DE3039506A1 - Recovery of aromatic hydrocarbon - from hydrocarbon mixt., using selective solvent and high and low. temp. extn. zones - Google Patents

Recovery of aromatic hydrocarbon - from hydrocarbon mixt., using selective solvent and high and low. temp. extn. zones

Info

Publication number
DE3039506A1
DE3039506A1 DE19803039506 DE3039506A DE3039506A1 DE 3039506 A1 DE3039506 A1 DE 3039506A1 DE 19803039506 DE19803039506 DE 19803039506 DE 3039506 A DE3039506 A DE 3039506A DE 3039506 A1 DE3039506 A1 DE 3039506A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
zone
extraction
temperature
extraction zone
aromatic hydrocarbons
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19803039506
Other languages
German (de)
Inventor
Shinji KATAOKA
Masaki Matsuoka
Sadanobu Ichihara Chiba Saeki
Teruo Sukegawa
Atsushi Funabashi Chiba Umayahara
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co Ltd filed Critical Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority to DE19803039506 priority Critical patent/DE3039506A1/en
Publication of DE3039506A1 publication Critical patent/DE3039506A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/005—Processes comprising at least two steps in series
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/10—Purification; Separation; Use of additives by extraction, i.e. purification or separation of liquid hydrocarbons with the aid of liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

In extn. of aromatic hydrocarbon from hydrocarbon mixt. using solvent having selectivity to aromatic hydrocarbon, the aromatic hydrocarbon is recovered by supplying high temp. extn. phase from high temp. extraction zone (I) to low temp. extn. zone (II) and supplying low temp. extn. phase from (II) to recovery zone after removing non-aromatic hydrocarbon in extractive distn. zone. (I) is controlled at 40-200 deg.C. (extn. temp.) under pressure enough to maintain liq. phase. The hydrocarbon mixt. is supplied to the middle part of (I) the solvent is supplied to the upper part of (I) and low temp. residue from (II) is supplied to the lower part (II) is controlled at 20-190 deg.C under pressure enough to maintain liq. phase. High temp. extn. phase from (I) is supplied to the upper part of (II). Distn. gas from the extractive distn. zone is cooled, liquefied and supplied to the lower part of (II). The aromatic hydrocarbon is sepd. in high purity and high recovery rate.

Description

s ist bereiLs bekannt, aromatische Kohlenwasserstoffe ausIt's already known to make aromatic hydrocarbons

geeigneten Materialien, wie Crackbenzin, katalytisch reformierten Ölen oder Rohbenzol (aus Kohle)rmit einem Lösungsmittel zu gewinnen, das hohe Selektivität gegenüber aromatischen Kohlenwasserstoffen aufweist, z.B. Sulfolan, Diäthilenglykol, Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon oder N-Formylmorpholin.suitable materials such as cracked gasoline, catalytically reformed Oils or crude benzene (from coal) can be obtained with a solvent that has high selectivity exhibits against aromatic hydrocarbons, e.g. sulfolane, diethile glycol, Dimethyl sulfoxide, N-methylpyrrolidone or N-formylmorpholine.

Dieses bekannte Flüssig-Flüssig-Extraktionsverfahren wird in der industriellen Praxis angewandt; vgl. JP-AS 29 302/77.This well-known liquid-liquid extraction method is used in industrial Practice applied; see JP-AS 29 302/77.

Eine typische Ausführungsform des in der Praxis angewandten Extraktionsverfahrens besteht darin, das eingesetzte Kohlenwasserstoffmaterial in einer Extraktionszone mit einem Lösungsmittel zu kontaktieren, das aromatische Kohlenwasserstoffe selektiv löst, wobei eine die aromatischen Kohlenwasserstoffe enthaltende Extraktionsschicht und eine die nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe enthaltende, bei der Extraktion zurückbleibende Schicht entstehen. Die Extraktionsschicht wird darein in einer Extraktivdestillationszone einer Extraktivuestillation unterworfen, um Verunreinigungen an nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen zu entfernen, wobei man die am oberen Ende der Extraktivdestillationszone abgezogenen Dämpfe durch Abkühlen verflüssigt und in die Extraktionszone zurückführt und die Flüssigkeit am unteren Ende der Extraktivdestillationszone in eine Lösungsmittel-Rückgewinnungszone überführt und dort in aromatische Kohlenwasserstoffe und Lösungsmittel auftrennt. Die Extraktivdestillation zur Reinigung der aromatischen Kohlenwasserstoffe wird gewöhnlich unter Zufuhr von zusätzlichem Lösungsmittel durchgeführt.A typical embodiment of the extraction process used in practice consists in the hydrocarbon material used in an extraction zone contact with a solvent that selectively uses aromatic hydrocarbons dissolves, with an extraction layer containing the aromatic hydrocarbons and one containing the non-aromatic hydrocarbons upon extraction remaining layer arise. The extraction layer is placed therein in an extractive distillation zone subjected to extractive distillation to remove non-aromatic impurities To remove hydrocarbons, one at the top of the extractive distillation zone evaporated vapors are liquefied by cooling and returned to the extraction zone and the liquid at the lower end of the extractive distillation zone to a solvent recovery zone transferred and separated there into aromatic hydrocarbons and solvents. Extractive distillation is used to purify aromatic hydrocarbons usually carried out with the addition of additional solvent.

Um jedoch die aromatischen Kohlenwasserstoffe in höherer Reinheizt und höherer Ausbeute abzutrennen, sind die folgenden Maßnahmen erforderlich. Zur Erhöhung der Reinheit der aromatischen Kohlenwasserstoffe wird zusätzliches Lösungsmittel in die Extraktivdestillationszone eingeleitet und die Menge des am oberen Ende der Extraktivdestillationszone abgezogenen Dampfes muß erhöht werden. Um jedoch andererseits die Ausbeute an aromatischen Kohlenwasserstoffen zu erhöhen, soll das Lösungsmittel in der Extraktionszone in größerer Menge verwendet werden und auch die Temperatur in der Extraktionszone sollte erhöht werden, um das Lösungsvermögen für aromatische Kohlenwasserstoffe zu erhöhen. Wegen der Temperaturerhöhung in der Extraktionszone nimmt jedoch die Selektivität des Lösungsmittels ab und aufgrund der erhöhten Menge an zirkulierendem Lösungsmittel wird die Belastung der Extraktiv-Destillationszone erhöht, d.h. es ist mehr Heizenergie erforderlich.However, the aromatic hydrocarbons in higher purity heats and a higher yield, the following measures are required. To the Increasing the purity of aromatic hydrocarbons will add additional solvent in initiated the extractive distillation zone and the amount of Steam withdrawn at the upper end of the extractive distillation zone must be increased. On the other hand, to increase the yield of aromatic hydrocarbons, if the solvent is to be used in the extraction zone in a larger amount and also the temperature in the extraction zone should be increased to increase the solvency for aromatic hydrocarbons to increase. Because of the temperature increase in the However, the extraction zone decreases the selectivity of the solvent and due to it the increased amount of circulating solvent increases the load on the extractive distillation zone increased, i.e. more heating energy is required.

Daneben ist es in jüngerer Zeit notwendig geworden, gleichzeitig ein breites Spektrum von aromatischen Kohlenwasserstoffen zu extrahieren, das von leichten KohleMnwasserstof n, wie Benzol oder Toluol, bis zu schweren Kohlenwasserstofferl, wie Xylol, Propylbenzol, Trimethylbenzol, Butylbenzol, Tetramethylbenzol, Naphthalin oder Substanzen mit einem höheren Siedepunkt als diese Kohlenwasserstoffe, reicht. Um in diesem Verfahren aromatische Kohlenwasserstoffe in hoher Reinheit und hoher Ausbeute zu erhalten, muß die zirkulierende rlosurln mittelmenge und die Menge des am oberen Ende der 3xtraktivdestillationszone abgezogenen Dampfes erhöht werden, so daß auch hier große Energiemengen notwendig sind.In addition, it has recently become necessary to use one at the same time extract wide range of aromatic hydrocarbons, from light ones Hydrocarbons, such as benzene or toluene, to heavy hydrocarbons, such as xylene, propylbenzene, trimethylbenzene, butylbenzene, tetramethylbenzene, naphthalene or substances with a higher boiling point than these hydrocarbons, is sufficient. To use in this process aromatic hydrocarbons in high purity and high To obtain yield, the circulating rlosurln must be the mean amount and the amount of the the steam withdrawn at the upper end of the 3xtractive distillation zone is increased, so that here, too, large amounts of energy are necessary.

Es wurde nun gefunden, daß aromatische Kohlenwasserstoffe in hoher Reinheit und hoher Ausbeute mit geringeren Mengen an zirkulierendem Lösungsmittel, das selektives Lösungsvermögen für aromatische Kohlenwasserstoffe aufweist, und Dampf, der am oberen Ende der Extraktivdestillationszone abgezogen wird, gewonnen werden können, wenn man eine Extraktion bei hoher Temperatur und niedriger Temperatur mit einer extraktiven Destillation und einer fraktionierten Destillation kombiniert.It has now been found that aromatic hydrocarbons are in high Purity and high yield with lower amounts of circulating solvent, has selective solvent power for aromatic hydrocarbons, and Steam, which is drawn off at the upper end of the extractive distillation zone, is obtained can be done when doing an extraction at high temperature and low temperature combined with an extractive distillation and a fractional distillation.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfah-(n zur G winnullg von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltenden Kohlenwasserstoffgemischen in hoher Reinheit und hoher Ausbeute mit geringerem Energieaufwand bereitzustellen. Ferner sollen hochreine aromatische Kohlenwasserstoffe in hoher Ausbeute erhalten werden, indem man sie in zwei Stufen aus einem Kohlenwasserstoffgemisch extrahiert, d.h. bei hoher und bei niedriger Temperatur, und die Extraktion mit einer extraktiven Destillation und einer fraktionierten Destillation kombiniert.The object of the invention is therefore to provide an improved method (n for G winnullg of aromatic hydrocarbons from aromatic hydrocarbons containing hydrocarbon mixtures in high purity and high yield with to provide less energy. Highly pure aromatic hydrocarbons should also be used can be obtained in high yield by converting them in two stages from a hydrocarbon mixture extracted, i.e. at high and low temperature, and the extraction with an extractive distillation and a fractional distillation combined.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing.

Fig. 1 ist ein Fließbild einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Extraktion der aromatischen Kohlenwasserstoffe erfolgt in einer Hochtemperatur-Extraktionszone 2 und einer Niedertemperatur-Extraktionszone 10, worauf man die extrahierten aromatischen Kohlenwasserstoffe in einer Extraktivdestillationszone 18 einer extraktiven Destillation unterwirft und anschließend in einer Gewinnungszone 27 (fraktionierte Destillation) gewinnt.Fig. 1 is a flow diagram of an embodiment of the present invention Procedure. The extraction of the aromatic hydrocarbons takes place in a High temperature extraction zone 2 and a low temperature extraction zone 10, whereupon the extracted aromatic hydrocarbons are placed in an extractive distillation zone 18 subjected to an extractive distillation and then in a recovery zone 27 (fractional distillation) wins.

Das eingesetzte, aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltende Kohlenwasserstoffgemisch wird über eine Leitung 1 im mittleren Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 zugeführt, während ein Lösungsmittel mit selektivem Lösungsvermögen für aromatische Kohlenwasserstoffe im unteren Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 zugeführt wird. Die Extraktionsschicht wird am unteren Ende der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 abge-zogen und über die Leitung 3, den Wärmeaustauscher 4, die Leitung 5, den Mischer 8 und die Leitung 9 dem oberen Teil der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 zugeführt. Beim Durchströmen der Leitung 5 können gegebenenfalls Wasser und ein LösungsmitteJ, z.B. Sulfolan, das eine geringe Menge Kohlenwas- serstoffe enthalten kann, über die Leitungen 6 bzw. 7 zUcJ.-führt werden. Die bei der Extraktion zurückbleibende Schicht, die nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe enthal-t, wird über die Leitung 30 am oberen Ende der Hochtemperatur-Extraktionszone abgezogen.The hydrocarbon mixture used and containing aromatic hydrocarbons is via a line 1 in the middle part of the high-temperature extraction zone 2 fed while a solvent with selective solvent power for aromatic Hydrocarbons fed in the lower part of the high-temperature extraction zone 2 will. The extraction layer is at the bottom of the high temperature extraction zone 2 withdrawn and via the line 3, the heat exchanger 4, the line 5, the Mixer 8 and line 9 to the upper part of the low-temperature extraction zone 10 supplied. When flowing through the line 5 can optionally water and a Solvents, e.g. sulfolane, which contains a small amount of substances can contain, via the lines 6 and 7 zUcJ.-leads. The one in the extraction remaining layer, which contains non-aromatic hydrocarbons withdrawn via line 30 at the upper end of the high-temperature extraction zone.

Die in der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 erhaltene Extraktionsschicht wird am unteren Ende der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 abgezogen und über die Leitung 17 dem oberen Teil der Extraktivdestillationszone 18 zugeführt.The extraction layer obtained in the low-temperature extraction zone 10 is withdrawn at the lower end of the low-temperature extraction zone 10 and over the line 17 is fed to the upper part of the extractive distillation zone 18.

Die bei der Extraktion in der Wiedertemperatur-Extraktiorlszone zurückbleibende Schicht wird am oberen Ende der Zone 10 abgezogen und über die Leitung 11, die Pumpe 12, die Lci.tiril 13, den Wärmeaustauscher 15 und die Leitung 16 in den unteren Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 zurückgeführt, wobei gegebenenfalls ein Teil der bei der Extraktion zurückbleibenden Schicht über die Leitung 11, die Pumpe 12, die Leitung 14, den Mischer 8 und die Leitung 9 zirkuliert wird.The one remaining in the re-temperature extraction zone during the extraction Layer is drawn off at the upper end of zone 10 and via line 11, the pump 12, the Lci.tiril 13, the heat exchanger 15 and the line 16 in the lower Recirculated part of the high-temperature extraction zone 2, optionally with a Part of the layer remaining during the extraction via line 11, the pump 12, line 14, mixer 8 and line 9 is circulated.

Die in der Extraktionsschicht aus der Niedertemperatur-Extraktionszone enthaltenen nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe werden in der Extraktivdestillationszone 18 abgetrennt und am oberen Ende der Extraktivdestillationszone 18 abgezogen. Die Kohlenwasserstoffe vom oberen Ende der Extraktivdestillationszone 18 werden über die Leitung 19, den Wärmeaustauscher 20, die Leitung 21, den Flüssigkeitsabsetztank 22 und die Leitung 32 zirkuliert, wobei die Kohlenwasserstoffe durch Abkühlen in dem Wärmeaustauscher 20 verflüssigt werden und das enthaltene Wasser in dem Flüssigkeitsabsetztank 22 abgetrennt und über die Leitung 23 abgezogen wird.Those in the extraction layer from the low temperature extraction zone The non-aromatic hydrocarbons contained in it are in the extractive distillation zone 18 separated and drawn off at the upper end of the extractive distillation zone 18. the Hydrocarbons from the top of the extractive distillation zone 18 are over the line 19, the heat exchanger 20, the line 21, the liquid settling tank 22 and the line 32 circulates, the hydrocarbons being cooled in the heat exchanger 20 are liquefied and the water contained in the liquid settling tank 22 is separated and withdrawn via line 23.

Ein Teil der der Extraktivdestillationszone entnommenen Kohlenwasserstoffe wird über die Leitung 24 in den unteren Teil der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 zurückgeführt, wobei gegebenenfalls leichte Kohlenwasserstoffe über die Leitung 25 zugeführt werden können. Ferner kann das innere Kohlenwasserstoff-Rückflußgemisch an einer Stelle über jener Stelle, an der die Extraktionsschicht aus der Niedertemperatur-Extraktionszone zugeführt wird, abgezogen und über die Leitung 33 in den unteren oder mittleren Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 zurückgeführt werden.Some of the hydrocarbons withdrawn from the extractive distillation zone is via line 24 into the lower part of the low-temperature extraction zone 10 recycled, with optionally light hydrocarbons via the line 25 can be fed. Furthermore, the internal hydrocarbon reflux mixture at one point above that point, at which the extraction layer is fed from the low-temperature extraction zone, withdrawn and via the Line 33 in the lower or middle part of the high temperature extraction zone 2 can be returned.

Die in der Extraktivdestillationszone 18 erhaltenen aromatischen Kohlenwasserstoffe werden am unteren Ende der Extraktivdestillationszone abgezogen und über die Leitung 26 dem mittleren Teil der Gewinnungszone 27 zugeführt. In der Gewinnungszone 27 werden die aus der Extraktivdestillationszone 18 zugeführten aromatischen Kohlenwasserstoffe in reine aromatische Kohlenwasserstoffe und Lösungsmittel getrennt, und zwar durch Zufuhr von Dampf über die Leitung 31. Die erhaltenen hochreinen aromatischen Kohlenwasserstoffe werden am oberen Ende der Gewinnungszone 27 über die Leitung 28 entnommen, während das abgetrennte Lösungsmittel über die Leitung 29 in den oberen Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 zurückgeführt wird.The aromatic hydrocarbons obtained in the extractive distillation zone 18 are drawn off at the lower end of the extractive distillation zone and via the line 26 fed to the middle part of the extraction zone 27. In the extraction zone 27 the aromatic hydrocarbons fed in from the extractive distillation zone 18 separated into pure aromatic hydrocarbons and solvents by Supply of steam via line 31. The obtained high-purity aromatic hydrocarbons are removed at the upper end of the recovery zone 27 via line 28, while the separated solvent via line 29 into the upper part of the high-temperature extraction zone 2 is returned.

In Fig. 1 sind die meisten Hilfseinrichtungen, wie Kühler, Erhitzer, Ventilpumpen oder Regler, weggelassen. Außerdem versteht es sich von selbst, daß die in den verschiedenen Einrichtungen, z.B, der Hochtemperatur-Extraktionszone, Niedertemperatur-Extraktionszone, Extraktivdestillationszone oder Gewinnungszone, vorhandene Wärmeenergie mit geeigneten Vorrichtungen, z.B. Wärmeaustauschern, zur Energieersparnis genutzt werden kann.In Fig. 1, most of the auxiliary equipment, such as coolers, heaters, Valve pumps or regulators, omitted. Besides, it goes without saying that those in the various facilities, e.g. the high-temperature extraction zone, Low temperature extraction zone, extractive distillation zone or recovery zone, existing thermal energy with suitable devices, e.g. heat exchangers, for Energy savings can be used.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf verschiedene Kohlenwasserstoffgemische mit engem oder breitem Siedebereich angewandt werden, z.B. Crackbenzin, aus Kohle gewonnenem Rohbenzol, katalytisch reformiertes Benzin oder Kerosin.The process according to the invention can be applied to various hydrocarbon mixtures with a narrow or wide boiling range, e.g. cracked gasoline, made from coal recovered crude benzene, catalytically reformed gasoline or kerosene.

Diese Ausgangsgemische können Vorbehandlungen unterworfen werden, z.B. einer Entschwefelung, Abtrennung von Sauerstoff oder Stickstoff oder Hydrierung, um den Anforderungen an die aromatischen Kohlenwasserstoff-Endprodukte zu genügen.These starting mixtures can be subjected to pretreatments, e.g. desulfurization, separation of oxygen or nitrogen or hydrogenation, to meet the requirements for the aromatic hydrocarbon end products.

Erf indungsgemäß verwendbare Lösungsmittel s irid z.B. Glykole, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tettaäthylenglykol oder Propylenglykol, Sulfolan und Alkylsulf.olane mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe, 3.t3.Solvents which can be used according to the invention are, for example, glycols, such as Ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tettaethylene glycol or propylene glycol, Sulfolane and Alkylsulf.olane with 1 to 3 carbon atoms in the alkyl group, 3.t3.

2-Methylsulfolan, 2,4-Dimethylsulfolan oder 3-Methylsulfolan, Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon und N-Formylmorpholin.2-methylsulfolane, 2,4-dimethylsulfolane or 3-methylsulfolane, dimethylsulphoxide, N-methylpyrrolidone and N-formylmorpholine.

Diese Lösungsmittel können allein oder als Kombinationen aus zwei oder mehreren sowie gegebenenfalls zusammen mit einer geringen Wassermenge verwendet werden, um die Selektivität für aromatische Kohlenwasserstoffe zu verbessern.These solvents can be used alone or as combinations of two or more and optionally used together with a small amount of water to improve the selectivity for aromatic hydrocarbons.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann unter denselben Bedingungen wie herkömmliche Lösungsmittel-Extrak Lionsverfahren durchgeführt werden. Die am besten geeigneten Bedingungen richten sich nach der Art des Lösungsmittels mit Selektivität für aromatische Kohlenwasserstoffe.The inventive method can under the same conditions as conventional solvent-extracting Lions procedures are performed. The best suitable conditions depend on the type of solvent with selectivity for aromatic hydrocarbons.

Im folgenden wird eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert, in der Sulfolan als Lösungsmittel verwendet wird. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die.;e Ausführungsform beschränkt und der Fachmann kann aufgrund seines Fachwissens die Bedingungen entsprechend modifizieren, wenn andere Lösungsmittel als Sulfolan verwendet werden.The following is an embodiment of the method according to the invention explained in more detail, in which sulfolane is used as a solvent. The invention however, it is not limited to the embodiment and those skilled in the art can based on his expertise modify the conditions accordingly if other solvents can be used as sulfolane.

Die erfindungsgemäße Flüssig-Flüssig-Extraktion wird in zwei Stufen, in einer Hochtemperatur-Extraktionszone und eine Niedertemperatur-Extraktlonszone, durchgeführt. In diesen Zonen können herkömmliche Gefäße verwendet werden, z.B. Drehscheibenkontaktoren, Lochbodenkolonnen und Füllkörperkolonnen. Das eingesetzte, aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltende Material wird im mittleren Teil der Hochtempera tur-Extraktionszone zugeführt. Sulfolan wird im oberen Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone zugeführt und strömt in dieser Zone nach unten, wobei die in dem Ausganysmateria, enthaltenen aromatischen Kohlenwasserstoffe in dem Sulfolan gelöst werden. Die erhaltene Extraktionsschicht wird am Lso- den der Zone abgezogen. Die Extraktion in der Hochtemperatur-Extraktionszone erfolgt bei einer Temperatur von 40 bis 2000C und einem Überdruck von 0 bis 28 bar (d.h. einem Druck, bei der das Gemisch in flüssigem Zustand gehalten wird), vorzugsweise bei einer Temperatur von 80 bis 1800C und einem Überdruck von 3,5 bis 10,5 bar. Das im oberen Teil der Zone zugeführte Sulfolan wird in der 2- bis 10-fachen Gewichtsmenge des eingesetzten Kohlenwasserstoffgemisches verwendet.The liquid-liquid extraction according to the invention is carried out in two stages, in a high temperature extraction zone and a low temperature extraction zone, carried out. Conventional vessels can be used in these zones, e.g. Turntable contactors, perforated tray columns and packed columns. The used, Material containing aromatic hydrocarbons is in the middle part of high temperature tur extraction zone fed. Sulfolane is in the upper part of the high temperature extraction zone supplied and flows downwards in this zone, whereby the in the Ausganysmateria, contained aromatic hydrocarbons are dissolved in the sulfolane. The received Extraction layer is at the Lso deducted from the zone. The extraction in the high-temperature extraction zone takes place at a temperature of 40 to 2000C and an overpressure of 0 to 28 bar (i.e. a pressure at which the mixture is in liquid State is maintained), preferably at a temperature of 80 to 1800C and a Overpressure from 3.5 to 10.5 bar. The sulfolane fed in the upper part of the zone is in 2 to 10 times the amount by weight of the hydrocarbon mixture used used.

Um die Selektivität von Sulfolan zu verbessern, wird dieses mit 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 1,0 Gewichtsprozent, Wasser versetzt. Die am oberen Ende der Hochtemperatur-Extraktionszone abgezogene, bei der Extraktion zurückbleibende Schicht enthält eine geringe Sulfolanmenge, die gegebenenfalls durch übliches Auswaschen mit Wasser zurückgewonnen werden kann.In order to improve the selectivity of sulfolane, this is 0.1 up to 20 percent by weight, preferably 0.5 to 1.0 percent by weight, of water are added. The one withdrawn at the upper end of the high-temperature extraction zone during the extraction The remaining layer contains a small amount of sulfolane, which may be passed through usual washing with water can be recovered.

Die aus der Hochtemperatur-Extraktionszone abgezogene Extraktionsschicht wird abgekühlt und dem unteren Teil der Niedertemperatur-Extraktionszone zugeführt. Die Extraktion in der Niedertemperatur-Extraktionszone erfolgt bei einer Temperatur von 20 bis 1900C und einem Überdruck von 0 bis 28 bar (d.h. einem Druck, bei dem das Gemisch in flüssigem Zustand gehalten wird). Die Extraktion in der Niedertemperatur-Extraktionszone erfolgt gewöhnlich bei einer Temperatur, die 10 bis 1500C unter der Temperatur in der Hochtemperatur-Extraktionszone liegt. Um die Selektivität in der Niedertemperatur-Extraktionszone zu verbessern, kann man der Extraktionsschicht aus der Hochtemperatur-Extraktionszone Wasser, Sulfolan oder Sulfolan, das eine geringe Kohlenwasserstoffmenge enthält, zusetzen. Daneben kann man Leichtparaffin oder Naphthen der Lösung zusetzen, die aus der Extraktivdestillationszone in den unteren Teil der Niedertemperatur-Extraktionszone eingeleitet wird. Die dampfförmigen, nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe und ein Teil der aromatischen Kohlenwasserstoffe, die am oberen Ende der Extraktivdestillationszone abgezogen werden, werden durch Ab- kühlen verflüssigt und dann in den unteren Teil der Niedertemperatur-Extraktionszone zurückgeführt. Die bei der Extraktion in der Niedertemperatur-Extraktionszone zurückblcibentle Schicht wird in den unteren Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone zurückgeführt. Die Menge der bei der Extraktion zurückbleibenden Schicht, die in die Hochtemperatur-Extraktionszone zurückgeführt wird, wird so eingestellt, daß sie mindestens 10 Gewichtsprozent des Gesamtgewichts der in der Hochtemperatur-Extraktionszone erhaltenen Extraktionsschicht ausmacht. Daneben kann ein Teil der bei der Extraktion zurückbleibenden Schicht aus der Niedertemperatur-Extraktionszone der Extraktions schicht aus der Hochtemperatur-Extraktionszone zugesetzt werden, um die Extraktionswirkung in der Niedertemperatur-Extraktionszone zu verbessern. Wenn die aromatischen Kohlenwasserstoff-Endprodukte keine hohe Reinheit aufweisen müssen, kann als Niedertemperatur-Extraktionszone ein Grobtrennungssystem mit einem einzigen Gefäß angewandt werden, wobei es bevorzugt ist, das verflüssigte Gemisch aus nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen und aromatischen Kohlenwasserstoffen vom oberen Ende der Niedertemperatur-lYtrahtons zone mit der Extraktionsschicht aus der }Iochtempera Lu r-Extraktionszone zu vermischen.The extraction layer withdrawn from the high temperature extraction zone is cooled and fed to the lower part of the low-temperature extraction zone. The extraction in the low temperature extraction zone takes place at one temperature from 20 to 1900C and an overpressure of 0 to 28 bar (i.e. a pressure at which the mixture is kept in a liquid state). The extraction in the low temperature extraction zone usually takes place at a temperature which is 10 to 1500C below the temperature in the high temperature extraction zone lies. To the selectivity in the low temperature extraction zone To improve, one can remove the extraction layer from the high temperature extraction zone Water, sulfolane or sulfolane, which contains a small amount of hydrocarbons, to add. In addition, light paraffin or naphthene can be added to the solution, which from the extractive distillation zone into the lower part of the low-temperature extraction zone is initiated. The vaporous, non-aromatic hydrocarbons and a Part of the aromatic hydrocarbons at the top of the extractive distillation zone deducted, are deducted by cool liquefied and then returned to the lower part of the low temperature extraction zone. The at the extraction in the low-temperature extraction zone left layer is returned to the lower part of the high temperature extraction zone. The amount the layer left behind during the extraction, which enters the high-temperature extraction zone is returned, is adjusted so that it is at least 10 percent by weight of the Total weight of the extraction layer obtained in the high temperature extraction zone matters. In addition, part of the layer remaining during the extraction can be used from the low temperature extraction zone the extraction layer from the high temperature extraction zone can be added to the extraction effect in the low temperature extraction zone to improve. If the aromatic hydrocarbon end products are not of high purity must have, a coarse separation system can be used as the low-temperature extraction zone be used with a single vessel, it is preferred, the liquefied Mixture of non-aromatic hydrocarbons and aromatic hydrocarbons from the top of the low-temperature lYtrahtons zone with the extraction layer from the high temperature extraction zone to mix.

Die in der Niedertemperatur-Extraktionszone erhaltene Extraktionsschicht wird dem oberen Teil der Extraktivdestillationszone zugeführt und dort einer Destillation unterworfen, um verunreinigende, nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe und andere Verunreinigungen abzutrennen. Der Druck in der Extraktivdestillationszone wird so geregelt, daß die Temperatur am unteren Ende der Zone nicht über der Zersetzungstemperatur des LösungsmitteLs liegt. Im Falle der Verwendung von Sulfolan als Extraktionsmittel beträgt die Temperatur am Boden der Zone vorzugsweise weniger als 250°C. Die Lösung der aromatischen Kohlenwasserstoffe in dem Lösungsmittel wird am unteren Ende der Extraktivdestillationszone abgezogen und der Gewinnungszone zugeführt. Andererseits wird das am oberen Ende der Extraktivdestillationszone abgezogene Gasgemisch durch Abkühlen verflüssigt und dann in die Niedertemperatur-Extraktionszone zurückgeführt, wobei man jedoch einen Teil zum oberen Ende der Extraktivdestillationszone zirkulieren kann.The extraction layer obtained in the low temperature extraction zone is fed to the upper part of the extractive distillation zone, where it is distilled subjected to polluting, non-aromatic hydrocarbons and others Separate impurities. The pressure in the extractive distillation zone will be like this regulated that the temperature at the lower end of the zone does not exceed the decomposition temperature of the solvent. In the case of using sulfolane as an extractant the temperature at the bottom of the zone is preferably less than 250 ° C. The solution the aromatic hydrocarbons in the solvent will be at the lower end of the range Extractive distillation zone withdrawn and fed to the recovery zone. on the other hand that will be at the top of the Extractive distillation zone withdrawn Gas mixture liquefied by cooling and then into the low-temperature extraction zone recycled, but part of the upper end of the extractive distillation zone can circulate.

Auch das innere Rückflußgemisch kann gegebenenfalls an einer Stelle über jener Stelle, an der die Extraktionsschicht aus der Niedertemperatur-Extraktionszone zugeführt wird, abgezegen und in den unteren oder mittleren Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone zurückgeführt werden.The inner reflux mixture can optionally also be at one point above the point at which the extraction layer from the low-temperature extraction zone is fed, withdrawn and in the lower or middle part of the high temperature extraction zone to be led back.

In der Gewinnungszone wird die Lösung der aromatischen Kohlenwasserstoffe in dem Lösungsmittel in rein aromatische Kohlenwasserstoffe und Lösungsmittel getrennt. Die aromatischen Kohlenwasserstoffe werden am oberen Ende der Gewinnunyszone und das Lösungsmittel am unteren Ende der Zone gewonnen. Das abgezogene Lösungsmittel wird zur Hochtemperatur Extraktionszone und gegebenenfalls zur Niedertemperatur-Extraktionszone (über Leitung 7) zurückgeführt. Um die Trennung in aromatische Kohlenwasserstoffe und Lösungsmittel zu begünstigen, wird die Destillation in der Gewinnungszone gewöhnl ich als Dampfdestillation unter vermindertem Druck durchgeführt.The solution of aromatic hydrocarbons is found in the recovery zone separated in the solvent into purely aromatic hydrocarbons and solvents. The aromatic hydrocarbons are at the top of the profit zone and the solvent recovered at the bottom of the zone. The removed solvent becomes the high temperature extraction zone and optionally the low temperature extraction zone (via line 7). To the separation into aromatic hydrocarbons and solvents, distillation in the recovery zone becomes habitual I performed as steam distillation under reduced pressure.

Die Beispiele erläutern die Erfindung. halle Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht, falls nichts anderes angegeben ist.The examples illustrate the invention. halle parts and percentages based on weight, unless otherwise specified.

Beispiel 1 Als Ausgangsgemisch wird Crackbenzin mit einem Siedebereich von 80 bis 150°C verwendet, das 70 % aromatische Kohlenwasserstoffe enthält und vorher hydriert worden ist. 100 Teile/ Std. des Ausgangsgemisches werden über die Leitung 1 in die Hochtemperatur-Extraktionszone 2 eingeleitet. Als Hochtemperatur-Extraktionszone 2 wird ein Drehscheibenkontaktor verwendet. Das Verfahren in der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 erfolgt bei einer Temperatur von 80°C und einem Überdruck von 4 bar unter Verwendung von Sulfolan als Extraktionsmittel. Das Extraktionsmittel wird in den oberen Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 über die Leitung 29 in einer Menge von 420 Teilen/Std. in Form einer ExtrakLionsfrakLion zugeführt, d.h. 414 Teile/Std. Sulfolan, 4 Teile/Std. Wasser und 2 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserstoffe. Die bei dr Extraktion zurückbleibende Schicht wird über die Leitung in einer Menge von 31,1 Teilen/Std. abgezogen, d.h. 30 Teile/ Std. nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe, , Teil/Std. Example 1 The starting mixture is cracked gasoline with a boiling range from 80 to 150 ° C, which contains 70% aromatic hydrocarbons and has been previously hydrogenated. 100 parts / hour of the starting mixture are over the Line 1 introduced into the high-temperature extraction zone 2. As a high temperature extraction zone 2 a turntable contactor is used. The process in the high temperature extraction zone 2 takes place at a temperature of 80 ° C and an excess pressure from 4 bar using sulfolane as the extractant. The extractant is in the upper part of the high-temperature extraction zone 2 via line 29 in an amount of 420 parts / hour. supplied in the form of an extracLion fraction, i.e. 414 parts / hour Sulfolane, 4 parts / hour Water and 2 parts / hour aromatic hydrocarbons. The layer remaining after the extraction is poured over the pipe in an amount of 31.1 parts / hour deducted, i.e. 30 parts / hour non-aromatic hydrocarbons, , Part / hour

aromatische Kohlenwasserstoffe und 0,6 Teil/Std. Sulfolan.aromatic hydrocarbons and 0.6 part / hour Sulfolane.

Die Extraktionsschicht aus der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 wird über die Leitung 3 in einer Menge von 560,3 Teilen/Std. abgezogen, d.h. 103 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserstoffe, 414,8 Teile/Std. Sulfolan, 38,5 Teile/Std.The extraction layer from the high temperature extraction zone 2 is via line 3 in an amount of 560.3 parts / hour. deducted, i.e. 103 parts / hour. aromatic hydrocarbons, 414.8 parts / hour Sulfolane, 38.5 parts / hour

nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe und 4 Teile/Std. Wasser.non-aromatic hydrocarbons and 4 parts / hour. Water.

Die Extraktionsschicht wird in dem Wärmeaustauscher 4 abgekühlt und über die Leitung 5 der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 zugeführt. Als Niedertemperatur-Extraktionszone 10 wird ein vertikaler Phasenseparator verwendet. Das Verfahren in der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 erfolgt bei einem überdruck von 3,8 bar und eIner Extraktionstemperatur von 300C. Die bei der Extraktion zurückbleibende Schicht der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 wird durch die Leitung 11 geleitet, durch die Pumpe 12 verdichtet tind zum Teil in dem Wärmeaustauscher 15 erhitzt und schließlich über die Leitung 16 in einer Menge von 71,4 Teilen/Std. in den unteren Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 zurückgeführt; d.h. 31,5 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserstoffe; 38,5 Teile/Stc. nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe und 1,4 Teile/Std. Sulfolan. Ein anderer Teil der bei der Extraktion zurückbleibenden Schicht wird durch die Leitung 14 in einer Menge von 142,8 Teilen/Std. (63 Teile/Std. aromntische Kohlenwasserstoffe, 77 Teile/Std. nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe und 2,8 Teile/Std. Sulfolan) geleitet, mit der Ext raktions schicht aus der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 kombiniert, in dem Mischer 8 gemischt und dann über die Leitung 9 in die Niedertemperatur-Extraktionszone 10 zurückgeführt. Bei diesem Verfahren können gegebenenfalls Wasser und Sulfolan, das eine geringe Menge Kohlenwasserstoffe enthalten kann, über die Leitungen 6 bzw. 7 zugeführt werden. In diesem Beispiel erfolgt jedoch keine derartige Zufuhr. Die Extraktionsschicht der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 wird in den oberen Teil der Extraktivdestiliationszone 18 über die Leitung 17 in einer Menge von 523,9 Teilen/Std. eingeleitet, d.h. 83,5 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserstoffe, 23 Teile/Std. nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe, 413,4 Teile/Std. Sulfolan und 4 Teile/Std.The extraction layer is cooled in the heat exchanger 4 and fed via line 5 to the low-temperature extraction zone 10. As a low temperature extraction zone 10 a vertical phase separator is used. The process in the low temperature extraction zone 10 takes place at an overpressure of 3.8 bar and an extraction temperature of 300C. The layer of the low-temperature extraction zone that remains after the extraction 10 is passed through the line 11, and partially compressed by the pump 12 heated in the heat exchanger 15 and finally via the line 16 in a Quantity of 71.4 parts / hour in the lower part of the high temperature extraction zone 2 returned; i.e. 31.5 parts / hour aromatic hydrocarbons; 38.5 parts / pc. non-aromatic hydrocarbons and 1.4 parts / hour. Sulfolane. Another part the remaining in the extraction layer is through the line 14 in a Amount of 142.8 parts / hour (63 parts / hour aromatic hydrocarbons, 77 parts / hour non-aromatic hydrocarbons and 2.8 parts / hour. Sulfolane), with the extraction layer from the high-temperature extraction zone 2 combined, in the mixer 8 mixed and then over line 9 into the low temperature extraction zone 10 returned. In this process, water and sulfolane, which may contain a small amount of hydrocarbons, via the lines 6 resp. 7 are fed. In this example, however, there is no such feeding. the Extraction layer of the low temperature extraction zone 10 is in the upper part the extractive distillation zone 18 via line 17 in an amount of 523.9 parts / hour. initiated, i.e. 83.5 parts / hour. aromatic hydrocarbons, 23 parts / hour non-aromatic hydrocarbons, 413.4 parts / hour Sulfolane and 4 parts / hour.

Wasser. Die Extraktivdestillation erfolgt unter einem Überdruck von 0,1 bar und einer Temperatur von 840C am oberen Ende der Zone unter Verwendung einer Mehrbodenkolonne.Water. The extractive distillation takes place under an excess pressure of 0.1 bar and a temperature of 840C at the top of the zone using a Multi-tray column.

Der am oberen Ende der Zone abgezogene Dampf wird durch die Leitung 19 geführt, in dem Wärmeaustauscher 20 durch Abkühlen verflüssigt und dann über die Leitung 21 in den Flüssigkeitsabsetztank 22 geleitet. Das in diesem Flüssigkeits-Absetztank abgeschiedene Wasser wird in einer Menge von 4 Teilen/Std. abgezogen. Die abgetrennten Kohlenwasserstoffe werden über die Leitung 24 in einer Menge von 35 Teilen/ Std. in den unteren Teil der Niedertemperatur-Extraktipnszone 10 zurückgeführt, d.h. 12 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserst--offe und 23 Teile/Std. nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe. Bei diesem Verfahren können Leichtkohlenwasserstoffe über die Leitung 25 zugeführt werden. In diesem Beispiel erfolgt jedoch keine derartige Zufuhr. Die am Boden der Extraktivdestillationszone 18 gesammelte Flüssigkeit wird abgezogen und über die Leitung 26 in einer Menge von 484,9 Teilen/Std. der Gewinnungszone 27 zugeführt, d.h.The steam withdrawn at the top of the zone is passed through the conduit 19 out, liquefied in the heat exchanger 20 by cooling and then over the line 21 is passed into the liquid settling tank 22. That in this liquid settling tank separated water is in an amount of 4 parts / hour. deducted. The severed ones Hydrocarbons are via line 24 in an amount of 35 parts / hour. returned to the lower part of the low temperature extraction zone 10, i. 12 parts / hour aromatic hydrocarbons and 23 parts / hour. non-aromatic Hydrocarbons. In this process, light hydrocarbons can be released via the Line 25 are fed. In this example, however, there is no such feeding. The liquid collected at the bottom of the extractive distillation zone 18 is drawn off and via line 26 at a rate of 484.9 parts / hour. the extraction zone 27 supplied, i.e.

71,5 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserstoffe und 413,4 Teile/Std. Sulfolan. Das Verfahren in der Gewinnungszone erfolgt unter vermindertem Druck, d.h. einem absoluten Druck von 200 Torr, wobei eine Mehrbodenkolonne verwendet wird. Um die Trennbarkeit von aromatischen Kohlenwasserstoffen ind Sulfolan zu verbessern, wird Dampf über die Leitung 31 in den unteren Teil der Gewinnungszone 27 eingeleitet.71.5 parts / hour aromatic hydrocarbons and 413.4 parts / hour Sulfolane. The process in the recovery zone takes place under reduced pressure, i.e., an absolute pressure of 200 torr using a multi-tray column. To improve the separability of aromatic hydrocarbons and sulfolane, gets steam over the pipe 31 in the lower part of the extraction zone 27 initiated.

Vom oberen Ende der Gewinnungszone 27 werden aromatische Kohlenwasserstoffe in einer Menge von 69,5 Teilen/Std. (ohne Wasser) erhalten, während vom unteren Ende 420 Teile/Std.Aromatic hydrocarbons are released from the top of the recovery zone 27 in an amount of 69.5 parts / hour. (without water) obtained while from the bottom End of 420 parts / hour

Flüssigkeit abgezogen und im Kreislauf über die Leitung 29 dem oberen Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 zugeführt werden.Liquid withdrawn and in the circuit via line 29 to the upper Part of the high-temperature extraction zone 2 are fed.

Beispiel 2 Es werden dasselbe Ausgangsmaterial und die Vorrichtung von Beispiel 1 verwendet. 100 Teile/Std. des Ausgangsmaterials werden über die Leitung 1 der IIochtemperatur-Extraktionszone 2 zugeführt. Das Verfahren in der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 erfolgt bei einer Extraktionstemperatur s/on 800C und einem Überdruck von 4 bar unter Verwendung von ulfolan als Extraktionsmittel. Das Extraktionsmittel wird über die Leitung 29 in einer Menge von 420 Teilen/Std. -in den oberen Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 in Form einer Extraktionsfraktion eingeleitet, d.h. 414 Teile/Std. Example 2 It becomes the same starting material and device of Example 1 used. 100 parts / hour of the starting material will be over the line 1 of the high temperature extraction zone 2 fed. The process in the high temperature extraction zone 2 takes place at an extraction temperature s / on 800C and an overpressure of 4 bar using ulfolan as an extractant. The extractant is over the line 29 at a rate of 420 parts / hour. -in the upper part of the high temperature extraction zone 2 introduced in the form of an extraction fraction, i.e. 414 parts / hour.

Sulfolan, 4 Teile/Std. Wasser und 2 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserstoffe. Die bei der Extraktion zurückbleiberlde Schicht wird über die Leitung 30 in einer Menge von 31,1 Teilen/Std. abgezogen, d.h. 30 Teile/Std. nicht-aromat:isclle Kohlenwasserstoffe, 0,5 Teil/Std. aromatische Kohlenwasserst offe und 0,6 Teil/Std. Sulfolan. Die Extraktionsschicht aus der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 wird über die Leitung 3 in einer Menge von 553,3 Teilen/Std. abgezogen, d.h. 100,6 Teile/ Std. aromatische Kohlenwasserstoffe, 414,8 Teile/Std. Sulfolan, 33,9 Teile/Std. nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe und 4 Teile/Std. Wasser. Die Extraktionsschicht wird in dem Wärmeaustauscher 4 gekühlt und über die Leitung 5 der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 zugeführt. Das Verfahren in der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 erfolgt bei einem Überdruck von 3,8 bar und einer Extraktionstemperatur von 30"C.Sulfolane, 4 parts / hour Water and 2 parts / hour aromatic hydrocarbons. The layer left behind during the extraction is transferred via line 30 in a Amount of 31.1 parts / hour deducted, i.e. 30 parts / hour. non-aromatic: isolated hydrocarbons, 0.5 part / hour aromatic hydrocarbons and 0.6 part / hour Sulfolane. The extraction layer from the high temperature extraction zone 2 is via line 3 in a quantity of 553.3 parts / hour deducted, i.e. 100.6 parts / hour aromatic hydrocarbons, 414.8 parts / hour Sulfolane, 33.9 parts / hour non-aromatic hydrocarbons and 4 parts / hour Water. The extraction layer is cooled in the heat exchanger 4 and fed via line 5 to the low-temperature extraction zone 10. The procedure in the low-temperature extraction zone 10 takes place at an excess pressure of 3.8 bar and an extraction temperature of 30 "C.

Die bei der Extraktion zurückbleibende Schicht der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 wird durch die Leitung 11 geleitet, durch die Pumpe 12 verdichtet und zum Teil in dem Wärmeaustauscher 15 erhitzt und über die Leitung 16 in einer Menge von 64,4 Teilen/Std. in den unteren Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 zurückgeführt, d.h. 29,1 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserstoffe, 33,9 Teile/Std. nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe und 1,4 Teile/Std. Sulfolan. Die Extraktionsschicht der Niedertemperatur-Extraktionszone 10 wird dem oberen Teil der Extraktivdestillationszone 18 über die Leitung 17 in einer Menge von 523,9 Teilen/SUd. zugeführt, d.h. 83,5 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserstoffe, 23 Teile/SUd. nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe, 413,4 Teile/Std. Sulfolan und 4 Teile/Std. Wasser. Die Extraktivdestillation erfolgt unter einem Überdruck von 0,1 bar und einer Temperatur von 84°C am oberen Ende der Zone. Der am oberen Ende der Zone entnommene Dampf wird durch die Leitung 19 geführt, in dem Wärmeaustauscher 20 durch Abkühlen verflüssigt und dann über die Leitung 21 in den Flüssigkeitsabsetztank 22 geleItet. Das in dem Flüssigkeitsabsetztank abgeschiedene Wasser wird in einer Menge von 4 Teilen/Std.The layer of the low-temperature extraction zone that remains after the extraction 10 is routed through line 11, compressed by the pump 12 and partly heated in the heat exchanger 15 and via the line 16 in a Quantity of 64.4 parts / hour in the lower part of the high temperature extraction zone 2 returned, i.e. 29.1 parts / hour. aromatic hydrocarbons, 33.9 parts / hour non-aromatic hydrocarbons and 1.4 parts / hour. Sulfolane. The extraction layer the low temperature extraction zone 10 becomes the upper part of the extractive distillation zone 18 via line 17 in an amount of 523.9 parts / SUd. supplied, i.e. 83.5 Parts / hour aromatic hydrocarbons, 23 parts / SUd. non-aromatic hydrocarbons, 413.4 parts / hour Sulfolane and 4 parts / hour. Water. The extractive distillation takes place under an overpressure of 0.1 bar and a temperature of 84 ° C at the upper end of the Zone. The steam withdrawn at the upper end of the zone is passed through line 19, liquefied in the heat exchanger 20 by cooling and then via the line 21 into the liquid settling tank 22. That in the liquid settling tank separated water is in an amount of 4 parts / hour.

abgezogen. Die abgetrennten Kohlenwasserstoffe werden in den unteren Tei] de Niedertemperatur-Extraktionszone 10 über die Leitung 24 in einer Menge von 28 Teilen/Std. zurückgeführt, d.h. 9,6 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserstoffe und 18,4 Teile/Std. nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe Die zurückbleibenden Kohlenwasserstoffe werden am oberen Ende der xtraktivdestillaionszone 18 unter Rückfluß gehalt und in den unteren Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 über die Leitung 33 in einer Menge von 7 Teilen/ Std. zurückgeführt, d.h. 2,4 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserstoffe und 4,6 Teile/Std. nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe. Die am unteren Ende der Extraktivdestillationszone 18 gesammelte Flüssigkeit wird abgezogen und in die Gewinnungszone 27 über die Leitung 26 in einer Menge von 484,9 Teilen/Std. geleitet, d.h.71,5 Teile/Std. aromatische Kohlenwasserstoffe und 413,4 Teile/Std. Sulfolan. Am oberen Ende der Gewinnungszone 27 werden 69,5 Teile/Std.deducted. The separated hydrocarbons are in the lower Part of the low-temperature extraction zone 10 via line 24 in an amount of 28 parts / hour returned, i.e. 9.6 parts / hour. aromatic hydrocarbons and 18.4 parts / hour non-aromatic hydrocarbons The remaining hydrocarbons are refluxed at the upper end of the xtraktivdestillaionszone 18 and in the lower part of the high temperature extraction zone 2 via line 33 in at an amount of 7 parts / hour, i.e. 2.4 parts / hour. aromatic hydrocarbons and 4.6 parts / hour non-aromatic hydrocarbons. The one at the bottom of the Liquid collected in the extractive distillation zone 18 is drawn off and into the recovery zone 27 via line 26 in an amount of 484.9 parts / hour. conducted, i.e. 71.5 parts / hour. aromatic hydrocarbons and 413.4 parts / hour Sulfolane. At the top of the Recovery zone 27 are 69.5 parts / hour.

aromatische Kohlenwasserstoffe (ohne Wasser) erhalten, während vom unteren Ende 420 Teile/Std. der Flüssigkeit abgezogen und über die Leitung 29 im Kreislauf in den oberen Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone 2 zurückgeführt werden Leerseitearomatic hydrocarbons (without water) obtained while from lower end 420 parts / hour withdrawn from the liquid and via line 29 in Circulation returned to the upper part of the high-temperature extraction zone 2 will Blank page

Claims (7)

Verfahren zum Extrahieren von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus einem Kohlenwasserstoffgemisch II P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zum Extrahieren von aromatischen Kohlenwasse stoffen aus einem Kohlenwasserstoffgemisch mit einem gegenüber aromatischen Kohlenwasserstoffen selektiven Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man die aromatischen Kohlenwasserstoffe mit dem Lösungsmittel in einer Hochtemperatur-Extraktionszone extrahiert, die Extraktionsschicht aus der Hochtemperatur-Extraktionszone in eine Niedertemperatur-Extraktionszone überführt, in der die Extraktionsschicht aus der Hochtemperatur-Extraktionszone extrahiert wird, die Extraktionsschicht aus der Niedertemperatur-Extraktionszone in eine Extraktiv-Destillationszone überführt, in der die nicht aromatischen Kohlenwasserstoffe aus der Extraktionsschicht: entfernt werden, und hierauf die aromatischen Kohlenwasserstoffe in einer Gewinnungszone gewinnt, wobei die Extraktion in der Hochtemperatur-Extraktionszone unter solchem Druck durchgeführt wird, daß die Extraktionstemperatur im Bereich von 40 bis 2000C und das Extraktionsgemisch in flüssigem Zustand gehalten werden, indem man das ein- gesetzte Kohlenwasserstoffgemisch, das die aromatischen Kohlenwasserstoffe enthält, dem mittleren Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone zuführt, das gegenüber aromatischen Kohlenwasserstoffen selektive Lösungsmittel im oberen Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone zuführt und eine bei der Extraktion zurückbleibende Schicht aus der Niedertemperatur-Extraktionszone im unteren Teil der Hochtemperatur-Extraktionszone zuführt, und wobei die Extraktion in der Niedertemperatur-Extraktionszone bei einer Temperatur von 20 bis 1900C, d.h. 10 bis 1500C unter der Temperatur in der Hochtemperatur-Extraktionszone, und unter solchem Druck durchgeführt wird, daß das Extraktionsgemisch in flüssigem Zustand gehalten wird, indem man die Extraktionsschicht aus der Hochtemperatur-Extraktionszone im oberen Teil der Niedertemperatur-Extraktionszone zuführt und das Gemisch, das durch Verflüssigen des am oberen Ende der Extraktivdestillationszone austretenden Gasgemisches erhalten wurde, dem unteren Teil der Niedertemperatur-Extraktionszone zuführt. Process for extracting aromatic hydrocarbons from a hydrocarbon mixture II P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Method for Extracting aromatic hydrocarbons from a hydrocarbon mixture with a solvent that is selective towards aromatic hydrocarbons, thereby characterized in that the aromatic hydrocarbons with the solvent extracted in a high temperature extraction zone, the extraction layer from the High-temperature extraction zone transferred to a low-temperature extraction zone, in which the extraction layer is extracted from the high temperature extraction zone the extraction layer from the low-temperature extraction zone into an extractive distillation zone transferred, in which the non-aromatic hydrocarbons from the extraction layer: are removed, and then the aromatic hydrocarbons in a recovery zone wins, with the extraction in the high temperature extraction zone below such Pressure is carried out so that the extraction temperature is in the range of 40 to 2000C and the extraction mixture can be kept in a liquid state by set Hydrocarbon mixture containing the aromatic hydrocarbons, the middle one Part of the high temperature extraction zone feeds against aromatic hydrocarbons supplies selective solvents in the upper part of the high temperature extraction zone and a layer remaining in the extraction from the low temperature extraction zone in the lower part of the high-temperature extraction zone, and with the extraction in the low temperature extraction zone at a temperature of 20 to 1900C, i.e. 10 to 1500C below the temperature in the high temperature extraction zone, and below such pressure is carried out that the extraction mixture is in the liquid state is kept by removing the extraction layer from the high temperature extraction zone in the upper part of the low-temperature extraction zone and the mixture that by liquefying that which emerges at the upper end of the extractive distillation zone Gas mixture was obtained, the lower part of the low temperature extraction zone feeds. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das innere Rückflußgemisch der Extraktivdestillationszone, das in dem Teil über jenem Teil entnommen wird, in dem die Extraktionsschicht aus der Niedertemperatur-Extraktionszone zugeführt wird, in den unteren oder mittleren Teil der Hoch-Lemperatur-Extraktionszone zurückführt.2. The method according to claim 1, characterized in that the inner reflux mixture of the extractive distillation zone, which is in the part above that Part is removed in which the extraction layer from the low temperature extraction zone is fed into the lower or middle part of the high-temperature extraction zone returns. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das in der Gewinnungszone zurückgewonnene Lösungsmittel als Extraktionsmedium im Kreislauf zur Hochtemperatur-Extraktionszone und gegebenenfalls zur Niedertemperatur-Extraktons zone zurückführt.3. The method according to claim 1, characterized in that the Solvents recovered in the recovery zone as extraction medium in circulation to the high-temperature extraction zone and, if necessary, to the low-temperature extraction zone zone back. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der bei der Extraktion zurückbleibenden Schicht der Niedertemperatur-Extraktionszone mit der Extraktionsschicht aus der Hochtemperatur-Extraktionszone vereinigt und im Kreislauf in die Niedertemperatur-Extraktionszone zurückführt.4. The method according to claim 1, characterized in that one Part of the layer of the low-temperature extraction zone that remains after the extraction with the extraction layer from the high temperature extraction zone combined and recycled to the low-temperature extraction zone. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Sulfolan als Lösungsmittel verwendet, die Extraktion In der Hochtemperatur-Extraktionszone bei einer Temperatur von 40 bis 2000C unter einem Überdruck von 0 bis 28 bar und die Extraktion in der Niedertemperatur-Extraktionszone bei einer Temperatur von 20 bis 1900C, d.h. 10 bis 1506 unter der Temperatur in der Hochtemperatur-Extraktionszone, und einem Überdruck von 0 bis 28 bar durchführt.5. The method according to claim 1, characterized in that one sulfolane used as a solvent, the extraction In the high temperature extraction zone at a temperature of 40 to 2000C under an overpressure of 0 to 28 bar and the extraction in the low temperature extraction zone at a temperature of 20 to 1900C, i.e. 10 to 1506 below the temperature in the high temperature extraction zone, and an overpressure of 0 to 28 bar. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gckennzeicllnet, daß man die Extraktion in der Hochtemperatur-Extraktionszone bei einer Temperatur von 80 bis 1800C und einem Überdruck von 3,5 bis 10,5 bar durchführt.6. The method according to claim 5, characterized in that one gckennzeicllnet Extraction in the high temperature extraction zone at a temperature of 80 to 1800C and an overpressure of 3.5 to 10.5 bar. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sulfolan in der 2- bis 10-fachen Gewichtsmenge, bezogen auf das eingesetzte Kohlenwasserstoffgemisch, verwendet.7. The method according to claim 5, characterized in that the Sulfolane in 2 to 10 times the amount by weight, based on the hydrocarbon mixture used, used.
DE19803039506 1980-10-20 1980-10-20 Recovery of aromatic hydrocarbon - from hydrocarbon mixt., using selective solvent and high and low. temp. extn. zones Withdrawn DE3039506A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19803039506 DE3039506A1 (en) 1980-10-20 1980-10-20 Recovery of aromatic hydrocarbon - from hydrocarbon mixt., using selective solvent and high and low. temp. extn. zones

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19803039506 DE3039506A1 (en) 1980-10-20 1980-10-20 Recovery of aromatic hydrocarbon - from hydrocarbon mixt., using selective solvent and high and low. temp. extn. zones

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE3039506A1 true DE3039506A1 (en) 1982-05-19

Family

ID=6114756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19803039506 Withdrawn DE3039506A1 (en) 1980-10-20 1980-10-20 Recovery of aromatic hydrocarbon - from hydrocarbon mixt., using selective solvent and high and low. temp. extn. zones

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE3039506A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE10242349B4 (en) Process for the separation of aromatics by extractive distillation and thereby used composite solvent
DE3851757T2 (en) Aromatic extraction process.
EP0154677A2 (en) Process for the separation of aromatics from hydrocarbon mixtures with any concentration of aromatics
DE60105798T2 (en) SEPARATION OF FLAVORS FROM OIL STREAMS
DE4101848A1 (en) METHOD FOR SEPARATING AROMATES FROM HYDROCARBON MIXTURES OF ANY AROMATE CONTENT
DE1468600A1 (en) Process for the separation of a mixture by means of a liquid-liquid extraction
DE19630771C1 (en) Process for the production of pure hydrocarbons from an aromatic and non-aromatic hydrocarbon mixture
DE3805383A1 (en) METHOD FOR PRODUCING AN AROMAT CONCENTRATE SUITABLE FOR USE AS A BLENDING COMPONENT FOR CARBURETTOR FUELS
EP0491196B1 (en) Process for the separation of aromatics from hydrocarbon mixtures with arbitrary aromatic content
DE2350127C3 (en) Continuous process for the separation of benzene, toluene and optionally xylenes from hydrocarbon feeds
DE1545413A1 (en) Process for separating aromatic hydrocarbons from hydrocarbon mixtures
DE1519575C3 (en)
DE3039506A1 (en) Recovery of aromatic hydrocarbon - from hydrocarbon mixt., using selective solvent and high and low. temp. extn. zones
EP0379021B1 (en) Process for working up the raffinate fraction obtained in the extractine distillation of hydrocarbon mixtures
DE1519575A1 (en) Device for the simultaneous refining of two different petroleum
DE2936008A1 (en) METHOD FOR HYDROGENATING COAL
EP0505723B1 (en) Process for the separation of aromatics by extractive distillation
DE2058293A1 (en) Process for the separation of a mixture of compounds by multi-stage liquid-liquid extraction and installation for its implementation
DE1902461A1 (en) Process for the production of aromatic hydrocarbons by selective extraction and / or extractive distillation of hydrocarbon mixtures
EP0418622B1 (en) Method for the separation of aromatics
DE2026693C3 (en) Process for the production of pure benzene by extractive distillation
DE1153738B (en) Process for the separation of aromatic from non-aromatic hydrocarbons by extraction with solvents containing N-methylpyrrolidone
DE1102954B (en) Solvent extraction process
DE1593486C3 (en) Process for the production of benzene from Nitnerquahtat from a benzene-containing mixture of liquid hydrocarbons by countercurrent extraction
DE977260C (en) Process for the production of a high quality gasoline and a stable mixture heating oil from crude oil

Legal Events

Date Code Title Description
8141 Disposal/no request for examination