DE303313C - - Google Patents
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Description
Die derzeitige Herstellung von Salpetersäure aus Natronsalpeter erfordert die Anwendung eines ansehnlichen Überschusses an Schwefelsäure zwecks vollkommener und leichter Abtreibung der Salpetersäure. Es wird bei diesem Verfahren nur ein Teil. der Salpetersäure in hochkonzentrierter Form gewonnen, während der andere Teil in mehr verdünnter Form anfällt. Die ÜberführungThe current production of nitric acid from sodium nitrate requires application a considerable excess of sulfuric acid for the purpose of complete and easy abortion of nitric acid. It becomes only part of this process. obtained from nitric acid in a highly concentrated form, while the other part occurs in a more dilute form. The overpass
ίο dieser letzteren in konzentrierte Salpeter-. säure kann vermittels wasserentziehender Substanzen, wie höchstkonzentrierter Schwefelsäure, geschehen, und zwar in der Weise, daß man nach deren Zusatz die Salpetersäure abdestilliert. Die hierbei verbleibende, in ihrer Konzentration reduzierte Schwefelsäure muß zwecks abermaliger Benutzung wieder auf ihren früheren Konzentrationsgrad verbracht werden. Je verdünnter die zu verarbeitende Salpetersäure ist, um so größere. Mengen von Schwefelsäure sind für die Wasserentziehung notwendig und um so größere Kosten erwachsen für die Wiederkonzentration der durch den Wassergehalt der Salpetersäure verdünnten Schwefelsäure. Auch entstehen hierbei sehr große Schwierigkeiten bezüglich der Apparatur, da das Material,der Gefäße, in welchen die Konzentration zu erfolgen hat, zumeist stärk angegriffen wird und außerdem wertvermindernde Verunreinigungen der Schwefelsäure eintreten. Um den vorgenannten Mißständen aus dem Wege zu gehen, empfiehlt-es'sich,- die -verdünnte Salpetersäure zunächst durch eine basische Verbindung abzustumpfen,' hierauf die neutrale . Salzlösung zur Trockne zu bringen, λναβ ohne irgendwelche Schwierigkeiten oder Nachteile geschehen kann, und. aus dem gewonnenen Salz vermittels hochkonzentrierter Schwefelsäure hochkonzentrierte Salpetersäure darzustellen. ίο this latter in concentrated nitric. acid can be produced by means of dehydrating substances such as highly concentrated sulfuric acid, happen, in such a way that after their addition, the nitric acid is distilled off. The remaining, in Sulfuric acid reduced to its concentration must be reused for the purpose of repeated use be brought to their previous level of concentration. The thinner the processed Nitric acid is all the greater. Quantities of sulfuric acid are necessary for dehydration and are all the greater Costs arise for the re-concentration of the nitric acid due to the water content dilute sulfuric acid. There are also very great difficulties with respect to this the apparatus, as the material, the vessels in which the concentration is to take place has, is mostly strongly attacked and also value-reducing impurities the sulfuric acid enter. In order to avoid the aforementioned abuses, it is advisable to use the diluted nitric acid first to be blunted by a basic compound, then the neutral one . Bring saline solution to dryness, λναβ without any difficulties or drawbacks can happen, and. from the gained Salt to represent highly concentrated nitric acid by means of highly concentrated sulfuric acid.
Bei der Ausarbeitung des Verfahrens wurde gefunden, daß für die Abstumpfung der dünnen Salpetersäure neben Bariumkarbonat das Schwefelbarium sich vorzüglich eignet, da 4S sich dieses durch zulaufende verdünnte Salpetersäure leicht und ohne schädliche Nebenreaktionen zersetzen läßt, wobei gleichzeitig Schwefelwasserstoff entweicht, den man in bekannter Weise zu schwefliger Säure verbrennen und nach dem Kontaktverfahren auf höchstkonzentrierte Schwefelsäure verarbeiten oder aus welchem man auch direkt Schwefel herstellen kann.When working out the procedure it was found that barium carbonate and barium sulphide are ideally suited for blunting the thin nitric acid, since 4 S this can be decomposed easily and without harmful side reactions by flowing in dilute nitric acid, with hydrogen sulphide escaping at the same time, which is known in a known manner burn to sulphurous acid and process according to the contact process to highly concentrated sulfuric acid or from which sulfur can also be produced directly.
Die Abdampfung der erhaltenen Bariumnitratlösung läßt sich in eisernen Gefäßen glatt bewerkstelligen. Der trockene salpetersaure Baryt wird dann mit konzentrierter Schwefelsäure (selbst bis zum Schwefelsäuremonohydrat) in der Wärme zersetzt, wobei Salpetersäure von höchster Konzentration abdestilliert und schwefelsaurer Baryt als trockenes Pulver hinterbleibt. Der schwefelsaure Baryt tritt wieder in den Prozeß zurück, indem er zu Schwefelbarium reduziert wird, welches durch neu hinzutretende Mengen von. verdünnter Salpetersäure wieder in Nitrat übergeführt wird. Der Schwefel, welcher, in Form von Schwefelwasserstoff entweicht,, wird immer .wieder zur Herstellung von schwefliger Säure bzw.. konzentrierter Schwefelsäure benutzt, und es wird auf dieseThe resulting barium nitrate solution can be evaporated in iron vessels manage smoothly. The dry nitric acid barite is then concentrated with Sulfuric acid (even up to sulfuric acid monohydrate) decomposes in the heat, whereby Nitric acid of the highest concentration is distilled off and barite sulfuric acid as dry powder remains. The sulfuric barite recedes into the process, by reducing it to sulphurous barium, which is achieved by adding new amounts from. diluted nitric acid is converted back into nitrate. The sulfur, which, in the form of hydrogen sulfide, escapes, is always. again for the production of sulphurous acid or .. more concentrated Sulfuric acid is used, and it is based on this
Art ein vollkommener Kreislauf der verwendeten Materialien in dem Prozeß hergestellt, in welchen nur verdünnte Salpetersäure eintritt und konzentrierte Salpetersäure austritt, während Baryt und Schwefelsäure im Kreislauf bleiben.Kind of a perfect cycle of the materials used in the process made, in which only dilute nitric acid enters and concentrated nitric acid exits, while barite and sulfuric acid remain in circulation.
Das Verfahren beschränkt sich natürlich nicht auf die Konzentration der bei der Salpetersäureherstellung aus Natronsalpeter an-ο fallenden verdünnten Säure, sondern ist auch ganz besonders geeignet für die Verarbeitung der weit stärker verdünnten Salpetersäure, wie sie beispielsweise durch Absorption von Stickoxyden gewonnen wird auf hochkonzentrierte Salpetersäure. Anstatt der Bariumverbindungen lassen sich in allen Fällen auch die entsprechenden Strontiumverbindungen benutzen.The process is of course not limited to the concentration of those used in the production of nitric acid from sodium nitrate to-ο falling acid, but is also particularly suitable for processing the much more dilute nitric acid, as it is obtained, for example, through the absorption of nitrogen oxides on highly concentrated ones Nitric acid. Instead of the barium compounds, the corresponding strontium compounds can also be used in all cases use.
A u s f ü h r u η g s b e i s ρ i e 1 e.A u s f u u η g s b e i s ρ i e 1 e.
i. 3000 kg einer Salpetersäure von 90Be oder ii,7S Prozent HNO3 werden mit 590 kg eines etwa 80 prozentigen technischen festen oder gelösten Schwefelbariums zusammengebracht, wobei die entsprechende Menge 'Schwefelwasserstoff entweicht und in be·- kannter Weise auf Schwefelsäure verarbeitet wird. Bei der Zersetzung des Schwefelbariums wird praktisch das gesamte Sulfid in Nitrat übergeführt, nur ganz verschwindende Mengen gehen in Bariumsulfat über, so daß tatsächlich auch fast aller Schwefel in Gestalt von Schwefelsäure wieder gewonnen wird, im vorliegenden Falle etwa 274 kg H2 SO4. Die bei der Neutralisation der Salpetersäure erhaltene Bariumnitratlösung läßt man in der Hitze vom Rückstand absitzen und alsdann kristallisieren. Die Mutterlaugen von der Kristallisation werden in einem Vakuumverdampfer mit Salzabscheidung eingedampft, wobei man einschließlich des durch Kristallisation erhaltenen Barytsalpeters etwa 730 kg Bariumnitrat gewinnt. Dieses letztere wird mit der aus dem Schwefelwasserstoff gewonnenen Schwefelsäure von 66° Be, entsprechend 274 kg Schwefelsäuremonorrydrat, versetzt und diese Mischung in einem sogenannten . Mannheimer Ofen, wie er z.B. für die Gewinnung von Salzsäuregas aus Kochsalz und .Bisulfat Verwendung findet, bei möglichst niedriger Temperatur kalziniert. Es gelingt auf diese Weise, die Salpetersäure praktisch völlig auszutreiben, wobei etwa 92 Prozent des im Barytsalpeter enthaltenen Nitratstickstoffes als Säure von etwa 95 Prozent HNO3-Gehalt gewonnen .werden. Der Rest entweicht in Gestalt von Stickoxyden, welche man in bekannter Weise mit Wasser absorbiert und in den Prozeß zurückführt. Dasi. 3000 kg of a nitric acid of 9 0 Be or ii, 7S percent HNO 3 be one with 590 kg about brought together 80 percent technical solid or dissolved Schwefelbariums, wherein the appropriate amount of 'hydrogen sulfide escapes and be · - known manner is processed to sulfuric acid. During the decomposition of the sulphurous barium, practically all of the sulphide is converted into nitrate, only negligible amounts are converted into barium sulphate, so that in fact almost all of the sulfur is recovered in the form of sulfuric acid, in the present case about 274 kg H 2 SO 4 . The barium nitrate solution obtained in the neutralization of the nitric acid is allowed to settle from the residue in the heat and then crystallize. The mother liquors from the crystallization are evaporated in a vacuum evaporator with salt separation, about 730 kg of barium nitrate being obtained including the baryte nitrate obtained by crystallization. The latter is mixed with the sulfuric acid of 66 ° Be obtained from the hydrogen sulfide, corresponding to 274 kg of sulfuric acid monorrydrate, and this mixture is mixed in a so-called. Mannheim furnace, as it is used, for example, for the production of hydrochloric acid gas from table salt and bisulfate, calcined at the lowest possible temperature. In this way it is possible to drive out the nitric acid practically completely, with about 92 percent of the nitrate nitrogen contained in the barite nitrate being obtained as an acid with about 95 percent HNO 3 content. The rest escapes in the form of nitrogen oxides, which are absorbed with water in a known manner and returned to the process. That
Co aus fast reinem Bariumsulfat bestehende KaI-zinierungsprodukt im Gewicht von etwa 650 kg wird mit etwa 170 kg Magerschrot versetzt und zu Schwefelbarium reduziert, ', welches wieder in den Prozeß zurückkehrt.Co, a calcination product consisting of almost pure barium sulphate weighing about 650 kg, about 170 kg of lean meal is added and reduced to sulfur barium, ', which comes back into the process.
2. Man neutralisiert 1000 kg einer Säure von 360Be, d.i. 52,8 Prozent" HNO., durch ι 430 kg technisches Bariumaluminat mit etwa 45 Prozent löslichem BaO, indem man die Säure bei möglichst hoher Temperatur in eine Suspension des Aluminates fließen läßt. Man filtriert vom Niederschlag ab, wäscht möglichst heiß aus-und dampft die Bariumnitratlaugen wie bei Versuch 1 unter Gewinnung von 1100 kg Barytsalpeter ein. . Das Abtreiben der Salpetersäure aus dem letzteren erfolgt gleichfalls wie in Beispiel r, wobei etwa 495 kg als Säure von 95 Prozent HNO,-Gehalt gewonnen werden. ■ Die bei der Kalzinierung erhaltenen 975 kg Bariumsulfat werden jedoch diesmal·mit dem bei der Neutralisation erhaltenen gesamten Tonerde- ■ niederschlag sowie 63 kg Reduktionskohle (Magerschrot) versetzt und in einem geeigneten Ofen auf Aluminat verarbeitet. Hierbei entweichen 168 kg Schwefligsäure, welche in Schwefelsäure übergeführt und in den Prozeß zurückgenommen werden.2. 1000 kg of an acid of 36 0 Be, ie 52.8 percent "HNO." The precipitate is filtered off, washed off as hot as possible and the barium nitrate liquors are evaporated as in experiment 1 to obtain 1100 kg of barite nitrate 95 percent HNO, content can be recovered. ■ The 975 kg of barium sulfate obtained during the calcination are, however, this time · mixed with the total alumina precipitate ■ obtained during the neutralization as well as 63 kg of reducing carbon (lean meal) and processed on aluminate in a suitable furnace. Here, 168 kg of sulfurous acid escape, which are converted into sulfuric acid and taken back into the process.
Man hat schon Kalziumnitrat, erhalten durch Abstumpfung von Kalk mit verdünnter Salpetersäure, mit Schwefelsäure zersetzt; hierbei aber wird wegen des Wassergehalts des kristallisierten KalksalpetersCalcium nitrate has already been obtained, obtained by dulling lime with diluted Nitric acid, decomposed with sulfuric acid; but this is because of the water content of crystallized calcium nitrate
Ca (NO3),-4 H2OCa (NO 3 ), -4H 2 O
nur eine Salpetersäure erhalten, welche auf 126 Teile HNO3 noch 36 Teile H2O enthält, also etwa 78 prozentig ist.only one nitric acid is obtained which contains 36 parts of H 2 O per 126 parts of HNO 3 , i.e. about 78 percent.
Im Gegensatz hierzu arbeitet man beim vorliegenden Verfahren auf eine hochkonzentrierte Säure (bis zu Monohydrat). Zu dies em Zwecke werden gerade die salpetersauren Salze des Bariums oder auch des Strontiums benutzt, weil diese ohne Kristallwasser kristallisieren und daher zur Herstellung einer möglichst wasserarmen Säure geeignet sind.In contrast to this, the present method works in a highly concentrated manner Acid (up to monohydrate). Nitric acid is used for this purpose Barium or strontium salts are used because they do not contain water of crystallization crystallize and are therefore suitable for the production of an acid that is as low in water as possible are.
Der Kalksalpeter dagegen kristallisiert im allgemeinen mit· 4 H2 O und ist mit weniger als ' 20 Prozent H2O praktisch überhaupt nicht zu erhalten, kommt daher für die direkte Herstellung hochkonzentrierter Säure überhaupt nicht in Frage.Calcium nitrate, on the other hand, generally crystallizes with 4 H 2 O and is practically impossible to obtain with less than 20 percent H 2 O and is therefore out of the question for the direct production of highly concentrated acid.
Ein weiterer Unterschied zwischen dem bekannten Verfahren und dem gemäß der vorliegenden Erfindung liegt in der jeweils benutzten Arbeitsweise. Beim bekannten Verfahren wird die gebildete, besten Falles 78 prozentige Säure durch Filtrieren, Abpressen oder Zentrifugieren vom gleichzeitig entstandenen Gips getrennt, wobei natürlich ein sehr erheblicher Teil der entstandenen Salpeter-' säure in dem Gipsniederschlag· verbleibt. ImAnother difference between the known method and that according to the present one Invention lies in the particular mode of operation used. With the known method the formed, in the best case 78 percent acidity, is filtered and pressed or centrifugation separated from the plaster of paris formed at the same time, whereby of course a very A considerable part of the nitric acid formed remains in the gypsum precipitate. in the
Gegensatz hierzu bildet sich bei dem vorliegenden Verfahren, wenn man den trockenen salpetersauren Baryt mit möglichst konzentrierter Schwefelsäure (z. B. Monohydrat) versetzt, eine fast trockene Mischung, von welcher man die konzentrierte Salpetersäure (Monohydrat) natürlich nicht äbfiltriert, sondern abdestilliert.In contrast to this, in the case of the present process, if one uses the dry nitric acid barite with sulfuric acid as concentrated as possible (e.g. monohydrate) added, an almost dry mixture, from which one gets the concentrated nitric acid (Monohydrate) of course not filtered off, but distilled off.
Schließlich besteht noch ein bemerkenswerter Gegensatz zwischen den beiden Verfahren darin, daß bei dem vorliegenden Verfahren die Salpetersäure fast restlos abgetrieben wird, während bei der Filtration der nach dem bekannten Verfahren erhaltenen Säure nur ein Bruchteil, und zwar besten Falles nur in Gestalt einer 78 prozentigen Säure gewonnen werden kann, der in dem Gipsrückstand zurückgehaltene erhebliche Anteil aber durch Auswaschen in wesentlich verdünntem· Form anfällt.Finally, there is a remarkable contrast between the two methods in the fact that in the present process the nitric acid is almost completely driven off is, while in the filtration of the acid obtained by the known process only a fraction, namely best Case can only be obtained in the form of a 78 percent acid, which is in the Gypsum residue retained a significant proportion, however, by washing out to a significant extent diluted form.
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