DE3019293A1 - Chrysanthemumsaeure- bzw. tricyclodecansaeureamide und hautpflegemittel auf basis von cycloalkansaeureamiden - Google Patents

Chrysanthemumsaeure- bzw. tricyclodecansaeureamide und hautpflegemittel auf basis von cycloalkansaeureamiden

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DE3019293A1
DE3019293A1 DE19803019293 DE3019293A DE3019293A1 DE 3019293 A1 DE3019293 A1 DE 3019293A1 DE 19803019293 DE19803019293 DE 19803019293 DE 3019293 A DE3019293 A DE 3019293A DE 3019293 A1 DE3019293 A1 DE 3019293A1
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Rainer Dipl Chem Dr Osberghaus
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Henkel AG and Co KGaA
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Description

  • "Hautpflegemittel";
  • "Chrysanthemumsäure- bzw. Tricyclodecansäureamide und Hautpflegemittel auf Basis von Cycloalkansäureamiden" Gegen-stand der Erfindung sind Chrysanthemumsä.ure- bzw.
  • Tricyclodecansäureamide und Hautpflegemittel mit einem Gehalt an Cycloalkansäureamiden Es ist allgemein bekannt, daß unter den auf der Hautoberfläche vorhandenen Bakterien einige, wie zum Beispiel insbesondere Corynabacterium Acnes, Lipasen und Esterasen ausscheiden, die auf den Hauttaig und andere auf der Haut vorhandene Triglyceride einwirken und daraus Fettsäuren freisetzen. Diese/ durch enzymatische Spaltungsreaktionen erhaltenen Fettsäuren, sind neben anderen Faktoren die Ursache für unangenehme und unästhetische Hautausschläge, die vor allem im Gesicht und auf dem oberen Teil des Thorax und Rückens auftreten.
  • Auf Grund dieser Erkenntnisse sind bereits enzyminhibierende Substanzen in kosmetischen Zusammensetzungen zur Vermeidung dieser nachteiligen Erscheinungen und zur Erhaltung der Hautgesundheit eingesetzt worden, ohne daß bisher allgemeine durchgreifende Erfolge erzielt werden konnten. Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, weitere Substanzen aufzufinden, die sich zur Bekämpfung dieser Hautveränderungen in kosmetischen Zusammensetzungen einsetzen lassen.
  • Es wurde nun gefunden, daß Hautpflegemittel mit einem Gehalt an Cycloalkansäureamiden der allgemeinen Formel in der X für einen Cycloalkylrest mit 3-8 Kohlenstoffatomen im Ring, der durch niedere Alkyl-, Alkenyl- oder Alkoxygruppen mit 1 - 6 Kohlenstoffatomen substituiert, über eine Alkylengruppe mit 1 - 3 Kohlenstoffatomen mit der Carbonamidgruppe verbunden, sowie Bestandteil eines polycyclischen Ringsystems sein kann, R1 und R2 unabhängig voneinander für Wasserstoff, einen Alkylrest mit 1 - 12 Kohlenstoffatomen, einen Arylrest, Aralkylrest oder zusammen mit dem Stickstoffatom für einen heterocyclischen Ring stehen, sich auf Grund von deren enzyminhibierenden Wirkungen gut zur Bekämpfung derartiger Hautveränderungen und zur Erhaltung der Hautgesundheit eignen.
  • Die oben definierten Cycloalkansäureamide können auch als Wirkstoffe in Deodorantien verwendet werden.
  • Die Herstellung der in den erfindungsgemäßen Hautpflegemitteln einzusetzenden Cycloalkansäureamide kann nach allgemein bekannt.en Verfahren der organischen Synthese durch Aminolyse der entsprechenden Säurechloride oder Ester erfolgen.
  • Als in den erfindungsgemäß einzusetzenden Cycloalkansäureamiden zugrundeliegenden Carbonsäuren können zum Beispiel Cyclopropancarbonsäure, 1-Methyl-, 2-Methyl-, 2,2-Dimethyl-, 1-Butyl-, l.-Hexyl- cyc lopropancarbonsäure , -2,2-Dimethyl-3-isobutenyl-cyclopropancarbonsäure (Chry- -santhenumsäure), Cyclobutan-, l-Methylcyclobutancarbonsäure, Cyclopentan-, l-Methylcyclopentan-, Cyclohexan-, l-Methylcyclohexan-, 4-Methylcyclohexan-, 4-tert. Butylcyclohexan-, l-Methoxycyclohexan-, 4-Methoxycyclohexan-, Cyclooctan-, Bicyclo[2.2.1]-heptan-2-, Bicyclo[2.2.1] hept-5-en-2-, Norcara-2,4-dian-7-carbonsäure, Tricyclo [5.2.1.02,6]-decansäure (TCD-S-säure) aufgefuhrt werden.
  • Als für die-Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden Cycloalkansäureamide geeignete Amine sind zum Be-ispiel Methyl-, Dimethyl-, Ethyl-, Diethyl-, Propyl-, Dipropyl-, Methylpropyl-, 2-Propyl-, Di-2-propyl-, Butyl-, Dibutyl-, 2-Butyl-, sek. Butyl-, tert. Butyl-, Hexyl-, Dihexyl-, 2-Ethylhexyl-, Octyl-, Ethyloctyl-, Decyl-, Dodecyl-, Ethanol-, Diisopropanol-, 3-Methoxypropyl-, 3-(2-Ethylhexoxy)-propyl-, Benzyl-amin, Anilin, N-Methyl-, N-Ethyl-, N-Pröpyl-, N-Butyl-anilin, Piperidin, 2-Methyl-, 3-Methyl-, 4-Methyl-piperidin, 2,6-Dimethyl-, 3,5-Dimethyl-piperidin, Morpholin, 2,6-Dimethylmorpholin zu nennen.
  • Als in den erfindungsgemäßen Hautpflegemitteln einzusetzende Cycloalkansäureamide sind danach zum Beispiel Cyclohexylessigsäureamid, -ethylamid, Chrysanthemumsäure-ethylamid, -butylamid, -hexylamid, -diethylamid, -dipropylamid, -dibutylamid,- -morpholid, Tricyclo [.5.2.1.0.-2,6]-decansäure-p-toluidid, -N-methylanilid, -diethylamid anzuführen.
  • Die erfindungsgemäßen Hautpflegem-ittel enthalten die als Wirkstoffe zur Erhaltung der Hautgesundheit und Bekämpfung genannter Hautveränderungen, wie z.B. Akne oder Se--borrhoea olesa dienenden Cycloalkansäureamide in einer Menge von 0,5 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 3 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Präparation.
  • Die erfindungsgemäßen Hautpflegemittel werden in Gestalt der für diese Zwecke üblichen Präparationen vorliegen, also Cremes, Gele, Lotionen, Hautmilch, Badeöle, Salben, Pomaden, Masken, Seifen und Aerosole. Ihre Herstellung erfolgt nach den für derartige Präparationen üblichen Verfahren. Dabei werden die als Wirkstoff d-ienenden Cycloalkansäureamide mit den für die Hautpflegemittel als Basismaterial dienenden organischen Substanz-en wie Wachsen, Fetten, Ölen, Alkoholen, Mineralölen vermischt und danach mit den weiteren Bestandteilen der Hautpflegmittel wie Netzmitteln, Emulgatoren,- Verdickungsmitteln, Konservierungsmitteln, Parfüms, Wasser, Lösungsmitteln, Treibgasen zum fertigen Endprodukt konfektioniert. Die Mengen der in den erfindungsgemäßen Hautpflegemitteln außer den Cycloalkansäureamiden vorhandenen Rezepturbestandteile bewegen sich in den für vergleichsweise Produkte üblichen Größenordnungen.
  • Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn jedoch hierauf zu beschränken.
  • B e i s p i e 1 e Zunächst wird die Herstellung der in den erfindungsgemäßen Hautpflegemitteln eingesetzten Cycloalkansäureamide beschrieben: A) Chrysanthemumsäure-dipropylamid Zu einer Lösung von 12,1 g (0,12 Mol) Dipropylamin in 50 ml Ether wurden unter Rühren und Kühlen bei Raumtemperatur 9,4 g (0,05 Mol) Chrysanthemumsäurechlorid getropft.
  • Danach wurde das Reaktionsgemisch noch 2 Stunden bei Raumtemperatur und 1 Stunde bei Siedetemperatur gerührt, der Niederschlag abfiltriert, mit Ether gewaschen, die etherische Lösung mit verdünnter Salzsäure, verdünnter Sodalösung und Wasser gewaschen und der Eindampfrückstand unter vermindertem Druck destilliert. Es wurden 9,1 g Chrysanthemumsäuredipropylamid vom Siedepunkt 107 -108°C bei 0,5 mber und einem Brechungsindex nD20 von 1,4767 erhalten.
  • In analoger Weise wurden die nachstehend aufgeführten Substanzen aus den entsprechenden Ausgangsmaterialien hergestellt.
  • B) Chrysanthemumsäure-ethylamid.
  • Schmp. 44-47 C, Kp. 1150 C/0,66 mbar n20 1,4895 C) Chrysanthemumsäure-butylamid.
  • Kp. 127°C/0,26 mbar nD20 1.4719 D) Chyrysanthemumsäure-hexylamid.
  • Kp. 1450 C/0,07 mbar n20 1.4812 D E) Chrysanthemumsäure-diet-hylamid.
  • 20 Kp. 100-105 C/0,22 mbar nD 1.4811 F) Chrysanthemumsäure-dibutylamid.
  • Kp. 123-124 C/0,53 mbar n20 1.4750 D G) Chrysanthemumsäure-morpholid.
  • Schmp. 58-59° C H) Cyclohexylessigsäureamid.
  • Schmp. 167-1690 C J) Cyclohexylessigsäure-ethylamid.
  • Schmp. 85-86° C K) Tricyclo Es.2.0l. o2 t6 decancarbonsäure-p-Toluidid.
  • Schmp. 155-156 C L) Tricyclo. [5.2.1.02,6] decancarbonsäure-N-methylanilid Kp. 1340 C/0,01 mbar n20 1,5498 M) Tricyclo[5.2.1.02,6]decancarbonsäure-diethylamid Kp. 97-99° C/0,07 mbar n20 1,5010 Zur Feststellung der enzyminhibierenden Wirksamkeit wurde folgende Testmethodik verwendet. Es wurden jeweils 0,2 Mol in 10 bis 20 ml physioligischer Natriumchlorid-Lösung Substrat eingesetzt. Als Testenzyme dienten: Esterase aus Schweineleber (Carboxylic-esterhydrolase EC 3.1.1.1) Spezifische Aktivität: circa 100 U/mg, Einsatzkonzentration: 1 mg in 16 ml Lösung.
  • Als Substrat diente Citronensäuretriethylester.
  • Lipase aus Rhizopus arrhizus (Triacylglycerolacylhydrolase EC 3.1.1.3) Spezifische Aktivität: circa 1 200 U/mg, Einsatzkonzentration: 0,25 mg in 20 ml Lösung Als Substrat diente Olivenöl. Zur Stabilisierung der Emulsion wurde Natriumdesoxycholat und Gummi arabicum verwendet. Die Hemmwerte wurden bestimmt durch azidimetrischen.Vergleich der Kontrolle mit der durch die Prüfsubstanz gehemmten Reaktion und in z ausgedrückt. Als Konzentration für die Hemmsubstanzen wurden 2 500 ppm gewählt.
  • Die bei den Testen festgestelten Hemmwerte sind nach-Stehender Tabelle 1 zu entnehmen: T a b e 1 1 e 1 -Produkt Hemmwerte in t gegen Esterase Lipase A 47 73 B 51 37 C 39 45 D 32 37 E 55 75 15 72 G 38 47 II 5 11 -J 31 19 10 L 45 40 M 52 60 nicht gemessen.
  • Zur näheren Erläuterung des Erfindungsgegenstandes werden nachstehend einige Beispiele für erfindungsgemäße Hautpflegemittel aufgeführt.
  • Hautpflegesalbe gegen Akne Gemisch aus hbhermolekularem Fettalkohol 30,0 Gewichtsteile Wachsestern u. mineral. Fetten (Amphocerin K(R)) Ölsäuredecylester 10,0 Gewichtsteile Produkt A 10.0 Gewichtsteile Wasser 50,0 Gewichtsteile Hautpflegecreme in Gelform gegen Akne Cetylstearylalkohol mit circa 30 Mol Ethylenoxid 14,0 Gewichtsteile Polyol-Fettsäure-Ester (Cetiol HE (R)> 20,0 Gewichtsteile 2-Octyldodecanol 5,0 Gewichtsteile Produkt B 3,0 Gewichtsteile Wasser 58,0 Gewichtsteile Hautpflegecreme gegen Akne Kolloiddisperses Gemisch aus 90 Teilen Cetylstearylalkohol und 10 Teilen Natrium-Cetylstearylsulfat 15,0 Gewichtsteile Reisstärke 5,0 Gewichtsteile Puder farbe 1,0 Gewichtsteile Titandioxid 2,0 Gewichtsteile Produkt E 5,0 Gewichtsteile Wasser , 72,0 Gewichtsteile Hautpflegestift gegen Akne Cetylalkohol 5,0 Gewichtsteile Bienenwachs weiß 30,0 Gewichtsteile Walrat 20,0 Gewichtsteile 2-Octyldodecanol 25,0 Gewichtsteile Paraffinöl 8,0 Gewichtsteile Zinkoxid 5,0 Gewichtsteile Puderfarbe braun 3,0 Gewichtsteile Produkt F 4,0 Gewichtsteile Hautpflegelotion gegen Akne Kolloiddisperses Gemisch aus 90 Teilen Cetylstearylalkohol und 10 Teilen Natrium-Cetylstearylsulfat 3,0 Gewichtsteile Ölsäuredecylester 5,0 Gewichtsteile Produkt M 5,0 Gewichtsteile Wasser 87,0 Gewichtsteile Hautpflegeöl gegen Akne Ölsäuredecylester 15,0 Gewichtsteile 2-Octyldodecanol 10,0 Gewichtsteile Capryl/Caprinsäuretriglycerid 30,0 Gewichtsteile Paraffinöl 35,0 Gewichtsteile Produkt G 10,0 Gewichtsteile

Claims (10)

  1. "Haupflegemittel" Patentansprüche 1) Hautpflegemittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Cycloalkansäuremiden der allgemeinen Formel in der X für einen Cycloalkylrest mit 3-8 Kohlenstoffatomen im Ring, der durch niedere Alkyl-, Alkenyl- oder Alkoxygruppen mit 1-6 Kohlenstoffatomen substituiert, über eine Alkylengruppe mit 1-3 Kohlenstoffatomen mit der Carbonamidgruppe verbunden, sowie Bestandteil eines polycyclischen Ringsystems sein kann, R1 und R2 unabhängig voneinander für Wasserstoff, einen Alkyl rest mit 1-12 Kohlenstoffatomen, einen Arylrest, Aralkylrest oder zusammen mit dem Stickstoffatomen für einen heterocyclischen Ring stehen, neben den üblischen Hilfs- und Trägerstoffen.
  2. 2) Hautpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Cycloalkansäureamide in einer Menge von 0,5 bis 30 Gewichtsprozenz, vorzugsweise 3-15 Gewichtsprozent, bezegen auf die gesamte Präparation, enthalten.
  3. 3) Chrysanthemunsäure-butylamid.
  4. 4) Chrysanthemunsäure-hexylamid.
  5. 5) Chrysanthemunsäure-diethylamid.
  6. 6) Chrysanthemunsäure-dibutylamid.
  7. 7) Chrysanthemunsäure-morpholid.
  8. 8) Tricyclo[5.2.1.02,6]decansäure-p-Toluidid.
  9. 9) Tricyclo[5.2.1.02,6]decansäure-N-methylanilid.
  10. 10) Tricyclo[5.2.1.02,6]decansäure-diethylamid.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4675342A (en) * 1979-02-02 1987-06-23 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Cockroach repellents

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US4675342A (en) * 1979-02-02 1987-06-23 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Cockroach repellents

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