DE3104986A1

DE3104986A1 - Polarographic sensor for the determination of the oxygen content of gases

Info

Publication number: DE3104986A1
Application number: DE19813104986
Authority: DE
Inventors: Ernst Dipl Ing Linder; Helmut Maurer; Klaus Dipl Ing Dr Mueller
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 1981-02-12
Filing date: 1981-02-12
Publication date: 1982-08-19
Also published as: DE3104986C2; JPS57151849A; FR2499720A1; JPH0213742B2; FR2499720B3

Description

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3.2.1981 Pf/Kn3.2.1981 Pf / Kn

ROBERT BOSCH.GMBH, TOOO STUTTGART 1ROBERT BOSCH.GMBH, TOOO STUTTGART 1

Polarographischer Meßfühler für die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Gasen Polarographic probe for the determination of the oxygen content in gases

Stand 'der TechnikState of the art

Die Erfindung geht aus von einem polarographischen Meßfühler nach der Gattung des Hauptanspruchs. Bei derartigen polarographischen Meßfühlern, die nach dem Diffusionsgrenzstrom-Prinzip arbeiten, wird dieser Diffusionsgrenzstrom "bei einer konstanten, an den "beiden Elektroden des Meßfühlers anliegenden Spannung gemessen. Dieser Strom ist in einem "bei Verbrennungsvorgängen entstehenden, mager eingestellten Abgas von der Sauerstoffkonzentration so lange abhängig, wie die Diffusion des Gases zur Kathode die Geschwindigkeit der ablaufenden Reaktion bestimmt.The invention is based on a polarographic measuring sensor according to the preamble of the main claim. With such polarographic sensors that work according to the diffusion limit current principle work, this diffusion limit current will "at a constant, at the" two electrodes of the sensor applied voltage measured. This current is in a "lean" setting which occurs during combustion processes Exhaust gas from the oxygen concentration for so long depends on how the diffusion of the gas to the cathode determines the speed of the reaction.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, derartige polarographische Meßfühler in der Weise aufzubauen, daß sowohl Anode als auch Kathode dem zu messenden Gas ausgesetzt sind. Solche Meßfühler sind zwar einfach im Aufbau und eignen sich daher für eine Fertigung in großen Stückzahlen, sie haben aber den Nachteil, daß ihre Anzeige sich aufgrund der Temperaturabhängigkeit des inneren Widerstandes des Festelektrolyten, aufgrund von Alterungserscheinungen der Elektroden sowie aufgrund der Abhängigkeit der Umsetzungen vom Umgebungsdruck ändert. Das führt einerseits zu einer Zeitdrift, die von Zeit zu Zeit eine Nacheichung notwendig macht wenn es um genaue Messungen des Sauerstoffgehaltes geht, andererseits wird es unter diesen Bedingungen notwendigIt has already been proposed to construct such polarographic sensors in such a way that both Anode and cathode are exposed to the gas to be measured. Such sensors are simple in construction and are therefore suitable for production in large numbers, but they have the disadvantage that their display is due to the temperature dependence of the internal resistance of the solid electrolyte, due to aging phenomena Electrodes as well as changes due to the dependence of the conversions on the ambient pressure. On the one hand, this leads to a Time drift, which makes recalibration necessary from time to time when it comes to precise measurements of the oxygen content on the other hand it becomes necessary under these conditions

sein, die Temperatur- und Druckabhängigkeit auf irgendeine Weise in den Meßergebnissen zu berücksichtigen.be to take into account the temperature and pressure dependency in some way in the measurement results.

Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention

Der erfindungsgemäße polarographische Meßfühler mit den ' kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs hat demgegenüber den Vorteil, daß die Temperatur- und Zeitdrift kompensiert -wird, so daß die Anzeige unabhängig -wird von der Änderung des inneren Widerstandes des Festelektrolyten mit der Temperatur und auch von Alterungserscheinungen, die an den Elektroden auftreten können. Daher ist eine wiederholte Nacheichung derartiger Meßfühler nicht mehr notwendig.The polarographic sensor according to the invention with the ' Characteristic features of the main claim has the advantage that the temperature and time drift - is compensated so that the display becomes independent of the Change of the internal resistance of the solid electrolyte with the temperature and also of the aging phenomena the electrodes. Repeated recalibration of such sensors is therefore no longer necessary.

Durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des im Hauptanspruch angegebenen Meßfühlers möglich. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Kathoden beider Systeme mit einem Kanal verbunden sind, dessen Durchmesser groß ist gegenüber der mittleren freien Weglänge der Gasmoleküle, so daß die Gasmoleküle durch die sogenannte Gasphasen-Diffusion an die Kathoden gelangen, was dazu führt, daß die Meßergebnisse unabhängig werden vom Absolutdruck der umgebenden Gase. Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung kann erreicht werden, wenn mindestens eine der Anoden mit der Außenatmosphäre in Verbindung steht, da hierdurch auch im fetten Bereich eindeutige Meßergebnisse erzielt ^;werden können. Schließlich ist es vorteilhaft, wenn der Festelektrolytkörper die Form eines Plättchens aufweist, das in seinen Abmessungen und somit auch in seinem Volumen möglichst klein ist, damit es, insbesondere bei Temperaturwechseln, überall annähernd die gleiche Temperatur aufweist.The measures listed in the subclaims allow advantageous developments and improvements of the measuring sensor specified in the main claim. It is particularly advantageous if the cathodes of both systems are connected to a channel whose diameter is large compared to the mean free path of the gas molecules, so that the gas molecules reach the cathodes by what is known as gas phase diffusion, which leads to the measurement results become independent of the absolute pressure of the surrounding gases. A further advantageous embodiment can be achieved if at least one of the anodes is in contact with the outside atmosphere, since this enables clear measurement results to be achieved even in the rich area ^; can be. Finally, it is advantageous if the solid electrolyte body has the shape of a platelet which is as small as possible in terms of its dimensions and thus also its volume, so that it has approximately the same temperature everywhere, especially when there are temperature changes.

In einer zweiten Ausführungsform wird als Meßelement anstelle des Diffusionskanals eine· feinporöse Schicht über der Kathode aufgebracht. Der Porendurchmesser ist im Mittel kleiner alsIn a second embodiment, instead of the measuring element of the diffusion channel a fine-pored layer over the cathode upset. The pore diameter is on average smaller than

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die mittlere freie Weglänge der Gasmoleküle, die hindurchdiffundieren. Die Messung des Sauerstoffpartialdrucks hängt dann auch noch vom Absolutdruck ab. Um diesen Einfluß auszuschalten, wird auch über der Referenzelektrode eine poröse Schicht aufgebracht. Die Verbindung mit der Atmosphäre über einen Kanal ohne Diffusionshemmung bleibt bestehen. Auf diese Weise wird der Absolutdruckeinfluß kompensiert, wobei vorauszusetzen ist, daß Meßgas und Referenzgasatmosphäre dem · gleichen Druck unterliegen.the mean free path of the gas molecules that diffuse through. The measurement of the partial pressure of oxygen depends then also from the absolute pressure. In order to eliminate this influence, a porous one is also placed above the reference electrode Layer applied. The connection with the atmosphere via a channel without diffusion inhibition remains. on in this way the influence of absolute pressure is compensated, whereby it is assumed that the sample gas and reference gas atmosphere correspond to the subject to the same pressure.

Zeichnungdrawing

Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen Figur 1 eine perspektivische Darstellung eines er.sten Ausführungsbeispiels, Figur 2 einen Schnitt entlang der Linie AA gemäß Figur 1 und Figur 3 ein anderes Ausführungsbeispiel der Erfindung.Two embodiments of the invention are in the drawing and explained in more detail in the following description. FIG. 1 shows a perspective illustration of an er.ste embodiment, Figure 2 is a section along the line AA according to FIG. 1 and FIG. 3, another exemplary embodiment of the invention.

Beschreibung der Ausführungsbeispiele.Description of the exemplary embodiments.

Der Meßfühler nach Figur 1 besteht aus einem Festelektrolyt-Plättchen 1 von beispielsweise 50 mm χ 8 mm χ 1 mm aus stabilisiertem Zirkondioxid. .Dieses Plättchen trägt, wie aus Figur 2 ersichtlich, vier Elektroden 2, 3, h und 5, cLie entweder aus Platin oder aus einem Gemisch aus Platin und stabilisiertem Zirkondioxid bestehen, wobei.dieses Zirkondioxid etwa Ij-O Vol.-# ausmacht. Die aus dem Festelektrolyten 1 sowie den Elektroden 2 und 3 bestehende Zelle mißt das Referenzgas, während die aus dem Elektrolyten 1 sowie den Elektroden k und 5 bestehende Zelle das Gas mit dem unbekannten Sauerstoffgehalt mißt. Zu diesem Zweck liegt jede der beiden Zellen an einer Gleichspannungsq.uelle von einigen Volt derart, daß die Elektroden 2 und k als Kathoden und die Elektroden 3 und 5 als Anoden geschaltet sind. In jedem dieser Stromkreise läßt sich der dort fließende Strom messen. Während in diesem Ausführungsbeispiel die Anoden 3 und 5 dem Meßgas ausgesetzt sind - sie können lediglichThe sensor according to FIG. 1 consists of a solid electrolyte plate 1 of, for example, 50 mm 8 mm 1 mm made of stabilized zirconium dioxide. As can be seen from FIG. 2, this plate has four electrodes 2, 3, h and 5, cLie are either made of platinum or a mixture of platinum and stabilized zirconium dioxide, this zirconium dioxide making up about Ij-0 vol .- #. The cell consisting of the solid electrolyte 1 and the electrodes 2 and 3 measures the reference gas, while the cell consisting of the electrolyte 1 and the electrodes k and 5 measures the gas with the unknown oxygen content. For this purpose, each of the two cells is connected to a DC voltage source of a few volts in such a way that electrodes 2 and k are connected as cathodes and electrodes 3 and 5 as anodes. The current flowing there can be measured in each of these circuits. While in this embodiment the anodes 3 and 5 are exposed to the measuring gas - they can only

Γ·: : 67 9 Γ ·:: 67 9

durch eine in der Figur nicht dargestellte poröse Schicht geschützt sein -, sind die Kathoden mit je einem gasdichten Hohldach 6 bzw. 7 abgedeckt, an die sich Kanäle 8 bzw..9 anschließen. Dabei stellt der Kanal 8 den Kanal für das Referenzgas Luft dar, welches aus der mit dem Pfeil 10 bezeichneten Richtung kommt, während der Kanal 9 den Meßgaskanal darstellt, wobei das Meßgas aus der Richtung des mit 11 bezeichneten Pfeiles kommt. Die Kanäle 8 und 9 haben eine Höhe von etwa 20 A*m und eine Breite von etwa 0,2 mm. Sie dienen als definierte Diffusionswiderstände für die . Sauerstoffmoleküle des Meßgases bzw. des Luf t'sauerstof f s und sind notwendig, damit der Sensor überhaupt im Diffusionsgrenzstrombereich arbeiten kann. Die Herstellung der mit 6 und T bezeichneten Hohldächer sowie der mit 8 und 9 bezeichneten Kanäle ist eingehend in der Deutschen Patentanmeldung P 29 28 U96.6 beschrieben.be protected by a porous layer not shown in the figure - the cathodes are each gas-tight Hollow roof 6 or 7 covered, to which channels 8 or 9 connect. In this case, the channel 8 represents the channel for the reference gas air, which is made up of the channel with the arrow 10 designated direction comes, while the channel 9 represents the measuring gas channel, the measuring gas from the direction of the with 11 indicated arrow comes. The channels 8 and 9 have a height of about 20 A * m and a width of about 0.2 mm. They serve as defined diffusion resistances for the. Oxygen molecules of the measurement gas or of the air oxygen f s and are necessary so that the sensor is in the diffusion limit current range at all can work. The manufacture of the hollow roofs labeled 6 and T and those labeled 8 and 9 Channels is described in detail in German patent application P 29 28 U96.6.

Da mit der Zelle 1,2,3 ein konstanter Sauerstoffpartialdruck von 20,8 % Sauerstoff gemessen wird, hängt die •Änderung des mit dieser Zelle gemessenen Grenzstromes allein von der Temperatur der Zelle ab, während die Änderung des mit der Meßgaszelle 1, k, 5 gemessenen Grenzstroms sowohl von der Temperatur als auch von dem Sauerauf diese Weise der Temperatureffekt kompensieren, so daß das auf diese Weise erhaltene Signal nur noch vom Sauerstoffpartialdruck des Meßgases abhängt. Die Kompensation der Alterungsdrift ergibt sich daraus, daß alle vier Elektroden 2, 3, h und 5 in der gleichen Weise hergestellt wurden und daher auch in der gleichen Weise altern, da sie stets praktisch der gleichen Temperatur ausgesetzt sind. Auch sind die Meßergebnisse unabhängig vom Absolutdruck der Umgebung, so daß eine Höhenkorrektur bei genauen Messungen entfallen kann.Since a constant oxygen partial pressure of 20.8 % oxygen is measured with the cell 1, 2, 3, the • change in the limit current measured with this cell depends solely on the temperature of the cell, while the change in the measured gas cell 1, k, 5 measured limit current both from the temperature and from the acid compensate in this way the temperature effect, so that the signal obtained in this way only depends on the oxygen partial pressure of the measurement gas. The compensation of the aging drift results from the fact that all four electrodes 2, 3, h and 5 were manufactured in the same way and therefore also age in the same way, since they are always exposed to practically the same temperature. The measurement results are also independent of the absolute pressure of the environment, so that a height correction can be dispensed with for precise measurements.

Die Meßergebnisse eines Meßfühlers mit feinporöser Schicht sind jedoch abhängig vom Absolutdruck der Umgebung, so daß bei genauen Messungen in diesem Fall eine Höhenkorrektur beiThe measurement results of a sensor with a finely porous layer are, however, dependent on the absolute pressure of the environment, so that in this case an altitude correction for exact measurements

den Meßergebnissen berücksichtigt werden muß. Figur 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem diese Abhängigkeit der Meßergebnisse vom Absolutdruck bei einem Meßfühler mit feinporöser Schicht kompensiert werden können. Hierzu ist es lediglich notwendig, über beiden Kathoden 2 und k poröse keramische Schichten anzubringen, bei' denen der Durchmesser der Poren klein ist gegenüber der mittleren freien Weglänge der Gasmoleküle. Eine solche Schicht führt zur sogenannten Knudsen-Diffusion, bei der die diffundierende Gasmenge zum einen von der Temperatur abhängt, zum anderen aber abhängig ist von dem herrschenden Druck. Demgegenüber ist die Diffusion durch poröse Schichten mit größeren Poren vom herrschenden Absolutdruck unabhängig. Eine derartige porö.se Schicht, welche die Knudsen-Diffusion ermöglicht, muß Poren aufweisen, deren Durchmesser bei etwa 0,1 Mm liegen. Derartige poröse Schichten können dadurch erzielt werden, daß man eine Paste aus einem sehr feinteiligen keramischen Material, z. B. aus Zirkondioxid oder aus Aluminiumoxid, über die Elektroden 2 bzw. h druckt und diese dann, zusammen mit den anderen Schichten, sintert. Die Größe der Poren hängt von der geeigneten Wahl der Korngröße des keramischen Materials ab und muß für jedes Material durch entsprechende' Versuche ermittelt werden. In Figur 3 ist ein derartiger Meßfühler dargestellt, wobei die Elektrodenanordnung wiederum der in Figur 2 entspricht und in Figur 3 lediglich der Endzustand der Oberseite eines solchen Meßfühlers dargestellt ist. Auf dem Festelektrolytplättchen 1 befinden sich wiederum die Elektroden 2, 3, h und 5 entsprechend Figur 2, die aber in Figur 3 nicht sichtbar sind. Über den Elektroden 2 und k befinden sich die obengenannten feinporigen Schichten, von denen nur die eine, dem Meßgas ausgesetzte, mit 12 bezeichnete in Figur 3 sichtbar ist. Die zur Elektrode 2 gehörende feinporige Schicht ist wiederum mit einem Hohldach 13 abgedeckt, an das sich ein Luftkanal 1k anschließt, der diesmal aber so bemessen ist, daß er nicht als Diffusionsbarriere für den Luftsauerstoff wirkt. Dieser Kanal ist ca. 1,0 mm breit und 50 /wa hoch. Die Schaltung ist wiederum die gleiche, wie sie oben anhand des Beispiels nach Figur 1 angedeutet wurde.the measurement results must be taken into account. FIG. 3 shows an exemplary embodiment in which this dependence of the measurement results on the absolute pressure can be compensated for in the case of a sensor with a fine-pored layer. For this it is only necessary to apply porous ceramic layers over both cathodes 2 and k , in which the diameter of the pores is small compared to the mean free path of the gas molecules. Such a layer leads to what is known as Knudsen diffusion, in which the diffusing amount of gas depends on the one hand on the temperature, but on the other hand is dependent on the prevailing pressure. In contrast, diffusion through porous layers with larger pores is independent of the prevailing absolute pressure. Such a porous layer, which enables Knudsen diffusion, must have pores with a diameter of about 0.1 µm . Such porous layers can be achieved by making a paste of a very finely divided ceramic material, e.g. B. of zirconium dioxide or aluminum oxide, prints over the electrodes 2 or h and then sintered them together with the other layers. The size of the pores depends on the suitable choice of grain size of the ceramic material and must be determined for each material by appropriate tests. Such a sensor is shown in FIG. 3, the electrode arrangement again corresponding to that in FIG. 2 and only the final state of the upper side of such a sensor being shown in FIG. The electrodes 2, 3, h and 5 are again located on the solid electrolyte plate 1 in accordance with FIG. 2, but they are not visible in FIG. The above-mentioned fine-pored layers are located above the electrodes 2 and k , of which only the one, which is exposed to the measurement gas and is designated by 12, is visible in FIG. The fine-pored layer belonging to the electrode 2 is in turn covered with a hollow roof 13, to which an air duct 1 k adjoins, but this time it is dimensioned so that it does not act as a diffusion barrier for the oxygen in the air. This channel is approx. 1.0 mm wide and 50 / wa high. The circuit is again the same as was indicated above using the example according to FIG.

-**"- 3104- ** "- 3104

Die bisher beschriebenen Ausführungsbeispiele eignen sich hervorragend zur Messung im mageren Bereich und ergeben hier auch eindeutige-Meßergebnisse. Mißt man jedoch mit diesem Meßfühler auch im fetten Bereich, so zeigt sich, daß der Diffusionsgrenzstrom, von größerem Lambda herkommend, bei Λ =1 auf 0 zurückgeht, bei weiter sinkendem Lambda aber, wohl verursacht durch Oxidations- und Reduktionsvorgänge an den Elektroden, wieder ansteigt, so daß es in diesem Fall für jeden gemessenen Wert des Diffusionsgrenzstromes zwei Lambdawerte gibt und die Messung somit nicht eindeutig ist, d. h., man nicht eindeutig feststellen kann, ob man sich im mageren oder im fetten Bereich befindet. Ursache hierfür ist, daß die Anoden 3 bzw. 5 dem Abgas ausgesetzt sind, so daß an diesen die soeben.genannten Reaktionen ablaufen können. Sorgt man nun dafür, daß zumindest eine der Anoden bzw. 5» besser aber beide, mit der als Referenzgas dienenden Außenluft in Kontakt sind, so fließt der Strom beim Übergang vom mageren zum fetten Bereich, d.h. bei /\ = 1 in umgekehrter Richtung, man bekommt also einen negativen Stromwert für λ ^ 1, so daß dann die Meßergebnisse wieder eindeutig werden, weil jedem Wert des Diffusionsgrenzstromes nur ein Lambdawert zugeordnet werden kann. Ein derartiger Anschluß der Anoden 3 und/oder 5 ist in einfacher Weise dadurch zu erreichen, daß man über diesen Hohldächer und daran anschließend Kanäle anbringt, wie dies in Figur 1 bei den Ziffern 6 und 8 dargestellt ist.The exemplary embodiments described so far are outstandingly suitable for measurement in the lean range and also give unambiguous measurement results here. However, if this sensor is also used to measure in the rich range, it can be seen that the diffusion limit current, coming from a higher lambda, goes back to 0 at Λ = 1, but again when the lambda falls further, probably caused by oxidation and reduction processes at the electrodes increases, so that in this case there are two lambda values for each measured value of the diffusion limit current and the measurement is therefore not unambiguous, ie it is not possible to clearly determine whether one is in the lean or in the rich range. The reason for this is that the anodes 3 and 5 are exposed to the exhaust gas, so that the reactions just mentioned can take place there. If it is now ensured that at least one of the anodes or 5 »but better both are in contact with the outside air serving as reference gas, the current flows at the transition from the lean to the rich range, ie at / \ = 1 in the opposite direction, one thus gets a negative current value for λ ^ 1, so that the measurement results then become unambiguous again because only one lambda value can be assigned to each value of the diffusion limit current. Such a connection of the anodes 3 and / or 5 can be achieved in a simple manner by attaching ducts over these hollow roofs and subsequently, as shown in FIG. 1 at the numbers 6 and 8.

Zum elektrischen Anschluß der Elektroden werden von diesen ausgehend Leiterbahnen an geeignete Stellen des Festelektrolyten geführt, um das Anlegen der Spannung an die Zellen in möglichst einfacher Weise zu gewährleisten. Die Leiterbahnen bestehen vorzugsweise aus Pt oder anderen temperaturbeständigen Metallen. Vorzugsweise sind diese Leiterbahnen durch eine Isolationsschicht vom Elektrolyt getrennt und durch eine Glasur abgedeckt, um zu vermeiden, daß die Leiterbahnen in irgendeiner Form an den Reaktionen, die an den Elektroden ablaufen, teilnehmen und dadurch die Meßergebnisse verfälschen.For the electrical connection of the electrodes are of these starting conductor tracks led to suitable points of the solid electrolyte in order to allow the voltage to be applied to the cells as simple as possible to ensure. The conductor tracks are preferably made of Pt or other temperature-resistant Metals. These conductor tracks are preferably separated from the electrolyte by an insulation layer and by a Glaze covered in order to avoid that the conductor tracks in any way affect the reactions that take place on the electrodes run, participate and thereby falsify the measurement results.

AOAO

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Claims

3.2.1981 Ef / Kn

ROBERT BOSCH GMBH, 7OOO Stuttgart 1

Polarographic probe for the determination of the oxygen content in gases

Expectations

Polarographic probe for the determination of oxygen content in gases, which works according to the diffusion limit current principle, with an oxygen ion-conducting Solid electrolyte body, which carries an anode and a cathode exposed to a measurement gas, to the one. constant voltage can be applied, the cathode being through a layer having pores or channels is covered, characterized in that the same solid electrolyte body (1) consists of a second system consisting of anode (2) and cathode, (3) carries its cathode (3), which also passes through a pore or channel having layer (6) is covered, is exposed to a reference gas with constant oxygen partial pressure.

2. Sensor according to claim 1, characterized in that the solid electrolyte body (1) has the shape of a plate having.

3. Sensor according to claim 1 or 2, characterized in that that the solid electrolyte body (1) made of stabilized

"jV. Xi 679"jV. Xi 679

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Zirconium dioxide and the electrodes (2, 3, U, 5) made of platinum or consist of a mixture of platinum and stabilized zirconium dioxide.

k. Measuring sensor according to one of Claims 1 to 3 _5, characterized in that the cathodes (2, k) of both systems are connected to the measuring or reference gas via channels (8, 9) acting as diffusion barriers.

5. Sensor according to one of claims 1-3 _S, characterized in that the cathodes (2, 'U) of both systems are covered with a porous ceramic layer (12) in which the diameter of the pores is small compared to the mean free path Gas molecules (Knudsen diffusion).

6. Sensor according to claim 5, characterized in that the pores in the porous ceramic layer (12) have a diameter in the order of magnitude of έ 0.1 .mu.m exhibit.

7. Measuring sensor according to one of Claims k or 5, characterized in that the anodes (3, 5) are exposed to the measuring gas.

8th. . Measuring sensor according to one of Claims k or 5j, characterized in that at least one of the anodes (3 _S 5) is connected to the outside atmosphere.

9. Sensor according to claim 8, - characterized in that those associated with the outside atmosphere. The anode is covered with a hollow roof to which a with the outside atmosphere connected channel.