DE3030374A1

DE3030374A1 - Simple accurate mercury porosity meter - is cylinder contg. specimen and mercury subjected to press. of piston sealing chamber

Info

Publication number: DE3030374A1
Application number: DE19803030374
Authority: DE
Inventors: Harro Prof. Dr. 5900 Siegen Lentz
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1980-08-11
Filing date: 1980-08-11
Publication date: 1982-02-25
Also published as: DE3030374C2

Abstract

The chamber internal press. is measured by strain gauges, a small press. gauge of small dead volume, or by measuring the force acting on the piston. The piston seals the chamber. Its position can be directly measured and can be varied by using a pressing device. The measurement involves a second, identical porosimeter acting as a reference vessel but without a specimen body in its chamber. This enables the mercury compressibility and container press. expansion to be allowed for.

Description

Die Erfindung betrifft ein Quecksilberporosimeter, das esThe invention relates to a mercury porosimeter which it

gestattet, die Porengröße und Porenverteilung in porösen Stoffen zu besti=nen. Diese Kenngrößen werden benöti.gt, um z.B. Stoffe für di.e Adsorption, wi.e Aktivkohle oder Katalysatorträger, oder isolierende Stoffe, wie Ziegelstei.ne, zu charakterisieren. Die Quecksilberporosimetrie nutzt die Nichtnetzbarkeit poröser Stoffe durch Quecksilber aus. Das Quecksilber muß durch Druck in die Poren getrieben werden. Der Porenradius und der Druck, bei dem diese Poren gefüllt werden können, sind miteinander verknüpft. Durch die Druckmessung kennt man den Porenradius r, und durch die Messung des bei diesem Druck verbrauchten Quecksilbervolumens kennt man das Volumen der Poren mit einem Radius größer als r.allows the pore size and pore distribution in porous materials to determine. These parameters are required, for example, to identify substances for adsorption, wi.e activated carbon or catalyst carrier, or insulating materials such as bricks, to characterize. The mercury porosimetry uses the non-wettability of porous Substances from mercury. The mercury has to be driven into the pores by pressure will. The pore radius and the pressure at which these pores can be filled, are linked to each other. The pore radius r is known from the pressure measurement, and by measuring the volume of mercury consumed at that pressure the volume of the pores with a radius greater than r.

Die bekannten Quecksilberporosimeter benutzen hydraulische Systeme, bei denen außer dem Quecksilber noch andere Flüssi.gkeiten unter hohem Druck stehen. (s. Firmenprospekt von Carlo Erba "Mercury Pressure Porosimeter 200" und von Micrometics Instrument Corporation "Mercury Penetration Porosimeter Model 900, 910). Das führt zu relativ großen und teuren Apparaturen, bei. denen der Meßvorgang nicht unmittelbar verfolgt werden kann. Das Festhalten an der Hydraulik ist erklärbar durch die Verwendung von Bourdon-Manometern mit relativ großen Innenvolumina und durch das Bestreben, handelsübliche Hochdruckteile zu benutzen. Diese Armaturen sind jedoch nicht in allen Fällen gegen Quecksilber resistent. Vielleicht wurde auch die Di.chtung von einfachen Kolben-Zylinder-Apparaturen, wie sie heute z.B. durch 0-Ringe aus Perbunan bis zu Drücken von einigen TauserdBar möglich ist, nicht beherrscht.The known mercury porosimeters use hydraulic systems, in which other liquids besides mercury are under high pressure. (See company brochure from Carlo Erba "Mercury Pressure Porosimeter 200" and from Micrometics Instrument Corporation "Mercury Penetration Porosimeter Model 900, 910). That leads to relatively large and expensive equipment. which the measuring process is not immediate can be tracked. Sticking to the hydraulic system can be explained by its use of Bourdon pressure gauges with relatively large internal volumes and the endeavor to to use commercially available high-pressure parts. However, these fittings are not in Resistant to mercury in all cases. Perhaps the disapproval of simple piston-cylinder devices, such as those used today e.g. with O-rings made of Perbunan up to pressures of a few thousand bars is possible, not mastered.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein sehr einfaches und genaues Porosimeter zu entwickeln.The invention is based on the object of a very simple and accurate Develop porosimeter.

Diese Aufgabe wird durch das in Anspruch 1 gekennzeichnete Porosimeter gelöst.This object is achieved by the porosimeter characterized in claim 1 solved.

Das Porosimeter gemäß der Erfindung besteht also aus einem Hohlkörper aus einem druckfesten Werkstoff, der einen zylindrischen Teil hat, in dem ein zylindrischer Kolben läuft.The porosimeter according to the invention thus consists of a hollow body Made of a pressure-resistant material that has a cylindrical part in which a cylindrical Piston runs.

Dieser Kolben ist gegen hohe Drucke z.B. mit einem in einer Nut li.egenden 0-Ri.ng, der dabei komprimiert wird, gedichtet.This piston is against high pressures e.g. with a left in a groove 0-Ri.ng, which is compressed in the process, sealed.

Die Bewegung dieses Kolbens wird unmittelbar durch eine Presse bewirkt. Diese Presse ist im einfachsten Falle eine von Hand bewegte Gewindeanordnung. Die Verschiebung des Kolbens ist unmittelbar zu beobachten und z.B. mit ei.ner Schieblehre oder einem Wegaufnehmer di.rekt, einfach und genau zu messen.The movement of this piston is effected directly by a press. In the simplest case, this press is a threaded arrangement that is moved by hand. the The movement of the piston can be observed immediately and e.g. with a slide gauge or a displacement transducer can be measured directly, easily and precisely.

Im Innern des Hohlkörpers befindet sich der zu untersuchende Probekörper und Quecksilber. Das Quecksilber wird im allgemeinen nach dem Entgasen der Probe unter Vakuum etwa über einen Drei-Wege-Hahn und einen Hochdruckanschluß eingefüllt.The test specimen to be examined is located inside the hollow body and mercury. The mercury is generally released after the sample has been degassed Filled under vacuum, for example, via a three-way valve and a high-pressure connection.

Dabei ist der Kolben bercits eingesetzt und kann durch eine Sperre am Hineingleiten gehindert werden. Für manche Messungen genügt es auch, das Quecksilber durch vorsichtiges Eingießen vor dem Einsetzen des Kolbens einzufüllen.The piston is bercits used and can be blocked by a lock are prevented from sliding in. For some measurements it is also sufficient to use the mercury fill in by carefully pouring in before inserting the plunger.

Der Druck des Quecksilbers wurde durch einen Druckmesser gemessen, der ein kleines oder ausfüllbares Innenvolumen haben muß, um die Korrekturen für den Volumenbedarf bei der Druckerhöhung dieses Druckmessers gering zu halten. Dazu sind auf dem Hohlkörper aufgeklebte Dehnungsmeßstreifen oder sog. Druckaufnehmer oder Manometer ohne Bronzeteile geeignet.The pressure of the mercury was measured by a pressure gauge, which must have a small or fillable interior volume to make the corrections for to keep the volume requirement when increasing the pressure of this pressure gauge low. In addition are strain gauges or so-called pressure transducers glued to the hollow body or manometer without bronze parts.

Da eine 0-Ri.ng-Dichtung nur einen geringen und meßbaren Druckverlust hat, ist es auch möglich, den Druck des Quecksilbers aus der Kraft, die auf den Kolben wirkt, zu bestimmen. Das kann durch einen Kraftmesser oder durch einen zusammendrückbaren elastischen Körper, beispielsweise eine Feder, geschehen. Im letzten Fall wäre die Druckmessung auf eine einfache Längenmessung zurückgeführt und kein mit Quecksilber gefülltes Totvolumen für den Druckmesser notwendig.Since a 0-line seal only has a small and measurable pressure loss it is also possible to reduce the pressure of the mercury from the force acting on the Piston acts to determine. This can be done by a force gauge or by a compressible one elastic body, such as a spring, happen. In the latter case it would be Pressure measurement traced back to a simple length measurement and none with mercury filled dead volume necessary for the pressure gauge.

Das der Kolbenbewegung entsprechende Volumen muß bezüglich der Kompressibilität des Quecksilbers und des Probenmaterials und bezüglich der Druckaufweitung des Hohlkörpers ei.nschli.eßlich des Druckmessers korrigiert werden. Für sehr genaue Messungen ist es deshalb vorteilhaft, ein zweites, genau gleiches Poroslmetergefä, jedoch ohne poröses Material im Innern, als Referenzgefäß zu benutzen. Die Differenz der Kolbenbewegungen entspricht dann dem Porenvolumen (Di.fferentialanordnung).The volume corresponding to the piston movement must be with regard to compressibility of the mercury and the sample material and with regard to the pressure expansion of the hollow body can be corrected including the pressure gauge. For very accurate measurements it is It is therefore advantageous to have a second, exactly the same porosity meter vessel, but without porous material inside, to be used as a reference vessel. The difference in piston movements then corresponds to the pore volume (differential arrangement).

Der zylindrische Teil, in dem der Kolben läuft, kann zur Erhöhung der Genauigkeit einen kleineren Durchmesser haben als der Hauptteil des Hohlkörpers (Pyknometerprinzip).The cylindrical part in which the piston runs can increase the accuracy have a smaller diameter than the main part of the hollow body (Pycnometer principle).

Die mit der Erfindung erzielten Vortei.le si.nd: - Eine bedeutende Vereinfachung im Aufbau des Porosimeters gegentlber anderen Konstruktionen, erzielt durch den Wegfall der Hydraulik mit ihren zahlreichen Armaturen.The advantages achieved with the invention are: - A significant one Simplification in the structure of the porosimeter compared to other constructions achieved by eliminating the hydraulic system with its numerous fittings.

- Das Porosimeter ist nach dem Baukastenprinzip aufgebaut. Die einzelnen Teile können leicht modifiziert oder ausgetauscht werden.- The porosimeter is built on the modular principle. The single ones Parts can easily be modified or replaced.

- Eine Differentialanordnung ist möglich.- A differential arrangement is possible.

- Eine Anordnung nach dem Pyknometerpri.nzip ist möglich.- An arrangement according to the pycnometer principle is possible.

- Di.e Messung des verbrauchten Quecksilbervolumens ist unmittelbar und damit besonders einfach und genau, z.B.- The measurement of the volume of mercury consumed is immediate and therefore particularly simple and precise, e.g.

mit einer Schieblehre, und ohne elektronische Geräte auszuführen. with a caliper, and without electronic devices.

- Der Druck kann in den Fällen, in denen der Kolben durch eine Dichtung mit geringem Druckverlust, z.B. durch einen 0-Ring, gedichtet ist, aus dem Verhältnis der Kraft, die auf den Kolben wirkt, und der Kolbenfläche bestimmt werden.- The pressure can in cases where the piston is through a seal is sealed with a low pressure loss, e.g. by an O-ring, from the ratio the force acting on the piston and the piston area can be determined.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Zeichnungen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to drawings.

Es zei.gen: Fig. 1 einen Längsschnitt durch Kolben und Hohlkörper des Porosimeters gemäß der Erfindung; Fig. 2 eine schematische Darstellung der Gesamtanordnung des Porosimeters gemäß der Erfindung einschließlich Presse und Meßgeräten und Fi.g. 3 einen Längsschnitt durch eine Differentialanordnung zweier Porosimetergefäße gemäß der Erfindung, deren Hohlkörper, außerdem eine bevorzugte Ausbildung nach dem Pyknometerprinzip aufweisen.It shows: FIG. 1 a longitudinal section through the piston and the hollow body the porosimeter according to the invention; Fig. 2 is a schematic representation the overall arrangement of the porosimeter according to the invention including press and Measuring devices and fi.g. 3 shows a longitudinal section through a differential arrangement of two Porosimeter vessels according to the invention, the hollow body thereof, also a preferred one Have training according to the pycnometer principle.

Im folgenden werden bevorzugtc Ausführungsbeispiele des Porosi- meters nach das Gand der Zeichnungen im einzelnen erläutert.In the following, preferred embodiments of the porosity meters according to the gand of the drawings explained in detail.

Fig. 1 zeigt ein Porosimetergefäß 1, wie es zur Messung der Porengrößen und Porenverteilungen von verschiedenen Aktivkohlen zur Trinkwasseraufbereitung benutzt werden kann. Der äußere Durchmesser ist 30 mm, der innere 16,4 mm. Die Länge ist 170 mm.Fig. 1 shows a porosimeter vessel 1 as it is used to measure the pore sizes and pore distributions of different activated carbons for drinking water treatment can be used. The outer diameter is 30 mm, the inner 16.4 mm. The length is 170 mm.

Das Material ist ein Edelstahl der Typenbezeichnung ATS 340.The material is stainless steel with the type designation ATS 340.

Der Hohlrdum 2 wird von dem Kolben 3 geschlossen. Der Kolben ist mit einem 0-Ring 4 gedichtet. Ober ei.nen Hochdruckanschluß 5 ist der Hohlraum 2 mit dem Druckmesser und dem Ei.nfüllsystem verbunden. Ein Netz 6 aus Stahldraht verhindert das Hochschwimmen der Aktivkohle und hält sie vom Kolben 3 fern.The hollow space 2 is closed by the piston 3. The piston is with sealed with an O-ring 4. The cavity 2 is above a high pressure connection 5 connected to the pressure gauge and the filling system. A network 6 made of steel wire prevents the activated carbon floats up and keeps it away from the piston 3.

Fig. 2 stellt die Gesamtanordnung von Porosimetergefäß 1, Presse 7 und Meßgeräten dar. Die Drehbewegung der Presse 7 wird durch ein Lager 8 von dem Kolben 3 getrennt. Die Kolebenbewegung wurde hi.er durch einen induktiven Wegaufnehmer 9 gemessen und von einem Schreiber 10 registriert. Der Druck wird über den Hochdruckanschluß 5 und Hochdruckkapillaren 11, die in Fig. 2 stark gezeichnet sind, auf den Druckmesser 12 übertragen. Der Druckmesser 12 ist hier ein kommerzieller Druckgeber von 0 bis 2100 Bar auf Dehnungsmeßstreifenbasis mit zylindrischem, ausfüllbarem Innenvolumen, dessen elektrisches Ausgangssignal ebenfalls vom Schreiber 10 regi.striert wird. Das Ventil 13 schließt das Hochdrucksystem gegen das Niederdrucksystem ab.2 shows the overall arrangement of porosimeter vessel 1, press 7 and measuring devices. The rotary movement of the press 7 is through a bearing 8 of the Piston 3 separated. The piston movement was here by means of an inductive displacement transducer 9 measured and registered by a recorder 10. The pressure is supplied via the high pressure connection 5 and high pressure capillaries 11, which are strongly drawn in Fig. 2, on the pressure gauge 12 transferred. The pressure gauge 12 is here a commercial pressure transmitter from 0 to 2100 bar based on strain gauges with cylindrical, fillable internal volume, whose electrical output signal is also registered by the recorder 10. The valve 13 closes the high pressure system from the low pressure system.

Durch di.eses Ventil 13 kann der Hohlraum 2 evakui.ert und Quecksilber aus dem Quecksilbervorratsgefäß 14 eingefüllt werden. Geringer Druck kann mit dem Manometer 15 gemessen werden.The cavity 2 can evacuate and mercury through this valve 13 be filled from the mercury storage vessel 14. Low pressure can be used with the Manometer 15 can be measured.

Die Anordnung gemäß Fig. 3 weist gegenüber der nach Fig. 2 im wesentlichen die Abweichung auf, daß das einzelne Porosimetergefäß 1 durch Zwillingsporosimetergefäße ersetzt ist. Diese Anordnung dient zur Messung der geringen Porosität von Granit bis zu Drücken von einigen Kilobar. Deshalb wurde eine Differentialanordnung gewählt, bei der beide Porosimetergefäße hintereinander angeordnet sind und von derselben Presse 7 mit derselben Kraft zuglei.ch beaufschlagt werden können, und außerdem ist jedes der Porosimetergefäße 1 nach dem Pyknometer-Prinzip gestaltet, so daß der Teil des Innenvolumens 2,in dem der Kolben 3 läuft, ei.nen klei.neren Druchmesser als der Hauptteil des Innenvolumens 2 hat. Der dazu gehörende Teil 16 des Porosimetergefäßes 1 wird als separater Teil 16 gebaut und durch Verschraubung 17 und Dichtung 18 mit dem Hauptteil des Porosimetergefäßes 1 verbunden.The arrangement according to FIG. 3 has essentially compared to that according to FIG the difference is that the single porosimeter vessel 1 is replaced by twin porosimeter vessels is replaced. This arrangement is used to measure the low porosity of granite up to pressures of a few kilobars. Therefore a differential arrangement was chosen, in which both porosimeter vessels are arranged one behind the other and from the same Press 7 can be acted upon with the same force zuglei.ch, and also each of the porosimeter vessels 1 is designed according to the pycnometer principle, so that that part of the inner volume 2 in which the piston 3 runs has a smaller diameter as the main part of the internal volume 2 has. The associated part 16 of the porosimeter vessel 1 is built as a separate part 16 and by screwing 17 and seal 18 with connected to the main part of the porosimeter vessel 1.

Die Ausnehmung 19 dient zur Führung. Die Zwillingsgefäße können auch anders angeordnet werden, beispielsweise derart, daß die Kolben 3 beide nach außen zeigen. Der Hauptteil der Porosimetergefäße 1 hat einen äußeren Durchmesser von 60 und einen inneren von 30 mm. Der Durchmesser der Kolben beträgt 8 mm.The recess 19 is used for guidance. The twin vessels can also be arranged differently, for example such that the pistons 3 both outward demonstrate. The main part of the porosimeter vessels 1 has an outer diameter of 60 and an inner of 30 mm. The diameter of the pistons is 8 mm.

Claims

Mercury porosimeter claims mercury porosimeter, marked by a piston (3) and the cylindrical part of a hollow body (1), which is a Volume (2) filled with mercury and test specimen, the internal pressure of which is glued on Strain gauges, connected to a pressure gauge (12) with a small dead volume or can be determined by measuring the force acting on the piston (3), pressure-resistant umschlie, ß and which is closed by the movable, sealed piston (3), its position can be measured directly and changed directly by a press (7) is.

2. irosimeter according to claim 1, characterized in that a second, Exactly the same porosimeter, but without a specimen in its hollow body (1) as Reference vessel is provided for the compressibility of the mercury and the pressure expansion of the porosimeter vessel must be taken into account.

3. Porosimeter according to claim 2, characterized in that the reference vessel with the first porosimeter in series and from the same press (7) with the same force is arranged to be acted upon.

4. Porosimeter according to one of claims 1 to 3, characterized in that that the part (16) of the hollow body (1) in which the piston (3) runs, a smaller one Has inner diameter than the main part of the hollow body (1).