DE3033258A1

DE3033258A1 - Heat treatment of amorphous alloy films - esp. to remove magnetic dis-accommodation in magnetic recording heads

Info

Publication number: DE3033258A1
Application number: DE19803033258
Authority: DE
Inventors: Eiichi Hirakata Osaka Hirota; Hiroshi Hirakata Osaka Sakakima; Harufumi Yamatokoriyama Nara Senno; Yukihiro Katano Osaka Yanagiuchi
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1979-09-05
Filing date: 1980-09-04
Publication date: 1981-03-19

Abstract

The film is heated in a directional magnetic field which causes the suppression of the magnetic anisotropy induced in one plane. In the pref. process, the film is heated below its Curie temp., and in a magnetic field with a direction altering continuously in a plane parallel with the plane of the amorphous film. The direction of the magnetic field may be at 90 deg. w.r.t. the plane of the film. Another pref. process consists of heating the film to below its crystallisation temp. (Tc) in a magnetic field at 90 deg. to the plane of the film, and then heating the film again to below Tc in a magnetic field with a direction altering continuously in a plane parallel with the plane of the film. Amorphous alloys of the type Fe5C070Si15B10 are normally metastable and undergo magnetic disaccommodation; this defect is eliminated.

Description

Beschreibung description

Die Erfindung beschäftigt sich mit einem Verfahren zur Wärmebehandlung bzw. zum Tempern amorpher Legierungen, und zwar insbesondere mit einem Verfahren zur Wärmebehandlung amorpher Legierungen, von denen jede hohe Permeabilität hat.The invention is concerned with a method for heat treatment or for tempering amorphous alloys, in particular with a method for heat treatment of amorphous alloys, each of which has high permeability.

Seit neuestem sind Herstellungsverfahren zur Gewinnung amorpher Legierungsfolien oder Bänder entwickelt worden, in denen einige Komponentenstoffe aus dem geschmolzenen Zustand in den Festzustand mit extrem hohen Raten abgeschreckt worden sind, und es wurden erhebliche wissenschaftliche und industrielle Bemühungen unternommen, nicht nur ihre Anwendungsmöglichkeiten weiterzuentwickeln, sondern auch ihre jeweiligen Eigenschaften weiter zu untersuchen. Da die mit dem Abschreck-Kühlverfahren erzeugten amorphen Legierungsstoffe üblicherweise frei von kristalliner Anisotropie sind, nimmt man an, daß die sich ergebenden Stoffe möglicherweise nützliche, magnetisch weiche Stoffe sein werden.Production processes for the production of amorphous alloy foils have recently become established or tapes have been developed in which some component substances from the melted State has been quenched into the solid state at extremely high rates, and Considerable scientific and industrial efforts have been made to to further develop not only their possible applications, but also their respective ones Properties to investigate further. Because those produced with the quench cooling process amorphous alloys are usually free of crystalline anisotropy, the resulting materials are believed to be potentially useful, magnetic will be soft fabrics.

Jedoch sind die magnetischen Eigenschaften von amorphen Legierungen die durch das Abschreck-Kühlverfahren * gerade hergestellt worden sind, nicht so günstig, so daß üblicherweise die Wärmebehandlung (das Tempern) zur Verbesserung ihrer Eigenschaften unverzichtbar ist.However, the magnetic properties of amorphous alloys are which have just been produced by the quench cooling process *, not so favorable, so usually the heat treatment (annealing) for improvement its properties are indispensable.

Bezüglich des Ausglühverfahrens für amorphe Legierungen ist es bereits bekannt, daß das Tempern bei einer speziellen Temperatur (TA) ausgeführt wird, wenn die *vgl. Rev. Scientific Instrum., Band 41, Jahrg. 1970, Seiten 1237-38 Kristallisationstemperatur (Tx) der amorphen Legierung höher liegt als ihre Curie-Temperatur (Tc). Nach dem üblichen Ausglühverfahren liegen solche Temperaturen (TA), wie oben erwähnt, nämlich im Bereich von Tc ( TA < Tx. Solche amorphen Legierungen, die im voraus bestimmte magnetische Eigenschaften haben, können schnell durch Abkühlen der Komponente auf Zimmertemperatur erhalten werden, nachdem die Komponente über eine vorbestimmte Zeitspanne bei der Temperatur TA getempert wurde.As for the annealing process for amorphous alloys, it is already known that annealing is carried out at a specific temperature (TA) when the * cf. Rev. Scientific Instrum., Volume 41, Year 1970, pages 1237-38 Crystallization temperature (Tx) of the amorphous alloy is higher than its Curie temperature (Tc). After this conventional annealing processes are such temperatures (TA), as mentioned above, namely in the range of Tc (TA <Tx. Such amorphous alloys which predetermined Have magnetic properties, can quickly by cooling the component on Room temperature can be obtained after the component has exceeded a predetermined Period of time at which temperature TA was annealed.

Da diese amorphen Legierungen allgemein in einem unerwünschten metastabilen Zustand vorliegen, unabhängig von dem Umstand, daß sie nach üblichem Verfahren ausgeglüht worden sind, leiden diese Stoffe an magnetischen Nachwirkungen, die als sogenannte Fehlanpassungen (englisch: disaccommodation, abgekürzt D.A.) des sich ergebenden Stoffes bezeichnet werden. Diese Nachteile stellten starke Hinderungen für eine nützliche Verwendung dieser Stoffe dar.Since these amorphous alloys are generally in an undesirable metastable State regardless of the fact that they are annealed by the usual method have been, these substances suffer from magnetic after-effects, known as Mismatches (English: disaccommodation, abbreviated D.A.) of the resulting Substance. These disadvantages posed severe hindrances for one useful use of these substances.

Daher besteht ein wesentliches Anliegen der ERfindung darin, ein Verfahren zur Wärmebehandlung bzw. zum Tempern amorpher Legierungsschichten anzugeben, welches nicht nur die magnetischen Eigenschaften der amorphen Legierungen, sondern auch ihre nachfolgende Alterungsstabilität verbessert.Therefore, a major concern of the invention is to provide a method for heat treatment or tempering of amorphous alloy layers, specify which not only the magnetic properties of the amorphous alloys, but also their subsequent aging stability is improved.

Weiter soll das erfindungsgemäße Verfahren es insbesondere ermöglichen, die Permeabilität derartiger amorpher Stoffe zu erhöhen, so daß die Curie-Temperatur (Tc) höher als die Kristallisationstemperatur (Tx) ist.Furthermore, the method according to the invention should in particular make it possible to increase the permeability of such amorphous substances, so that the Curie temperature (Tc) is higher than the crystallization temperature (Tx).

Weiter soll das zu schaffende Verfahren die Nachteile der oben beschriebenen Verfahren beseitigen.Furthermore, the method to be created should address the disadvantages of those described above Eliminate procedure.

Dazu sieht gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ein bevorzugtes Verfahren zur Wärmebehandlung (Tempern) amorpher Legierungsschichten vor, daß eine amorphe Legierungsschicht in Gegenwart eines gerichteten magnetischen Feldes getempert wird. Der Ausdruck gerichtetes magnetisches Feld umfaßt ein vertikales Magnetfeld, dessen Richtung im wesentlichen vertikal bezüglich der Ebene der Schicht weist, ein rotierendes Magnetfeld, dessen Richtung in einer bezüglich der Ebene der amorphen Legierungsschicht parallelen Ebene schnell sich verändert, etc. Bei dem rotierenden Magnetfeld ist die relative Rotationsgeschwindigkeit nicht so kritisch und liegt im Bereich von 500 bis 10000 Upm. Die Stärke des Magnetfeldes liegt im Bereich von 3000 bis 15000 Oe, je nach der Stärke der amorphen Legierungsschicht.To this end, according to one embodiment of the invention, a preferred one sees Process for the heat treatment (tempering) of amorphous alloy layers that a amorphous alloy layer annealed in the presence of a directed magnetic field will. The term directed magnetic field includes a vertical magnetic field, the direction of which is essentially vertical with respect to the plane of the layer, a rotating magnetic field whose direction is in a relative to the plane of the amorphous Alloy layer parallel plane changes rapidly, etc. When rotating Magnetic field, the relative speed of rotation is not so critical and lies in the range from 500 to 10,000 rpm. The strength of the magnetic field is in the range of 3000 to 15000 Oe, depending on the thickness of the amorphous alloy layer.

Wenn bei einer amorphen Legierungsschicht, die bereits bei einer Temperatur (TA) mit Tc< TA < Tx geglüht worden ist, das erfindungsgemäße Temperverfahren an der sich ergebenden Schicht ausgeführt wird, leidet die Schicht nicht an irgendwelchem Zerfall der magnetischen Eigenschaften und ihre Stabilität ist außerordentlich verbessert.If at an amorphous alloy layer that is already at a temperature (TA) has been annealed with Tc <TA <Tx, the tempering process according to the invention is carried out on the resulting layer, the layer does not suffer from any The decay of the magnetic properties and their stability are greatly improved.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht dieses vor, daß zunächst die amorphe Legierungsschicht bei einer Temperatur, die kleiner als ihre Tc ist, in der Gegenwart des vertikalen Magnetfeldes getempert und dann die amorphe Legierungsschicht bei einer Temperatur, die kleiner als ihre Tc ist, in der Gegenwart eines rotierenden Magnetfeldes getempert wird. Ein derartiges Verfahren verbessert nicht nur die magnetischen Eigenschaften der amorphen Legierungsfilme, sondern auch ihre sich ergebenden Stabilitäten. Insbesondere die zuletzt genannte Ausführungsform ist für solche amorphen Legierungen sehr wirksam, für die jeweils Tc >Tx ist, so daß die Permeabilitäten derartiger amorpher Legierungen verbessert werden.According to a further preferred embodiment of the invention This method provides that first the amorphous alloy layer in a Temperature less than its Tc in the presence of the vertical magnetic field annealed and then the amorphous alloy layer at a temperature that is smaller than its Tc is annealed in the presence of a rotating magnetic field. One such procedure not only improves the magnetic properties of the amorphous alloy films, but also their resulting stabilities. In particular the last-mentioned embodiment is very effective for such amorphous alloys, for each of which Tc> Tx, so that the permeabilities of such amorphous alloys be improved.

Die vorstehend erläuterten Aufgaben, Eigenschaften und Merkmale der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen deutlicher hervor, wobei auf die beigefügten Zeichnungen Bezug genommen wird. Im einzelnen zeigen: Fig. 1 eine grafische Darstellung der relativen Permeabilität einer amorphen Legierung als Funktion der Aufwärm-Zeitspanne entweder in Anwesenheit oder in Abwesenheit eines Magnetfeldes mit sich schnell verändernder Richtung (des rotierenden Magnetfeldes), während die Behandlungstemperatur als Parameter eingetragen ist; Fig. 2 eine grafische Darstellung der Fehlanpassung einer amorphen Legierung als Funktion der Aufwärmperiode entweder in Anwesenheit oder in Abwesenheit eines rotierenden Magnetfeldes, während die Behandlungstemperatur als Parameter gewählt worden ist; Fig. 3 einen teilweisen Querschnitt durch eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, die zur Ausführung des erfindungsgemäßen Temperverfahrens in Anwesenheit eines rotierenden Magnetfeldes verwendet werden kann; Fig. 4 eine grafische Darstellung des effektiven Permeabilitäts-Niveaus einer amorphen Legierung, die bei einer Temperatur TA getempert worden ist, welche der Relation Tc<T <Tx genügt, als Funktion der magnetischen Feldstärke, die durch Verwendung einer Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kHz gemessen wurde; Fig. 5 jeweils grafische Darstellungen für bis 9 Beispiele der Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich mit den üblichen Verfahren, wobei jede Darstellung für die amorphe Legierung als Funktion der magnetischen Feldstärke angegeben ist, die mit einer Maxwell-Brücke bei der Frequenz von 1 kHz gemessen wurde; Fig. 10 grafische DArstellungen der Curie-Temperatur, der Kristallisationstemperatur und der magnetischen Sättigung als Funktion der relativen substituierten Menge der Ubergangsmetalle für eine amorphe Legierung mit einer normalen Zusammensetzung von (Fe46CO7014)x/75(Si1215B12,5) (100-x)/25 Fig. 11 grafische Darstellungen der effektiven Permeabilität, die mit einer Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kHz gemessen wurde, und der magnetischen Sättigungs-Flußdichte als Funktion der relativen Substitutionsmenge der übergangsmetalle bezüglich der gleichen amorphen Legierung wie Fig. 10; Fig. 12 eine grafische Darstellung des wirksamen Permeabilitäts-Niveaus einer amorphen Legierung mit Tc=5500C und Tx=4200C als Funktion der magnetischen Feldstärke, die mit einer Maxwell-Brücke bei 1 kHz Frequenz gemessen worden ist, wobei Proben der amorphen Legierung auf drei verschiedene Arten getempert wurden, d.h. 30 Minuten lang bei 220"C in Anwesenheit eines vertikalen Magnetfeldes von 5000 Oe, 30 Minuten lang bei 2200C in Anwesenheit eines rotierenden Magnetfeldes von 2000 Oe und 30 Minuten lang bei 220"C in Anwesenheit eines parallelen Magnetfeldes von 2000 Oe getempert wurden; Fig. 13 eine grafische Darstellung der effektiven Permeabilität einer amorphen Legierung mit Tc=5500C und Tx=420°C als Funktion der Temper-Temperatur, wobei Proben der amorphen Legierung in Anwesenheit entweder eines rotierenden Magnetfeldes oder eines vertikalen Magnetfeldes getempert wurden und die Messung in einem Magnetfeld mit einer Feldstärke von 3 m Oe ausgeführt wurde, welche durch eine Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kflz gemessen wurde; Fig. 14 eine grafische Darstellung des wirksamen Permeabilitäts-Niveaus einer amorphen Legierung als Funktion der gemessenen magnetischen Feldstärke, wobei eine Probe der amorphen Legierung in Anwesenheit eines vertikalen Magnetfeldes getempert wurde, nachdem sie in Anwesenheit eines rotierenden Magnetfeldes getempert wurde; Fig. 15 eine grafische Darstellung des effektiven Permeabilitäts-Niveaus einer amorphen Legierung als Funktion der gemessenen magnetischen Feldstärke, wobei eine Probe der amorphen Legierung in Anwesenheit eines rotierenden Magnetfeldes nach Wärmebehandlung in Anwesenheit eines vertikalen Magnetfeldes getempert wurde; und Fig. 16 eine grafische Darstellung der effektiven Permeabilität als Funktion der Temper-Temperatur, wobei ein zugehöriges Temper-Verfahren (Wärmebehandlung in Anwesenheit eines vertikalen Magnetfeldes im Zusammenhang mit einer Wärmebehandlung in Anwesenheit eines rotierenden Magnetfeldes) und die Messung in einem gemessenen Magnetfeld der Stärke 10 x 10-30e ausgeführt wurde, welche mit einer Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kHz gemessen wurde.The tasks, properties and characteristics of the Invention go from the following description of preferred embodiments more clearly, reference is made to the accompanying drawings. in the 1 shows a graph of the relative permeability an amorphous alloy as a function of the warm-up time in either presence or in the absence of a magnetic field with rapidly changing direction (des rotating magnetic field), while the treatment temperature is entered as a parameter is; Figure 2 is a graph of the mismatch of an amorphous alloy as a function of the warm-up period in either the presence or absence of one rotating magnetic field, while the treatment temperature is chosen as a parameter has been; Fig. 3 is a partial cross section through an embodiment of a Device according to the invention, which is used for carrying out the tempering process according to the invention can be used in the presence of a rotating magnetic field; Fig. 4 a graphical representation of the effective permeability level of an amorphous alloy, which has been annealed at a temperature TA which the relation Tc <T <Tx is sufficient as a function of the magnetic field strength generated by using a Maxwell bridge was measured at a frequency of 1 kHz; Fig. 5 each graphical representations for up to 9 examples of the effectiveness of the invention Procedure in comparison with the usual procedure, each representation for the amorphous alloy is given as a function of the magnetic field strength that is associated with a Maxwell bridge was measured at the frequency of 1 kHz; Fig. 10 graphical DA representations of the Curie temperature, the crystallization temperature and the magnetic Saturation as a function of the relative amount of substituted transition metals for an amorphous alloy with a normal composition of (Fe46CO7014) x / 75 (Si1215B12,5) (100-x) / 25 Fig. 11 are graphs of the effective permeability associated with a Maxwell bridge was measured at a frequency of 1 kHz, and the magnetic Saturation flux density as a function of the relative amount of substitution of the transition metals with respect to the same amorphous alloy as Fig. 10; Figure 12 is a graphical representation the effective permeability level of an amorphous alloy with Tc = 5500C and Tx = 4200C as a function of the magnetic field strength obtained with a Maxwell bridge at 1 kHz Frequency has been measured, with samples of the amorphous alloy on three different ones Species were annealed, i.e. for 30 minutes at 220 "C in the presence of a vertical Magnetic field of 5000 Oe, for 30 minutes at 2200C in the presence of a rotating Magnetic field of 2000 Oe and 30 minutes at 220 "C in the presence of a parallel Annealed magnetic field of 2000 Oe; Fig. 13 is a graphic Representation of the effective permeability of an amorphous alloy with Tc = 5500C and Tx = 420 ° C as a function of the tempering temperature, with samples of the amorphous alloy in the presence of either a rotating magnetic field or a vertical magnetic field were annealed and the measurement in a magnetic field with a field strength of 3 m Oe was carried out, which was carried out by a Maxwell bridge at a frequency of 1 kflz was measured; Figure 14 is a graph of the effective permeability level an amorphous alloy as a function of the measured magnetic field strength, where annealing a sample of the amorphous alloy in the presence of a vertical magnetic field after being annealed in the presence of a rotating magnetic field; Figure 15 is a graph of the effective permeability level of an amorphous Alloy as a function of the measured magnetic field strength, taking a sample of the amorphous alloy in the presence of a rotating magnetic field after heat treatment annealed in the presence of a vertical magnetic field; and Fig. 16 is a graph Representation of the effective permeability as a function of the tempering temperature, where an associated tempering process (heat treatment in the presence of a vertical Magnetic field in connection with a heat treatment in the presence of a rotating Magnetic field) and the measurement in a measured magnetic field of strength 10 x 10-30e was carried out, which was measured with a Maxwell bridge at a frequency of 1 kHz became.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung Bezüglich der amorphen Legierungen, die sich von den viel benutzten kristallinen magentischen Stoffen, wie etwa Sendust, Permalloy u. dgl. unterscheiden, leiden die eisenhaltigen amorphen Legierungen unter Fehlanpassung (D.A.), die allgemein als inhärente Eigenschaften von Ferriten beobachtet wird. Außer dem vorstehend erläuterten Defekt leiden die amorphen Legierungen unter thermischer Zersetzung. Wenn nämlich diese Legierungen unter Temperaturen von 1500C bis 3500C selbst für eine kurze Zeitspanne gehalten werden, verlieren sich ihre magnetischen Eigenschaften außerordentlich stark. Tatsächlich beobachtet man, daß dann, wenn der Magnetkern eines Aufzeichnungskopfes aus der amorphen Legierung hergestellt wird, das Laminieren von Lagen eisenhaltiger amorpher Legierungen mit einem Bindemittel nicht ohne eine solche Wärmebehandlung auskommen kann, die in einem Temperaturbereich von 150 bis 3500C ausgeführt werden muß. Daher stellt der erwähnte thermische Defekt eine erhebliche Schranke für die richtige Verwendung dieser Stoffe dar.Detailed description of the invention With regard to the amorphous alloys, which differ from the much-used crystalline magnetic substances, such as sendust, Permalloy and the like differ, the iron-containing amorphous alloys suffer from Mismatch (D.A.), commonly observed as inherent properties of ferrites will. In addition to the defect explained above, the amorphous alloys suffer thermal decomposition. If these alloys are used at temperatures of 1500C are held up to 3500C even for a short period of time, their magnetic properties extremely strong. In fact, it is observed that when the magnetic core of a recording head is made of the amorphous alloy is, the lamination of layers of ferrous amorphous alloys with a binder can not do without such a heat treatment, which in a temperature range must be carried out from 150 to 3500C. Therefore, there is the mentioned thermal defect poses a significant barrier to the correct use of these substances.

Im einzelnen hat eine amorphe Legierung mit der Zusammensetzung von Fe5Co70Si 15B10 eine Curie-Temperatur von etwa 3700C und eine Kristallisationstemperatur von etwa 5000C. Dieser Stoff wurde als Probe für die folgenden Experimente benutzt. Gemäß einem der experimentellen Durchläufe wurde die Probe,nachdem die effektive Permeabilität der Probe ohne Wärmebehandlung gemessen wurde, vier Stunden lang bei 1500C in Anwesenheit eines Magnetfeldes gehalten, dessen Richtung in einer bezüglich der Probenebene parallelen Ebene sich schnell veränderte (hier nachstehend als rotierendes Magnetfeld bezeichnet). Obgleich Einzelheiten nachstehend erläutert werden, kann bereits hier mitgeteilt werden, daß die relative Rotationsgeschwindigkeit des rotierenden Magnetfeldes nicht so kritisch ist und im Bereich von 500 bis 10000Upm lag. Die Feldstärke des rotierenden Magnetfeldes variierte im Bereich von 3000 bis 15000 Oe, je nach Stärke der Probe. Beispielsweise betrug die Feldstärke 10000 Oe für eine Probe von einer Stärke von 40po. Solange jedoch die Probe durch Laminieren von Probenmaterial mit einer Stärke von 40 pm hergestellt wurde, wurde die Feldstärke des rotierenden Magnetfeldes gleichgehalten. Im Gegensatz dazu wurde bei einem anderen experimentellen Durchlauf nach Messung der effektiven Permeabilität der Probe ohne Wärmebehandlung die Probe vier Stunden lang bei 1500C gehalten, und dann wurde die effektive Permeabilität der sich ergebehden Probe gemessen. Für den letzten Fall wurde die Wärmebehandlung der Probe in Abwesenheit des rotierenden Magnetfeldes ausgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 eingetragen. Bei den Experimenten wurden die Permeabilitäts-Messungen mit einer Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kHz ausgeführt.Specifically, has an amorphous alloy with the composition of Fe5Co70Si 15B10 has a Curie temperature of about 3700C and a crystallization temperature of about 5000C. This material was used as a sample for the following experiments. According to one of the experimental runs, after the effective Permeability of the sample without heat treatment was measured for four hours 1500C held in the presence of a magnetic field, the direction of which is in a relative the specimen plane parallel plane moves quickly changed (here hereinafter referred to as rotating magnetic field). Although details below explained, it can already be stated here that the relative rotational speed of the rotating magnetic field is not so critical and in the range of 500 to 10000 rpm lay. The field strength of the rotating magnetic field varied in the range from 3000 to 15,000 Oe, depending on the strength of the sample. For example, the field strength was 10,000 Oe for a sample of a strength of 40po. However, as long as the sample by lamination of sample material with a strength of 40 pm was produced, the field strength was of the rotating magnetic field kept the same. In contrast, it was with another experimental run after measuring the effective permeability of the sample without Heat treatment held the sample at 1500C for four hours, and then the effective permeability of the resulting sample measured. In the latter case was the heat treatment of the sample in the absence of the rotating magnetic field executed. The results are entered in Table 1. The experiments were the permeability measurements with a Maxwell bridge at a frequency of 1 kHz executed.

Tabelle 1 effektive Permeabilität effektive Permeabilitat ohne Tempern 4 h Tempern bei 150 OC rotierendes \ vor der Ent- nach der vor der Ent- nach der Magnetfeld \ magnetisie- Entmagneti- magnetisie- Entmagneti- \ runq sierun run sierun Anwesenheit (gemäß der Erfin- 12000 17000 17000 17000 dung) Abwesenheit ~tVergleichsver- 12000 17000 1200 2100 such) Wenn die Fehlanpassung durch den folgenden Ausdruck definiert wird, µe (nach Entmagnetisierung)-µe (vor Entmagnet.) µe (nach Entmagnetisierung) x 100 (%) ...................... (1) dann war-D.A. der Probe ohne Tempern 29,4 %. Weiter zeigte die Probe,- die in Abwesenheit des rotierenden Magnetfeldes getempert wurde, einen relativ großen D.A.-Wert von 42,9%, während die Probe, die in Anwesenheit des rotierenden Magnetfeldes gemäß der Erfindung getempert wurde, einen D.A.-Wert von Null zeigte. In Bezug auf die effektive Permeabilität jie zeigen die getemperten Proben entsprechend den aus Vergleichsversuchen gewonnenen Ergebnissen wesentlich niedrigere Werte im Vergleich zu den Proben ohne Wärmebehandlung. Bei den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Ergebnissen leiden die Proben außerdem nicht an thermischer Zersetzung, wie man leicht aus Tabelle 1 erkennen kann.Table 1 effective permeability effective permeability without annealing, annealing for 4 hours at 150 OC rotating \ before the end after the before the end after the Magnetic field \ magnetisie- demagnetism- magnetization- demagnetization \ runq sierun, run sierun presence (according to the invention 12000 17000 17000 17000 manure) absence ~ tComparison 12000 17000 1200 2100 search) When the mismatch is defined by the following expression, µe (after demagnetization) -µe (before demagnetization) µe (after demagnetization) x 100 (%) .................. .... (1) Then, the DA of the sample without annealing was 29.4%. Furthermore, the sample which was annealed in the absence of the rotating magnetic field showed a relatively large DA value of 42.9%, while the sample which was annealed in the presence of the rotating magnetic field according to the invention showed a DA value of zero . With regard to the effective permeability, the tempered samples show, in accordance with the results obtained from comparative tests, significantly lower values compared to the samples without heat treatment. In the results obtained by the method according to the invention, the samples also do not suffer from thermal decomposition, as can easily be seen from Table 1.

Wie aus den vorstehend erläuterten experimentellen Ergebnissen deutlich wird, leiden die amorphen Legierungen, die erfindungsgemäß getempert werden, nicht an thermischer Zersetzung, selbst wenn das Behandlungsverfahren für die amorphen Legierungen eine Erwärmung wie oben beschrieben umfaßt. Daher kann man sagen, daß die bislang bestehenden Schranken gegen eine gute und richtige Anwendung dieser Stoffe vollständig beseitigt werden konnten, wenn das erfindungsgemäße Verfahren zum Tempern eingesetzt wird. Weiter haben die amorphen Legierungen, die soeben durch übliches Abschreck-Abkühlen hergestellt worden sind, normalerweise relativ große D.A.-Werte. Nach den üblichen Verfahren können die D.A.-Werte der amorphen Legierung bei der Herstellung nicht gesteuert werden, was zu einer weiten Streuung der D.A.-Werte der sich ergebenden Legierungen führt. Eine solche Streuung ist vom Standpunkt der Materialauslegung sehr unerwünscht und beschränkt die Anwendung der amorphen Legierungsstoffe anstatt ihre jeweiligen relevanten Eigenschaften. Die Erfindung kann daher auch mit diesen unerwünschten Problemen in recht bequemer Weise fertig werden.As is clear from the experimental results discussed above the amorphous alloys that are annealed according to the invention do not suffer from thermal decomposition, even if the treatment process for the amorphous Alloys includes heating as described above. Hence it can be said that the hitherto existing barriers to a good and correct application of these Substances could be completely eliminated when using the inventive method is used for tempering. Next have the amorphous alloys that just got through conventional quench cooling, usually relatively large ones D.A. values. According to the usual procedures the D.A. values of the amorphous alloy during manufacture cannot be controlled, resulting in a wide range Scatter in the D.A. values of the resulting alloys. Such a spread is very undesirable from a material design standpoint and limits its application of the amorphous alloys rather than their respective relevant properties. The invention can therefore deal with these undesirable problems in quite a convenient way Way to cope.

Fig. 1 und 2 zeigen in den Diagrammen die relative Permeabilität und die Fehlanpassung (D.A.) einer amorphen Legierung in Bezug auf die Zeitdauer der Erwärmung.Fig. 1 and 2 show in the diagrams the relative permeability and the mismatch (D.A.) of an amorphous alloy with respect to the duration of the Warming.

In diesen Experimenten wurden drei Temper-Bedingungen von 100°C, 1500C und 200°C gewählt, während jedes Experiment bei einer festen Temperatur entweder in Anwesenheit oder Abwesenheit des rotierenden Magnetfeldes ausgeführt wurde.In these experiments three tempering conditions of 100 ° C, 1500C and 200 ° C were chosen during each experiment at either a fixed temperature was carried out in the presence or absence of the rotating magnetic field.

Man sieht aus diesen Ergebnissen, daß dann, wenn die amorphe Legierung ohne Anwendung des rotierenden Magnetfeldes aufgewärmt wird, die Stabilität der spezifischen Eigenschaften der amorphen Legierung schlecht wird, wenn die Temperatur des Aufwärmens höher wird. Dies hängt von dem Umstand ab, daß die Relaxationszeit oder Erholungszeit T der thermischen Zersetzung der folgenden Relation genügt T ocexp. (Q/kT) ........................... (2) wobei k : die Boltzmann-Konstante, Q : die Aktivierungsenergie und T : die Temperatur bedeuten.It can be seen from these results that if the amorphous alloy is warmed up without applying the rotating magnetic field, the stability of the specific properties of the amorphous alloy becomes poor when the temperature warming up becomes higher. This depends on the fact that the relaxation time or the thermal decomposition recovery time T satisfies the following relation T ocexp. (Q / kT) ........................... (2) where k: the Boltzmann constant, Q: the activation energy and T: the temperature.

Weiter bleibt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem die Probe in Anwesenheit des rotierenden Magnetfeldes getempert oder aufgewärmt wird, die Permeabilität im wesentlichen konstant, während die Fehlanpassung (D.A.) mit der Erholungszeit entsprechend entsprechend abnimmt.The method according to the invention, in which the sample in the presence of the rotating magnetic field tempered or warmed up the permeability is essentially constant, while the mismatch (D.A.) correspondingly decreases with the recovery time.

Der letztere Umstand zeigt, daß zur Beseitigung oder Erniedrigung des D.A.-Wertes die Aufwärmzeit größer wird, wenn die Temperatur des Temperns niedriger liegt.The latter circumstance shows that for elimination or degradation of the D.A. value, the longer the warm-up time becomes as the tempering temperature becomes lower lies.

Daher wird vom praktischen Standpunkt der Applikation aus gesehen das Tempern der amorphen Legierungsstoffe, was für das Laminieren der Schichten bezw. Bahnen notwendig ist, bevorzugt bei einer Temperatur ausgeführt, die über 1000C liegt, und zwar in Anwesenheit des rotierenden Magnetfeldes. Um außerdem das oben beschriebene erfindungsgemäße Verfahren wirksam ausführen zu können, ist es wesentlich, daß das Tempern des amorphen Legierungsstoffes bei einer spezifischen Temperatur ausgeführt werden sollte, die unterhalb seiner Curie-Temperatur liegt, wo das zu tempernde amorphe Legierungsmaterial spezifische magnetische Eigenschaften annimmt aufgrund der Anwesenheit des rotierenden Magnetfeldes. Die Erholungszeit wird wie vorstehend beschrieben entsprechend der Erhöhung der Temper-Temperatur gemäß Vorhersage aus Gleichung (2) abgekürzt. Daher ist es wesentlich, daß das Tempern nicht bei einer derartigen Temperatur ausgeführt wird, bei der die Erholungszeit im wesentlichen äquivalent der Zeitspanne ist, die für eine relative Drehung des rotierenden Magnetfeldes bezüglich der Probe erforderlich ist. Die Erfindung soll nämlich das Verfahren schaffen, das nicht nur das Auftretender während des Temperns induzierten magnetischen Anisotropie verhindert durch eine relative Drehung des Magnetfeldes, sondern auch die inhärente Anisotropie des amorphen Stoffes beseitigt und dadurch den D.A.-Wert des Stoffes erniedrigt . Man kann davon ausgehen, daß die induzierte magnetische Anisotropie durch die Reorientierung der Atome aufgrund interner Magnetisierung der amorphen Legierung während des Temperns verursacht wird. Wenn dementsprechend die Erholungszeit kleiner als die Zeitspanne wird, die für eine relative Drehung des Magnetfelds erforderlich ist, wird die Anwendung eines solchen drehenden Magnetfelds nutzlos mit dem unerwünschten Ergebnis, daß die induzierte magnetische Anisotropie in einer spezifischen Richtung in der Ebene des Stoffes recht bemerkenswert ist. Wenn eine amorphe Schicht in Anwesenheit eines Magnetfelds getempert wird, dessen Richtung in der Ebene der Schicht liegt, können die folgenden Ergebnisse für die verschiedenen Temperatur-Bedingungen erhalten werden. Die thermische Zersetzung der Permeabilität ist nämlich verhältnismäßig klein bei einer Temperatur unter 1500C, während sie außerordentlich herabgesetzt ist bei einer Temperatur von 2000C. In beiden Fällen nehmen die relativen Werte von D.A. ziemlich zu, wenn man sie mit denjenigen vergleicht, die vor dem jeweiligen Tempern erhalten wurden. Beispielsweise wurden thermische Zersetzungsexperimente für einen amorphen Stoff mit der Zusammensetzung Fe5Co70Si15B10 ausgeführt. Die Proben wurden eine Stunde lang bei 200"C gehalten und die Ergebnisse in Tabelle 2 eingetragen. Für die Wärmebehandlung bzw. das Tempern in Anwesenheit des rotierenden Magnetfeldes betrug die magnetische Feldstärke 3000 Oe, während sie für die Wärmebehandlung in Anwesenheit des Magnetfelds, dessen Richtung in der Ebene der Probe liegt, 3000 Oe betrug.Therefore, it is seen from the practical point of view of the application the annealing of the amorphous alloy materials, what is used for the lamination of the layers respectively Lanes is necessary, preferably run at a temperature that is about 1000C, in the presence of the rotating magnetic field. To also that It is to be able to effectively carry out the method according to the invention described above essential that the annealing of the amorphous alloy material at a specific Should be carried out at a temperature below its Curie temperature, where the amorphous alloy material to be annealed has specific magnetic properties assumes due to the presence of the rotating magnetic field. The recovery time becomes as described above according to the increase in annealing temperature Abbreviated according to the prediction from equation (2). Therefore, it is essential that the annealing is not performed at such a temperature that the recovery time is substantially equivalent to the amount of time required for relative rotation of the rotating magnetic field with respect to the sample is required. The invention aims to namely, creating the process that not only occurs during annealing induced magnetic anisotropy prevented by relative rotation of the Magnetic field, but also the inherent anisotropy of the amorphous substance is eliminated and thereby lower the D.A. value of the substance. One can assume that the induced magnetic anisotropy due to the reorientation the Atoms due to internal magnetization of the amorphous alloy during annealing caused. Accordingly, if the recovery time is less than the time span required for relative rotation of the magnetic field, the application becomes of such a rotating magnetic field is useless with the undesirable result that the induced magnetic anisotropy in a specific direction in the plane of the material is quite remarkable. When an amorphous layer in the presence of one Magnetic field is annealed, the direction of which lies in the plane of the layer, can the following results can be obtained for the various temperature conditions. The thermal decomposition of the permeability is in fact relatively small at a temperature below 1500C, while it is greatly reduced at a Temperature of 2000C. In both cases the relative values of D.A. quite when compared to those obtained before each annealing became. For example, thermal decomposition experiments have been carried out for an amorphous Fabric with the composition Fe5Co70Si15B10 executed. The samples became a Maintained at 200 ° C. for an hour and entered the results in Table 2. For the heat treatment or annealing in the presence of the rotating magnetic field the magnetic field strength was 3000 Oe, while for the heat treatment in Presence of the magnetic field, the direction of which is in the plane of the sample, 3000 Oe scam.

Tabelle 2 Vor dem Tempern Nach dem Tempern (1 h bei 200°C) effektive Pemeabilität D.A. (%) effektive Permeabilität D.A. (%) nach der Entmagne- vor der Entmagne- nach der Entmag- vor der Entmag- tisierung tisierung netisierung netisierung rotierendes Magnetfeld nach der Erfindung 10000 20000 50 20000 20000 0 Magnetfeld, dessen Richtung in der Schichte- bene liegt 15000 18000 16,7 4000 6000 33,3 (Vergleich) Abwesenheit des Magnetfeldes (Vergleich) 12000 19000 36,8 900 1400 35,7 Wie sich aus den in Tabelle 2 angegebenen Werten ergibt, ist das erfindungsgemäße Verfahren den bisher üblichen Verfahren weit überlegen, da die amorphe Legierungsschicht in Anwesenheit des Magnetfeldes getempert wird, dessen Richtung in der Ebene der Schicht liegt.Table 2 Before tempering After tempering (1 h at 200 ° C) effective permeability DA (%) effective permeability DA (%) after the demag- before the demag- after the demag- before the demag- tization tization netization netization rotating Magnetic field after of the invention 10,000 20,000 50 20,000 20,000 0 Magnetic field, its direction in the story level is 15,000 18,000 16.7 4000 6000 33.3 (Comparison) Absence of the Magnetic field (Comparison) 12,000 19,000 36.8 900 1,400 35.7 As can be seen from the values given in Table 2, the method according to the invention is far superior to the previously customary methods, since the amorphous alloy layer is tempered in the presence of the magnetic field, the direction of which lies in the plane of the layer.

Fig. 3 zeigt eine Vorrichtung, in der die Erfindung ausgeführt werden kann. Sie umfaßt eine thermostatische Kammer 1, in der ein Halter 4 für einen Kasten vorgesehen ist, dessen oberer Abschnitt einen Probenkasten 3 hält, welcher eisenhaltige amorphe Legierungsschichten 2 aufnimmt. Sowohl der Probenkasten 3 wie auch der Halter 4 bestehen aus nicht-magnetisierbarem Material. Ein U-förmiges Eisenteil ist mit 5 bezeichnet. Jeder Arm des U-förmigen Eisenteils 5 ist mit einem Magnet hoher Magnetisierungskraft an seinem inneren Endabschnitt versehen, während der die beiden Arme verbindende Abschnitt mit einer integral verbundenen Antriebswelle 7 in der Mitte versehen ist. Die Antriebswelle 7 erstreckt sich aus der thermostatischen Kammer 1 nach außen und ist mit einem Antriebsmotor 8 an einem Ende gekoppelt.Fig. 3 shows an apparatus in which the invention is carried out can. It comprises a thermostatic chamber 1 in which a holder 4 for a box is provided, the upper portion of which holds a sample box 3 which contains ferrous amorphous alloy layers 2 receives. Both the sample box 3 and the holder 4 are made of non-magnetizable material. A U-shaped iron part is with 5 designated. Each arm of the U-shaped iron part 5 is provided with a magnet of high magnetizing force provided at its inner end portion, while that connecting the two arms Section is provided with an integrally connected drive shaft 7 in the middle. The drive shaft 7 extends outward from the thermostatic chamber 1 and is coupled to a drive motor 8 at one end.

Wie man aus Fig. 3 erkennt, weisen die Magnetpaare 6 relativen Abstand von den jeweiligen Seiten des Probengehäuses 3 in solcher Weise auf, daß diese Magnete 6 um den Probenkasten 3, in welchem die magnetisierbaren amorphen Legierungsschichten 2 enthalten sind, sich herumbewegen können, entsprechend der Drehung des Bauteils 5.As can be seen from Fig. 3, the magnet pairs 6 have a relative distance from the respective sides of the sample housing 3 in such a way that these magnets 6 around the sample box 3, in which the magnetizable amorphous alloy layers 2 can move around according to the rotation of the component 5.

Mit der beschriebenen Anordnung können amorphe Legierungsschichten 2 auf einer vorbestimmten Temperatur unter ihrer Curie-Temperatur in Anwesenheit des rotierenden Magnetfelds gehalten werden.With the arrangement described, amorphous alloy layers 2 at a predetermined temperature below its Curie temperature in the presence of the rotating magnetic field.

Außer der beschriebenen Vorrichtung kann das rotierende Magnetfeld für den oben erläuterten Zweck mit Mitteln erzeugt werden, die relativ zu den amorphen Legierungsschichten stationär sind. Diese Mittel umfassen einen Stator, der spiralig mit Wicklungen umwickelt ist und mit einem Wechselstrom beaufschlagt ist und die amorphen Legierungsschichten umgibt.In addition to the device described, the rotating magnetic field for the purpose explained above are produced with means which are relative to the amorphous Alloy layers are stationary. These means include a stator that is helical is wrapped with windings and applied with an alternating current and the surrounds amorphous alloy layers.

In der vorstehenden Beschreibung wird ein Temper-Verfahren für amorphe Legierungen mit hohen Permeabilitäten bei spezifischen Temperaturen mitgeteilt, die kleiner als ihre jeweiligen Curie-Temperaturen sind, welches es ermöglicht, das Auftreten eines thermischen Zerfalls der magnetischen Eigenschaften der Legierungen aufgrund der Anwendung der rotierenden Magnetfelder auf die Legierungen zu verhindern. Außerdem haben die Erfinder das folgende neue Phänomen während einer Reihe von Untersuchungen gefunden. Die Untersuchungen richteten sich auf eine Verbesserung der Stabilität der magnetischen Eigenschaften der amorphen Legierungen, was anhand von amorphen Legierungsstoffen gezeigt wird, von denen jeder bei einer Temperatur unterhalb seiner Curie-Temperatur gehalten wird. Die Befunde lauten: (1) Wenn ein Magnetfeld vorhanden ist, dessen Richtung vertikal zur Ebene der amorphen Legierungsschicht weist, wird die Permeabilität der Schicht nicht thermisch abgebaut, selbst wenn die Schicht bei einer Temperatur unterhalb ihrer Curie-Temperatur gehalten wird.In the above description, an annealing process for amorphous Alloys with high permeability reported at specific temperatures, which are lower than their respective Curie temperatures, which enables the occurrence of thermal decomposition of the magnetic properties of the alloys due to the application of the rotating magnetic fields on the alloys. In addition, the inventors found the following novel phenomenon during a series of investigations found. The investigations were aimed at improving the stability the magnetic properties of the amorphous alloys, what amorphous Alloys are shown, each of which is at a temperature below its Curie temperature is maintained. The findings are: (1) When a magnetic field is present whose direction is vertical to the plane of the amorphous alloy layer the permeability of the layer is not thermally degraded, even if the layer is maintained at a temperature below its Curie temperature.

(2) Die thermisch abgebaute Permeabilität der amorphen Legierungsschicht kann wiederhergestellt werden, wenn eine derartige Schicht mit thermisch abgebauter Permeabilität erneut auf eine gewisse Temperatur bei Anwesenheit des Magnetfeldes getempert wird, dessen Richtung vertikal zur Ebene der Schicht weist. Hier entspricht die erwähnte Temper-Temperatur einer Temperatur, die den thermischen Abbau der Permeabilität der Schicht bewirkte. (2) The thermally degraded permeability of the amorphous alloy layer can be restored if such a layer with thermally degraded permeability is re-tempered to a certain temperature in the presence of the magnetic field, whose direction is vertical to the plane of the layer. Here corresponds to the one mentioned Temper-temperature a temperature that the thermal degradation of the permeability the shift caused.

(3) Die sich ergebenden amorphen Legierungsstoffe, von denen jeder gemäß Absätzen (1) oder (2) behandelt worden ist, zeigen solche jeweiligen thermischen Stabilitäten, wie jene, die durch jeweilige entsprechende Stoffe gezeigt werden können, von denen jeder jedoch bei Temperaturen jeweils über ihren Curie-Temperaturen geglüht worden ist, und zwar bei Abwesenheit des Magnetfeldes. (3) The resulting amorphous alloy materials, each of which has been treated in accordance with paragraphs (1) or (2), such show respective thermal Stabilities such as those shown by respective corresponding substances can, each of which, however, at temperatures respectively above their Curie temperatures has been annealed in the absence of the magnetic field.

Nachstehend wird die Erfindung basierend auf dem eben beschriebenen Phänomen im einzelnen unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.In the following, the invention will be explained based on what has just been described Phenomenon will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

BEISPIEL 1 Ein amorpher magnetischer Legierungsfilm wurde durch Abschrecken eines Stoffes erhalten, der die Zusammensetzung (Fe Co7b4)7675 Si12 hat, und zwar durch das 4,6 Verfahren der abschreckenden Abkühlung (englisch: splat cooling) mit einer Walze. Die Dimensionen betrugen 40 pm Stärke und 3 cm Breite. Ringförmig geformte Proben jeweils mit einem Außendurchmesser von 8 mm und einem Innendurchmesser von 4 mm wurden von dem Band durch Ausblenden erhalten. Diese Proben wurden in vier Gruppen A, B, C und D eingeteilt.EXAMPLE 1 An amorphous magnetic alloy film was made by quenching obtained a substance which has the composition (Fe Co7b4) 7675 Si12, namely by the 4.6 method of the deterrent cooling (English: splat cooling) with a roller. The dimensions were 40 μm thick and 3 cm wide. Annular shaped Samples each with an outside diameter of 8 mm and an inside diameter of 4 mm was obtained from the tape by fading out. These samples were in four Divided into groups A, B, C and D.

Die Proben A, B, C und D wurden zuerst 10 Minuten lang bei 462"C getempert und dann schnell auf Zimmertemperatur herab abgekühlt. Zehn Lagen jeder Probe wurden laminiert und mit 15 Windungen Draht umwickelt, wodurch eine experimentelle Probe präpariert ist. Die Permeabilität jeder experimentellen Probe wurde als Funktion des Magnetfelds gemessen, wobei eine Maxwell-Brücke mit einer Frequenz von 1 kHz verwendet wurde. Die experimentellen Ergebnisse sind in Fig. 4 gezeigt. Danach zeigt jede experimentelle Probe das gleiche Ergebnis.Samples A, B, C and D were first annealed at 462 "C for 10 minutes and then quickly cooled down to room temperature. Ten layers of each sample were made laminated and wrapped with 15 turns of wire, creating an experimental sample is prepared. The permeability of each experimental sample was determined as a function of the magnetic field measured using a Maxwell bridge with a frequency of 1 kHz was used. The experimental results are shown in FIG. After that shows every experimental sample gives the same result.

Die Probe A wurde zwei Stunden bei 200"C bei Anwesenheit des Magnetfelds getempert, dessen Richtung im wesentlichen vertikal zur Probenebene (zur Oberflächenlaminierten Lage) weist. Die Stärke des Magnetfelds betrug 7000 Oe. Danach wurde die Permeabilität der sich ergebenden getemperten Probe als Funktion der gemessenen magnetischen Feldstärke mittels einer Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kHz gemessen. Die Meßergebnisse sind in der strich-punktierten Kurve in Fig. 5 eingetragen.Sample A was at 200 "C for two hours in the presence of the magnetic field annealed, the direction of which is essentially vertical to the sample plane (to the surface laminated Location). The strength of the magnetic field was 7000 Oe. After that, the permeability of the resulting annealed sample as a function of the measured magnetic field strength measured by means of a Maxwell bridge at a frequency of 1 kHz. The measurement results are entered in the dash-dotted curve in FIG.

Zum Vergleich wurde die Probe B zwei Stunden lang bei 2000C in Anwesenheit des Magnetfeldes getempert, dessen Richtung parallel zur Probenebene weist, und Probe C wurde in gleicher Weise getempert, wobei das Magnetfeld weggelassen wurde. Die Feldstärke des parallelen Magnetfeldes betrug 7000 Oe für jeden Durchlauf. Die jeweiligen Permeabilitäten der sich ergebenden getemperten Proben wurden unter den gleichen Bedingungen wie oben erläutert gemessen. Das Meßergebnis der Probe B ist in der gestrichelten Linie in Fig. 5 eingetragen und die durchgehende Kurve C gilt für die Probe C.For comparison, sample B was in the presence for two hours at 2000C annealed of the magnetic field, the direction of which is parallel to the sample plane, and Sample C was annealed in the same way, the magnetic field being omitted. The field strength of the parallel magnetic field was 7000 Oe for each pass. the respective permeabilities of the resulting annealed samples were below the measured under the same conditions as explained above. The measurement result of sample B is entered in the dashed line in FIG. 5 and the continuous curve C applies for sample C.

Wie man aus Fig. 5 deutlich sieht, ist die Permeabilität der Probe C, die ohne Magnetfeld getempert wurde, im ganzen niedriger als die übrigen Permeabilitäten. Das Permeabilitäts-Niveau der Probe C ist insgesamt niedriger als der Rest. Das Permeabilitäts-Niveau der Probe B, die in einem parallelen Magnetfeld getempert wurde, zeigt sich flach im Bereich kleinerer gemessener magnetischer Feldstärken und nimmt dann wesentlich zu, wenn die gemessene magnetische Feldstärke zunimmt.As can be clearly seen from Fig. 5, the permeability of the sample is C, which was annealed without a magnetic field, was on the whole lower than the other permeabilities. The overall permeability level of sample C is lower than the rest Permeability level of sample B annealed in a parallel magnetic field shows itself flat in the area of smaller measured magnetic field strengths and then increases significantly when the measured magnetic field strength increases.

Die Permeabilität der Probe B wird durch die magnetische Feldstärke wesentlich beeinflußt.The permeability of sample B is determined by the magnetic field strength significantly influenced.

Andererseits zeigt die Kurve für die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren getemperte Probe A keinerlei Abfall im Bereich der gemessenen magnetischen Feldstärke.On the other hand, shows the curve for according to the method according to the invention Annealed sample A showed no drop in the measured magnetic field strength.

Wenn der magnetische Kern eines Aufzeichnungskopfes aus Elementen gebildet wird, die aus amorphem Legierungsmaterial bestehen, sollte das für diesen Zweck benutzte Material entsprechend hohe Permeabilität unter einem ziemlich' niedrigen Magnetfeld haben. Dementsprechend ist das erfindungsgemäße Temper-Verfahren sehr wirksam, wenn Stoffe der beschriebenen Eigenschaften hergestellt werden sollen.When the magnetic core of a recording head is made up of elements which are made of amorphous alloy material should be for this one Purpose used material correspondingly high permeability under a fairly 'low' Have magnetic field. Accordingly, the annealing process of the present invention is very good effective when substances with the properties described are to be produced.

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde dann auf die Probe C angewandt, um die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens zu bestätigen. Die Probe C wurde zwei Stunden lang bei 2000C in Anwesenheit des Magnetfelds getempert, dessen Richtung senkrecht oder vertikal bezüglich der Probenebene weist. Die magnetische Feldstärke betrug 7000 Oe. Danach wurde die Permeabilität der sich ergebenden getemperten Probe C' als Funktion der magnetischen Feldstärke mittels einer Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kHz gemessen. Das Meßergebnis ist mit einer strich-punktierten Linie in Fig. 6 eingetragen.The method of the invention was then applied to sample C, to confirm the effectiveness of the method according to the invention. Sample C was Annealed for two hours at 2000C in the presence of the magnetic field, its direction perpendicular or vertical with respect to the sample plane. The magnetic field strength was 7,000 Oe. Thereafter, the permeability of the resulting annealed sample was determined C 'as a function of the magnetic field strength by means of a Maxwell bridge at a Measured frequency of 1 kHz. The measurement result is with one dash-dotted Line entered in FIG. 6.

Zum Vergleich ist das vorherige Ergebnis mit der Probe C als ausgezogene Kurve in Fig. 6 eingetragen. Man sieht aus der Fig. 6 , daß die thermisch abgebaute Permeabilität eines amorphen Legierungsstoffes wiederhergestellt werden kann, wenn solche Legierung mit thermisch abgebauter Permeabilität erneut bei einer Temper-Temperatur im vertikalen Magnetfeld getempert wird. Die in den Absätzen (1) und (2) beschriebenen Tatsachen werden hier also bestätigt. So können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren thermisch abgebaute magnetische Eigenschaften amorpher Legierungsstoffe wiederhergestellt werden und das erfindungsgemäße Verfahren kann dazu beitragen es möglich zu machen, die relevanten spezifischen Eigenschaften der amorphen Legierungsmaterialien einer guten und brauchbaren Verwendung zuzuführen.For comparison, the previous result with sample C is shown as an unbroken line Plotted curve in Fig. 6. It can be seen from Fig. 6 that the thermally degraded Permeability of an amorphous alloy material can be restored if such an alloy with thermally degraded permeability again at an annealing temperature is annealed in the vertical magnetic field. Those described in paragraphs (1) and (2) So facts are confirmed here. So can according to the inventive method thermally degraded magnetic properties of amorphous alloys restored and the method according to the invention can help to make it possible the relevant specific properties of the amorphous alloy materials a put to good and useful use.

An den Proben A, C', auf die bereits das erfindungsgemäße Verfahren angewendet worden ist, wurden Schnellalterungs-Tests durchgeführt, um ihre magnetischen Stabilitäten unter normalen Belastungen zu bestätigen. In den Schnellalterungs-Tests wurden die Proben A und C' 24 Stunden lang bei 70"C gehalten. Die jeweiligen Permeabilitäten der sich ergebenden getemperten Proben wurden als Funktion des Magnetfeldes mit der Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kHz gemessen. Die Ergebnisse sind in Fig. 7 eingetragen. Aus den in Fig. 7 gezeigten Ergebnissen läßt sich abschätzen, daß die jeweiligen Permeabilitäts-Niveaus nur relativ kleine Abfälle zeigen. Diese ERgebnisse bestätigten ferner, daß dann, wenn die amorphen Legierungsstoffe einmal erfindungsgemäße getempert worden sind, keine große Gefahr besteht, daß die Permeabilität der Legierungsstoffe verfällt, wenn die amorphen Legierungsstoffe bei der Verwendung belastet werden. Wenn diese Permeabilitäts-Niveaus untereinander verglichen werden, unterscheiden sich die Permeabilitäts-Niveaus von A unc C' nicht von denjenigen von D, welche Probe wie erwähnt nach dem üblichen Verfahren gekühlt wurde. Daher bleiben die effektiven magnetischen Eigenschaften der amorphen Legierungsstoffe, die entsprechend den Proben A und C' dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen worden sind, unverändert selbst nach den beschleunigten Tests.On samples A, C 'to which the method according to the invention has already been applied Has been applied, accelerated aging tests have been done to their magnetic To confirm stabilities under normal loads. In the accelerated aging tests Samples A and C 'were kept at 70 "C for 24 hours. The respective permeabilities of the resulting annealed samples were measured as a function of the magnetic field the Maxwell bridge measured at a frequency of 1 kHz. The results are in Fig. 7 entered. From the results shown in Fig. 7 it can be estimated that the respective permeability levels show only relatively small drops. These Results also confirmed that once the amorphous alloys have been annealed according to the invention, there is no great risk that the permeability The alloying materials expire when the amorphous alloying materials are in use burdened will. When these permeability levels are among each other are compared, the permeability levels of A and C 'do not differ from those of D, which sample, as mentioned, was cooled by the usual method became. Therefore, the effective magnetic properties of the amorphous alloys remain, which according to samples A and C 'were subjected to the method according to the invention unchanged even after the accelerated tests.

BEISPIEL 2 Ringförmige Proben wurden aus dem gleichen amorphen Legierungsfilm wie im Beispiel 1 gewonnen. Diese Proben wurden erst zehn Minuten lang bei 462"C getempert und dann rasch auf Zimmertemperatur abgekühlt. Diese so getemperten Proben wurden in drei Gruppen E, F und G geteilt. Die Probe E wurde acht Stunden lang bei 1500C bei Anwesenheit eines magnetischen Feldes getempert, dessen Richtung vertikal zur Probenebene weist. Die magnetische Feldstärke für die Probe E betrug 7000 Oe.EXAMPLE 2 Annular samples were made from the same amorphous alloy film obtained as in example 1. These samples were only ten minutes at 462 "C tempered and then rapidly cooled to room temperature. These samples annealed in this way were divided into three groups E, F and G. Sample E was at for eight hours Tempered 1500C in the presence of a magnetic field, the direction of which is vertical points to the sample plane. The magnetic field strength for Sample E was 7000 Oe.

Die Probe F wurde acht Stunden lang bei 1500C bei Anwesenheit des Magnetfeldes getempert, dessen Richtung parallel zur Probenebene weist. Die Probe G wurde acht Stunden lang bei 1500C bei Abwesenheit des Magnetfeldes getempert.The sample F was for eight hours at 1500C in the presence of the Annealed magnetic field, the direction of which points parallel to the sample plane. The sample G was annealed for eight hours at 1500C in the absence of the magnetic field.

An den sich ergebenden getemperten Proben wurden die jeweiligen Permeabilitäten als Funktion des Magnetfeldes durch Verwendung der Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kHz gemessen. Die Meßergebnisse sind in Fig. 8 eingetragen und mit E, F und G bezeichnet.The respective permeabilities were measured on the resulting tempered samples as a function of the magnetic field by using the Maxwell bridge at one frequency measured at 1 kHz. The measurement results are entered in Fig. 8 and labeled E, F and G denotes.

Man sieht aus dieser Figur, daß die Permeabilität der Probe E im gesamten Bereich der gemessenen magnetischen Feldstärke beträchtlich groß ist im Vergleich zu den Permeabilitäten der Proben F und G. Ferner ist das Permeabilitäts-Niveau der Probe E recht eben.It can be seen from this figure that the permeability of the sample E in the whole Range of measured magnetic Field strength considerably large is compared to the permeabilities of samples F and G. Further, the permeability level is the sample E is quite even.

BEISPIEL 3 Ringförmige Proben wurden aus der gleichen amorphen Legierungsschicht wie in Beispiel 1 durch Ausblenden erhalten. Diese Proben wurden zunächst 10 Minuten lang bei 4620C getempert und dann rasch auf Zimmertemperatur abgekühlt. Diese Proben wurden dann in zwei Gruppen H und I geteilt. Diese Proben wurden weiter eine Stunde lang bei 250"C getempert und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt. Danach wurde die Probe I eine Stunde lang bei 2500C in Anwesenheit des Magnetfelds getempert, dessen Richtung senkrecht zur Probe weist. Die magnetische Feldstärke, der die Probe ausgesetzt war, betrug 7000 Oe. Nach der erwähnten Wärmebehandlung über eine Stunde wurde die Probe auf Zimmertemperatur herab abgekühlt.EXAMPLE 3 Annular samples were made from the same amorphous alloy layer obtained as in example 1 by fading out. These samples were initially 10 minutes annealed for a long time at 4620C and then rapidly cooled to room temperature. These samples were then divided into two groups H and I. These samples were continued for an hour annealed for a long time at 250 ° C. and then cooled to room temperature Sample I annealed for one hour at 2500C in the presence of the magnetic field whose Direction perpendicular to the sample. The magnetic field strength to which the sample is exposed was 7,000 Oe. After the above-mentioned heat treatment for one hour, the Sample cooled down to room temperature.

Für diese sich ergebenden getemperten Proben H und I wurde die Messung für die Permeabilitäten mit der Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kHz ausgeführt.For these resulting annealed Samples H and I, the measurement was made for the permeabilities carried out with the Maxwell bridge at a frequency of 1 kHz.

Die Meßergebnisse sind in Fig. 9 eingetragen und jeweils mit H und I bezeichnet. Man sieht aus Fig. 9, daß diese Proben relativ gute Permeabilitäts-Niveaus zeigen.The measurement results are entered in FIG. 9 and each with H and I referred to. It can be seen from Figure 9 that these samples have relatively good levels of permeability demonstrate.

Wie vorstehend beschrieben, ist die Anwendung des Magnetfelds zur Wärmebehandlung der amorphen Legierungsfilme auf eine Richtung senkrecht zur Filmebene entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren beschränkt.As described above, the application of the magnetic field is for Heat treating the amorphous alloy films in a direction perpendicular to the plane of the film limited according to the method according to the invention.

Demzufolge haben die sich ergebenden getemperten Filme nicht nur relativ hohe Permeabilitäten, sondern zeigen auch sehr günstige Permeabilitäts-Niveaus. Außerdem kann für solche amorphen Legierungsfilme, die eine thermisch zersetzte Permeabilität haben, das erfindungsgemäße Verfahren es möglich machen, nicht nur die thermisch abgebaute Permeabilität zur spezifischen Permeabilität wiederherzustellen, sondern auch das Permeabilitäts-Niveau zu verbessern. Selbst wenn also der amorphe Legierungsfilm unvermeidlich entweder während des Herstellungsverfahrens oder während der Applikation des Films wärmebehandelt wird, besteht keine große Gefahr, daß die thermischen Eigenschaften der Permeabilität entsprechend der Erfindung abgebaut werden.As a result, the resulting annealed films not only relatively high permeabilities, but also show very favorable permeability levels. In addition, for such amorphous alloy films which have a thermally decomposed Have permeability, the inventive method make it possible, not only restore the thermally degraded permeability to the specific permeability, but also to improve the permeability level. So even if the amorphous one Alloy film inevitable either during the manufacturing process or during the application of the film is heat-treated, there is no great risk that the thermal properties of the permeability degraded according to the invention will.

Weiter kann das erfindungsgemäße Verfahren selbst die Permeabilitäts-Eigenschaften wiederherstellen, die einmal thermisch zusammengebrochen sind, und zwar auf die spezifischen Permeabilitäts-Charakteristiken.Furthermore, the method according to the invention itself can improve the permeability properties restore that once thermally collapsed, namely to the specific permeability characteristics.

Die vorstehend erwähnte Wärmebehandlung in Anwesenheit des magnetischen Feldes bezieht sich auf die Verbesserung der thermischen Stabilität der magnetischen Eigenschaften solcher spezifischen amorphen Legierung, die die folgende Relation befriedigt. Die oben erwähnte spezifische amorphe Legierung muß eine Glühtemperatur (TA) haben, die über ihrer Curie-Temperatur (Tc) liegt.The aforementioned heat treatment in the presence of the magnetic Field refers to the improvement of the thermal stability of the magnetic Properties of such specific amorphous alloy have the following relation satisfied. The above-mentioned specific amorphous alloy must have an annealing temperature (TA) that is above their Curie temperature (Tc).

Tc (T (3) Es ist jedoch recht schwierig, die sich daraus ergebenden amorphen Legierungen zu erhalten, die die Relation (3) erfüllen. Die meisten amorphen Legierungen zeichnen sich jeweils dadurch aus, daß ihre Curie-Temperatur (Tc) und Kristallisations-Temperatur (Tx) sehr nahe zwischen ihnen liegen. Insbesondere das in letzter Zeit entwickelte amorphe Legierungssystem, das hauptsächlich das magnetisierbare Element Co enthält, hat eine recht hohe Permeabilität und kleine Magnetostriktion, so daß das System sich sehr gut für die Herstellung elektrischer Geräte, wie etwa von Magnetköpfen, eignet. In einem solchen Legierungssystem ist es bekannt, daß die magnetische Sättigungs-Flußdichte (Bs) ungefähr proportional zum Curie-Punkt (Tc) ist und ungefähr umgekehrt proportional zur Kristallisations-Temperatur (Tx) ist. In solchem Falle wird die Zusammensetzung einer Legierung so angeordnet, daß sie ein höheres Bs hat, so daß der Unterschied zwischen Tx und Tc kleiner wird. Schließlich fallen die Werte von Tc und Tx zusammen, wenn der Wert von Bs ungefähr 9500 Gauss überschreitet. Jenseits des Wertes von ungefähr 9500 Gauss kehrt sich das Verhältnis von Tc und Tx um und die Relation Tc > Tx ist zwischen ihnen kompatibel, wodurch die mögliche Glühbedingung der Legierungen nicht länger befriedigt ist. Daher war es bei konventionellen Wärmebehandlungsverfahren nicht möglich, solche amorphen Legierungen zu erhalten, die jeweils magnetisch stabil sind und hohe Permeabilität haben, wobei diese Legierungen Bs-Werte von mehr als 10000 haben. Die Verhältnisse wie vorstehend erläutert sind grafisch in Fig. 10 und 11 dadurch erläutert, daß eine typische amorphe Legierung ohne Magnetostriktion eingeführt wird, die nominell eine Zusammensetzung von ( e4w6C°70C4)x/75(Si12)5B12X5)(100-x)/25 hat. Unter den amorphen Legierungen mit einer solchen nominellen Zusammensetzung und einer effektiven Permeabilität von mehr als 10000 bei einer Frequenz von 1 kHz, eine Bedingung, die für die praktische Verwendung als Magnetköpfe in tonfrequenten Geräten unverzichtbar ist, entspricht die amorphe Legierung mit dem größten Bs derjenigen, die ein Bs von etwa 9000 Gauss in Fig. 11 hat. Somit ist aus der vorstehenden Beschreibung klar, daß es nicht möglich war, solche amorphen Legierungen zu erhalten, die jeweils magnetisch stabil und hohe Permeabilität mit einem Bs-Wert besitzen, der höher als der erwähnte Wert von 10000 liegt. Tc (T (3) however it is quite difficult to get the resulting to obtain amorphous alloys which satisfy the relation (3). Most amorphous Alloys are characterized in that their Curie temperature (Tc) and Crystallization temperature (Tx) are very close between them. In particular that developed lately amorphous alloy system that mainly the magnetizable element contains Co is quite high in permeability and small in size Magnetostriction, so the system is very good for making electrical Devices such as magnetic heads are suitable. In such an alloy system is it is known that the saturation magnetic flux density (Bs) is approximately proportional to the Curie point (Tc) and approximately inversely proportional to the crystallization temperature (Tx) is. In such a case the composition of an alloy is arranged in such a way that that it has a higher Bs, so that the difference between Tx and Tc becomes smaller. Eventually the values of Tc and Tx coincide when the value of Bs is around Exceeds 9500 gauss. Beyond the value of about 9500 Gauss it reverses the ratio of Tc and Tx around and the relation Tc> Tx is compatible between them, whereby the possible annealing condition of the alloys is no longer satisfied. Therefore, it has not been possible to do so with conventional heat treatment processes Obtain amorphous alloys, which are each magnetically stable and high permeability and these alloys have Bs values greater than 10,000. The ratios as explained above are graphically illustrated in FIGS. 10 and 11 in that a typical amorphous alloy without magnetostriction is introduced, the nominal has a composition of (e4w6C ° 70C4) x / 75 (Si12) 5B12X5) (100-x) / 25. Under the amorphous alloys with such a nominal composition and an effective one Permeability greater than 10000 at a frequency of 1 kHz, a condition that Indispensable for practical use as magnetic heads in audio-frequency devices is, the amorphous alloy with the largest Bs corresponds to those that have a Bs of about 9000 Gauss in FIG. So is from the above Description clearly that it was not possible to obtain such amorphous alloys, each of which is magnetically stable and has high permeability with a Bs value, which is higher than the mentioned value of 10,000.

Die Erfinder haben jedoch bereits ein Verfahren geschaffen, welches amorphe Legierungen zu schaffen gestattet, von denen jede magnetische Eigenschaften wie vorstehend beschrieben besitzt, gemäß welchem zwei Arten der vorstehend beschriebenen Temper-Verfahren glücklich kombiniert werden. Dieses Temper-Verfahren gemäß der Erfindung ist speziell für das amorphe Legierungssystem wirksam, für das Tc ) Tx gilt, da die effektive Permeabilität eines solchen amorphen Legierungssystems durch keines der konventionellen Glühverfahren verbessert werden konnte. Es ist bereits bekannt, daß dann, wenn die Schicht aus amorphem Legierungsmaterial durch das Magnetfeld aufgebracht ist, dessen Richtung in der Ebene der Schicht liegt, das Verhältnis der Rest-Magnetflußdichte (Br) zur Sättigungs-Magnetflußdichte (Bs) etwa eins wird, was in einer Verbesserung der sich ergenbenden Schicht resultiert. Gemäß diesem Verfahren jedoch kann eine solche Permeabilität der amorphen Legierung, die durch Anwendung eines Wechselstromes aufrechterhalten bleiben kann, nicht verbessert werden.However, the inventors have already created a method which Amorphous alloys are allowed to create, each of which has magnetic properties as described above, according to which there are two types of those described above Tempering processes can be happily combined. This tempering process according to the Invention is particularly effective for the amorphous alloy system, for the Tc) Tx holds because the effective permeability of such an amorphous alloy system is through none of the conventional annealing processes could be improved. It is already known that when the layer of amorphous alloy material by the magnetic field is applied, the direction of which lies in the plane of the layer, the ratio the residual magnetic flux density (Br) to the saturation magnetic flux density (Bs) becomes about one, which results in an improvement in the resulting layer. According to this However, such a permeability of the amorphous alloy can be achieved by the process Application of an alternating current can be maintained, cannot be improved.

Weiter ist die Abhängigkeit der Permeabilität von der gemessenen Magnetfeldstärke sehr groß. Die so behandelten amorphen Legierungen zeigen nämlich nur große Abhängigkeit von der gemessenen Feldstärke, ein Merkmal, das im einzelnen in Fig. 12 wiedergegeben ist.Next is the dependence of the permeability on the measured magnetic field strength very large. The amorphous alloys treated in this way show only great dependency on the measured field strength, a characteristic which is shown in detail in FIG is.

Andererseits ist das Tempern oder die Wärmebehandlung einer amorphen Legierungsschicht in Anwesenheit des rotierenden Magnetfeldes zur Verbesserung der Permeabilität sehr wirksam. Dieses Verfahren verhindert jedoch nur das Auftreten des thermischen Abbaus der magnetischen Eigenschaften, wenn eine solche amorphe Legierungsschicht, die einmal bei einer Temperatur TA, welche die Relation (3) befriedigt, geglüht worden ist, erneut bei einer Temperatur unterhalb von Tc getempert werden muß.On the other hand, the annealing or heat treatment is amorphous Alloy layer in the presence of the rotating magnetic field for Improving permeability very effective. However, this procedure prevents only the occurrence of thermal degradation of the magnetic properties when one such amorphous alloy layer, once at a temperature TA, which is the Relation (3) has been satisfied, annealed, again at a temperature below must be tempered by Tc.

Im einzelnen ist dies dem Umstand zuzuschreiben, daß das Tempern mit Anwendung des rotierenden Magnetfeldes bewirkt, daß die Permeabilität zunimmt, und durch das Permeabilitäts-Niveau beeinflußt wird, welches unmittelbar nach Auftreten des glasartigen Zustands der Legierung bewirkt wird. Wenn demzufolge die gemessene magnetische Feldstärke groß ist, kann eine extrem hohe Permeabilität erzeugt werden, wohingegen die Permeabilität, die sich im Anfangszustand der Wärmebehandlung zeigt, nicht so hoch ist. Weiter ist die Wärmebehandlung der amorphen Legierungsschicht bei Anwesenheit des vertikalen Magnetfeldes außerdem recht wirkungsvoll für die Verbesserung der Permeabilität. Jedoch ist dieses Verfahren auch wirksam nur, um das Auftreten des thermischen Zerfalls der magnetischen Eigenschaften zu verhindern, wenn solche amorphe Legierungsschicht, die einmal bei einer Temperatur TA gemäß Relation (3) geglüht worden ist, bei einer Temperatur unterhalb von Tc getempert werden muß. Außerdem ist die Anwendung dieses Verfahrens wirksam, wenn die einmal thermisch herabgesetzte Permeabilität wiederhergestellt wird. Soweit jedoch amorphe Legierungen mit jeweils Tc >Tx betroffen sind, kann die alleinige Anwendung dieses Temper-Verfahrens nicht zu einer Erhöhung der Permeabilität führen. Dennoch hat dieses Verfahren eine vorteilhafte Eigenschaft, als das schließlich erhaltene Permeabilitäts-Niveau relativ eben ist, wie Fig. 12 zeigt.In detail, this is due to the fact that the annealing with Application of the rotating magnetic field causes the permeability to increase, and is influenced by the permeability level, which immediately after occurrence the glassy state of the alloy is effected. If consequently the measured magnetic field strength is large, an extremely high permeability can be generated, whereas the permeability, which is shown in the initial state of the heat treatment, is not that high. Next is the heat treatment of the amorphous alloy layer in the presence of the vertical magnetic field also quite effective for the Improvement of the permeability. However, this procedure is also effective just in order to prevent the occurrence of thermal degradation of the magnetic properties, if such amorphous alloy layer, once at a temperature TA according to Relation (3) has been annealed, annealed at a temperature below Tc must become. Also, the application of this procedure is effective once the one thermally reduced permeability is restored. So far, however, amorphous Alloys with Tc> Tx in each case are affected, this can be the sole application Tempering process does not lead to an increase in permeability. Still has this method has an advantageous property than the final permeability level obtained is relatively flat, as shown in FIG.

Wie vorstehend beschrieben, kann die alleinige Anwendung des Temperns bei Anwesenheit eines rotierenden Magnetfeldes nicht zu einer wirksamen Verbesserung der magnetischen Eigenschaften dienen, wohingegen das Verfahren wirksam ist, wenn das Verfahren mit dem üblichen Glühverfahren kombiniert wird, dessen Glühtemperatur TA die Relation TO<TA (Tx befriedigt. Für die amorphen Legierungen, für die jeweils Tc >Tx gilt, kann gesagt werden, daß die Verbesserung der magnetischen Eigenschaften nicht wirksam ausgeführt werden kann. Weiter können die magnetischen Eigenschaften solcher amorphen Legierungen wie oben erwähnt nicht verbessert werden, selbst beim Tempern, welches mit dem üblichen Aufwärmen kombiniert und mit einem der erwähnten zwei magnetischen Aufwärmverfahren kombiniert wird. Die alleinige Anwendung des einen oder anderen von zwei magnetischen Aufwärmverfahren auf amorphe Legierungen mit Tc >Tx bewirkt keine Verbesserung der magnetischen Eigenschaften dieser Stoffe.As described above, the use of annealing alone can does not provide an effective improvement in the presence of a rotating magnetic field serve the magnetic properties, whereas the method is effective when the process is combined with the usual annealing process, its annealing temperature TA the relation TO <TA (Tx satisfied. For the amorphous alloys, for each Tc> Tx, it can be said that the improvement in magnetic properties cannot be carried out effectively. The magnetic properties can also be used such amorphous alloys as mentioned above cannot be improved even by Tempering, which is combined with the usual warming up and with one of the mentioned two magnetic heating processes are combined. The sole application of the one or the other of two magnetic heating processes on amorphous alloys with Tc> Tx does not improve the magnetic properties of these substances.

Fig. 13 zeigt eine Darstellung der durch Tempern in Anwesenheit des rotierenden Magnetfeldes erhaltenen Permeabilität und diejenige, die durch Tempern in Anwesenheit des vertikalen Magnetfeldes als Funktion der Temper-Temperatur erhalten wurde. Die Probe hat eine Zusammensetzung von (Fe2Z5Co71t5Mn3)80/77Si4B16, die sich dadurch auszeichnet, daß die Magnetostriktion recht klein ist und die Relation Tc.Tx (=4200C) erfüllt ist. Die Messung wurde für die jeweiligen Permeabilitäten unter einer gemessenen magnetischen Feldstärke von 3 x 10 30e mit der Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kHz ausgeführt. Es ist aus dem in Fig. 13 eingetragenen Ergebnis deutlich, daß die jeweiligen Permeabilitäts-Charakteristiken in der Umgebung der Temper-Temperatur von 2000C verbessert sind. Jedoch oberhalb der erwähnten Temperatur von 200"C sind die jeweiligen Permeabilitäten nicht so verbessert und gehen drastisch herunter bei den jeweiligen Temper-Temperaturen (TA) von denen jede oberhalb Tx liegt, wie man sich vorstellen kann.Fig. 13 shows a representation of the by annealing in the presence of rotating magnetic field and that obtained by annealing obtained in the presence of the vertical magnetic field as a function of the annealing temperature became. The sample has a composition of (Fe2Z5Co71t5Mn3) 80 / 77Si4B16, which is characterized by the fact that the magnetostriction is quite small and the relation Tc.Tx (= 4200C) is fulfilled. The measurement was made for the respective permeabilities below a measured magnetic field strength of 3 x 10 30e with the Maxwell bridge at a frequency of 1 kHz. It is from the result shown in FIG clearly that the respective permeability characteristics in the vicinity of the Temper temperature from 2000C are improved. However, above the mentioned temperature of 200 "C, the respective permeabilities are not so improved and go down drastically at the respective tempering temperatures (TA) of those each is above Tx as one can imagine.

Die Erfinder haben auch bestätigen können, daß die vorstehend erwähnten zwei Arten der magnetischen Temper-Verfahren verwandt sind und folglich die zugehörige Temper-Methode dazu dienen kann, die effektive Permeabilität einer amorphen Legierung wesentlich zu verbessern.The inventors have also confirmed that the above-mentioned two types of magnetic annealing processes are related and consequently the associated one Tempering method can serve to determine the effective permeability of an amorphous alloy to improve significantly.

Die oben beschriebene Bestätigung wurde experimentell gewonnen. So zeigen die Fig. 14 und 15 jeweils das Permeabilitäts-Niveau als Funktion der gemessenen magnetischen Feldstärke, wobei als Probenmaterial dasjenige verwendet wurde, das bei dem in Fig. 13 dargestellten.Experiment durch das verwandte Temper-Verfahren benutzt wurde. Bezüglich der magnetischen Feldstärke liegt die bevorzugte Feldstärke im Bereich von 1000 bis 15000 Oe, unabhängig von der Feldrichtung. Die am stärksten bevorzugte Feldstärke beträgt 7000 Oe für das vertikale Magnetfeld, wenn die Probe 40 ;im stark ist, während die Feldstärke von 10000 Oe am stärksten bevorzugt wird.für das rotierende Magnetfeld. Die Messung für die jeweiligen Permeabilitäten wurde mit der Maxwell-Brücke bei einer Frequenz von 1 kHz ausgeführt.The confirmation described above was obtained experimentally. So 14 and 15 each show the permeability level as a function of the measured magnetic field strength, the sample material used being that which in the experiment shown in Fig. 13 by the related annealing method was used. With regard to the magnetic field strength, the preferred field strength is in the range from 1000 to 15000 Oe, regardless of the field direction. The strongest preferred field strength is 7000 Oe for the vertical magnetic field when the sample 40; im is strong, while the field strength of 10,000 Oe is most preferred. For the rotating magnetic field. The measurement for the respective permeabilities was performed with the Maxwell bridge at a frequency of 1 kHz.

Wie aus Fig. 14 und 15 deutlich wird, ist die zugehörige Temper-Methode recht effektiv, gemäß der eine Probe, nachdem sie über eine gewisse Zeitspanne auf eine gewisse Temperatur in Anwesenheit des vertikalen Magnetfeldes getempert wurde, dann für eine gewisse Zeitspanne bei einer gewissen Temperatur in Anwesenheit des rotierenden Magnetfeldes getempert wurde. Man sieht aus Fig. 16 eine grafische Darstellung der Permeabilität als Funktion der Temper-Temperatur, bei der die zugehörige Temper-Methode ausgeführt wurde. Tabelle 3 Zusamensetzung Temper-Verfahren µe µe nach 1000h bei (1 KHz) 70°C (1KHz) (Fe8Co62Ni30)75/100Si15B0 nach Tempern für 30 Min. bei 40000 38000 400°C, luftgekühlt Tc = 202°C nach Tempern für 30 Min. bei 80000 52000 400°C, wassergekühlt Tx = 470°C für 1 h bei 200°C im vertika- len Magnetfeld getempert + Bs = 5200 für 30 Min. bei 200°C im 40000 38000 (To#Tx) rotierenden Magnetfeld getem- pert (Fe4,6Co70,4)76,5/75Si12B11,5 nach Tempern für 30 Min. bei 6000 5500 475°C, luftgekühlt Tc = 460°C nach Tempern für 30 Min. bei 17000 5600 475°C, wassergekühlt Tx = 490°C für 5 min bei 440°C im ver- tikalen Magnetfeld getempert + Bs = 9200 für 5 Min. bei 440°C im 17000 14000 (To#Tx) rotierenden Magnetfeld getem- pert Zusamensetzung Temper-Verfahren µe µe nach 1000h bei (1 KHz) 70°C (1KHz) (Fe2,5Co71,5)80/75Si4B16 nach Tempern für 3 Min. 500 500 bei 410°C, luftgekühlt Tc = 550°C nach Tempern für 3 Min. 17000 5600 bei 410°C, wassergekühlt Tx = 420°C nach Tempern für 30 Min. 220°C im vertikalen Magnet Bs = 11100 feld nach Tempern für 30 Min. bei 17000 14000 (Tc#Tx) 220°C im rotierenden Magnet- feld Tempern für 3 Min. bei 18000 15000 410°C im vertikalen Magnet- feld + Tempern für 5 Min. bei 410°C im rotierenden Magnetfeld In Tabelle 3 sind Temper-Ergebnisse für drei Arten von amorphen Legierungen eingetragen, wobei der Vergleich der magnetischen Eigenschaften zwischen den erhaltenen Ergebnissen durch Verwendung üblicher Temper-Verfahren mit denen gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wurde. Weiter wurde der Schnellalterungs-Versuch für jede getemperte Probe ausgeführt, so daß die thermische Stabilität der Permeabilität geprüft werden konnte. Bei dem Schnellalterungs-Test wurde jede Probe 1000 Stunden bei 70"C gehalten. Das Ergebnis ist ebenfalls in Tabelle 3 eingetragen. Wie aus den Ergebnissen der Tabelle 3 hervorgeht, ist für Proben mit Tc (( btx, solange die Probe bei einer Temperatur TA mit der Relation Tc «TA CTx getempert wird und dann luftgekühlt wird, nicht nur die Permeabilität, sondern auch ihre Stabilität gleichzeitig verbessert. Somit kann das übliche Glühverfahren bevorzugte Ergebnisse bezüglich der magnetischen Eigenschaften zeitigen.As is clear from FIGS. 14 and 15, the associated tempering method is quite effective, according to which a sample, after it has been tempered for a certain period of time at a certain temperature in the presence of the vertical magnetic field, then for a certain period of time at a certain temperature Temperature was annealed in the presence of the rotating magnetic field. FIG. 16 shows a graph of the permeability as a function of the tempering temperature at which the associated tempering method was carried out. Table 3 Composition of tempering process µe µe after 1000h at (1 KHz) 70 ° C (1KHz) (Fe8Co62Ni30) 75 / 100Si15B0 after tempering for 30 min. At 40,000 38,000 400 ° C, air-cooled Tc = 202 ° C after tempering for 30 min. At 80,000 52,000 400 ° C, water-cooled Tx = 470 ° C for 1 h at 200 ° C in vertical len magnetic field annealed + Bs = 5200 for 30 min. At 200 ° C in the 40,000 38,000 (To # Tx) rotating magnetic field. pert (Fe4.6Co70.4) 76.5 / 75Si12B11.5 after tempering for 30 min. At 6000 5500 475 ° C, air-cooled Tc = 460 ° C after tempering for 30 min. At 17000 5600 475 ° C, water-cooled Tx = 490 ° C for 5 min at 440 ° C in the tical magnetic field annealed + Bs = 9200 for 5 min. At 440 ° C in 17000 14000 (To # Tx) rotating magnetic field. pert Composition of tempering process µe µe after 1000h at (1 KHz) 70 ° C (1KHz) (Fe2,5Co71,5) 80 / 75Si4B16 after tempering for 3 min. 500 500 at 410 ° C, air-cooled Tc = 550 ° C after tempering for 3 min. 17000 5600 at 410 ° C, water-cooled Tx = 420 ° C after tempering for 30 min. 220 ° C in the vertical magnet Bs = 11100 fields after tempering for 30 minutes at 17,000 14,000 (Tc # Tx) 220 ° C in the rotating magnet field Tempering for 3 minutes at 18,000 15,000 410 ° C in the vertical magnet field + tempering for 5 min. at 410 ° C in the rotating Magnetic field In Table 3, annealing results for three kinds of amorphous alloys are shown, the comparison of the magnetic properties between the results obtained by using conventional annealing methods with those according to the method of the present invention. Furthermore, the accelerated aging test was carried out for each tempered sample so that the thermal stability of the permeability could be checked. In the accelerated aging test, each sample was kept at 70 ° C for 1000 hours. The result is also entered in Table 3. As can be seen from the results in Table 3, for samples with Tc ((btx, as long as the sample is at a temperature TA is annealed with the relation Tc «TA CTx and then air-cooled, not only improves the permeability but also its stability at the same time.

Jedoch bezüglich der Probe mit Tc<Tx, wenn sie bei einer Temperatur TA mit Tc < TA < Tx getempert wird und dann wassergekühlt wird,Siede magnetischen Eigenschaften bis zu einem gewissen Ausmaß verbessert. Obgleich nämlich die Permeabilität unmittelbar nach dem Tempern verbessert ist, ist ihre Stabilität an sich nicht so gut. Wenn dieser Stoff dagegen luftgekühlt wird, ist die Stabilität der Permeabilität recht hoch. Jedoch ist die Permeabilität unmittelbar nach dem Tempern ziemlich niedrig. Wie man aus der zweiten Spalte aus Tabelle 3 entnimmt, ist das erfindungsgemäße Verfahren dem Rest der zwei üblichen Verfahren weit überlegener, wenn solche amorphen Legierungen wie erwähnt geglüht werden. Weiter sieht man, daß für die Probe mit Tc >Tx konventionelle Verfahren dem beabsichtigten Zweck überhaupt nicht dienen können, unabhängig von der Wahl der Temper-Temperatur. Gemäß dem Tempern in Anwesenheit entweder des vertikalen Magnetfeldes oder des rotierenden Magnetfeldes und abhängig von der Wahl der Temper-Temperatur von etwa 2000C, sind die magnetischen Eigenschaften bis zu einem gewissen-Ausmaß verbessert. Jedoch ist eine solche Verbesserung recht klein, und die Stabilität ist nicht so gut, da die Temper-Temperatur für sich ziemlich niedrig ist. Für diese Stoffe kann das erfindungsgemäße Temper-Verfahren dazu beitragen, die magnetischen Eigenschaften und ihre Stabilitäten zu verbessern.However, regarding the sample with Tc <Tx when it is at a temperature TA is tempered with Tc <TA <Tx and then water-cooled, magnetic boiling Properties improved to some extent. Although namely the permeability is improved immediately after annealing, its stability per se is not so Well. If, on the other hand, this substance is air-cooled, the stability of the permeability is Quite high. However, the permeability is quite low immediately after annealing. As can be seen from the second column of Table 3, the inventive Process far superior to the rest of the two usual processes, if amorphous Alloys are annealed as mentioned. You can also see that for the rehearsal with Tc> Tx conventional methods do not serve the intended purpose at all can, regardless of the choice of Temper temperature. According to the Annealing in the presence of either the vertical magnetic field or the rotating one Magnetic field and depending on the choice of tempering temperature of about 2000C the magnetic properties improved to some extent. However is such an improvement is quite small, and the stability is not as good as the Temper temperature by itself is pretty low. For these substances, the inventive Tempering processes contribute to the magnetic properties and their stabilities to improve.

Zusammengefaßt verbessert das Temper-Verfahren in Anwesenheit des Magnetfeldes gemäß der Erfindung nicht nur die magnetischen Eigenschaften der amorphen Legierungsstoffe, sondern auch ihre sich anschließenden Stabilitäten. Vor allem ist das erfindungsgemäße Temper-Verfahren sehr effektiv für solche eisenhaltigen amorphen Legierungen, die die Relation Tc>Tx erfüllen.In summary, the annealing process improves in the presence of the Magnetic field according to the invention not only the magnetic properties of the amorphous Alloy materials, but also their subsequent stabilities. Above all the tempering process according to the invention is very effective for those containing iron amorphous alloys that satisfy the relation Tc> Tx.

Es versteht sich, daß die Erfindung auf Einzelheiten der oben beschriebenen Ausführungsformen nicht beschränkt ist, vielmehr Abweichungen und Abänderungen gleicherweise im Erfindungsgedanken liegen.It should be understood that the invention is based on details of those described above Embodiments is not limited, rather deviations and modifications alike lie in the idea of the invention.

Insgesamt wurde beschrieben, daß amorphe Legierungsschichten in Anwesenheit eines Magnetfeldes wärmebehandelt bzw. getempert werden, das senkrecht gerichtet ist, wodurch die induzierte magnetische Anisotropie in einer Ebene unterdrückt wird. Das gerichtete Magnetfeld kann ein vertikales Magnetfeld, dessen Richtung senkrecht zur Schichtebene weist, ein rotierendes Magnetfeld, dessen Richtung in einer zur Schichtebene parallelen Ebene sich schnell ändert, sein, etc.Overall, it has been described that amorphous alloy layers are present a magnetic field are heat-treated or annealed, which is directed vertically is, whereby the induced magnetic anisotropy is suppressed in a plane. The directed magnetic field can be a vertical magnetic field, the direction of which is perpendicular to the layer plane, a rotating magnetic field whose direction is in a to Layer plane parallel plane changes rapidly, be, etc.

Claims

Method for the heat treatment of amorphous alloy layers Patent claims 1. Process for the heat treatment of amorphous alloy layers in which a amorphous alloy film prepared and in the presence of a directional magnetic field is subjected to the heat treatment so that the induced magnetic anisotropy is suppressed in one level.

2. The method according to claim 1, characterized in that the heat treatment at a temperature below the Curie temperature, in the presence of the directional Magnetic field is executed, its direction in a relative to the plane of the amorphous Alloy film's parallel plane changes continuously.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the Direction of the magnetic field substantially perpendicular to the plane of the amorphous alloy film shows.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the heat treatment resp.

the annealing of the amorphous alloy layer is carried out at a temperature which is below the crystallization temperature, in the presence of the directed magnetic field, the direction of which is essentially perpendicular to the plane the amorphous alloy layer has, and that then the treatment of the amorphous alloy layer is carried out at a temperature which is below the crystallization temperature lies, in the presence of the magnetic field, the direction of which is in a plane the amorphous alloy layer parallel plane is continuously changed.