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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

Vr 296483 KLASSE 12 f. GRUPPEVr 296483 CLASS 12 for GROUP

Dr. EMIL PODSZUS in NEUKÖLLN.Dr. EMIL PODSZUS in NEUKÖLLN.

und als Pulver.and as a powder.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 27. Oktober 1914 ab.Patented in the German Empire on October 27, 1914.

Die Gewinnung von reinem Bor in zusammenhängenden Körpern, z. B. Fäden, stößt auf erhebliche Schwierigkeiten, da die außerordentliche Reaktionsfähigkeit mit fast allen Stoffen die Reindarstellung hindert. Es versagen daher auch die sonst gebräuchlichen Metalireduktionen.The extraction of pure boron in coherent bodies, e.g. B. Threads, comes across considerable difficulties because of the extraordinary ability to react with almost everyone Prevents substances from being shown in pure form. The otherwise common ones therefore also fail Metal reductions.

Die vorliegende Erfindung gibt nun ein einfaches Verfahren an, das nicht nur inThe present invention now provides a simple method that is not only used in

ίο einem Arbeitsgang reines Bor in Pulverform zu gewinnen gestattet, sondern vor allem auch bei mäßigen Temperaturen schon zusammenhängende Borkörper gewinnen läßt. Das Verfahren ist ein Metallreduktionsverfahren und verwendet als Ausgangsmaterial flüchtige Verbindungen des Bors, wie die Halogenide. Als Reduktionsmetall wird gemäß der Erfindung ein Metall gewählt, dessen Verdampfungspunkt nicht zu hoch liegt, und dessen Schmelzpunktίο pure boron in powder form in one operation It is allowed to win, but especially at moderate temperatures it is already contiguous Lets boron bodies win. The process is a metal reduction process and uses volatile compounds of boron, such as halides, as starting material. as According to the invention, a metal is selected for the reduction metal, its evaporation point is not too high, and its melting point

ao mehrere 100 Grad höher liegt als die Temperatur, bei der die Reduktion in erheblicher Weise einsetzt. Dieses Metall muß ferner die Eigenschaft haben, das Halogenid, wie z. B. das Borchlorid, geügend langsam zu reduzieren, damit keine zu hohe Temperatursteigerung einsetzt. Ferner muß das zu bildende Chlorid o. dgl. schon früh flüchtig sein.ao several 100 degrees higher than the temperature at which the reduction is considerable Wisely. This metal must also have the property of the halide, such as. B. reduce the boron chloride slowly enough so that the temperature does not rise too high begins. Furthermore, the chloride or the like to be formed must be volatile at an early stage.

Diese Eigenschaften, die die besonderen Umstände des Verfahrens bedingen, besitzen nur wenige Metalle, die imstande sind, Borchlorid zu reduzieren, vornehmlich die Metalle der Eisengruppe und vor allem das Eisen selbst, dessen Chlorid beispielsweise schon bei 306 Grad siedet, dann in zweiter Linie Metalle der Thorium- und Wolframgruppe. Auf diese Metalle wird nun gemäß vorliegender Erfindung bei genügend gesteigerter Temperatur das Borhalogenid, z. B. Borchlorid, zur Einwirkung gebracht. Dies kann auf zwei Arten geschehen. Entweder hält man die Temperatur so niedrig, daß ein Borid sich nicht bildet — dann geht die Reaktion sehr langsam vor sich, und man erhält ein außerordentlich staubfeines Produkt, das für die weitere Verarbeitung manche Nachteile besitzt —, oder man steigert die Realetionstemperatur so weit, daß das etwa gebildete Borid durch die im Überschuß einwirkenden Dämpfe zersetzt wird. Beides muß zum größten Teil innerhalb eines geeigneten Ofens geschehen, da das Bor sehr viel schlechter den Strom leitet als die vorgenannten Metalle und bei direkter Heizung des Metallkörpers mit Strom lokale Widerstands- und damit Temperaturerhöhungen eintreten würden, die eine Weiterführung des Verfahrens unmöglich machen würden.These properties, which determine the special circumstances of the procedure, only have few metals that are able to reduce boron chloride, mainly the metals of Iron group and, above all, iron itself, its chloride, for example, already at 306 Degree boils, then metals of the thorium and tungsten groups in the second place. On these metals is now according to the present invention at a sufficiently increased temperature Boron halide, e.g. B. boron chloride, brought to action. This can be done in two ways. Either you keep the temperature so low that a boride does not form - then you can the reaction takes place very slowly, and an extremely fine product is obtained, which has some disadvantages for further processing - or the realization temperature is increased so far that any boride formed is decomposed by the excess vapors. Both must be mostly done inside a suitable furnace, as the boron is much worse conducts the current as the aforementioned metals and with direct heating of the metal body with electricity, local resistance and thus temperature increases would occur which would make it impossible to continue the proceedings.

Als Heizkörper und Material für den Ofen kommen nur wenige Körper in Frage. Als vorzüglich geeignet hat sich Borstickstoff erwiesen, der in keiner Weise angegriffen wird. Da dieser Stoff außerordentlich stark isoliert, so kann er bis über 2000 Grad im Borchlorid erhitzt werden, ohne daß er irgendwie durch den elektrischen Strom verändert wird. Zweckmäßig werden daher Rohre aus Borstickstoff mit einer Heizspirale versehen, die aus einem Körper, der von Borchlorid oberhalb Rotglut nicht angegriffen wird, wie Platin, Kohle, Bor-Only a few bodies come into question as the heating element and material for the stove. as Boron nitrogen, which is in no way attacked, has proven to be particularly suitable. Since this substance is extremely insulated, it can reach over 2000 degrees in boron chloride be heated without being changed in any way by the electric current. Appropriate therefore tubes made of boron nitrogen are provided with a heating coil that consists of a Bodies that are not attacked by boron chloride above red heat, such as platinum, coal, boron

carbid oder. Öor selber, besteht, und mit Strom beschickt._; ^; carbide or. Öor itself, exists, and charged with electricity. _; ^;

Die Herstellung von Borpulver geschieht dann beispielsweise so, daß in einem Borstickstoffrohr mit Heizspirale Eisenpulver bei schwächster Rotglut mit gasförmigem Borchlorid behandelt wird. Ein genügendes Umrühren der Masse beschleunigt den Prozeß, Ist der größte Teil umgesetzt, so wird durchBoron powder is then produced, for example, in a boron nitrogen tube with heating coil iron powder with the weakest red heat with gaseous boron chloride is treated. Sufficient stirring of the mass speeds up the process, Once the largest part has been implemented, it is through

ίο Temperatursteigerung unter Einwirkung von Borchlorid der Rest des Eisens entfernt. Das gewonnene Produkt ist reines Bor. Dieses kann nun als Ausgangsmaterial für alle Verwendungen des Bors dienen.ίο Increase in temperature under the action of Boron chloride removed the rest of the iron. The product obtained is pure boron. This can now serve as the starting material for all uses of boron.

Bei der Herstellung von Borfäden verfährt man in analoger Weise, nur daß man Eisendrähte, z. B. in Spiralform, in einem vorhin beschriebenen Ofen dem Prozeß unterwirft. Um hier möglichst dichte.Borfäden zu erhalten, wird die Temperatur, sobald eine bestimmte Menge Bor gebildet ist, schnell gesteigert, damit der Rest des Eisens, als Eisenborid sinternd, den Faden verfestigt. Erst dann wird das Eisen restlos entfernt. Bei der Herstellung von Borfäden, bei der die Temperatur nur niedrig gehalten wird, erhält man poröse Fäden, da das gebildete Borvolumen nur die Hälfte des Eisenvolumens beträgt, wie sich aus der Reaktionsgleichung und den spezifisehen Gewichten ergibt. Die Endformation kann auch mit Hilfe direkter Heizung der Borkörper durch den elektrischen Strom geschehen. The procedure for making cords is analogous, except that iron wires, z. B. in spiral form, subjected to the process in a furnace described above. In order to get the most dense thread here possible, if the temperature is increased quickly as soon as a certain amount of boron has been formed, so that the rest of the iron, sintering as iron boride, solidifies the thread. Only the iron is completely removed. In the manufacture of braid at which the temperature is only kept low, porous threads are obtained, since the boron volume formed is only the Half of the iron volume is, as can be seen from the reaction equation and the specific Weighting results. The end formation can also take place with the help of direct heating of the boron bodies by the electric current.

Mit Hilfe des oben beschriebenen Verfahrens kann man auch dichte Körper bzw. Fäden aus Bor in der Weise herstellen, daß man Borpulver mit geeigneten Bindemitteln, die ausBoriden, z. B. Eisenborid, oder Amalgamen, wie z. B. Zinkamalgam, oder Mischungen von beiden gebildet werden, zu einer Paste anrührt und aus dieser die Körper beispielsweise durch Pressen, Spritzen o. dgl. formt und sie dann der beschriebenen Behandlung im Ofen unterwirft, wo sie zu reinen Borkörpern umgewandelt werden.With the help of the method described above, one can also create dense bodies or threads from boron in such a way that boron powder with suitable binders, the from borides, e.g. B. iron boride, or amalgams, such as. B. zinc amalgam, or mixtures of both are formed, mixed into a paste and from this the body for example through Pressing, injection molding or the like and then subjecting them to the described treatment in the oven, where they are transformed into pure boron bodies.

Claims

Patent Claims:

1. Process for the production of pure boron in connected bodies and as a powder, characterized in that a boron halide, e.g. B. boron chloride, in the Heat on a metal of the iron or neighboring groups of the periodic table that forms a volatile halide, is brought to action.

2. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that the reaction temperature is kept so low that no boride can form.

3. Embodiment of the method according to claim 1 or 2, characterized in that that it is carried out inside a furnace made of boron nitrogen.

4. Embodiment of the method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that that the platinum conductor used to heat the boron nitrogen furnace, Carbon, boron or boron carbide is formed.

5. Embodiment of the method according to claim 1, 2, 3 or 4, characterized in that that for the production of cohesive bodies the auxiliary metal, for. B. iron, the shape of the boron body to be produced is given.

6. Embodiment of the method according to claim 1, 2, 3, 4 or 5, characterized in that - that for the production of solid boron bodies so much boride is initially formed that it is sufficient for sintering, whereupon the sintering and termination of the process are carried out through faster heating will.

7. The method according to claim 1, 2, 3, 4, 5 or 6, characterized in that a from boron powder and a binder consisting of amalgams or borides, e.g. B. Moldings produced by pressing, injection molding or the like to remove the foreign material Metal is treated with a boron halide with an increase in temperature.