DE3113925A1 - "POLYAETHERAMIDIMIDE RESIN AND ISOLATED ELECTRICAL LADDER" - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Polyätheramidimidharze und damit überzogene elektrische Leiter, insbesondere auf Polyätheramidimide, die aus einer Kombination eines Dianhydrids einer Diphenolverbindung und eines dreibasigen Säureanhydrids und eines Diisocyanats und/oder eines Diamins stammen.The invention relates to polyether amide imide resins and electrical conductors coated therewith, in particular on polyether amide imides which are composed of a combination of a dianhydride a diphenol compound and a tribasic acid anhydride and a diisocyanate and / or a diamine come.
Polyätherimide, die die Reaktionsprodukte eines Dianhydrids einer Diphenol-Verbindung und eines Diamins, z.B. von Methylendianilin, umfassen , bilden bekanntlich brauchbare Harzüberzüge für elektrische Leiter, vgl. z.B. die US-PS 3 847 867. Ferner bilden bekanntlich Polyamidimide, die die Reaktionsprodukte eines Carbonsäureanhydride, eines Diamins und eines Diisocyanate umfassen, brauchbare Überzüge für elektrische Leiter, vgl. z.B. die US-PS 3 817 926. Außerdem ist bekannt, daß Polyamidimidharze, die die Reaktionsprodukte eines dreibasigen Säureanhydrids und eines Diisocyanats umfassen, brauchbare Isolierüberzüge bilden, vgl. die US-PS 3 541 038. Ferner wird in der gleichzeitig eingereichten Patentanmeldung P .... (6OIN-63O) offenbart, daß brauchbare Isolierüberzüge das Polykondensationsprodukt eines Dianhydrids einer Diphenol-Verbindung und eines Diisocyanate umfassen. Durch die Bezugnahme auf die vorgenannten Patentschriften und die Anmeldung wird deren Offenbarungsgehalt in die vorliegende Anmeldung einbezogen.Polyetherimides, which are the reaction products of a dianhydride a diphenol compound and a diamine such as methylenedianiline are known to form useful ones Resin coatings for electrical conductors, see, for example, US Pat. No. 3,847,867. It is also known that polyamide-imides, comprising the reaction products of a carboxylic acid anhydride, a diamine and a diisocyanate are useful coatings for electrical conductors, see, for example, U.S. Patent 3,817,926. It is also known that polyamide-imide resins, which are the reaction products a tri-basic acid anhydride and a diisocyanate form useful insulating coatings, See US Pat. No. 3,541,038. Furthermore, patent application P .... (6OIN-63O), filed at the same time, discloses that useful insulating coatings are the polycondensation product of a dianhydride, a diphenol compound and a diisocyanate include. By referring to the aforementioned patent specifications and the application, their disclosure content becomes included in the present application.
Es wurde nun gefunden, daß einzigartig brauchbare Reaktionsprodukte, die Polyätheramidimidharze umfassen, aus der Umsetzung von (A) einer Kombination eines Dianhydrids einer Diphenol-Verbindung und eines dreibasigen Säureanhydrids und (B) eines Diisocyanats und/oder eines Diamins hergestellt werden können. Solche Produkte werden bevorzugt als Isolierüberzüge für elektrische Leiter, z.B. Magnetdraht und Magnetstreifen, verwendet, da sie sicherer, besser und wirtschaft-It has now been found that uniquely useful reaction products the polyether amide imide resins comprise, from the reaction of (A) a combination of a dianhydride one Diphenol compound and a tri-basic acid anhydride and (B) a diisocyanate and / or a diamine can be. Such products are preferred as insulating coatings for electrical conductors, e.g. magnetic wire and magnetic strips, used because they are safer, better and more economical
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licher sind. Die Harze werden vorzugsweise als in einem organischen Lösungsmittel verdünnte Mittel angewandt oder aufgebracht.are lighter. The resins are preferably used as an organic Solvent diluted agents applied or applied.
Erfindungsgemäß werden hochmolekulare Polyätheramidimidharze geschaffen, hergestellt durch Polykondensation von (A) einer Kombination von Anhydriden mitAccording to the invention, high molecular weight polyether amide imide resins are created, produced by polycondensation of (A) a combination of anhydrides with
(i) 1 bis 99 Gewichtsteilen eines Dianhydrids der Formel(i) 1 to 99 parts by weight of a dianhydride of the formula
oder einer Mischung davon mit mindestens einem anderen Dianhydrid einer organischen Tetracarbonsäure und (ii) 99 bis 1 Gewichtsteilen eines dreibasigen Säureanhydrids mitor a mixture thereof with at least one other dianhydride of an organic tetracarboxylic acid and (ii) 99 to 1 parts by weight of a tribasic acid anhydride with
(B) 0,99 bis 1,01 Molen, pro Mol des Anhydrids, einer difunktionellen organischen Stickstoffverbindung der Formel(B) 0.99 to 1.01 moles, per mole of the anhydride, a difunctional one organic nitrogen compound of the formula
(i) O=C=N-R-N=C=O,
(ii) H2N-R-NH2 oder
(iii) eines Gemischs von (i) und (ii), wobei R(i) O = C = NRN = C = O,
(ii) H 2 NR-NH 2 or
(iii) a mixture of (i) and (ii), where R
ist oder deren Gemisch,bei einer Temperatur von etwa 60 bis 200°C in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels,or their mixture, at a temperature of about 60 to 200 ° C in the presence of an inert solvent,
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Die Erfindung schafft auch elektrische Leiter mit einem Isolierüberzug, der ein Harz, wie oben definiert, umfaßt.The invention also provides electrical conductors with an insulating coating, comprising a resin as defined above.
Ferner sind Gegenstand der Erfindung Überzugsmittel, die ein Polyätheramidimidharz, wie oben definiert, gelöst in einem organischen Lösungsmittel, umfassen.The invention also relates to coating agents which a polyether amide imide resin as defined above dissolved in an organic solvent.
Nach einer bevorzugten AusfUhrungsform wird das Harz in Gegenwart einer katalytischen Menge, vorzugsweise von einer Spur bis zu etwa 10 Mol-% (bezogen auf die Anhydride), 2-Methylimidazol hergestellt. Vorzugsweise ist die difunktionelle organische Stickstoffverbindung Diphenylmethandiisocyanat und/oder Diaminodiphenylmethan.According to a preferred embodiment, the resin is in the presence a catalytic amount, preferably from a trace up to about 10 mol% (based on the anhydrides), 2-methylimidazole produced. Preferably is the difunctional organic nitrogen compound diphenylmethane diisocyanate and / or diaminodiphenylmethane.
Die Dianhydridkomponente (A) (i), 2,2-Bis [4-(3,4-dicarboxyphenoxy)phenyl]propandianhydrid, auch als Bisphenol-A-dianhydrid bekannt, ist in der oben erwähnten US-Patentschrift 3 847 867 beschrieben und kann durch Hydrolysieren und anschließendes Dehydratisieren des Reaktionsprodukts eines nitrosubstituierten Phenyldinitrits mit einem Metallsalz einer zweiwertigen Arylverbindung in Gegenwart eines dipolaren, aprotischen Lösungsmittels hergestellt werden.The dianhydride component (A) (i), 2,2-bis [4- (3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl] propane dianhydride, also known as bisphenol A dianhydride, is in the aforementioned U.S. patent 3,847,867 and can by hydrolyzing and then dehydrating the reaction product of a nitro-substituted phenyl dinitrite with a metal salt of a divalent aryl compound in the presence of a dipolar, aprotic solvent.
organische Diisocyanat und die organischen Diamine (B) (i) und (ii) können in dem Fachmann bekannter Weise hergestellt werden und sind auch im Handel erhältlich.organic diisocyanate and the organic diamines (B) (i) and (ii) can in a manner known to the person skilled in the art and are also commercially available.
Der Begriff dreibasiges Säureanhydrid wird in dem auf dem Fachgebiet anerkannten Sinne verwendet, wie in den oben er wähnten US-Patentschriften 3 817 926 und 3 541 038 ausgeführt. Im allgemeinen umfaßt er aromatische, alicyclische und aliphatisch-dreibasige Anhydride, wie z.B. Trimellitsäureanhydrid (bevorzugt), Hemimellitsäureanhydrid, Aconitsäureanhydrid und dgl.The term tribasic acid anhydride is used in the art recognized sense, such as in those above mentioned U.S. Patents 3,817,926 and 3,541,038. In general, it includes aromatic, alicyclic and aliphatic tribasic anhydrides, such as trimellitic anhydride (preferred), hemimellitic anhydride, Aconitic anhydride and the like.
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Die vorteilhaften Eigenschaften der erfindungsgemäßen Polymere können variiert werden, indem manbis zu 50 Mo1-% des Bisphenol-A-Dianhydrids ein oder mehrere Dianhydride anderer Tetracarbonsäuren einsetzt, die entweder aromatische oder aliphatische Dianhydride sein können. Folgende der vorgenannten Dianhydride sind brauchbar:The advantageous properties of the polymers according to the invention can be varied by adding up to 50 mol% of the bisphenol A dianhydride one or more dianhydrides of other tetracarboxylic acids used, either aromatic or aliphatic Can be dianhydrides. The following of the aforementioned dianhydrides can be used:
Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung einsetzbaren aromatischen Dianhydride sind solche der folgenden FormelThe aromatic which can be used in the context of the present invention Dianhydrides are those of the following formula
O OO O
worin R ein vierwertiger Rest ist, der mindestens einen Ring aus 6 Kohlenstoffatomen enthält und eine benzolische Ungesättigtheit aufweist, wobei jedes Paar von Carboxylgruppen an andere benachbarte Kohlenstoffatome gebunden ist. Beispiele für diese aromatischen Dianhydride sind die folgenden: Pyromellitsäuredianhydrid,wherein R is a tetravalent radical containing at least one ring of 6 carbon atoms and benzene unsaturation with each pair of carboxyl groups bonded to other adjacent carbon atoms. Examples for these aromatic dianhydrides are the following: pyromellitic dianhydride,
2,3,6,7-Naphthalintetracarbonsäuredianhydrid, 3,3',4,4'-Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid, Benzol-1,2,3,4-tetracarbonsäuredianhydrid, Bis(3,4-dicarboxyphenyl)sulfondianhydrid, Bis(2,3-dicarboxyphenyl)methandianhydrid, 2,6-Dichlornaphthalin-1,4,5,8-tetracarbonsäuredianhydrid, 2,7-Dichlornaphthalin-i,4,5,8-tetracarbonsäuredianhydrid, 2,3,6,7-Tetrachlornaphthalin-1,4,5,8-tetracarbonsäuredianhydrid, Naphthalin-1,4,5,8-tetracarbonsäuredianhydrid, Naphthalin-1,2,4,5-tetracarbonsäuredianhydrid, 3,3',4,4'-Diphenyltetracarbonsäuredianhydrid, 1,2,5,6-Naphthalintetracarbonsäuredianhydrid, 2,2',2,2·-Diphenyltetracarbonsäuredianhydrid, 2,2-Bis(3,4-dicarboxyphenyl)propandianhydrid, 3,4,9,10-Phenylentetracarbonsäuredianhydrid,2,3,6,7-naphthalenetetracarboxylic acid dianhydride, 3,3 ', 4,4'-benzophenone tetracarboxylic dianhydride, Benzene-1,2,3,4-tetracarboxylic acid dianhydride, Bis (3,4-dicarboxyphenyl) sulfone dianhydride, Bis (2,3-dicarboxyphenyl) methane dianhydride, 2,6-dichloronaphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic acid dianhydride, 2,7-dichloronaphthalene-i, 4,5,8-tetracarboxylic acid dianhydride, 2,3,6,7-tetrachloronaphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic acid dianhydride, Naphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic acid dianhydride, Naphthalene-1,2,4,5-tetracarboxylic dianhydride, 3,3 ', 4,4'-diphenyltetracarboxylic dianhydride, 1,2,5,6-naphthalenetetracarboxylic acid dianhydride, 2,2 ', 2,2 · -Diphenyltetracarboxylic acid dianhydride, 2,2-bis (3,4-dicarboxyphenyl) propane dianhydride, 3,4,9,10-phenylenetetracarboxylic dianhydride,
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Bis(3,4-dicarboxyphenyl)ätherdianhydrid, 2,2-Bis(2,3-dicarboxyphenyl)propandianhydrid, 1,1-Bis(2,3-dicarboxyphenyl)äthandianhydrid, 1,1-Bis(3,4-dicarboxyphenyl)äthandianhydrid usw.Bis (3,4-dicarboxyphenyl) ether dianhydride, 2,2-bis (2,3-dicarboxyphenyl) propane dianhydride, 1,1-bis (2,3-dicarboxyphenyl) ethane dianhydride, 1,1-bis (3,4-dicarboxyphenyl) ethane dianhydride etc.
Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung brauchbaren aliphatischen Dianhydride sind solche der folgenden Formel:The aliphatic which can be used in the context of the present invention Dianhydrides are those of the following formula:
0 00 0
H NH N
η η 0 0η η 0 0
worin R1 ein geradkettiger oder alicyclischer vierwertiger Rest
mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ist. Beispiele für diese aliphatischen Dianhydride sind die folgenden:
Methantetracarbonsäuredianhydrid,
Äthantetracarbonsäurediynhydrid,
Propantetracarbonsäuredianhydrid,
Butantetracarbonsäuredianhydrid,
Hexantetracarbonsäuredianhydrid,
Cyclohexantetracarbonsäuredianhydrid usw.wherein R 1 is a straight-chain or alicyclic tetravalent radical having 1 to 10 carbon atoms. Examples of these aliphatic dianhydrides are the following: methane tetracarboxylic dianhydride,
Ethane tetracarboxylic acid diynhydride,
Propane tetracarboxylic dianhydride,
Butanetetracarboxylic dianhydride,
Hexanetetracarboxylic dianhydride,
Cyclohexanetetracarboxylic acid dianhydride, etc.
Die Polymeren werden durch Umsetzen von Gemischen aus Bisphenol -A-dianhydrid (BPA-DA) und z.B. Trimellitsäureanhydrid und Diphenylmethandiieocyanat (MDI), Diphenylätherdiisocyanat, Methylendianilin (MDA), Diaminodiphenylether oder einem Gemisch irgendwelcher der vorgenannten Verbindungen in Gegenwart oder Abwesenheit von 2-Methylimidazol (2-MeIM) als Katalysator in einem organischen Lösungsmittel, wie N-Methylpyrrolidon (NMP), Dimethylacetamid (DMAC), einem aromatischen Kohlenwasserstoff, z.B. mit 6 bis 40 Kohlenstoffatomen, z.B. Xylol, oder einemThe polymers are made by reacting mixtures of bisphenol-A-dianhydride (BPA-DA) and, for example, trimellitic anhydride and diphenylmethane diisocyanate (MDI), diphenyl ether diisocyanate, methylenedianiline (MDA) , diaminodiphenyl ether or a mixture of any of the aforementioned compounds in the presence or absence of 2-methylimidazole (2-MeIM) as a catalyst in an organic solvent such as N-methylpyrrolidone (NMP) , dimethylacetamide (DMAC), an aromatic hydrocarbon, for example with 6 to 40 carbon atoms, for example xylene, or a
aromatischen Marken-Kohlenwasserstofflösungsmittel, z.B. Solvesso 100, oder in deren Mischungen, wie NMP-DMAC, NMP-Xylol, NMP-DMAC-Xylol oder Solveeeo 100 usw., hergestellt. aromatic brand hydrocarbon solvents , e.g. Solvesso 100, or in their mixtures, such as NMP-DMAC, NMP-xylene, NMP-DMAC-xylene or Solveeeo 100, etc.
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(2X) O=C=N-R-N=C=O(2X) O = C = N-R-N = C = O
(X)(X)
(X)(X)
2-MeIM
■ψ ( Katalysator)2-MeIM
■ ψ (catalytic converter)
+(4X)CO2C*)+ (4X) CO 2 C *)
etc.Etc.
H-H-
(E ff(E ff
H-H-
H O 3 (ß t-n OH O 3 (ß t-n O
Q (DQ (D
worinwherein
oder deren Gemisch ist.or a mixture of these.
OO CD K)OO CD K)
Ein weiterer typischer Reaktionsweg ist folgender:Another typical reaction path is as follows:
—Ο—Ο
CMCM
2 CM2 CM
ο=.οο = .ο
U=OU = O
Μ> Ν>Μ> Ν>
P Ul •ΗP Ul • Η
•Η M O• Η M O
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Die anfallenden Harze können statistische Copolymere oder statistische Blockcopolymere sein.The resulting resins can be random copolymers or random block copolymers.
Das optimale Molverhältnis von MDI oder MDA, BPA-DA und TMA (Trimellitsäureanhydrid) ist (1,98-2,02):1,00:1,00 und der Katalysator macht 0 bis 10 Mol-% aus, bezogen auf die gemischten Anhydride. Zur Herstellung eines Uberzugsmittels kann das Harz in dem organischen Lösungsmittel, z.B. NMP, NMP-DMAC, NMP-Xylol oder Solvesso 100 usw. hergestellt werden, oder das Harz kann isoliert, dann in solchen Lösungsmitteln oder in Methylenchlorid, Dimethylformamid, Carbolsäure, Phenol und dgl. erneut gelöst werden. The optimal molar ratio of MDI or MDA, BPA-DA and TMA (Trimellitic Anhydride) is (1.98-2.02): 1.00: 1.00 and the catalyst accounts for 0 to 10 mol% based on the mixed anhydrides. For the production of a coating agent the resin can be in the organic solvent, e.g. NMP, NMP-DMAC, NMP-xylene or Solvesso 100 etc. be prepared, or the resin can be isolated, then in such solvents or in methylene chloride, dimethylformamide, Carbolic acid, phenol and the like. Be redissolved.
Herkömmliche präparative Methoden werden angewandt, vgl. die oben genannte US-PS 3 541 038, die Reaktionszeiten, Temperaturen usw. angibt.Conventional preparative methods are used, cf. the above-mentioned US Pat. No. 3,541,038, the reaction times, Indicating temperatures, etc.
Bei einer Arbeitsweise werden das BPA-DA und TMA mit MDI (oder MDA) in Gegenwart eines Gemische aus N-Methylpyrrolidon und dem flüssigen organischen Kohlenwasserstofflösungsmittel Solvesso 100 bei einer Temperatur von 135°C für etwa 5 h umgesetzt. Während der ersten Reaktionszeit wird kontinuierlich Kohlendioxid (oder Wasser) entwickelt. Später nimmt die Viskosität der Lösung allmählich zu und die Entwicklung des Nebenprodukts (CO- oder Wasser, je nachdem) hört praktisch auf. Ein geeigneter Endpunkt ist eine Gardner-Viskosität Z2. Solch ein Lack kann als einziger überzug auf einem Leiterdraht oder als Decküberzug über einem Polyester- oder Polyesterimid-Grundüberzug verwendet werden.In one approach, the BPA-DA and TMA are mixed with MDI (or MDA) in the presence of a mixture of N-methylpyrrolidone and the liquid organic hydrocarbon solvent Solvesso 100 at a temperature of 135 ° C for about 5 h implemented. During the first reaction time, carbon dioxide (or water) is continuously evolved. later the viscosity of the solution gradually increases and the development of the by-product (CO or water, depending on) practically stops. A suitable end point is a Gardner viscosity Z2. Such a paint can be the only one Coating on a conductor wire or used as a topcoat over a polyester or polyesterimide base coat will.
Herkömmlicher Praxis entsprechend können den Mitteln weitere Zusätze zugegeben werden, wie geringe Anteile aliphatischer Aminoverbindungen, herkömmliche phenolische Harze, Titanatester, blockierte Polyisocyanate und dgl., ohne hierauf zu beschränken.In accordance with conventional practice, further additives can be added to the agents, such as small amounts of aliphatic Amino compounds, conventional phenolic resins, titanate esters, blocked polyisocyanates and the like, without to be limited to this.
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Die Figur zeigt eine Schnittansicht eines erfindungsgemäß hergestellten Magnetdrahtes. The figure shows a sectional view of a magnet wire produced according to the invention.
In der Figur weist ein allgemein durch die Bezugsziffer 10 bezeichneter Magnetdraht einen Leiter 11 auf, der mit einer Schicht 12 eines Polyätheramidimidharzes aus ßisphenol-A-dianhydrid und Trimellitsäureanhydrid und einem Diisocyanat und/oder einem Diamin überdeckt ist. Wenngleich die Figur einen Leiter 11 mit kreisförmigem Querschnitt veranschaulicht, ist klar, daß quadratische oder rechteckige Leiter in Form von Streifen oder Folien auch verwendet werden können, ohne den Bereich der Erfindung zu verlassen.In the figure, a magnet wire generally designated by the reference numeral 10 has a conductor 11, which is marked with a layer 12 of a polyether amide imide resin made from ßisphenol-A-dianhydride and trimellitic anhydride and a diisocyanate and / or a diamine is covered. Although the figure illustrates a conductor 11 of circular cross-section, it is clear that it is square or rectangular Conductors in the form of strips or foils can also be used without departing from the scope of the invention.
Ein geeignetes Polyätheramidimid für die Schicht 12 kann nach den Beispielen 1 bis 5 hergestellt werden.A suitable polyether amide imide for layer 12 can be prepared according to Examples 1-5.
Ein Mol (520 g) 2,2-Bis [4-(3,4-dicarboxyphenoxy)phenyl]-propan, 1 Mol (192 g) Trimellitsäureanhydrid, 2 Mol (500 g) Methylendiisocyanat, 0,1 Mol (8,2 g) 2-Methylimidazol, 1300,9 g N-Methylpyrrolidon und 565,6 g aromatisches Kohlenwasserstofflösungsmittel (Solvesso 100) werden in einen mit einem Rührer, Thermometer, Kühler und einer Stickstoffzuleitung auegestatteten 5 1-Oreihalsrundkolben gegeben. Das Gemisch wird in etwa 2 h von Raumtemperatur auf 135°C erwärmt und 3,25 h bei 135°C gehalten, bis eine Gardner-Viskosität Z2 erreicht ist. Bei dieser Reaktion verändert sich die Farbe der Lösung von gelb, orange zu einem klaren Rot und einem klaren Ounkelrot während der ersten zwei Stunden des Erwärmens und nach 1,5 h Reaktionszeit bei 135°C ist das Kohlendioxid nahezu vollständig entfernt. Danach steigt die Viskosität der Lösung allmählich unter weiterer, sehr geringer CO2-Entwicklung an. Der Fest-One mole (520 g) of 2,2-bis [4- (3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl] propane, 1 mole (192 g) of trimellitic anhydride, 2 moles (500 g) of methylene diisocyanate, 0.1 mole (8.2 g) 2-methylimidazole, 1300.9 g of N-methylpyrrolidone and 565.6 g of aromatic hydrocarbon solvent (Solvesso 100) are placed in a 5-liter round-neck flask equipped with a stirrer, thermometer, condenser and nitrogen supply line. The mixture is heated from room temperature to 135 ° C. in about 2 hours and held at 135 ° C. for 3.25 hours until a Gardner viscosity of Z2 is reached. In this reaction, the color of the solution changes from yellow, orange to a clear red and a clear ounce red during the first two hours of heating and after a reaction time of 1.5 hours at 135 ° C. , the carbon dioxide is almost completely removed. Thereafter, the viscosity of the solution increases gradually with further, very little evolution of CO 2 . The festival-
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stoffgehalt beträgt etwa 40 t im organischen Lösungsmittel, und das Mittel kann als überzugsmittel für elektrische Leiter verwendet werden. Wenn gewünscht/ kann das Harz dieses und der weiteren Beispiele durch Eingießen des gekühlten Reaktionsgemische in Methanol zur Ausfällung des Polymeren isoliert werden.substance content is about 40 t in the organic solvent, and the agent can be used as a coating agent for electrical conductors. If desired, the resin can do this and the further examples by pouring the cooled reaction mixture into methanol to precipitate the polymer to be isolated.
Wenngleich Diphenylmethandiisocyanat veranschaulicht ist, kann dieses teilweise oder vollständig durch Diphenylätherdiisocyanat ersetzt werden. Ferner kann der Katalysator entfallen.While diphenylmethane diisocyanate is illustrated, this can be partially or completely replaced by diphenylether diisocyanate be replaced. Furthermore, the catalyst can be omitted.
Das Mittel wird mit einem Gemisch aus 4 Teilen NMP zu 1,74 Teilen Solvesso 100 weiter verdünnt und überzugsmittel mit 36 und 32 % Feststoffen werden auch erhalten.The agent is further diluted with a mixture of 4 parts of NMP to 1.74 parts of Solvesso 100 and a coating agent 36 and 32% solids are also obtained.
Das Mittel des Beispiels 1 (40 % Feststoffe) wird in einem kommerziellen Drahtturm als einziger überzug auf einen Kupferdraht von 1,024 mm (0,0403") aufgebracht. Eine Schicht von 0,071 - 0,084 mm (2,8 - 3,3 mils) wird erhalten. Folgende Eigenschaften werden beobachtet:The composition of Example 1 (40% solids) is used as the only coating on a commercial wire tower 1.024 mm (0.0403 ") copper wire applied. One 0.071-0.084 mm (2.8-3.3 mils) layer is obtained. The following properties are observed:
Geschwindigkeit, m/min (ft/min)Speed, m / min (ft / min)
Flexibilität 25+Flexibility 25+
Wärmeschock -20%-30'-260 CThermal shock -20% -30'-260 C.
Durchschneidungstemperatur, C bei 2000 gCutting temperature, C at 2000 g
Werte nach Abscheidung aus einem Mittel mit 32 % Feststoffen, aufgebracht als Decküberzug über Polyester (ISONEL 678).Values after deposition from a 32% solids composition applied as a topcoat over polyester (ISONEL 678).
(40)12.19
(40)
(45)13.72
(45)
(50)15.24
(50)
IX2X
IX
2 X*1X
2 X *
stimmtnot be
Right
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Leiter mit Überzügen ausgezeichneter Qualität werden erhalten. Conductors with coatings of excellent quality are obtained.
Das Mittel des Beispiels 1 wird als DeckUberzug über einem ivthylenglykol-Tris-(2-hydroxyäthyl)isocyanurat-TerephthalaL-Grundüberzug (Schenectady Chemical's ISONEL 678) auf einen Kupferdraht von 1,024 mm (O,O4O3M) aufgebracht. Es wird eine Schicht von 0,074 - 0,079 mm (2,9 - 3,1 mils) erhalten. Ein Decküberzug aus einem Mittel mit 40 % Feststoffen zeigt folgende Eigenschaften:The agent of Example 1 is applied as a top coat over an ethylene glycol tris (2-hydroxyethyl) isocyanurate terephthalate base coat (Schenectady Chemical's ISONEL 678) on a copper wire of 1.024 mm (0.04O3 M ). A 0.074-0.079 mm (2.9-3.1 mils) layer is obtained. A top coat made from a 40% solids composition exhibits the following properties:
Geschwindigkeit, 12,19 13,72Speed, 12.19 13.72
m/min (ft/min) (40) (45)m / min (ft / min) (40) (45)
Flexibilität 25+ 1X 1XFlexibility 25+ 1X 1X
WärmeschockThermal shock
-20%-30'-260°C 1X 1X-20% -30'-260 ° C 1X 1X
Durchschneidungs-Intersecting
temperatur,°C bei 2000 g 407 412temperature, ° C at 2000 g 407 412
Ausgezeichnet überzogene Leiter werden erhalten. Beispiel 2Excellent coated conductors are obtained. Example 2
Die allgemeine Arbeitsweise des Beispiels 1 wird mit 416 g (0,8 Mol) 2,2-Bisf4-(3,4-dicarboxyphenoxy)phenyl}propan, 307,4 g (1,6 Mol) Trimellitsäureanhydrid, 606 g (2,42 Mol) Diphenylmethandiieocyanat, 9,84 g (0,12 Mol) 2-Methylimidazol, 1098,8 g N-Methylpyrrolidon und 477,7 g Xylol wiederholt. Die Viskosität nach 1 h ist 89,70 cm2/s (8970 cSt). Das Harzmittel wird mit 293,6 g NMP und 127,7 g Xylol verschnitten. Es wird eine halbe Stunde weiter erwärmt (Viskosität 33,90 cm2/· bzw. 3390 cSt). Bei Raumtemperatur beträgt die Viskosität 35,30 cm2/s (3530 cSt). Wieder wird 2,25 h auf 135°C erwärmt. Die Gardner-Endviskosität ist Z3+. Der durchschnittliche Feststoff gehalt beträgt 35,78 %.The general procedure of Example 1 is carried out with 416 g (0.8 mol) of 2,2-bisf4- (3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl} propane, 307.4 g (1.6 mol) of trimellitic anhydride, 606 g (2, 42 mol) of diphenylmethane diisocyanate, 9.84 g (0.12 mol) of 2-methylimidazole, 1098.8 g of N-methylpyrrolidone and 477.7 g of xylene were repeated. The viscosity after 1 hour is 89.70 cm 2 / s (8970 cSt). The resin agent is blended with 293.6 g of NMP and 127.7 g of xylene. Heating is continued for half an hour (viscosity 33.90 cm 2 / · or 3390 cSt). The viscosity at room temperature is 35.30 cm 2 / s (3530 cSt). The mixture is again heated to 135 ° C. for 2.25 h. The final Gardner viscosity is Z3 +. The average solids content is 35.78%.
130067 /07 1 ö130067/07 1 ö
Das Mittel des Beispiels 2 wird als einziger überzug in einem kommerziellen Drahtturm auf einen Kupferdraht von 1,024 mm (0,0403") aufgebracht. Es wird eine Schicht von 0,071 - 0,084 mm (2,8 - 3,3 rails) erhalten. Folgende Eigenschaften werden beobachtet:The agent of Example 2 is the only coating in a commercial wire tower on a copper wire from 1.024 mm (0.0403 ") is applied. A 0.071-0.084 mm (2.8-3.3 rails) layer is obtained. The following Properties are observed:
Geschwindigkeit, 10,67Speed, 10.67
m/min (ft/min) (35)m / min (ft / min) (35)
Flexibilität 25+ 2XFlexibility 25+ 2X
Wärmeschock -20%-30'-26O°C 3XThermal shock -20% -30'-26O ° C 3X
Durchschneidungstemperatur/Cutting temperature /
°C bei 2000 g 474° C at 2000 g 474
Das Mittel des Beispiels 2 wird als Decküberzug über einem Äthylenglykol-Tris(2-hydroxyäthyl)isocyanat —Terephthalatürundüberzug (Schenectady Chemical's ISONEL 678) auf einen Kupferdraht von 1,024 mm (0,0403") aufgebracht. Es wird eine Schicht-Enddicke von 0,074 - 0,081 mm (2,9 - 3,2 mils) erhalten. Folgende Eigenschaften werden beobachtet:The agent of Example 2 is used as a top coat over an ethylene glycol tris (2-hydroxyethyl) isocyanate terephthalate and coating (Schenectady Chemical's ISONEL 678) is applied to 1.024 mm (0.0403 ") copper wire. It is obtained a final layer thickness of 0.074-0.081 mm (2.9-3.2 mils). The following properties are observed:
Geschwindigkeit, m/min (ft/min)Speed, m / min (ft / min)
Flexibilität 25+ Wärmeschock -20%-30'-260°C DurchschneidungstemperaturFlexibility 25+ thermal shock -20% -30'-260 ° C Cutting temperature
°C bei 2000 g 420° C at 2000 g 420
Ausgezeichnet überzogene Leiter werden erhalten. Beispiel 3Excellent coated conductors are obtained. Example 3
Nach der allgemeinen Arbeitsweise des Beispiels 1 wird ein Polyätheramidimid unter Verwendung von MethylendianilinFollowing the general procedure of Example 1, a polyether amide imide is made using methylenedianiline
(40)12.19
(40)
(45)13.72
(45)
130067/0718130067/0718
(MDA) anstelle von Diphenylmethandiisocyanat (MDI) hergestellt. Es werden 520 g (1 Mol) 2,2-Bis f4- (3,4-dicarboxyphenoxy)phenyl]propandlanhydrid, 192 g (1 Mol) Trimellitsäureanhydrid, 400,5 g (2,02 Mol) MDA, 1277,9 g N-Methylpyrrolidon und 555,6 g aromatischer Kohlenwasserstoff (Solvesso 100) verwendet. 2-Methylimidazol wird nicht verwendet. Die Temperatur erreicht beim Erhitzen 180°C. Wenn 70,5 ml Wasser aufgefangen worden sind, wird das sehr viskose Reaktionsgemisch filtriert. Es enthält 40 % Peststoffe. 700 g der viskosen Masse werden mit 97 g N-Methylpyrrolidon und 44,7 g Kohlenwasserstofflösungsmittel Solvesso 100 zu einer Harzmasse gemischt, die sich zum überziehen elektrischer Leiter eignet.(MDA) instead of diphenylmethane diisocyanate (MDI) manufactured. There are 520 g (1 mol) of 2,2-bis f4- (3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl] propanedlanhydride, 192 grams (1 mole) of trimellitic anhydride, 400.5 grams (2.02 moles) of MDA, 1277.9 grams of N-methylpyrrolidone, and 555.6 grams of aromatic Hydrocarbon (Solvesso 100) used. 2-methylimidazole is not used. The temperature reached when heated to 180 ° C. When 70.5 ml of water is collected have been, the very viscous reaction mixture is filtered. It contains 40% pesticides. 700 g of the viscous mass are added with 97 g of N-methylpyrrolidone and 44.7 g of hydrocarbon solvent Solvesso 100 mixed with a resin compound that is suitable for covering electrical conductors.
Nach dem allgemeinen Verfahren des Beispiels 1 wurde ein PoIyätheramidimid hergestellt, indem man 20 Mol-% des 2,2-Bis-C4-(3,4-Dicarboxyphenoxy)phenyl)propane (BPA) durch Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid (BTDA) ersetzte. Es wurden 416 g (0,8 Mol) BPA, 64,45 g (0,2 Mol) BTDA, 192 g (1 Mol) Trimellitsäureanhydrid, 505 g (2,02 Mol) MDI, 1278 g NMP, 556 g Solvesso 100 und 8,2 g (0,1 Mol) 2-Methylimidazol eingesetzt. Die Temperatur überstieg nie 135°C, und nach 3 Stunden erhielt man eine Gardner-Viskosität von ζ 3 1/2 (etwa 1760 Centistokes). Ein Teil dieser Masse wurde mit einer Lösungsmittelmischung aus 80 g NMP und 35 g Solvesso 100 verschnitten und das Ganze 2 Stunden bei Zimmertemperatur gemischt. Die Endviskosität betrug Z2 nach Gardner, der Feststoffgehalt 36,9 %, und diese Masse wurde mit "A" bezeichnet.Following the general procedure of Example 1, a polyether amide imide was obtained prepared by adding 20 mole percent of the 2,2-bis-C4- (3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl) propane (BPA) was replaced by benzophenone tetracarboxylic acid dianhydride (BTDA). There were 416 g (0.8 mol) of BPA, 64.45 g (0.2 mol) of BTDA, 192 g (1 mol) Trimellitic anhydride, 505 g (2.02 mol) MDI, 1278 g NMP, 556 g Solvesso 100 and 8.2 g (0.1 mol) 2-methylimidazole were used. The temperature never exceeded 135 ° C and after 3 hours a Gardner viscosity of 3 1/2 (about 1760 centistokes) was obtained. Part of this mass was blended with a solvent mixture of 80 g of NMP and 35 g of Solvesso 100 and mixed for 2 hours at room temperature. The final viscosity was Z2 according to Gardner, the solids content 36.9%, and this mass was designated "A".
Der restliche Teil wurde weiter bei 135°C umgesetzt, bis eine Gardner-Viskos!tat von Z5 erreicht wurde. Dann verschnitt man das Gemisch mit einer Lösungsmittelmischung aus 200 g NMP und 87 g Solvesso 100, um eine Gardner-Viskosität von 2 3/4 und einen Feststoffgehalt von 33,25 % zu erhalten. Diese Masse wurde mit "B" bezeichnet.The remaining part was further reacted at 135 ° C until one Gardner-Viskos! Tat was achieved by Z5. Then you blended the mixture with a solvent mixture of 200 g NMP and 87 g Solvesso 100, to a Gardner viscosity of 2 3/4 and to obtain a solids content of 33.25%. This mass was designated "B".
130067/0718130067/0718
Beide Drahlacke wurden als einziger überzug in einem kommerziellen Drahtturm auf einen Kupferdraht von 1,024 mm (0,0403") Dicke aufgebracht. In beiden Fällen wurde eine Überzugsdicke von 0,074 bis 0,079 mm (2,9 - 3,1 mils) erhalten. Die überzüge hatten folgende Eigenschaften:Both wire lacquers were used as the only coating in a commercial Wire tower applied to 1.024 mm (0.0403 ") thick copper wire. A coating thickness was used in both cases from 0.074 to 0.079 mm (2.9-3.1 mils). The coatings had the following properties:
(45)13.72
(45)
(50)15.24
(50)
m/min (ft/min)speed
m / min (ft / min)
(40)12.19
(40)
5,0 12,3 14,75.0 12.3 14.7
Wärmeschock (20 % -Thermal shock (20% -
30 min bei 24O°C) 1X 2X 2X30 min at 24O ° C) 1X 2X 2X
DurchschneidetemperatürCut through temperature
in 0C bei 2000 g 403 444 374in 0 C at 2000 g 403 444 374
Dielektrische Festigkeit (KV) 12,1 9,9 9,2Dielectric strength (KV) 12.1 9.9 9.2
(45)13.72
(45)
(50)15.24
(50)
m/min (ft/min)speed
m / min (ft / min)
(40)12.19
(40)
(26O°C)Loss factor
(26O ° C)
Wärmeschock (20 % -Thermal shock (20% -
30 min bei 2400C) 1X 1X 1X30 min at 240 ° C.) 1X 1X 1X
DurchschneidetemperaturCutting temperature
in °C bei 2000 g 471 403 394in ° C at 2000 g 471 403 394
Dielektrische Festigkeit (KV) 9,3 9,7 11,9Dielectric strength (KV) 9.3 9.7 11.9
Das allgemeine Verfahren des Beispiels 4 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß 20 Mol-% des 2,2-Bis 4-(3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl propans (BPA) anstelle von Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid durch Pyromellitsäuredianhydrid (PMDA) ersetzt wurden. Von dem PMDA wurden 43,6 g (0,2 Mol) eingesetzt. Alle anderen Mengen waren die gleichen wie in Beispiel 4. DieThe general procedure of Example 4 was repeated except that 20 mole percent of the 2,2-bis 4- (3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl propane (BPA) were replaced by pyromellitic dianhydride (PMDA) instead of benzophenone tetracarboxylic acid dianhydride. 43.6 g (0.2 mol) of the PMDA were used. All other amounts were the same as in Example 4. The
1 30067/07181 30067/0718
schließlich erhaltenen Drahtlacke, die mit "A1" und "B1" bezeichnet sind, hatten Gardner-Viskositäten von Z 1 1/2 bzw. Z1 und Feststoffgehalte von 38,5 % bzw. 32,2 %.Wire enamels finally obtained, which are designated "A 1 " and "B 1 ", had Gardner viscosities of Z 1 1/2 and Z1 and solids contents of 38.5% and 32.2%, respectively.
Auch diese Drahtlacke wurden in einem kommerziellen Drahtturm als einziger Überzug auf einen Kupferdraht von 1,024 mm (0,0403") Dicke aufgebracht. Die Schichtdicke des Überzuges betrug 0,074 bis 0,079 mm (2,9 bis 3,1 mils). Der überzug hatte die folgenden Eigenschaften:These wire enamels were also used in a commercial wire tower as the only coating on a copper wire of 1.024 mm (0.0403 ") Thickness applied. The coating thickness was 0.074 to 0.079 mm (2.9 to 3.1 mils). The coating had the following Characteristics:
Drahtlack A1 Wire enamel A 1
Geschwindigkeit 12,19 13,72 15,24Speed 12.19 13.72 15.24
m/min (ft/min) (40) (45) (50)m / min (ft / min) (40) (45) (50)
Flexibilität 25 %+ 1X 1X 1XFlexibility 25% + 1X 1X 1X
Verlustfaktor
(26O°C) 9,5 10,9 11,6Loss factor
(260 ° C) 9.5 10.9 11.6
Wärmeschock (20 % -Thermal shock (20% -
30 min bei 24O°C) 1X 1X 1X30 min at 24O ° C) 1X 1X 1X
DurchschneidetemperaturCutting temperature
in 0C bei 2000 g 461 422 395in 0 C at 2000 g 461 422 395
Dielektrische Festigkeit (KV) 12,4 12,9 10,4Dielectric strength (KV) 12.4 12.9 10.4
(45)13.72
(45)
(50)15.24
(50)
m/min (ft/min)speed
m / min (ft / min)
(40)12.19
(40)
(26O°C)Loss factor
(26O ° C)
30 min bei 24O°C)Thermal shock (20% -
30 min at 24O ° C)
in 0C bei 2000 gAverage temperature
in 0 C at 2000 g
keit (KV)Dielectric strength
ability (KV)
130067/0718130067/0718
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Claims (16)
(A) einer Kombination von Anhydriden mit1. High molecular weight polyether amide imide resin produced by polycondensation of
(A) a combination of anhydrides with
(B) 0,99 bis 1,01 Molen, pro Mol des Anhydrids, einer difunktionellen organischen Stickstoffverbindung der(ii) 99 to 1 parts by weight of a tribasic acid anhydride with
(B) 0.99 to 1.01 moles, per mole of the anhydride, a difunctional organic nitrogen compound of
(iii) eines Gemische von (i) und (ii), wobei R(ii) H 2 NR-NH 2 or
(iii) a mixture of (i) and (ii), where R
Anspruch 6.12. Electrical conductor with an insulating resin coating according to
Claim 6.
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- 1981-04-07 GB GB8110899A patent/GB2080316B/en not_active Expired
- 1981-04-07 JP JP5233281A patent/JPS57111319A/en active Pending
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DE3023901A1 (en) | INSULATED ELECTRICAL ITEM |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: INSULATING MATERIALS INC., SCHENECTADY, N.Y., US |
|
8130 | Withdrawal |