DE3041031A1 - Flameproofing hardenable or hardened poly-organo-siloxane! elastomer - with powdered mixt. contg. chalk, halogenated di:phenyl deriv(s) and opt. antimony tri:oxide - Google Patents
Flameproofing hardenable or hardened poly-organo-siloxane! elastomer - with powdered mixt. contg. chalk, halogenated di:phenyl deriv(s) and opt. antimony tri:oxideInfo
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Abstract
Description
Es ist aus DE-AS 11 29 690 und CA-PS 569 377 bekannt,It is known from DE-AS 11 29 690 and CA-PS 569 377,
organische Halogenspender oder Halogenarylreste enthaltende Phosphinoxide zur Temperaturstabilisierung von Polyorganosiloxanen zu benutzen. Jedoch bedeutet diese Temperaturstabilisierung keine Verminderung der Entflammbarkeit von Polyorganosiloxanmassen in dem Sinne, daß solche Massen als schwer entflammbare oder gar nicht brennbare Baustoffe eingesetzt werden könnten.organic halogen donors or phosphine oxides containing haloaryl radicals to use for temperature stabilization of polyorganosiloxanes. However means this temperature stabilization does not reduce the flammability of polyorganosiloxane compositions in the sense that such masses are classified as flame retardant or not at all combustible Building materials could be used.
Aus DE-OS 19 36 345 ist bekannt, Polyorganosiloxanmassen mit organischen Halogenspendern, jedoch ausschließlich zusammen mit Metallverbindungen zu versetzen, deren Kation, Antimon, Arsen oder Wismut und deren Anoion ein Oxid, Halogenid oder Oxyhalogenid ist. Hierdurch sollen selbstverlöschende Eigenschaften an solchen Polyorganosiloxanmassen hervorgerufen, d.h. erreicht werden, daß die jeweilige Masse innerhalb mehr oder weniger kurzer Zeit nach Aufhören einer Beflammung, also der Einwirkung einer offenen Flamme, selbst aufhört, mit offener Flamme zu brennen und auch aufhört zu glimmen.From DE-OS 19 36 345 it is known, polyorganosiloxane with organic Halogen dispensers, but only to be moved together with metal compounds, their cation, antimony, arsenic or bismuth and their anion an oxide, halide or Is oxyhalide. This is said to have self-extinguishing properties on such polyorganosiloxane compositions caused, i.e. achieved that the respective mass is within more or less short time after cessation of flame exposure, i.e. the effect of an open one Flame, itself stops burning with an open flame and also stops glowing.
Es läßt sich aber auf diese Weise nicht erreichen, daß Polyorganosiloxanmassen während der Einwirkung einer offenen Flamme mehr oder weniger schnell mit verbrennen.However, it cannot be achieved in this way that polyorganosiloxane compositions burn more or less quickly during exposure to an open flame.
Aus DE-OS 29 09 462 ist auch bereits bekannt, ein Gemisch aus Kreide und Octabromdiphenyläther als Flammschutzmittel in raumtemperaturhärtenden Polysiloxanmassen zu verwenden.From DE-OS 29 09 462 it is also already known a mixture of chalk and octabromodiphenyl ether as flame retardants in room temperature curing polysiloxane compositions to use.
Es lassen sich auf diese Weise sehr gute Flammschutzeigenschaften an solchen Polyorganosiloxanmassen erreichen.In this way, very good flame retardant properties can be achieved to achieve such polyorganosiloxane compositions.
Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, ein für unter erhöhter Temperatur und bzw. oder unter Einwirkung ionisierender Strahlen härtbare Polyorganosiloxanmassen bzw.The object of the invention is to provide a for under increased Polyorganosiloxane compositions curable at temperature and / or under the action of ionizing radiation respectively.
ein für derart gehärtete (vulkanisierte) gummielastische Produkte aus Polyorganosiloxan besonders wirksames Flammfestmachen zu ermöglichen.one for such hardened (vulcanized) rubber-elastic products to enable particularly effective flame retardancy from polyorganosiloxane.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Verwendung eines pulverförmigen Gemisches bzw. Compounds aus Kreide und mindestens einer halogenierten Diphenylverbindung sowie einem Zusatz von Antimontrioxid zwischen 0 und 50%, bezogen auf das Gewicht des Gemisches bzw. Compounds, als Flammschutzmittel in unter erhöhter Temperatur und bzw.This object is achieved according to the invention through the use of a powdery Mixtures or compounds of chalk and at least one halogenated diphenyl compound and an addition of antimony trioxide between 0 and 50%, based on the weight of the mixture or compound, as a flame retardant at an elevated temperature and or
oder unter Einwirkung ionisierender Strahlen härtbaren Polyorganosiloxanmassen bzw. derart gehärteten (vulkanisierten) gummielastischen Produkten aus Polyorganosiloxan gelöst.or polyorganosiloxane compositions curable under the action of ionizing radiation or such cured (vulcanized) rubber-elastic products made of polyorganosiloxane solved.
Während gemäß DE-OS 29 09 462 nur ein Gemisch aus Octabromdiphenyläther und Kreide als Flammschutzmittel unter raumtemperaturhärtbaren Polyorganosiloxanmassen in Betracht kommen soll, hat es sich überraschend herausgestellt, daß pulverförmige Gemisch bzw. Compounds aus Kreide und einer Palette von halogenierten Diphenylverbindungen besonders wirksame Flammschutzmittel für unter erhöhter Temperatur und bzw. oder unter Einwirkung ionisierender Strahlen härtbare Polyorganosiloxane sind. Dabei kann die Wirksamkeit des Flammschutzmittels noch durch einen Zusatz von Antimontrioxid in synergistischer Wirkung wesentlich erhöht werden. Durch Zugabe von Antimontrioxid in einem Anteil zwischen 0 und 50%, bezogen auf das Gewicht des Gemisches bzw. Compounds, läßt sich die Entflammbarkeit von unter erhöhter Temperatur und bzw. oder unter Einwirkung ionisierender Strahlen härtbaren Polyorganosiloxanmassen und der daraus gebildeten gummielastischen Produkte überraschender Weise noch weiterhin wesentlich herabsetzen.While according to DE-OS 29 09 462 only a mixture of octabromodiphenyl ether and chalk as a flame retardant under room temperature curable polyorganosiloxane compositions Should be considered, it has surprisingly been found that powdery Mixture or compounds of chalk and a range of halogenated diphenyl compounds particularly effective flame retardants for at elevated temperatures and / or are polyorganosiloxanes curable under the action of ionizing radiation. Included the effectiveness of the flame retardant can be increased by adding antimony trioxide be significantly increased in synergistic effect. By adding antimony trioxide in a proportion between 0 and 50%, based on the weight of the mixture or compound, the flammability of under increased temperature and / or under The polyorganosiloxane compositions curable by the action of ionizing radiation and the resulting materials The rubber-elastic products formed surprisingly still continue to be essential reduce.
Bevorzugt kann im Rahmen der Erfindung bromsubstituierte Diphenylverbindung als Halogenspender eingesetzt werden.In the context of the invention, preference can be given to bromine-substituted diphenyl compounds can be used as a halogen dispenser.
So kann die halogenierte Diphenylverbindung mindestens einer oder eine Mischung von mindestens zwei der Stoffe b Octabromdiphenyläther, Nonabromdiphenyl und Decabromdiphenyläther sein oder mindestens einen dieser Stoffe bzw. eine solche Mischung enthalten.Thus, the halogenated diphenyl compound can be at least one or a mixture of at least two of the substances b octabromodiphenyl ether, nonabromodiphenyl and decabromodiphenyl ether or at least one of these substances or such Mixture included.
Soweit halogenierte Diphenylverbindungen bzw. vorzugsweise bromsubstituierte Diphenylverbindungen als Halogenspender angewandt werden, die keine festen Stoffe sind und in Pulverform der Kreide und ggf. dem Antimontrioxid beigemischt werden können, bietet sich im Rahmen der Erfindung die Möglichkeit, solche mehr oder weniger viskose, flüssige halogenierte bzw. bromsubstituierte Diphenylverbindungen mit der Kreide und ggf. deren Zusatz an Antimontrioxid zu einem Compound zu verarbeiten, das sich in Pulverform überführen und in die jeweilige Polyorganosiloxanmasse einfüllen läßt.As far as halogenated diphenyl compounds or preferably bromine-substituted ones Diphenyl compounds are used as halogen donors, which are no solid substances and are mixed in powder form with the chalk and, if necessary, with the antimony trioxide can, there is the possibility within the scope of the invention, such more or less viscous, liquid halogenated or bromine-substituted diphenyl compounds with the To process chalk and, if necessary, its addition of antimony trioxide into a compound, which are converted into powder form and pour into the respective polyorganosiloxane compound leaves.
Im Rahmen der Erfindung kommen die verschiedensten aus der Literatur der vergangenen Jahre bekannten Formulierungen von HTV-Polyorganosiloxanmassen inpetracht, die sich auf vielseitige, an sich bekannte Art und Weise in den gummielastischen Zustand überführen, d.h. vulkanisieren lassen.In the context of the invention, the most varied of them come from the literature formulations of HTV polyorganosiloxane compounds known from previous years, which are in a versatile, well-known way in the rubber-elastic Transfer the condition, i.e. let it vulcanize.
Die bekannte Verarbeitbarkei-t solcher Massen, beispielsweise Preßvulkanisation oder drucklose Vulkanisation mittels eines Extruders u.dgl. werden durch die Erfindung nicht beeinträchtigt.The known workability of such masses, for example press vulcanization or pressureless vulcanization by means of an extruder and the like are supported by the invention not affected.
Überraschend hat sich herausgestellt, daß die gummielastischen Produkte, hergestellt aus dem erfindungsgemäß als Flammschutzmittel zu verwendenden pulverförmigen Gemisch bzw. Compound gefüllten HTV-Polyorganosiloxanmassen ihre guten mechanischen Werte sowie ihre bekannte Resistenz gegenüber jeglicher Art von Umwelteinflüssen beinhalten.It has surprisingly been found that the rubber-elastic products, produced from the pulverulent powder to be used as a flame retardant according to the invention Mixture or compound-filled HTV polyorganosiloxane masses good mechanical values as well as their known resistance to all kinds of environmental influences include.
Auch die bekannte Eigenschaft, daß sich hochtemperaturvernetzter Silicongummi mittels raumtemperatur-feuchtigkeitsvernetzender Polyorganosiloxanmasse hervorragend mit den verschiedensten Untergründen dauerhaft verkleben läßt, ist bei den erfindungsgemäß flammfest gemachten Silikongummi-Produkten im vollen Umfang beibehalten.Also the well-known property that high-temperature crosslinked silicone rubber excellent thanks to the polyorganosiloxane compound that cross-links at room temperature and moisture Can be permanently bonded to a wide variety of substrates, is in accordance with the invention flame-retardant silicone rubber products are retained in full.
Die Formulierung der erfindungsgemäß flammfest zu machenden Polyorganosiloxanmassen kann mittels mindestens eines unter erhöhter Temperatur wirksamen Radikalbildners, beispielsweise Peroxiden, und bzw. oder sonstiger ionisierender Strahlung erfolgen.The formulation of the polyorganosiloxane compositions to be made flame-resistant according to the invention can by means of at least one radical generator that is effective at elevated temperature, for example peroxides, and / or other ionizing radiation.
Beispielsweise ist Einkomponenten-Formulierung der Polyorganosiloxanmasse mit einem Anteil an olefinisch ungesättigten Gruppen möglich, welche erst durch erhöhte Temperatur in den gummielastischen Zustand überführbar ist.For example, the polyorganosiloxane composition is a one-component formulation with a proportion of olefinically unsaturated groups possible, which only through increased temperature can be converted into the rubber-elastic state.
Im Rahmen der Erfindung ist jedoch auch Zweikomponenten-Formulierung der Polyorganosiloxanmasse möglich, welche in gemischtem Zustand mit Hilfe von Katalysatoren und Si-H-Gruppen enthaltenden Verbindungen erst durch erhöhte Temperatur in den gummielastischen Zustand überführbar ist.However, a two-component formulation is also within the scope of the invention the polyorganosiloxane mass possible, which in a mixed state with the help of catalysts and compounds containing Si-H groups only through increased temperature in the rubber-elastic state is transferable.
Die Formulierung der Polyorganosiloxanmasse kann beispielsweise zur Erzielung einer Shore-A-Härte des gummielastischen Endproduktes im Bereich zwischen 40 und 90 vorgesehen sein.The formulation of the polyorganosiloxane composition can be used, for example Achieving a Shore A hardness of the rubber-elastic end product in the range between 40 and 90 may be provided.
Man erhält dadurch flammfest gemachte Silicongummi-Endprodukte, die gleiches Verhalten und gleiche Qualität aufweisen wie die herkömmlichen Silicongummi-Produkte, aber sich zusätzlich durch hohe Flammfestigkeit auszeichnen.This gives flame-retardant silicone rubber end products which have the same behavior and the same quality as conventional silicone rubber products, but are also characterized by high flame resistance.
Die Erfindung ist auf alle handelsüblichen HTV-Silicon-Kautschukmassen, wie sie z.B. in DE-PS 25 35 334 angegeben sind, anwendbar. Die bekanntesten in erster Linie für die drucklose Vulkanisation einsetzbaren Massen seien nachstehend als Beispiele aufgeführt, wobei in diesem Fall eine Shore-A-Härte von 60 für das Endprodukt vorgegeben ist: (1) HV 4/611 der Firma Bayer AG, (2) HTV-R 401/60 der Firma Wacker Chemie, (3) Silastic GP-70 der Firma Dow Corning, (4) NG 326 von VEB Chemiewerk Nünchritz.The invention is applicable to all commercially available HTV silicone rubber compounds, as indicated, for example, in DE-PS 25 35 334, applicable. The best known in the first place Line for the pressureless vulcanization usable masses are below as Examples listed, in this case a Shore A hardness of 60 for the end product The following is specified: (1) HV 4/611 from Bayer AG, (2) HTV-R 401/60 from Wacker Chemistry, (3) Silastic GP-70 from Dow Corning, (4) NG 326 from VEB Chemiewerk Nünchritz.
Es handelt sich bei diesen Massen um hoch polymeres, vinylgruppenhaltiges MethylpEnylpolysiloxan und hoch polymeres, vinylgruppenhaltiges Methylpolysiloxan sowie um Gemische dieser Stoffe.These masses are highly polymeric, containing vinyl groups Methylpenylpolysiloxane and highly polymeric methylpolysiloxane containing vinyl groups as well as mixtures of these substances.
Die erfindungsgemäß flammfest gemachte, unter erhöhter Temperatur und bzw. oder unter Einwirkung ionisierender Strahlung härtbare (vulkanisierbare) Polyorganosiloxanmasse kann als solche gelagert werden und an der jeweiligen Einsatzstelle vulkanisiert werden. Es ist aber auch möglich, die Polyorganosiloxanmasse unmittelbar vor dem Verarbeiten zu Silicongummi-Produkten erfindungsgemäß mit dem Flammschutzmittel zu versetzen. In jedem Fall kann der grundsätzliche Aufbau der erfindungsgemäß flammfest gemachten Polyorganosiloxanmasse bzw. der zu erfindungsgemäß flammfest gemachte Silicongummi-Produkten zu verarbeitenden Masse wie folgt sein: a) 15 - 85 Gew.% unkatalysierter handelsüblicher Silicon-Kautschuk, b) 0 bis 30 Gew. Polyorganosiloxan in Form einer zusätzlichen weichmachenden Komponente, c) 0 bis 50 Gew.% hochdisperser aktiver Füllstoff in Form von einer zusätzlichen verstärkenden Komponente, d) 0 bis 10 Gew.% Pigmente, rein oder in Pastenform, e) 0 bis 10 Gew.% Katalysator, abgestimmt auf das jeweilige Vernetzungssystem, f) 0 bis 50 Gew.% inaktiver Füllstoff, g) 5 bis 60 Gew.% pulverförmige Kreide, h) 2 bis 30 Gew.% halogenierte, vorzugsweise bromsubstituierte Diphenylverbindung, bevorzugt in pulvriger Form, als Halogenspender, i) 0 bis 46 Gew.% pulverförmiges Antimontrioxid.The flame retardant made according to the invention at elevated temperature and / or under the action of ionizing Radiation curable (Vulcanizable) polyorganosiloxane composition can be stored as such and on vulcanized at the respective place of use. But it is also possible that the Polyorganosiloxane mass immediately before processing into silicone rubber products to be added according to the invention with the flame retardant. In any case, the fundamental Structure of the polyorganosiloxane composition made flame-resistant according to the invention or the to silicone rubber products made flame-retardant according to the invention mass to be processed be as follows: a) 15 - 85% by weight of uncatalyzed commercial silicone rubber, b) 0 to 30 wt. polyorganosiloxane in the form of an additional plasticizing component, c) 0 to 50% by weight of highly dispersed active filler in the form of an additional one reinforcing component, d) 0 to 10% by weight pigments, pure or in paste form, e) 0 to 10% by weight of catalyst, matched to the respective crosslinking system, f) 0 up to 50% by weight of inactive filler, g) 5 to 60% by weight powdered chalk, h) 2 to 30% by weight halogenated, preferably bromine-substituted diphenyl compound, preferred in powder form, as a halogen donor, i) 0 to 46% by weight powdered antimony trioxide.
Ausführungsbeispiele: Beispiel 1: 50,8 Gew.-% HV 4/611 U 1,3 Gew.-% 2,3-dichlorbenzoylperoxid 50%mg in Siliconöl 32,1 Gew.- Kreide b 15,8 Gew.-% NonabromXiphenyl.Working examples: Example 1: 50.8% by weight HV 4/611 U 1.3% by weight 2,3-dichlorobenzoyl peroxide 50% mg in silicone oil 32.1% by weight chalk b 15.8% by weight nonabromoXiphenyl.
Aus Masse dieser Zusammensetzung wurden Silicongummi-Profile extrudiert und drucklos bei ca. 5000C vulkanisiert.Silicone rubber profiles were extruded from mass of this composition and vulcanized without pressure at approx. 5000C.
Mit den so hergestellten Silicongummi-Profilen wurden folgende Versuche unternommen: 1. Beflammungsversuch entsprechend DIN 4102, Teil 1 ergaben, daß nach Beflammung von Prüfkörpern mit 1000 mm Länge die durchschnittliche Restlänge zwischen 300 mm und 500 mm lag.The following tests were carried out with the silicone rubber profiles produced in this way undertaken: 1. Flame test according to DIN 4102, Part 1 showed that after Flame exposure of test specimens with a length of 1000 mm is the average remaining length between 300 mm and 500 mm.
Diese Ergebnisse würden bei weitem ausreichen, um die Einordnung in die Baustoff-Klasse A 2 für nicht brennbare Baustoffe gemäß DIN 4wo2, Teil 1, zumindest in dieser Anforderung zu erfüllen. These results would be by far sufficient for the classification in building material class A 2 for non-flammable building materials according to DIN 4wo2, part 1, at least to meet this requirement.
2. Desweiteren ergaben im kleinen Brandofen durchgeführte ETK-Belastungsversuche mit einem in bestimmten Bauteilen entsprechend eingebrachten Extrudat (Einheitstemperaturkurve nach DIN 4102, Teil 2), daß auch nach zweistündiger Belastung keine Entflammung eintrat.2. Furthermore, ETK load tests carried out in the small furnace resulted with an extrudate introduced into certain components (standard temperature curve according to DIN 4102, part 2) that even after two hours of exposure there is no ignition entered.
Im Vergleich dazu entzündeten sich HTV-Siliconprofile, welche aus bisher bekannten auch hoch hitzebeständig eingestellten, sowie als selbst verlöschend deklarierten handelsüblichen Produkten hergestellt wurden, nach ca. In comparison, HTV silicone profiles ignited previously known also set to be highly heat-resistant, as well as self-extinguishing declared commercial products have been manufactured, after approx.
30 Minuten Belastung. 30 minutes of exercise.
Beispiel 2: 48,7 Gew.-% HTV-R 401/60 U 1,3 Gew.-% 2,3-dichlorbenzoylperoxid 50%ig in Siliconöl 32,3 Gew.-% Kreide 17,7 Gew.-% Decabromdiphenyläther Mit gemäß Beispiel 2 hergestellten Produkten wurden ähnliche Ergebnisse bei Beflammungsversuchen und bei ETK-Belastungsversuchen wie mit Produkten gemäß Beispiel 1 erzielt.Example 2: 48.7% by weight HTV-R 401/60 U 1.3% by weight 2,3-dichlorobenzoyl peroxide 50% in silicone oil 32.3% by weight chalk 17.7% by weight decabromodiphenyl ether With according to Products prepared in Example 2 gave similar results in flame tests and achieved in ETK load tests as with products according to Example 1.
Beispiel 3: 52,3 Gew.-% HV 4/611 U 1,0 Gew.-% Farbpaste 1,3 Gew.-% 2,3-dichlorbenzoylperoxid, 50%ig in Siliconöl 25,7 Gew. -% pulverförmige Kreide 14,7 Gew.-% Octabromdiphenyläther 5,0 Gew.-% pulverförmiges Antimontrioxid.Example 3: 52.3% by weight HV 4/611 U 1.0% by weight color paste 1.3% by weight 2,3-dichlorobenzoyl peroxide, 50% in silicone oil 25.7% by weight powdered chalk 14.7% by weight octabromodiphenyl ether 5.0% by weight powdered antimony trioxide.
Mit gemäß Beispiel 3 hergestellten Produkten wurden noch wesentlich verbesserte Ergebnisse bei Beflammungsversuchen und bei ETK-Belastungsversuchen wie mit Produkten gemäß Beispiel 1 und Beispiel 2, also noch wesentlich verminderte Entflammbarkeit erzielt.With products made according to Example 3 were still essential improved results in flame exposure tests and in ETK load tests as with products according to Example 1 and Example 2, so still significantly reduced Flammability achieved.
Beispiel 4: 52,3 Gew.-% HV 4/611 U l,o Gew.-% Farbpaste 1,3 Gew.- 2,3-dichlorbenoylperoxid, 50%ig in Siliconöl 28,7 Gew.-% Kreide 16,7 Gew.-% Octabromdiphenyläther Mit gemäß Beispiel 4 hergestellten Produkten wurden ähnliche Ergebnisse bei Beflammungsversuchen und ETK-Belastungsversuchen wie mit Produkten gemäß Beispiel 1 und Beispiel 2 erzielt.Example 4: 52.3% by weight HV 4/611 U l, o% by weight color paste 1.3% by weight 2,3-dichlorobenzoyl peroxide, 50% in silicone oil 28.7% by weight chalk 16.7% by weight octabromodiphenyl ether With products prepared according to Example 4, similar results were obtained in flame exposure tests and ETK load tests as achieved with products according to Example 1 and Example 2.
Die Versuchsergebnisse zeigen, daß erfindungsgemäß flammfestgemachte HTV-Silicongummi-Produkte, beispielsweise Profilbänder, in Bauteilen aller Art einzusetzen sind, die bei Glas die Widerstandsklasse G 120 und bei Türen die Widerstandsklasse T 120 zu erfüllen haben (vergleiche DIN 4102 Teil 5). Dabei dürfte sich die Flammfestigkeit der HTV-Silicongummi-Produkte noch dadurch wesentlich verbessern lassen, daß dem pulverförmigen Flammschutzmittel Antimontrioxid zugemischt wird, das - wie aus den Beispielen 3 und 4 erkennbar - eine synergistische Wirkung mit der Kreide und der halogenierten Diphenylverbindung aufweist.The test results show that, according to the invention, they are flame-retardant Use HTV silicone rubber products, for example profile tapes, in components of all kinds the resistance class G 120 for glass and the resistance class for doors T 120 have to be fulfilled (compare DIN 4102 part 5). This is likely to increase the flame resistance the HTV silicone rubber products can still be significantly improved by the fact that the powdered flame retardant antimony trioxide is added, which - as from the Examples 3 and 4 recognizable - a synergistic effect with the chalk and the halogenated diphenyl compound.
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