DE3036317A1 - Liquid phase epitaxy appts. for mfg. semiconductor devices - where molten phase flows from cup shaped vessel into cell contg. substrates - Google Patents

Liquid phase epitaxy appts. for mfg. semiconductor devices - where molten phase flows from cup shaped vessel into cell contg. substrates

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Klaus Dipl.-Phys. Dr. 7101 Untergruppenbach Gillessen
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract

A cup-shaped vessel is used to hold a molten phase so the surface of the latter is small; and an outlet hole is provided in the base of the vessel, which rests on a plate. The vessel can be moved along the plate until its outlet hole is coaxial with a hole in the plate; hydrostatic pressure and/or capillary forces are then used so the melt flows through the holes into a cell contg. one or more substrates. The melt pref. consists of Al, Ga and/or In; whereas the substrate is pref. a cpd. formed from Al, Ga and/or In with P, As and/or Sb. The substrate is esp. GaAs. The pref. cell consists of two plates sepd. by a spacer ring, the upper plate contg. an inlet hole for the melt. Useful esp. with semiconductor devices using GaAs, GaP, Ga-Al-As, and In-Ga-As-P. A simple appts. where the shape of the vessel promotes rapid mixing of the melt.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur FlüssigphasenepitaxieMethod and device for liquid phase epitaxy

Die Flüssigphasenepitaxie wird heute vielfach zur Herstellung von Schichten aus Halbleitermaterial eingesetzt.The liquid phase epitaxy is now widely used for the production of Layers of semiconductor material used.

Besonders häufig wird dieses Verfahren bei Verbindungen angewandt, die aus mindestens einem Element der dritten Gruppe des Periodensystems wie Al, Ga, In und aus mindestens einem Element der fünften Gruppe des Periodensystems wie P, As, Sb bestehen. Wichtige Beispiele für solche III-V-Verbindungen sind GaAs, GaP und Mischkristalle wie Gas al As und und Inl~xGaxAsl~yPy Bei der Flüssigphasenepitaxie muß eine Schmelze bestimmter Zusammensetzung, die im Falle der III-V-Verbindungen vorwiegend aus einem oder mehreren Elementen der dritten Gruppe wie Ga und/oder Al besteht, mit einem Substrat, z.This method is particularly often used for connections which consists of at least one element of the third group of the periodic table such as Al, Ga, In and at least one element of the fifth group of the periodic table such as P, As, Sb consist. Important examples of such III-V compounds are GaAs, GaP and mixed crystals such as Gas al As and and Inl ~ xGaxAsl ~ yPy in liquid phase epitaxy must be a melt of certain composition, which in the case of III-V compounds predominantly from one or more elements of the third group such as Ga and / or Al, with a substrate, e.g.

einer Halbleiterscheibe aus GaAs, in Kontakt gebracht werden. Hierfür sind verschiedenartige Verfahren und Vorrichtungen entwickelt worden, wobei die Vorrichtungen meist zur Gruppe der horizontalen Schiebetiegel gehören. Es zeigt sich aber, daß die meisten Verfahren und Vorrichtungen den Anforderungen einer Produktion nicht gerecht werden.a semiconductor wafer made of GaAs. Therefor various methods and devices have been developed, the Devices mostly belong to the group of horizontal sliding crucibles. It shows but that most processes and devices meet the requirements of a production not do justice.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren Zur Flüssigphasenepitaxie anzugeben, welches mit weniger Aufwand auskommt als bekannte Verfahren und welches zu einer schnellen Durchmischung der Schmelze führt.The invention is based on the object of a method for liquid phase epitaxy indicate which one manages with less effort than known method and which one leads to rapid mixing of the melt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Schmelze zur Reinigung und Durchmischung zunächst in einem Behälter mit kleiner Oberfläche angeordnet wird, daß durch Betätigung einer Verschlußvorrichtung der Weg der Schmelze zum Substrat freigegeben wird, und daß die Schmelze durch hydrostatischen Druck und/oder Kapillarkräfte zum Substrat transportiert wird.According to the invention, this object is achieved in that the melt for cleaning and mixing first in a container with a small surface is arranged that the path of the melt by actuating a closure device is released to the substrate, and that the melt by hydrostatic pressure and / or capillary forces are transported to the substrate.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung werden der Schmelze eine oder mehrere Schmelzkomponenten nachträglich zugefügt. Die Schmelze besteht vorzugsweise aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe III (Al, Ga, In), während das Substrat beispielsweise aus einer Kombination von mindestens einem der Elemente Al, Ga, In mit mindestens einem der Elemente P, As, Sb besteht.According to a development of the invention, the melt is one or several enamel components added later. The melt preferably consists from one or more elements of group III (Al, Ga, In), while the substrate for example from a combination of at least one of the elements Al, Ga, In with at least one of the elements P, As, Sb.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen erläutert.The invention is explained below on the basis of exemplary embodiments.

Die Figur 1 zeigt eine für das Verfahren nach der Erfindung geeignete Vorrichtung zur Flüssigphasenepitaxie. Diese Vorrichtung weist nur ein bewegtes Teil auf. Sie kommt also mit geringerem Aufwand aus als bekannte Vorrichtungen.FIG. 1 shows a suitable one for the method according to the invention Device for liquid phase epitaxy. This device has only one moving Part on. So you get by with less effort than known devices.

Bei dieser Vorrichtung werden eine untere Platte 1 und eine obere Platte 2, bestehend aus einem für diesen Zweck geeigneten Material wie Quarz, Graphit, Bornitrid o. ä., durch einen Distanzring 3 in einem bestimmten Abstand parallel zueinander gehalten. In dem von den Platten 1 und 2 und dem Distanzring 3 umschlossenen Raum werden zwei Substrate 4 und 5 so angebracht, daß sie an den Platten 1 und 2 anliegen. Wird nur ein Substrat benötigt, kann das obere Substrat 5 auch weggelassen werden. Auf der oberen Platte 2 ist ein Behälter 6 angeordnet, der die Schmelze 7 enthält. Der Behälter 6 ist so ausgestaltet, daß die Schmelze 7 nur eine kleine Oberfläche aufweist. Dies wird dadurch erreicht, daß die zur Aufnahme der Schmelze 7 bestimmte Höhlung des Behälters 6 in allen drei R aux richtungen etwa gleiche Abmessungen aufweist. Durch eine geringe Verschiebung des Behälters 6 kann eine in dieser angebrachten Bohrung 8 mit einer zweiten in der oberen Platte 2 angebrachten Bohrung 9 zur Deckung gebracht werden, so daß zu einem frei wählbaren Zeitpunkt der Weg der Schmelze 7 zu den Substraten 4 und 5 freigegeben werden kann. Die beschriebene Vorrichtung kann selbstverständlich auch mehrfach neben-, über- oder hintereinander angeordnet werden, so daß die gleichzeitige Epitaxie auf einer Vielzahl von Substraten möglich ist.In this device, a lower plate 1 and an upper Plate 2, consisting of a material suitable for this purpose such as quartz, graphite, Boron nitride or the like, parallel by a spacer ring 3 at a certain distance held to each other. In the one enclosed by the plates 1 and 2 and the spacer ring 3 Space, two substrates 4 and 5 are attached so that they are attached to plates 1 and 2 issue. If only one substrate is required, the upper Substrate 5 can also be omitted. A container 6 is arranged on the upper plate 2, which contains the melt 7. The container 6 is designed so that the melt 7 has only a small surface. This is achieved in that the for inclusion the melt 7 certain cavity of the container 6 in all three R aux directions has approximately the same dimensions. By moving the container a little 6 can have a hole 8 made in this with a second in the top plate 2 attached hole 9 are brought to cover, so that a freely selectable Time the path of the melt 7 to the substrates 4 and 5 can be released. The device described can of course also be used several times alongside, over- or be arranged one behind the other, so that the simultaneous epitaxy on one Variety of substrates is possible.

Im folgenden wird ein Epitaxieprozeß zur Abscheidung von GaAs mit Si-Dotierung unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Anordnung beschrieben. Die Substrate 4 und 5, bestehend aus GaAs-Scheiben, werden an den Platten 1 und 2 angebracht, die durch den Distanzring 3 in einem bestimmten Abstand parallel zueinander gehalten werden. In den Behälter 6 wird die Schmelze 7 eingefüllt, die aus den Komponenten Ga, Si, und falls keine oder nur eine geringe Anlösung der Substrate gewünscht wird, aus einer entsprechenden Menge GaAs besteht. Der Behälter 6 ist zunächst so angeordnet, daß die Bohrungen 8 und 9 nicht aufeinander liegen. Die Anordnung wird nun in einen Epitaxieofen eingebracht, der mit einem geeigneten Schutzgas, z. B. Pd-gereinigtem Wasserstoff, gespült wird. Durch Erhöhung der Temperatur des Ofens auf z. B. 900 "C wird die Schmelze ausgeheizt, und gleichzeitig werden die Schmelzkomponenten vermischt.The following is an epitaxial process for the deposition of GaAs with Si doping described using the arrangement shown in FIG. the Substrates 4 and 5, consisting of GaAs wafers, are attached to plates 1 and 2, which are held parallel to one another by the spacer ring 3 at a certain distance will. In the container 6, the melt 7 is filled, which consists of the components Ga, Si, and if little or no dissolution of the substrates is desired, consists of a corresponding amount of GaAs. The container 6 is initially arranged so that that the holes 8 and 9 do not lie on top of one another. The arrangement is now in a Epitaxial furnace introduced, which is filled with a suitable protective gas, for. B. Pd-purified Hydrogen, is purged. By increasing the temperature of the oven to e.g. B. 900 "C the melt is baked out, and at the same time the melt components mixed.

Durch die Anordnung der Schmelze mit geringer Oberfläche wird eine hinreichende Durchmischung bereits nach kurzer eit erreicht. Da die Substrate 4 und 5 während der Ausheiz-und Mischphase in dem von den Platten 1 und 2 und vom Distanzring 3 gebildeten geschlossenen Raum angeordnet sind, wird ihre Oberfläche auch bei der genannten hohen Temperatur nur wenig zersetzt. Danach wird die Ofentemperatur auf einen für die Benetzung der Substrate mit der Schmelze günstigen Wert, z. B. 700 "C, abyesenkt. Nun wird der Behälter 6 soweit verschoben, daß die Bohrungen 8 und 9 zur Deckung kommen, und die Schmelze 7 läuft in den Raum zwischen die Substrate 4 und 5. Danach wird die Temperatur je nach gewünschter Anlösung und Schichtdicke auf z. B. 800 "C erhöht und langsam wieder abgesenkt, wobei die geforderte GaAs-Schicht mit Si-Dotierung auf den Substraten 4 und 5 aufwächst.The arrangement of the melt with a small surface area is a sufficient mixing after a short time time achieved. There the substrates 4 and 5 during the heating and mixing phase in that of the plates 1 and 2 and the closed space formed by the spacer ring 3 is arranged their surface only slightly decomposes even at the high temperature mentioned. Thereafter the furnace temperature is set to one for the wetting of the substrates with the melt favorable value, e.g. B. 700 "C, lowered. Now the container 6 is moved so far, that the holes 8 and 9 come to cover, and the melt 7 runs into the room between the substrates 4 and 5. The temperature is then depending on the desired degree of dissolution and layer thickness on z. B. 800 "C increased and slowly lowered again, with the Required GaAs layer with Si doping grows on the substrates 4 and 5.

Die Figur 2 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung, bei der eine Schmelzkomponente erst nach einem ersten Ausheizprozeß der Schmelze zugefügt werden kann, und die alle vorteilhaften Eigenschaften der ersten Ausführungsform aufweist. Dies ist z. B. vorteilhaft bei der Flüssigphasenepitaxie von Ga xAlxAs, wobei es zweckmäßig ist, zunächst die Schmelzkomponenten Ga, GaAs und Dotierstoffe zu vermischen und auszuheizen, und dann die Schmelzkomponente Al zuzufügen, ohne daß die Epitaxieanordnung der Luft ausgesetzt wird. Die Anordnung nach Fig. 2 weist die gleichen Einzelteile wie die der Fig. 1 auf. Zusätzlich ist eine dritte Platte 10 angebracht, die mit den Platten 1 und 2 fest verbunden ist. In der Platte 10 ist eine Öffnung 11 angebracht, die die weitere Schmelzkomponente 12, z. B. Al enthält, und die in der Anfangsstellung des Behälters 6 durch diesen unten abgeschlossen ist.Figure 2 shows a further embodiment of the invention, at one melt component is added to the melt only after a first heating process can be, and all of the advantageous properties of the first embodiment having. This is e.g. B. advantageous in the liquid phase epitaxy of Ga xAlxAs, it is expedient to first use the melt components Ga, GaAs and dopants to mix and bake out, and then add the melt component Al without that the epitaxial structure is exposed to the air. The arrangement according to FIG. 2 has the same items as those of FIG. In addition, there is a third plate 10 attached, which is firmly connected to the plates 1 and 2. In the plate 10 an opening 11 is attached, which the further melt component 12, z. B. contains Al, and in the initial position of the container 6 completed by this below is.

Ein Prozeß zur Flüssigphasenepitaxie mit späterem Zufügen einer weiteren Komponente, beschrieben am Beispiel Gal Al As, verläuft wie folgt. Die Anordnung wird wie in Fig. 2 gezeigt mit GaAs-Substraten und der Schmelze, bestehend aus Ga und GaAs und gegebenenfalls Dotíerstoffen, beladen. Das Al 12 wird in fester Form in die Öffnung 11 gelegt. Die Anordnung wird in den Epitaxieofen gebracht und bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes von Aluminium, 2. B. 600 "C, im H2-Strom ausgeheizt. Danach wird der Behälter 6 soweit verschoben, daß das Al 12 in die Schmelze 7 fällt, wobei die Bohrungen 8 und 9 aber noch nicht übereinander liegen. Nun wird durch Erhöhen der Temperatur auf z. B. 900 "C die Schmelze 7 weiter ausgeheizt und durchmischt, bis die gewünschte Reinheit und Homogenität erreicht ist. Die weiteren Prozeßschritte (Abkühlen, Einlaufen der Schmelze, Anlösen, Aufwachsen) verlaufen analog den im ersten Beispiel beschriebenen Schritten.A process for liquid phase epitaxy with later addition one further component, described using the example of Gal Al As, proceeds as follows. the Arrangement is made as shown in Fig. 2 with GaAs substrates and the melt of Ga and GaAs and optionally dopants. The Al 12 becomes more solid Form placed in the opening 11. The assembly is placed in the epitaxial furnace and at a temperature below the melting point of aluminum, e.g. 600 "C, im H2 electricity baked out. Then the container 6 is moved so far that the Al 12 falls into the melt 7, but the bores 8 and 9 are not yet one above the other lie. Now by increasing the temperature to z. B. 900 "C the melt 7 further baked out and mixed until the desired purity and homogeneity are achieved is. The further process steps (cooling, running in of the melt, dissolving, growing) proceed analogously to the steps described in the first example.

In der gleichen Weise können auch andere Substanzen mit der beschriebenen Anordnung epitaktisch abgeschieden werden, wie z. B. GaP, InSb, Gal xAlxP, und Inl xGaxAsl yP .In the same way, other substances can also be used with the described Arrangement are deposited epitaxially, such as. B. GaP, InSb, Gal xAlxP, and Inl xGaxAsl yP.

Ebenso können weitere Schmelzkomponenten der Schmelze nachträglich zugefügt werden, wenn dies für den Epitaxieprozeß vorteilhaft ist.Further melt components can also be added to the melt subsequently be added if this is advantageous for the epitaxial process.

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Claims (9)

Patentansprüche Verfahren zum epitaktischen Abscheiden durch Flüssigphasenepitaxie, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze zunächst in einem Behälter mit kleiner Oberfläche angeordnet wird, daß durch Betätigung einer Verschlußvorriclltung der Weg der Schmelze zum Substrat zu einem bestimmten Zeitpunkt freigegeben wird, und daß die Schmelze durch hydrostatischen Druck und/oder Kapillarkräfte zum Substrat transportiert wird. Method for epitaxial deposition by liquid phase epitaxy, characterized in that the melt is initially in a container with a smaller Surface is arranged that by actuating a closure device of the Path of the melt to the substrate is released at a certain point in time, and that the melt by hydrostatic pressure and / or capillary forces to the substrate is transported. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere Schmelzkomponenten der Schmelze nachträglich zugefügt werden.2) Method according to claim 1, characterized in that one or several melt components are subsequently added to the melt. 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gelcennzeichnet, daß die Schmelze vorwiegend aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe III (Al, Ga, In) besteht, und daß das Substrat aus einer Kombination von mindestens einem der Elemente Al, Ga, In mit mindestens einem der Elemente P, As, Sb besteht.3) Method according to claim 1 or 2, characterized in that the melt mainly consists of one or more elements of group III (Al, Ga, In) and that the substrate consists of a combination of at least one of the Elements Al, Ga, In with at least one of the elements P, As, Sb. 4) Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Schmelzkomponente aus Al, die anfängliche Schmelze vorwiegend aus Ga, und das Substrat aus GaAs besteht.4) Method according to claim 2 or 3, characterized in that the additional melt component made of Al, the initial melt mainly made of Ga, and the substrate is made of GaAs. 5) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aufnahme der Schmelze ein Behälter mit kleiner Oberfläche vorgesehen ist, daß eine Verschlußvorrichtung vorgesehen ist, die durch Betätigung den Weg der Schmelze zum Substrat freigibt, und daß der Transport der Schmelze zum Substrat durch hydrostatischen Druck und/oder durch Kapillarkräfte erfolgt.5) Device for performing the method according to one of the preceding Claims, characterized in that a container with for receiving the melt small surface is provided that a locking device is provided, which by actuation releases the path of the melt to the substrate, and that the transport the melt to the substrate by hydrostatic pressure and / or by capillary forces he follows. 6) Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß für die Substrate ein geschlossener Raum vorgesehen ist.6) Device according to claim 5, characterized in that for the Substrates a closed space is provided. 7) Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußvorrichtung aus zwei verschiebbaren, mit Bohrungen versehenen Teilen besteht.7) Device according to claim 5 or 6, characterized in that the locking device consists of two displaceable parts provided with bores consists. 8) Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel vorgesehen sind, die ein nachträgliches Zufügen von einer oder mehreren Schmelzkomponenten zur Schmelze ermöglichen.8) Device according to one of the preceding claims, characterized in that that means are provided that a subsequent addition of one or more Allow melt components to melt. 9) Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Zufügen der Schmelzkomponente(n) durch eine teilweise Betätigung der Verschlußvorrichtung erfolgt.9) Device according to claim 8, characterized in that the adding the melt component (s) by a partial actuation of the closure device he follows.
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