DE304681C - - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
Der Zweck dieser Erfindung ist zunächst die Herstellung von Baumagnesia aus löslichen Magnesiasalzlösungen, wie diese hauptsächlich aus der Kaliindustrie zum größten Teile als wertlose Produkte entstehen, und fernerhin die Verarbeitung solcher Salze vorzunehmen, welche die Volkswirtschaft in großem Maße schädigen.The purpose of this invention is, first of all, to produce construction magnesia from soluble ones Magnesia salt solutions, such as these mainly from the potash industry for the most part as worthless products are created, and furthermore to process such salts, which harm the national economy to a great extent.
Man hatte schon früher versucht, ausOne had tried before
ίο Magnesiasalzlösungen Baumagnesia herzustellen. Alle diese Verfahren gingen aber darauf hinaus, Magnesiahydrat herzustellen, welches dann durch Verglühen in Baumagnesia übergeführt werden konnte, wie z. B. auch die Verfahren gemäß den Patentschriften 11456 und 16575.ίο to produce magnesia salt solutions for building magnesia. However, all of these processes resulted in the production of hydrate of magnesia, which could then be converted into construction magnesia by burning up, such as B. also the Process according to patents 11456 and 16575.
Die Verglühung des Magnesiahydrates erfordert sehr hohe Temperaturen, und um diese zu erzielen, sind nicht nur große Ausgaben für Brennmaterial und Apparaturen nötig, sondern es wird dabei eine Magnesia erhalten, die geringe hydraulische Eigenschaften besitzt, im Gegensatz zu Magnesia, welche aus Carbonaten durch Glühen bei niedrigeren Temperaturen erhalten wird und welche in großen Mengen zur Herstellung von Sorelzementen und sonstigen Bauzwecken verwendet wird.The incandescence of magnesia hydrate requires very high temperatures, and around them to achieve, not only large expenditures for fuel and equipment are necessary, but a magnesia is obtained which has low hydraulic properties, im Contrasted with magnesia, which is made from carbonates by annealing at lower temperatures is obtained and which in large quantities for the production of Sorel cements and others Used for construction purposes.
Zu dieser Gruppe gehört hauptsächlich der gebrannte Magnesit, der aus Magnesit, einem natürlich vorkommenden Magnesiumcarbonat, durch Glühen erhalten wird.This group mainly includes burnt magnesite, which is made up of magnesite, a naturally occurring magnesium carbonate, obtained by annealing.
Es ist bis jetzt der Industrie nicht gelungen, aus Magnesiumhydrat ein Magnesiumoxyd zu erhalten, welches dem Magnesiumoxyd, das als gebrannter Magnesit in Handel kommt, gleichwertig ist und dieses mit Erfolg ersetzen kann.Up to now the industry has not succeeded in converting magnesium hydrate into magnesium oxide obtained, which is the magnesium oxide that comes on the market as burnt magnesite, is equivalent and can successfully replace it.
Um aus Magnesiasalzlösungen, wie z. B. den fast wertlosen Abfallaugen der Kaliindustrie, Magnesia carbonica zu erhalten, gibt es nur einzelne brauchbare Verfahren.To get from magnesia salt solutions, such as. B. the almost worthless waste eyes of the potash industry, There are only a few useful procedures to obtain magnesia carbonica.
Es wurde nun gefunden, daß man leicht sehr reine feinpulvrige Produkte erhält, falls man Magnesiumsulfat mit gebranntem Kalk oder gebranntem Dolomit versetzt und dann bei Gegenwart von viel Wasser mit kohlensäurehaltigen Gasen, am besten unter Druck, behandelt, und zwar bis das Magnesiahydrat in lösliches Bicarbonat umgewandelt ist. Die Menge Wasser muß so gewählt werden, daß das entstehende Bicarbonat, welches selbst schwer löslich ist, sich nicht kristallinisch ausscheidet. Man nimmt beispielsweise auf 1000 1 Wasser etwa 10 bis 20 kg MgSO4, das Reaktionsprodukt wird durch Filtration von unlöslichem Gips getrennt, und durch Erhitzen der nunmehr klaren Lösung scheidet sich Magnesia carbonica aus, und Kohlensäure in chemisch reiner Form, die auch zu Genußzwecken Verwendung finden kann, wird frei. Die erhaltene Magnesia carbonica wird dann gewaschen und getrocknet bzw. zu MgO verglüht. It has now been found that very pure, finely powdered products are easily obtained if one adds burnt lime or burnt dolomite to magnesium sulphate and then, in the presence of a lot of water, treated with carbonated gases, preferably under pressure, until the magnesia hydrate is converted into soluble bicarbonate is converted. The amount of water must be chosen so that the resulting bicarbonate, which is itself sparingly soluble, does not precipitate in crystalline form. For example, about 10 to 20 kg of MgSO 4 are taken for 1000 l of water, the reaction product is separated from insoluble gypsum by filtration, and by heating the now clear solution, magnesia carbonica separates, and carbonic acid in chemically pure form, which can also be used for consumption can find becomes free. The resulting magnesia carbonica is then washed and dried or burned to MgO.
Das durch Glühen dieses Carbonates erzielte MgO hat infolge Glühens bei niedriger Temperatur gute hydraulische Eigenschaften undThe MgO obtained by annealing this carbonate is due to low temperature annealing good hydraulic properties and
kann zur Erzeugung von Sorelzementen Verwendung finden, gegenüber solcher Magnesia, die aus Mg(OH)2 erzeugt .wird.can be used to produce Sorel cements, compared to magnesia produced from Mg (OH) 2.
Um die,hier beschriebene Reaktion auszuführen, kann man nur vom Magnesiumsulfat ausgehen; alle übrigen Magnesiumsalzlösungen liefern beim Versetzen mit Kalk und nachheriger Behandlung mit Kohlensäure nicht Magn'esiumcarbonat, sondern Calciumcarbonat.To carry out the reaction described here, one can only use magnesium sulfate go out; all other magnesium salt solutions are produced by adding lime and afterwards Carbonated treatment not magnesium carbonate, but calcium carbonate.
ίο Dies stellt übrigens eine bekannte Reaktion dar, die früher zum Regenerieren von Chlormägnesium aus Chlorcalcium bei Verwertung der Leblanc-Sodafabrikationsrückstände ver-ίο This represents a well-known reaction, by the way which used to be used to regenerate magnesium chlorine from calcium chloride during recovery the Leblanc soda production residues
I, Sendet wurde, wie es z. B. in Chem. Techno- ;logie von Wagner-Fischer, 12. Auflage vom Jahre 1886 auf Seite 241 unten beschrieben ist. Auch würde man bei der direkten Verarbeitung nach diesem bekannten Verfahren, von anderen Magnesiumsalzlösungen an Stelle von Magnesiumsulfat ausgehend stets die äquivalente Menge Calciumsalze in Lösung erhalten an Stelle des angewandten Magnesiumsalzes, während das nach dem vorliegenden Verfahren erhaltene Calciumsulfat, das in Wasser sehr schwer löslich ist, als Gips ver- j wertet werden kann und, was wesentlich ist, keine lästigen Ablaugen erhalten werden. Man kann aber selbstverständlich in bekannter Weise aus Chlormagnesium Magnesiumsulfat und Salzsäure darstellen. Es wird z. B. Chlormagnesiumlauge mit Schwefelsäure behandelt und das erhaltene Magnesiumsulfat mit Kalk und kohlensäurehaltigen Gasen, wie hier beschrieben, in Gips, Kohlensäure, Magnesiumcarbonat bzw. Magnesiumoxyd umgewandelt. Hierbei erzielt man eine glatte Trennung des Chlormagnesiums in Salzsäure und Magnesiumoxyd, und zwar mit dem Erfolg, -daß die lästigen Abfallaugen der Kaliindustrie restlos, d. h. ohne Lieferung von schädlichen Abwässern, verarbeitet werden. I, was sent as it was z. B. in Chem. Techno- ; Logie von Wagner-Fischer, 12th edition from the year 1886 on page 241 is described below. In direct processing according to this known method, starting from other magnesium salt solutions instead of magnesium sulfate, the equivalent amount of calcium salts in solution would always be obtained instead of the magnesium salt used, while the calcium sulfate obtained according to the present method, which is very sparingly soluble in water can be recycled as gypsum and, what is essential, no troublesome waste liquors are obtained. Of course, magnesium sulfate and hydrochloric acid can be prepared in a known manner from magnesium chloride. It is z. B. treated magnesium chloride with sulfuric acid and the resulting magnesium sulfate with lime and carbonated gases, as described here, converted into gypsum, carbonic acid, magnesium carbonate or magnesium oxide. This achieves a smooth separation of the magnesium chloride into hydrochloric acid and magnesium oxide, with the result that the annoying waste eyes of the potash industry are completely processed, ie without the delivery of harmful waste water.
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