DE29517558U1 - Arrangement for high-precision temperature control of freely accessible and movable samples with a gas and for generating a thermally homogeneous gas flow necessary for this - Google Patents
Arrangement for high-precision temperature control of freely accessible and movable samples with a gas and for generating a thermally homogeneous gas flow necessary for thisInfo
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Description
Es sind drei Gruppen von Lösungen bekannt, eine Probe zu temperieren:There are three groups of solutions known to temper a sample:
a) durch thermischen Kontakt,a) by thermal contact,
b) durch Strahlungsheizung undb) by radiant heating and
c) durch Konvektion.c) by convection.
Es ist bekannt, eine Probe durch direkten oder mittelbaren thermischen Kontakt mit einem geregelten Referenzkörper temperieren. Eine derartige Anordnung wird in DE3405293.3 "Verfahren zum Temperieren einer zu analysierenden Probenfluessigkeit sowie von Reagenzien zur Durchfuehrung von Analysen sowie Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens" gezeigt.It is known to temper a sample by direct or indirect thermal contact with a controlled reference body. Such an arrangement is shown in DE3405293.3 "Method for tempering a sample liquid to be analyzed and reagents for carrying out analyses, as well as a device for carrying out the method".
Ein direkter thermischer Kontakt setzt allerdings voraus, daß die zu untersuchende Probe überhaupt eine dafür geeignete Fläche besitzt, was bei Kapillaren nicht der Fall ist.However, direct thermal contact requires that the sample to be examined has a suitable surface, which is not the case with capillaries.
Außerdem ist es unmöglich, eine zylindrischen Probe um ihre Längsachse rotieren zu lassen und gleichzeitig entlang ihrer Längsachse fest zu kontaktieren.Furthermore, it is impossible to rotate a cylindrical sample around its longitudinal axis and at the same time firmly contact it along its longitudinal axis.
Es ist bekannt, die Temperierung einer Probe durch Strahlungsheizung zu realisieren. Man muß allerdings für einen nahezu vollständigen Einschluß der Probe im Infrarot-Strahlungsfeld sorgen und die Verluste durch unerwünschte Konvektion müssen vernachlässigbar werden, da es sonst zu einer zu großen Inhomogenität in der räumlichen Temperaturverteilung kommt. Dies ist erreichbar, indem man eine Probe in ein größeres, meist zylindrisches, geschlossenes Gefäß bringt welches temperiert wird, wobei in den Wänden des Gefäßes Folien vorhanden sind, die als Fenster für die zur Untersuchung dienende Strahlung dienen, womit unkontrolliertes Durchströmen von Luft und damit Konvektion praktisch auszuschließen ist. Eine solche Anordnung besitzt aber den Nachteil, daß sich die Probe nur schlecht justieren läßt, da man keinen unmittelbaren Zugriff auf sie hat und dadurch zum Beispiel die korrekte Justierung der Probe während einer Messung nicht ohne Unterbrechung kontrollierbar ist. Außerdem sind durch Wechselwirkungen mit den Fenstern Beeinflussungen (Schwächung, Deformierung usw.) der zur Untersuchung eingesetzten Strahlung oder Felder unvermeidbar. Derartige Lösungen sind Stand der Technik und kommerziell verfügbar.It is known that a sample can be tempered using radiant heating. However, it is necessary to ensure that the sample is almost completely enclosed in the infrared radiation field and the losses due to unwanted convection must be negligible, otherwise the spatial temperature distribution will be too inhomogeneous. This can be achieved by placing a sample in a larger, usually cylindrical, closed vessel which is tempered, with foils in the walls of the vessel which serve as windows for the radiation used for the examination, which practically excludes uncontrolled air flow and thus convection. However, such an arrangement has the disadvantage that the sample is difficult to adjust, since there is no direct access to it and therefore, for example, the correct adjustment of the sample during a measurement cannot be checked without interruption. In addition, interactions with the windows inevitably lead to influences (weakening, deformation, etc.) of the radiation or fields used for the examination. Such solutions are state of the art and commercially available.
Es ist bekannt, Proben dadurch zu temperieren, daß ein Strom eines temperierenden Mediums (Flüssigkeit oder Gas), dessen Temperatur geregelt wird, entlang der Längsachse einer Probenkapillare geführt wird. Solche Lösungen sind aus der Literatur z. B. von Rudman [1] undKobayashi [2] bekannt.It is known to temper samples by guiding a flow of a tempering medium (liquid or gas), whose temperature is controlled, along the longitudinal axis of a sample capillary. Such solutions are known from the literature, for example from Rudman [1] and Kobayashi [2].
Die Verwendung von Flüssigkeiten als Medium ist neben dem konstruktiven Mehraufwand und der sehr schlechten Zugänglichkeit der Probe deshalb nachteilig, da in vielen Fällen eine zu hohe Beeinträchtigung der zur Untersuchung verwendeten Strahlung oder Felder stattfindet (z. B. unerwünschte Streuung von Röntgenstrahlung).The use of liquids as a medium is disadvantageous in addition to the additional construction effort and the very poor accessibility of the sample because in many cases there is too much impairment of the radiation or fields used for the examination (e.g. unwanted scattering of X-rays).
Derartige Lösungen sind auch in DE4018734.9 "Probentemperiervorrichtung" und DE3343072.1 "(C2) Vorrichtung zur hochgenauen Konstanthaltung der Temperatur einer Materialprobe /(Al) Vorrichtung zur Konstanthaltung der Temperatur einer Fluessigkeit" beschrieben.Such solutions are also described in DE4018734.9 "Sample temperature control device" and DE3343072.1 "(C2) Device for highly precise constant maintenance of the temperature of a material sample / (Al) Device for constant maintenance of the temperature of a liquid".
Ein wesentlicher Nachteil aller bekannten Lösungen besteht darin, daß man zwar an einem Punkt die Temperatur des temperierenden Mediums genau messen kann, aber stets mit einem Temperaturgradienten von einigen 10"1 K/cm in der Strömung gerechnet werden muß. Damit kommt es wegen der axialen Anströmung der Probe zu einer unvermeidbaren Temperaturdifferenz AT^ 0 entlang und folglich innerhalb der Probe.A major disadvantage of all known solutions is that, although the temperature of the tempering medium can be measured precisely at one point, a temperature gradient of several 10" 1 K/cm in the flow must always be taken into account. This means that, due to the axial flow of the sample, an unavoidable temperature difference AT^ 0 occurs along and consequently within the sample.
In Fig. la ist ein derartiger Fall gezeigt: Die im Probenhalter 2 befestigte Probe 1 wird von einem Medium (angedeutet durch Pfeile) von unten nach oben umströmt. Selbst wenn eine stabile laminare Strömung entlang der Längsachse der Probe erreicht werden kann (siehe Draufsicht Fig. la oben), ist dieser Effekt für Anwendungen, bei denen höchste Präzision, insbesondere auch bezüglich der Temperaturverteilung innerhalb der Probe, verlangt wird, nicht vernachlässigbar.Such a case is shown in Fig. la: The sample 1 fixed in the sample holder 2 is surrounded by a medium (indicated by arrows) from bottom to top. Even if a stable laminar flow along the longitudinal axis of the sample can be achieved (see top view of Fig. la), this effect cannot be neglected for applications where the highest precision is required, in particular with regard to the temperature distribution within the sample.
Wesen der erfindungsgemäßen Anordnung ist es, eine Probe dadurch mit höchster
Präzision auf konstanter Temperatur zu halten, daß ein thermisch homogener Gasstrom
(Luft, Stickstoff, Edelgas o.a.) wie in Fig. Ib gezeigt seitlich auf die Probe geführt wird,
wobei die Erzeugung des Gasstromes mit der notwendigen thermische Homogenität durch
den weiter unten beschriebenen Teil der erfindungsgemäße Anordnung realisiert wird. Es
wird sowohl die Forderung erfüllt, daß die Probe frei zugänglich und bewegbar (z.B.
rotierend) sein kann, als auch eine exzellente Homogenität der Temperaturverteilung in der
Probe erreicht, da über der Längsachse kein Temperaturgradient auftritt.
Grundlage der Anordnung ist, daß ein Gasstrom, der aus einer schmalen, rechteckigen
Öffnung geblasen wird, hinter dieser Öffnung ein verwirbeltes Strömungsfeld mit einem
dreieckförmigen Strömungskern bildet, wobei die Basis des Dreiecks der Spaltbreite und
die Länge des Dreiecks dem 3...4-fachen der Spaltbreite entspricht. Dies ist in Fig. Ib oben
als Draufsicht gezeigt. Die Verwirbelungen in diesem Strömungskern, innerhalb dem die
Probe positioniert wird, sind derart, daß nahezu die gleiche Temperatur gehalten wird. Der
Einfluß dennoch verbleibender äußerst geringer thermischer Inhomogenitäten innerhalb
des Strömungskerns kann durch eine zusätzliche Rotation der Probe, in Verbindung mit
ihrer thermischen Trägheit, vernachlässigt werden.The essence of the arrangement according to the invention is to keep a sample at a constant temperature with the greatest precision by guiding a thermally homogeneous gas flow (air, nitrogen, noble gas or the like) onto the sample from the side as shown in Fig. 1b, whereby the generation of the gas flow with the necessary thermal homogeneity is realized by the part of the arrangement according to the invention described further below. Both the requirement that the sample can be freely accessible and movable (eg rotating) is met and an excellent homogeneity of the temperature distribution in the sample is achieved, since no temperature gradient occurs along the longitudinal axis.
The basis of the arrangement is that a gas stream that is blown out of a narrow, rectangular opening forms a swirling flow field with a triangular flow core behind this opening, where the base of the triangle corresponds to the gap width and the length of the triangle corresponds to 3...4 times the gap width. This is shown in Fig. 1b above as a plan view. The turbulence in this flow core, within which the sample is positioned, is such that almost the same temperature is maintained. The influence of extremely small thermal inhomogeneities that still remain within the flow core can be neglected by additional rotation of the sample, in conjunction with its thermal inertia.
Folgend wird jener Teil der erfindungsgemäße Anordnung erläutert, der zur Erzeugung des thermisch homogenen Gasstromes konstanter Temperatur dient. Dies soll an Hand der in Fig,2 gezeigten beispielhaften Darstellung geschehen.The part of the arrangement according to the invention which serves to generate the thermally homogeneous gas flow of constant temperature is explained below. This will be done using the exemplary illustration shown in Fig. 2 .
Seitlich der Probe 1, die im Probenhalter 2 befestigt ist, wird ein Gefäß 3 angeordnet, dessen Wände aus thermisch gut isolierendem Material bestehen. In einer der Probe nicht zugewandten Seite des Gefäßes, günstigerweise der Rückseite, befindet sich ein Gaseinlaß 5, durch den das zur Temperierung eingesetzte Gas 4 eingeblasen wird. Im Gaseinlaß 5 befindet sich eine Heizung oder Kühlung, über die eine dem einströmenden Gas zugefuhrte oder entnommene Leistung P die mittlere Temperatur des Gases steuerbar ist. Im Falle einer Heizung kann hier zum Beispiel vorteilhaft eine Anordnung ähnlich einem elektrischen Heißluftgebläse verwendet werden.A vessel 3 is arranged to the side of the sample 1, which is fastened in the sample holder 2, the walls of which are made of thermally well-insulating material. In a side of the vessel not facing the sample, preferably the back, there is a gas inlet 5 through which the gas 4 used for temperature control is blown in. In the gas inlet 5 there is a heater or cooler, via which the average temperature of the gas can be controlled by a power P supplied to or removed from the inflowing gas. In the case of a heater, an arrangement similar to an electric hot air blower can be used here, for example.
Danach strömt das Gas in das Gefäß 3, welches in seinem Inneren thermisch gut leitende
Strukturen enthält, indem es beispielsweise mit Flocken 6 aus Metallfolie gefüllt wird.
Damit wird erreicht, daß thermische Inhomogenitäten im einströmenden Gas ausgeglichen
werden. Diese treten besonders stark bei Verwendung von elektrisch geheizten Drähten für
eine Temperaturerhöhung des Gases (Heißluftgebläse) auf, da in der Gasströmung heiße
Strähnen gebildet werden, die wesentlich heißer als die mittlere Temperatur des Gases sind
und eine homogene Temperierung der Probe verhindern würden.The gas then flows into the vessel 3, which contains thermally highly conductive structures in its interior, for example by being filled with flakes 6 made of metal foil.
This ensures that thermal inhomogeneities in the incoming gas are compensated. These occur particularly strongly when using electrically heated wires to increase the temperature of the gas (hot air blower), since hot strands are formed in the gas flow that are significantly hotter than the average temperature of the gas and would prevent homogeneous tempering of the sample.
An der der Probe zugewandten Seite des Gefäßes 3 befindet sich eine rechteckige Öffnung, in der eine sogenannte Wirbelzellenstruktur 7 steckt, die in das Innere des Gefäßes 3 ragt. Dieses Bauteil besteht aus vielen gegeneinander versetzten Zellen aus dünnem Metallblech (siehe Ausschnittsvergrößerung 8 in Fig. 2), die vorzugsweise nur in Längsrichtung vom Gas durchströmt werden können. Um das Gefäß 3 zu verlassen, muß das Gas durch diese Wirbelzellenstruktur strömen. Damit wird erstens eine nahezu perfekte Verwirbelung des durchströmenden Gases, zweitens ein sehr guter Abbau einer eventuell noch vorhandenen Temperaturdifferenz zwischen ausströmendem Gas und Gefäß 3 sowie drittens die notwendige Aufweitung des Gasstroms auf die Höhe der Probe erreicht. Die der Probe zugewandte Seite 9 der Wirbelzellenstruktur, an der das nun temperierte Gas austritt, kann etwas aus dem Gefäß 3 herausragen, um so nahe wie möglich an die Probe heranzureichen. Die Wirbelzellenstruktur 7 ist mindestens dreimal so breit wie die Probe 1 . Die Höhe der Wirbelzellenstruktur 7 ist so bemessen, daß die Probe 1 über mehr als ihrer volle Länge vom austretenden Gas angeströmt werden kann.On the side of the vessel 3 facing the sample there is a rectangular opening into which a so-called vortex cell structure 7 is inserted, which projects into the interior of the vessel 3. This component consists of many offset cells made of thin metal sheet (see enlarged detail 8 in Fig. 2), through which the gas can preferably only flow in the longitudinal direction. In order to leave the vessel 3, the gas must flow through this vortex cell structure. This firstly achieves almost perfect turbulence of the gas flowing through, secondly a very good reduction of any temperature difference that may still exist between the escaping gas and the vessel 3 and thirdly the necessary widening of the gas flow to the height of the sample. The side 9 of the vortex cell structure facing the sample, from which the now tempered gas exits, can protrude slightly from the vessel 3 in order to get as close to the sample as possible. The vortex cell structure 7 is at least three times as wide as the sample 1. The height of the vortex cell structure 7 is dimensioned such that the sample 1 can be exposed to the escaping gas over more than its full length.
Der Abstand der Probenlängsachse 11 von der Vorderkante der Austrittsöffnung der Wirbelzellenstruktur 9 muß entsprechend oben angegebener Relation bezüglich des Strömungsfeldes, kleiner als die dreifache Breite der Austrittsöffhung der Wirbelzellenstruktur 9 sein, damit sich die Probe 1 noch im Strömungskern befindet, in dem die Temperatur T des Gases konstant ist und jener im vorderen Bereich der Wirbelzellenstruktur entspricht.The distance of the sample longitudinal axis 11 from the front edge of the outlet opening of the vortex cell structure 9 must be less than three times the width of the outlet opening of the vortex cell structure 9 in accordance with the above-mentioned relation with respect to the flow field, so that the sample 1 is still in the flow core, in which the temperature T of the gas is constant and corresponds to that in the front area of the vortex cell structure.
Auf der Probenlängsachse 11, unmittelbar über der Probe 1, befindet sich der Temperatursensor 10, der auf Grund dieser axialen Anordnung in Verbindung mit demOn the sample longitudinal axis 11, directly above sample 1, is the temperature sensor 10, which due to this axial arrangement in conjunction with the
seitlichen Anströmen der Probe, die Temperatur T mißt, die innerhalb des Strömungskerns und damit auch tatsächlich innerhalb der vom Strömungskern eingeschlossenen Probe auf deren ganzer Länge vorhanden ist. Eine Rotation der Probe 1 um ihre Längsachse 11, die beispielsweise für Röntgendiffraktionsuntersuchungen ohnehin wünschenswert ist, kann zum völligen Ausgleich von theoretisch verbleibenden Temperaturinhomegenitäten in radialer Richtung der Probe angewandt werden.lateral flow onto the sample, the temperature T is measured, which is present within the flow core and thus also actually within the sample enclosed by the flow core over its entire length. A rotation of the sample 1 around its longitudinal axis 11, which is desirable anyway for X-ray diffraction investigations, for example, can be used to completely compensate for theoretically remaining temperature inhomogeneities in the radial direction of the sample.
Das vom Temperatursensor gelieferte Signal wird verwendet, um mittels eines geeigneten hochauflösenden Reglers die im Gaseinlaß 5 zur Temperaturänderung notwendige Leistung P derart zu regem, daß die Temperatur des Strömungskerns, und damit die Temperatur der Probe, konstant bleibt.The signal provided by the temperature sensor is used to regulate, by means of a suitable high-resolution controller, the power P required in the gas inlet 5 to change the temperature in such a way that the temperature of the flow core, and thus the temperature of the sample, remains constant.
Durch die erfindungsgemäße Anordnung wird eine völlige Entkopplung von Gasvortemperierung im Gaseinlaß 5 und Probenanströmung ermöglicht. Dies ist für die beabsichtigte Präzision erforderlich. Bei Verwendung eines geeigneten Reglers und dessen richtigem Abgleich ist es möglich, räumliche und zeitliche Änderungen der Probentemperatur von |&Dgr;&Tgr;| < 0.1 K zu erreichen. Die Anordnung und das Verfahren sind vorzugsweise für einen Temperaturbereich von T= -500C ... +2500C geeignet. Durch entsprechend verstärkte Isolierung der Gefäßwände sowie Abführung des zur Temperierung verwendeten Gases ließe sich dieser Bereich jedoch überschreiten.The arrangement according to the invention enables a complete decoupling of gas pre-tempering in the gas inlet 5 and sample flow. This is necessary for the intended precision. By using a suitable controller and correctly calibrating it, it is possible to achieve spatial and temporal changes in the sample temperature of |Δ�T| < 0.1 K. The arrangement and the method are preferably suitable for a temperature range of T= -50 0 C ... +250 0 C. However, this range could be exceeded by appropriately reinforced insulation of the vessel walls and by removing the gas used for tempering.
Die erfindungsgemäße Anordnung zur hochgenauen Temperierung von frei zugänglichen und beweglichen Proben sowie zur Erzeugung eines dazu notwendigen thermisch homogenen Gasstromes erfüllt sowohl Forderungen nach Stabilität der Temperatur als auch nach Zugänglichkeit und Beweglichkeit der Probe bei gleichzeitiger Vermeidung einer Beeinflussung von Strahlung oder elektrischen oder magnetischen Feldern die zu Untersuchungen an der Probe verwendet werden können.The arrangement according to the invention for the highly precise temperature control of freely accessible and movable samples as well as for the generation of a thermally homogeneous gas flow required for this purpose meets the requirements for temperature stability as well as for the accessibility and mobility of the sample while simultaneously avoiding the influence of radiation or electric or magnetic fields that can be used for examinations of the sample.
Ein in Fig. 2 beispielhaft angedeuteter Strahl 12, der auf die Probe 1 trifft, kann unmittelbar mit der Probe 1 in Wechselwirkung treten und die dadurch von der Probe 1 ausgehende Sekundärstrahlung, versinnbildlicht durch den Bogen 13, kann ebenfalls unmittelbar registriert werden. Eine weiteres Anwendungsbeispiel wäre die Positionierung von magnetischen Polen links und rechts der temperierten Probe, um NMR-Untersuchungen durchzuführen.A beam 12, indicated as an example in Fig. 2, which hits the sample 1, can interact directly with the sample 1 and the secondary radiation emanating from the sample 1, symbolized by the arc 13, can also be registered directly. Another application example would be the positioning of magnetic poles to the left and right of the tempered sample in order to carry out NMR investigations.
[1] R. Rudman: "Gas stream method of cooling as used in x-ray diffraction", Internatial[1] R. Rudman: "Gas stream method of cooling as used in x-ray diffraction", International
Laboratory, Sept./Oct. 1977, p. 21-27
[2] H. Kobayashi, N. Nakamura: "New Temperature Control Apparatus for X-rayLaboratory, Sept./Oct. 1977, p. 21-27
[2] H. Kobayashi, N. Nakamura: "New Temperature Control Apparatus for X-ray
Experiments", Crys. Res. Techno!., 28, 5/1993, p. 717-721Experiments", Crys. Res. Techno!., 28, 5/1993, p. 717-721
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