DE29611117U1 - Device for determining the water content of samples - Google Patents
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Description
Sartorius AG SW 9512Sartorius AG SW 9512
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Vorrichtung zur Bestimmung des Wassergehaltes von ProbenDevice for determining the water content of samples
Beschreibung:Description:
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Bestimmung des Wassergehaltes von festen oder flüssigen Proben mit einem beheizbaren Probenraum, in dem die Probe aufgeheizt, das enthaltene Wasser ausgetrieben und an ein Trägergas abgegeben wird, und mit einem Feuchtesensor, dem das Trägergas zugeführt wird und der den Wasserdampfgehalt des Trägergases mißt.The invention relates to a device for determining the water content of solid or liquid samples with a heatable sample chamber in which the sample is heated, the water contained is expelled and released into a carrier gas, and with a humidity sensor to which the carrier gas is fed and which measures the water vapor content of the carrier gas.
Eine Vorrichtung dieser Art ist aus der PCT-Anmeldung WO93/12418 bekannt.A device of this type is known from PCT application WO93/12418.
Da beim Aufheizen der zu messenden Probe nicht nur das in der Probe enthaltene Wasser sondern eventuell auch hochmolekulare Kohlenwasserstoff-Verbindungen, wie z. B. aus Kunststoffen freigesetzte langkettige Moleküle oder Bruchstücke davon, abgegeben werden und diese Kohlenwasserstoff-Verbindungen den Feuchtesensor z. B. durch Polymerisation auf der empfindlichen Schicht schädigen können, ist in der bekannten Vorrichtung gemäß der o.a. Anmeldung eine Pyrolyseeinheit zwischen dem Probenraum und dem Feuchtesensor angeordnet.Since when the sample to be measured is heated, not only the water contained in the sample but possibly also high-molecular hydrocarbon compounds, such as long-chain molecules released from plastics or fragments thereof, are released and these hydrocarbon compounds can damage the humidity sensor, for example by polymerizing on the sensitive layer, a pyrolysis unit is arranged between the sample chamber and the humidity sensor in the known device according to the above-mentioned application.
Diese Pyroiyseeinheit spaltet bei Temperaturen um 800 0C die hochmolekularen Kohlenwasserstoff-Verbindungen auf und zerlegt sie in niedermolekulare Komponenten, die den Feuchtesensor nicht schädigen. Diese Pyroiyseeinheit ist jedoch aus zweierlei Gründen nachteilig: Zum einen erfordert sie wegen derThis pyrolysis unit breaks down the high molecular weight hydrocarbon compounds at temperatures of around 800 0 C and breaks them down into low molecular weight components that do not damage the humidity sensor. However, this pyrolysis unit is disadvantageous for two reasons: Firstly, it requires
hohen Temperatur besonders wärmebeständige Materialien mit entsprechender
Isolation und verbraucht relativ viel Heizenergie; zum anderen können sich bei der pyrolytischen Aufspaltung auch Wassermoleküle bilden, die die anschließende
Feuchtemessung verfälschen.
5 High temperatures require particularly heat-resistant materials with appropriate insulation and consume a relatively large amount of heating energy; on the other hand, water molecules can also form during pyrolytic decomposition, which distort the subsequent humidity measurement.
5
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, die ohne Pyrolyseeinheit auskommt.The object of the invention is therefore to provide a device of the type mentioned above which does not require a pyrolysis unit.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß zwischen dem Probenraum und dem Feuchtesensor ein beheizbarer Adsorber angeordnet ist, welcher hochmolekulare Kohlenwasserstoff-Verbindungen oder andere, den Wassernachweis störende Substanzen aber kein Wasser adsorbiert.According to the invention, this is achieved by arranging a heatable adsorber between the sample chamber and the humidity sensor, which adsorbs high-molecular hydrocarbon compounds or other substances that interfere with the water detection, but not water.
Der Adsorber muß nur auf ca. 150 0C aufgeheizt werden und adsorbiert bei dieser Temperatur die schädlichen Kohlenwasserstoff-Verbindungen ohne neue Wassermoleküle zu bilden und ohne Wasserdampf aus der Probe zu adsorbieren. Die Meßfehler der bekannten Vorrichtung sind damit ausgeschaltet, die Handhabung ist durch die relativ niedrige Temperatur wesentlich einfacher und der Herstellungsaufwand ist deutlich geringer.The adsorber only needs to be heated to about 150 0 C and at this temperature it adsorbs the harmful hydrocarbon compounds without forming new water molecules and without adsorbing water vapor from the sample. The measurement errors of the known device are thus eliminated, handling is much easier due to the relatively low temperature and the manufacturing effort is significantly lower.
Als Adsorber kann z. B. ein Aktivkohlefilter oder ein Adsorberharz-Filter eingesetzt werden.An activated carbon filter or an adsorber resin filter can be used as an adsorber.
Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
25 Advantageous embodiments emerge from the subclaims.
25
Die Erfindung wird im folgenden anhand der schematischen Figuren beschrieben.The invention is described below with reference to the schematic figures.
Dabei zeigt:It shows:
Fig. 1 ein schematisches Blockdiagramm der wesentlichen Komponenten derFig. 1 is a schematic block diagram of the essential components of the
erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer ersten Ausgestaltung,
Fig. 2 ein schematisches Blockdiagramm der wesentlichen Komponenten derDevice according to the invention in a first embodiment,
Fig. 2 is a schematic block diagram of the essential components of the
erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer zweiten Ausgestaltung und
Fig. 3 ein schematisches Blockdiagramm der wesentlichen Komponenten der
erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer dritten Ausgestaltung.inventive device in a second embodiment and
Fig. 3 is a schematic block diagram of the essential components of the
Device according to the invention in a third embodiment.
Die in Fig. 1 schematisch als Blockdiagramm gezeichnete Vorrichtung besteht aus einem Gaseinlaß 1, der mit einem Ventil 2 abgeschlossen werden kann.The device shown schematically as a block diagram in Fig. 1 consists of a gas inlet 1, which can be closed with a valve 2.
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Am Gaseinlaß wird wasserdampffreies Inertgas wie &zgr;. B. N2 als Trägergas eingelassen. Das Trägergas gelangt über das Ventil 2 in einen Probenraum 3, der durch einen Ofen 4 beheizbar ist und der die zu messende Probe 5 aufnimmt. Das beim Erwärmen aus der Probe austretende Wasser wird als Wasserdampf vom Trägergas mitgeführt und gelangt über das Ventil 6 zum Adsorber 7. Dieser Adsorber 7 kann z. B. ein Aktivkohlefilter oder ein Adsorberharz-Filter sein. Der Adsorber 7 wird durch einen Ofen 17 auf seiner Betriebstemperatur, die im allgemeinen in der Gegend von 150 0C liegt, gehalten und adsorbiert eventuell aus der Probe 5 ausgetretene hochmolekulare Kohlenwasserstoff-Verb indungen oder andere, den Wassernachweis störende Substanzen, ohne jedoch den Wasserdampfgehalt zu beeinflussen. Die Verbindungsleitungen 12 zwischen den einzelnen Komponenten werden durch eine Heizung 11 ebenfalls auf einer Temperatur von ca. 150 0C gehalten, um ein Kondensieren des Wasserdampfes und anderer, aus der Probe ausgetretener, flüchtiger Substanzen zu verhindern. Nach dem Adsorber 7 gelangt das Trägergas mit dem Wasserdampf über das Ventil 8 zum Feuchtesensor 9, der den Wasserdampf nachweist und in ein elektrisches Signal umwandelt, das gemäß dem Stand der Technik zu einem Signal aufintegriert werden kann, das proportional zum Wassergehalt der Probe ist.At the gas inlet, water vapor-free inert gas such as N 2 is admitted as a carrier gas. The carrier gas passes through the valve 2 into a sample chamber 3 which can be heated by an oven 4 and which holds the sample 5 to be measured. The water escaping from the sample when it is heated is carried along by the carrier gas as water vapor and passes through the valve 6 to the adsorber 7. This adsorber 7 can be, for example, an activated carbon filter or an adsorber resin filter. The adsorber 7 is kept at its operating temperature, which is generally in the region of 150 ° C, by an oven 17 and adsorbs any high molecular weight hydrocarbon compounds or other substances which interfere with the water detection which may have escaped from the sample 5, but without affecting the water vapor content. The connecting lines 12 between the individual components are also kept at a temperature of approximately 150 ° C by a heater 11 to prevent condensation of the water vapor and other volatile substances that have escaped from the sample. After the adsorber 7, the carrier gas with the water vapor passes through the valve 8 to the humidity sensor 9, which detects the water vapor and converts it into an electrical signal that can be integrated into a signal proportional to the water content of the sample according to the state of the art.
Der Feuchtesensor 9 kann z. B. ein elektrochemischer oder ein elektrolytischer Sensor sein, bei dem eine P2O5-Schicht zwischen zwei Elektroden eine feuchteabhängige Leitfähigkeit ergibt. Der Feuchtesensor kann auch ein optischer Sensor sein, der den Feuchtegehalt über die optische Absorption des Wasserdampfes im nahen Infrarot mißt.The humidity sensor 9 can be, for example, an electrochemical or an electrolytic sensor in which a P 2 O 5 layer between two electrodes produces a humidity-dependent conductivity. The humidity sensor can also be an optical sensor which measures the moisture content via the optical absorption of the water vapor in the near infrared.
Der Ofen 4 kann im Betrieb entweder auf eine konstante Temperatur, die je nach Probenmaterial und je nach Meßaufgabe zwischen 30 0C und ca. 600 0C liegt, aufgeheizt sein und die kalt eingebrachte Probe erwärmt sich entsprechend der Wärmezufuhr im Ofen. Der Ofen kann aber auch zu Beginn jeder Messung kalt sein und in seiner Heizleistung so geregelt werden, daß sich ein vorgegebener, z. B. linearer Temperaturanstieg an der Probe ergibt. Dadurch ist es möglich, durch probenspezifische Temperaturprofile den Wassergehalt getrennt nach Oberflächen-, Kapillar- bzw. Kristallwasser zu ermitteln.During operation, the furnace 4 can be heated to a constant temperature, which is between 30 0 C and approx. 600 0 C depending on the sample material and the measurement task, and the cold sample is heated according to the heat supplied to the furnace. The furnace can also be cold at the start of each measurement and its heating power can be regulated so that a predetermined, e.g. linear, temperature increase is achieved on the sample. This makes it possible to determine the water content separately for surface, capillary or crystal water using sample-specific temperature profiles.
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Die Ventile 2,6,8 und 10 sind eingebaut, um das Absperren einzelner Teile der Vorrichtung zu ermöglichen. Bei geschlossenen Ventilen 6 und 8 kann z. B. der Adsorber 7 leicht ausgebaut und außerhalb der Meßvorrichtung regeneriert werden. - Bei fast geschlossenem Ventil 2 und geschlossenem Ventil 6 kann die Probe leicht durch eine nicht gezeichnete Wechselvorrichtung gewechselt werden. Das Trägergas weist dabei einen geringen Überdruck gegenüber der Umgebung auf, so daß beim Wechsel und auch bei kleinen Undichtigkeiten möglichst keine feuchte Luft aus der Umgebung in die Meßvorrichtung eindringt. Selbstverständlich sind die Totvolumina zwischen den einzelnen Teilen der Meßvorrichtung möglichst klein gehalten.Valves 2, 6, 8 and 10 are installed to enable individual parts of the device to be shut off. When valves 6 and 8 are closed, for example, adsorber 7 can be easily removed and regenerated outside the measuring device. - When valve 2 is almost closed and valve 6 is closed, the sample can easily be changed using a changing device (not shown). The carrier gas has a slight excess pressure compared to the environment, so that when changing and even in the event of small leaks, as little moist air as possible from the environment penetrates into the measuring device. Of course, the dead volumes between the individual parts of the measuring device are kept as small as possible.
Das Wechseln des Adsorbers 7 ist besonders einfach, wenn zwei Adsorber T und 7" vorhanden sind, die abwechselnd betrieben bzw. regeneriert werden können.Changing the adsorber 7 is particularly easy if two adsorbers T and 7" are available, which can be operated or regenerated alternately.
Diese Ausgestaltung ist in Fig. 2 gezeigt. Gleiche Teile wie in Fig. 1 sind mit den gleichen Bezugszahlen gekennzeichnet und nicht nochmal erläutert. Hinter dem Probenraum 3 ist die Verbindungsleitung 12 in zwei Teilstränge 12' und 12" aufgespalten, die durch je zwei Ventile 6' und 8' bzw. 6" und 8" abgesperrt werden können. Zwischen den Ventilen befindet sich je ein Adsorber T bzw. 7".This design is shown in Fig. 2. The same parts as in Fig. 1 are marked with the same reference numbers and are not explained again. Behind the sample chamber 3, the connecting line 12 is split into two sections 12' and 12", which can be shut off by two valves 6' and 8' or 6" and 8". Between the valves there is an adsorber T or 7".
Hinter den Ventilen 8' und 8" werden die beiden Teilstränge wieder zusammengeführt und laufen gemeinsam zum Feuchtesensor 9. Bei geschlossenen Ventilen 6' und 8' und geöffneten Ventilen 6" und 8" wird der Adsorber 7" benutzt und der Adsorber T kann durch geeignete, nicht gezeichnete Vorrichtungen aus der Meßvorrichtung herausgenommen und regeneriert werden.Behind the valves 8' and 8", the two partial strands are brought together again and run together to the humidity sensor 9. When the valves 6' and 8' are closed and the valves 6" and 8" are open, the adsorber 7" is used and the adsorber T can be removed from the measuring device and regenerated using suitable devices (not shown).
Ist der Adsorber 7" mit Substanzen beladen, so kann durch Umschalten der Ventile 6',6",8',8" der Trägergasstrom über den wiedereingesetzten regenerierten Adsorber T geleitet werden und der Adsorber 7" kann ausgebaut und regeneriert werden. Dadurch ist ein Ersatz des Adsorbers möglich, ohne daß wesentliche Wartezeiten auftreten.If the adsorber 7" is loaded with substances, the carrier gas flow can be directed over the reinserted regenerated adsorber T by switching the valves 6',6",8',8" and the adsorber 7" can be removed and regenerated. This makes it possible to replace the adsorber without any significant waiting times.
Die beiden Einzelventile 6' und 6" können selbstverständlich auch zu einem einzigen Zwei-Wege-Ventil zusammengefaßt werden, dasselbe gilt für die Ventile 8'und 8".The two individual valves 6' and 6" can of course also be combined to form a single two-way valve, the same applies to the valves 8' and 8".
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Der Ofen 17 zum Beheizen des Adsorbers 7 und die Heizung 11 zum Beheizen der Verbindungsleitungen 12 sind in Fig. 2 zu einer einzigen Heizvorrichtung 18 zusammengefaßt. Diese vereinfachte Lösung ist in vielen Fällen möglich, da die Soll-Temperaturen des Adsorbers 7 bzw. der Adsorber T und 7" einerseits und der Verbindungsleitungen 12 andererseits ähnlich sind und eine getrennte Regelung beider Temperaturen vielfach nicht notwendig ist.The furnace 17 for heating the adsorber 7 and the heater 11 for heating the connecting lines 12 are combined in Fig. 2 to form a single heating device 18. This simplified solution is possible in many cases because the target temperatures of the adsorber 7 or the adsorbers T and 7" on the one hand and the connecting lines 12 on the other hand are similar and separate control of both temperatures is often not necessary.
Weiter ist in Fig. 2 ein Durchflußregler eingebaut, der aus einem Regelventil 13 und einem Durchflußmesser 14 besteht. Der Durchflußmesser 14 stellt über einen PID-Regler 15 das Regelventil 13 jeweils so ein, daß sich ein konstanter Trägergasstrom einstellt.Furthermore, a flow controller is installed in Fig. 2, which consists of a control valve 13 and a flow meter 14. The flow meter 14 adjusts the control valve 13 via a PID controller 15 so that a constant carrier gas flow is established.
Eine dritte Variante der Meßvorrichtung ist in Fig. 3 gezeigt. Gleiche Teile wie in Fig. 1 sind wieder mit den gleichen Bezugszahlen gekennzeichnet. Diese dritte Variante unterscheidet sich von der ersten Variante durch einen zusätzlichen CO2-Sensor 16, der zwischen dem Probenraum 3 und dem Feuchtesensor 9 eingebaut ist. Dieser CO2-Sensor kann z. B. ein optischer Sensor sein und die optische Absorption der C02-Moleküle im nahen Infrarot ausnutzen.A third variant of the measuring device is shown in Fig. 3. The same parts as in Fig. 1 are again marked with the same reference numbers. This third variant differs from the first variant by an additional CO 2 sensor 16 which is installed between the sample chamber 3 and the humidity sensor 9. This CO 2 sensor can, for example, be an optical sensor and utilize the optical absorption of the C0 2 molecules in the near infrared.
Der C02-Sensor dient dazu, ein Verbrennen bzw. ein Zersetzen der Probensubstanz zu erkennen und in diesem Fall den weiteren Temperaturanstieg der Probe zu stoppen und gegebenenfalls die Temperatur der Probe sogar etwas zurückzunehmen.The C0 2 sensor is used to detect combustion or decomposition of the sample substance and, in this case, to stop the further increase in temperature of the sample and, if necessary, even reduce the temperature of the sample slightly.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R207 | Utility model specification |
Effective date: 19970227 |
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| R150 | Utility model maintained after payment of first maintenance fee after three years |
Effective date: 19991004 |
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| R151 | Utility model maintained after payment of second maintenance fee after six years |
Effective date: 20020920 |
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| R158 | Lapse of ip right after 8 years |
Effective date: 20050101 |