DE302673C

DE302673C -

Info

Publication number: DE302673C
Application number: DENDAT302673D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

In dem erloschenen Patent 230171, das die Anwendung entwässerten Kupfersulfats zum Konzentrieren von Ameisensäure oder Essigsäure betrifft, findet sich eine Reihe von Angaben über das Verhalten der Salze anorganischer Säuren gegenüber Esisgsäure und ins-, besondere Ameisensäure. Soweit hierbei die Essigsäure selbst in Frage kommt, wird lediglich festgestellt, daß neutrale wasserfreie Salze zum Konzentrieren verdünnter Essigsäure nicht dienen können; andererseits wird das Verhalten von Chlörcalcium, Natriumsulfat und Magnesiumsulfat gegenüber· Ameisensäure beschrieben. In the expired patent 230171, which the Application of dehydrated copper sulfate to concentrate formic acid or acetic acid concerns, there is a series of information about the behavior of the inorganic salts Acids versus esic acid and especially formic acid. As far as the Acetic acid itself comes into question, it is only stated that neutral anhydrous salts cannot be used to concentrate dilute acetic acid; on the other hand, the behavior of calcium chloride, sodium sulphate and magnesium sulphate compared to formic acid.

Aus allen diesen Angaben konnte nun nur der •Schluß gezogen werden, daß sowohl Natriumsulfat wie Magnesiumsulfat zum Konzentrieren verdünnter Essigsäure nicht verwendet werden - können. Es wurde nun gefunden, daß das lediglieh für das Natriumsulfat bis zu einem gewissen Grade zutrifft, da man mittels dieses entwässer-From all these data only the conclusion could be drawn that both sodium sulphate such as magnesium sulfate for concentrating dilute acetic acid cannot be used - can. It has now been found that this is only for sodium sulphate up to a certain point Is true, because you can use this drainage

. ten Salzes verdünnte" Essigsäure nur bis zu einer ,Konzentration von 60 Prozent bringen kann, weil bei diesem Punkte Gleichgewicht zwischen wasserhaltigem Natriumsulfat und wasserhaltiger Essigsäure eintritt.. th salt diluted "acetic acid only up to one who can bring concentration of 60 percent because at this point equilibrium occurs between hydrous sodium sulfate and hydrous acetic acid.

Dagegen hat sich aber überraschenderweise gezeigt, daß es sehr wohl möglich ist, durch Behandlung einer verdünnten Essigsäure mit Magnesiumsulfat konzentrierte Säure zu erhalten; entwässertes oder wasserfreies Magnesiumsulfat wirkt also gegenüber der verdünnten Essigsäure wesentlich anders als gegenüber der verdünnten Ameisensäure. Mit Hilfe des entwässerten Magnesiumsulfats kann man sogar in 35· einem Arbeitsgang zum Eisessig gelangen. In diesem Falle entsteht jedoch eine pulverförmige, kristallinische und nur noch schwach feuchte Masse, von der sich die konzentrierte Essigsäure nicht trennen läßt. Durch Hinzufügung eines geeigneten Lösungsmittels, wie z. B. ChIo- · roform, Dichloräthylen, Trichloräthylen, Ben- , zol usw., gelingt es aber, den Eisessig der Masse vollständig zu entziehen, so daß ein technisch / einfaches und brauchbares Verfahren geschaffen ist.On the other hand, it has surprisingly been found that it is very possible to obtain concentrated acid by treating a dilute acetic acid with magnesium sulfate; Dehydrated or anhydrous magnesium sulphate therefore has a significantly different effect on dilute acetic acid than it does on dilute formic acid. With the help of the dehydrated magnesium sulphate, glacial acetic acid can even be obtained in one operation. In this case, however, a powdery, crystalline and only slightly moist mass is formed, from which the concentrated acetic acid cannot be separated. By adding a suitable solvent, such as. B. chloroform, dichloroethylene, trichlorethylene, benzene , etc., but succeeds in removing the glacial acetic acid completely from the mass, so that a technically / simple and useful process is created.

Bei der praktischen Durchführung des Ver- fahrens bedient man sich am besten des Kieserits (MgSO₄-H₂O), der als lästiges Abfallprodukt in großen Mengen und billig zur Verfügung steht. Ferner ist es zweckmäßig, das Magnesiumsulfat mit einem geeigneten Lösungsmittel für Eisessig zu verdünnen, worauf man die verdünnte Essigsäure zu dieser' Masse zufließen läßt.When carrying out the process in practice, it is best to use kieserite (MgSO ₄ -H ₂ O), which is available as an annoying waste product in large quantities and cheaply. It is also advisable to dilute the magnesium sulfate with a suitable solvent for glacial acetic acid, after which the dilute acetic acid is allowed to flow into this mass.

Example:

600 kg Kieserit (MgSO₄-H₂O) werden mit 500 kg Chloroform Übergossen. In das Gemenge läßt man 500 kg Essigsäure von 40 Prozent unter Rühren zufließen. Nach Zugabe der sämtlichen Essigsäure und Beendigung der Reaktion unter fortwährendem Durchrühren läßt man absitzen, zieht die ' Flüssigkeit von der festen Phase ab und destilliert das Chloroform ab. Es hinterbleibt reiner Eisessig. Mit dem abdestillierten Chloroform wird der Salzbrei nochmals übergössen, die Lösung abgetrennt,500 kg of chloroform are poured over 600 kg of kieserite (MgSO ₄ -H _{2 O).} 500 kg of acetic acid of 40 percent are allowed to flow into the mixture with stirring. After all of the acetic acid has been added and the reaction has ended with continued stirring, the mixture is allowed to settle, the liquid is drawn off from the solid phase and the chloroform is distilled off. What remains is pure glacial acetic acid. The salt paste is poured over again with the distilled chloroform, the solution is separated off,

31546 \ \4iCkOFiLMED BY j I FiAT ]31546 \ \ 4iCkOFiLMED BY j I FiAT]

destilliert usw. Die ganze Operation kann natürlich in fortlaufendem Arbeitsgange vorgenommen werden.distilled, etc. The whole operation can of course be carried out continuously will.

Claims

Patent claim:

Process for obtaining concentrated acetic acid from dilute aqueous solutions, characterized in that kieserite (MgSO ₄ -H ₂ O) is mixed with dilute acetic acid in the presence of a suitable solvent, such as, for. B. chloroform, dichloroethylene, trichlorethylene, benzene, etc., brings together and the diluent is distilled off from the liquid after separation from the solid mass.