DE3008938C2 - Method for introducing samples into a graphite tube for flameless atomic absorption spectroscopy - Google Patents
Method for introducing samples into a graphite tube for flameless atomic absorption spectroscopyInfo
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Description
dadurch gekennzeichnet, daßcharacterized in that
(h) ein Graphitrohr verwendet wird, bei welchem an dem rohrförmigen Graphitkörper (10) ein die Einführöffnung (12) umgebender, rohrförmiger seitlicher Ansatz (14) vorgesehen ist,(h) a graphite tube is used, in which a on the tubular graphite body (10) a tubular lateral extension (14) surrounding the insertion opening (12) is provided,
(i) der Träger (10) zur thermischen Zersetzung in den rohrförmigen seitlichen Ansatz (14) des Graphitrohres eingeführt und(i) the carrier (10) for thermal decomposition in the tubular lateral extension (14) of the Graphite tube introduced and
(j) das Graphitrohr dann auf die Veraschungstemperatur aufgeheizt wird.(j) the graphite tube is then heated to the incineration temperature.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Probeneingäbe in ein Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie, welches Graphitrohr einen rohrförmigen Graphitkörper mit einer seitlichen Einführöffnung zum Einführen einer Probe aufweist, mit den Verfahrensschritten:The invention relates to a method for entering samples into a graphite tube for flameless atomic absorption spectroscopy, which graphite tube is a having tubular graphite body with a lateral insertion opening for inserting a sample, with the procedural steps:
(a) Hindurchleiten eines Schutzgasstromes durch das Graphitrohr von den Enden des rohrförmigen Graphitkörpers her, so daß der Schutzgasstrom aus der Einführöffnung austritt,(a) Passing a flow of inert gas through the graphite tube from the ends of the tubular Graphite body so that the protective gas flow exits the inlet opening,
(b) Aufheizen des Graphitrohres,(b) heating up the graphite tube,
(c) Aufbringen eines Tropfens von flüssiger Probenlösung auf einen Träger,(c) applying a drop of liquid sample solution to a carrier,
(d) Bewegen des Trägers vor die Einführöffnung des Graphitrohres, so daß die Probe durch den austretenden Strom von heißem Schutzgas getrocknet wird,(d) Moving the carrier in front of the insertion opening of the graphite tube, so that the sample through the the exiting stream is dried by hot protective gas,
(e) weitere Annäherung des Trägers an das Graphitrohr, so daß die getrocknete Probe durch den Wärmeübergang von dem Graphitrohr aufgeheizt und thermisch zersetzt wird,(e) bring the support closer to the graphite tube so that the dried sample passes through the Heat transfer from the graphite tube is heated and thermally decomposed,
(f) Aufheizen · des Graphitrohres auf Atomisierungstemperatur und(f) Heating the graphite tube to atomization temperature and
(g) Einführen des Trägers mit der thermisch zersetzten Probe in das Graphitrohr.(g) Introducing the carrier with the thermally decomposed sample into the graphite tube.
Bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie wird eine Probe durch eine seitliche Einführöffnung in ein Graphitrohr eingebracht, das zwischen zwei ringförmigen Elektroden gehalten ist Über die Elektroden wird ein starker elektrischer Strom durch das Graphitrohr geleitet, wodurch das Graphitrohr und damit die Probe auf eine hohe Temperatur aufgeheizt wird. Bei einer bestimmten Temperatur erfolgt eine Atomisierung der Probe, so daß die Probenbestandteile im wesentlichen als »Atomwolke« im atomaren Zustand in dem Graphitrchr vorliegen. Durch das Graphitrohr und die ringförmigen Elektroden wird ein Meßlichtbünde) eines Atomabsorptions-Spektrophotometers in Längsrichtung hindurchgeleitet. Dieses Meßlichtbündel geht von einer linienemittierenden Lichtquelle, z. B. einer Hchlkathodenlampe, aus und enthält nur die Resonanzlinien eines gesuchten Elements. Im Idealfall wird das Meßlichtbündel daher nur von den Atomen dieses gesuchten Elements in der Atomwolke absorbiert, so daß die Schwächung des Meßlichtbündels ein Maß für die Menge des gesuchten Elements in der Probe darstellt.In the case of flameless atomic absorption spectroscopy, a sample is inserted through an insertion opening on the side placed in a graphite tube, which is held between two ring-shaped electrodes A strong electrical current is passed through the graphite tube, causing the graphite tube and electrodes so that the sample is heated to a high temperature. At a certain temperature, a Atomization of the sample so that the sample components essentially form an "atomic cloud" in the atomic state present in the graphite chromium. A measuring light beam is created through the graphite tube and the ring-shaped electrodes) an atomic absorption spectrophotometer in Passed lengthways. This measuring light comes from a line-emitting light source, e.g. B. a cathode lamp, and contains only the resonance lines of a sought-after element. Ideally the measuring light bundle is therefore only absorbed by the atoms of this sought-after element in the atomic cloud, so that the attenuation of the measuring light beam is a measure of the amount of the element sought in the sample represents.
Üblicherweise liegt eine Probe in flüssiger Form als Lösung vor. Um eine Beeinflussung der Messung durch das Lösungsmittel zu vermeiden und eine schnelle Atomisierung für die Messung zu gewährleisten, erfolgt vor der Messung bei niedrigerer Temperatur eine Trocknung der Probe, wobei das Lösungsmittel verdampft wird. Daran schließt sich eine »Veraschung« an, bei welcher die Probe bei höherer Temperatur thermisch zersetzt wird. Dabei kann auch Ruß auftreten, der von nicht-verdampften Bestandteilen der Probe gebildei wird und durch Absorption des Meßlichtbündels die Messung verfälscht. Diese störenden Bestandteile werden vor der eigentlichen Messung durch einen Schutzgasstrom weggeführt, der ständig durch das Graphitrohr fließt und den Zutritt von Luft und damit ein Verbrennen des Graphitrohres verhindert. Bei einer bekannten Graphitrohrküvette wird der Schutzgasstrom von den Enden des Graphitrohres her zugeführt, so daß er durch die Einführöffnung austritt.A sample is usually in liquid form as a solution. To influence the measurement by to avoid the solvent and to ensure rapid atomization for the measurement before the measurement at a lower temperature a drying of the sample, whereby the solvent is evaporated. This is followed by "ashing", in which the sample is at a higher temperature is thermally decomposed. This can also cause soot from non-evaporated components of the sample gebildei is and falsifies the measurement by absorption of the measuring light beam. These disruptive components are carried away before the actual measurement by a protective gas flow that is constantly flowing through the Graphite tube flows and prevents the entry of air and thus burning of the graphite tube. At a known graphite tube, the inert gas flow is fed from the ends of the graphite tube, so that it exits through the insertion opening.
Bei bekannten »Graphitrohrküvetten« dieser Art wird die Probe in das Graphitrohr eingespritzt, so daß sie sich etwa in der Mitte des Graphitrohres auf dem unteren Teil der Innenwandung sammelt. Die Temperatur des Graphitrohres wird nach einem vorgegebenen Programm zum Trocknen, Veraschen und Atomisieren verändert.In known "graphite tube cells" of this type, the sample is injected into the graphite tube so that it collects approximately in the middle of the graphite tube on the lower part of the inner wall. The temperature The graphite tube is used for drying, ashing and atomizing according to a specified program changes.
Dabei erfolgt Trocknung und Veraschung innerhalb des Graphitrohres, das ein gerade durchgehendes Rohr ist, im Strahlengang des Meßlichtbündels. Dadurch entsteht ein Signal an dem vom Meßlichtbündel beaufschlagten Detektor. Störende Bestandteile aus dem Trocknungs- und Veraschungsvorgang, die von dem Schutzgasstrom nicht vollständig aus dem Graphitrohr ausgeblasen werden, können sich an der Innenwandung des Graphitrohres niederschlagen und die anschließende Messung verfälschen.The drying and incineration takes place inside the graphite tube, which is a straight tube is, in the beam path of the measuring light beam. This creates a signal on that of the measuring light beam loaded detector. Disturbing components from the drying and incineration process, which are caused by The protective gas flow cannot be completely blown out of the graphite tube, can build up on the inner wall of the graphite tube and falsify the subsequent measurement.
In manchen Fällen hängt die Atomisierungstemperatur, bei welcher ein gesuchtes Element in der ProbeIn some cases, the atomization temperature depends at which a sought element is in the sample
atomisiert wird, von der Art der Verbindung ab, in welcher das Element in der getrockneten und veraschten Probe vorkommt Wenn dann das Graphitrohr nach dem Veraschen stetig aufgeheizt wird, dann kann es vorkommen, daß ein gesuchtes Element erst aus der einen Verbindung und anschließend bei höherer Temperatur aus einer anderen Verbindung atomisiert wird. Das führt zu entsprechenden Signalen am Detektor, so daß die Eindeutigkeit des Zusammenhanges zwischen Peakhöhe des Detektorsignals und Menge des gesuchter? Elements gestört ist.is atomized, depending on the type of compound in which the element is dried and in incinerated sample occurs If the graphite tube is then continuously heated after incineration, then It can happen that a searched element is first from one connection and then from a higher one Temperature is atomized from another compound. This leads to corresponding signals on the Detector, so that the uniqueness of the relationship between the peak height of the detector signal and the amount of the wanted? Element is disturbed.
Es ist aus diesem Grunde ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt (Analytical Chemistry, Vol.51, No. 14, S. 2375—2378), bei dem die Probenlösung als Tropfen auf einen Träger, z. B. eine Drahtspirale aus Wolframdraht, aufgebracht wird. Der Träger mit der Probenlösung wird vor die Einführöffnung des Graphitrohres bewegt Durch das Graphitrohr wird ein Scliutzgasstrom von den Enden her hindurchgeleitet. Dieser Schutzgasstrom tritt aus der Einführjffnung aus. Wenn das Graphitrohr aufgeheizt ist, ist auch der austretende Schutzgasstrom heiß. Durch diesen heißen Schutzgassirom wird die Probe getrocknet. Das verdampfende Lösungsmittel kommt dabei gar nicht in das Graphitrohr hinein.For this reason, a method of the type mentioned is known (Analytical Chemistry, Vol. 51, No. 14, pp. 2375-2378), in which the sample solution as Drops on a carrier, e.g. B. a wire spiral made of tungsten wire is applied. The carrier with the Sample solution is moved in front of the inlet opening of the graphite tube Scliutzgasstrom passed through from the ends. This flow of protective gas emerges from the inlet opening. When the graphite tube is heated up, the escaping inert gas flow is also hot. By this hot Protective gas is used to dry the sample. The evaporating solvent does not come in at all into the graphite tube.
Bei weiterer Annäherung des Trägers an das Graphitrohr wird die Temperatur des Trägers durch den Wärmeübergang von dem Graphitrohr weiter erhöht, so daß auch die getrocknete Probe aufgeheizt und thermisch zersetzt wird. Auch das geschieht außerhalb des Graphitrohres. Anschließend wird das Graphitrohr auf die Atomisierungstemperatur aulgeheizt. Nach Erreichen dieser Temperatur wird der Träger schnell in das Graphitrohr eingeführt.As the carrier approaches the graphite tube further, the temperature of the carrier decreases the heat transfer from the graphite tube is further increased, so that the dried sample is also heated and is thermally decomposed. This also happens outside the graphite tube. Then the Graphite tube heated to atomization temperature. After reaching this temperature, the Carrier quickly inserted into the graphite tube.
Auf diese Weise wird das Niederschlagen störender Bestandteile aus dem Trocknungs- und Veraschungsvorgang auf der !nnenwandung des Graphitrohres verhindert. Die getrocknete und zersetzte Probe wird durch das Einführen des Trägers mit einem Mal auf die maximale Atomisierungstemperatur gebracht, so daß die Atome des gesuchten Elements unabhängig von ihrer chemischen Verbindung gleichzeitig in die Atomwolke gelangen.In this way, the precipitation of disruptive components from the drying and incineration process is avoided on the inside wall of the graphite tube. The dried and decomposed sample will brought to the maximum atomization temperature all at once by the introduction of the carrier, so that the atoms of the element sought simultaneously, regardless of their chemical compound, into the Get atomic cloud.
Das bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß die Veraschungstemperatur nicht sauber definiert ist.The known method has the disadvantage that the incineration temperature is not clearly defined.
Durch die JP-OS 52-57 882 ist ein Ofen zur thermischen Zersetzung von Proben mit einem rohrförmigen Graphitkörper bekannt, der einen ebenfalls rohrförmigen seitlichen Ansatz aufweist, welcher eine Einführöffnung umgibt. Dabei wird die Probe in den seitlichen Ansatz eingebracht. Die Probe wird durch Hindurchleiten von Strom durch den Graphitkörper thermisch zersetzt.By JP-OS 52-57 882 is a furnace for the thermal decomposition of samples with a tubular graphite body known, which also has a tubular lateral extension, which surrounds an insertion opening. The sample is introduced into the side attachment. The sample is through Thermally decomposed by passing electricity through the graphite body.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren der eingangs definierten Art bei Probeneingäbe mittels eines Trägers die Veraschung auf dem Träger außerhalb des Strahlenganges des Meßlichtbündels, aber bei wohldefinierter Veraschungstemperatur durchzuführen.The invention is based on the object of entering samples in a method of the type defined at the outset by means of a carrier, the ashing on the carrier outside the beam path of the measuring light beam, but to be carried out at a well-defined incineration temperature.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daßAccording to the invention this object is achieved in that
(h) ein Graphitrohr verwendet wird, bei welchem an dem rohrförmigen Graphitkörper ein die Einführöffnung umgebender, rohrförmiger seitlicher Ansatz vorgesehen ist,(h) a graphite tube is used in which the insertion opening is provided on the tubular graphite body surrounding, tubular lateral approach is provided,
(i) der Träger zur thermischen Zersetzung in den rohrförmigen seitlichen Ansatz des Graphitrohres eingeführt und(i) the carrier for thermal decomposition in the tubular lateral attachment of the graphite tube introduced and
(j) das Graphitrohr dann auf die Veraschungstemperatur aufgeheizt wird.(j) the graphite tube is then heated to the incineration temperature.
Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutertThe invention is described in more detail below using an exemplary embodiment with reference to the drawing explained
Die Zeichnung ist eine vergrößerte, perspektivische Darstellung eines Graphitrohres und einer als Träger dienenden Drahtspirale.The drawing is an enlarged, perspective view of a graphite tube and one as a carrier serving wire spiral.
Das Graphitrohr enthält einen rohrförmigen Graphitkörper 10, der eine seitliche Einführöffnung 12 aufweist. In der Mitte des rohrförmigen Graphitkörpers 10 ist an diesem ein ebenfalls rohrförmiger seitlicher Ansatz 14 vorgesehen, welcher die Einführöffnung 12 umgibtThe graphite tube contains a tubular graphite body 10 which has a lateral insertion opening 12 having. In the middle of the tubular graphite body 10 is a likewise tubular graphite body on the side Approach 14 is provided which surrounds the insertion opening 12
Mit 16 ist ein Träger in Form einer Drahtspirale aus Woliramdraht bezeichnet, der durch den rohrförmigen Ansatz 14 und die Einführöffnung 12 hindurch in den rohrförmigen Graphitkörper 10 eingeführt werden kann.16 with a carrier in the form of a wire spiral made of Woliram wire is referred to, which through the tubular Extension 14 and the insertion opening 12 are introduced through into the tubular graphite body 10 can.
Ein Schutzgasstrom wird, wie durch die Pfeile angedeutet ist, durch das Graphitrohr von den Enden des rohrförmigen Graphitkörpers 10 her h'.idurchgeleitet, so daß der Schutzgasstrom aus der Einführöffnung 12 und dem rohrförmigen seitlichen Ansatz 14 austritt. Das Graphitrohr wird aufgeheizt, so daß aer austretende Schutzgasstrom heiß ist.As indicated by the arrows, a flow of protective gas is generated through the graphite tube from the ends of the tubular graphite body 10 is passed through, so that the protective gas flow emerges from the introduction opening 12 and the tubular lateral extension 14. The graphite tube is heated so that the shielding gas stream that escapes is hot.
Auf den Träger 16 wird ein Tropfen einer zu untersuchenden Probenlösung aufgebracht. Der Träger 16 wird in die in der Figur dargestellte Stellung voi der Einführöffnung 12 des Graphitkörpers 10 und dem Ansatz 14 gebracht. Der durch den Ansatz 14 gerichtete und zusätzlich erwärmte Schutzgasstrom trifft auf den Träger 16 und den Tropfen von Probenlösung, wodurch das Lösungsmittel verdampft und die Probe getrocknet wird.A drop of a sample solution to be examined is applied to the carrier 16. The carrier 16 is in the position shown in the figure voi the insertion opening 12 of the graphite body 10 and the Approach 14 brought. The directed through the approach 14 and additionally heated inert gas stream meets the Carrier 16 and the drop of sample solution, causing the solvent to evaporate and the sample to be dried will.
Anschließend wird der Träger 16 in den rohrförmigen seitlichen Ansatz 14 des Graphitrohrs eingeführt. Das Graphitrohr wird auf die Veraschungstemperatur aufgeheizt. Die Veraschung der Probe erfolgt dabei in dem seitlichen Ansatz 14, also außerhalb des Strahlengangs des in Längsrichtung durch den Graphitkörper 10 verlaufenden Meßlichtbündels. Die bei der Veraschung von der Probe als Ruß od. dgl. abgegebenen Bestandteile können auch nicht in das Innere des Graphitkörpers 10 gelangen, da die Schutzgasströmung in dem Ansatz 14 stets nach außen gerichtet ist.The carrier 16 is then inserted into the tubular lateral extension 14 of the graphite tube. That The graphite tube is heated to the incineration temperature. The ashing of the sample takes place in the lateral extension 14, that is to say outside the beam path of the graphite body 10 in the longitudinal direction running measuring light beam. The constituents released from the sample as soot or the like during the incineration can also not get into the interior of the graphite body 10, since the protective gas flow in the approach 14 is always directed outwards.
Nach dem Veraschen wird das Graphitrohr auf Atomisierungstemperatur aufgeheizt. Der Träger 16 mit der thermisch zersetzten Probe kann dabei zunächst herausgezogen werden und wird dann schnell in den Graphitkörper 10 geschoben, wo die restliche Probe mit dem gesuchten Element atomisiert wird.After ashing, the graphite tube is heated to the atomization temperature. The carrier 16 with the thermally decomposed sample can first be pulled out and is then quickly put into the Graphite body 10 pushed, where the remaining sample is atomized with the element sought.
Die thermische Zersetzung kann auch in dem rohrförmigen Graphitkörper 10 selbst erfolgen. Dabei wird der Träger 16 so weit in das Graphitrohr eingeführt, daß er bis zu seiner Einspannstelle hin auf die Zersetzungstemperatur gebracht wird. Das wird durch den Ansatz 14 ermöglicht, der dann den Träger 16 bis über die Einspannstelle hinweg umschließt. Es wird dadurch einer Abkühlung des Trägers 16 durch Wärmeableitung entgegengewirkt und außerdem sichergestellt, daß sich keine Zersetzungsprodukte auf oder hinter dem Träger niederschlagen können.The thermal decomposition can also take place in the tubular graphite body 10 itself. Included the carrier 16 is so far inserted into the graphite tube that it is up to its clamping point on the Decomposition temperature is brought. This is made possible by the approach 14, which then the carrier 16 to encloses over the clamping point. It is thereby a cooling of the carrier 16 by Counteracts heat dissipation and also ensures that there are no decomposition products or can precipitate behind the carrier.
Die Atomisierung erfolgt bei diesem Verfahren entweder dadurch, daß der Träger 16 im rohrförmigen Graphitkörper 10 verbleibt und dann die Temperatur des Graphitrohres auf die AtomisierungstemperaturThe atomization takes place in this process either by the fact that the carrier 16 in the tubular Graphite body 10 remains and then the temperature of the graphite tube to the atomization temperature
erhöht wird, oder dadurch, daß der Träger 16 nach der Zersetzung zurückgezogen wird, sich abgekühlt, das Graphitrohr auf Atomisierungstemperatur gebracht wird und dann der Träger 16 schnell in das schon aufgeheizte Graphitrohr eingeführt wird.is increased, or by the fact that the carrier 16 is withdrawn after the decomposition, cooled, the Graphite tube is brought to atomization temperature and then the carrier 16 quickly into the already heated graphite tube is introduced.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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