DE3023625A1 - SYSTEM FOR MONITORING THE CONCENTRATION OF A SPECIFIC GAS IN A (ENVIRONMENTAL) SAMPLE - Google Patents
SYSTEM FOR MONITORING THE CONCENTRATION OF A SPECIFIC GAS IN A (ENVIRONMENTAL) SAMPLEInfo
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Description
Aktenzeichen:File number:
Anmelder: Thermo Electron Corporation 101 First Avenue Waltham, Mass.02154 USAApplicant: Thermo Electron Corporation 101 First Avenue Waltham, Mass. 02154 United States
/C 7 L· S ν/γ- München, 24. Juni 1980 / C 7 L · S ν / γ- Munich, June 24, 1980
Mein Zeichen: ρ 3Q86My reference: ρ 3Q86
"System zur überwachung der Konzentration eines spezifischen Gases in einer (ITmWeIt) Pröbe": "System for monitoring the concentration of a specific gas in an (ITmWeIt) sample" :
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Die Erfindung betrifft allgemein Absorptionszellen-Gasmonitoren und insbesondere die Kompensation von Fehlern, die aus aufeinanderfolgenden Messungen von Absorptionszellen-Gasmonitoren resultieren, und ihre Einstellung auf Null ohne Verlust an Datenermittlungszeit.The invention relates generally to absorption cell gas monitors and, more particularly, to the compensation of errors, resulting from successive measurements from absorption cell gas monitors, and their setting up Zero with no loss of data discovery time.
Die Anwesenheit oder Konzentration eines Gases oder Dampfes in einer Probe wird häufig bestimmt durch die charakteristische Absorption oder Schwächung einer Strahlung bestimmter Wellenlängen. Bei einem gegebenen Gas oder Dampf, das (der) gemessen oder überwacht werden soll, wird die Probe durch Energie einer Wellenlänge bestrahlt, die durch das zu überwachende Gas oder den zu überwachenden Dampf in signifikanter Weise absorbiert wird. Ein weiterer Faktor, welcher die Auswahl der Wellenlänge beeinflußt, ist natürlich die Unfähigkeit anderer Gase, von denen angenommen wird, daß sie ebenfalls in der Probe vorhanden sind, die Strahlung der gewählten Wellenlänge in signifikanter Weise zu absorbieren.The presence or concentration of a gas or vapor in a sample is often determined by the characteristic Absorption or attenuation of radiation of certain wavelengths. For a given gas or steam, that (which) is to be measured or monitored, the sample is irradiated by energy of a wavelength which is through the gas or steam to be monitored is absorbed in a significant manner. Another factor which affects the choice of wavelength is, of course, the inability of other gases to be believed that they are also present in the sample, the radiation of the selected wavelength is more significant Way to absorb.
Der Bereich der in der Absorptionstechnik verwendeten Wellenlängen ist ziemlich breit; Gase, wie z.B. Ozon oder Schwefeldioxid,und Dämpfe, wie z.B. Aceton und Benzol, absorbieren in signifikanter Weise Strahlung mit Wellenlängen, die in den ultravioletten Bereich fallen. Andererseits werden Wellenlängen im infraroten Bereich durch Gase, wie NO„, CO „ und H„S , sowie durch Wasserdampf leicht absorbiert.The range used in absorption engineering Wavelength is pretty broad; Gases such as ozone or sulfur dioxide, and vapors such as acetone and benzene, significantly absorb radiation with wavelengths falling in the ultraviolet range. on the other hand wavelengths in the infrared range are easily caused by gases such as NO ", CO" and H "S, as well as by water vapor absorbed.
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Obgleich sich die vorliegende Erfindung in erster Linie mit Ozonmessungen befaßt, ist sie auch anwendbar für die Messung von anderen Gasen und Dämpfen, wenn geeignete Änderungen in der Strahlungsquelle und in den übrigen Komponenten vorgenommen werden.While the present invention is primarily concerned with ozone measurements, it is also applicable to Measurement of other gases and vapors, if appropriate changes in the radiation source and in the rest Components are made.
Bei einer Grundanordnung zur Überwachung der Anwesenheit oder Konzentration eines spezifischen Gases oder Dampfes werden die Transmission der Strahlung einer geeigneten Wellenlänge durch eine Probenzelle, die zuerst eine Probe enthält, aus der das spezifische Gas entfernt worden ist, und die Transmission der gleichen Energie durch diese Zelle, wenn sie die gleiche Probe enthält, aus der das spezifische Gas nicht entfernt worden ist, miteinander verglichen.In a basic arrangement for monitoring the presence or concentration of a specific gas or vapor are the transmission of radiation of a suitable wavelength through a sample cell, which is first a sample from which the specific gas has been removed, and the transmission of the same energy through it Cell, if it contains the same sample from which the specific gas has not been removed, with each other compared.
Die theoretische Grundlage für diese Messungen bildetThe theoretical basis for these measurements is formed
(-klc)(-klc)
~ ~ ee
das Beer-Lambert-Gesetz: ^/^-r, the Beer-Lambert law: ^ / ^ - r,
worin für den spezifischen Fall der Ozonüberwachungin which for the specific case of ozone monitoring
bedeuten:mean:
I - Photostrom, gemessen in der Strahlung, die eine Ozon enthaltende (Umwelt)Probe passiert hat, I» = Photostrom, gemessen in der Strahlung, welche die Probe, aus der Ozon entfernt worden ist, passiertI - photocurrent, measured in the radiation that has passed an ozone-containing (environmental) sample, I »= photocurrent, measured in the radiation that passes the sample from which ozone has been removed
hat,Has,
k — Absorptionskoeffizient (bei 254 nm für Ozon),k - absorption coefficient (at 254 nm for ozone),
c = Ozonkonzentration,c = ozone concentration,
1 = Länge der Absorptionskammer und e = Basis des natürlichen Logarithmus.1 = length of the absorption chamber and e = base of the natural logarithm.
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Im allgemeinen wird in bekannten Systemen Strahlung aus einer geeigneten Lichtquelle eine Probenzelle oder -kammer passieren gelassen, die zuerst eine (Umwelt)Probe enthält, aus der Ozon entfernt worden ist, und es wird I gemessen. Dann wird die erste Probe in der Zelle durch eine Probe, aus der Ozon nicht entfernt worden ist, ersetzt, die Strahlung wird erneut die Zelle passieren gelassen und es wird I gemessen. Die Differenz zwischen den mittels geeigneter photoelektrischer Einrichtungen gemessenen Transmissionen stellt ein Maß für die Ozonkonzentration in der Probe dar.Generally, in known systems, radiation from a suitable light source becomes a sample cell or chamber which first contains an (environmental) sample from which ozone has been removed, and it will I measured. Then the first sample in the cell is replaced with a sample from which ozone has not been removed, the radiation is allowed to pass through the cell again and I is measured. The difference between the transmissions measured by means of suitable photoelectric devices provide a measure of the ozone concentration in the sample.
Es ist auch üblich, einen Bezugsdetektor in einer Position direkt gegenüber der Lichtquelle anzuordnen und die Ausgangswerte (Output) des Bezugsdetektors können zum Kompensieren der Fluktuationen der Leistungsabgabe der Lichtquelle verwendet werden.It is also common to place a reference detector in a position directly opposite the light source and the Output values (output) of the reference detector can be used to compensate for fluctuations in the power output of the Light source can be used.
Messungen, die auf die vorstehend beschriebene Weise durchgeführt worden sind, haben zu einigen brauchbaren Ergebnissen geführt, die Genauigkeit dieser Ergebnisse ist jedoch aus mehreren Gründen unzureichend. So kann beispielsweise eine Probe durch eine geeignete Kammer geführt werden, die einen Skrubber oder eine andere Ozonentfernungseinrichtung enthält. Obgleich die Ozonentfernungskammer ihren Zweck erfüllt, kann die Konzentration von anderen gasförmigen und dampfförmigen Komponenten, die ebenfalls Strahlung bei 254 nm absorbieren, in Abhängigkeit von der Zeit schwanken. Dadurch entstehen Fehler, wenn aufeinanderfolgende Messungen durchgeführt werden.Measurements made in the manner described above have found some useful ones Results, but the accuracy of these results is insufficient for several reasons. For example a sample can be passed through a suitable chamber using a scrubber or other ozone removal device contains. Although the ozone removal chamber serves its purpose, the concentration of other gaseous and vaporous components, which also absorb radiation at 254 nm, as a function fluctuate from time. This creates errors when successive measurements are taken.
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Bei einigen Verfahren wird eine einzige AbsorptionszeHe verwendet und zusätzlich zu der Zeitverzögerung zwischen der Messung der Transmission durch die Probe, aus der Ozon entfernt worden ist, und der Messung der Transmission durch die Ozon enthaltende Probe geht Datensammlungszeit verloren, weil das System mit der Probe ohne Ozon gespült werden muß, um vor Durchführung der Messungen eine "Nullbasis" zu erstellen. In der Regel kann in dem Verfahren zum Spülen, Erstellen der Nullbasis und der Durchführung einer Einzelmessung bis zu einer halben Minute benötigt werden. Bei einer vorgegebenen Zeit von einer halben Minute können somit weniger als 10 % der verfügbaren Zeit für die tatsächliche Messung genutzt werden.In some procedures, a single absorption cell is created used and in addition to the time delay between the measurement of the transmission through the sample from which Ozone has been removed and the measurement of transmission through the ozone-containing sample is data collection time lost because the system with the sample must be flushed without ozone before taking measurements to create a "zero base". As a rule, in the process of flushing, creating the zero base and It takes up to half a minute to carry out a single measurement. At a given time of half a minute, less than 10% of the available time can be used for the actual measurement will.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, die aus der Anwesenheit von Gasen oder Dämpfen mit ähnlichen Strahlungsabsorptionseigenschaften wie das zu überwachende Gas oder der zu überwachende Dampf resultierenden Fehler zu eliminieren oder minimal zu halten. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, die Fehler zu vermeiden, die aus der Verzögerung zwischen der Messung der Absorption durch die das zu überwachende Gas oder den zu überwachenden Dampf enthaltende Probe und durch die Probe, aus der das zu überwachende Gas oder der zu überwachende Dampf entfernt worden ist, resultieren. Ein anderes Ziel der Erfindung besteht darin, in dem System, in dem die Gasüberwachung durchgeführt wird, eine genaue Nulleinstellung aufrechtzuerhalten bei einem minmalenAn object of the present invention is to avoid the presence of gases or vapors with the like Radiation absorption properties such as the gas to be monitored or the steam to be monitored resulting errors to be eliminated or kept to a minimum. Another aim of the invention is to avoid the errors from the delay between the measurement of the absorption by the gas to be monitored or the to monitored vapor containing sample and through the sample from which the gas to be monitored or the gas to be monitored Steam has been removed result. Another object of the invention is, in the system in where gas monitoring is performed to maintain an accurate zero setting at a minimum
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Verlust an Datensammlungszeit.Loss of data collection time.
Bei der praktischen Durchführung der Erfindung werden die obengenannten grundlegenden Absorptionszellenkonzepte befolgt. Es wird jedoch eine Bezugsabsorptionszelle zwischen der Strahlungsquelle und dem Bezugsdetektor angeordnet. Eine Probe, aus der das zu überwachende Gas, wie z.B. Ozon, entfernt worden ist, wird kontinuierlich durch die Bezugsabsorptionszelle hindurchgeleitet und die Absorption wird mittels des Bezugsdetektors kontinuierlich aufgezeichnet. Ein im wesentlichen kontinuierlicher Strom der (Umwelt)-Probe erlaubt die Löschung (Eliminierung) des Effektes von anderen Gasen oder Dämpfen als Ozon, die Licht bei 254 nm absorbieren, in der Realzeit. Darüber hinaus mißt der Bezugsdetektor die Gesamtheit der Schwankungen der Lampenintensität und der gemessene Photostrom in der Strahlung durch die Bezugszelle wird gleichzeitig mit dem gemessenen Photostrom in der Strahlung, die eine Ozon enthaltende Probenzelle passiert, gemessen. Außerdem wird der Aufbau der Einrichtung, welche die Funktion hat, Ozon aus der Probe zu entfernen, so optimiert, daß die Spülzeit minimal ist. Dies wird dadurch erzielt, daß ihr Volumen soweit wie möglich verringert wird und erforderlichenfalls ein Akkumulator(Speicher) einer vergleichbaren Größe und Gestalt vorgesehen wird, durch den die (Umwelt)Probe gleichzeitig mit ihrem Durchgang durch die Ozonentfernungseinrichtung hindurchgeführt wird.In practicing the invention, the basic absorbent cell concepts set forth above are followed. However, a reference absorption cell is placed between the radiation source and the reference detector. A sample from which the gas to be monitored, such as ozone, has been removed is continuously passed through the reference absorption cell is passed through and the absorption is continuously recorded by means of the reference detector. An essentially continuous flow of the (environmental) sample allows the effect to be extinguished (eliminated) of gases or vapors other than ozone that absorb light at 254 nm in real time. It also measures the reference detector the set of fluctuations in the Lamp intensity and the measured photocurrent in the radiation through the reference cell is simultaneously with the measured photocurrent in the radiation passing through a sample cell containing ozone. aside from that the structure of the device, which has the function of removing ozone from the sample, optimized so that the flushing time is minimal. This is achieved by reducing their volume as much as possible and if necessary an accumulator (memory) of a comparable size and shape is provided through which the (environmental) sample is passed simultaneously with its passage through the ozone removal device.
Zur Erzielung von häufigeren aktualisierten Messungen (Messungen auf dem neuesten Stand),kann in dem SystemIn order to obtain updated measurements more frequently (measurements that are up to date), the system
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eine zweite Probenabsorptionszelle vorgesehen sein. Die zusätzliche Zelle ist zeitlich so abgestimmt, daß sie mit einem 50 %-Arbeitszyklus in einer Phasenverschiebung von 180 gegenüber der Grundprobenzelle arbeitet. Während eine Zelle Daten liefert, kann die andere Zelle gespült und auf Null eingestellt werden.a second sample absorption cell can be provided. The additional cell is timed so that it with a 50% duty cycle in a phase shift of 180 against the basic sample cell works. While one cell is providing data, the other cell can be purged and set to zero.
Gegenstand der Erfindung ist insbesondere ein Absorptionszellensystem für die Messung und Überwachung der Konzentration von spezifischen Gasen in einer (Umwelt)Probe, das umfaßt mindestens eine Probenabsorptionszelle, in die eine das zu überwachende spezifische Gas enthaltende (Umwelt) Probe eingeführt wird, und eine Bezugsabsorptionszelle, in die die (Umwelt)Probe, aus welcher das spezifische Gas entfernt worden ist, eingeführt wird, eine Quelle für Strahlung einer Wellenlänge, die von dem durch die Zelle hindurchgeführten spezifischen Gas absorbiert wird, wobei die Intensitäten der die Zellen passierenden Strahlung getrennt gemessen (nachgewiesen) und danach miteinander verglichen und in einem Mikrorechner berechnet werden, der Ausgabedaten in bezug auf die Konzentration des spezifischen Gases in der (Unweit)Probe liefert.The invention relates in particular to an absorption cell system for the measurement and monitoring of the concentration of specific gases in an (environmental) sample, the comprises at least one sample absorption cell into which an (environment) containing the specific gas to be monitored Sample is introduced, and a reference absorption cell in which the (environmental) sample from which the specific Gas has been removed, a source of radiation of a wavelength different from that introduced by The specific gas passed through the cell is absorbed, with the intensities of the cells passing through Radiation measured (detected) separately and then compared with one another and calculated in a microcomputer which provides output data relating to the concentration of the specific gas in the (near) sample.
In dem erfindungsgemäßen System ist die Bezugsabsorptionszelle in dem Weg der Strahlung aus der Strahlungsquelle angeordnet, so daß Schwankungen der Intensität dieser Strahlung überwacht werden können, während gleichzeitig in der Probenzelle eine Absorption auftritt. Um Fehler zu vermeiden, die aus Änderungen der Konzentrationen von anderen Gasen als dem zu überwachenden spezifischen GasIn the system according to the invention, the reference absorption cell is arranged in the path of the radiation from the radiation source, so that fluctuations in the intensity of this radiation can be monitored while simultaneously in absorption occurs in the sample cell. To avoid errors resulting from changes in the concentrations of gases other than the specific gas to be monitored
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in Abhängigkeit von der Zeit resultieren, wird auch der Aufbau der Einrichtung, in welcher das spezifische Gas entfernt wird, optimiert, um die Messungen der (Umwelt)-Probe und der (Umwelt)Probe ohne das spezifische Gas zu synchron is ieren.Depending on the time, the structure of the device in which the specific gas is removed, optimized to the measurements of the (environmental) sample and the (environmental) sample without the specific gas synchronize.
Zur Erhöhung der Messungsfrequenz wird eine zweite Probenabsorptionszelle in das System eingebaut und mit einer Phasenverschiebuig von 180 gegenüber der ersten Probenabsorptionszelle betrieben, die erforderlich ist für die Nulleinstellung in einer Probenzelle, während in der anderen Messungen durchgeführt werden.A second sample absorption cell is used to increase the measurement frequency built into the system and with a phase shift of 180 compared to the first sample absorption cell operated, which is required for zeroing in a sample cell while in the other measurements can be performed.
Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen, die dem besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung dienen. Dabei zeigen:Further objects, features and advantages of the invention will become apparent from the following detailed description in conjunction with the accompanying drawings, which are useful for a better understanding of the present invention. Show:
Fig. 1 ein schematisches Diagramm einer Ausführungsform eines Ozonmonitors;Figure 1 is a schematic diagram of an embodiment an ozone monitor;
Fig. 2 ein schematisches Diagramm einer zweiten Ausführungsform eines Ozonmonitors; undFigure 2 is a schematic diagram of a second embodiment of an ozone monitor; and
Fig. 3 ein Blockdiagramm des elektronischen Teils des Instruments.Figure 3 is a block diagram of the electronic part of the instrument.
In der Fig. 1 der beiliegenden Zeichnungen ist eine Öffnung 12 für die Einführung einer (Umwelt)Probe dargestellt, die in direkter Verbindung steht mit einer Kammer 14, die einen Ozonentfernungskatalysator enthält. Der Ozonentfernungskatalysator kann in Form eines Fixbettfilters aus Metall-In Fig. 1 of the accompanying drawings, an opening 12 is shown for the introduction of an (environmental) sample which is in direct communication with a chamber 14 which contains an ozone removal catalyst. The ozone removal catalyst can be in the form of a fixed bed filter made of metal
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oxiden vorliegen, es können aber auch andere Ozonentfernungssysteme verwendet werden. Die Einführungsöffnung 12 kann mit einem (nicht dargestellten) Akkumulator (Speicher) der gleichen generellen Größe und Gestalt wie die Kammer 14 verbunden sein oder sie kann in direkter Verbindung stehen mit einem Einlaß eines 3-Wege-Solenoid-Ventils 16. Die Kammer 14 steht mit einem zweiten Einlaß des Ventils 16 in Verbindung. Die Kammer 14 steht auch über eine Leitung 18 mit einer Bezugszelle 20 in Verbindung. Von dem Auslaß des Ventils 16 verläuft eine andere Leitung 22 zu einer Probenzelle 24. Eine von der Bezugszelle 20 ausgehende Auslaßleitung 26 ist mit einer ähnlichen Leitung 28 verbunden, die von der Probenzelle 24 ausgeht. Eine Leitung 30 verbindet die kombinierten Ausläße mit einem Durchflußmesser 32, dessen Auslaß über ein Nadelventil 34 mit einer Pumpe 36 verbunden ist. Die Pumpe 36 zieht den Inhalt des Systems durch einen Auslaß 38 kontinuierlich ab. Die verschiedenen durchgezogenen Leitungen und die beschriebenen Elemente stellen eine vereinfachte Darstellung des Mechanismus dar, wie er beim Hindurchströmen von Gas durch die Monitor-Apparatur abläuft.oxides are present, but other ozone removal systems can also be used be used. The insertion opening 12 can use an accumulator (memory) (not shown) of the same general size and shape as the Chamber 14 may be connected or it may be in direct communication with an inlet of a 3-way solenoid valve 16. The chamber 14 is in communication with a second inlet of the valve 16. Chamber 14 is up also in connection with a reference cell 20 via a line 18. From the outlet of the valve 16 runs another line 22 to a sample cell 24. An outlet line 26 extending from the reference cell 20 is included a similar line 28 which extends from the sample cell 24 is connected. A line 30 connects the combined Outlets with a flow meter 32, the outlet of which is connected to a pump 36 via a needle valve 34. The pump 36 continuously withdraws the contents of the system through an outlet 38. The various solid ones Lines and the elements described represent a simplified representation of the mechanism as he occurs when gas flows through the monitor equipment.
Neben den durchgezogenen Linien, welche den Gasstrom durch die Apparatur anzeigen, geben gestrichelte Linien den Weg der Strahlung, im Falle der Ozonüberwachung in Form von Licht, wieder. Das Licht wird im allgemeinen vorzugsweise mittels einer Niederdruck-Quecksilberdampflampe 40 erzeugt, deren Leistungsabgabe eine Linie ist, die etwa 95 7o der Gesamtenergie bei 254 nm enthält und auf einen er-In addition to the solid lines, which indicate the gas flow through the apparatus, dashed lines show the path of the radiation, in the case of ozone monitoring in the form of light. The light is generally preferably generated by means of a low-pressure mercury-vapor lamp 40, the output of which is a line containing about 95 7o of the total energy at 254 nm and pointing to a
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sten Spiegel 42 und einen zweiten Spiegel 44 ausgerichtet ist. Von dem Spiegel 42 wird das Licht durch die Länge der Bezugszelle 20 auf einen Bezugsdetektor 46 gelenkt. Der Bezugsdetektor 46 kann irgendeine von verschiedenen bekannten Einrichtungen, wie z.B. ein für Strahlung einer Wellenlänge von 254 nm empfindlicher Solar-Blind-Vakuum-Photodioden-Detektor sein. Der Ausgangsstrom des Detektors 46 wird bestimmt durch die Intensität der Strahlung der vorher ausgewählten Wellenlänge, die auf den Detektor auftrifft. Auf diese Weise wird ein wirksamer Monochromator für die Bestimmung von Ozon gebildet. Gleichzeitig wird Licht aus der Lichtquelle 40 mittels des Spiegels 44 durch die Länge der Probenzelle 24 auf einen Probendetektor 48 reflektiert, der in jeder Hinsicht dem Bezugsdetektor 46 ähneln kann.Most mirror 42 and a second mirror 44 is aligned. From the mirror 42 the light is drawn through the length of the reference cell 20 is directed to a reference detector 46. The reference detector 46 may be any of several known devices, such as a solar blind vacuum photodiode detector sensitive to radiation of a wavelength of 254 nm be. The output current of the detector 46 is determined by the intensity of the radiation the pre-selected wavelength impinging on the detector. This way it becomes an effective monochromator formed for the determination of ozone. At the same time, light is emitted from the light source 40 by means of the mirror 44 reflected through the length of the sample cell 24 onto a sample detector 48, which in all respects is the reference detector 46 may resemble.
Neben den ausgezogenen Linien, welche den Gasstrom anzeigen, und den gestrichelten Linien, welche die Lichtwege anzeigen, zeigen strichpunktierte Linien den Weg der elektrischen Signale. Ein Signal in Form eines Stromes kommt aus dem Bezugsdetektor 46 und wird auf ein Bezugs-Digitalelektrometer und einen Spannungs-Frequenz-Umsetzer 50 aufgegeben. Die Ausgabe (Output) des Elements 50 wird auf eine Mikrorechnereinheit 52 aufgegeben, die einen Standard-8-Bit-Mikroprozessor und andere Elemente, wie sie nachfolgend beschrieben werden, umfaßt. Gleichzeitig wird in dem Probendetektor 48 ein Vergleichssignal erzeugt und auf ein Proben-Digitalelektrometer und einen Spannungsfrequenz- Umsetzer 54 aufgegeben. Die Ausgabe (Output) des Elements 54 wird ebenfalls auf die Einheit 52 aufgegeben.Next to the solid lines, which show the gas flow, and the dashed lines, which show the light paths show, dash-dotted lines show the path of the electrical signals. A signal comes in the form of a stream from the reference detector 46 and is applied to a reference digital electrometer and a voltage-to-frequency converter 50 abandoned. The output of element 50 becomes abandoned to a microcomputer unit 52 which has a standard 8-bit microprocessor and other elements such as they are described below. At the same time, a comparison signal is generated in the sample detector 48 and applied to a sample digital electrometer and voltage to frequency converter 54. The output of the Element 54 is also placed on unit 52.
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Neben der Lieferung von Daten für die Anzeige oder für eine andere Verwendung an einer Datenausgabe 60 ist der Mikroprozessor des Elements 52 so programmiert, daß er eine geeignete Ausgabe (Output) zur Kontrolle (Steuerung) der Operation des Solenoidventils 16 ergibt.In addition to the supply of data for the display or for another use at a data output 60, the microprocessor is also used of the element 52 programmed so that it has a suitable output (output) for the control (control) of the Operation of the solenoid valve 16 results.
Die elektrische Arbeitsweise des Instruments gemäß Fig. ist in der Fig. 3 mehr im Detail dargestellt. Das aus dem Bezugsdetektor 46 stammende Signal wird zuerst in einem Elektrometer 82 in eine Spannung und dann durch den Spannungs-Frequenz -Umsetzer 92 in eine Frequenz umgewandelt. Die Ausgabe (Output) des Umsetzers 92 wird von einem Zählwerk 72 für eine spezifische Zeitspanne, die durch den Mikroprozessor 90 bestimmt wird, gezählt.The electrical mode of operation of the instrument according to FIG. 3 is shown in greater detail in FIG. That from the Signal derived from reference detector 46 is first converted into a voltage in an electrometer 82 and then by voltage-frequency Converter 92 converted to a frequency. The output of the converter 92 is from a counter 72 for a specific period of time determined by the microprocessor 90 is counted.
Gleichzeitig wird das Vergleichssignal aus dem Probendetektor 48 durch das Elektrometer 84, den Spannungs-Frequenz-Umsetzer 94 und das Zählwerk 74 in ähnlicher Weise behandelt. At the same time, the comparison signal from the sample detector 48 is passed through the electrometer 84, the voltage-frequency converter 94 and the counter 74 treated in a similar manner.
Der Mikroprozessor 90 ist in einem Festwertspeicher 85 programmiert und während seiner Betriebszeit über einen peripheren Grenzflächenadapter 95 mit dem Solenoidventil 16 verbunden. Der Mikroprozessor 90 ist auch so programmiert, daß er Daten aus den Zählwerken 72 und 74 in dem Random-Speicher 87 speichert. Der Mikroprozessor berechnet auch die Ozonkonzentration, die als Ausgäbe-Analogdaten in einer Datenausgabe 91 und als Digital-Ausgabe in einer Anzeigeeinrichtung 97 oder in einer Datenausgabe 98 ausgegeben wird.The microprocessor 90 is in a read-only memory 85 programmed and during its operating time through a peripheral interface adapter 95 with the solenoid valve 16 connected. The microprocessor 90 is also programmed to receive data from the counters 72 and 74 in the Random memory 87 stores. The microprocessor calculates also the ozone concentration, which is used as output analog data in a data output 91 and as a digital output in a display device 97 or in a data output 98 is issued.
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Beim Betrieb tritt das zu überwachende Gas in die Einführungsöffnung 12 ein und das 3-Wege-Ventil 16 wird durch das Zeitgeberprogramm des Mikroprozessors 90 so eingestellt, daß das Gas durch die Ozonentfernungskammer 14 durch die Zelle 24 hindurchströmt und schließlich durch den Auslaß 38 durch kontinuierlichen Betrieb der Pumpe 36 abgezogen wird. Die Kontrolle (Regelung) des Stromes kann erfolgen mittels des Nadelventils 34 entsprechend den Ablesungen, die von dem Durchflußmesser 32 erhalten werden. Nachdem das System mittels der Probe ohne Ozon vollständig gespült worden ist, kann das System auf die nachfolgend beschriebene Weise auf Null eingestellt werden. Die Werte stammen aus dem Bezugsdetektor 46, der einen Strom ergibt, der entsprechend der Absorption der Strahlung in der Bezugszelle 20 variiert, und synchron stammen sie aus dem Probendetektor 48, der einen Strom ergibt, der entsprechend der Absorption der Strahlung in der Probenzelle 24 variiert, in welche die (Umwelt)Probe auf die nachfolgend beschriebene Weise eingeführt worden ist. Diese Ströme werden durch das Bezugselektrometer 82 bzw. das Probenelektrometer 84 in eine Spannung umgewandelt und die Spannungen werden durch den Bezugs-Spannungs-Frequenz-Umsetzer 92 bzw. den Proben-Spannungs-Frequenz-Umsetzer 94 in Frequenzen umgewandelt. Die Frequenzen werden dann synchron durch das Bezugs-Zählwerk 72 und das Proben-Zählwerk 74 für eine Zeitspanne gezählt, die etwa eine Sekunde betragen kann, wie durch den Mikroprozessor 90 gesteuert (kontrolliert). Diese Werte werden in einem Random-Speicher (RAM) 87 des Mikrorechnersystems fürDuring operation, the gas to be monitored enters the inlet opening 12 on and the 3-way valve 16 is set by the timer program of the microprocessor 90 so that that the gas flows through the ozone removal chamber 14 through the cell 24 and finally through the outlet 38 is withdrawn by continuously operating the pump 36. The control (regulation) of the current can be done by means of needle valve 34 in accordance with readings obtained from flow meter 32 will. After the system has been completely flushed using the sample without ozone, the system can access the can be set to zero in the manner described below. The values come from the reference detector 46, the one Results in current which varies according to the absorption of radiation in the reference cell 20, and synchronously they come from the sample detector 48, which produces a current corresponding to the absorption of the radiation in of the sample cell 24 into which the (environmental) sample has been introduced in the manner described below is. These currents are converted into a voltage by the reference electrometer 82 and the sample electrometer 84, respectively and the voltages are given by the reference voltage-to-frequency converter 92 and the sample voltage-frequency converter 94 converted into frequencies. The frequencies are then counted synchronously by the reference counter 72 and the sample counter 74 for a period of time that may be about one second as controlled by microprocessor 90. These values are in a random memory (RAM) 87 of the microcomputer system for
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die spätere Verwendung gespeichert.saved for later use.
Eine (Umwelt)Probe wird entweder direkt durch die Einlaßöffnung 12 oder durch einen (nicht dargestellten) Akkumulator (Speicher) mit generell der gleichen Größe und der gleichen Gestalt wie die Kammer 14 eingeführt. Auch wenn die Kammer 14 bei sehr kleinen Dimensionen gehalten wird, tritt eine endliche Verzögerungszeit auf und um sicherzustellen, daß sowohl die (Umwelt)Probe als auch die (Umwelt)Probe ohne Ozon aus der gleichen Probe stammen, kann der Akkumulator (Speicher) verwendet werden, um den Strom der (Umwelt)Probe gerade so zu verzögern, wie die Kammer 14 den Strom der (Umwelt)Probe ohne Ozon verzögert, Unabhängig davon, ob ein Akkumulator (Speicher) verwendet wird oder nicht, schaltet ein Signal aus dem Mikroprozessor 90 und dem peripheren Grenzflächenadapter 95 das Ventil 16 nach der Nulleinstellung, so daß die (Umwelt)Probe aus der Einfiihrungsöffnung 12 durch das Ventil 16 und die Leitung 22 zu der Probenzelle 24 strömen kann. Wiederum nach einer geeigneten Verzögerung, welche die vollständige Beschickung der Probenzelle mit der (Umwelt)Probe erlaubt, wird der Strom durch den Probendetektor 48 als Funktion der Absorption der Strahlung aus der Lampe 40 in der Probenzelle 24 gemessen.An (environmental) sample is either taken directly through the inlet port 12 or by an accumulator (memory) (not shown) of generally the same size and the same shape as the chamber 14 is introduced. Even if the chamber 14 is kept at very small dimensions there is a finite delay time and to ensure that both the (environmental) sample and the (environmental) sample without ozone originate from the same sample, the accumulator (memory) can be used to delay the flow of the (environmental) sample just as the Chamber 14 delays the flow of the (environmental) sample without ozone, regardless of whether an accumulator (memory) is used or not, a signal from the microprocessor 90 and peripheral interface adapter 95 switches the valve 16 after the zero setting, so that the (environmental) sample from the inlet opening 12 through the valve 16 and the line 22 can flow to the sample cell 24. Again after a suitable delay which is the full Loading of the sample cell with the (environmental) sample is allowed, the current through the sample detector 48 measured as a function of the absorption of the radiation from the lamp 40 in the sample cell 24.
Synchron wird auch der Strom aus dem Bezugsdetektor 46 als Funktion der Absorption der Strahlung aus der Lampe 40 in der Bezugszelle 20 gemessen. Die Ausgabewerte des Probendetektors 48 und des Bezugsdetektors 46 werden dann wie vorstehend beschrieben in eine digitale FormThe current from the reference detector 46 also becomes synchronous as a function of the absorption of the radiation from the lamp 40 measured in the reference cell 20. The output values of the sample detector 48 and the reference detector 46 become then to digital form as described above
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umgewandelt und zusammen mit den früher gespeicherten Werten in dem Random-Speicher 87 gespeichert.converted and together with the previously saved values stored in the random memory 87.
Während des Zyklus werden die Temperatur und der Druck durch geeignete Wandler 75 bzw. 77 gemessen. Die Spannungs-Aus gabewerte dieser Umsetzer werden durch die Spannungs-Frequenz-Umsetzer 96 bzw. 98 in eine Frequenz umgewandelt und durch Zählwerke 76 bzw. 78 gezählt unter einer Zeitsteuerung (Zeitkontrolle) des Mikroprozessors 90. Diese Werte werden ebenfalls in dem RAM 87 gespeichert.During the cycle the temperature and pressure are measured by suitable transducers 75 and 77, respectively. The voltage off Output values of these converters are converted into a frequency by the voltage-frequency converters 96 and 98, respectively and counted by counters 76 and 78, respectively, under a timing control (timing) of the microprocessor 90. These Values are also stored in RAM 87.
Die praktische Berechnung entsprechend dem Beer-Lambert-Gesetz wird wie folgt durchgeführt: Das Verhältnis I/In» auch als Durchlaßgrad T bekannt, wobei I die Intensität ist, die durch den Probendetektor 48 bestimmt worden wäre, in dem gleichen Augenblick, in dem I bestimmt wurde, kann aus der gespeicherten Intensität errechnet werden, die gemessen wurde in der Nulleinstellung durch den Probendetektor 48, dividiert durch die Intensität, bestimmt durch den Bezugsdetektor 46 bei der Nulleinstellung, multipliziert mit der Intensität, bestimmt durch den Bezugsdetektor 46 während der Probennahme.The practical calculation according to Beer-Lambert's law is carried out as follows: The ratio I / I n »also known as the transmittance T, where I is the intensity that would have been determined by the sample detector 48 at the same instant that I can be calculated from the stored intensity measured at zero setting by sample detector 48 divided by the intensity determined by reference detector 46 at zero setting multiplied by the intensity determined by reference detector 46 during sampling .
In einem typischen Ozonüberwachungssystem, in dem k bei 254 nm 308 atm" cm bei Standardtemperatur und Standarddruck (273°K und 1 atm) ist und 1 die Länge der Zelle, z. B. 78,8 cm, darstellt., kann die Ozonkonzentration aus den folgenden Gleichungen errechnet werden:In a typical ozone monitoring system where k at 254 nm 308 atm "cm at standard temperature and pressure (273 ° K and 1 atm) and 1 is the length of the cell, e.g. B. 78.8 cm., The ozone concentration can be calculated from the following equations:
-loge (1/I0) = klc (1) c = -l/kl loge (1/I0) (2)-log e (1 / I 0 ) = klc (1) c = -l / kl log e (1 / I 0 ) (2)
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Zur Bestimmung von c in ppm (Teilen pro Million Teilen) wird die Gleichung (2) mit 10 multipliziert. Die Konzentration bei anderen Drucken und Temperaturen als STP (Standardwerten) stehen nach dem idealen Gasgesetz mit der Konzentration bei STP in Beziehung. Damit wird aus der Gleichung (2):To determine c in parts per million (parts per million), equation (2) is multiplied by 10. The concentration at other pressures and temperatures than STP (standard values) stand according to the ideal gas law with the concentration at STP in relationship. Thus equation (2) becomes:
c(ppm) = -106/kl χ (76O)/P χ T/273 loge (1/^(3)c (ppm) = -10 6 / kl χ (76O) / P χ T / 273 log e (1 / ^ (3)
worin P in mm und T in Grad K angegeben sind. Die Gleichung (3) wird automatisch auch durch den Mikrorechner gelöst.where P is in mm and T is in degrees K. The equation (3) is also automatically processed by the microcomputer solved.
Der Temperaturwandler 75 bzw. der Druckwandler 77 sind in den Mikrorechner eingeschaltet (interfaced), um Änderungen dieser Variablen kontinuierlich zu korrigieren. Der Druckwandler ist vorzugsweise am Auslaß der Probenzelle angeordnet und der Temperaturwandler kann in der Mitte dieser Zelle angeordnet sein.The temperature transducer 75 and the pressure transducer 77 are switched into the microcomputer (interfaced) in order to accept changes to correct these variables continuously. The pressure transducer is preferably at the outlet of the sample cell arranged and the temperature converter can be arranged in the middle of this cell.
In der Fig. 2 ist ein Großteil des Stromkreises und der Apparatur ähnlich wie in Fig. 1. Es werden die gleiche Einführungsöffnung 12 und Ozonentfernungskammer 14 sowie der gleiche Durchflußmesser 32, das Nadelventil 34 und die Pumpe 36 sowie die Auslaßöffnung 38 verwendet. Auch wird eine Quecksilberlampe 40 mit Spiegeln 42 und 44 verwendet, wobei der Spiegel 42 Licht durch die Bezugszelle zu einem Bezugsdetektor 46 reflektiert, dessen Ausgabe ein Digitalelektrometer 50 und einen Umsetzer für die Speicherung in einem Mikrorechner 52 durchläuft.In Fig. 2, much of the circuit and apparatus is similar to that of Fig. 1. The same insertion port is used 12 and ozone removal chamber 14 as well as the same flow meter 32, needle valve 34 and the Pump 36 and the outlet port 38 are used. A mercury lamp 40 with mirrors 42 and 44 is also used, the mirror 42 reflecting light through the reference cell to a reference detector 46, the output of which a digital electrometer 50 and a converter for storage in a microcomputer 52 passes.
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In ähnlicher Weise reflektiert der Spiegel 44 Licht durch die Probenzelle 42 zu dem Detektor 48, dessen Ausgabe integriert und in dem Element 54 in eine Frequenz umgewandelt und ebenfalls auf den Mikrorechner 52 aufgegeben wird.Similarly, mirror 44 reflects light through sample cell 42 to detector 48, the output of which is integrated and converted into a frequency in the element 54 and also sent to the microcomputer 52 will.
Zusätzlich zu einer Probenzelle 24 wird jedoch eine zweite Probenzelle 24a verwendet. Die Strahlung aus der Quecksilberlampe 40 trifft direkt auf die Probenzelle 24a auf anstatt durch Spiegel abgelenkt zu werden. Ein Probendetektor 48a arbeitet in Verbindung mit der Probenzelle 24a und die Ausgabe (Output) des Probendetektors 48a passiert das Elektrometer und den Konverter 54a und gelangt in den Mikrorechner 52.In addition to a sample cell 24, however, a second sample cell 24a is used. The radiation from the mercury lamp 40 impinges directly on the sample cell 24a instead of being deflected by mirrors. A sample detector 48a works in conjunction with the sample cell 24a and the output of the sample detector 48a occurs the electrometer and the converter 54a and enter the microcomputer 52.
Wegen der zusätzlichen Probenzelle, des Probendetektors und Elektrometer-Umsetzers sind einige zusätzliche Komponenten erforderlich. Obgleich die in die Einlaßöffnung 12 eintretende und die Kammer 14 durchlaufende Probe zu dem 3-Wege-Ventil 16a gelangt, steht beispielsweise anders als in der Vorrichtung gemäß Fig. 1 die Kammer 14 nicht nur über die Leitung 18 mit der Bezugszelle 20 in Verbindung, sondern sie ist auch durch die Leitung 19 mit dem Einlaß des zweiten 3-Wege-Solenoid-Ventils 16 verbunden. Darüber hinaus steht die Einlaßöffnung 12 nicht nur in Verbindung mit dem Ventil 16, sondern sie ist auch mit einem Einlaß des Ventils 16a verbunden. Eine Auslaßleitung führt von dem Ventil 16 zu der Probenzelle 24 wie in der Vorrichtung gemäß Fig. 1 und eine zweite Leitung führt von einem Auslaß des Ventils 16a zu derBecause of the additional sample cell, sample detector and electrometer converter, there are some additional components necessary. Although the sample entering the inlet opening 12 and passing through the chamber 14 is closed reaches the 3-way valve 16a, the chamber 14 is, for example, different from the device according to FIG. 1 not only via the line 18 with the reference cell 20 in connection, but it is also through the line 19 with connected to the inlet of the second 3-way solenoid valve 16. In addition, the inlet port 12 is not only in communication with the valve 16, but it is also connected to an inlet of the valve 16a. An outlet line leads from valve 16 to the sample cell 24 as in the device of FIG. 1 and a second line leads from an outlet of the valve 16a to the
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Probenzelle 24a.Sample cell 24a.
Die elektrischen Verbindungen zum Betrieb der Ventile 16 und 16a sind auch etwas komplizierter, da Verbindungen bestehen von dem Mikrorechner 52 zu beiden Ventilen 16 und 16a. Auch der Mikroprozessor des Elements 52 ist etwas anders programmiert, um komplexere Zeitgebersignale zu erzielen, die erforderlich sind, um die 3-Wege-Venti-Ie 16 und 16a zu betätigen oder zu schalten. Wie bereits angegeben, ist es zur Erzielung einer Genauigkeit in dem Bereich der Ozonkonzentrationen von ppb. (Teilen pro Milliarde Teilen) erwünscht, daß das System so oft wie möglich erneut auf Null eingestellt wird. In der Vorrichtung gemäß Fig. 2 wird zuerst eine vorläufige Spülung durchgeführt. Dann wird eine Ablesung von In, die aus der Ausgabe des Bezugsdetektors 46 stammt, durchgeführt und in dem Mikrorechner 52 gespeichert.The electrical connections for operating the valves 16 and 16a are also somewhat more complicated as there are connections from the microcomputer 52 to both valves 16 and 16a. The microprocessor of element 52 is also programmed somewhat differently in order to achieve more complex timing signals which are required to operate or switch the 3-way valves 16 and 16a. As stated earlier, in order to achieve accuracy in the range of ppb ozone concentrations. (Parts per billion parts) it is desirable that the system be zeroed again as often as possible. In the device according to FIG. 2, a preliminary rinsing is first carried out. Then, a reading of n is I, which originates from the output of the reference detector 46 is carried out and stored in the microcomputer 52nd
Der Mikroprozesror des Elements 52 w.ird dann so programmiert, daß eine Reihe von Operationen durchgeführt wird. Zuerst wird ein Signal abgegeben, um das Ventil 16 zu triggern (zu steuern) und die (Umwelt)Probe etwa 20 Sekunden lang zu der Probenzelle 24 strömen zu lassen, wobei jede Sekunde Werte abgelesen und Daten gesammelt werden. Synchron läßt man eine Probe ohne Ozon strömen und spült die Probenzelle 24a für eine Zeitspanne von 9 Sekunden. Dann werden zwei Sekunden lang Werte der Transmission durch die Probe ohne Ozon in der Probenzelle 24a abgelesen, um eine erneute Nulleinstellung zu ermöglichen. Dann wird 9 Sekunden lang eine weitere Spülung der Proben-The microprocessor of element 52 is then programmed to that a series of operations is performed. First a signal is given to the valve 16 to be closed trigger (control) and the (environment) sample about 20 seconds to the sample cell 24 for a long time, reading values and collecting data every second. A sample is allowed to flow synchronously without ozone and the sample cell 24a is rinsed for a period of 9 seconds. Then, for two seconds, values of the transmission through the sample without ozone in the sample cell 24a read to enable a new zero setting. The sample is then rinsed again for 9 seconds.
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zelle 24a durchgeführt. Zu diesem Zeitpunkt ist die Zelle 24a bereit für die Einführung einer(Umwelt)Probe. Wenn die (Umwelt)Probe dann in die Probenzelle 24a eingeführt wird, werden die Ventile durch den Mikroprozessor 90 getriggert (gesteuert), so daß die Probe ohne Ozon in eine Spülprobenzelle 24 eingeführt werden kann. Die erneute Nulleinstellung der Probenzelle 24 erfolgt dann, während in der Probenzelle 24a die Ozonkonzentration in der (Umwelt)Probe überwacht wird.cell 24a carried out. At this point the cell 24a is ready for the introduction of an (environmental) sample. If the (Environment) sample is then introduced into the sample cell 24a, the valves are triggered by the microprocessor 90 (controlled) so that the sample can be introduced into a rinse sample cell 24 without ozone. The new zero setting the sample cell 24 then takes place, while in the sample cell 24a the ozone concentration in the (environmental) sample is monitored.
Durch Schalten (Einstellen) auf die beschriebene Weise arbeiten die beiden Probenzellen mit einer Phasenverschiebung von im wesentlichen 180 . Während eine Zelle gespült und auf Null eingestellt wird, werden in der anderen jede Skunde Überwachungsmessungen durchgeführt. Auf diese Weise entsteht kein Messungsausfall, was für bestimmte Anwendungszwecke, wie z.B. in Bordinstrumenten, von grosser Bedeutung sein kann.By switching (adjusting) in the manner described, the two sample cells operate with a phase shift of essentially 180. While one cell is being purged and zeroed, each cell in the other Second monitoring measurements carried out. In this way there is no measurement failure, what for certain Applications, such as in on-board instruments, can be of great importance.
Eine Änderung der Ozonkonzentration um 0,001 ppm entspricht einer Änderung des Durchlaßgrades von 1 Teil in 50 000 Teilen. Um die Ozonkonzentration mit einer Genauigkeit von -f 0,001 ppm zu bestimmen (nachzuweisen), darf sich der Wert von I um nicht mehr als 1 Teil in 100 000 Teilen ändern. Die Lampenenergieabgabeintensitat ist auf irgendeine konventionelle Weise schwer zu kontrollieren und die Anordnung des Bezugsdetektors in dem Weg der Energieabgabe der Lampe führt zu einer Überwachung der Energieabgabeintensität der Lampe durch den Bezugsdetektor gleichzeitig mit der Ausgabe (Output) des in Betrieb befindlichenA change in ozone concentration of 0.001 ppm corresponds to a change in transmittance from 1 part to 50,000 Share. In order to determine (prove) the ozone concentration with an accuracy of -f 0.001 ppm, the Do not change the value of I by more than 1 part in 100,000 parts. The lamp energy output intensity is at any conventional way difficult to control and the placement of the reference detector in the path of energy delivery of the lamp leads to a monitoring of the energy output intensity of the lamp by the reference detector at the same time with the output of the in operation
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Probendetektors. Diese Information wird auf den Mikrorechner aufgegeben, um irgendwelche Änderungen von I zu korrigieren, die zwischen der Zeit der tatsächlichen Messung und der Zeit der Verwendung zur Errechnung der Konzentration einige Sekunden später aufgetreten sein können. Sample detector. This information is posted to the microcomputer in order to make any changes from I to Correct the time between the time of the actual measurement and the time of use to calculate the concentration may have occurred a few seconds later.
Es wurde früher bereits darauf hingewiesen, daß Ozon nicht das einzige Gas oder der einzige Dampf ist, der Licht bei 254 nm absorbiert. Wenn die Konzentration dieser anderen Substanzen nicht variiert, fällt ihr Einfluß auf die Genauigkeit der Messung im wesentlichen weg, weil sie vorhanden sind, wenn die Messungen des Inhalts sowohl der Probenzelle als auch der Bezugszelle durchgeführt werden. Wenn jedoch die Konzentrationen dieser anderen Gase in Abhängigkeit von der Zeit variiert, beeinflußt sie die Messung von I . Durch die Anordnung der Bezugs ze He zwischen der Strahlungsquelle und dem Bezugsdetektor wird dieser potentielle Fehler minimal gehalten. Alle Änderungen von I_ als Folge einer Schwankung der Konzentration dieser anderen Gase werden überwacht und intern korrigiert auf die gleiche Weise wie die Änderungen in bezug auf die Lampenenergieabgabeintensität. It has been pointed out earlier that ozone is not the only gas or vapor that produces light 254 nm absorbed. If the concentration of these other substances does not vary, their influence on the accuracy falls the measurement essentially gone because they are present when taking measurements of the contents of both the sample cell as well as the reference cell. However, if the concentrations of these other gases are dependent varies with time, it affects the measurement of I. By arranging the reference ze He between the radiation source and the reference detector minimizes this potential error. Any changes to I_ as a result Any fluctuations in the concentration of these other gases are monitored and internally corrected for the same Way like the changes related to lamp energy output intensity.
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |