DE3103611A1 - Method and device for determining the depth profile of the charge carrier concentration in semiconductor crystals by means of differential capacity/voltage measurements by electrochemical means - Google Patents
Method and device for determining the depth profile of the charge carrier concentration in semiconductor crystals by means of differential capacity/voltage measurements by electrochemical meansInfo
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Abstract
Description
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Tiefen-Method and device for determining the depth
profiles der Ladungsträgerkonzentration in Halbleiterkristallen mittels differentieller Kapazität-Spannung-Messungen auf elektrochemischem Wege.profiles of the charge carrier concentration in semiconductor crystals by means of differential capacitance-voltage measurements by electrochemical means.
Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Tiefenprofiles der Ladungsträgerkonzentration in Halbleiterkristallen, insbesondere in Siliziumkristallen, mittels differentieller Kapazität-Spannung-Messungen (C-U-Messungen) auf elektrochemischem Wege, bei dem der Schottky-Kontakt durch einen Elektrolyten gebildet wird und der Elektrolyt unter Lichteinwirkung und Stromfluß die Halbleiteroberfläche abätzt, so daß durch die C-U-Messung kontinuierlich tiefere Bereiche im Halbleiterkristall ausgemessen werden.The present patent application relates to a method for determination the depth profile of the charge carrier concentration in semiconductor crystals, in particular in silicon crystals, by means of differential capacitance-voltage measurements (C-U measurements) electrochemically, in which the Schottky contact through an electrolyte is formed and the electrolyte under the action of light and current flow the semiconductor surface etches away, so that continuously deeper areas in the semiconductor crystal due to the C-U measurement be measured.
Die elektrochemische Tiefenprofilmessung von Ladungsträgern ist ein bekanntes Verfahren zur Bestimmung der Anzahl der elektrisch aktivierten Ladungsträger in Halbleitern in Abhängigkeit von der Tiefe, das heißt, im Abstand von der Oberfläche. Hierbei wird auch das klassische C (U)-Verfahren benutzt, wobei der Schottky-Kontakt durch einen Elektrolyten gebildet wird. Unter Lichteinwirkung und Stromfluß ätzt der Elektrolyt die Halbleiteroberfläche, so daß durch die C (U)-Messung praktisch kontinuierlich tiefere Bereiche des Halbleiters ausgemessen werden können.The electrochemical depth profile measurement of charge carriers is a known method for determining the number of electrically activated charge carriers in semiconductors as a function of the depth, that is, the distance from the surface. The classic C (U) method is also used here, with the Schottky contact is formed by an electrolyte. Etches under the action of light and current flow the electrolyte touches the semiconductor surface, so that by the C (U) measurement practically continuously deeper areas of the semiconductor can be measured.
Es hat Vorteile gegenüber anderen Verfahren, weil in einem großen Dotierungsbereich von ca. 1012 bis 1019 cm 3 schnell und ohne längere Vorbereitungen die Ladungsträger auch in größeren Tiefen von z. 9. über 10 /um bestimmt werden können.It has advantages over other procedures because in a large one Doping range from approx. 1012 to 1019 cm 3 quickly and without lengthy preparations the load carriers even at greater depths of z. 9. Be determined over 10 / µm can.
Dieses Verfahren, welches im wesentlichen bei Verbindungshalbleitern angewandt wird, ist aus dem Journal of the Electrochem. Soc. Vol. 127, No. 1, 1980 aus einem Aufsatz von Thomas Ambridge, John L. Stevenson und R. Martin Redstall auf den Seiten 222 bis 228 zu entnehmen. Dabei werden Dotierungsprofile in Galliumarsenid-Kristallen untersucht.This process, which is essentially used for compound semiconductors is from the Journal of the Electrochem. Soc. Vol. 127, No. 1, 1980 from an article by Thomas Ambridge, John L. Stevenson, and R. Martin Redstall on pages 222 to 228. Thereby doping profiles in gallium arsenide crystals examined.
Eine Übertragung dieses Meßverfahrens auf die Tiefenprofilmessung von Siliziumkristallen ist nicht möglich, weil an der Oberfläche von Silizium permanent Oxide und gasförmige Zwischenschichten entstehen. Außerdem sind an der Grenzfläche Elektrolyt/Silizium die Bedingungen für eine über die ganze Fläche gleichmäßige Ätzung nicht vorhanden. Untersuchungen zur Bestimmung des Ladungsträgerprofiles in Siliziumkristallen auf elektrochemischem Wege sind aus den Electronics Letters 27. September 1979, Vol. 15, Nr. 20, auf den Seiten 622 bis 624 aus einem Aufsatz von C. D. Sharpe, R. Lilley, C. R. Elliott und T. Ambridge zu entnehmen. Dabei wird als Elektrolyt eine wäßrige Lösung von Schwefelsäure und Natriumfluorid vom pH-Wert = 5 verwendet. Bei diesem Verfahren ist eine genaue Messung des Tiefenprofiles wegen der beim Ätzen auftretenden Luftblasen und wegen der permanent entstehenden Oxidschicht nicht möglich.A transfer of this measuring method to the depth profile measurement of silicon crystals is not possible because it is permanent on the surface of silicon Oxides and gaseous intermediate layers arise. Also are at the interface Electrolyte / silicon the conditions for a uniform over the entire surface Etching not available. Investigations to determine the load carrier profile in silicon crystals by electrochemical means are from the Electronics Letters September 27, 1979, Vol. 15, No. 20, on pages 622 to 624 from an article by C. D. Sharpe, R. Lilley, C. R. Elliott and T. Ambridge. It will The electrolyte is an aqueous solution of sulfuric acid and sodium fluoride with a pH value = 5 used. With this method an exact measurement of the depth profile is due the air bubbles that occur during etching and because of the permanent oxide layer not possible.
Die Aufgabe, die der Erfindung zugrundeliegt, besteht deshalb in der Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung, mit dem bzw. der es möglich ist, die Bildung von permanenten Oxiden an der Siliziumoberfläche zu unterdrücken bzw. die während des Elektrolyseprozesses entstehenden Luftblasen zu verhindern, um damit in relativ kurzer Zeit zu reproduzierbaren Meßergebnissen zu kommen.The object on which the invention is based therefore consists in Creation of a method and a device with which it is possible to suppress or suppress the formation of permanent oxides on the silicon surface to prevent the air bubbles formed during the electrolysis process in order to thereby to achieve reproducible measurement results in a relatively short time.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß erfindungsgemäß der Elektrolyt turbulenzfrei Uber eine Düse dem Halbleiterkristall zugeführt wird und daß der Elektrolyt mit Ultraschallwellen beaufschlagt wird, wobei die Energiedichte der Ultraschallwellen im Elektrolyten unterhalb der Kavitationsgrenze gehalten wird.This task is carried out by a method of the type mentioned at the beginning solved in that according to the invention Electrolyte free of turbulence The semiconductor crystal is fed via a nozzle and that the electrolyte with Ultrasonic waves are applied, whereby the energy density of the ultrasonic waves is kept below the cavitation limit in the electrolyte.
In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, die Düse gleichzeitig als Schall-Leiter zu verwenden und die Elektrolyse-Elektrode auch als Kapazitätsmessungs-Elektrode einzusetzen. Dabei liegt es im Rahmen der Erfindung, daß als Elektrolyt eine wäßrige Lösung aus 0,05 m Schwefelsäure und 1 m Natriumfluorid vom pH-Wert = 5 verwendet wird und daß die Ultraschall energie durch einen piezoelektrischen Wandler erzeugt und gemäß einem Ausführungsbeispiel auf Werte kleiner 3 Watt/ cm2 eingestellt wird.In a further development of the inventive concept it is provided that The nozzle can be used as a sound conductor and the electrolysis electrode as well to be used as a capacitance measuring electrode. It is within the scope of the invention that the electrolyte is an aqueous solution of 0.05 M sulfuric acid and 1 M sodium fluoride of pH = 5 is used and that the ultrasound energy through a piezoelectric Transducer generated and according to one embodiment to values less than 3 watt / cm2 is set.
Um der Grenzfläche Elektrolyt/Silizium ständig frische Elektrolytlösung mit praiftisch turbulenzfreier Strömung zuzuführen, wird die Durchflußmenge des Elektrolyten durch die Düse auf 30 bis 100 ml/h eingestellt.Constantly fresh electrolyte solution around the electrolyte / silicon interface with practically turbulence-free flow, the flow rate of the Electrolyte adjusted to 30 to 100 ml / h through the nozzle.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient eine Vorrichtung, welche im wesentlichen durch folgende Merkmale gekennzeichnet ist: a) einen becherförmigen Elektrolytbehälter, der in Richtung Bodenteil an seiner Außenfläche konisch ausgebildet ist, an seiner Innenfläche eine stufenförmige Verengung aufweist, dessen Bodenteil durch den abzuätzenden bzw. zu messenden Halbleiterkristall gebildet wird, wobei der Halbleiterkristall geerdet ist und nit dem unteren Rand des Elektrolytbehälters über einen Dichtungsring verbunden ist, b) eine, von oben in den Elektrolytbehälter bis in den Bereich der stufenförmigen Verengung lotrecht eingeführte, konisch ausgebildete Düse, die auch als Ultraschallleiter dient, c) einen, den Ultraschalleiter über eine piezoelektrischen Wandler speisenden HF-Generator, d) einen, über den piezoelektrischen Wandler in die Düse eingebauten Zulauf für den Elektrolyten, e) einen, am Behälter angebrachten Überlauf für den Elektrolyten, f) eine, im Bereich der Düse im Elektrolytbehälter angeordnete Ringelektrode, g) ein, mit der Ringelektrode verbundenes Kapazitätsmeßgerät, h) eine, an die Ringelektrode über eine Drossel angeschlossene modulierbare Gleichspannungsquelle, i) eine, den Halbleiterkristall gegen den Elektrolytbehält er mittels Federkraft drückenden Platte und j) eine, zur Erzeugung der Ladungsträger dienende Lichtquelle.A device is used to carry out the method according to the invention which is essentially characterized by the following features: a) a cup-shaped Electrolyte container, which is conical in the direction of the bottom part on its outer surface is, has a stepped constriction on its inner surface, the bottom part of which is formed by the semiconductor crystal to be etched or measured, wherein the semiconductor crystal is grounded and nit the lower edge of the electrolyte container is connected via a sealing ring, b) one, from above into the electrolyte container inserted vertically up to the area of the stepped constriction, conical formed nozzle, which also serves as an ultrasonic conductor, c) one, the ultrasonic conductor via a piezoelectric transducer feeding RF generator, d) one via the piezoelectric transducer built into the nozzle inlet for the electrolyte, e) an overflow for the electrolyte attached to the container, f) one in the area the nozzle in the electrolyte container arranged ring electrode, g) a, with the ring electrode connected capacitance measuring device, h) one, to the ring electrode via a choke connected modulatable DC voltage source, i) one, the semiconductor crystal he plate pressing against the electrolyte container by means of spring force and j) a, light source used to generate the charge carriers.
Weitere Einzelheiten über den Meßvorgang sowie die dazu verwendete Vorrichtung sind nachfolgend aus den Figuren 1 und 2 sowie aus einem Ausführungsbeispiel, welches den Ablauf der Messung schildert, zu entnehmen. Dabei zeigt die Figur 1 im Schnittbild schematisch eine Anordnung zur Durchführung der Messung und Ätzung und die Figur 2 im logarithmischen Maßstab die gemessene Ladungsträgerkonzentration N in cm 3 in Ab- hängigkeit von der Tiefe t im Kristall in /um.More details about the measurement process and the one used for it Device are shown below from Figures 1 and 2 as well as from an embodiment, which describes the course of the measurement. FIG. 1 shows a schematic sectional view of an arrangement for carrying out the measurement and etching and FIG. 2 shows the measured charge carrier concentration on a logarithmic scale N in cm 3 in dependence on the depth t in the crystal in / around.
Figur 1: Für die Messung wird der zum Beispiel aus Teflon (= Tetrafluoräthylen) gefertigte becherförmige Behälter 1 für den Elektrolyten auf den zu untersuchenden Halbleiterkristall, im Ausführungsbeispiel ein Siliziumkristall 2, gesetzt. Eine unterhalb des Siliziumkristalls 2 angebrachte Platte 3 sorgt über eine Feder 4 dafür, daß der Siliziumkristall 2 über einen Dichtungsring 5 den Elektrolytbehälter 1 nach untenhin fest abschließt. Der Elektrolyt (in der Figur nicht dargestellt), eine wäßrige Lösung aus 0,05 m Schwefelsäure und 1 m Natriumfluorid, wird an der mit dem Pfeil 6 bezeichneten Stelle durch einen in der als Schall eiter dienenden Düse 7 aus Plexiglas (= Polymethylmethacrylat) vorhandenen Zuführungskanal 8 dem Siliziumkristall 2 zugeführt, welcher zugleich das Bodenteil des Elektrolytbehälters 1 bildet.Figure 1: For the measurement, for example, made of Teflon (= tetrafluoroethylene) manufactured cup-shaped container 1 for the electrolyte on the to be examined Semiconductor crystal, in the exemplary embodiment a silicon crystal 2, is set. One Plate 3 attached underneath silicon crystal 2, via a spring 4, ensures that that the silicon crystal 2 via a sealing ring 5, the electrolyte container 1 after closes firmly at the bottom. The electrolyte (not shown in the figure), a aqueous solution of 0.05 M sulfuric acid and 1 M sodium fluoride is used with the point indicated by the arrow 6 through a nozzle serving as a sound pus 7 made of Plexiglas (= polymethyl methacrylate) existing feed channel 8 to the silicon crystal 2, which at the same time forms the bottom part of the electrolyte container 1.
Der Elektrolytbehälter 1 ist an seiner Außenfläche nach unten konisch geformt und weist an seiner Innenfläche im Bereich der Austrittsöffnung der Düse 7 eine stufenförmige Verengung 10 auf. Diese Form gewährleistet eine turbulenzfreie Strömung, wenn die Höhe h1 der Verengung 10 auf 2 mm, der Durchmesser d1 der Verengung 10 auf 2,5 mm, der Durchmesser d2 der Düse 7 an ihrem unteren Ende auf 1,8 mm und die Austrittsöffnung d3 der Düse 7 sowie der Durchmesser des Zuführungskanals 8 auf 0,5 mm eingestellt ist. Die Höhe h2 des Elektrolytbehälters 1 beträgt 6 mm und die Höhe h3 der Düse 7 40 mm.The electrolyte container 1 is conical downward on its outer surface shaped and has on its inner surface in the area of the outlet opening of the nozzle 7 a stepped constriction 10. This shape ensures turbulence-free Flow when the height h1 of the constriction 10 is 2 mm, the diameter d1 of the constriction 10 to 2.5 mm, the diameter d2 of the nozzle 7 at its lower end to 1.8 mm and the outlet opening d3 of the nozzle 7 and the diameter of the feed channel 8 is set to 0.5mm. The height h2 of the electrolyte container 1 is 6 mm and the height h3 of the nozzle 7 40 mm.
Die Ultraschallenergie wird durch einen von einem HF-Generator 11 gespeisten piezoelektrischen Wandler 12 erzeugt, über die konisch geformte als Schalleiter dienende Düse 7 geleitet und in ihrer Beschleunigungsamplitude verstärkt. Die Ultraschallwellen werdenüberdie Düse 7 dem Elektrolyten zugeleitet und treffen schließlich auft die Grenzfläche Elektrolyt/Silizium (2), wo sie die Luftblasen beseitigen und eine Ausbildung einer permanenten Oxidschicht verhindern. Hierbei wird die Schallenergiedichte im Elektrolyten unterhalb der Kavitationsgrenze gehalten und auf Werte kleiner 3 Watt/cm2 eingestellt.The ultrasonic energy is generated by an HF generator 11 fed piezoelectric transducer 12 generated, via the conically shaped as a sound conductor serving nozzle 7 passed and amplified in their acceleration amplitude. The ultrasonic waves are fed to the electrolyte via the nozzle 7 and finally hit the Electrolyte / silicon interface (2), where they eliminate air bubbles and create a training a permanent one Prevent oxide layer. Here is the sound energy density kept below the cavitation limit in the electrolyte and to values less than 3 Watt / cm2 set.
Der eigentliche Meßvorgang geht folgendermaßen vor sich: nach AuSsetzen des Meßkopfes wird der Elektrolyt in die Meßkammer (1) eingelassen (siehe Pfeil 6) und der Ultraschallwandler (11, 12) eingeschaltet. Es wird nun die Kapazität C als Funktion der Spannung U über einen kleinen Spannungsbereich gemessen, z. B. von 1,9 V bis 2,1 V (Sperrspannung). Danach wird eine in der Figur nicht dargestellte Lichtquelle für eine bestimmte Zeit, z. B. 30 Sekunden, eingeschaltet, womit der Ätzvorgang beginnt. Hierbei wird das Zeitintegral fi . dt des Elektrolysestromes I gemessen. Nach Ausschalten der Lichtquelle wird der oben angegebene C-Meßvorgang wiederholt, danach der Ätzvorgang, usw.The actual measuring process proceeds as follows: after stopping of the measuring head, the electrolyte is let into the measuring chamber (1) (see arrow 6) and the ultrasonic transducer (11, 12) switched on. It is now the capacity C measured as a function of the voltage U over a small voltage range, e.g. B. from 1.9 V to 2.1 V (reverse voltage). Thereafter, one is not shown in the figure Light source for a certain time, e.g. B. 30 seconds, switched on, which means the The etching process begins. The time integral fi. dt of the electrolysis current I measured. After the light source has been switched off, the above-mentioned C measurement process is carried out repeated, then the etching process, etc.
Die Ladungsträgerdichte errechnet sich aus (siehe z. B.The charge carrier density is calculated from (see e.g.
Ruge und Ryssel, 'tIonenimplantation't, Teubner-Verlag 1978, Seiten 140 ff) (q = elektrische Ladung,fO, £r die absolute und relative Dielektrizitätskonstante, A die durch den Dichtring 5 bestimmte Fläche).Ruge and Ryssel, 'tIonenimplantation't, Teubner-Verlag 1978, pages 140 ff) (q = electrical charge, fO, £ r the absolute and relative dielectric constant, A the area determined by the sealing ring 5).
Die Tiefenkoordinate errechnet sich aus der Raumladungsweite plus der abgeätzten Schichtdicke (M = Molekulargewicht, N = Anzahl der Ladungsträger per aufgelöstem Molekül (z. B. N = 3 für Silizium), F = Faraday'sche Konstante, D = Dichte des Halbleiters).The depth coordinate is calculated from the space charge width plus the etched layer thickness (M = molecular weight, N = number of charge carriers per dissolved molecule (e.g. N = 3 for silicon), F = Faraday's constant, D = density of the semiconductor).
Der Meß- und Auswertungsvorgang erfolgt automatisch.The measurement and evaluation process takes place automatically.
Im Gegensatz zu bekannten Verfahren wird bei dem Verfahren nach der Lehre der Erfindung bzw. bei der hier verwendeten Meßvorrichtung zur Elektrolyse und Kapazitätsmessung nur eine einzige Elektrode, nämlich die mit den Bezugszeichen 13 gekennzeichnete Ringelektrode aus Platin benutzt, wobei eine Drosselspule 14 der hochfrequenzseitigen Trennung dient. Der Scheinwiderstand der Spule 14 muß dabei so bemessen sein, daß oL » @ 1 ist c (W0 =Meßkreisfrequenz, C = Kapazität der Schottydiode).In contrast to known methods, the method according to the Teaching of the invention or in the measuring device used here for electrolysis and capacitance measurement only a single electrode, namely that with the reference numerals 13 marked ring electrode made of platinum is used, with a choke coil 14 is used for high-frequency separation. The impedance of the coil 14 must be be dimensioned in such a way that oL »@ 1 is c (W0 = measuring circuit frequency, C = capacitance the Schottydiode).
Mit dem Bezugszeichen 15 ist das Kapazitätsmeßgerät, mit 16 eine modulierbare Gleichspannungsquelle gekennzeichnet.With the reference numeral 15 is the capacitance measuring device, with 16 a modulatable DC voltage source marked.
Durch das Verfahren bzw. die Vorrichtung nach der Lehre der Erfindung ist die Möglichkeit gegeben, Halbleiterkristalle wie Siliziumkristalle, die für die Fertigung von integrierten Schaltungen mit Dotierstoffatomen implantiert sind, bezüglich ihres Dotierungsprofiles genau und reproduzierbar zu erfassen. Dabei können im Vergleich zu bekannten Verfahren sehr kurze Meßzeiten (30 Minuten für 2 /um Tiefe) eingehalten werden. Die Rauhigkeit der Oberfläche liegt in 2 /um-Tiefe bei Werten kleiner 20 nm (lichtoptisch gemessen).By the method or the device according to the teaching of the invention there is the possibility of semiconductor crystals such as silicon crystals that are used for the manufacture of integrated circuits are implanted with dopant atoms, precisely and reproducibly with regard to their doping profile. Here you can Very short measuring times compared to known methods (30 minutes for 2 / µm depth) be respected. The roughness of the surface is 2 / µm deep at values less than 20 nm (measured optically).
Ausführungsbeispiel: Verwendete KapazitätsmeBbrücke von Booton, Model 72A Elektrolyt: 0,05 m Schwefelsäure mit 1 m Natriumfluorid, ivIeßobjekt: n-dotiertes Silizium, 1 Ohm . cm, mit Arsen implantiert bei 760 keV, Dosis 1 x 1012 cm 2.Embodiment: Used capacity measuring bridge from Booton, Model 72A electrolyte: 0.05 m sulfuric acid with 1 m sodium fluoride, measuring object: n-doped Silicon, 1 ohm. cm, implanted with arsenic at 760 keV, dose 1 x 1012 cm 2.
Messung C (U) an der Oberfläche, mit dazwischenliegenden Ätzschritten
von 1 min Dauer bei Lichteinwirkung bei 185 bis 190 /uA Elektrolysestrom.
Fläche A = 5.515 . 10-2cm-2 (Durchmesser der Si-Scheibe 2.65 mm) Gesamte
Ätztiefe nach 7 Ätzschritten: 0.62 /um
13 Patentansprüche 2 Figuren13 claims 2 figures
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