DE2307050C3 - Thermosetting organopolysiloxane molding compound - Google Patents
Thermosetting organopolysiloxane molding compoundInfo
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Description
Die Erfindung betrifft hitzehärtbare Organopolysiloxanformmassen, die S1O2-Füllstoffe, Gemische flammh.emmender Mittel und Härtungsmittel enthalten, zur Herstellung von Elastomeren, die flammfest oder selbstlöschend sind, nachdem die Entzündungsbedingung entfernt wurde, und auch eine hohe Elastizität oder Dehnbarkeit mit geringer bleibender Verzerrung nach Aufhebung der Belastung aufweisen.The invention relates to thermosetting organopolysiloxane molding compounds, the S1O2 fillers, flame-retardant mixtures Agents and hardeners contain, for the production of elastomers that are flame-resistant or are self-extinguishing after the inflammatory condition is removed, and also have high elasticity or Have extensibility with little permanent distortion after release of the load.
Siliconelastomere sind weit verbreitet im Gebrauch, zeigen jedoch als Nachteil die Eigenschaft der Brennbarkeit. Um sie unbrennbar zu machen, ist es beispielsweise aus der US-PS 28 91 033 bekannt, zu einer Siliconmasse, die Methylphenylpolysiloxan und einen Füllstoff enthält, einen fein verteilten kupferhaltigen Stoff zuzusetzen. Aus der US-PS 31 54 515 sind flammwidrige Polysiloxanelastomere bekannt, die aus Dimethylpolysiloxan, organischen Silicaten, chloriertem Polyphenyl, kupferhaltigen Stoffen, Füllstoffen und monocarbonsäuren Metallsalzen gewonnen werden. Gemäß der US-PS 35 14 424 soll die Unbrennbarkeit durch Zusatz eines platinhaltigen Stoffes zu einer Siliconmasse, die gewöhnliches Organopolysiloxan und einen Füller enthält, erhalten werden. Diese bekannten Siliconelastomeren genügen jedoch nicht den Anforderungen hinsichtlich der Selbstlöschung und elastischen Verformbarkeit. Besonders können die an erster Stelle genannten Elastomeren mit einem kupferhaltigen Stoff nicht ungefärbt erhalten werden, so daß sie zum Beschichten von Drähten mit verschieden gefärbten Überzügen nicht geeignet sind. Bei dem zuletzt genannten Elastomeren mit Gehalt an einem platinhaltigen Stoff ist die Wärmebeständigkeit, also eine der charakteristischen Eigenschaften eines Siliconelastomercn, herabgesetzt und außerdem die FlammwidriglHt nicht ausreichend.Silicone elastomers are widely used, but have the disadvantage of having the property of Flammability. In order to make them incombustible, it is known, for example, from US Pat. No. 2,891,033 a silicone compound containing methylphenylpolysiloxane and a filler, a finely divided one containing copper Adding substance. From US-PS 31 54 515 flame-retardant polysiloxane elastomers are known from Dimethylpolysiloxane, organic silicates, chlorinated polyphenyl, copper-containing substances, fillers and monocarboxylic metal salts are obtained. According to US-PS 35 14 424, the incombustibility by adding a platinum-containing substance to a silicone compound, the ordinary organopolysiloxane and contains a filler. However, these known silicone elastomers do not meet the requirements in terms of self-extinguishing and elastic deformability. Especially those in the first place said elastomers with a copper-containing substance are not obtained uncolored, so that they for Coating wires with different colored coatings are not suitable. The last one named elastomers with a content of a platinum-containing substance is the heat resistance, so one of the characteristic properties of a silicone elastomer, and also the flame retardancy unsatisfactory.
Es ist auch bekannt, verschiedenen Formmassen Mittel zum Flammfestmachen, wie Antimonoxid, zuzusetzen. Der Zusatz solcher bekannter flanimhindernder Mittel zu Siliconmassen würde jedoch Endprodukte liefern, welche die gewünschten typischen Eigenschaften der Siliconelastomeren nicht mehr aufweisen.It is also known to add flame retardants such as antimony oxide to various molding materials. However, the addition of such well-known anti-flammable agents to silicone compositions would result in end products supply which no longer have the desired typical properties of the silicone elastomers.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine hitzehärtbare flammwidrige Organopolysiloxanformmasse zu schaffen, welche Formstücke mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit und Wärmefestigkeit liefertThe invention is based on the object of a heat-curable, flame-retardant organopolysiloxane molding compound to create which fittings with excellent mechanical strength and heat resistance supplies
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Formmasse der eingangs angegebenen Art, welche die im Anspruch 1 angegebene Zusammensetzung aufweistThis object is achieved by a molding compound of the type specified at the beginning, which has the properties described in claim 1 Has specified composition
Die Erfindung wird im folgenden erläutertThe invention is explained below
Es wurde gefunden, daß beim Erwärmen einer Masse, weiche die obigen Bestandteile enthält, und Vulkanisieren derselben in Gegenwart eines bekannten Vernetzungsmittels die Masse wie gewöhnlicher heiß vulkanisierbarer Siliconkautschuk in ein Elastomeres mit ausgezeichneter Wärmefestigkeit und Reißfestigkeit umgewandelt wird und, wenn dieses Elastomere zu einem Band geformt, senkrecht gehalten und sein unteres Ende der Einwirkung von Feuer ausgesetzt wird, es brennt jedoch nach Entfernung des Feuers von selbst erlischt, und daß der Nachteil einer bleibenden Verzerrung, der bei Verwendung bestimmter Arten von Vernetzungsmitteln auftritt weitgehend vermieden ist.It has been found that heating a mass containing the above ingredients and vulcanizing the same in the presence of a known crosslinking agent the mass as usual hot vulcanizable Silicone rubber into an elastomer excellent in heat resistance and tear resistance is converted and, when this elastomer is formed into a tape, held and vertical The lower end is exposed to fire, but it burns after the fire is removed from itself disappears, and that the disadvantage of permanent distortion when using certain types of Crosslinking agents occurs is largely avoided.
Ein als Bestandteil (a) erfindungsgemäß enthaltenes Organopolysiloxan wird gewöhnlich als Hauptbestandteil der Grundmasse benutzt und ist ein geradkettiges Polysiloxan mit der folgenden EinheitsformelAn organopolysiloxane contained as the component (a) in the present invention is usually used as the main component of the matrix and is a straight-chain polysiloxane having the following unit formula
R11SiCu.,,R 11 SiCu. ,,
worin R ein substituierter oder unsubstituierter einwertiger Kohlenwasserstoffrest, nämlich ein Methyl-, Äthyl-, Propyl- oder Phenylrest halogensubstituierte Kohlenwasserstoffgruppe, Vinyl- oder Allylgruppe oder dergleichen und a eine Zahl von 1,90 bis 2,05 ist.wherein R is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon radical, namely a methyl, Ethyl, propyl or phenyl radical halogen-substituted hydrocarbon group, vinyl or allyl group or the like and a is a number from 1.90 to 2.05.
Für die Zwecke der Erfindung soll der Bestandteil (a) eine Viskosität über lOOOOOcSt (gemessen bei 25° C) besonders vorzugsweise über 1 000 000 cSt aufweisen. Dieser Bestandteil kann in seiner Struktur CHsSiOi,5-Einheiten enthalten, soweit deren Menge gering ist, nämlich weniger als 5 Mol-%. Außerdem kann dieser Bestandteil Hydroxyl- oder TrimethylsilylendgruppenFor the purposes of the invention, the component (a) should have a viscosity of more than 10000 cSt (measured at 25 ° C) particularly preferably over 1,000,000 cSt. This component can be CHsSiOi, 5 units in its structure included, insofar as their amount is small, namely less than 5 mol%. In addition, this Component hydroxyl or trimethylsilyl end groups
ίο aufweisen.ίο have.
Als Bestandteil (b), fein verteilter Siliciumdioxidfüller, können bekannte üblicherweise für Siliconkautschuke verwendete Füller, wie abgerauchtes Siliciumdioxid, gefälltes Siliciumdioxid, Quarzpulver und Kieselgur,As component (b), finely divided silicon dioxide filler, known fillers commonly used for silicone rubbers, such as fumed silicon dioxide, precipitated silicon dioxide, quartz powder and kieselguhr,
■>5 verwendet werden. Vorzugsweise ist der Füllstoff (b) so fein verteilt, daß wenigstens, 90% eine Korngröße unter 50 μηι (Mikron) haben. Falls eine zu große Menge des Bestandteils (b) zugesetzt wird, werden die physikalischen Eigenschaften des durch Vulkanisieren der Masse■> 5 can be used. Preferably the filler (b) is like this finely divided that at least 90% have a grain size below 50 μm (microns). If too much of the Component (b) is added, the physical properties of the by vulcanizing the mass
ω) erhaltenen Elastomeren verschlechtert.ω) obtained elastomers deteriorated.
Falls die Menge des Bestandteils (b) zu klein ist, werden die mechanischen Eigenschaften, wie Zugfestigkeit, des erhaltenen Elastomeren herabgesetzt. Dementsprechend soll erfindungsgemäß der Bestandteil (b) inIf the amount of the component (b) is too small, the mechanical properties such as tensile strength, of the elastomer obtained. Accordingly, according to the invention, component (b) in
hi einer Menge von 20 bis 200 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Bestandteils (a) enthalten sein, wie oben angegeben.hi in an amount of 20 to 200 parts by weight per 100 Parts by weight of component (a) may be included as indicated above.
fein verteilte Mangancarbonat verleiht in Kombination mit dem unten erwähnten Bestandteil (d) dem Elastomeren eine ausgezeichnete selbstlöschende und flammhemmende Eigenschaft, da es bei Erwärmen Kohlendioxid! entwickelt und katalytisch wirkt Es wurde gefunden, daß dieser Bestandteil (c) auch die elastische Verformung der erhaltenen Produkte stark verbessert Wie im Fall des Bestandteils (b) ist dieser Bestandteil (c) vorzugsweise so fein verteilt, daß wenigstens 90% von ihm eine Teilchengröße unter 50 um (Mikron) haben. Um eine so hohe Flammfestigkeit und hohe Elastizität ohne Verschlechterung charakteristischer Eigenschaften der Elastomeren zu erhalten, muß dieser Bestandteil (c) in einer Menge von 5 bis 100 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Bestandteils (a) eingesetzt werden.finely divided manganese carbonate, in combination with component (d) mentioned below, gives the Elastomers have excellent self-extinguishing and flame-retardant properties, as it is when heated Carbon dioxide! developed and acts catalytically It has been found that this component (c) also the elastic deformation of the products obtained is greatly improved. As in the case of component (b), this is Component (c) is preferably so finely divided that at least 90% of it has a particle size below 50 µm (microns). To have such a high flame resistance and high elasticity without deterioration To obtain characteristic properties of the elastomers, this component (c) must be in an amount of 5 to 100 parts by weight per 100 parts by weight of the component (a) are used.
Wenn man nur die Funktion der Entwicklung von Kohlendioxidgas betrachtet könnte man annehmen, daß Calciumcarbonat Zinkcarbonat, Kobaltcarbonat, Natriumcarbonat und dergleichen für die Zwecke der Erfindung ähnlich wirksam seien. Jedoch kann durch Zusatz dieser Carbonate die Selbstlöschungswirkung in Elastomeren nicht erhalten werden, und außerdem haben diese Carbonate einen ungünstigen Einfluß auf die Wärmebeständigkeit von Siliconelastomeren und können daher für die erfindungsgemäßen Zwecke nicht benutzt werden.If one only considers the function of the evolution of carbon dioxide gas one could assume that that calcium carbonate, zinc carbonate, cobalt carbonate, sodium carbonate and the like for the purpose of Invention are similarly effective. However, by adding these carbonates, the self-extinguishing effect in Elastomers are not obtained, and in addition, these carbonates have an adverse influence on the heat resistance of silicone elastomers and therefore cannot be used for the purposes of the invention to be used.
Der Bestandteil (d) ist erforderlich, um der Formmasse in Kombination mit dem oben genannten Bestandteil (c) die Selbstlöschungseigenschaft zu verleihen. Als eine jo als Bestandteil (d) verwendbare Platinverbindung seien genannt Platinchlorid oder Komplexe von Platinchlorid mit Alkoholen, Äthern, Aldehyden, usw. Es ist auch möglich, als Bestandteil (d) Produkte zu verwenden, die Platinpulver auf einem Träger, wie Aluminiumoxid, y, Silicagel oder Asbest enthalten.The component (d) is required in order to impart the self-extinguishing property to the molding material in combination with the above-mentioned component (c). A platinum compound that can be used as component (d) is platinum chloride or complexes of platinum chloride with alcohols, ethers, aldehydes, etc. It is also possible to use products as component (d) which contain platinum powder on a carrier, such as aluminum oxide, y , silica gel or contain asbestos.
Um den Zweck der Selbstlöschungseigenschaft vorteilhaft zu erreichen, soll erfindungsgemäß die als Bestandteil (d) zugesetzte Menge 5 bis 1000 ppm (Teile pro Million), berechnet als Platinmetall, vorzugsweise 10 bis 100 ppm, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Bestandteils (a) betragen.In order to achieve the purpose of the self-extinguishing property advantageously, according to the invention as Ingredient (d) amount added 5 to 1000 ppm (parts per million) calculated as platinum metal, preferably 10 to 100 ppm based on 100 parts by weight of the component (a).
Die erfindungsgemäße Formmasse kann durch Formen, Erwärmen und Vulkanisieren zu verschiedenen geformten Gegenständen verarbeitet werden. Bekannte Vernetzungsmittel (Vulkanisationsmittel), wie organische Peroxide oder Organohydrogen-Polysiloxane werden vorzugsweise zum Vulkanisieren der erfindungsgemäßen Formmassen unter Erwärmen benutzt. Als Beispiele organischer Peroxide seien genannt Benzoylperoxid, tert-Butylperbenzoat, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid, Di-tert.-butylperoxid, Dicumylperoxid oder Monochlorbenzoylperoxid; Beispiele für die Organohydrogenpolysiloxane sind Methylhydrogenpolysiloxane mit wenigstens zwei Si —Η-Bindungen in einem Molekül. Wie im Fall des organischen Peroxids werden sie vorzugsweise in einer Menge von 0,3 bis 6 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Bestandteils (a) eingesetzt. Ferner sollte im Fall der Verwendung von Organohydrogenpolysiloxan dessen Menge so gewählt to sein, daß die Zahl der = Si - H-Bindungen 0,8 bis 1,5 pro = Si-CH=CH2-Bindung im Bestandteil (a) ist, der in diesem Fall wenigstens zwei Bindungen = Si — CH = CH2 in einem durchschnittlichen Molekül enthalten sollte. tr,The molding composition according to the invention can be processed into various shaped articles by molding, heating and vulcanizing. Known crosslinking agents (vulcanizing agents), such as organic peroxides or organohydrogen-polysiloxanes, are preferably used to vulcanize the molding compositions according to the invention with heating. Examples of organic peroxides are benzoyl peroxide, tert-butyl perbenzoate, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, di-tert-butyl peroxide, dicumyl peroxide or monochlorobenzoyl peroxide; Examples of the organohydrogenpolysiloxanes are methylhydrogenpolysiloxanes with at least two Si —Η bonds in one molecule. As in the case of the organic peroxide, they are preferably used in an amount of 0.3 to 6 parts by weight per 100 parts by weight of the component (a). Furthermore, in the case of using organohydrogenpolysiloxane, its amount should be selected so that the number of = Si - H bonds is 0.8 to 1.5 per = Si - CH = CH 2 bond in component (a), the in this case should contain at least two bonds = Si - CH = CH 2 in an average molecule. tr,
Die erfindungsgemäße Formmasse kann hergestellt werden, indem die erwähnten Bestandteile (a) bis (d) "crrsisch! und die Mischun·* durch Kneten auf W"*L"*n oder in ähnlicher Weise homogenisiert wird. Nach Bedarf können einer solchen Masse das erwähnte organische Peroxid oder Organohydrogenpolysiloxan und weiterhin eine niedermolekulare organische Siliconverbindung, wie Diphenylsilandiol, Diphenylmethylsilanol oder Alkoxysilan, Pigmente und andere Zusatzstoffe beigemischt werden.The molding composition according to the invention can be produced by adding the mentioned components (a) to (d) "crrsisch! and the mixing * by kneading on W" * L "* n or is homogenized in a similar way. If necessary, such a mass can do the aforementioned organic peroxide or organohydrogenpolysiloxane and also a low molecular weight organic silicone compound, such as diphenylsilanediol, diphenylmethylsilanol or alkoxysilane, pigments and other additives be mixed in.
Wenn die so gebildete Formmasse unter erhöhtem Druck oder Atmosphärendruck für mehrere see bis 1 h auf etwa 100 bis etwa 35O0C erhitzt und gegebenenfalls einer Nacherhitzung unterworfen wird, wird sie zu einem geformten Produkt z. B. einer Folie, einem Band, einem beschichteten elektrischen Draht vulkanisiert, welches in verschiedener Hinsicht ausgezeichnete Eigenschaften zeigt beispielsweise Wärmebeständigkeit Selbstlöschungseigenschaft und ElastizitätIf the molding composition thus formed under elevated pressure or atmospheric pressure for several see to 1 hour at about 100 heated to about 35O 0 C and, optionally, a subsequent heating is subjected, it is such a molded product. B. a film, a tape, a coated electric wire vulcanized, which shows excellent properties in various respects, such as heat resistance, self-extinguishing property and elasticity
Die Erfindung wird weiter erläutert durch die folgenden Beispiele, worin alle »Teile« sich auf Gewicht beziehen. Die Werte für Härte, Dehnung, Zugfestigkeit und bleibende Verzerrung sind durch entsprechende Messungen nach den Methoden der japanischen Industrienorm JIS K 6301 erhalten. Die Verlöscheigenschaft wurde nach folgender Methode bestimmt:The invention is further illustrated by the following examples, in which all "parts" are by weight. The values for hardness, elongation, tensile strength and permanent distortion are obtained by corresponding measurements according to the methods of the Japanese industrial standard JIS K 6301. The extinguishing property was determined according to the following method:
Eine Probe der Masse wurde unter Druck erhitzt und zu einer Folie mit einer Dicke von 2 mm vulkanisiert. Aus dieser Folie wurden Prüfstücke mit einer Breite von 0,5 cm und einer Länge von 20 cm geschnitten. Das Prüfstück wurde fast senkrecht befestigt und die Flamme einer Alkohollampe wurde unmittelbar mit dem unteren Teil des Probestücks 15 Sekunden lang in Berührung gebracht, um es zu entzünden. Dann wurde die Alkohollampe vom Probestück entfernt und die Zeit bis zum Erlöschen der Flamme wurde gemessen. Die Verlöscheigenschaft ist ausgedrückt als Zeit (see), die bis zum Erlöschen vergeht.A sample of the mass was heated under pressure and vulcanized into a sheet with a thickness of 2 mm. Test pieces with a width of 0.5 cm and a length of 20 cm were cut from this film. That Test piece was fastened almost vertically and the flame of an alcohol lamp was immediately with placed in contact with the lower part of the specimen for 15 seconds to ignite it. Then became the alcohol lamp was removed from the specimen and the time until the flame was extinguished was measured. the The extinction property is expressed as the time (see) elapsed until goes to extinction.
Eine Grundmasse, bestehend aus 100 Teilen eines Organopolysiloxans mit einem Gehalt von 99,9 Mol-% an (CH3J2SiO- Einheiten und 0,1 Mol-% an CH3(CH2 = CH)SiO-Einheiten, 25 Teilen abgerauchtem Siliciumdioxid, 20 Teilen gepulvertem Mangancarbonat (chemische Reinheit: 1. Klasse), 2,5 Teilen Diphenylsilandiol als ein Siliciumdioxiddispergiermittel, 0,05 Teilen einer Lösung von 2% (berechnet als Platinmetall) Platinchlorid in Butanol, 50 Teilen Quarzpulver mit einer Teilchengröße von etwa 5 μπι und 5 Teilen Titanoxid vom Anatas-Typ wurde auf zwei Walzen homogen gemischt, und die gemischte Masse eine Stunde lang auf 150° C erwärmt. Der so erhaltenen Masse wurden auf je 100 Teile 0,7 Teile einer Siliconölpaste mit einem Gehalt an 50% Benzoylperoxid mittels der erwähnten zwei Walzen homogen beigemischt, um eine Formmasse zu erhalten.A matrix consisting of 100 parts of an organopolysiloxane with a content of 99.9 mol% of (CH 3 J 2 SiO units and 0.1 mol% of CH 3 (CH 2 = CH) SiO units, 25 parts fumed silicon dioxide, 20 parts of powdered manganese carbonate (chemical purity: 1st class), 2.5 parts of diphenylsilanediol as a silicon dioxide dispersant, 0.05 part of a solution of 2% (calculated as platinum metal) platinum chloride in butanol, 50 parts of quartz powder with a particle size of About 5 μm and 5 parts of titanium oxide of the anatase type were mixed homogeneously on two rollers, and the mixed mass was heated for one hour at 150 ° C. The mass thus obtained was per 100 parts 0.7 parts of a silicone oil paste containing 50% benzoyl peroxide mixed in homogeneously by means of the two rollers mentioned, in order to obtain a molding compound.
Die Formmasse wurde unter 30 kp/cm2 bei 120°C 10 Minuten lang vulkanisiert, um eine Folie zu erhalten, die 2 Stunden lang unter 150° C nachvulkanisiert wurde. Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen vulkanisierten Folie wurden gemessen (Tabelle 1). Zum Vergleich wurde eine vulkanisierte Folie in der gleichen Weise wie oben hergestellt, außer daß gepulvertes Mangancarbonat nicht verwendet wurde. Die Ergebnisse der Messungen dieses Vergleichsprodukts sind okontollcmTiKpllo I ι.ιfrrofΓ.krI The molding compound was vulcanized under 30 kgf / cm 2 at 120 ° C. for 10 minutes to obtain a film which was post-vulcanized under 150 ° C. for 2 hours. The physical properties of the vulcanized film obtained were measured (Table 1). For comparison, a vulcanized sheet was produced in the same manner as above except that powdered manganese carbonate was not used. The results of the measurements of this comparison product are okontollcmTiKpllo I ι.ιfrrofΓ.krI
*) Nach Beendigung der Flammlöschungsprüfung wurde die Flamme der Alkohollampe mit dem Probestück wiederum für 15 see in Berührung gebracht und die Flammlöscheigenschaft erneut bestimmt*) After completion of the flame extinguishing test, the flame of the alcohol lamp with the test piece was again brought into contact for 15 seconds and the flame-extinguishing properties determined again
Eine Formmasse wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 hergestellt, außer daß statt der 0,7 Teile der Siliconöipaste mit 50% Gehalt an Benzoylperoxid hierA molding compound was prepared in the same manner as in Example 1, except that instead of 0.7 part of Silicone oil paste with 50% benzoyl peroxide content here
0,2 Teile eines Organohydrogenpolysiloxans, bestehend aus 2 Molen (CH3)2(H)SiOo.5-Einheiten und 1 Mo! SiO2-Einheiten, verwendet wurde. Die Masse wurde zu einer Folie geformt und 30 Min. in einem Ofen auf 1500C vulkanisiert Bei der Flammlöschprüfung erlosch die so erhaltene vulkanisierte Folie nach nur 6 Sek, während ein ohne Verwendung von Mangancarbonat hergestelltes Vergleichsprodukt erst nach 35 Sek. erlosch.0.2 parts of an organohydrogenpolysiloxane, consisting of 2 moles of (CH 3 ) 2 (H) SiOo.5 units and 1 Mo! SiO 2 units was used. The mass was formed into a film and 30 min. In an oven at 150 0 C vulcanized at the flame extinguishing test was extinguished the cured film thus obtained after only 6 seconds, while a comparative product prepared without the use of manganese carbonate after 35 sec. Extinguished.
100 Teile eines Organopolysiloxans, bestehend aus 97,85 Mol-% (CH3)2SiO-Einheiten, 2 Mol-% (CeHsfcSiO-Einheiten und 1,15 Mol-%100 parts of an organopolysiloxane, consisting of 97.85 mol% (CH 3 ) 2 SiO units, 2 mol% (CeHsfcSiO units and 1.15 mol%
CH3(CH2=CH)SiO-Einheiten, 3 Teilen Methyltriäthoxysilan 45 Teilen abgerauchtes Siliciumdioxid und 4 Teilen Diphenylsilandiol wurden auf zwei Walzen homogen gemischt, und die Mischung wurde 3 Std. auf 1500C erwärmt Der so gebildeten Masse wurden die in Tabelle 2 angegebenen Bestandteile beigemischt, um eine Formmasse zu erhalten.CH 3 (CH 2 = CH) SiO units, 3 parts of methyltriethoxysilane 45 parts of fumed silicon dioxide and 4 parts of diphenylsilanediol were mixed homogeneously on two rollers, and the mixture was heated to 150 ° C. for 3 hours 2 specified ingredients mixed in to obtain a molding compound.
Von dieser Formmasse wurde in gleicher Weise wie im Beispiel 1 eine Folie hergestellt, deren Flammlöschungseigenschaften in Tabelle 2 aufgeführt sind.From this molding compound, a film was produced in the same way as in Example 1, its flame-extinguishing properties are listed in Table 2.
Probe Nr.Sample no.
MasseDimensions
(Teile)(Parts)
Mangancarbonat Manganese carbonate
(TuIe)(TuIe)
Quarzpulver Quartz powder
(Teile)(Parts)
Platinchlorid Platinum chloride
2%ige Lösung
(Teile)2% solution
(Parts)
Benzoylperoxid Benzoyl peroxide
50% Paste
(Teile)50% paste
(Parts)
Flammlöschung Flame extinguishing
(see)(lake)
Formmassen (die Proben 3-Γ und 3-2') wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 3 aus den Mischungen der Proben 3-1 und 3-2 des Beispiels 3 hergestellt, wobei nur statt des Benzoylperoxids 13% 2,4-Dichlorbenzoylperoxid verwendet wurde, welches als Nachteil eine Erhöhung der bleibenden Verzerrung in Elastomeren zeigt. Diese Formmassen wurden 10 Min. unter 30kp/cm2 bei 12O0C gehalten, um Folien von 2 mm Dicke und andere Platten von 12 mm Dicke herzustellen. Letztere wurden zur Messung der bleibenden Verzerrung benutzt.Molding compositions (samples 3-and 3-2 ') were prepared in the same way as in Example 3 from the mixtures of samples 3-1 and 3-2 of Example 3, with only 13% 2,4- Dichlorobenzoyl peroxide was used, which has the disadvantage of increasing the permanent distortion in elastomers. These molding compositions were 10 min. Under 30kp / cm 2 maintained at 12O 0 C to produce mm thickness and other plates of 12 mm thickness by films of 2. The latter were used to measure the permanent distortion.
Diese Folien bzw. Platten wurden weitere 4 Std. bei 2000C nachvulkanisiert. Die Messung ihrer physikalischen Eigenschaften lieferte die in Tabelle 3 angegebenen Werte.These films and sheets were post-cured for a further 4 hrs. At 200 0 C. The measurement of their physical properties gave the values given in Table 3.
Physikalische Eigenschaften Physical Properties
■ Probe 3-Γ
(Vergleich)■ Sample 3-Γ
(Comparison)
Probe 3-2'
(Erfindung)Sample 3-2 '
(Invention)
Härte (JIS)
Dehnung (%)
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Bleibende Verzerrung
FlammiöschunR (see)Hardness (JIS)
Strain (%)
Tensile strength (kg / cm 2 )
Persistent distortion
FlammiöschunR (see)
57
350
83
50
3057
350
83
50
30th
6262
320320
8585
1818th
1,0
1,0
1,0
1,1
1,2
1,01.0
1.0
1.0
1.1
1.2
1.0
35
235
2
30
0
030th
0
0
6060
x 100, worin A die ursprünglichex 100, where A is the original
Dicke des Materials und B die Dicke seines Teils, der nach Aufhebung der Belastung sich nicht erholt, sind.Thickness of the material and B is the thickness of its part that does not recover after the stress is released.
100 Teile eines Dimethylpolysiloxans bestehend aus
(CH3)2SiO-Einheiten,100 parts of a dimethylpolysiloxane consisting of
(CH 3 ) 2 SiO units,
30 Teile gefälltes Siliciumdioxid, 5 Teile Methyltrimetl!- oxysilan, 30 Teile gepulvertes Mangancarbonat, 0,1 Teil einer Lösung von 2% (berechnet als Platinmetall) Platinchlorid in 2-Äthylhexanol und 3 Teile einer 50% Benzoylperoxid enthaltenden Paste wurden auf zwei Walzen homogen gemischt, um eine Formmasse zu erhalten. Diese wurde bei i20°C unter Druck geformt, um eine Folie von 2 mm Dicke zu erhalten. Die Folie wurde 4 Std. bei 1500C nachvulkanisiert. Die erhaltene vulkanisierte Folie wurde der obigen Flammprüfung unterworfen. Dabei wurde gefunden, daß sie sich überhaupt nicht entzündete.30 parts of precipitated silicon dioxide, 5 parts of methyltrimetyl oxysilane, 30 parts of powdered manganese carbonate, 0.1 part of a solution of 2% (calculated as platinum metal) of platinum chloride in 2-ethylhexanol and 3 parts of a paste containing 50% benzoyl peroxide were homogeneous on two rollers mixed to obtain a molding compound. This was molded under pressure at 120 ° C to obtain a sheet 2 mm thick. The film was post-cured 4 hrs. At 150 0 C. The vulcanized film obtained was subjected to the above flame test. It was found that it did not inflame at all.
Vergleichcomparison
Zum Vergleich wurde das Verfahren des Beispiels 1 wiederholt, außer daß das gepulverte MangancarbonatFor comparison, the procedure of Example 1 was repeated except that the powdered manganese carbonate was used
durch Natriumcarbonat, Calciumcarbonat oder Zinkcarbonat ersetzt wurde. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle gezeigt. Die Probefolien wurdenhas been replaced by sodium carbonate, calcium carbonate or zinc carbonate. The results are in the shown in the table below. The sample slides were
weiter 24 Std. auf 250°C erhitzt, worauf ihre Härte, Dehnung und Zugfestigkeit bestimmt wurden. Die Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle angegeben.heated to 250 ° C for a further 24 hours, whereupon its hardness, Elongation and tensile strength were determined. The results are also given in the table.
Es wurde auch beobachtet, daß die Zinkcarbonat 2> während ihre Wärmebeständigkeit bemerkenswertIt was also observed that the zinc carbonate 2> while their heat resistance is remarkable
enthaltende Folie, welche zunächst eine ausgezeichnete schlecht und die bleibende Verzerrung etwa 3mal secontaining film, which initially has an excellent poor and the permanent distortion about 3 times se
Flammlöschung zeigte, diese Eigenschaft rasch verlor, groß wie bei der Mangancarbonat enthaltenden FolieFlame quenching showed this property quickly lost, much as the sheet containing manganese carbonate
nachdem sie mehrere Male angezündet worden war, war.after being lit several times was.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1547972A JPS5123979B2 (en) | 1972-02-14 | 1972-02-14 |
Publications (3)
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Family
ID=11889915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (4)
| Country | Link |
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Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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| JPH01271214A (en) * | 1988-04-22 | 1989-10-30 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | Manufacture of silicone rubber roller |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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- 1973-02-14 GB GB722673A patent/GB1389393A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| DE2307050A1 (en) | 1973-08-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |