DE3113085A1 - "DEVICE FOR THE FLAMELESS ATOMIZATION OF AN ANALYSIS SAMPLE" - Google Patents
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Description
Vorrichtung zur flamnienlosen Atomisierung einer Analys enprob eDevice for flameless atomization of a Analysis test
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur flammenlosen Atomisierung einer Analysenprobe in einem Atomisatorkörper, die in der Atomspektrometrie anwendbar ist.The invention relates to a device for flameless Atomization of an analysis sample in an atomizer body, which can be used in atomic spectrometry.
Vorrichtungen zur flammenlosen Atomisierung sind seit langem bekannt. Sie bestehen im wesentlichen aus einem Atomisatorkörper, in den meisten !Fällen ein Graphitrohr, der in einer Schutzgasatmosphäre innerhalb eines elektrothermischen Atomisators angeordnet ist. Hit Hilfe der elektrothermischen Erhitzung wird die Analysenprobe atomisiert. Die Atome können anschließend optisch nachgewiesen werden. Die zur Aufheizung erforderliche elektrische Leistung wird wesentlich durch die Energieverluste des Atomisatorkörpers infolge thermischer Abstrahlung bestimmt.Devices for flameless atomization have long been known. They essentially consist of one Atomizer body, in most! Cases a graphite tube, which is placed in a protective gas atmosphere within an electrothermal Atomizer is arranged. The analysis sample is made with the help of electrothermal heating atomized. The atoms can then be detected optically. The electrical required for heating Performance is essentially due to the energy losses of the atomizer body as a result of thermal radiation certainly.
Bereits im Jahre 1956 wurden zur Verminderung von Abstrahlungsverlusten Anordnungen von einem oder mehreren Schutzmänteln vorgeschlagen (M. v. Ardenne, Tabellen der Elektronenphysik und Übermikroslvopie, Bd. II, S. 889, VSB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin, 1956). Das Verhalten derartiger Anordnungen wird durch das Stefan-Boltsmannsche Gesetz beschrieben. Die Wirkung dieser Strahlungsschutzsysteme beruht auf derAlready in 1956 they were used to reduce radiation losses Arrangements of one or more protective coats proposed (M. v. Ardenne, tables of electron physics and super microscopy, Vol. II, P. 889, VSB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin, 1956). The behavior of such arrangements is described by the Stefan-Boltsmann law. the The effect of these radiation protection systems is based on the
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Rückstrahlung der infolge der Abstrahlung des Atomisatorkörpers erfolgten Erwärmung des Schutzsystems. Weiterhin ist eine Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für die flamraenlose Atomabsorptions-Spektroskopie aus dem Jahre 1972 bekannt (D3-AS ?219594, GoUT, 21/54), bei der die der Probe bzw. Atomwolke abgewandten Oberflächen des Atomisatorkörpers von wenigstens einem Strahlungsabsorbierenden, eine geringe Wärmeableitung aufweisenden Schutzmantel umgeben sind. Der Schutzmantel kann aus einem massiven Rohr oder aus einem porösen Material, z. 3. poröser Kohle, bestehen, "/ie bei der oben zitierten Lösung besteht der IDrfiridungsgedanke darin, den Schutzmantel durch Strahlungsabsorption so stark aufzuheizen, daß möglichst viel der von dem Schutzmantel emittierten Strahlung von Atonisatorkörper absorbiert wird.Reflection of the as a result of the radiation from the atomizer body the protective system has warmed up. Furthermore, a device for atomizing a Sample for flameless atomic absorption spectroscopy known from 1972 (D3-AS? 219594, GoUT, 21/54), in the case of the surfaces facing away from the sample or atomic cloud of the atomizer body of at least one radiation-absorbing element, a low heat dissipation having protective sheath are surrounded. The protective sheath can be made from a solid tube or from a porous one Material, e.g. 3. porous carbon, consist, "/ ie at the the solution cited above, the idea of identification consists in the protective sheath through radiation absorption like this heat up strongly that as much as possible of the radiation emitted by the protective jacket from the atomizer body is absorbed.
Der wesentliche Uachteil der bekannten Lösungen besteht in deren thermischer Trägheit, d. h., daß die /ΛSchirmwirkung aufgrund der zeitlichen Versetzung der Aufheizung der Schutzmäntel gegenüber dem Temperaturanstieg des Atomisatorkörpers verzögert eintritt. Außerdem weist ein System mehrerer Schutzmäntel eine größere aufzuheizende Ilasse auf und es besteht die Gefahr einer stärkeren 7ärmeableitung durch die höhere Anzahl der Halterungen für die Schutzmantel.The main disadvantage of the known solutions is there in their thermal inertia, d. i.e. that the / Λshielding effect due to the time delay of the heating the protective coats against the rise in temperature of the atomizer body occurs delayed. In addition, a system of several protective jackets has a larger one to be heated Ilasse on and there is a risk of greater heat dissipation due to the higher number of brackets for the protective sheath.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, mit minimal aufzuwendender elektrischer Leistung eine höchstmögliche Temperatur des Atomisatorkörpers in kurzer Aufheizzeit zu erreichen.The aim of the invention is to achieve the highest possible electrical power with minimal expenditure of electrical power To reach the temperature of the atomizer body in a short heating time.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Strahlungsschutzsystem derart auszubilden, daß eine möglichst vollständige Abschirmung mit einer minimalen Anzahl von Schutzmänteln, eine geringe zeitliche Verzögerung der Abschirmwirkung während des Aufzeizvorganges und eineThe invention is based on the object of a radiation protection system to be designed in such a way that the most complete possible shielding with a minimum number of Protective jackets, a slight delay in the shielding effect during the recording process and a
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Langzeitkoiistanz der AbschirawirlaUiP· erreicht werden.Long-term coiistance of the AbschirawirlaUiP · can be achieved.
Die Aufgabe wird bei ei:άer Vorrichtung zur flammenlosen Atomisierung einer Analysenprobe, die einen innerhalb eines elektrothermischen Atoniisstors angeordneten Atomisatorkörper zur Aufnahme der -aialysenprobe und einen Schutzmantel, der die der Analysen;orobe aufgewandte Seite des Atomisatorkorpers mit Abstand ur.v-ibt, av..fweist, erfindungs gemäß dadurch relüst, da2 eis Schutzmantel ein Reflektor mit hohen Reflexionsvermögen ^o.vie c;criiver Wärmeableitung und .".::".iv.eAapi.:£iV".t eirviesetst ist und zwischen dem Atomisatork-'rper und ei en Tiefloktor den Atonisatorkörper mit Abstand uirgebend, ein Schutzschirm mit geringer 'Wärmeableitung und ./r.rnekapasitilt aas dem gleichen !.laterial wie der AtoaiisatorkÖrper angeordnet ist. Der Reflektor besteht aus ^etall, vorteilhaft aus Tantal oder lvlolybd£n? da diese Lletalle ein hohes !Reflexionsvermögen und einen hohen Schmelzpunkt aufweisen.The task is with a device for the flameless atomization of an analysis sample, which has an atomizer body arranged inside an electrothermal atomizer for receiving the aialysis sample and a protective jacket that covers the side of the atomizer body facing the analysis at a distance ur.v-ibt, av ..fweist, fiction, characterized according relüst, da2 ice mantle a reflector having high reflectivity o.vie ^ c; criiver heat dissipation. ".". iv.eAapi.:£iV".t is eirviesetst and between the Atomisatork- The body and a deep locator surround the atomizer body at a distance, a protective screen with little heat dissipation and the same material as the atomizer body is arranged ? Lletalle as these have a high! reflectivity and a high melting point.
Der Reflektor kann die Fora eines Rotationsellipsoides besitzen oder als Zylinder ausgebildet sein. Der Zylinder weist an seinen Enden im Inneren kreisförmige Teile aus dem gleichen Material auf, deren innere Durchmesser wenig größer als der Durchmesser des als Zylinder ausgebildeten Schutzschirms sind. Zur Halterung und Kühlung sind der Reflektor und der Schutzschirm mit deren einem Ende auf einem gemeinsamen Tragring befestigt, der auf eine gekühlte Halterung aufgesteckt ist. Um die Analysenprobe in das Innere des Atomisatorkorpers einbringen zu können, sind der Reflektor und der Schutzsciiirm mit einer Bohrung versehen, die mit der Dosieröffnung des Atomisatorkorpers fluchtet.The reflector can have the shape of an ellipsoid of revolution own or be designed as a cylinder. The cylinder has circular parts at its ends inside made of the same material, the inner diameter of which is slightly larger than the diameter of the cylinder Protective screens are. For holding and cooling the reflector and the protective screen are attached at one end to a common support ring, which is on a cooled holder is attached. To the analysis sample into the interior of the atomizer body To be able to introduce, the reflector and the protective screen are provided with a hole that is connected to the Dosing opening of the atomizer body is in alignment.
Zum Schutz des Reflektors sind Tlittel stxr Zuführung eines Schutzgases zwischen den Reflektor und den Schutzschirm vorgesehen.To protect the reflector, parts are stxr feed a protective gas is provided between the reflector and the protective screen.
3S5O χ3S5O χ
Bei der praktischen Realisierung eiuco reflektierenden 3c im tenanteis ergibt sich äc.,-3 Problem, der ?.eflG::ionsriinderua^ infolge vor: absorbierenden Hi ed 3 rs chl"rea, v.elclie durch den fitovaisatorkörner bei hoher 'Jo-.i'ceratur erzeagt werden. Doshrlb enthalt die erfir-duiif^^c^c'Ee Lvou-t.: Hen dchutr^ehirn, der das vor:, AtOi-iiaatorl'.'-rner e::iittierte Γ late rial surliekhlilt. wenn der Schutsüchirr; r.us de-ii gleichen "aterial -/ie der AUOiüiEetork'Jrper hgr-In the practical realization of eiuco reflective 3c in the tenanteis there arises äc., - 3 problem, the? .EflG :: ionsriinderua ^ as a result of: absorbing hi ed 3 rs chl "rea, v.elclie by the fitovaisatorkörner at high 'Jo-. i'ceratur ereagt.Doshrlb contains the erfir-duiif ^^ c ^ c'Ee Lvou-t .: Hen dchutr ^ ehirn, who before: ' AtOi-iiaatorl'.'- rner e :: iittierte Γ late rial surliekhlilt . if the Schutsüchirr; r.us de - ii same "aterial - / ie the AUOiüiEetork'Jrper hgr-
iiö-;cns infolge .led-^ci'^:v, uls ;eriii^fü_;i^ ;,υ. e^./^rten. Die von aera Schutaschirhi ab^e^ebene r.-ate^'ialaen.'-'e iet aufgrund der ,fe^enTcer dem /:toniisi;toriiörp';r niedrigeren zu verriCchläBsi^en.iiö-; cns as a result of .led- ^ ci '^: v, uls; eriii ^ fü_; i ^;, υ. e ^. / ^ rten. The from aera Schutaschirhi ab ^ e ^ level r.-ate ^ 'ialaen .'-' e iet due to the, fe ^ enTcer dem /: toniisi; toriikör '; r lower to be locked.
Die 3rfi:i.du:ig ε oll nachstehend an eine:.: lOJSfJArvxc^soei-3])iel iT-üaer erläutert werden. In der zu/jehöri^ea Zeich- ώχιλ'ι ist die erfinduiigsr;eriä^e Yorrichttuv^ iiu. Schnitt dargestellt.The 3rfi: i.du: ig ε ε shall be explained below to a:.: LOJSfJArvxc ^ soei- 3]) iel iT-üaer. In the zu / jehöri ^ ea drawing ώχιλ'ι is the erfinduiigsr; eriä ^ e Yorrichttuv ^ iiu. Section shown.
'Der Atomisctorkörper ist ein G-raphitrohr 1, das r.iit· der Bohrung 2 versehen ist. Der Ato^iisatorkörper ist in der gekühlten Halterung 3 eingespannt. Bin dünnwandiger G-raphitzylinder 4 umgibt das Graphitrohr in geringen Abst£-nd als Schutzschirm. Der Reflektor besteht cius einem rotationsellipsoidförmigen dünnv/andigen Mantel 5 werden an deren einen 3nde von einem gemeinsamen Tragring 6 aufgenommen. Der 'Tragring 6 ist auf die gekühlte Halterung 3 aufgesteckt. Zwischen dem anderen 3nde des Graphit Zylinders 4 bzv/. des Kant eis 5 und der gekühlten Halterung 3 besteht kein I-Iontakt. Der Graphit zylinder 4 und der Reflektor 5 weisen die Bohrungen 7 und S auf, die mit der Bohrung 2 fluchten. Zwischen dem Heflektor und dem Schutzschirm kann ein Schutzgasstrom vorgesehen sein, so daß die vom Atomisierungsvorgang herrührenden Dämpfe nicht zum Reflektor gelangen können. Im Gegensatz zu einem absorbierenden Schutzmantel wirkt ein reflektierender Schutzmantel ohne zeitliche Verzöge-The atomiser body is a graphite tube 1 which is provided with the bore 2. The atomizer body is clamped in the cooled holder 3. A thin-walled graphite cylinder 4 surrounds the graphite tube at small intervals as a protective screen. The reflector consists of a rotationally ellipsoidal thin-edged jacket 5 which is received at one end by a common support ring 6. The support ring 6 is slipped onto the cooled holder 3. Between the other 3nde of the graphite cylinder 4 and / or. the Kant ice 5 and the cooled bracket 3 is no I-Iontakt. The graphite cylinder 4 and the reflector 5 have the bores 7 and S, which are aligned with the bore 2. A protective gas flow can be provided between the reflector and the protective screen, so that the vapors resulting from the atomization process cannot reach the reflector. In contrast to an absorbent protective sheath, a reflective protective sheath works without any time delay.
3650 χ3650 χ
BAD G^AU BAD G ^ AU
rung. Im Vergleich mit ersterem wird durch einen Reflektor eine Erhöhung der Schutzwirkung um den Faktor -jtion. Compared with the former, it is made by a reflector an increase in the protective effect by the factor -j
V( 1 ) = 12 ΘΓΓΘί°}ι^ί> wobei .. das Gesaint-V (1) = 12 ΘΓΓΘ ί ° } ι ^ ί> where .. the total
emissionsvermögen des Schutzmantels bedeutet. Der Paktor -ig beschreibt den Anteil der Strahlung, den ein absorbierender Schutzmantel auch in die dem Atonisatorkörper abgewandte Richtung emittiert. Für einen Reflektors ä. h., wenn das G-esamtemissionsvermögen sehr klein ist, wird der Faktor -J2 kleiaer als "1J z· 3· °>23 bzw. 0,22 für Tantal- bzw. Molybdän-Reflektoren bei der Temperatur von 2000 K. Der Gewinn um den Faktor ^2 wird praktisch um so besser angenähert, je vollständiger alle strahlenden Teile des Atomisatorkörpers vom 'Reflektor umgeben sind.means emissivity of the protective jacket. The paktor -ig describes the proportion of radiation that an absorbent protective jacket also emits in the direction facing away from the atomizer body. For a reflector, i.e. if the total emissivity is very small, the factor -J 2 becomes smaller than " 1 J z · 3 · °> 2 3 or 0.22 for tantalum or molybdenum reflectors the temperature of 2000 K. The gain by the factor ^ 2 is practically all the better, the more completely all radiating parts of the atomizer body are surrounded by the reflector.
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Claims (7)
Applications Claiming Priority (1)
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Family Applications (1)
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Also Published As
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