DE3105030A1 - METHOD FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF HYDROCARBON OILS FROM COAL BY PRESSURE HYDROGENATION IN TWO STAGES - Google Patents
METHOD FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF HYDROCARBON OILS FROM COAL BY PRESSURE HYDROGENATION IN TWO STAGESInfo
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Description
BASF Aktitngeseüsdnafi I 0.2. 0050/03^939BASF Aktitngeseüsdnafi I 0.2. 0050/03 ^ 939
'Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kohlenwasser-"1 stoffölen aus Kohle durch Druckhydrierung in zwei Stufen'A method for the continuous production of hydrocarbons "1 material oils from coal by pressure hydrogenation in two stages
Es ist bekannt, Kohle durch Druckhydrierung in der Sumpfphase, in Gegenwart feinverteilter Katalysatoren, in flüssige und gasförmige Produkte überzuführen und diese in der Gasphase oder Gemischtphase über fest angeordneten Katalysatoren weiter zu hydrieren. Bei diesem Verfahren wird das Hydriergemisch der ersten Stufe (Sumpfphase) in einem, dem Reaktionsraum nachgeschalteten Heißabscheider in gas- bzw. dampfförmige Produkte, die weiter hydriert werden, und ein flüssiges Schweröl, das Asphalte, Peststoffe, nicht umgewandelte Kohle, die Kohlenasche und den zugegebenen Katalysator enthält, getrennt. Das Schweröl kehrt als Anreibeöl für die Kohle in den Hydrierprozeß zurück.It is known that coal by pressure hydrogenation in the sump phase, in the presence of finely divided catalysts, to be converted into liquid and gaseous products and these in the Gas phase or mixed phase over fixed catalysts to hydrogenate further. In this process, the hydrogenation mixture of the first stage (bottom phase) in one, the Downstream hot separator in the reaction chamber in gas resp. vapor products, which are further hydrogenated, and a liquid heavy oil, which did not convert asphalt, pesticides Coal containing coal ash and the added catalyst are separated. The heavy oil returns as a grind oil for the coal back into the hydrogenation process.
Die gasförmigen und ein Teil der flüssigen Produkte werden in einem oder mehreren Reaktoren über fest angeordnete Hydrierkatalysatoren weiterhydriert, um den Anteil der leichtflüchtigen Produkte zu erhöhen.The gaseous and a part of the liquid products are fixed in one or more reactors Hydrogenation catalysts are further hydrogenated in order to increase the proportion of volatile products.
Es ist bekannt, das Gemisch aus gemahlener Kohle, Katalysator, Anmaischöl und Wasserstoff gemeinsam in Wärmetauschern unter Ausnutzung der aus dem Reaktor ausströmenden heißen Dämpfe (und Produkte) aufzuwärmen. Diese bekannten Verfahren ermöglichen es nicht, die zu hydrierenden Ausgangsstoffe ohne Zufuhr von Fremdwärme auf eine Temperatur von 38O bis 44O°C zu erwärmen. Auf diese Weise gelingt es auch nicht, die den Reaktor verlassenden öldämpfe soweit abzukühlen, wie dies für die Weiterbehandlung in der ölwäsche erforderlich ist. In der ölwäsche werden bei Temperaturen zwischen 30 bis 500C die bei der Hydrierung in der Sumpfphase gebildeten Gase ausgeschleust. Vielmehr mu,3 die Wärme, die unterhalb 3000C in den-Gasen und Dämpfen enthalten ist, über Kühlwasser an die Umgebung abgeführt werden.It is known to heat the mixture of ground coal, catalyst, mashing oil and hydrogen together in heat exchangers using the hot vapors (and products) flowing out of the reactor. These known processes do not make it possible to heat the starting materials to be hydrogenated to a temperature of 380 to 440 ° C. without the supply of external heat. In this way it is also not possible to cool the oil vapors leaving the reactor as much as is necessary for further treatment in the oil wash. In the oil-wash 0 C are discharged the gases formed in the hydrogenation in the liquid phase at temperatures between 30 and 50th Rather, 3 the heat that is contained in the gases and vapors below 300 ° C. must be dissipated to the environment via cooling water.
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BASF AktiengesellschaftBASF Aktiengesellschaft
Bei der Aufheizung der Ausgangsstoffe nach den bekannten Verfahren ergeben sich auch Schwierigkeiten, da der hohe Gasanteil kein homogenes Strömungsmuster zuläßt. Das Gas ist nicht im Kohlebrei kleinblasig dispergiert, sondern sammelt sich zu großen Blasen, die zu stoßweiser Förderung des Breies und einem hohen Druckverlust in der Anlage führen. Unter diesen Bedingungen ergeben sich schlechte Wärmeübertragungsleistungen. An den Flächen, die nicht mit Flüssigkeit bespült werden, bilden sich Ansätze, wodurch die K) Wärmeübertragung mit der Zeit zusätzlich verschlechtert wird.When heating the starting materials according to the known Processes also give rise to difficulties because the high proportion of gas does not allow a homogeneous flow pattern. The gas is not dispersed in the coal pulp in small bubbles, but collects into large bubbles that lead to intermittent conveyance of the pulp and a high pressure loss in the system. Poor heat transfer performance results under these conditions. On the surfaces that are not exposed to liquid are rinsed, deposits form, which further deteriorates the K) heat transfer over time will.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zu entwickeln, bei dem Fremdwärme im laufenden Betrieb nicht erforderlich ist und die Wärmeabgabe an die Umgebung möglichst gering ist und einen hohen Druckverlust und Ansätze in den Wärmeaustauschern zu vermeiden.The object of the present invention was to develop a method in which external heat is used during operation is not required and the heat release to the environment is as low as possible and a high pressure loss and approaches to be avoided in the heat exchangers.
Die Erfindung .geht aus von einem Verfahren zur kontinuierliehen Herstellung von Kohlenwasserstoffölen aus Kohle durch spaltende Druckhydrierung in zwei Stufen, wobei man in der ersten Stufe gemahlene Kohle zusammen mit fein verteilten Katalysatoren mit Öl-Gemisch anreibt, .den Brei und den Wasserstoff unter Druck von 200 bis 700 bar auf 38O bis 44O0C aufheizt und durch einen oder mehrere Reaktionsräume leitet und hydriert und die gasförmigen und flüssigen Reaktionsprodukte in Heißabscheidern von den festen trenne und durch einen oder mehrere, mit fest angeordneten Hydrier-Katalysatoren versehene Reaktionsräume leitet und abermals hydriert (Gasphase) und wobei die Wärme der Endprodukte durch Wärmeaustausch auf die Ausgangsstoffe übertragen wird.The invention is based on a process for the continuous production of hydrocarbon oils from coal by cracking pressure hydrogenation in two stages, where in the first stage ground coal is driven together with finely divided catalysts with an oil mixture, the pulp and the hydrogen under pressure from 200 to 700 bar to 38O to 440 0 C and passes through one or more reaction chambers and hydrogenated and the gaseous and liquid reaction products are separated from the solid ones in hot separators and passed through one or more reaction chambers provided with fixed hydrogenation catalysts and hydrogenated again (Gas phase) and whereby the heat of the end products is transferred to the starting materials by heat exchange.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren dieser Art, bei dem man die Wärme auf das Kohle-Öl-Gemisch und den WasserstoffThe invention relates to a method of this type in which the heat is applied to the coal-oil mixture and the hydrogen
BASF Aktfengcsettschaft -^- 0.2. 0050/034939BASF Aktfengcsettschaft - ^ - 0.2. 0050/034939
getrennt, indirekt und in drei Stufen durch Wärmeaustauscher überträgt, wobei die Aufheizung des Kohle-Ölgemiscnes im Temperaturteilbereich von 290 bis 34O0C durch Zugabe eines Teiles des heißen flüssig-festen Hydrierrückstandes und des gesamten bei 390 bis 4lO°C erhaltenen Ko -dampfförmigeη Hydrierprodukte vornimmt.separated, indirectly and transmits in three stages by heat exchangers, wherein the heating of the coal Ölgemiscnes in the temperature region of 290 to 34O 0 C by the addition of a portion of the hot liquid-solid hydrogenation residue and the whole -dampfförmigeη at 390 obtained by 4LO ° C Ko hydrogenation undertakes.
gesamten bei 390 bis 4lO°C erhaltenen Kondensates der gas-total condensate obtained at 390 to 40 ° C of the gas
Eine bevorzugte Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, die Ausgangsstoffe Kohlebrei durch ^ Leitung (1) mit einem Kreisgasanteil von 0 bis 25 Vol.% und Kreisgas in Leitung (2), getrennt in 3 Stufen in Rohrbündelwärmeaustauschern (10, 11, 12) aufzuheizen und weitere Teilströme aus (2, 4) zu entnehmen.A preferred embodiment of the method according to the invention consists in the raw materials coal pulp through ^ line (1) with a circulating gas content of 0 to 25 vol.% and cycle gas in line (2), separated in 3 stages in tube bundle heat exchangers (10, 11, 12) to be heated and further substreams to be taken from (2, 4).
Im Quellbereich des Ausgangs gemisches in Leitung (l) zwischen 290 und 34O0C wird deshalb kein indirekter Wärmeaustausch mit Rohrbündelwärmeaustauschern vorgenommen, da die engen Rohre eines solchen Apparates leicht verstopfen. Der Quellbereich wird vielmehr durch Zumischen von Zwischenabscheiderkondensat aus dem Abscheider (20) mit 4O5°C über Leitung (8) und einem Teil des Rückstandes aus dem Heißabscheider (19) mit 47O°C über Leitung (9) im direkten Wärmeaustausch umgangen.In the source region of the outlet mixture in line (L) between 290 and 34O 0 C, therefore, no indirect heat exchange is carried out with tubular heat exchangers, since the narrow tubes of such an apparatus can easily be blocked. Rather, the swelling area is bypassed by adding intermediate separator condensate from separator (20) at 405 ° C via line (8) and part of the residue from hot separator (19) at 47O ° C via line (9) in direct heat exchange.
Die Aufheizung des Kreisgases in Leitung (2) erfolgt; ebenfalls in mindestens 5 Stufen in indirekten Wärmeaustauschern (13j 14, 15, 16, 17). Dem Kohlebrei, der nach dem Austauscher (12) eine Temperatur von 39O0C hat, wird nach dem Austauscher (24) Kreisgas mit einer Temperatur von 46O0C zugemischt. Hierbei entsteht eine Mischtemperatur von 4100C, die als Eintrittstemperatur für den Hydrierreaktor der Sumpfphase ausreicht. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, andere Teilströme des Kreisgases aus den Leitungen (2) und (4) zu entnehmen und dem Kohlebrei zuzumischen. Die gesamte Aufheizwärme wird dem Strom der Hydrier-The heating of the cycle gas in line (2) takes place; also in at least 5 stages in indirect heat exchangers (13j 14, 15, 16, 17). The coal pulp, which has a temperature of 39O 0 C after the exchanger (12), is admixed with cycle gas with a temperature of 46O 0 C after the exchanger (24). Here, a mixing temperature of 410 0 C is created which is sufficient as the entry temperature for the hydrogenation reactor the liquid phase. Another possibility is to take other partial flows of the cycle gas from lines (2) and (4) and mix them with the coal pulp. The entire heating-up heat is transferred to the flow of the hydrogenation
BASF Aktiengesellschaft - * - 0.2. 0050/034959BASF Aktiengesellschaft - * - 0.2. 0050/034959
produkte (7) entnommen. Der befeuerte Erhitzer (23), der mit Frischwasserstoff aus Leitung (3) als Wärmeträger arbeitet und der Rohrbunde!wärmeaustauscher (24) dienen lediglich zum Anfahren der Anlage. Zum Fördern von Zwischenabscheiderkondensat wird die Kreiselpumpe (22), für das Fördern eines Teilstromes des Rückstandes durch Leitung (9) die Kolbenpumpe (21) verwendet.products (7) removed. The fired heater (23), which works with fresh hydrogen from line (3) as a heat transfer medium and the tube bundle heat exchanger (24) are only used to start up the system. The centrifugal pump (22) is used for pumping intermediate separator condensate a partial flow of the residue through line (9) the piston pump (21) is used.
Dem Kohlebrei wird erfirtdungsgemäß nur ein Anteil von bisAccording to the invention, the coal pulp is only a proportion of up to
K) zu 25 Vol.% des Kreisgases zugemischt, ein anderer Teil aus Leitung (3) wird zur Kühlung des Reaktors (13) benützt. Der Rest des Kreisgases aus Leitung (4) wird getrennt in 5 Stufen aufgeheizt. Probleme, wie sie sich durch zu hohe Wandtemperaturen beim Einsatz von rauchgasbeheizten Vorwärmern ergeben, werden durch die hier beschriebene Schaltung vermieden, da rauchgasbeheizte Vorwärmer nicht erforderlich sind. Man kann bei Kohlebrei und Gasen durch Aufteilung auf eine genügend große Anzahl von Regeneratoren, einen Wärmeaustausch im Gegenstrom erreichen. Der kleine Gasvolumenanteil bewirkt, eine stabile kleinblasige Dispersion, die einen günstigen Einfluß auf die Zähigkeit und auf den Druckverlust des Kohlebreis hat. Die Schwierigkeiten, die bei der Verteilung von stark entmischten Mehrphasensystemen auf parallele Stränge (Rohrbündel) auftreten, werden beim kleinblasigen Mehrphasensystem vermieden. Das Quellgebiet zwischen 290 und 3^0 C kann auch durch Zumischen von Heijjumlauf und Zwischenabscheidekondensat beherrscht werden. Dabei ist es zweckmäßig, den Kohlebrei bis zum Quellanfang bei 2QO0C regenerativ aufzuheizen und das Quellgebiet durch direkten Wärmeaustausch mit heißen Umlaufprodukt zu umgehen, da das Quellen der Kohle bei direktem Wärmeaustausch geringere apparative Scnwierigkeiten bereitet.K) admixed to 25% by volume of the cycle gas, another part from line (3) is used to cool the reactor (13). The rest of the cycle gas from line (4) is heated separately in 5 stages. Problems such as those that arise when wall temperatures are too high when using flue gas-heated preheaters are avoided by the circuit described here, since flue gas-heated preheaters are not required. In the case of coal pulp and gases, by dividing them into a sufficiently large number of regenerators, a countercurrent heat exchange can be achieved. The small proportion of gas volume causes a stable, small-bubble dispersion, which has a favorable influence on the viscosity and the pressure loss of the carbon slurry. The difficulties that arise in the distribution of highly segregated multiphase systems on parallel strands (tube bundle) are avoided with the small-bubble multiphase system. The source area between 290 and 3 ^ 0 C can also be controlled by adding Heijjumlauf and intermediate separating condensate. It is useful to regeneratively heat the coal pulp to the beginning of the source at 2QO 0 C and to bypass the source area by direct heat exchange with hot circulating product, since the swelling of the coal with direct heat exchange causes fewer apparatus difficulties.
Schwierigkeiten, die auf Entmischung der gasförmigen und der Fluss ig-Fest-Phase zurückzuführen sind, werden vermin-Difficulties that can be attributed to the segregation of the gaseous and liquid solid phase are minimized.
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dert. Vorteilhaft wird die Suspension mit einer Konzentration von 40 % Peststoffen angerührt. Im allgemeinen sind Konzentrationen von 0,30 bis 0,58 Feststoff/öl nach dem er-· findungsgemäßen Verfahren fürderbar. 5 Ein besonderer technischer Effekt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Beherrschung der Schwierigkeit zu sehen, die sich aus der Eigenschaft der Kohlepartikel in Temperaturbereich zwischen 290 und 34O0C zu quellen, ergibt. Das Quellen bewirkt in diesem Temperaturbereich im Kohle- -ölgemisch einen Anstieg der Zähigkeit um annähernd Paktor Hundert. Das Quellgebiet kann erfindungsgemäß gemieden werden, wenn eine Konzentration von < 40 % Feststoff im Anmaischöl eingestellt wird und die obengenannte stufenweise Aufheizung eingehalten wird.changes. The suspension is advantageously mixed with a concentration of 40 % pesticides. In general, concentrations of 0.30 to 0.58 solids / oil can be obtained by the process according to the invention. 5 A particular technical effect of the method according to the invention can be seen in the mastery of the difficulty to swell from the property of the coal particles in the temperature range between 290 and 34O 0 C, is obtained. In this temperature range, the swelling causes an increase in viscosity in the coal-oil mixture by approximately a factor of one hundred. The source area can be avoided according to the invention if a concentration of <40 % solids is set in the mashing oil and the above-mentioned gradual heating is maintained.
Zeichn.Sign.
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