DE3029829A1 - Verfahren zur nichtgravimetrischen, zeitsparenden praezisionsmessung der diffusionswiderstandsfaktoren von feststoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur nichtgravimetrischen, zeit sparenden Präzisions-
• messung der Diffusionswiderstandsfaktoren von Feststoffen Der Wasserdampf-Diffusionswiderstandsfaktor eines Stoffes gibt 2 an, um das IJievielfache der Durchlaßwiderstand bei einem m Oberfläche und einem m Dicke größer ist als bei einer ruhenden Luftmasse gleicher Dimension unter im übrigen völlig übereinstimmenden Klimabedingungen; dem Diffusionswiderstandsfaktor µ der Luft wird vereinbarungsgemäß der Wert 1 zugeordnet, Ist der µ-Wert eines Stoffes bekannt, braucht man ihn nur mit der tatsächlichen Stoffdicke - in Meter - zu multiplizieren, um den "Teildiffusionswiderstand" µ.d - bezogen auf die Flächeneinheit i m - zu erhalten. Setzt man dann das vorhandene Partialdruckgefälle in den Zähler und den Teildiffusionswiderstand sowie den temperaturabhän.g-igen "N-Wert" in den Nenner eines Bruches, findet man die Wasserdampfmenge in Gramm, die stündlich durch i m2 der zu untersuchenden Stoffschicht difftmdiert. Die tatsächlichen Verhältnisse weichen allerdings von der idealisierten Annahme etwas ab.
• Seit einer ganzen Reihe von Jahren wurde an der Ermittlung der Wasserdampf-Diffusionswiderstandsfaktoren zahlreicher Stoffe gearbeitet, die vor allem im Bereich der Bautechnik und des Verpackungswesens Bedeutung erlangt hatten, Dabei kam das bereits vor geraumer Zeit genormte gravimetrische Verfahren zur Anwendung, das im wesentlichen darin besteht, ein dampfdichtes Gefäß teilweise mit Silica-Gel zu füllen, mit der betreffenden Werkstoffprobe zu verschließen und dann in eine Klimakammer mit einer einigermaßen stabilen Temperatur von etwa + 230 c und einer relativen Luftfeuchtigkeit von ungefähr 85 % zu stellen, Nach einigen Stunden oder Tagen - je nach Stoffgruppe - wird die Gewichtszunahme festgestellt und in ein Diagramm eingetragen, das schließlich nach einer mehr oder weniger zeitraubenden Prozedur eine stetige Kurve erkennen läßt, aus deren Steigung man mit Hilfe einer entsprechenden Gleichung den Diffusionswider standsfaktor des zu untersuchenden Werkstoffes berechnen kann.
• Die Aufrechterhaltung der Relativfeuchte in der Klimakammer wird durch Einbringen einer gesättigten Salzlösung ermöglicht.
• Das gravimetrische Verfahren ist mit ganz erheblichen hTachteilen behaftet, die bereits sehr unangenehme Auswirkungen hatten.
• Das größte Problem liegt darin, relativ kleine Prüfgefäße verwenden zu müssen, weil sonst mangels geeigneter Waagen eine exakte Ermittlung der jeweiligen Gewichtszunahme unmöglich wäre. Bei hochwertigen Dampfsperrmaterialien muß beispielsweise die Auflösung der Anzeige mindestens 10 Miligramm, besser jedoch t llligramm betragen.
• Je kleiner die Prüffläche ist, desto starker kommen Inhomogenitäten der Probe und störende Einflüsse im Bereich der Randabdichtung zur Gel-tung. Materialien mit relativ großer Dicke können nur unter Vorbehalt geprüft werden. Ferner ergeben sich große Schwierigkeiten, wenn man versucht, Erkenntnisse über die Auswirkung von Rissebildungen oder Perforationen zu gewinnen.
• Da die Probe nur einen bestimmten Partialdruckgefälle ausgesetzt ist, das sich zwischen dem ltußenklima 2300/S5 % r.F. und dem Innenklima 23°C/1 % r.F. - bei scharf getrocknetem Silica-Gel -einstellt, erhält man keinen Aufschluß Über das Diffusionsverhalten im "Trockenbereich" zwischen 50 % und 1 % r.F. und im "Feuchtbereich" zwischen 99 % und 50 % r.F. Es ist schon seit einiger Zeit bekannt, daß die Diffusionswiderstandsfaktoren dieser beiden Bereiche bei vielen Stoffen ganz beträchtlich differieren. In solchen Fällen liegt der µ-Wert des Feuchtbereiches unter dem µ-Wert des Trockenbereiches. Es ist deshalb kein Wunder, daß man in der einschlägigen Literatur sehr widersprüchliche Angaben findet, mit denen ein Nichtspezialist nur wenig anfangen kann. Die unbefriedigende Situation schlug sich sogar im Entwurf zur neuen DIN 4108 "Wärmeschutz im Hochbau" vom Oktober 1979 nieder, wo in Teil 4, Tabelle 1, zahlreichen Baustoffen nur untere und obere Grenzwerte zugeordnet wurden, die eine ungewöhnlich große Bandbreite einschließen und trotzdem einer Begründung ermangelne Von Begriffen wie Trocken- und Feuchtbereich ist in diesem Entwurf, der in naher Zukunft die Volkswirtschaft stark beeinflussen wird, nicht die Rede.
• Die Unmöglichkeit, Institutsmessungen im Hause des Antragstellers mit gleicher Vorrichtung nachzuvollziehen und erforderlichenfalls zu überprüfen, ist als weiterer Mangel zu nennen, Das erfindungsgemäße Verfahren beseitigt diese Nachteiles weil es nicht auf der Feststellung von Gewichtszunahmen hochhygosko pischer Medien beruht und deshalb keine Präzisionswaage benötigt. Die Prüffläche ist vom Prinzip her nicht begrenzt und kann deshalb erheblich größer sein als beim gravimetrischen Verfahren. Schon diese Tatsache löst viele Probleme.
• Das neuartige Prinzip benutzt die Gleichgewichtsfeuchte innerhalb einer zentralen Meßkammer, die beidseitig mit gleicka,rtigen Stoffproben verschlossen ist, als Basis für die Berechnung der Diffusionswiderstandsfaktoren des Trocken- und des Feuchtbereiches. In separatem Versuch kann sogar der bisher noch nie zur Diskussion gestellte "Naßbereich" geprüft werden, der beispielsweise bei Dachdichtungsbahnen von erheblicher Bedeutung ist. Eine der beiden Proben steht außenseitig in Kontakt mit nahezu sras serdampfgesättigter , die andere mit fast wasserdampf freier Luft. Unterstellt man zunächst, daß die Diffusionswiderstandsfaktoren im Trocken- und Feuchtbereich genau gleich groß sind, muß sich in der WIeßkammer eine relative Luftfeuchte von 50 % einstellen, weil sich nur dann ein Gleichgewichtszustand zwischen ein- und ausdiffundierendem Wasserdampf ergibt, wenn beide Proben hinsichtlich des Stoffes, der Fläche und der Dicke genau übereinstimmen, Dies wird in der Regel dann der Fall sein, wenn die Proben aus der gleichen Folie, Bahn oder Platte in benachbartem Bereich entnommen wurden.
• Weist jedoch der Feuchtbereich eine höhere Wasserdampfdurchlässigkeit auf als der Trockenbereich, tritt der Gleichgewichtszustand in der Meßkammer erst dann ein, wenn die Relativfeuchte größer ist als 50 . Würden sich beispielsweise die, -Werte wie 1:3 verhalten, käme eine Gleichgewichtsfeuchte von nahezu 75 % zustande, weil dann das Verhältnis des Partialdruckgefälles ebenfalls 1:3 wäre Man kann also aus der Gleichgewichts feuchte der Meßkammer direkt auf die Relation der beiden Diffus sionswiderstandsfaktoren schließen. Eine zu diesem Zwecke erstellte Tabelle erspart jede Rechellarbeit und dient somit auch der Fehlerverhinderung. Sollten Zweifel an der Gleichartigkeit bestehen, genügt es, einen zweiten Versuch mit vertauschten Proben durchzuführen. Sollte in diesem Falle die Gleichgewichtsfeuchte einen abweichenden Wert bringen, braucht man nur das arithmetische Mittel zu bilden und die zugehörige Relation aus der Tabelle abzulesen. Eine erhebliche Abkürzung der Dießzeit ergibt sich bei Proben mit starker Absorptionsfähigkeit dann, wenn sie zuvor einige Stunden in Behältern gelagert wurden, in denen eine Relativfeuchte von etwa 30 % - für die Trockenbereichsproben - und von etwa 80 % - für die Feuchtbereichsproben -herrscht. Eine Stabilisierung mittels gesättigter Salzlösungen ist weder schwierig noch aufwendig.
• Die tatsächliche Größe der beiden Diffusionslyiderstandsfaktoren wird ermittelt, indem man die Gleichgewichstfeuchte der Meßkam mer durch Einblasen von Feucht luft oder Einsprühen von Wasser stört. Die Halbwertszeit der Störungsbeseitigung ist proportional zum Teildiffusionswiderstand der Trockenbereichsprobe. Der Einfachheit halber wird man versuchen, die Verfälschung des Gleichgewichtszustandes auf einen geradzahligen Wert zu bringen, beispielsweise auf 10 % r.F. Ergibt sich versehentlich eine etwas höhere Differenz, braucht man nur so lange zu lrarten, bis sich die gewünschte Relativ-feuchte einstellt. Erst dann beginnt die Zeitmessung; sie endet in dem Augenblick, bei dem die Verfälschung auf den halben Betrag, also beispielsweise auf 5 % zurückgegangen ist. Es besteht durchaus die Möglichkeit, diesen Meßvorgang zu automatisieren und auf diese Weise die Überwachung einzusparen.
• In der Auswertungstabelle kann hinter der Spalte der µF / T Werte eine weitere Spalte angelegt werden, aus der man die zugehörige Halbwertszeit für den Teildiffusionswiderstand µT . d = 1,00 m entnehmen kann.
• Beschreibung der Zeichnungen: F I G U R I stellt den Vertikalschnitt durch das Prüfgerät dar, das nach den bisherigen Erfahrungen des Anmelders mit dem neuartigen Prinzip die größten Vorteile bezüglich der Einfach~ heit, Genauigkeit und Zuverlässigkeit bei der Anwendung bietet.
• F I G U R II zeigt den Horizontalschnitt durch das PrUfgerät, bei dem man sofort die Achteckform erkennt, deren Vorteile im weiteren Text erläutert werden sollen.
• Auf der Grundplatte l, die vorteilhaft aus Hart-PVC besteht, sind die Acrylglas-Ringe 2, 3 und 4 gestapelt, zwischen denen die Stoffproben 5 und 6 eingelegt werden. Der zweckmäßigerweise aus Hart-PVC, glasklar, gefertigte Deckel 7 schließt die obere Kammer gegen die Außenluft ab. In der unteren Kammer A steht das flache Gefäß 8, das ungefähr zur Hälfte mit destilliertem Wasser gefüllt ist. Das Lochblech 9 bildet die Basis für Stützdorne 10, deren Aufgabe darin besteht, die Planlage der Probe 5 zu sichern, wenn es sich um eine dünne Folie handelt. Diese Stützdorne können in beliebiger Zahl an beliebiger Stelle gesteckt werden, als Material kommt auch hier Eart-PVC infrage.
• Die mittlere Kammer B ist die Meßkammer, deren wichtigsten Bestandteil die Meßfühler-Kombination 11 darstellt, die aus einem Temperatur- und einem Feuchte-Sensor besteht. Die zugehörigen dünnen Meßkabel sind an dem auch hier vorhandenen Lochblech aufgehängt und durch eine gut abgedichtete Bohrung ins Freie geführt0 Der Kleinstventilator 12 sorgt für eine langsame Umwälzung der Eammerluft, der Schwachstrommotor kann innerhalb oder außerhalb der Meßkammer angeordnet werden. Auch die Probe 6 läßt sich bei Bedarf auf Stützdornen lagern.
• Die obere Kammer C enthält ebenfalls ein Lochblech, das jedoch in diesem Falle dazu dient, die Feingewebeanflage 13 mit der Silica-Gel-Schicht 14 zu tragen. Da vorzugsweise Blau-Gel zum Einsatz kommen soll, ist es möglich, durch den Deckel 7 hindurch den jeweiligen Zustand dieses hochhygroskopischen Salzes zu überwachen.
• Die Weichgummiringe 15 verhindern das unerwünschte Auswandern von Wasserdampf aus der Meßkammer B weitestgehend, zumal zwischen dieser und der Umgebungsluft normalerweise kein allzu großes Partialdruckgefälle besteht0 Auf die ursprüngliche Absicht, die Ringfugen mit Vergußrinnen zu sichern, lfurde zunächst verzichtet, weil die Versuche auch ohne diese Maßnahme hervorragende Ergebnisse zeitigten.
• Die aus Messing oder Edelstahl hergestellten Spanns tangen 16 pressen die Acrylglas-Ringe zusammen und sorgen in Verbindung mit einer leichten Anschrägung der Ringbasis für eine sehr wirksame Abdichtung der Probenränder- Die Flügelmuttern 17 sind bequem zu handhaben, weil sich die Spannstangen nach außen abziehen lassen. Die angeschrägten PVC-Höcker l8 dienen der Zentrierung während des Zusammenbaus, Die Prüffläche beträgt vorzugsweise 1000 cm² und der Meßkammerinhalt 10 dm3 bzw. Liter. Dies bedeutet eine Kammerhöhe von 100 mm. Die Feuchtkammer A und die Trockenkammer C dürfen niedriger sein. Bei einer Prüftemperatur von + 23°C kann die Luft der Meßkammer maximal 0,2054 Gramm aufnehmen, bei einer Gleichgewichtsfeuchte von 50 % kommt man somit auf einen Wasserdampfgehalt von 0,1027 Gramm. Dies bedeutet, daß bereits ungefähr 2 Milligramm Wasserdampf genügen, um die Relativfeuchte der Meßkammer um l % zu erhöhen. In dieser Tatsache liegt der Grund für die extrem kurze Meßzeit, die sogar bei ziemlich hochwertigen Danpfsperren kaum einen einzigen Tag beansprucht. Beim gravimetrischen Verfahren kann eine solche Prüfung einige Wochen dauern, Hinzu kommt die Lästigkeit der havufigen Gewichtsermittlung und die ständige Gefahr, Fehler zu begellen Von großer Bedeutung ist die Zuverlässigkeit der Meßfühler-Kombination, wenn man die Möglichkeiten des erfindungsgemäßen Verfahrens bis aufs äußerste ausschöpfen will. Der Anmelder hat Lösungen erarbeitet, die sowohl bei der Temperatur- als auch bei der Relativfeuchte-Anzeige einen Digitalwert mit zwei Dezimalen hinter dem Komma bieten, Die Temperaturstabilisierung ist mit einer Toleranzbreite von + 0,100 realisierbar, die maximale Partialdruckschwankung liegt bei + 0,3 % um den Sollwert von 1404 N/m2 bei 50 % r.F, Da die Kammertemperatur annähernd konstant bleibt, kann der Feuchte-Sensor auf besonders einfache und sichere Weise kalibriert werden; seine Toleranzbreite dürfte im Bereich von + 0,1 % r.F. angesiedelt werden können, was eine ungewöhnliche Präzision bedeuten würde. Im übrigen ist darauf hinzuweisen, daß es bei dem neuartigen Verfahren weniger um eine absolute als um eine relative Meßgenauigkeit der Sensoren geht, die schon jetzt gesichert ist0 Für die MEßwert-Anzeige ist ein 4-stelliges Digitalmultimeter der Labor-Klasse empfehlenswert, das im Gleichspannungsbereich von 0.9999 V bzw. von 9,999 V zu arbeiten hat. Die vom Anmelder mit Erfolg getesteten MEßschaltungen bedürfen keiner Verstarkung, sondern nur einer stabilisierten Spannungsquelle. Die Sonden sind hochohmig und verbrauchen deshalb nur sehr wenige Strom, die Verlustleistung ist extrem niedrig, Der infrage kommende Temperaturbereich läßt sich exakt, der Relativfeuchtebereich weitestgehend linearisieren. Selbstverständlich besteht die Möglichkeit, die Meßwerte auszudrucken bzw. in Form einer Meßkurve aufzuzeichnen.
• Bei der Ermittlung des Diffusionswiderstandsfaktors für den Naßbereich wird in die Kammer A Silica-Gel und in die Kammer C destilliertes Wasser gegeben, das die Probe 6 vollflächig bedeckt. Bei sehr dünnem Prüfmaterial ist darauf zu achten, daß eine größere Wassermenge als unbedingt erforderlich eingefüllt wird, und daß ferner die Stützdorne genügend eng gesteckt zur den. Eine durchhängende Probe bedeutet nämlich eine Reduzierung des Meßkammer-Volumens und folglich eine leichte Verzerrung der Halbwertszeit, die sich ebenfalls verringernd auswirkt.
• Das erfindungsgemäße Prüfverfahren bringt selbst dann noch durchaus brauchbare Ergebnisse, wenn man auf den Einbau der Meßfühler~ Kombination verzichtet und ersatzweise an das Lochblech der Meßkammer ein empfindliches Kunsthaar-Hygrometer mit zusätzlicher Temperatur-Anzeige hängt, das frei über der Probe 5 schwebt.
• Die Ablesung von außen stellt in Anbetracht der Acrylglaswandung, deren Dicke zwecks Vermeidung störender Wasserdampfverluste nicht kleiner als 10 mm sein sollte, kein Problem dar.
• Die Achteckform der Ringe bietet vor allem den großen Vorteil, daß Proben aus sprödem oder Besonders dickem Werkstoff mit @ilfe einer normalen Band- oder kreissäge zugeschnitten werden können, weil sie nur geradlinig zu begrenzen sind, 2.in weiterer Vorzug liegt darin, die Meßfläche auf einen bestimmten Wert festlegen zu können, weil man nicht auf die Verwendung handelsüblicher Rohrquerschnitte angewiesen ist, die nur in wenigen Varianten zur Verfügung stehen.
• Im Interesse gleichbleibender Klimaverhältnisse in den Kammern A und C kann es nützlich sein, auch diese Räume mit kleinen Elektrolüftern auszustatten, die eine träge Luftumwälzung bewirken. Der Mehraufwand ist relativ bescheiden, Der lichte Gerätedurchmesser von nahezu 350 mm - bei der Prüfflache von 1000 cm2 - erlaubt die Simulierung von Klebeverbindungen, Heißluft- oder Qnellverschweißungen, Stoßfugen, Rissen und Perforierungen beliebiger Art. Das Untersuchen von Wärmedämmplatten mit einer Dicke bis ungefähr 25 mm und die dafür erforderliche Ergänzung der Randabdichtung ist sehr leicht realisierbar; dasselbe gilt für Platten aus mineralischem Material oder aus Holzwerkstoffen. Die korrekte Ermittlung des Diffusionswiderstandsfaktors dünner Metallfolien ist erstmals möglich, weil an dieser Aufgabe das gravimetrische Verfahren scheitern mußte. Man hat deshalb in µ-Wert-Tabellen gerne die Formulierung "praktisch dampfdict1' verwendet; gelegentliche Angaben von Zahlenwerten wirkten meist paradox.
• Zusammenfassend ist zu sagen, daß das erfindungsgemäße Verfahren allen Anforderungen an die Einfachheit, Genauigkeit, Vielseitigkeit und Wirtschaftlichkeit eines modernen Prüfsystems gerecht wird.
• L e e r s e i t e

Claims (1)

1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur Ermittlung der Wasserdampfdiffusionswiderstandsfaktoren von Festsfoffen, dadurch g e k e n nz e i c h n e t , daß eine zentrale Meßkammer mit vorzugsweise achteckigem Grundriß beidseitig mit gleichartigen und genau flächengleichen Stoffproben unter bedmetischer Dichtung verschlossen wird, um die sich nach relativ kurzer Zeit einstellende Gleichgewichtsfeuchte zwischen der angrenzenden Feuchtkammer und der gegenüberliegenden Trokkenkammer nicht nur messen, sondern durch Einblassen einer sehr kleinen Wasser- bzw. Wasserdampfmenge stören zu können, damit aus der Balbwertszeit der Störungsbeseitigung die Diffusionswiderstansfaktoren des Troken- und Feuchtbereiches mit hilfe einer zuvor ausgearbeiteten mehrspalti gen Tabelle, deren Ausgangsbasis die möglichen Prozentbeträge der Gleichgewichtsfeuchte bilden, bestimmt werden können.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß die Meßfläche vorzugsweise 1000 cm² und das Meßkammervolumen vorteihaft 10 dm³ beträgt, weil diese Werte für den praktischen Einsatz des verfahrensgerechten Prüfgerätes und auch für eine etwaige Einbeziehung in die einschlägigen DIN-liormen besonders günstig sind.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß das Prüfgerät aus drei Ringen zusammengesetzt wird, die vorzugsweise aus Acrylglas von mindestens iC mm Dicke bestehen und auf einer Grundplatte mit acht Spannstangenschlitzen in zentrischer Position ruhen.

   4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß im oberen Drittelsbereich jedes ringes ein Lochblech eingebaut ist, das beim Feuchtkammer- und beim Meßkammerring die Aufgabe hat, die jeweils erforderliche Zahl von Stützdornen zlrecks Stabilisierung dünner Stoffproben aufzunehmen, während es beim Trockenkammerrig dazu dient, eine Peingewebe-Auflage zu tragen, auf der sich eine Silica-Gel-Schicht befindet 50 Verfahren nach den Ansprüchen 7 und 4, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß im Meßkammerring auf halber Höhe eine Meßfühler-Kombination befestigt ist, die aus einem Temperatur und einem Feuchte-Sensor besteht und über zwei dünne Meßkabel die beiden Widerstandswerte an die zugehörigen Meßschaltungen weitergibt, die über ein vorzugsweise vierstelliges Digitalmultimeter eine Spannungsanzeige hervorrufen, deren Zahlenwert mit der jeweiligen Meßkammertemperatur bzw. -feuchte übereinstimmt0 6. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß mindestens im Meßkammerring, besser jedoch in sämtlichen Ringen, kleine Elektroventilatoren eingebaut sind, die bei sehr geringer Verlustleistung für eine langsame Umwälzung der famiqerluft und danit für eine Klimahomogenisierung sorgen.

   7. Verfahren nach den Ansprüchen 3 bis 6, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß in der Meßkammer vorteilhaft ein kleiner Thernostat befestigt ist, der eine möglichst genaue einhaltung der Meßtemperatur in Höhe von + 230C gewährleistet und eine laufende Überwachung des Prüfgerätes überflüssig macht.

   8. Verfahren nach den Ansprüchen 3 bis 7, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß mit dem Digitalmultimeter vorteilhaft ein Meßschreiber oder Datendrucker gekoppelt ist, der die jeweiligen Ergebnisse festhält, damit sie dem etwa angeforderten Prüfgutachten beigelegt werden können.

   9. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß auf die Grundplatte ein zur Hälfte mit destilliertem Wasser gefülltes Flachgefäß gestellt wird, das die Relativfeuchte der zugehörigen Rammer auf mindestens 99 % anhebt, wenn man nicht bevorzugt, eine gesättigte Salzlösung mit Bodensatz zu verwenden, die eine Gleichgewichts~ feuchte von ungefähr 97 besitzt, wie es beispielsweise für Waliumsulfat - L2S04 - zutrifft, 10. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß die drei Ringe mit einer vorzugsweise glasklaren Kunststoffplatte abgedeckt werden, die wie die Grundplatte acht Randschlitze besitzt und durch Spannstangen mit Flügelmuttern an den oberen Ring angepreßt wird, der die Druckkraft an die Auflagezonen der Stoffproben weiterleitet und auf diese Weise für eine bedingte Abdichtung sorgt, die durch Umschließen der Ringfugen mit einem Weichgummiband von ausreichender Breite und Dicke noch erheblich verbessert wird.