DE295573C

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Publication number: DE295573C
Application number: DE1912295573D
Authority: DE
Priority date: 1912-01-29
Filing date: 1912-01-29
Publication date: 1919-07-02
Also published as: GB191225874A; FR451405A

Description

AUSGEGEBEN AM 2. JUL11919ISSUED ON JUL 2, 1919

Es ist bekannt, daß, wenn man Tonerde und Kohle im elektrischen Ofen bei sehr hohen Temperaturen erhitzt und gleichzeitig Stickstoff oder stickstoffhaltige Gase darüber leitet, Aluminiumnitrid entsteht.It is known that if you put alumina and coal in an electric furnace at very high Temperatures are heated and nitrogen or nitrogen-containing gases are passed over them at the same time, Aluminum nitride is formed.

Es wurde die Beobachtung gemacht, daß man schon bei wesentlich niederer Temperatur und ohne Anwendung von elektrischer Energie Aluminiumnitrid, und zwar in kontinuierlichem Betriebe, erhalten kann, wenn man statt der Kohle metallisches Natrium in Dampfform zur Reduktion der Tonerde bzw. der tonerdehaltigen Materialien verwendet und dabei gleichzeitig Stickstoff oder Stickstoff enthaltende Gase, ζ. Β. Generatorgas, einwirken läßt.'.The observation has been made that one is already at a much lower temperature and without the use of electrical energy, aluminum nitride, in a continuous manner Establishments can be obtained by using metallic sodium in vapor form instead of coal used to reduce the alumina or the alumina-containing materials and at the same time nitrogen or nitrogen containing gases, ζ. Β. Generator gas, can act. '.

Der Verlauf der Reaktion wird durch folgende Gleichung veranschaulicht:The course of the reaction is illustrated by the following equation:

Al₂ O₃ + 3 Na₂ + N₂ = 2 AlN + 3 Na₂ O.
20 Al ₂ O ₃ + 3 Na ₂ + N ₂ = 2 AlN + 3 Na ₂ O.
20th

Um eine Einwirkung des bei der Reaktion entstehenden Natriumoxyds (Na₂O) auf das gebildete Aluminiumnitrid zu verhindern, und ersteres gleichzeitig für eine erneute Reduktion verwendbar zu machen, setzt' man vorteilhaft der Tonerde bzw. den tonerdehaltigen Materialien Kohle zu, welche nach der Gleichung _{In order to prevent the sodium oxide (Na 2} O) formed during the reaction from acting on the aluminum nitride formed, and to make the former usable for a further reduction at the same time, it is advantageous to add carbon to the alumina or the alumina-containing materials, which according to the equation

Na₂ O + C = Na₂ + GONa ₂ O + C = Na ₂ + GO

das entstehende Na₂ O wieder zu metallischem Natrium reduziert. Dadurch wird das für die Reduktion der Tonerde notwendige Natrium teilweise regeneriert und man hat den Vorteil,the resulting Na ₂ O is reduced again to metallic sodium. This partially regenerates the sodium necessary for the reduction of the alumina and you have the advantage of

nur etwa ^₃ des theoretisch für den Prozeß' notwendigen Natriums anwenden zu müssen.having to use only about ^ _{3 of} the sodium theoretically necessary for the process.

Zur Darstellung des Natriumdampfes bedient man sich zweckmäßig einer der bekannten Methoden, wie z. B. der Reduktion des Natriumkarbonats mit Kohle. Statt das Natrium in einem besonderen Ofen herzustellen »und in Dampf form auf die unter Kohlezusatz erhitzte Tonerde bzw. tonerdehaltigen Materialien einwirken zu lassen, kann man die gesamten Reaktionen der Natriumdarstellung, der Reduktion der Tonerde und der Nitridbildung vorteilhaft in einem und demselben Ofen ausführen. In diesem Falle wird zur Ausführung des. vorliegenden Verfahrens zur Darstellung von Aluminiumnitrid, und zwar in kontinuierlichem Betriebe vorzugsweise eine Einrichtung benutzt, wie sie auf der beigehefteten Zeichnung in .One of the known ones is expediently used to represent the sodium vapor Methods such as B. the reduction of sodium carbonate with coal. Instead of the sodium to be prepared in a special furnace and in steam form on the with the addition of charcoal Allowing heated alumina or alumina-containing materials to act, you can use the entire Reactions of the formation of sodium, the reduction of alumina and the formation of nitrides advantageously run in one and the same oven. In this case, the Execution of the present method for the preparation of aluminum nitride, namely in continuous operations, preferably a device as shown on the attached sheet is used Drawing in.

Fig. ι im senkrechten Schnitt, inFig. Ι in vertical section, in

Fig. 2 im' Grundriß, und inFig. 2 in 'plan, and in

Fig. 3 im Schnitt nach der Mittellinie von Fig. j schematisch veranschaulicht ist.Fig. 3 is illustrated schematically in section along the center line of Fig. J.

Das Beschickungsmaterial, z.B. ein Gemenge von Soda und Kohle und dem auf Aluminiumnitrid zu verarbeitenden, torierde-- 60' haltigen Material (Bauxit), wird durch die Einfülltrichter i in die bei / eingezeichneten Röhren eingegeben. Diese Röhren bestehen aus hochfeuerfestem Material und sind am unteren Ende bei k mit einer für den kontinuierlichen Betrieb geeigneten Ablaßvorrichtung versehen. Der für die Reaktion notwendige Stickstoff bzw. die stickstoffhaltigen GaseThe feed material, e.g. a mixture of soda and coal and the material containing torierde- 60 '(bauxite) to be processed on aluminum nitride, is fed through the funnel i into the tubes marked at /. These tubes consist of highly refractory material and are provided at the lower end at k with a discharge device suitable for continuous operation. The nitrogen or nitrogen-containing gases required for the reaction

werden m dem Kanal m vorgewärmt und treten bei η heiß in die einzelnen Röhren ein. Die Beheizung der Röhren, deren Zahl und Anordnung man beliebig" wählen kann, ist nach Art der Regenerativfeuerung' eingerichtet. Sowohl Gas als Luft werden in den mit Schamottesteinen ausgesetzten Schächten c, d und c', d' vorgewärmt und geben bei der Verbrennung ■ leicht die für die Reaktion notwendigen Tem-.peraturen bis zu etwa 1500° C; durch die Klappe 0 und den Schieber p wird die Luft- und Gaszuführung geregelt.are preheated in the channel m and enter the individual tubes at η hot. The heating of the tubes, the number and arrangement of which can be chosen at will, is set up according to the type of regenerative firing. Both gas and air are preheated in the chambers c, d and c ', d' exposed with firebricks easily the temperatures required for the reaction up to about 1500 ° C; the air and gas supply is regulated by the flap 0 and the slide p.

Die bei q eingezeichneten Kanäle dienen dazu, etwa auftretende Verstopfungen im Kanal m zu beseitigen.The channels shown at q are used to remove any blockages that may occur in channel m.

Die bei dem"Prozeß der Nitridbildung entstehenden Abgase entweichen durch den Kanal bei g und h. Sie bestehen bei geeigneter Leitung des Prozesses zum größten Teil aus Kohlenoxyd, welches als Verbrennungsgas wieder Verwendung findet.The exhaust gases produced during the "process of nitride formation" escape through the duct at g and h. If the process is appropriately managed, they consist for the most part of carbon oxide, which is reused as combustion gas.

Das fertige Aluminiumnitrid wird durch die Vorrichtung bei k allmählich abgezogen und entsprechend neues Material durch den Füll-^V trichter eingegeben.The finished aluminum nitride is drawn through the device when the k and gradually entered according new material by the filling ^funnel-V.

Das auf diesem Wege erhaltene Aluminiumnitrid wird vorteilhaft auf reine Tonerde und Ammoniak weiter ' verarbeitet, da es mit Wasser bereits alkalisch reagiert und dadurch eine Umsetzung natürlich wesentlich begünstigt wird.The aluminum nitride obtained in this way is advantageous to pure alumina and Ammonia is processed further because it already reacts alkaline with water and thus implementation is of course much favored.

Das oben beschriebene Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Aluminiumnitrid, unterscheidet sich von allen bisher bekannten Verfahren dadurch, daß man statt Kohle metallisches Natrium zur Reduktion der Tonerde b'zw. der tonerdehaltigen'Materialien verwendet. Dadurch erreicht man den großen Vorteil, daß man bereits bei verhältnismäßig niederen Temperaturen das Aluminiumnitrid herstellen kann, -wodurch es möglich wird, das Verfahren ohne Anwendung von elektrischer Energie in kontinuierlichem Betriebe auszuführen, ein Ergebnis, das bisher noch nicht erreicht werden konnte.The process described above for the continuous preparation of aluminum nitride, differs from all previously known processes in that instead of carbon, metallic sodium is used for the reduction the clay or. of alumina 'materials used. This achieves the great advantage that you are already at relatively The aluminum nitride can produce lower temperatures, -by which it becomes possible, the process without the use of electrical energy in continuous Running operations, a result that has not yet been achieved.

Außerdem ist nicht etwa das ganze für die Reduktion der Tonerde theoretisch erforderliche Natrium nötig, sondern nur etwa 30 Prozent, da im Verlauf der Reaktion durch die zugesetzte 'Kohle eine stete Regeneration des Natriums erfolgt.In addition, not all of it is theoretically necessary for the reduction of the alumina Sodium needed, but only about 30 percent, because in the course of the reaction through the added 'charcoal a constant regeneration of the sodium takes place.

Das Verfahren liefert ein Produkt, das. neben hohem Stickstoffgehalt den Vorteil besitzt, sich infolge seiner alkalischen Reaktion für die Weiterverbreitung auf reine Tonerde und Ammoniak vorzüglich zu eignen.The process provides a product which, in addition to a high nitrogen content, has the advantage of Due to its alkaline reaction, it spreads to pure clay and ammonia are eminently suitable.

Claims

Patent-to sayings:

1. Process for the preparation of aluminum nitride by soaking of nitrogen on alumina in the presence of a reducing agent in the heat, thereby characterized in that one nitrogen or nitrogen-containing gases, ζ. Β. Generator gas, on a mixture of alumina, bauxite or other alumina-containing materials with sodium carbonate and coal brings to action. . .

2. Device for carrying out the method according to claim 1, consisting from a number to accommodate the bauxite or the alumina-containing materials certain vertical, externally heated pipes into which the preheated Nitrogen or the nitrogenous gases through a joint horizontal, below arranged line "enter.. '

For this purpose 2 sheets of drawings.