DE305771C

DE305771C -

Info

Publication number: DE305771C
Application number: DENDAT305771D
Authority: DE

Description

Naphtensäuren zeigen im rohen Zustande einen sehr unangenehmen Geruch, der durch die meisten Reinigungsverfahren nicht vollkommen beseitigt werden kann. Es ist nun für viele Verwendungszwecke gar nicht notwendig, Naphtensäuren einer durchgreifenden Reinigung zu unterziehen, zumal da die Reinigungsarbeiteh oft sehr kostspielig sind, einen erheblichen Materialverlust zur FolgeIn the raw state, naphthenic acids show a very unpleasant odor which passes through most cleaning procedures cannot be eliminated entirely. It is now for many purposes not necessary at all, naphthenic acids a radical one To undergo cleaning, especially since the cleaning work is often very expensive, result in a considerable loss of material

ίο haben und deshalb die Naphtensäuren ganz wesentlich verteuern.ίο have and therefore the naphthenic acids whole significantly more expensive.

Es ist nun gelungen, in einfacher Art und Weise Naphtensäuren von ihrem unangenehmen Geruch ohne Materialverlust so weit zu befreien, daß sie, insbesondere wo es sich um die Verwendung billiger Naphtensäuren handelt, einer weiteren Reinigung nicht bedürfen. Das Verfahren besteht darin, Naphtensäuren mit geringen Mengen salpetriger We have now succeeded in removing naphthenic acids from their unpleasant odor in a simple manner without losing any material free that they, especially where it is a question of the use of cheap naphthenic acids, do not require further purification. The process consists of naphthenic acids with small amounts of nitrous

ao Säure oder solcher Stoffe zu behandeln, aus denen man salpetrige Säure entwickeln kann. An Stelle der salpetrigen' Säure kann man auch Halogen oder unterhalogenige Säure oder solche Stoffe verwenden, aus denen man Halogen oder unterhalogenige Säure entwickeln kann. 'ao to treat acid or such substances which one can develop nitrous acid. Instead of nitrous acid one can also use halogen or hypohalous acid or substances from which one can use Can develop halogen or hypohalous acid. '

Es gibt zwar schon eine Reihe von Verfahren, nach denen man salpetrige Säure, Halogen oder unterhalogenige Säure auf Mineralöle einwirken läßt, aber sowohl das Ausgangsmaterial wie auch die beabsichtigte Wirkung weichen von denjenigen des vorliegenden Ver- . fahrens ab. So dienen die oben angeführten Agenzien in den Verfahren der amerikanisehen Patentschriften 522028, 525811 und 649048 zur Behandlung von Mineralölen schlechthin, um daraus Schwefel (522028) zu entfernen oder um Petroleum zu raffinieren (525811), oder endlich um Petroleum geruchlos (649048) zu machen. Das zu reinigende Material ist Mineralöl oder Petroleum, aber nicht Naphtensäure, wie in dem. neuen Verfahren. Bei den drei bekannten Verfahren ist besonders Wert auf die oxydierende Wirkung der Agenzien gelegt. Auch in der britischen Patentschrift 1839/1868 ist nur Wert gelegt auf die bleichende Wirkung der verwendeten Oxydationsmittel gegenüber Petroleum. There are already a number of procedures after which one can use nitrous acid, halogen or hypohalous acid on mineral oils can act, but both the starting material and the intended effect differ from those of the present version. drive off. So serve the above Agents in the methods of American patents 522028, 525811 and 649048 for the treatment of mineral oils par excellence in order to convert them into sulfur (522028) remove or to refine kerosene (525811), or finally to kerosene odorless (649048) to make. The material to be cleaned is mineral oil or petroleum, however not naphthenic acid, as in that. new procedures. With the three known methods special emphasis is placed on the oxidizing effect of the agents. Also in the British Patent 1839/1868 is only emphasized on the bleaching effect of the used Oxidizing agent to petroleum.

Schließlich sei noch die Patentschrift 179564 der Kl. 12° angeführt, aus der die Behandlung von Naphtensäuren mit Oxydationsmitteln, wie Kaliumpermanganat, bekannt ist. Auch hier gilt das oben Gesagte über den Unterschied von Oxydationsmitteln schlechthin und den gemäß der Erfindung angewandten Agenzien salpetrige Säure, Halogen und unterhalogenige Säure, die hier nicht oxydierend, sondern nitrierend oder halogenisierend wirken ,sollen. Diese Wirkung kann man mit Qo Kaliumpermanganat nicht erzielen.Finally, the patent specification 179564 of class 12 ° should be cited, from which the treatment of naphthenic acids with oxidizing agents such as potassium permanganate is known. What has been said above about the difference between oxidizing agents and the agents used according to the invention, nitrous acid, halogen and hypohalous acid, which should not have an oxidizing but a nitrating or halogenating effect, also applies here. This effect cannot be achieved with Qo potassium permanganate.

Sie läuft darauf hinaus, die Geruchsträger in solche Verbindungen umzuwandeln, welche geruchsschwach oder geruchlos sind. Es findet also keine Entfernung der Geruchsträger durch Oxydation statt, sondern eine Umbildung durch die chlorierende oder nitrierende Wirkung der Agenzien. Da die neugebildeten Stoffe für die weitaus meisten Verwendungszwecke unschädlich und noch dazu in nur geringen Mengen in den behandelten Naphtensäuren vorhanden sind, so ist ihre Entfernung It boils down to converting the odor carriers into such compounds, which have a weak odor or are odorless. So there is no removal of the odor carriers by oxidation, but by transformation by chlorinating or nitrating Effect of the agents. As the newly formed substances for the vast majority of uses are harmless and only present in small quantities in the treated naphthenic acids, they must be removed

(s. Auflage, ausgegeben am 18. Mär\ 1321J(see edition, issued on March 18, 1321J

unnötig, man spart also die Kosten einer nochmaligen Reinigung und den dadurch bedingten Materialverlust.unnecessary, so you save the costs of repeated cleaning and the resulting cleaning Loss of material.

Da Naphtensäuren heute zum großen Teil zur Seifenbereitung Verwendung finden, so ist es vorteilhaft, die hierzu zu verwendenden Näphtensäuren nach der Erfindung vorzubehandeln. In gewissen Fällen kann ein Zusatz von Fettsäuren zu den Naphtensäuren Since naphthenic acids are largely used today for soap making, so it is advantageous to pretreat the naphthenic acids to be used for this purpose according to the invention. In certain cases, fatty acids can be added to the naphthenic acids

ίο für die Seifenbereitung von Nutzen sein; es ist in solchen Fällen zweckmäßig, wenn die Fettsäuren gleichfalls einen unangenehmen Geruch besitzen, das Verfahren auf das Gemisch der Fettsäuren und Naphtensäuren anzuwenden. Da es sich um Säuren handelt, so kann man die Alkalisalze der salpetrigenίο be useful for soap making; it is useful in such cases when the fatty acids are also an unpleasant one Have smell to apply the method to the mixture of fatty acids and naphthenic acids. Since these are acids, the alkali salts of the nitrous can be used

öder ünterhäiogenigen Säure verwenden.Use or interfering acid.

Hierbei tritt zugleich Seifenbildung ein.Soap formation occurs at the same time.

Benutzt man freie unterhalogenige oderIf one uses free sub-halogen or

ao salpetrige Säure oder auch freies Halogen, so geschieht dies am besten in der Weise, daß man einen Luftstrom mit diesen Gasen beläd und durch die Naphtensäure hindurchbläst, wobei der Luftstrom selbst als Rührmittel dient. Das so ausgebildete Verfahren eignet sich recht gut zu einem ununterbrochenen Betrieb, wobei man sich mit Vorteil eines Rieselturmes oder einer Wäschkolonne bedient, in der von oben nach unten die Naphtensäure fließt, der man von unten nach oben den Gasstrom engegenschickt. Man stellt die Geschwindigkeit beider Mittel so ein, daß der Gasstrom frei von salpetriger Säure entweicht und die abfließende Naphtensäure den erforderlichen Grad von Geruchsdämpfung besitzt. ao nitrous acid or free halogen, this is best done in such a way that an air stream is loaded with these gases and blown through the naphthenic acid, the air flow itself serving as a stirring means. The method thus developed is suitable is quite good for uninterrupted operation, with the advantage of a trickle tower or a washing column in which the naphthenic acid is fed from top to bottom flows, which one from bottom to top the gas flow sent back. The speed of both agents is adjusted so that the gas stream escapes free of nitrous acid and the effluent naphthenic acid has the required degree of odor suppression.

Example.

Man erhitze in einem reichlich bemessenen Verseifüngskessel 400 kg Naphtensäure auf 80 bis ioo°. Hierauf beginne man mit dem Zusatz von Alkali oder Karbonat. Während dieser Operation füge man für sich odev in Mischung mit einem Teil des Karbonats die durch Versuche ermittelte eben erforderliche Menge von salpetrigsaurem oder unterchlorigsaürem Alkali unter gutem Rühren zu. Insgesamt braucht man für obigen 'Ansatz etwa 100 kg Natrium- oder 130kg Kaliumkarbonat (wasserfreiesSalz), die man in der dreifachen Menge heißen Wassers auflöst. Die Menge des unterchlorigsauren oder salpetrigsauren Alkalis ist nur sehr gering, sie richtet sich nach der Beschaffenheit der rohen Naphtensäure, beträgt aber in den meisten Fällen weniger als 1 Prozent ihres Gewichtes. Zur Beendigung der Verseifung setze; man den Rest des Alkalis oder Karbonats zu und verarbeite den Ansatz in einer in der .Seifenfabrikation üblichen Weise. Heat 400 kg of naphthenic acid in a large saponification kettle 80 to 100 °. Then begin with the addition of alkali or carbonate. While to this operation add odev mixed with part of the carbonate for yourself The required amount of nitrous or hypochlorous acid determined by experiments Add alkali while stirring well. All in all, you need about 100 kg of sodium carbonate or 130 kg of potassium carbonate (anhydrous salt), which is three times as much Dissolves a lot of hot water. The amount of hypochlorous or nitrous acid Alkali is only very small, it depends on the nature of the crude naphthenic acid, but in most cases is less than 1 percent of their weight. To the Set termination of saponification; the rest of the alkali or carbonate is added and processed the approach in a manner customary in soap production.

An Stelle reiner Naphtensäure kann man auch naphtensäurereiche öle verwenden, wobei es gelingt, die in der Naphtensäure enthaltenen öle zu emulgieren und so der Seife einzuverleiben.Instead of pure naphthenic acid, oils rich in naphthenic acid can also be used, whereby it succeeds in emulsifying the oils contained in the naphthenic acid and thus the soap to incorporate.

Claims

Patent claim:

Process for the treatment of naphthenic acids by themselves or in admixture with Fatty acids for the purpose of odor suppression, characterized in that one the oils with nitrous acid, halogen or hypothetical acid are appropriate while blowing through a stream of air loaded with it, or with such substances, from which with or without additives develop nitrous acid, halogen or hypohalous acid from acid, iii so Treated small amounts that they are just sufficient to suppress odor.