DE3117560A1 - WATER SWELLABLE SEALANT - Google Patents
WATER SWELLABLE SEALANTInfo
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Description
1Α-54 726 -^^1Α-54 726- ^^
Anm.: Bridgestone Tire Co. Ltd.Note: Bridgestone Tire Co. Ltd.
Beschreibungdescription
Die Erfindung bezieht sich auf ein Dichtungsmittel, das durch Wasser quillt und ausgezeichnet wasserdicht und haltbar ist.The invention relates to a sealant which swells by water and is excellent in water resistance and is durable.
Dichtungsmittel werden im Hoch- und Tiefbau vielfach verwendet und es wird von ihnen verlangt, daß sie wasserdicht, haltbar und wetterfest sind.Sealants are widely used in civil engineering and are required to be watertight, are durable and weatherproof.
Wird ein Dichtungsmittel in einem aus Einzelblechen zusammengebauten Wasserbehälter und ähnlichen Konstruktionen verwendet, bei dem (denen) die Fugen, die mit dem Dichtungsmittel gefüllt werden, sich manchmal verformen je nach den Gebrachsbedingungen und der Arbeitsumgebung, kann Wasser durch gebräuchliche Dichtungsmittel nicht aufgehalten werden. Neuerdings wird ein Dichtungsmittel verlangt, das nach der Verformung von Fugen ausgezeichnete Wasserdichtigkeit entwickeln kann. Weiterhin sind einfache Handhabung, Verarbeitbarkeit und Verformbarkeit beim Kleben oder Festwerden, der Preis und die Verbindungsfähigkeit wichtige Faktoren bei der Auswahl von Dichtungsmitteln. Sehr weit verbreitet ist ein Dichtungsmittel aus einem klebenden nicht vulkanisierten Kautschuk, der hauptsächlich aus Butylkautschuk besteht. Ein derartiges Dich-Is a sealant in one assembled from individual sheets Water tanks and similar constructions are used in which (those) the joints with the sealant filled, sometimes deformed depending on the usage conditions and working environment, common sealants cannot stop water. Recently it becomes a sealant required that can develop excellent water tightness after joints are deformed. Furthermore are simple Handling, workability and deformability when gluing or setting, price and connectivity are important factors in the selection of sealants. A sealant made of an adhesive non-vulcanized rubber, which mainly consists of butyl rubber. Such a seal
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tungs mittel dichtet eine Fuge aufgrund der Haftkraft und hält Wasser ab und hat eine solch ausgezeichnete Verarbeitbarkeit oder' Verformbarkeit, daß das Dichtungsmittel entsprechend der Unebenheit des Teiles oder des Bereiches, das bzw. der abgedichtet werden soll, sich verformen kann und die überstehenden Teile oder Bereiche des Dichtungsmittels können Teil einer integralen Struktur werden. Dieses Dichtungsmittel hat jedoch die Nachteile, das es leicht durch die Druckkraft zwischen den Flanschen verformt werden kann und daß das Dichtungsmittel selbst häufig kriecht und dadurch in .beträchtlichem Ausmaß seine wasserabdichtende Funktion verliert, wenn das Dichtungsmittel extrem deformiert wird. Um diese Nachteile zu umgehen ist bereits versucht worden ein Dichtungsmittel aus vernetztem Kautschuk oder einem geschäumten Körper zur Verfügung zu stellen, das wasserabdichtende Funktion aufgrund der inneren Spannung bzw» der Elastizität des Gummis oder Schaumstoffs entwickelt. Ein derartiges Dichtungsmittel haftet aber ungenügend und ist auch nicht ausreichend plastisch. Deshalb können die überstehenden Bereiche des Dichtungsmittels nicht Teil einer integralen Struktur bzw. eines einheitlichen Teils werden und es ist schwierig ein derartiges Dichtungsmittel für das Abdichten eines besonders kompliziert geformten Bereiches einzusetzen. Außerdem können vulkanisierter Kautschuk bzw. Gummi und Schaumkörper, wenn sie einmal permanent deformiert worden sind, nicht wieder den ursprünglichen Zustand zurückgewinnen und können daher auch nicht Wasser zurückhalten bzw. aufhalten.medium seals a joint due to the adhesive force and retains water and has such excellent workability or deformability that the sealant according to the unevenness of the part or area to be sealed can deform and the protruding parts or areas of the sealant can be part of an integral structure will. However, this sealant has the drawback that it is easy due to the compressive force between the flanges can be deformed and that the sealant itself often creeps and thereby to a considerable extent its loses waterproofing function if the sealant is extremely deformed. To these disadvantages too Attempts have already been made to circumvent a sealant made of crosslinked rubber or a foamed body to provide the waterproofing function developed due to the internal tension or the elasticity of the rubber or foam. Such a thing However, the sealant does not adhere sufficiently and is also not sufficiently plastic. Therefore, the protruding Areas of the sealant are not part of an integral And it is difficult to use such a sealant for sealing to use a particularly complex shaped area. You can also use vulcanized rubber or rubber and foam body, once they have been permanently deformed, not the original again Regain state and therefore cannot hold back or stop water.
Die Erfindung betrifft ein neues Dichtungsmittel mit einer Plastizität und Elastizität, wie sie nicht vernetztem Kautschuk innewohnt, das weiterhin durch V/asser quellbar ist und aufgrund der Aufquellung (Kraft) ein wasserabdichtendes Vermögen entwickelt.The invention relates to a new sealant with a plasticity and elasticity inherent in non-crosslinked rubber, which continues through water is swellable and develops a waterproofing capacity due to the swelling (force).
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In Jüngster Zeit sind verschiedene Methoden bekann i. geworden, mit deren Hilfe ein wasserquellbares Harz (Hydrogel oder ähnliches) in eine Kautschuk-Grundmasse eingearbeitet wird, um ein Dichtungsmittel zu erhalten, das durch Wasser aufquellbar ist. Das wasseraufquellbare Harz läßt sich jedoch allgemein nur ungenügend in der Kautschuk-Grundmasse (Matrix) verteilen und wenn eine kleine Menge des Harzes in eine Kautschuk-Grundmasse eingearbeitet wird, quillt das dabei erhaltene Dichtungsmittel nicht ausreichend; wird andererseits mehr als eine gewisse Menge des Harzes in eine Kautschukgrundmasse eingearbeitet, so quillt zwar das Dichtungsmittel in zufriedenstellend hohem Maße, aber in diesem Falle tritt im Dichtungsmittel Phasentrennung ein oder es bricht häufig die Kautschuk-Grundmasse und das Dichtungsmittel hat auch nur eine geringe (ungenügende) Festigkeit,Various methods have recently been known i. become, with the help of which a water-swellable resin (hydrogel or similar) is incorporated into a rubber base material to obtain a sealant that is water swellable. The water-swellable resin can but generally only insufficiently distributed in the rubber base material (matrix) and if a small amount of the Resin is incorporated into a rubber base, the resulting sealant does not swell sufficiently; on the other hand, if more than a certain amount of the resin is incorporated into a rubber base, then so Although the sealant swells to a satisfactory extent, in this case phase separation occurs in the sealant one or it often breaks the rubber base and the sealant also has only a low (insufficient) Strength,
Weiterhin ist aus der JP-OS 20 066/79 bekannt, daß eine hydrophile Polyurethan-Komponente in einen Naturkautschuk oder ähnliches Material eingearbeitet wird und daß der Kautschuk und die Polyurethan-Komponente gleichzeitig vernetzt werden, wodurch man einen durch Wasser aufquellbaren Kautschuk oder Gummi erhält und dieses Material wird als Dichtungsmittel verwendet. Die Polyurethan-Komponente wird jedoch leicht hydrolisiert und das Dichtungsmittel wird in seiner Leistung durch vorhandenes Alkali oder unter dem Einfluß von wiederholtem Aufquellen und Trocknen in spürbarem Ausmaß nachteilig beeinflußt.It is also known from JP-OS 20 066/79 that a hydrophilic polyurethane component can be incorporated into a natural rubber or similar material is incorporated and that the rubber and the polyurethane component crosslink at the same time which makes one swellable by water Rubber or gum and this material is used as a sealant. The polyurethane component however, it is easily hydrolyzed and the sealant is impaired in its performance by the presence of alkali or adversely affected to a noticeable extent under the influence of repeated swelling and drying.
Der Erfindung, lag die Aufgabe zugrunde ein neues Dichtungsmittel bereitzustellen, das durch Wasser aufquellbar ist und in ausgezeichnetem Maße wasserdicht und haltbar ist und das nicht die oben beschriebenen Nachteile von üblichen Dichtungsmitteln aufweist.The invention was based on the object of a new sealant to provide which is swellable by water and is excellent in waterproof and durable and which does not have the disadvantages of conventional sealants described above.
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Das erfindungsgemäße, durch Wasser aufquellbare Dichtungsmittel bzw. die Dichtung wird durch miteinander Verarbeiten von (A) nicht vernetzten Kautschuk und/oder teilweise vernetztem .Kautschuk mit (B) weißen Füllstoffen und (C) einem Weichmacher unter Bildung einer Dichtungsmasse, vorausgesetzt, daß der Anteil der Komponente (B) 18 bis 45 Gew.-% und der Anteil der Komponente (C) 13 bis 40 Gew.-% ausmacht, bezogen auf die Gesamtmenge der Dichtungsmasse, und anschließendes Verformen (Formgebung) der Dichtungsmasse erhaltene The water swellable sealant of the present invention or the seal is made by processing (A) non-crosslinked rubber and / or partially crosslinked rubber with one another .Rubber with (B) white fillers and (C) a plasticizer to form a sealant, provided that that the proportion of component (B) is 18 to 45% by weight and the proportion of component (C) is 13 to 40% by weight, based on the total amount of sealant, and subsequent deformation (shaping) of the sealant obtained
Gemäß einem anderen Merkmal der Erfindung wird ein durch Wasser aufquellbares Dichtungsmittel bereitgestellt, bei dem das oben beschriebene Dichtungsmittel bestehend im wesentlichen aus den Komponenten (A), (B) und (C) mit einem Elastomeren kombiniert wird, das ein hohes Erholungsvermögen nach Kompression (bzw. hohe Elastizität) aufweist.According to another feature of the invention there is provided a water swellable sealant in which the sealant described above consisting essentially of components (A), (B) and (C) with a Elastomers is combined, which has a high recovery capacity after compression (or high elasticity).
Gemäß einem weiteren Merkmal der vorliegenden Erfindung wird eine durch Wasser aufquellbare Dichtung bereitgestellt, bei der eine Klebschicht oder Haftschicht auf zumindest einem Teil der Oberfläche.der oben beschriebenen Dichtung, bestehend im wesentlichen aus den Komponenten (A), (B) und (C), geformt wird.According to another feature of the present invention a water-swellable seal is provided, in which an adhesive layer or adhesive layer on at least part of the surface of the seal described above, consisting essentially of components (A), (B) and (C).
Das durch Wasser aufquellbare Dichtungsmittel der vorliegenden Erfindung enthält eine beständige anorganische Komponente in Form des weißen Füllstoffes als durch Wasser quellbare Komponente. Infolgedessen wird das Dichtungsmittel weder durch Oxidation noch durch Hydrolyse oder Fäulnis abgebaut, wie dies der Fall ist bei der Verwendung von organischen Verbindungen wie Hydrogel und durch Wasser aufquellbares Polyurethan. Außerdem ist das Dichtungsmittel beständig gegenüber der Auswirkung von wiederholtem Aufquellen und Trocknen und büßt seine Leistungsfähigkeit nicht merklich ein. Weiterhin enthält das Dichtungsmittel praktisch keineThe water-swellable sealant of the present invention contains a permanent inorganic component in the form of the white filler as a water-swellable component. As a result, the sealant will neither by oxidation nor by hydrolysis or putrefaction, as is the case with the use of organic Compounds such as hydrogel and water-swellable polyurethane. In addition, the sealant is permanent to the effects of repeated swelling and drying and does not noticeably lose its performance a. Furthermore, the sealant contains practically none
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wasserlösliche Substanz» Diese Tatsache beweist, daß das erfindungsgemäße durch Wasser aufquellbare Dichtungsmittel dem Standard für Dichtungsmittel für Leitungswasser entspricht. Dichtungsmittel, die unter Verwendung von Hydrogel oder mit Wasser quellbarem Polyurethan hergestellt worden sind, weisen demgegenüber eine instabile Struktur bzw. ein instabiles Gefüge auf und bilden aufgrund von Hydrolyse oder Oxidation wasserlösliche Substanzen. Infolgedessen verlieren derartige Dichtungen ihre Eigenschaft als Dichtungsmittel und können für Leitungswasser nicht verwendet werden. Das durch Wasser aufquellbare Dichtungsmittel der vorliegenden Erfindung kann als solches verwendet werden oder in Kombination mit einem Elastomeren, das eine hohe Rückprallelastizität aufweist. D. h. das Dichtungsmittel wird manchmal unter außerordentlich hohem Druck verwendet. In diesem Falle weist, wenn das Dichtungsmittel mit einem in hohem Maße nach Druck erholungsfähigem Elastomeren verwendet wird, das erhaltene Verbund-Dichtungsmittel einen hohen wasserdichtenden Effekt auf, aufgrund der Kombination der Rückprallelastizität des Elastomeren und dem Druck beim Aufquellen des mit Wasser quellbaren Dichtungsmittels selbst in einem Zustand in dem dies einem Druck ausgesetzt wird.water-soluble substance »This fact proves that the water-swellable sealant of the present invention corresponds to the standard for sealants for tap water. Sealant made using hydrogel or have been produced with water-swellable polyurethane, have an unstable structure or develop an unstable structure and form water-soluble substances due to hydrolysis or oxidation. Consequently Such seals lose their property as a sealant and cannot be used for tap water will. The water-swellable sealant of the present invention can be used as it is or in combination with an elastomer that has a high rebound resilience. I. E. the sealant sometimes used under extremely high pressure. In this case, if the sealant with a is used to a large extent after pressure recoverable elastomer, the composite sealant obtained is one high waterproofing effect due to the combination of the rebound resilience of the elastomer and the pressure during the Swelling of the water-swellable sealant even in a state of being subjected to pressure.
Wird weiterhin eine Klebschicht oder Haftschicht auf mindestens eine Oberfläche des durch Wasser quelibaren Dichtungsmittels nach der Erfindung vorgesehen, so ist · die Benetzbarkeit des Dichtungsmittels mit einer Substanz^, die mit dem Dichtungsmittel verbunden werden sol^ und infolgedessen die klebende Verarbeitbarkeit .oder Verformbarkeit zwischen diesen erheblich verbessert.Furthermore, an adhesive layer or adhesive layer on at least one surface of the water-swellable Sealing means provided according to the invention, the wettability of the sealing means with a substance ^, which are to be connected to the sealant and consequently the adhesive workability. or deformability between them is significantly improved.
Das durch Wasser aufquellbare Dichtungsmittel der.vorliegenden Erfindung besteht im wesentlichen aus drei Komponenten und zwar: Komponente (A) nicht vernetzter Kautschuk und/oderThe water-swellable sealant of the present Invention essentially consists of three components, namely: component (A) non-crosslinked rubber and / or
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teilweise vernetzter Kautschuk, Komponente (B), der weiße Füllstoff und Komponente (C), ein Weichmacher.partially crosslinked rubber, component (B), the white filler and component (C), a plasticizer.
Als nicht vernetzter Kautschuk für die Komponente (A) kommen beispielsweise infrages Naturkautschuk, Styrol-Butadien-Copolymer-Kautschuk, Butadienkautschuk, Isoprenkautschuk, Acrylnitril-Butadien-Copolymer-Kautschuk, Acrylkautschuk, Äthylen-Propylen-Dien-Terpolymer-Kautschuk, Athylen~Propylen-Kautsch.uk, Chloroprenkautschuk, Butylkautschuk, halogenierter Butylkautschuk,. Polyisobutylen u. a. m. Als teilweise vernetzter Kautschuk für die Korn-. ponente (A) wird beispielsweise partiell vernetzter Butylkautschuk verwendet. Unter den nicht vernetzten Kautschuk-• arten werden Butylkautschuk, halogenierter Butylkautschuk, Polyisobutylen Äthylen-Propylen~Dien-£erpolymer-Kautschuk, Äthylen-Propylen-Kautschuk und teilweise vernetzter Butylkautschuk mit besonderem Vorteil verwendet. Diese Kautschukarten können alleine oder im Gemisch miteinander mit einem wahlweisen Mischverhältnis verwendet werden. Als weißer Füllstoff, Komponente (B), kommt Kieselsäureanhydrid (Trockenverfahren), hydratisierte Kieselsäure (Naßverfahren), silicatartiger Füllstoff und ähnliches mehr infrage. Bevorzugt werden hierbei Kieselsäureanhydrid (wasserfreie Kieselsäiire)· und hydratisierte Kieselsäure. Diese weißen Füllstoffe werden alleine oder als Gemisch mit beliebigen Mischungsverhältnis eingesetzt.Non-crosslinked rubber for component (A) are, for example, infrages natural rubber, styrene-butadiene copolymer rubber, Butadiene rubber, isoprene rubber, acrylonitrile butadiene copolymer rubber, acrylic rubber, Ethylene propylene diene terpolymer rubber, Ethylene ~ propylene rubber, chloroprene rubber, butyl rubber, halogenated butyl rubber ,. Polyisobutylene et al. m. As a partially crosslinked rubber for the grain. Component (A) is used, for example, partially crosslinked butyl rubber. Among the non-crosslinked rubber • types are butyl rubber, halogenated butyl rubber, polyisobutylene, ethylene propylene ~ diene polymer rubber, Ethylene-propylene rubber and partially crosslinked butyl rubber are used with particular advantage. These types of rubbers can be used alone or in admixture with each other at an optional mixing ratio. As a white man Filler, component (B), comes silica anhydride (dry process), hydrated silica (wet process), silicate-like filler and the like are more in question. Preferred In this process, silica anhydride (anhydrous silica) and hydrated silica. These white ones Fillers are used alone or as a mixture with any mixing ratio.
Die Definition und die Herstellungsverfahren für die weißen Füllstoffe werden im einzelnen beispielsweise in Handbook of Additives for Plastics and Rubbers, Seiten 522 bis 541, herausgegeben von Shu Kanbara und Minoru Imoto und veröffentlicht von Chemical Industry Co. (1970) beschrieben. The definition and the manufacturing process for the white fillers are detailed in, for example Handbook of Additives for Plastics and Rubbers, pages 522 to 541, edited by Shu Kanbara and Minoru Imoto and published by Chemical Industry Co. (1970).
Die Komponente (B) muß in dem Dichtungsmittel in einerThe component (B) must be in the sealant in a
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Menge von 18 bis 45 Gew.-% enthalten sein, vorzugsweise in einer Menge von 30 bis 40 Gew.-96. Beträgt der Anteil an Komponente (B) weniger als 18 Gew.-%, so quillt das Dichtungsmittel in ungenügendem Ausmaß und entfaltet nicht zufriedenstellende wasserabdichtende Eigenschaften«, Beträgt andererseits der Anteil an Komponente (B) mehr als 45 Gew.-%f so läßt sich das Dichtungsmittel nur schlecht verarbeiten oder verformen und das erhaltene Produkt ist starr und spröde und besitzt nicht die notwendigen Eigenschaften für ein Dichtungsmittel.Amount of 18 to 45% by weight, preferably in an amount of 30 to 40% by weight. The proportion of component (B) is less than 18 wt .-%, the sealing means swells to an insufficient extent, and provides not satisfactory waterproofing properties "is the other hand, the proportion of component (B) more than 45 wt -.% F can be so the sealant is difficult to process or deform and the product obtained is rigid and brittle and does not have the necessary properties for a sealant.
Als Weichmacher, Komponente (C), können sogenannte synthetische Weichmacher verwendet werden, wie Ester, Sulfonamide, Phosphate, Paraffinderivate, Epoxyderivate, Polyester, Polyäther, Polyamide und ähnliches mehr; weiterhin Weichmacher für Kautschuk, wie Weichmacher der Mineral- · ölreihe, Weichmacher auf der Basis von pflanzlichen Ölen u. a. m. .So-called synthetic plasticizers can be used as plasticizers, component (C), such as esters, Sulfonamides, phosphates, paraffin derivatives, epoxy derivatives, Polyesters, polyethers, polyamides and the like; furthermore plasticizers for rubber, such as plasticizers for mineral · oil series, plasticizers based on vegetable oils, etc. m..
Zu den synthetischen Weichmachern gehören Dioctylphthalat, Dioctyladipat, Dibutylsebacat, Kresyldiphenylphosphat, chloriertes Paraffin, Octylepoxystearat, Diisodecylepoxyhexahydrophthalat u. a. m.Synthetic plasticizers include dioctyl phthalate, Dioctyl adipate, dibutyl sebacate, cresyl diphenyl phosphate, chlorinated paraffin, octyl epoxystearate, diisodecyl epoxy hexahydrophthalate and others. m.
Die Weichmacher für Kautschuk umfassen paraffinisches Öl, naphtenisches Öl, aromatisches Öl, Paraffin, flüssiges Polychloropren, flüssiges Isobutylen-Isoprencopolymer, flüssiges Polyisopren, flüssiges Polybutadien, Olefinpolymere mit niederem Molekulargewicht beispielsweise ataktisches Polypropylen von niederem Molekulargewicht und ähnliches mehr; flüssiges Polybuten, flüssige Polymere von anderen ungesättigten Kohlenwasserstoffen, depolymerisierten Kautschuk, Rizinusöl, Tallöl und ähnliches. Unter diesen Stoffen können flüssiges KLybuten,flüssiges Isobutylen-Isopren-Copolymer gleichzeitig zur Plastizität und KlebfähigkeitThe plasticizers for rubber include paraffinic oil, naphthenic oil, aromatic oil, paraffin, liquid polychloroprene, liquid isobutylene-isoprene copolymer, liquid polyisoprene, liquid polybutadiene, olefin polymers low molecular weight, for example, low molecular weight atactic polypropylene and the like more; liquid polybutene, liquid polymers of other unsaturated hydrocarbons, depolymerized Rubber, castor oil, tall oil and the like. These substances include liquid KLybutene, liquid isobutylene-isoprene copolymer at the same time to plasticity and adhesiveness
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(adhesivity) des fertigen Dichtungsmittels beitragen und werden daher besonders bevorzugt eingesetzt.(adhesivity) of the finished sealant contribute and are therefore used with particular preference.
Die oben beschriebene Komponente (C) ist im Dichtungsmittel in einer Menge von 13 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise von 14 bis 35 Gew.-?6 enthalten. Beträgt der Anteil an Komponente (C) weniger als 13 Gew.-%, so 1st die Verarbeitbarkeit oder Verformbarkeit bei der Herstellung des Dichtungsmittels gering und außerdem besitzt das Dichtungsmittel nicht die Eigenschaft, das es haftet und es quillt auch nur in geringem Ausmaß. Außerdem läßt sich dann der überstehende (superposed) Teil oder Bereich des Dichtungsmittels nur schwer in eine einheitliche (intg^ale) Struktur bringen und die wasserabdichtenden Eigenschaften dieses überstehenden Bereiches sind ungenügende Beträgt andererseits die Menge an Komponente (C) mehr als 40 Gew.-% so ist die bleibende Verformung des Dichtungsmittels groß, die .Kohäsionskraft gering und außerdem neigt das Dichtungsmittel zum Kaltfließen. Infolgedessen fließt das Dichtungsmittel selbst aus, quillt nicht und ist daher in ungenügendem Maße wasserabdichtend.The above-described component (C) is in the sealant in an amount of 13 to 40% by weight, preferably from 14 to 35 wt .-? 6 contain. Is the proportion of Component (C) less than 13% by weight, so is the processability or deformability in production of the sealant is small and, moreover, the sealant does not have the property that it adheres and it also swells only to a small extent. In addition, the protruding (superposed) part or area of the Sealant difficult to get into a uniform (intg ^ ale) Bring structure and the waterproofing properties of this protruding area are insufficient amounts on the other hand, the amount of component (C) is more than 40% by weight the permanent deformation of the sealant is great, the cohesion force is low and, moreover, it tends to Cold flow sealant. As a result, the sealant itself flows out, does not swell and is therefore Insufficiently waterproof.
Das Dichtungsmittel nach der Erfindung kann übliche Zusätze enthalten wie weitere Füllstoffe, Verstärkungsmittel, farbgebende Mittel, Gleitmittel, Antioxidantien, Mittel zum klebrig machen u. a. m.The sealant according to the invention can contain conventional additives such as further fillers, reinforcing agents, coloring agents, lubricants, antioxidants, agents to make it sticky, among other things. m.
Das Dichtungsmittel der vorliegenden Erfindung kann hergestellt werden durch Verkneten der Ausgangsstoffe und Verformen des erhaltenen homogenen Gemisches der Ausgangsstoffe. Das Kneten kann nach verschiedener Art und Weise erfolgen, d.h, es wird entweder Komponente (A) geknetet unter Zugabe von nacheinander Komponente (B) und (C) und anderen Zusätzen oder es wird zunächst ein GemischThe sealant of the present invention can be prepared by kneading the raw materials and shaping the homogeneous mixture obtained from the starting materials. Kneading can be done in different ways and manner, i.e. either component (A) is kneaded with successively adding component (B) and (C) and other additives or it is first a mixture
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der drei Komponenten hergestellt und das Gemisch danii geknetet, oder es wird das Gemisch der drei Komponenten auf mehrere Male verteilt in den Kneter gegeben. Als Kneter kommen die gebräuchlichen Kneter für Kautschuk infrage, beispielsweise Walzenstühle, Banbury-Kneter u„ a. m. Als Verformungsmaschine für das Dichtungsmittel können die gebräuchlichen Verformungsmaschinen für Kautschuk oder Gummi verwendet werden, beispielsweise Extruder, Preßmaschine, Kalander-Verformungsmaschine u. a. mo Die auf diese Art und Weise erzeugte Dichtung kann als solches verwendet werden.of the three components is prepared and the mixture is then kneaded, or the mixture of the three components is added to the kneader divided into several times. As a kneader, the conventional kneader for rubber are suitable, for example roll mills, Banbury mixers u "are used most as a molding machine for the sealant, the common deformation machine for rubber or rubber, for example, extruder, press machine, calender molding machine, among other things m o in this way and wise made seal can be used as such.
Bevorzugt wird, daß das Dichtungsmittel nach der Erfindung einen Quellungsgrad von mindestens 25 % aufweist.It is preferred that the sealant according to the invention has a degree of swelling of at least 25 % .
Der Quellungsgrad wird mit Hilfe folgender Formel berechnet: The degree of swelling is calculated using the following formula:
Quellungsgrad (%) = ^ u χ 100Degree of swelling (%) = ^ u χ 100
wo ■ w o ■
Dabei bedeutetThereby means
W0: das Gewicht des Dichtungsmittels in trockenem Zustand, W 0 : the weight of the sealant when dry,
Wp^: das Gewicht des Dichtungsmittels nach Eintauchen in Leitungswasser während 24 Stunden.Wp ^: the weight of the sealant after immersion in tap water for 24 hours.
Wie oben beschrieben besteht das Dichtungsmittel nach der Erfindung im wesentlichen aus Komponente (A), Komponente (B) und Komponente (C) und die wasserabsorbierende Komponente (B) ist in der Kautschuk-Grundmasse homogen verteilt und die Festigkeit des Dichtungsmittels nimmt während des Gebrauches nicht ab. Darüberhinaus wird, selbst wenn das Dichtungsmittel wiederholt gequollen und getrocknet wird, der Quellungsgrad nicht nachteilig beein-As described above, the sealant according to the invention consists essentially of component (A), component (B) and component (C) and the water-absorbing component (B) is homogeneous in the rubber matrix distributed and the strength of the sealant does not decrease during use. In addition, even if the sealant is repeatedly swollen and dried, the degree of swelling is not adversely affected.
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flußt. Außerdem wird der Quellungsgrad des Dichtungsmittels auch nicht durch hartes Wasser "beeinträchtigt; die Haltbarkeit ist ausgezeichnet, weil kein Abbau und keine Fäulnis stattfindet und schließlich ist es auch nicht giftig, da keine wasserlösliche Komponente vorhanden ist.flows. In addition, the degree of swelling of the sealant also not affected by hard water "; the durability is excellent because there is no degradation and none Putrefaction takes place and ultimately it is also non-toxic as there is no water-soluble component.
Das oben beschriebene durch Wasser quellbare Dichtungsmittel nach der Erfindung wird als solches oder in Kombination mit einem hochelastischen Elastomeren verwendet. Als hochelastisches Elastomer bzw. Elastomer mit großem Erholungsvermögen nach Druck werden Elastomere wie vulkanisierter Kautschuk, thermoplastischer Kautschuk, partiell vernetzter Kautschuk, Kautschuk-enthaltende geschäumte Körper, Kunststoff-enthaltende geschäumte Körper und ähnliches mehr bezeichnet, die sich durch eine hohe Elastizität auszeichnen, wenn sie zusammengedrückt werden und wenn der Druck dann wieder aufgehoben wird. Dieses Erholungsvermögen bzw. die Elastizität hängt von dem Ausmaß des Druckes ab und von der Zeit,.während welcher der Druck ausgeübt wird. Infolgedessen ist es schwer^ die Elastizität eines Dichtungsmittels unter unterschiedlichen Bedingungen durch.eine einfache Formel wiederzugeben» Jedoch soll vorzugsweise ein Dichtungsmittel, das währendThe above-described water-swellable sealant according to the invention is used as such or in combination used with a highly elastic elastomer. As a highly elastic elastomer or elastomer with a large The ability to recover after pressure will be like elastomers vulcanized rubber, thermoplastic rubber, partially crosslinked rubber, rubber-containing foamed Body, plastic-containing foamed body and the like, which are characterized by a high Characterized by elasticity when they are compressed and when the pressure is then released again. This The ability to recover or the elasticity depends on the extent of the pressure and on the time during which the Pressure is applied. As a result, it is difficult ^ the Elasticity of a sealant under different conditions by expressing a simple formula » However, a sealant should preferably be used during
30 Minuten unter einer schweren Last von etwa 245,25 daN/cm30 minutes under a heavy load of about 245.25 daN / cm
(250 kg/cm ) zusammengepreßt wird, eine Elastizität oder ein Erholungsvermögen von mindestens 60 % aufweisen, insbesondere von mindestens 70 %, angegeben durch folgende Formel(250 kg / cm) is compressed, have an elasticity or a recovery capacity of at least 60% , in particular of at least 70 %, given by the following formula
Dicke 24 Stunden nach aufgehobenem Druck χ 1OO (%) Dicke vor DruckThickness 24 hours after releasing pressure χ 100 (%) thickness before printing
Unter den oben aufgezählten Kautschukarten oder Gummis und geschäumten Körpern werden vulkanisierter Kautschuk,Vulcanized rubber,
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1A-54 726 - K -Λ31A-54 726 - K -Λ3
thermoplastischer Kautschuk und teilweise vernetzter Kautschuk nur wenig bleibend verformt und daher besonders bevorzugt eingesetzt.thermoplastic rubber and partially crosslinked Rubber has only little permanent deformation and is therefore used with particular preference.
Das Elastomere mit hoher Elastizität nach Verformung durch Druck kann mit dem durch Wasser aufqüellbaren Dichtungsmittel nach verschiedenen Methoden kombiniert werden. Beispielsweise wird das Elastomere auf eine Oberfläche des Dichtungsmittels aufgebracht oder auf beide Außenflächen oder es wird mit dem Dichtungsmittel so kombiniert, daß es dieses einhüllt oder es wird in das Dichtungsmittel als Seele oder Kernmaterial eingebettet. Diese Methoden zum Kombinieren der Stoffe miteinander werden je nach beabsichtigtem Verwendungszweck frei gewählt.The elastomer with high elasticity after being deformed by pressure can be mixed with the water-swellable sealant can be combined according to different methods. For example, the elastomer is applied to a surface of the sealant applied or on both outer surfaces or it is combined with the sealant in such a way that that it envelops this or it is embedded in the sealant as a core or core material. These methods to combine the substances with each other are freely chosen depending on the intended use.
Das durch V/asser aufquellbare Dichtungsmittel der Erfindung kann weiterhin vorteilhaft unter Ausbildung einer Kleb- oder Haftschicht auf mindestens einem Teil der Oberfläche des Dichtungsmittels verwendet werden. Für . die Ausbildung dieser Kleb- oder Haftschicht kommen übliche bekannte Klebmittel infrage.· Diese Klebmittel sind Polymere wie Natrkautschuk, Isoprenkautschuk, Butadienkautschuk, Styrolbutadienkautschuk, Styrolbutadienblockcopolymer, Styrolisoprenblockcopolymer, Butylkautschuk, Polyisobutylen, Siliconkautschuk, Polyvinylisobutyläther, Chloroprenkautschuk, Acrylnitrilbutadienkautschuk, gepfropfter Kautschuk, regenerierter Kautschuk, teilweise vernetzter Kautschuk, ataktisches Polypropylen, Äthylenvinylacetatcopolymer, Äthylen-methacrylatcopolymer, Äthylen-methacrylsäurecopolymer, Methacrylsäureestercopolymer, Polyester, Polyurethan, Polyamide u. a. m., die gegebenenfalls mit Weichmacher, Haftmitteln, Antioxidantien, Vernetzungsmitteln, verschiedenen Stabilisatoren, farbgebenden Mitteln, Füllstoffen, Verstärkungsmitteln u. a. Zusätzen vermischt werden. The water swellable sealant of the invention can also be advantageous with the formation of an adhesive or adhesive layer on at least part of the Surface of the sealant can be used. For . the formation of this adhesive or adhesive layer is customary known adhesives in question. These adhesives are polymers such as sodium rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, Styrene butadiene rubber, styrene butadiene block copolymer, styrene isoprene block copolymer, butyl rubber, Polyisobutylene, silicone rubber, polyvinyl isobutyl ether, chloroprene rubber, acrylonitrile butadiene rubber, grafted Rubber, regenerated rubber, partially cross-linked rubber, atactic polypropylene, ethylene vinyl acetate copolymer, Ethylene methacrylate copolymer, ethylene methacrylic acid copolymer, methacrylic acid ester copolymer, Polyester, polyurethane, polyamides and others. m., possibly with plasticizers, adhesives, Antioxidants, crosslinking agents, various stabilizers, coloring agents, fillers, reinforcing agents and others. Additives are mixed.
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Das Verfahren zur Herstellung des Dichtungsmittels, das auf zumindest einem Teil seiner Oberfläche eine Haftoder Klebschicht aufweist, ist nicht besonders begrenzt. Beispielsweise kann eine durch Wasser aufquellbare Dichtungsmasse mit Hilfe eines Extruders, Kalanders, einer Walze oder einer Presse in eiiB vorgeformte Dichtung überführt und dann die Haft- oder Klebschicht auf einen Teil der Oberfläche der vorgeformten Dichtung oder auf die gesamte.Fläche aufgebracht werden, und zwar durch ein Heißschmelzverfahren, mit Hilfe einer Lösung, einer Emulsion, einer Lösung und anschließendes Aushärten oder ähnlichem mehr oder die Schicht wird mit Hilfe eines .Walzenstuhls oder Kalanders oder einer Presse auf einen Teil der Oberfläche oder auf die gesamte Oberfläche der Dichtung aufgepreßt. Schließlich kann diese Haft- oder Klebschicht noch auf einem Teil der Oberfläche oder der gesamten Oberfläche de Dichtung dadurch erzeugt werden, daß das Haft- oder Klebmit+el und die Dichtungsmasse gleichzeitig miteinander extrudiert werden.The method of making the sealant having an adhesive or Having an adhesive layer is not particularly limited. For example, a water swellable Sealing compound with the help of an extruder, calender, a roller or press in a preformed seal and then the adhesive or adhesive layer on part of the surface of the preformed seal or applied to the entire surface, by a hot melt process, with the aid of a Solution, an emulsion, a solution and subsequent curing or the like more or the layer is with With the help of a roller mill or calender or a press on part of the surface or on the entire surface pressed onto the seal. Finally, this adhesive or adhesive layer can still be on part of the surface or the entire surface of the seal are produced in that the adhesive or adhesive + el and the sealant can be extruded simultaneously with each other.
Das Dichtungsmittel nach der Erfindung wird mit besonderem Vorteil verwendet zum Abdichten von Wasser ausgesetzten Bereich einer Fuge zwischen Flanschen eines aus Einzelteilen zusammengebauten Wasserbehälters und für den Wasserdichtbereich einer Fuge zwischen Rohrflanschen, wobei diese •Fugen im Verlauf der Zeit sich verformen.The sealant according to the invention is used with particular advantage for sealing areas exposed to water a joint between the flanges of a water tank assembled from individual parts and for the watertight area a joint between pipe flanges, whereby these joints • deform over time.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung. "Teile" beziehen sich auf das Gewicht, wenn nicht anders angegeben.The following examples serve to explain the invention in more detail. "Parts" refer to weight when not stated otherwise.
Die wasserabdichtende Leistung eines Dichtungsmittels wurde mit Hilfe des folgenden hydraulischen Testes be-The waterproofing performance of a sealant was determined using the following hydraulic test
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stimmt und bewertet. Ein Wasserbehälter wurde zusammengebaut unter Verwendung von zwei FRP-Blechen 1 OOO χ 1 000 mm, wie sie für zusammenbaubare Wasserbehälter verwendet werden und von vier Blechen 1 000 χ 500 mm; das Dichtungsmittel wurde an den Verbindungsstellen der Flansche angeordnet. Dann wurde ein hydraulischer Druck stufenweise um 0,1 bar erzeugt bzw. erhöht undcorrect and rated. A water tank was assembled using two FRP sheets 1 000 χ 1 000 mm, as used for assemblable water tanks and from four sheets 1 000 χ 500 mm; the sealant was placed at the connection points of the flanges. Then hydraulic pressure became gradual generated or increased by 0.1 bar and
der hydraulische Druck notiert, bei dem das Wasser begann auszulaufen. Weiterhin wurde der hydraulische Druck festgehalten, der die wasserundichte Stelle erzeugte sowie die Zeit, die verging, bis das Auslaufen des Wassers durch das Aufquellen des Dichtungsmittels durch Wasser gestoppt wurde. ·noted the hydraulic pressure at which the water began to drain. Furthermore, the hydraulic pressure was recorded, that created the water leak and the time it took for the water to leak through the swelling of the sealant has been stopped by water. ·
Beispiel 1example 1
Ein Gemisch aus 85 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität bestimmten mittleren Molekulargewicht von 1 200 000, 15 Teilen Butylkautschuk mit einem über die Viskosität bestimmten mittleren Molekulargewicht von 450 000, 10 Teilen hydratisierte Kieselsäure (Handelsbezeichnung Nipsil VN3 der Japan Silica Co), 90 Teilen synthetischem Calciumsilicat (Handelsbezeichnung Solex CM der Tokuyama Soda Co.), 50 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 260 und 2 Teilen Stearinsäure wurde auf einem Walzwerk homogen miteinander verknetet. Das erhaltene homogene Gemisch wurde kontinuierlich extrudiert, zu einem streifenförmigen Dichtungsmittel.A mixture of 85 parts of polyisobutylene with one over the viscosity determined mean molecular weight of 1,200,000, 15 parts of butyl rubber with an over the Viscosity, determined mean molecular weight of 450,000, 10 parts of hydrated silica (trade name Nipsil VN3 from Japan Silica Co), 90 parts of synthetic calcium silicate (trade name Solex CM Tokuyama Soda Co.), 50 parts of polybutene with a average molecular weight of 1,260 and 2 parts of stearic acid were kneaded together homogeneously on a roller mill. The resulting homogeneous mixture was continuously extruded into a strip-shaped sealant.
Dieses Dichtungsmittel hatte ein Quellungsgrad von 39,4 %. In einem Dichtungstest begann das Wasser unter einem hydraulischen Druck von 0,3 bar auszutreten, jedoch wurde das Wasser nach 14 Stunden gestoppt. Wurde der hydraulische Druck aufThis sealant had a degree of swelling of 39.4 %. In a sealing test, the water began to emerge under a hydraulic pressure of 0.3 bar, but the water was stopped after 14 hours. Was the hydraulic pressure on
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- .-";- ■ ■-_..[/ ;;. _ 3117660- .- "; - ■ ■ -_ .. [/ ;;. _ 3117660
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0,4 bar erhöht, so begann das Wasser erneut· in dem gleichen Bereich wie vorher auszutreten, wurde aber erneut nach 9 Stunden gestoppt.0.4 bar increased, the water began to emerge again in the same area as before, but was again stopped after 9 hours.
Ein Gemisch aus 75 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität bestimmten mittleren Molekulargewicht von 1 200 000, 25 Teilen Butylkautschuk mit einem über die Viskosität bestimmten mittleren Molekulargewicht von 450 000, 14 Teilen hydratisierter Kieselsäure (Nipsil VN3), 20 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 260 und 2 Teilen Stearinsäure wurde homogen auf dem Walzwerk verknetet. Das erhaltene homogene Gemisch wurde kontinuierlich zu einem streifenförmigen Dichtungsmittel extrudiert.A mixture of 75 parts of polyisobutylene with an average molecular weight of 1,200,000, 25 parts of butyl rubber with an average molecular weight of 450,000, 14 parts of hydrated silica (Nipsil VN3), 20 parts of polybutene with an average molecular weight 1,260 and 2 parts of stearic acid were kneaded homogeneously on the roller mill. The obtained homogeneous mixture became continuously extruded into a strip-shaped sealant.
Das erhaltene Dichtungsmittel hatte einen Quellungsgrad von 4,2 %. In einem Dichtungstest begann das Wasser unter einem hydraulischen Druck von" 0,2. bar auszutreten und die Stelle war noch nach 48 Stunden leck und das Wasser konnte nicht gestoppt werden.The sealant obtained had a degree of swelling of 4.2 %. In a sealing test, the water began to leak out under a hydraulic pressure of 0.2 bar and the point was still leaking after 48 hours and the water could not be stopped.
Ein Gemisch aus 75 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität bestimmten mittleren Molekulargewicht von 1 200 000, 25 Teilen Butylkautschuk mit einem über die Viskosität bestimmten mittleren Molekulargewicht von 450 000, 150 Teilen synthetischem Calciumsilicat (Solex CM), 50 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 260 und 2 Teilen Stearinsäure wurde homogen auf dem Walzenstuhl miteinander verknetet»A mixture of 75 parts of polyisobutylene with an average molecular weight of 1,200,000, 25 parts of butyl rubber with an average molecular weight of 450,000, 150 parts of synthetic calcium silicate (Solex CM), 50 parts of polybutene with an average molecular weight of 1,260 and 2 parts of stearic acid became homogeneous on the Roller mill kneaded together »
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Die erhaltene Dichtungsmasse hatte einen Quellungsgrad von 37,0 %. Jedoch haftete diese Dichtungsmasse während dem Kneten an dem Walzenstuhl und ließ sich darin nur schlecht bearbeiten. Außerdem war die erhaltene Dichtungsmasse wachsartig, wies keine ausreichende Elastizität auf als Dichtungsmittel und ließ sich leicht brechen. Infolgedessen eignete sich diese Masse nicht für ein Dichtungsmittel.The sealing compound obtained had a degree of swelling of 37.0%. However, this sealant stuck during kneading on the roller mill and was difficult to work with. In addition, the sealant obtained was waxy, had insufficient elasticity as a sealant and was easy to break. As a result, this mass was unsuitable for a sealant.
Ein Gemisch aus 100 Teilen Äthylen-Propylen-Dien Terpolymer mit einer Mooney-Viskosität ML1 +Zf von 38 bei 100 0C, 70 Teilen hydratisierter Kieselsäure (Nipsil VN3), 40 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 260 und 2 Teilen Stearinsäure wurde in einem Walzenstuhl homogen verknetet. Das erhaltene homogene Gemisch, wurde kontinuierlich zu einer streifenförmigen Dichtung extrudiert.A mixture of 100 parts of ethylene-propylene-diene terpolymer having a Mooney viscosity ML 1 + Zf of 38 at 100 0 C, 70 parts of hydrated silicic acid (Nipsil VN3), 40 parts of polybutene having an average molecular weight of 1 260 and 2 parts of stearic acid was kneaded homogeneously in a roller mill. The homogeneous mixture obtained was continuously extruded into a strip-shaped gasket.
Das erhaltene Dichtungsmittel wies einen Quellüngsgrad von 34,5 % auf. In einem Dichtungstest begann Wasser unter einem hydraulischen Druck von 0,4 bar auszutreten, jedoch konnte das Wasser nach 16 Stunden gestoppt werden.The sealant obtained had a degree of swelling of 34.5 % . In a sealing test, water began to emerge under a hydraulic pressure of 0.4 bar, but the water could be stopped after 16 hours.
Ein Gemisch aus 100 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität bestimmten mittleren Molekulargewicht von 1 200 000, 70 Teilen Kieselsäureanhydrid (Handelsbezeichnung Aerosil 130 der Japan Aerosil Co.), 40 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 260, und 2 Teilen Stearinsäure wurde homogen auf dem Walzenstuhl verknetet. Das erhaltene homogene Gemisch wurde kontinuierlich zu einem Dichtungsstreifen extrudiert.A mixture of 100 parts of polyisobutylene with an average molecular weight of 1,200,000, 70 parts of silica anhydride (trade name Aerosil 130 from Japan Aerosil Co.), 40 parts Polybutene with an average molecular weight of 1,260 and 2 parts of stearic acid became homogeneous on the roller mill kneaded. The resulting homogeneous mixture was continuously extruded into a weather strip.
■ ta 4■ ta 4
·■ * * ο · ■ * * ο
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Der Quellungsgrad des erhaltenen Dichtungsmittels betrug 43,6 %. In einem Dichtungstest begann Wasser unter einem hydraulischen Druck von 0,4 bar auszutreten, jedoch konnte das Wasser nach 16 Stunden gestoppt werden.The degree of swelling of the sealant obtained was 43.6%. In a seal test, water started under one hydraulic pressure of 0.4 bar to escape, however, the water was stopped after 16 hours will.
Ein Gemisch aus 75 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität bestimmten mittleren Molekulargewicht von
1 200 000, 25 Teilen Butylkautschuk mit einem über die
Viskosität bestimmten mittleren Molekulargewicht von
450 000, 60 Teilen hydratisierter Kieselsäure (Nipsil VN3), 40 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht
von 1 260, 2 Teilen Stearinsäure und 98 Teilen schwerem Calciumcarbonat wurde auf einem Walzenstuhl homogen verknetet.
Das erhaltene homogene Gemisch wurde kontinuierlich zu einem Dichtungsstreifen extrudiertoA mixture of 75 parts of polyisobutylene with a viscosity average molecular weight of 1,200,000, 25 parts of butyl rubber with an average molecular weight of 1,200,000
Viscosity determined mean molecular weight of
450,000, 60 parts of hydrated silica (Nipsil VN3), 40 parts of polybutene with an average molecular weight of 1,260, 2 parts of stearic acid and 98 parts of heavy calcium carbonate were kneaded homogeneously on a roller mill. The homogeneous mixture obtained was continuously extruded into a weather strip
Der Quellungsgrad des erhaltenen Dichtungsmittels betrug 27,1 %. In einem Dichtungstest begann Wasser unter einem hydraulischen Druck von 0-,4 bar auszutreten, konnte jedoch nach 16 Stunden gestoppt werden.The degree of swelling of the sealant obtained was 27.1 %. In a sealing test, water began to escape under a hydraulic pressure of 0.4 bar, but could be stopped after 16 hours.
Ein Gemisch aus 75 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität bestimmten mittleren Molekulargewicht von
1 200 000, 25 Teilen Butylkautschuk mit einem über die
Viskosität bestimmten mittleren Molekulargewicht von
450 000, 100 Teilen synthetischem Calciumsilicat (Solex CM),
50 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 260, 2 Teilen Stearinsäure und 40 Teilen schwerem
Calciumcarbonat wurde auf einem Walzenstuhl homogen verknetet. Die erhaltene homogene Mischung wurde kontinuierlich
zu einem Dichtungsstreifen extrudiert.A mixture of 75 parts of polyisobutylene with a viscosity average molecular weight of 1,200,000, 25 parts of butyl rubber with an average molecular weight of 1,200,000
Viscosity determined mean molecular weight of
450,000, 100 parts of synthetic calcium silicate (Solex CM), 50 parts of polybutene with an average molecular weight of 1,260, 2 parts of stearic acid and 40 parts of weight
Calcium carbonate was kneaded homogeneously on a roller mill. The homogeneous mixture obtained was continuously extruded into a weather strip.
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Das erhaltene Dichtungsmittel wies einen Quellungsgrad von 30,0 % auf. In einem Dichtungstest begann Wasser unter einem hydraulischen Druck von 0,4 bar auszutreten, konnte jedoch nach 16 Stunden gestoppt werden.The sealant obtained had a degree of swelling of 30.0 % . In a sealing test, water began to leak out under a hydraulic pressure of 0.4 bar, but could be stopped after 16 hours.
Beispiel 6Example 6
Ein Gemisch aus 75 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität ermittelten mittleren Molekulargewicht von 1 200 000, 25 Teilen Butylkautschuk mit einem über, die Viskosität ermittelten mittleren Molekulargewicht von 450 000, 30 Teilen hydratisierter Kieselsäure (Nipsil VN3), 70 Teilen'synthetischem Calciumsilicat (Solex CM), 40 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 260 und 2 Teilen Stearinsäure wurde in einem Walzenstuhl homogen verknetet. Das erhaltene homogene Gemisch wurde kontinuierlich zu einem Dichtungsstreifen extrudiert.A mixture of 75 parts of polyisobutylene with an average molecular weight determined from the viscosity of 1,200,000, 25 parts of butyl rubber with an average molecular weight of 450,000, 30 parts of hydrated silica (Nipsil VN3), 70 parts of synthetic calcium silicate (Solex CM), 40 parts Polybutene with an average molecular weight of 1,260 and 2 parts of stearic acid was in a roller mill kneaded homogeneously. The resulting homogeneous mixture was continuously extruded into a weather strip.
Der Quellungsgrad des erhaltenen Dichtungsmittels betrug 37,9 %» In einem Dichtungstest begann Wasser unter einem hydraulischen Druck von 0,4 bar auszutreten, konnte jedoch nach 14 Stunden gestoppt werden.The degree of swelling of the sealant obtained was 37.9 %. In a sealing test, water began to escape under a hydraulic pressure of 0.4 bar, but could be stopped after 14 hours.
Ein Gemisch aus 75 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität ermittelten mittleren Molekulargewicht von 1 200 000, 25 Teilen Butylkautschuk mit einem über die Viskosität ermittelten mittleren Molekulargewicht von 450 000, 90 Teilen hydratisierter Kieselsäure (Nipsil VN3), 40 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 260, 2 Teilen Stearinsäure und 68 Teilen schwerem Calciumcarbonat wurde in einem Walzenstuhl homogen verknetet. Das erhaltene homogene Gemisch wurde kontinuierlich zu einem Dichtungsstreifen extrudiert.A mixture of 75 parts of polyisobutylene with an average molecular weight determined from the viscosity of 1,200,000, 25 parts of butyl rubber with an average molecular weight of 450,000, 90 parts of hydrated silica (Nipsil VN3), 40 parts of polybutene with an average molecular weight of 1,260, 2 parts of stearic acid and 68 parts of heavy calcium carbonate were kneaded homogeneously in a roller mill. The resulting homogeneous mixture was continuously extruded into a weather strip.
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Das erhaltene Dichtungsmittel hatte einen Quellungsgrad von 38,2 %. In einem Dichtungstest begann Wasser unter einem hydraulischen Druck von 0,4 bar auszutreten, konnte jedoch nach 16 Stunden gestoppt werden.The sealant obtained had a degree of swelling of 38.2 %. In a sealing test, water began to leak out under a hydraulic pressure of 0.4 bar, but could be stopped after 16 hours.
Ein Gemisch aus 100 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität ermittelten mittleren Molekulargewicht von 2 100 000, 100 Teilen hydratisierter Kieselsäure (Nipsil VN3), 65 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 260 und 2 Teilen Stearinsäure wurde in einem Walzensthl homogen verknetet. Das. erhaltene homogene Gemisch wurde kontinuierlich zu einem Dichtungsstreifen extrudiert«,A mixture of 100 parts of polyisobutylene with an average molecular weight of 2 100 000, 100 parts of hydrated silica (Nipsil VN3), 65 parts of polybutene with an average molecular weight of 1,260 and 2 parts of stearic acid were in a roller steel kneaded homogeneously. That. The homogeneous mixture obtained was continuously extruded to form a sealing strip «,
Der Quellungsgrad des erhaltenen Dichtungsmittels betrug 55,2 %, In einem Dichtungstest begann Wasser unter einem hydraulischen Druck von 0,4 bar auszutreten, konnte jedoch nach 16 Stunden gestoppt werden.The degree of swelling of the sealant obtained was 55.2 %. In a sealing test, water began to escape under a hydraulic pressure of 0.4 bar, but could be stopped after 16 hours.
Ein' Gemisch aus 60 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität ermittelten mittleren Molekulargewicht von Ί 200 000, 40 Teilen teilweise vernetztem Butylkautschuk (Handelsbezeichnung Polysar Butyl XL-20 der Polysar Co„), 40 Teilen hydratisierter Kieselsäure (Nipsil VN3), 30 Teilen synthetischem Calciumsilicat (Solex CM), 40 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1" 260 und 2 Teilen Stearinsäure wurde in einem Brabender-Mischer homogen verknetet. Das erhaltene homogene Gemisch wurde kontinuierlich zu einem Dichtungsstreifen extrudiert.A 'mixture of 60 parts of polyisobutylene with one over the viscosity determined mean molecular weight of Ί 200,000, 40 parts of partially crosslinked butyl rubber (Trade name Polysar Butyl XL-20 of Polysar Co "), 40 parts of hydrated silica (Nipsil VN3), 30 parts of synthetic calcium silicate (Solex CM), 40 parts of polybutene with an average molecular weight of 1 "260 and 2 parts of stearic acid was in a Brabender mixer kneaded homogeneously. The resulting homogeneous mixture was continuously extruded into a weather strip.
Das erhaltene Dichtungsmittel wies eineiQuellungsgrad von 30,0 % auf. In einem Dichtungstest begann WasserThe sealant obtained had a degree of swelling of 30.0%. In a seal test, water started
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unter einem hydraulischen Druck von 0,4 bar auszuxreten, konnte jedoch nach 16 Stunden gestoppt werden.to escape under a hydraulic pressure of 0.4 bar, but could be stopped after 16 hours.
Ein Gemisch aus 100 Teilen Acrylkautschuk (Handelsbezeichnung Hycar 4021 der Japanese Zeon Co.)» 70 Teilen hydratisierter Kieselsäure (Nipsil VN3), 40 Teilen eines Polyester-Weichmachers (Handeslbezeichnung Adekacizer PN400 der Adeka Chemical Co.) und 2 Teilen Stearinsäure wurde in einem Brabender-Mischer homogen verknetet. Das erhaltene homogene Gemisch wurde zu einem kontinuierlichen Dichtungsstreifen extrudiert.A mixture of 100 parts of acrylic rubber (trade name Hycar 4021 by Japanese Zeon Co.) »70 parts hydrated silica (Nipsil VN3), 40 parts of a polyester plasticizer (trade name Adekacizer PN400 from Adeka Chemical Co.) and 2 parts of stearic acid were kneaded homogeneously in a Brabender mixer. That The resulting homogeneous mixture was extruded into a continuous weather strip.
Das Dichtungsmittel hatte einen Quellungsgrad von 46 %, In einem Dichtungstest begann Wasser unter einem hydraulischen Druck von 0,4 bar auszutreten, konnte jedoch nach 16 Stunden gestoppt werden.The sealant had a degree of swelling of 46 %. In a sealing test, water began to escape under a hydraulic pressure of 0.4 bar, but could be stopped after 16 hours.
Ein Gemisch aus 100 Teilen Acrylnitril-Butadien-Copolymer (Handelsbezeichnung Nipol 1042 der Japanese Zeon Co.), 60 Teilen hydratisierter Kieselsäure (Nipsil VN3), 30 Teilen synthetischem Calciumsilicat (Solex CM), 40 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 260, 20 Teilen Dioctylphthalat und 2 Teilen Stearinsäure wurde in einem Walzenstuhl homogen verknetet. Das erhaltene, homogene Gemisch wurde kontinuierlich zu einem Dichtungsstreifen extridLert.A mixture of 100 parts of acrylonitrile-butadiene copolymer (trade name Nipol 1042 from Japanese Zeon Co.), 60 parts of hydrated silica (Nipsil VN3), 30 parts of synthetic calcium silicate (Solex CM), 40 parts Polybutene with an average molecular weight of 1,260, 20 parts of dioctyl phthalate and 2 parts of stearic acid was kneaded homogeneously in a roller mill. The resulting homogeneous mixture continuously became a weather strip extridLert.
Der Quellungsgrad des erhaltenen Dichtungsmittels betrug 35 %. In einem Dichtungstest begann Wasser unter einem hydraulischen Druck von 0,4 bar auszutreten, konnte jedoch nach 16 Stunden gestoppt werden.The degree of swelling of the sealant obtained was 35 %. In a sealing test, water began to leak out under a hydraulic pressure of 0.4 bar, but could be stopped after 16 hours.
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Ein Gemisch aus 75 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität ermittelten mittleren Molekulargewicht von 1 200 000, 25 Teilen Butylkautschuk mit einem über · die Viskosität ermittelten mittleren Molekulargewicht von 450 000, 113 Teilen hydratisierter Kieselsäure (Nipsil VN3), 30 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 260, 2 Teilen Stearinsäure und 98 Teilen schweren Calciumcarbonat wurde in einem Walzenstuhl homogen verknetet.A mixture of 75 parts of polyisobutylene with an average molecular weight determined from the viscosity of 1,200,000, 25 parts of butyl rubber with an average molecular weight determined via the viscosity of 450,000, 113 parts of hydrated silica (Nipsil VN3), 30 parts of polybutene with an average Molecular weight of 1,260, 2 parts of stearic acid and 98 parts of heavy calcium carbonate was determined in a roller mill kneaded homogeneously.
Die erhaltene Dichtungsmasse wies einen Quellungsgrad von 49,3 % auf. Sie blieb aber während dem Kneten am Walzenstuhl haften und ließ sich im Walzenstuhl nur schlecht bearbeiten. Außerdem war sie wachsartig, wies keine ausreichende Elastizität als Dichtungsmittel auf und brach leicht. Infolgedessen eignete sich diese Masse nicht als Dichtungsmittel.The sealing compound obtained had a degree of swelling of 49.3 % . However, it stuck to the roller frame during kneading and was difficult to process in the roller frame. In addition, it was waxy, did not have sufficient elasticity as a sealant, and was easily broken. As a result, this mass was unsuitable as a sealant.
Beispiel 12 - Example 12 -
Ein Gemisch aus 100 Teilen Polyisobutylen mit einem über die Viskosität ermittelten mittleren Molekulargewicht von 1 200 000, 70 Teilen synthetischem Calciumsilicat (Handelsbezeichnung Florite R der Tokuyama Soda Co.), 40 Teilen Polybuten mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 450 und 2 Teilen Stearinsäure wurde.homogen in einem Walzenstuhl verknetet. Das erhaltene homogene Gemisch wurde kontinuierlich zu einem Dichtungsstreifen extrudiert.A mixture of 100 parts of polyisobutylene with an average molecular weight determined from the viscosity of 1,200,000.70 parts of synthetic calcium silicate (trade name Florite R from Tokuyama Soda Co.), 40 parts of polybutene with an average molecular weight of 1,450 and 2 parts of stearic acid became homogeneous in one Roller mill kneaded. The resulting homogeneous mixture was continuously extruded into a weather strip.
Das Dichtungsmittel hatte einen Quellungsgrad von 30,0 %. In einem Dichtungstest begann Wasser unter einem hydraulischen Druck von 0,4 bar auszutreten; der Wasseraustritt konnte jedoch nach 16 Stunden gestoppt werden.The sealant had a degree of swelling of 30.0 %. In a sealing test, water began to emerge under a hydraulic pressure of 0.4 bar; however, the leakage of water could be stopped after 16 hours.
«a«A
1Α-54 726 - 2Τ\ - 1Α-54 726 - 2Τ \ -
Beispiel 13Example 13
Ein Verbund-Dichtungsmittel wurde hergestellt, indem als Dichtungskomponente ein durch Wasser quellbares Dichtungsmittel hergesMlt aus dem gleichen Rohgemisch für Dichtungsmittel wie in Beispiel 1 verwendet wurde, das einen Quellungsgrad von 39,4 % aufwies. Die Dichtungsmasse nach dem Beispiel 1 wurde, nach_jiem sie auf dem Walzenstuhl homogen verknetet worden war, kontinuierlich zu einem Dichtungsstreifen extrudiert, der einen Querschnitt von 5 mm χ 30 mm aufwies. Ein Klebmittel wurde hergestellt durch homogen miteinander Verkneten von 100 Teilen teilweise vernetztem Butylkautschuk (Polysar Butyl XL-20), 300 Teilen Polybuten (Handelsbezeichnung 300R der Idemitsu Petroleum Chemical Co.), 40 Teilen weißem Füllstoff (Nipsil VN3) und 4 Teilen Ruß Masterbatch (Handelsbezeichnung CH52 der Japan Synthetic Rubber Co.) in einem Kneter; dieses Klebmittel wurde auf die gesamte Ober- und Unterfläche des Dichtungsstreifens aufgepreßt, so daß man einen Dichtungsstreifen mit daran haftendem Überzug erhielt. A composite sealant was prepared by using, as a seal component, a water-swellable sealant prepared from the same raw sealant mixture as in Example 1, which had a degree of swelling of 39.4 % . The sealing compound according to Example 1, after it had been kneaded homogeneously on the roller mill, was continuously extruded to form a sealing strip which had a cross section of 5 mm × 30 mm. An adhesive was prepared by homogeneously kneading together 100 parts of partially crosslinked butyl rubber (Polysar Butyl XL-20), 300 parts of polybutene (trade name 300R from Idemitsu Petroleum Chemical Co.), 40 parts of white filler (Nipsil VN3) and 4 parts of carbon black masterbatch ( Trade name CH52 from Japan Synthetic Rubber Co.) in a kneader; this adhesive was pressed onto the entire upper and lower surfaces of the weather strip to obtain a weather strip with a coating adhered thereto.
Dieses Dichtungsmaterial wurde auf einen JfiisenlMansch aufgebracht und ein zweiter Eisenflansch darauf aufgesetzt; dann wurden beide Flansche zusammen und aneinandergepreßt. Dieses Verbund-Dichtungsmaterial war dem aus der Dichtungsmasse alleine geformten Dichtungsstreifen ohne klebenden Überzug stark überlegen und zwar hinsichtlich der Bearbeitbarkeit und der Affinität zwischen Dichtungsmittel und Flanschoberfläche. In einem Dichtungstest, bei dem ein Druck zwischen die Flansche ausgeübt wurde, betrug der Dichtungsdruck für Wasser für dieses Verbundmaterial 5 bar und lag damit höher als 4 bar Dichtungsdruck für Wasser für das Dichtungsmittel ohne daran haftende Klebschicht. . This sealing material was applied to a flange and a second iron flange placed on it; then both flanges were pressed together and against each other. This composite sealing material was the sealing strip formed from the sealing compound alone without adhesive Much superior to coating in terms of workability and affinity between sealants and flange surface. In a sealing test in which pressure was applied between the flanges, was the sealing pressure for water for this composite material 5 bar and was therefore higher than 4 bar sealing pressure for Water for the sealant with no adhesive layer attached to it. .
7249 '' λ 7249 '' λ
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