e. the level of the solvent in the storage container, is kept constant and then by dilution with zero point air to the desired calibration value of the measuring range.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Kalibrierung von Gas- Halbleitern für Meßzwecke, die vermittels Kalibriereinrichtungen automatisch in bestimmten Zeitabständen geprüft bzw. nachjustiert werden, und hierfür eine Vorrichtung zu schaffen, mit aenen die Betriebssicherheit und die Meßgenauigkeit verbessert, die Meßbereiche erweitert und eine zentrale Überwachung außenliegender Sensorenelemente ermöglicht werden.The object of the present invention is to provide a method for calibration of gas semiconductors for measuring purposes, which are automatically carried out by means of calibration devices be checked or readjusted at certain time intervals, and a device for this to create, improve operational safety and measurement accuracy with aenen, the measuring ranges expanded and central monitoring external Sensor elements are made possible.
Die Erfindung sieht zur Lösung dieser Aufgabe ein Verfahren zur Kalibrierung von Gas-Halbleitern für Meßzwecke,die vermittels Kalibriereinrichtungen automatisch in bestimmten Zeitabständen geprüft bzw. nachjustiert werden, gemäß der eingangs beschriebenen Art vor, nach dem anstelle einer regelmäßigen Kalibriergasdosierung für eine in größeren Zeitabständen einzuleitende Kalibriergasdosierung mindestens ein dem Differenzwiderstand zwischen dem Nullpunkt und einer definierten Gaskonzentration innerhalb des Meßbereiches entsprechenden und dadurch den Meßwert der Gaskonzentration simulierenden Substitutionswiderstand parallel zu dem Gas-Halbleiter während der Nullpunktphase über ein Relais geschaltet wird.In order to achieve this object, the invention provides a method for calibration of gas semiconductors for measuring purposes, which are automatically carried out by means of calibration devices are checked or readjusted at certain time intervals, according to the initially type described before, after instead of regular calibration gas dosing for calibration gas dosing to be initiated at longer intervals at least on the differential resistance between the zero point and a defined gas concentration corresponding within the measuring range and thereby the measured value of the gas concentration simulating substitution resistance in parallel with the gas semiconductor during the The zero point phase is switched via a relay.
Die Überprüfung des Kalibrierwertes mit Kalibriergas kann automatisch oder von Hand dabei eingeleitet werden, während bei weiteren Kalibrierphasen mittels Nullpunktgas mit dem Substitutionswiderstand dann gearbeitet wird. Auch anstelle des von einem Kalibriergaserzeuger erhaltenen Kalibriergases kann mit einem in Plastikbeuteln oder in Prüfgasflaschen bevorrateten Kalibriergas gearbeitet werden, welches in monatlichen Abständen für den Kalibriervorgang der Vorrichtung zudosiert wird, während in den dazwischenliegenden Kalibriergasphasen der Substitutionswiderstand zur Erzeugung des Kalibrierwert-Standards verwendet wird.Checking the calibration value with calibration gas can be carried out automatically or can be initiated manually, while in further calibration phases by means of Zero point gas is then worked with the substitution resistance. Also instead of of the calibration gas obtained from a calibration gas generator can be packed in plastic bags or in test gas bottles stored calibration gas are used, which is added at monthly intervals for the calibration process of the device becomes, while in the intermediate calibration gas phases the substitution resistance is used to generate the calibration value standard.
Als weitere Lösung der gestellten Aufgabe sieht die Erfindung eine Vorrichtung zur Kalibrierung von Gas-Halbleitern für Meßzwecke, die vermittels Kalibriereinrichtungen automatisch in bestimmten Zeitabständen geprüft bzw. nachjustiert werden,vor , die aus einer Hauptleitung, in die unter Zwischenschaltung eines Mehrwegeventils eine Zuführungsleitung für das Probegas mündet und an die eine Zuführungsleitung für das Kalibriergas angeschlossen ist, in die unter Zwischenschaltung eines Mehrwegeventils eine Zuführungsleitung für das Nullpunktgas bzw. die Nullpunktluft mit einem zwischengeschalteten Aktiv-Kohle-Filter mündet, einer in der Hauptleitung angeordneten Membranpumpe, einem mit einer Abgasleitung versehenen Gas-Halbleiter als Meßzelle, der als Teil einer Meßbrücke mit den Widerständen und einem Nullpunktpotentiometer ausgebildet ist, und einem simulierten Substitutionswiderstand besteht.The invention sees a further solution to the problem posed Device for calibrating gas semiconductors for measuring purposes by means of calibration devices are automatically checked or readjusted at certain time intervals, before that from a main line into which, with the interposition of a multi-way valve, a Feed line for the sample gas opens and to which a feed line for the calibration gas is connected into the with the interposition of a multi-way valve a supply line for the zero point gas or the zero point air with an intermediate Activated carbon filter leads to a membrane pump arranged in the main line, a gas semiconductor provided with an exhaust pipe as a measuring cell, which is part of the a measuring bridge formed with the resistors and a zero point potentiometer and there is a simulated substitution resistance.
Mit dem Verfahren und der hierfür ausgebildeten Vorrichtung ist eine mühelose und sehr genaue Betriebskontrolle der Standardwerte möglich, die durch Kalibriergase oder simultierte Substitutionswiderstände realisiert werden.With the method and the device designed for this is an effortless and very precise operational control of the standard values possible through Calibration gases or simulated substitution resistances can be implemented.
Langzeitversuche haben nämlich ergeben, daß die Kontrolle mit einem Kalibriergas in Zeitabständen von z.B. einem oder mehreren Monaten ausreicht. Für zwischenzeitliche Kontrollen des Meßbereiches genügt daher eine elektrische oder elektronische Simulierung des Standardwertes, der sich aus der Differenz des Halbleiterwiderstandes zum Zeitpunkt der Nulleinstellung und einer vorgegebenen Prüfgaskonzentration ergibt. Der verwendete Substitutionswiderstand kann im einfachsten Fall ein Potentiometer sein, das nach Einstellung des Nullpunktes, beispielsweise über ein Aktiv-Kohle-Filter , mittels eines Relais parallel zum Gas-Halbleiter geschaltet ist. Dieser Widerstand wird zunächst von Hand oder mit einer geeigneten Regelvorrichtung auf denjenigen Skalenwert eingestellt, der dem Kalibriergaswert entspricht. Z.B. kann der Halbleiterwiderstand in Gegenwart von Luft 50 kOhm betragen. Wird der Meßzelle eine Gaskonzentration von beispielsweise 100 ppm Trichloräthylen oder Toluol zugeführt, sinkt der Widerstandswert des Halbleiters auf 13 kOhm ab. Die Widerstandsdifferenz R beträgt somit 0,75. Auf diesen Wert wird dann das voranstehend erwähnte Potentiometer eingestellt.Long-term tests have shown that the control with a Calibration gas is sufficient at intervals of e.g. one or more months. For interim checks of the measuring range are therefore sufficient, an electrical or Electronic simulation of the standard value, which results from the difference in the semiconductor resistance at the time of zero setting and a specified test gas concentration. In the simplest case, the substitution resistor used can be a potentiometer after setting the zero point, for example using an activated carbon filter , is connected in parallel to the gas semiconductor by means of a relay. This resistance is first applied by hand or with a suitable control device The scale value is set which corresponds to the calibration gas value. E.g. the semiconductor resistance be 50 kOhm in the presence of air. If the measuring cell is a gas concentration of, for example, 100 ppm trichlorethylene or toluene added, the resistance value drops of the semiconductor to 13 kOhm. The resistance difference R is therefore 0.75. on this value then becomes the preceding one mentioned potentiometer set.
Für die Überwachung des Meßbereichsumfanges ergibt sich der Vorteil, daß täglich nur eine einfache Kontrolle des erwähnten Widerstandes erforderlich ist,der eine definierte Anzeige auf der Meßwertskala ergibt, die in Abständen von mehreren Monaten mit einer definierten Konzentration des Kalibriergases - Standardwert - verglichen, notfalls korrigiert wird. Die.Nullpunkt- und Kalibrierwertphasen werden automatisch durch externe Impulse oder von Hand eingeleitet.For monitoring the scope of the measuring range, there is the advantage that that every day only a simple check of the resistance mentioned is required which gives a defined display on the measured value scale, which is at intervals of several months with a defined concentration of the calibration gas - standard value - is compared, corrected if necessary. The zero point and calibration value phases are initiated automatically by external impulses or manually.
Die notwendige Umschaltung des Substitutionswiderstandes auf Kalibriergas wird von Hand vorgenommen, wobei ein Relais angesteuert wird.The necessary switchover of the substitution resistor to calibration gas is done by hand, whereby a relay is activated.
Die Erfindung sieht ferner eine Vorrichtung zur externen Kalibrierung von Gas-Halbleitern vor, die einen Gas-Halbleiter umfaßt, der aus-einem in einem geschlossenen Gehäuse mit einer Nullpunktluft-Zuführung angeordneten Sensorkopf besteht, wobei vermittels einer kleinen Durchbohrung im Boden des Gehäuses durch eingeführte Nullpunktluft im Gehäuseinnenraum ein Überdruck zur Verdrängung von von der Messung noch vorhandenen Gasspuren bei gleichzeitiger Umströmung des Sensorkopfes von Nullpunktluft ausbildbar ist.The invention also provides a device for external calibration of gas semiconductors, which comprises a gas semiconductor consisting of-one in one closed housing with a zero point air supply arranged sensor head consists, by means of a small through hole in the bottom of the housing introduced zero point air in the housing interior creates an overpressure to displace Traces of gas still present from the measurement with simultaneous flow around the sensor head can be formed from zero point air.
Die erfindungsgemäße Nullpunkt- und Kalibrierwertüberwachung in Verbindung mit Substitutionswiderständen bietet auch bei der Überwachung und Kontrolle der außenliegenden Sensoren erhebliche technische Vorteile. Während bisher die Außensensoren, z.B.The zero point and calibration value monitoring according to the invention in connection with substitution resistors also provides in the monitoring and control of the external sensors have considerable technical advantages. While so far the external sensors, e.g.
bei der Raumluftüberwachung, in regelmäßigen Abständen an Ort und Stelle von Hand durch Bespülen der Sensoren mit Nullpunktluft und mit Hilfe von Prüfgasflaschen nachjustiert werden mußten, kann dies mit der erfindungsgemäßen Ausgestaltung der Vorrichtung zur externen Kalibrierung zentral und außerdem automatisch erfolgen.in room air monitoring, at regular intervals on site and Position by hand by flushing the sensors with zero point air and with the help of Test gas bottles had to be readjusted, this can be done with the inventive Design of the device for external calibration centrally and also automatically take place.
Der Kalibriervorgang wird dabei in gleicher Weise durch ein Zeitschaltwerk gesteuert vorgenommen, wobei den Sensoren im Rahmen des Kalibrierzyklus zunächst Nullpunktluft über kleine Schlauchleitungen zugeführt wird, die den Sensor mit der Staudruckkammer von dem Meßgas freispült. Danach erzeugt der Substitutionswiderstand das dem Standardwert entsprechende AR , das auf R der Skala des Meßteiles den simulierten Kalibrierwert anzeigt. Anschließend schaltet sich das Nullpunktgas automatisch ab, so daß das Meßgas, z.B. Raumluft, wieder in die Meßkammer hineindiffundieren kann. Die Diffusionszeit beträgt hierbei ja nach Gaskonzentration und Gasart einige Sekunden bis mehrere Minuten ( 90%-Zeit).The calibration process is carried out in the same way by a timer made controlled, the sensors initially as part of the calibration cycle Zero point air is supplied via small hose lines that connect the sensor to the The back pressure chamber is flushed free of the measuring gas. After that, the substitution resistance generates the AR corresponding to the standard value, the simulated on R on the scale of the measuring part Displays calibration value. The zero point gas then switches off automatically, so that the measuring gas, e.g. room air, can diffuse back into the measuring chamber. The diffusion time depends on the gas concentration and type of gas some Seconds to several minutes (90% time).
Die Nullpunktluft kann dabei von einer zentralen Stelle zu den Sensoren geführt werden. Liegen die einzelnen Meßstellen weit auseinander, können einzelne Membranpumpen in unmittelbarer Nähe des Außensensors - oder mehrere Sensoren - von dem zentralen Schaltwerk gesteuert die Nullpunktluft über entsprechende Aktiv-Kohle-Filter den Sensoren zuführen . Die Kalibrierung mit Standardgas als Primärstandard wird in gleicher Weise wie voranstehend ausgeführt durchgeführt. Hierbei kann das Kalibriergas über dieselbe Schlauchleitung wie die Nullpunktluft den Sensoren zugeführt werden.The zero point air can be sent from a central point to the sensors be guided. If the individual measuring points are far apart, individual Diaphragm pumps in the immediate vicinity of the external sensor - or several sensors - from the central switchgear controls the zero point air via appropriate activated carbon filters to the sensors. The calibration with standard gas as the primary standard is used carried out in the same way as stated above. The calibration gas can be fed to the sensors via the same hose line as the zero point air.
Der Vorteil besteht darin, daß der Meßbereichumfang - Nullpunkt und Kalibrierwert - mit Hilfe des simulierten Substitutionswiderstandes beliebig oft und mit geringster Zeitverzögerung wiederholt und auf einem Registrierstreifen mitgeschrieben werden kann, da die Relation zwischen Standardwert und Substitutionswiderstand über längere Zeiträume erhalten bleibt, eventuell nachjustiert wird.The advantage is that the measuring range - zero point and Calibration value - as often as desired with the help of the simulated substitution resistance and repeated with the slightest time delay and recorded on a recording strip can be, as the relation between standard value and substitution resistance is about is retained for longer periods of time, may be readjusted.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen hervor.Further advantageous refinements of the invention emerge from the subclaims emerged.
Mittels des erfindungsgemäß ausgebildeten Verfahrens und der hierfür ausgebildeten Vorrichtung werden die Verfahrensgeschwindigkeiten und die Meßergebnisse wesentlich verbessert.By means of the method designed according to the invention and the method for this purpose trained device, the process speeds and the measurement results much improved.
In der Zeichnung ist die Vorrichtung zur Kalibrierung von Gas-Halbleitern anhand von Ausführungsbeispielen dargestellt, und zwar zeigt Fig. 1 einen Registrierstreifen , der die Nullpunkt- und Kalibrierphase einmal mit Prüfgas und mit dem Substitutionswiderstand wiedergibt, Fig. 2 die Vorrichtung zur Kalibrierung in einer schematischen Darstellung, Fig. 3 einen Gas- Halbleiter für eine Vorrichtung zur zentralen Überwachung und Kalibrierung außenliegender Sensoren mittels Nullpunkt- und Kalibriergas mit Hilfe von Staudruckkammern, teils in Ansicht, teils in einem senkrechten Schnitt, Fig. 4 die Anordnung mehrerer Außen-Gas-Halbleiter mit einer zentralen Nullpunktluft-Versorgung in Verbindung mit einem Meß- und Steuerteil der Meßanordnung in einer schematischen Ansicht und Fig. 5 die Anordnung gemäß Fig. 4, jedoch mit einzelnen Membranpumpen, die von einem zentralen Schaltwerk für die Nullpunktluft-Erzeugung angesteuert werden.In the drawing is the device for calibrating gas semiconductors illustrated by means of exemplary embodiments, namely FIG. 1 shows a recording strip , the zero point and calibration phase once with test gas and with the substitution resistance shows, Fig. 2 the device for calibration in a schematic representation, Fig. 3 shows a gas semiconductor for a device for central monitoring and Calibration of external sensors using zero point and calibration gas with the aid of dynamic pressure chambers, partly in view, partly in a vertical section, Fig. 4 the arrangement of several outdoor gas semiconductors with a central zero point air supply in connection with a measuring and control part of the measuring arrangement in a schematic View and FIG. 5 shows the arrangement according to FIG. 4, but with individual diaphragm pumps, which are controlled by a central switchgear for generating zero point air.
Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur alternativen Betriebskontrolle der Standardwerte, die durch Kalibriergase oder simulierte Substitutionswiderstände realisiert werden, wird das bei X zugeführte und die Meßkomponente beinhaltende Prüfgas einer Zuführungsleitung 12 zugeführt,die unter Zwischenschaltung eines als Mehrwegeventil 13 ausgebildeten Steuerventilsin die Hauptleitung 11 der Gesamtvorrichtung 10 mündet. Die drei Stellungen des Mehrwegeventils 13 sind bei 'a", "b" und c" angedeutet. Die Hauptleitung 11 steht mit einer Zuführungsleitung 14 für die Zuführung von Kalibriergas in Verbindung, in die unter Zwischenschaltung eines als Mehrwegeventil 16 ausgebildeten Steuerventils eine Zuführungsleitung 15 für die Nullpunktluft mündet. Die einzelnen Stellungen des Mehrwegeventils 16 sind ebenfalls mit "a", b und "c" bezeichnet.In the embodiment of the invention shown in Fig. 2 Device for alternative operational control of the standard values generated by calibration gases or simulated substitution resistances are implemented, the one supplied at X is used and the test gas containing the measuring component is supplied to a supply line 12, which with the interposition of a control valve designed as a multi-way valve 13 the main line 11 of the overall device 10 opens. The three positions of the multi-way valve 13 are indicated at 'a "," b "and c". The main line 11 is connected to a supply line 14 for the supply of calibration gas in connection, in the interposed of a control valve designed as a multi-way valve 16, a supply line 15 for the zero point air. The individual positions of the multi-way valve 16 are also labeled "a", b and "c".
In die Zuführungsleitung 15 für die Nullpunktluft ist ein Aktiv-Kohle-Filter 17 eingeschaltet. Die Zuführung des Kalibriergases kann aus einem Plastikbeutel oder einer Prüfgasflasche erfolgen, die in Fig. 2 bei 25 angedeutet ist.In the feed line 15 for the zero point air is an activated carbon filter 17 switched on. The calibration gas can be supplied from a plastic bag or a test gas bottle, which is indicated in FIG. 2 at 25.
Dem Mehrwegeventil 13 nachgeschaltet ist in der Hauptleitung 11 eine Membranpumpe 18 angeordnet, über die Probegas und Kalibriergas oder Nullpunktluft angesogen wird. Die Membranpumpe 18 drückt dann das angesogene Gas in die als Gas-Halbleiter 30 ausgebildete Meßzelle, an die sich eine Abgas leitung 19 anschließt, in die ein Strömungsmesser 20 eingeschaltet ist.The multi-way valve 13 is connected downstream in the main line 11 is a Diaphragm pump 18 arranged over the sample gas and calibration gas or zero point air is sucked in. The diaphragm pump 18 then pushes the sucked gas into the gas semiconductor 30 formed measuring cell, to which an exhaust line 19 connects, into the one Flow meter 20 is turned on.
Der Gas-Halbleiter 30 ist als Teil einer Meßbrücke mit den Widerständen R,R1,R2-und R3 und einem Nullpunktpotentiometer R4 ausgebildet, welches mit einem Nullabgleich-Motor 31 in Verbindung steht. Mit V1 und V2 sind zwei Verstärker bezeichnet. Mit R ist p ein Substitutionswiderstand und mit Rel ein Relais bezeichnet.The gas semiconductor 30 is part of a measuring bridge with the resistors R, R1, R2 and R3 and a zero point potentiometer R4, which is equipped with a Zero adjustment motor 31 is connected. Two amplifiers are designated with V1 and V2. With R, p is a substitution resistor and with Rel a relay.
Die Arbeitsweise der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung ist wie folgt: Die Gasprobe wird durch die Zuführungsleitung 12 über das Mehrwegeventil 13 in der Position a-b von der elektronisch geregelten Membranpumpe 18 angesaugt und durch den Gas-Halbleiter 30, den Strömungsmesser 20 in die Abgasleitung 19 gedrückt. Der Gas-Halbleiter 30 ist in dem in Fig. 2 gezeigten Ausführungsbeispiel als Teil einer Meßbrücke dargestellt und bildet mit R1 einen Brückenzweig zu R2,R3 und dem Nullpunktpotentiometer R4 . Die Brückenspannung wird an den Punkten "A", "B" zugeführt.Die Signalspannung den Punkte "C" und "D" entnommen und den Verstärkern V1 und V2 zugeführt.The operation of the device shown in Fig. 2 is as follows: the Gas sample is through the supply line 12 via the multi-way valve 13 in the position a-b sucked in by the electronically controlled diaphragm pump 18 and through the gas semiconductor 30, the flow meter 20 is pressed into the exhaust pipe 19. The gas semiconductor 30 is shown in the embodiment shown in Fig. 2 as part of a measuring bridge and with R1 forms a bridge branch to R2, R3 and the zero point potentiometer R4 . The bridge voltage is applied to points "A", "B". The signal voltage taken from points "C" and "D" and fed to amplifiers V1 and V2.
Zur Nullpunktkontrolle schaltet das Mehrwegeventil 13 auf Durchgang a-c, wodurch die Membranpumpe 18 das Nullpunktgas durch das Aktiv-Kohle-Filter 17 ansaugt und dem Gas-Halbleiter bzw. der Meßzelle 30 zuführt, wobei das Mehrwegeventil 16 die Stellung a-b einnimmt.To check the zero point, the multi-way valve 13 switches to throughput a-c, whereby the diaphragm pump 18 passes the zero point gas through the activated carbon filter 17 sucks and supplies the gas semiconductor or the measuring cell 30, the multi-way valve 16 occupies the position a-b.
Nach einigen Minuten stellt sich dann das Nullpunktpotentiometer R4 durch den selbstabgleichenden Motor 31, einen Mikroprozessor oder von Hand auf das linke Skalenende - Nullpunkt - ein Danach wird der Nullabgleich unterbrochen und der Meßbereich-Endpunkt mit Hilfe eines Standardgases z.B. 100 ppm über den Verstärker V2 auf 100% der Skala eingestellt.After a few minutes the zero point potentiometer R4 is set by the self-adjusting motor 31, a microprocessor or by hand on the left end of scale - zero point - on Then the zero adjustment is interrupted and the end point of the measuring range with the aid of a standard gas e.g. 100 ppm via the amplifier V2 set to 100% of the scale.
Hierzu wird das Mehrwegeventil 13 in die Position a-b gestellt und das 100 ppm enthaltende Kalibriergas über den Prüfgasanschluß entnommen - Bereichs einstellung mit Primäarstandard -. Anschließend wird ein im Bereich liegender Primäarstandard hergestellt, z.B. 70 ppm, der später als Bezugspunkt benutzt werden kann. Dieses Standardgas wird in gleicher Weise über den Prüfgasanschluß eingeführt und der sich einstellende Anzeigewert wird auf der Skala festgehalten, z.B. 65 Skalenteile Nunmehr werden die Mehrwegeventile 13 und 16 in die ursprüngliche, für die Nullpunktkontrolle erforderliche Position gebracht, wodurch der Nullpunkt wieder erreicht wird.For this purpose, the multi-way valve 13 is in position a-b posed and the calibration gas containing 100 ppm taken from the test gas connection - area setting with primary standard -. A primary standard in the range is then used produced, e.g. 70 ppm, which can later be used as a reference point. This Standard gas is introduced in the same way via the test gas connection and the The setting display value is recorded on the scale, e.g. 65 scale divisions Now the multi-way valves 13 and 16 are in the original, for the zero point control brought the required position, whereby the zero point is reached again.
Die Einstellung des Substitutionswiderstandes R erfolgt p in der Nullpunktphase, wobei über das Relais Rel der erwähnte Widerstand Rp parallel zum Gas-Halbleiter 30 geschaltet und auf den dem Standardwert entsprechenden Ausschlag - 65 Skalenteile - eingeregelt wird.Nach Öffnen des Relais springt die Anzeige wieder auf Null zurück, so daß die eigentliche Meßphase des Analysators nach Beendigung des Kalibrierzyklus wieder beginnen kann. Das Mehrwegeventil 13 wird dabei wieder in die Position a-b und das Mehrwegeventil 16 in die Position a-b gebracht. Die beiden Mehrwegeventile 13 und 16 sind als Magnetventile ausgebildet und über eine entsprechende Steuereinrichtung gesteuert.The setting of the substitution resistance R takes place p in the zero point phase, where via the relay Rel the mentioned resistance Rp parallel to the gas semiconductor 30 and to the deflection corresponding to the standard value - 65 scale divisions After opening the relay the display jumps back to zero, so that the actual measuring phase of the analyzer after the end of the calibration cycle can start again. The multi-way valve 13 is again in the position a-b and the multi-way valve 16 is brought into position a-b. The two multi-way valves 13 and 16 are designed as solenoid valves and have a corresponding control device controlled.
Der in Fig. 1 gezeigte Registrierstreifen 60 gibt die Nullpunkt- und Kalibrierphase einmal mit Prüfgas und dann mit dem Substitutionswiderstand wieder.The recording strips 60 shown in Fig. 1 are the zero point and Calibration phase once with test gas and then again with the substitution resistor.
Der Meßlinienverlauf ist bei 61 angedeutet. Die Meßwertlinien der Meßwerte mit dem Prüfgas z.B. 50 ppm sind bei 62 angedeutet. 63 sind die Nullpunkte. Mit 64 ist der Kalibriervorgang mit Kalibriergas bezeichnet und bei 65 ist der Kalibriervorgang mit dem Substitutionswiderstand aufgezeigt.The course of the measuring line is indicated at 61. The measurement lines of the Measured values with the test gas e.g. 50 ppm are indicated at 62. 63 are the zero points. The calibration process with calibration gas is denoted by 64 and the calibration process is denoted by 65 shown with the substitution resistance.
Zur zentralen Überwachung und Kalibrierung außenliegender Sensoren mittels Nullpunkt- und Kalibriergas sieht die Erfindung eine Vorrichtung vor, bei der der Gas-Halbleitl30 entsprechend Fig. 3 ausgebildet ist. Dieser Gas-Halbleiter 130 besteht aus einem bodenseitig offen ausgebildeten Gehäuse 131, dessen Innenraum 132 vermittels eines waagerechten Zwischenbodens 133 in einen oberen Raum 132a und in einen unteren Raum 132b unterteilt ist, wobei letzterer die Staudruckkammer darstellt. Der Zwischenboden 133 dient zur Aufnahme und Halterung des Sockels 134 des von einem Schutzgitter umgebenen Sensorkopfes 135, der in den unteren Raum 132b des Gehäuses 131 hineinreicht.For central monitoring and calibration of external sensors The invention provides a device by means of zero point and calibration gas which the gas semiconductor 30 according to FIG. 3 is formed. This gas semiconductor 130 consists of a housing 131 which is open at the bottom and whose interior 132 by means of a horizontal intermediate floor 133 in an upper space 132a and is divided into a lower space 132b, the latter being the back pressure chamber. The intermediate floor 133 is used to receive and hold the base 134 of a Protective grille surrounded sensor head 135, which is in the lower space 132b of the housing 131 reaches into it.
Bodenseitig ist das Gehäuse 131 mittels eines Verschlußdeckels verschlossen, der mit einer mittigen Durchbohrung 137 versehen ist, deren Durchmesser bzw. Größe definiert ist und die unterhalb des Sensorkopfes 135 liegt und von diesem einen sehr geringen Abstand aufweist. Zur Zuführung von Nullpunktgas in den Raum 132b weist das Gehäuse 131 des Gas-Halbleiters 130 einen Anschlußstutzen 138 für den Anschluß einer Zuführungsleitung 139 auf. Durch den oberen Raum 132a des Gehäuses 131 sind die mit dem Sensorkopf 135 verbundenen elektrischen Anschlußleitungen hindurchgeführt. Der untere Raum 132b , der den Staudruckraum bildet, ist so gestaltet, daß das Volumen möglichst klein ist und der abnehmbare Verschlußdeckel 136 mit der Durchbohrung 137 so angebracht ist, daß zwischen dem Gas-Halbleiter-Schutzgehäuse und der Durchbohrung 137 nur ein kleiner, mehrere mm betragender Zwischenraum besteht, durch welchen die Nullpunktluft bzw. das Kalibriergas austreten kann.On the bottom side, the housing 131 is closed by means of a closure cover, the one with a central Through hole 137 is provided, the diameter of which or size is defined and which is below the sensor head 135 and from this has a very small distance. For supplying zero point gas into the room 132b, the housing 131 of the gas semiconductor 130 has a connection piece 138 for the connection of a feed line 139. Through the upper space 132a of the housing 131, the electrical connection lines connected to the sensor head 135 are passed through. The lower space 132b, which forms the back pressure space, is designed so that the volume is as small as possible and the removable cover 136 with the through hole 137 is attached so that between the gas-semiconductor protective housing and the through hole 137 there is only a small space of several mm through which the zero point air or the calibration gas can escape.
Die Zuführung der Nullpunktluft in den Raum 132b erfolgt über den Anschlußstutzen 138.The zero point air is fed into the room 132b via the Connection piece 138.
Die so beschriebene Anordnung, als Staudruckkammer gekennzeichnet, ermöglicht einerseits eine schnelle Entleerung der Meßkammer von dem darin befindlichen Meßgas - Raumluft - und Beschickung des Sensors mit Nullpunktluft. Andererseits diffundiert das Meßgas nach Abschalten der Nullpunktluft bzw. des Kalibrierzyklus sehr schnell an die Oberfläche des Gas-Halbleiters 130.The arrangement described in this way, marked as a back pressure chamber, enables on the one hand a quick emptying of the measuring chamber from the one located in it Sample gas - room air - and charging of the sensor with zero point air. on the other hand the measuring gas diffuses afterwards Switching off the zero point air or the Calibration cycle to the surface of the gas semiconductor 130 very quickly.
Bei der Arbeitsweise des Gas-Halbleiters 130 entsteht somit in dem unteren Raum 132b des Gas-Halbleiter-Gehäuses 131 ein schwacher Überdruck, der die von der Messung noch vorhandenen Gasspuren austreibt, so daß der Gas-Halbleiter von der Nullpunktluft umströmt wird, während nach dem Abschalten der Nullpunktluft das Meßgas wieder in den unteren Raum 132b zum Gas-Halbleiter hineindiffundiert und der ursprüngliche Meßzustand somit wieder hergestellt wird.In the operation of the gas semiconductor 130 thus arises in the lower space 132b of the gas semiconductor housing 131 a slight overpressure that the expels traces of gas that are still present from the measurement, so that the gas semiconductor the zero point air flows around it, while after switching off the zero point air the measurement gas diffuses back into the lower space 132b to the gas semiconductor and the original measurement condition is thus restored.
Bei der in Fig. 4 gezeigten Ausführungsform sind mehrere Außen-Gas-Halbleiter S1,S2,S3,S4 vorgesehen, die mit einer zentralen Nullpunktluft-Versorgung in Verbindung mit einer Meß- und Steuereinrichtung 150 der gesamten Meßanordnung stehen, wobei nur eine einzige Membranpumpe 18 vorgesehen ist. Bei der Anordnung gemäß Fig. 5 sind zwei Membranpumpen 18,18' vorgesehen, die von einem zentralen Schaltwerk, welches in der Zeichnung nicht dargestellt ist, für die Nullpunktlufterzeugung angesteuert werden. Jeweils zwei Gas-Halbleiter S1,S2 und S3,S4 werden über eine Membranpumpe 18 bzw. 18' bedient.In the embodiment shown in FIG. 4, there are several outside gas semiconductors S1, S2, S3, S4 are provided, which are connected to a central zero point air supply stand with a measuring and control device 150 of the entire measuring arrangement, wherein only a single diaphragm pump 18 is provided. In the arrangement according to FIG two diaphragm pumps 18,18 'are provided, which are controlled by a central switching mechanism, which is not shown in the drawing, controlled for the zero point air generation will. In each case two gas semiconductors S1, S2 and S3, S4 are operated via a diaphragm pump 18 or 18 'served.
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- 1981-07-07 DE DE19813126647 patent/DE3126647C2/en not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3126647C2 (en) | 1986-02-20 |
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