DE3113227A1 - Oil absorbent for water purification - Google Patents
Oil absorbent for water purificationInfo
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Abstract
Description
Ölabsorptionsmittel zur Wasserreinigung Oil absorbent for water purification
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Absorptions mittel für Öl und/oder Fette, die als Verunreinigungen im Wasser auftreten können. Das neue Absorptionsmittel#hat als Basis eine oberflächenreiche Substanz, die durch die Kombination mehrerer zusätzlicher Eigenschaften gekennzeichnet ist. Das neue Absorptionsmittel eignet sich besonders gut zur Reinigung von Industrieabwässer.The present invention is an absorbent for Oil and / or fats that can appear as contaminants in the water. The new Absorbent # has as a base a substance rich in surface area, which is achieved by the combination several additional properties. The new absorbent is particularly suitable for cleaning industrial wastewater.
Es ist schon bekannt, oberflächenreiche Verbindungen zur Adsorption von Öi- oder Fettverschmutzungen auf Gewässern einzusetzen, um damit Öle von der Oberfläche des Wassers zu entfernen. Diese Verbindungen sollen leichter als Wasser sein und nach der Adsorption des Öls ebenfalls noch auf dem Wasser schwimmen, damit sie von der Oberfläche des Wassers entfernt werden können. Solche Substanzen werden hauptsächlich zur Reinigung von großflächigen#Wasseroberflächen eingesetzt, wie z.B. in Flüssen, Seen oder auch auf dem offenen Meer.It is already known to use surface-rich compounds for adsorption of oil or grease pollution on bodies of water in order to remove oils from the Remove surface of water. These compounds are said to be lighter than water and still floating on the water after the oil has been adsorbed, with it they can be removed from the surface of the water. Such substances become Mainly used for cleaning large # water surfaces, such as e.g. in rivers, lakes or even on the open sea.
Bei dieser Art der Oberflächenreinigung besteht die Schwierigkeit darin, die mit dem Öl beladene Substanz von der Wasseroberfläche quantitativ zu entfernen. Es ist deshalb auch bereits vorgeschlagen worden, das auf diese Weise angesammelte öl auf der Wasseroberfläche zu verbrennen.There is a difficulty with this type of surface cleaning therein, the substance laden with the oil from the water surface increases quantitatively remove. It has therefore already been proposed to do so in this way Burn accumulated oil on the surface of the water.
Zur Behebung der Nachteile dieser Reinigungsverfahren ist es auch bekannt, Substanzen mit einer größeren Dichte als Wassersozipräparieren, daß sie auf dem Wasser schwimmen, so daß sie das auf der Oberfläche des Wassers schwimmende Öl adsorbieren können. Nach einer gewissen Zeit sinken diese Teilchen dann mit dem adsorbierten Öl auf den Wasserboden und bleiben dort liegen (vgl. GB-PS 12 82 411). Nachteilig bei diesem Reinigungsverfahren ist die Tatsache, daß das öl an diesen sehr kleinen unporösen Teilchen nur adsorbiert ist und im Laufe der Zeit ohne Anwendung zusätzlicher Maßnahmen wieder desorbiert und an die Wasseroberfläche gelangt.It is also used to remedy the disadvantages of this cleaning method known to prepare substances with a greater density than aquatic soci that they float on the water so that they are floating on the surface of the water Can adsorb oil. After a certain time these particles then sink with the adsorbed oil on the water bottom and remain there (see. GB-PS 12 82 411). A disadvantage of this cleaning process is the fact that the oil on these very small non-porous particles are only adsorbed and over time without application additional measures desorbed again and reaches the water surface.
Alle diese bekannten Reinigungsverfahren haben weiterhin den Nachteil, daß die verwendeten Adsorptionsmittel sehr kleine Korngrößen besitzen, wodurch ein Aufsammeln der Teilchen erschwert wird und eine Regeneration sowohl des Adsorptionsmittels als auch der adsorbierten Öle nur mit erhöhtem technischen Aufwand möglich ist.All of these known cleaning methods still have the disadvantage that the adsorbents used have very small grain sizes, whereby a Collection of the particles is made more difficult and a regeneration of both the adsorbent as well as the adsorbed oils is only possible with increased technical effort.
Aufgrund dieser Nachteile eignen sich die bekannten Adsorptionsmittel und Reinigungsverfahren nicht oder nur im beschränkten Umfang zur Reinigung von Industrieabwässer, die z.B. in der Metall- und Naschinenindustrie anfallen.Because of these disadvantages, the known adsorbents are suitable and cleaning methods not or only to a limited extent for cleaning Industrial wastewater that occurs, for example, in the metal and machine industries.
Es bestand deshalb die Aufgabe, ein Adsorptionsmittel für Öle und Fette zu finden, das im Moment seines Einsatzes auf dem Wasser schwimmt, das ein hohes Adsorptionsvermögen für Öle und Fette besitzt und das nach der Öladsorption -zu Boden sinkt. Weiterhin soll das gesuchte Material Korngrößen besitzen, die seinen Transport erleichtern und eine Desorption des anhaftenden Öls ermöglichen.It was therefore the task of an adsorbent for oils and Fats to find that at the moment of its use the water swims, which has a high adsorption capacity for oils and fats and that after oil adsorption -sinks to the ground. Furthermore, the material sought should have grain sizes that match its Facilitate transport and enable desorption of the adhering oil.
In Erfüllung der genannten Aufgabe wurde nun ein Absorp tionsmittel für Öle und Fette gefunden, das durch die im Anspruch 1 genannten Eigenschaften gekennzeichnet ist. Bei diesen neuen Absorptionsmitteln haftet das Öl nicht nur an der Oberfläche der einzelnen Teilchen, sondern dringt in die Teilchen ein und wird im Inneren absorbiert. Die einzelnen mit dem Öl beladenen Teilchen lassen sich dann auf einfache Weise von der Bodenfläche des Behälters, in dem sich das Wasser befindet, entfernen und anschließend auch aufarbeiten.In the fulfillment of the mentioned task, an absorbent was now used for oils and fats found by the properties mentioned in claim 1 is marked. With these new absorbents, the oil doesn't just stick at the surface of the individual particles, but penetrates into the particles and is absorbed inside. The individual particles loaded with the oil can be then easily from the bottom surface of the container where the water is located, remove and then also work up.
Das Absorptionsmittel ist eine auf beliebige Art geschäumte oder poröse Festsubstanz, die auf jeden Fall offene Zellen besitzen muß. Sie kann zusätzlich auch noch geschlossene Zellen besitzen; letztere sind jedoch nicht erfindungswesentlich. Die offenen Zellen oder die Porosität können durch einen technischen Prozeß erhalten worden sein; sie können aber auch dem eingesetzten Material aufgrund seiner ~geologischen Entstehung von Anfang an vorgegeben sein.The absorbent is any foamed or porous type Solid substance that must have open cells in any case. You can additionally also have closed cells; however, the latter are not essential to the invention. The open cells or the porosity can be obtained by an engineering process have been; But they can also depend on the material used because of its ~ geological Creation must be given from the start.
Das erfindungsgemäße Absorptionsmittel basiert demzufolge auf einer porösen Grundsubstanz. Diese poröse Grundsubstanz besitzt offene und gegebenenfalls auch geschlossene Zellen oder Buftporen. Der Gehalt an diesen Poren muß so groß sein, daß die Dichte des aufgeschäumten Materials unter 1 liegt. Im ungeschäumten Zustand soll die aufzuschäumende Substanz eine Dichte von mindestens 1,08 besitzen. Je mehr Luftporen in dem aufgeschäumten oder durch andere Maßnahmen erhaltenen porösen Zustand vorhanden sind, um so größer muß die Dichte dieser Grund- substanz im ungeschäumten Zustand sein. Erfindungsgemäße Absorptionsmittel mit einem Anteil von 80 % an offenen Poren müssen aus einer Substanz aufgeschäumt sein, deren Dichte mindestens 1,8 beträgt.The absorbent according to the invention is therefore based on one porous basic substance. This porous basic substance has open and possibly also closed cells or air pores. The content of these pores must be so large be that the density of the foamed material is less than 1. In the unfoamed State, the substance to be foamed should have a density of at least 1.08. The more air pores in the foamed or porous obtained by other measures State, the greater the density of these basic substance be in the unfoamed state. Absorbents according to the invention with a proportion 80% of open pores must be foamed from a substance whose density is at least 1.8.
Die auf zuschäumende Substanz ist bevorzugt eine anorganisok oxidische Substanz; darunter fallen hauptsächlich silikatische Verbindungen und Verbindungen auf Basis von Ton.The substance to be foamed is preferably an inorganic oxide Substance; this mainly includes silicate compounds and compounds based on clay.
Eine Porenbildung dieser Grundsubstanzen auf natürlichem Wege ist z.B. beim Montmorillonit oder den Bimssteinen erfolgt, die erfindungsgemäß eingesetzt werden können.The formation of pores in these basic substances occurs naturally E.g. with montmorillonite or the pumice stones used according to the invention can be.
Diese natürlichen, porösen Materialien können jedoch auch noch in einem technischen Prozeß weiterverarbeitet sein, bei dem ihre Porosität erhalten oder auch verbessert wurde.However, these natural, porous materials can also be used in be processed further in a technical process in which their porosity is preserved or has been improved.
Für den erfindungsgemäßen Einsatz ist jedoch wichtig, daß der Anteil an offenen Zellen in dem Material einen unteren Grenzwert, der bei etwa 20 % liegt, n#icht unterschreitet.For the use according to the invention, however, it is important that the proportion a lower limit value of about 20% on open cells in the material, not below.
Im Handel sind solche Materialien z.B. als Katalysatoren oder Trägermassen für Katalysatoren erhältlich.Such materials are commercially available, for example, as catalysts or carriers available for catalysts.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Schäume können jedoch auc vollständig auf synthetischem Wege hergestellt sein: So eignen sich z.B. gewisse Sorten von Blähton oder Blähschiefer oder auch getrocknete Kieselsäuregele, die durch Hydrolyse von Alkoxisilanen erhalten sind, als Ausgangsmaterial für die erfindungsgemäßen Absorptionsmittel. Auch vollsynthetische, offenporige Schäume können verwendet werden, wie z.B. Phenolharzschäume, wenn ihre Dichte und ihre Porigkeit im erfindungsgemäßen Bereich liegt.However, the foams used according to the invention can also be used completely be produced synthetically: For example, certain types of Expanded clay or expanded slate or even dried silica gels, which are produced by hydrolysis are obtained from alkoxysilanes, as starting material for the invention Absorbent. Fully synthetic, open-pore foams can also be used, such as phenolic resin foams, if their density and their porosity in the invention Area lies.
Wenn die Ausgangsschaumstoffe für die erfindungsgemäßen Absorptionsmittel neben offenporigen Zellen auch geschlossene Zellen besitzen, dann darf der Anteil dieser Zellen nicht so groß sein, daß der Schaum nach dem Aufsaugen des Öls noch eine Dichte unter 1 besitzt. Der tolerierbare Gehalt an diesen offenen Poren hängt selbstverständlich von der Dichte der geschäumten Substanz und dem Anteil der offenen Poren ab. So kann beispielsweise bei einer Dichte der aufzuschäumenden Substanz von 2,0 der Anteil der geschlossenen Poren 30 % betragen, wenn ebenfalls 30 % an offenen Poren vorhanden sind. Wenn die Dichte der aufzuschäumenden Substanz jedoch 2,5 beträgt, kann der Anteil der geschlossenen Zellen auf nahezu 40 % ansteigen, wenn 30 % offene Zellen in dem aufgeschäumten Material vorhanden sind. Wichtig ist, daß bei vollständiger Beladung der offenen Poren mit dem aufgesaugten Öl oder Fett das spezifische Gewicht des gesamten Materials größer als 1 wird. Diese Bedingung läßt sich leicht aufgrund der physikalischen Daten des geschäumten Materials ermitteln.If the starting foams for the absorbent according to the invention in addition to open-pored cells also have closed cells, then the proportion may these cells will not be so large that the foam will still foam after soaking up the oil has a density below 1. Of the tolerable content of these open Pores depends of course on the density of the foamed substance and the proportion the open pores. For example, if the density is the one to be foamed Substance of 2.0, the proportion of closed pores is 30%, if likewise 30% are open pores. When the density of the substance to be foamed but is 2.5, the proportion of closed cells can increase to almost 40%, when there is 30% open cells in the foamed material. Important is, that when the open pores are fully loaded with the absorbed oil or fat the specific weight of the entire material is greater than 1. This condition can easily be determined from the physical data of the foamed material.
Außer der Dichte und der Porosität des geschäumten flaterials spielt auch dessen Korngröße und Vorbehandlung eine wichtige Rolle für den erfindungsgemäßen Einsatz als Ölabsorptionsmittel. Die günstigste Korngröße hängt dabei von der technischen Durchführung der Ölentfernung ab. Bereits Körner mit einem Durchmesser von 0,1 mm können eingesetzt werden. Der maximale Durchmesser der Körner soll nach Möglichkeit 50 mm nicht überschreiten. Bevorzugt liegt der Durchmesser der Körner zwischen 0,1 und 15 mm.In addition to the density and porosity of the foamed material its grain size and pretreatment also play an important role in the inventive Use as an oil absorbent. The most favorable grain size depends on the technical Carrying out the oil removal. Already grains with a diameter of 0.1 mm can be used. The maximum diameter of the grains should if possible Do not exceed 50 mm. The diameter of the grains is preferably between 0.1 and 15 mm.
Die geometrische Form der Schaxuicöçper spielt nur eine untergeordnete Rolle. Bevorzugt werden runde oder sphäroide Körper eingesetzt, jedoch können die Körper auch beliebige Raumformen mit unterschiedlichen Kantenlängen auf- weisen.The geometric shape of the Schaxuicöçper only plays a subordinate role Role. Round or spheroidal bodies are preferably used, but the Body can also accommodate any spatial shape with different edge lengths. point.
Die Schaumkörper zeigen die erfindungsgemäße Wirkung erst, wenn sie mit siliciunlorganischen Verbindungen imprägniert sind. Als siliciumorganische Verbindungen eignen sich haupt sächlich Alkylsilane der allgemeinen Formel Rn SiX4 n in der R für einen Alkylrest mit 1 bis 12 C-Atomen, vorzugsweise 1 bis 8 C-Atomen und X für OH, Halogen oder eine Alkoxigruppe mit 1 bis 4 C-Atomen steht. Als Halogen kommt hauptsächlich Chlor oder Brom in Frage. Der Index n kann Werte zwischen 1 und 3 annehmen; bevorzugt ist n = 1.The foam bodies show the effect according to the invention only when they impregnated with organosilicon compounds. As organosilicon compounds are suitable at all mainly alkylsilanes of the general formula Rn SiX4 n in which R stands for an alkyl radical with 1 to 12 carbon atoms, preferably 1 to 8 C atoms and X stands for OH, halogen or an alkoxy group with 1 to 4 C atoms. The main halogen is chlorine or bromine. The index n can have values accept between 1 and 3; n = 1 is preferred.
Die Imprägnierung der geschäumten Grundsubstanz mit diesen Organosilanen erfolgt auf an sich bekannte Weise. Bevorzugt wird die Imprägnierung mit einer alkoholischen Lösung der Silane durchgeführt. Wenn die Imprägnierung mit Halogenalkylsilanen erfolgt, empfiehlt es sich, die Reaktion in Gegenwart von geringen Mengen Wasser auszuführen. Ein Erhitzen auf 50 bis 150 CC beschleunigt die Imprägnierung; sie kann jedoch auch bei Raumtemperatur durchgeführt werden.The impregnation of the foamed base substance with these organosilanes takes place in a manner known per se. Impregnation with an alcoholic one is preferred Dissolution of the silanes carried out. If the impregnation is carried out with haloalkylsilanes, it is advisable to carry out the reaction in the presence of small amounts of water. Heating to 50 to 150 CC accelerates the impregnation; however, it can also be carried out at room temperature.
Als Imprägniermittel eignen sich jedoch auch organofunktioneue Silane, die sich von oben genannten Alkylsilanen dadurch ableiten, daß sie endständig an der Alkylgruppe eine funktionelle Gruppe, wie s.B. Halogen, NH2 oder besitzen. Die Alkylgruppe der Alkylsilane kann aber auch durch eine -NH-Gruppe unterbrochen sein. Die erfindungsgemäßen Absorptionsmittel besitzen ein hohes Absorptionsvermögen für Öle und Fette. Je nach Anteil der offenen Zellen können sie mehr als 50 % ihres Gewichts an Öl aufsaugen, das sich anschließend auch wieder desorbieren läßt. Die Anwendung erfolgt auf einfache Weise, z.B. indem man die Formkörper auf die Oberfläche eines mit Öl oder Fett verschmutzten Wassers aufbringt und gagebenenfal]s langsam rührt, um einen steten Kontakt mit dem Öl zu erhalten. Die mit Öl und/oder Fett vollgasau#ten Körper fallen zu Boden und können von dort auf einfache Weise aufgrund ihrer kompakte Form entfernt werden. Solange noch Absorptionsmittel oben schwimmt, ist noch Ölaufnalime möglich. Auf diese Weise ist es möglich, den Verbrauch des Absorptionsmittels in einfacher Weise zu kontrollieren.However, organofunctional silanes which are derived from the abovementioned alkylsilanes in that they have a functional group such as halogen, NH2 or at the end of the alkyl group are also suitable as impregnating agents own. The alkyl group of the alkylsilanes can, however, also be interrupted by an —NH group. The absorbents according to the invention have a high absorption capacity for oils and fats. Depending on the proportion of open cells, they can absorb more than 50% of their weight in oil, which can then be desorbed again. They are used in a simple manner, for example by applying the shaped bodies to the surface of water contaminated with oil or fat and, if necessary, slowly stirring them in order to maintain constant contact with the oil. The bodies full of gas and / or grease fall to the ground and can be easily removed from there due to their compact shape. As long as there is still absorbent floating on top, oil can still run out. In this way it is possible to control the consumption of the absorbent in a simple manner.
Eine andere Art der Durchführung besteht darin, einen Behälter mit dem Absorptionsmittel zu füllen und durch diese Behälter das zu reinigende Wasser zu pumpen.Another way of doing it is to use a container to fill the absorbent and through this container the water to be purified to pump.
Aus den mit Öl und/oder Fett beladenen Absorptionsmitteln läßt sich das Öl oder Fett leicht entfernen, z.B. durch Behandeln mit Wasserdampf oder Extraktion mit einem Lösung~ mittel. Nach einer solchen erfolgten Desorption des Öls und/oder Fettes können die Absorptionsmittel, gegebenenfal nach einer nochmaligen Imprägnierung, wieder eingesetzt werden. Das desorbierte Öl oder Fett kann, je nach örtliche Gegebenheiten, weiter aufgearbeitet oder einer direkten Verwendung zugeführt werden.From the loaded with oil and / or fat absorbents can Easily remove the oil or fat, e.g. by treating with steam or extraction with a solution ~ medium. After such a desorption of the oil and / or Fat can be absorbed by the absorbent, if necessary after repeated impregnation, to be reinstated. The desorbed oil or fat can, depending on local conditions, further processed or put to direct use.
Die erfindungsgemäßen Absorptionsmittel eignen sich besonders zur Reinigung der Abwässer in der Metall- und Maschinenindustrie. Die dort anfallenden, öl- und/oder fetthaltigen Abwässer werden bisher in großen Klärbecken gelagert, wo sich ein ölhaltiger Schlamm ablagert, der nicht direkt entfernbar ist, sondern erst durch Beimischung von Kalk und Abpressen verfestigt werden muß. Selbst nach einer solchen aufwendigen Aufarbeitung war der Abfall nur auf Sonderdeponien, die jedoch immer ein Uiinqeltschutzproblem darsteller abgelagert werden.The absorbents of the invention are particularly suitable for Purification of wastewater in the metal and machine industries. The accruing there Wastewater containing oil and / or fat has so far been stored in large clarifiers, where an oily sludge is deposited that is not directly removable, but must first be solidified by adding lime and pressing. Even after such an elaborate processing was the waste only on special landfills, which However, there is always a problem of protection against pollution.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Absorptionsmittel wird eäne solche Aufarbeitung erheblich vereinfacht: Die gesamte Aufarbeitung des Ölschlammes und dessen Lagerung in Sonderde- ponien entfällt. Die mit dem Öl wollgesaugten Absorptions mittel können leicht abgetrennt werden und ihre gegebenenfalls notwendige weitere Verarbeitung bereitet dem Fachmann keine besonderen Schwierigkeiten.With the aid of the absorbent according to the invention, one becomes such Processing considerably simplified: The entire processing of the oil sludge and its storage in special no landfills. The ones soaked in wool with the oil Absorbents can be easily separated and their possibly necessary further processing poses no particular difficulties to the person skilled in the art.
Beispiel 1 A Herstellung des Absorptionsnittels 1000 g eines im Handel erhältlichen Katälysatorträgers in Kugelform der überwiegend aus Quarz besteht mit etwa 35 % offenen Poren, wurden mit einer Lösung aus 225 g Isobutyltrimethoxisilan und 1000 g Methylalkohol während 3 Stunden am Rückfluß gekocht. Nach anschließender Abku~hlung auf Raumtemperatur wurde die überschüssige Bilan-/flethanol-Lösung abdekantiert und die nassen Kugeln 3 x mit insgesamt 850 g Methanol gewaschen. Nach anschließender Trocknung bei 110 CC und 5 bis 30 mbar wurden 1019 g von mit Organosilan imprägnierten porösen Kugeln erhalten.Example 1 A Manufacture of the absorbent 1000 g of a commercially available available Katälysatorträgers in spherical shape which consists mainly of quartz with about 35% open pores were made with a solution of 225 g of isobutyltrimethoxysilane and 1000 g of methyl alcohol refluxed for 3 hours. After subsequent After cooling to room temperature, the excess bilan / flethanol solution was decanted off and the wet balls washed 3 times with a total of 850 g of methanol. After subsequent Drying at 110 ° C. and 5 to 30 mbar, 1019 g of organosilane were impregnated get porous balls.
I B Durchführung der Reinigung ölverschmutzten Wassers 1000 g H20 und 28,6 g Hydrauliköl wurden intensiv gemischt und emulgiert. In einer Eluiersäule, die zu ca. 2/3 mit der Wasser-Öl-Emulsion gefüllt war, wurden 100 g der entsprechend A hergestellten Kugeln eingescht\:ittet. Die Kugeln schwimmen ohne Ausnahme auf der Flüssigkeitsoberfläche.I B Carrying out the cleaning of oil-contaminated water 1000 g H20 and 28.6 g of hydraulic oil were intensively mixed and emulsified. In an elution column which was about 2/3 filled with the water-oil emulsion, 100 g of the corresponding A manufactured balls are included. The balls float up without exception the liquid surface.
Nun wurde die ÖlArassermischung mit Hilfe einer Pumpe im Kreis geführt. Etwa 4 Minuten nach Beginn des Versuchs hatte sich eine Teilmenge der Kugeln so mit Öl vollgesaugt, daß ein Absinken der beladenen Kugeln erfolgte. Nach insgesamt 10 Minuten waren alle Kugeln beladen und sanken bis auf einige, die sich nicht mehr voll sättigen konnten, in ~der Flüssigkeit zu Boden.Now the oil / rass mixture was circulated with the help of a pump. About 4 minutes after the start of the experiment, a subset of the balls had become like this soaked with oil that a sinking of the loaded balls took place. After total In 10 minutes all balls were loaded and sank except for a few that were no longer could fully saturate in ~ the liquid at the bottom.
Die ursprünglich sehr trübe Mischung war inzwischen völlig klar geworden, Ölanteile konnten nicht mehr beobachtet werden.The originally very cloudy mixture had now become completely clear, Oil fractions could no longer be observed.
Die am Boden befindlichen #ugeln wurden dem Gefäß entnommen und ausgewogen. Es wurde eine Öl-Gewichtsaufnahme von 29 % und eine 6 %ige Wasseraufnahme ermittelt.The balls on the bottom were removed from the vessel and weighed. An oil weight uptake of 29% and a 6% water uptake were determined.
Beispiel 2 A Herstellung des Absorptionsmittels Zu einer Mischung von 450 g Tetramethoxisilan, 54 g Isobutyltrimethoxisilan und 192 g Methanol wurden 232,5 g einer0,3 % wässrigen Ammoniaklösung gegeben. Es fällt ein Niederschlag aus, der nach-Trocknung bei 110 0C und 10 mbar 223 g eines weißen kristallinen Kieselgels ergab. Für den folgenden Versuch wurde eine Siebfraktion von 0,15 bis 0,25 mm hergestellt.Example 2 A Production of the absorbent To a mixture of 450 g of tetramethoxysilane, 54 g of isobutyltrimethoxysilane and 192 g of methanol were 232.5 g of a 0.3% aqueous ammonia solution were added. A precipitate falls out, after drying at 110 ° C. and 10 mbar, 223 g of a white crystalline silica gel revealed. A sieve fraction of 0.15 to 0.25 mm was produced for the following experiment.
B Durchführung der Reinigung ölverschmutzten Wassers 250 g H20 und 7,5 g Hydrauliköl wurden intensiv gemischt.B Carrying out the cleaning of oil-polluted water 250 g H20 and 7.5 g of hydraulic oil were mixed intensively.
Diese milchige Suspension wurde im Kreislauf über einen Trichter mit Filter gepumpt. In das Filter wurde solange portionsweise von dem in A hergestellten Kieselgel gegeben bis das Wasser völlig klar war. Es waren 17,2 g Kieselgel erforderlich. Dies entspricht einer Ölaufnahme von 44 Ge Beispiel 3 A Herstellung des Absorptionsmittels 100 g eines im Handel erhältlichen granulierten Kieselgels mit ca. 1 cm3/g Porenvolumen und einer Körnung von ca.This milky suspension was circulated using a funnel Filter pumped. The filter prepared in A was poured into the filter in portions Given silica gel until the water was completely clear. 17.2 g of silica gel were required. This corresponds to an oil uptake of 44 Ge. Example 3 A Production of the absorbent 100 g of a commercially available granulated silica gel with approx. 1 cm3 / g pore volume and a grain size of approx.
0,2 mm wurden mit einer Lösung von 36 g Isobutyltrimethoxi silan in 200 ml Toluol während 4 Stunden am Rückfluß gekocht. Der Festkörper wurde anschließend mit Methanol in einer Soxhlet-Apparatur extrahiert. Nach der Trocknung bei t110 OC und 10 mbar wurden 110 g hydrophobes Kieselgel erhalten.0.2 mm were silane with a solution of 36 g of isobutyltrimethoxi in 200 ml of toluene refluxed for 4 hours. The solid was then extracted with methanol in a Soxhlet apparatus. After drying at t110 OC and 10 mbar, 110 g of hydrophobic silica gel were obtained.
B Durchführung der Reinigung ölverschmutzten Wassers Das Verfahren entsprach dem in Beispiel 2B beschriebenen.B Performing the purification of oil-polluted water. The procedure corresponded to that described in Example 2B.
Das Kieselgel nahm 56 Gew.-% Öl auf und es wurde ebenfalls völlig klares Wasser erhalten.The silica gel took up 56% by weight oil and it also became complete get clear water.
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