DE2951117A1 - Impact and stress cracking resistant moulding compsn. - prepd. by polymerising vinyl! aromatic cpd. esp. styrene and (meth)acrylic! acid deriv. in presence of a rubber - Google Patents

Impact and stress cracking resistant moulding compsn. - prepd. by polymerising vinyl! aromatic cpd. esp. styrene and (meth)acrylic! acid deriv. in presence of a rubber

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Abstract

Thermoplastic moulding compsn. comprises a copolymer (I) made impact resistant with a rubber (II) and which is prepd. by copolymerisation of a monovinyl aromatic cpd. with 2-12 wt.% (meth)acrylic acid deriv. in the presence of (II). The soft component content in the impact modified (I) is at least 28 wt.% (w.r.t. impact modified (I) and the tear strength of the compsn. is at least 5% above the corresponding tensile stress at yield (DIN53455). The particles of the disperse soft component phase in impact modified (I) have an an average dia. (wt. average) of at least 3.5 micron and the swelling index of the soft component in toluene is greater than 8.0. (I) is pref. prepd. from styrene and (meth)acrylic esters of 1-8C monoalcohols. (II) is e.g. polybutadiene, polyisoprene, their copolymers with styrene, EPDM etc. The compsn. has improved stress cracking resistance and good impact and solvent resistance flow. The compsn. can be used in food packaging and refrigerator parts.

Description

Schlagfeste thermoplastische Formmassen mit erhöhterImpact-resistant thermoplastic molding compounds with increased

Spannungs rißbeständigkeit Zusatz zu Patent . ... ... (Patentanmeldung P 29 46 761.6) Das Hauptpatent . ... ... (Patentanmeldung P 29 46 761.6) betrifft thermoplastische Formmassen, enthaltend ein mit einem Kautschuk schlagfest modifiziertes Polymerisat einer monovinylaromatischen Verbindung, welches durch Polymerisation der monovinylaromatischen Verbindung in Gegenwart des Kautschuks gebildet wird, worin der Anteil an Weichkomponente in dem schlagfest modifizierten Polymerisat mindestens 28 Gew.%, bezogen auf das schlagfest modifizierte Polymerisat betrugt, wobei unter Weichkomponente der in Toluol unlösliche Anteil des schlagfest modifizierten Polymerisats abzüglich etwaiger Pigmente verstanden wird, die Teilchen der dispersen Weichkomponenten-Phase in dem schlagfest modifizierten Polymerisat einen mittleren Durchmesser (Gewichtsmittel) von mindestens 4/ u besitzen, der Quellungsindex der Weichkomponente in Toluol größer ist als 9,5 und die Reißfestigkeit der thermischen Fonsmassen, gemessen im Zugversuch nach DIN 53 455 am gepreßten Schulterstab, mindestens 5 Z oberhalb der zugehörigen Streckgrenze liegt, wobei das Polymerisat durch Copolymerisation einer monovinylaromatischen Verbindung mit 2 bis 12 Ges.% eines Acryl- oder Methacrylsäurederivates in Gegenwart eines Kautschuks gebildet wird.Stress crack resistance Addition to patent. ... ... (patent application P 29 46 761.6) The main patent. ... ... (patent application P 29 46 761.6) thermoplastic molding compositions containing a modified impact resistant with a rubber Polymer of a monovinylaromatic compound, which by polymerization the monovinylaromatic compound is formed in the presence of the rubber, wherein the proportion of soft component in the impact-modified polymer at least 28% by weight, based on the impact-resistant modified polymer, where the soft component is the toluene-insoluble portion of the impact-resistant modified Polymer minus any pigments is understood to mean the particles of the disperse Soft component phase in the impact-resistant modified polymer has a medium one Have a diameter (weight average) of at least 4 / u, the swelling index of Soft component in toluene is greater than 9.5 and the tear strength of thermal Fonsmassen, measured in the tensile test according to DIN 53 455 on the pressed shoulder bar, at least 5 Z is above the associated yield point, the polymer being produced by copolymerization a monovinylaromatic compound with 2 to 12% by weight of an acrylic or methacrylic acid derivative is formed in the presence of a rubber.

Derartige thermoplastische Formmassen besitzen neben den sonstigen guten mechanischen und anwendungstechnischen Eigenschaften von schlagfest modifizierten Polymerisaten eine erheblich verbesserte Beständigkeit gegen Spannungsrißkorrosion. Sie eignen sich daher hervorragend insbeson- 'dere zur Herstellung von Kühlmöbelteilen und Lebensmittel--Verpackungsbehältern. Sie zeichnen sich insbesondere durch eine gute Lösungsmittelbeständigkeit, Schaumhaftung, Dauerstandfestigkeit sowie eine gute Fließfähigkeit und Grundschlagzähigkeit aus.Such thermoplastic molding compounds have in addition to the others good mechanical and application properties of impact-resistant modified Polymers have a significantly improved resistance to stress corrosion cracking. They are therefore particularly suitable 'more to manufacture of refrigeration cabinet parts and food packaging containers. You stand out in particular due to good solvent resistance, foam adhesion, creep resistance as well as good flowability and basic impact strength.

Es wurde nun gefunden, daß man thermoplastische Formmassen gemäß Hauptpatent . ... ... (Patentanmeldung P 29 46 761.6) mit ebenso guten mechanischen und anwendungstechnischen Eigenschaften erhält, wenn die Teilchen der dispersen Weichkomponentenphase einen mittleren Durchmesser von kleiner als 4/u, aber mindestens von besitzen und/oder der Quellungsindex kleiner als 9>5 aber mindestens 8,0 ist.It has now been found that thermoplastic molding compositions according to the main patent can be used . ... ... (patent application P 29 46 761.6) with equally good mechanical and application technology Properties obtained when the particles of the disperse soft component phase one mean diameter of less than 4 / u, but at least of and / or the swelling index is less than 9> 5 but at least 8.0.

Vorzugsweise kann der Teilchendurchmesser der Weichkomponentenphase zwischen 3,7 und 4/u und der Quellungsindex zwischen 8,5 und 9,5 liegen.The particle diameter of the soft component phase can preferably be between 3.7 and 4 / u and the swelling index between 8.5 and 9.5.

Bezüglich der Herstellung der erfindungsgemäßen thermoplastischen Formmassen und deren Parameter gelten alle Angaben des Hauptpatentes das damit Teil der Offenbarung der vorliegenden Erfindung ist.With regard to the production of the thermoplastic according to the invention For molding compounds and their parameters, all information in the main patent applies to the part of the disclosure of the present invention.

Die Bestimmung der mittleren Teilchengrößen der Kautschukpartikel in der dispersen Weichkomponente kann z.B. durch Auszählung und Auswertung elektronenmikroskopischer DUnnschichtaufnahmen der schlagfest modifizierten Polymerisate erfolgen (vgl. F. Lenz, Zeitschrift f. Wiss. Mikroskopie 63 (1956) s. 50/56).The determination of the mean particle sizes of the rubber particles in the disperse soft component can e.g. by counting and evaluating electron microscopic Thin-layer images of the impact-resistant modified polymers are made (cf.F. Lenz, journal for science. Microscopy 63 (1956) p. 50/56).

Der Quellungsindex wird in einem Verfahrensgang mit der Bestimmung des Weichkomponentenanteils ermittelt. Hierzu wird das Polymerisat bei Raumtemperatur (250) in Toluol gelöst, der unlösliche Gelanteil bei 30 000 g abgeschleu- 'dert und nach Dekantieren der Lösung isoliert, feucht gewogen, getrocknet und wieder gewogen. The swelling index is determined in one procedure the proportion of soft components is determined. For this purpose, the polymer is at room temperature (250) dissolved in toluene, the insoluble part of the gel is thrown off at 30,000 g 'changes and after decanting the solution isolated, weighed wet, dried and again weighed.

Der Quellungsindex ist als das Verhältnis Q = Naßsewicht des Gels Trockengewicht des Gels definiert. Er ist als eine reziproke Gewichtskonzentration zu verstehen und gibt die Fähigkeit wieder, mehr oder weniger große Mengen Lösungsmittel zu binden. Daher ist er ein Maß für den Vernetzungszustand des Kautschukanteils in der Weichkomponente. Je größer der Quellungsindex ist, um so geringer ist die Vernetzungsdichte der Kautschukphase.The swelling index is given as the ratio Q = wet weight of the gel Defined dry weight of the gel. It is as a reciprocal weight concentration to understand and indicates the ability to use more or less large amounts of solvent to tie. It is therefore a measure of the degree of crosslinking of the rubber content in the soft component. The larger the swelling index, the lower it is Crosslink density of the rubber phase.

Der Zahlenwert des Quellungsindex hängt vom Lösungsmittel ab; die in dieser Erfindung verwendeten Zahlenwerte beziehen sich auf Toluol.The numerical value of the swelling index depends on the solvent; the Numerical values used in this invention refer to toluene.

Der Weichkomponentenanteil wird ebenfalls in Toluol gemessen; er wird wiedergegeben durch das Verhältnis G = Trockengewicht des Gels Einwaage an Polymeren 100 Gew.-% Dieser Weichkomponentenanteil (auch "Gelgehalt") muß erfindungsgemäß höher liegen als 28 %. Die obere Grenze richtet sich nach der Forderung, daß die Hartkomponente kohärent sein soll; sie soll 50 % nicht überschreiten.The proportion of soft components is also measured in toluene; he will given by the ratio G = dry weight of the gel weight of polymer 100% by weight. According to the invention, this proportion of soft components (also known as "gel content") must are higher than 28%. The upper limit is based on the requirement that the Hard component should be coherent; it should not exceed 50%.

Schließlich muß erfindungsgemäß die Reißfestigkeit bei den fertigen Produkten mindestens 5 Z, vorzugsweise 10 bis 50 % und insbesondere 10 bis 40 % über der zugehörigen Streckgrenze liegen. Dazu werden Reißfestigkeit und Streckgrenze der thermoplastischen Formmassen nach DIN 53 455 am gepreßten Schulterstab gemessen, die Differenz & beider 'Meßwerte gebildet und dieser auf den Meßwert der Streckgrenze bezogen: S = + 5 Reißfestigkeit-Streckgrenze . 100 % Streckgrenze Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele erläutern. Die angegebenen Teile und Prozente beziehen sich dabei, sofern nicht anders erwähnt, auf das Gewicht. Die Prüfung der Produkte erfolgte nach folgenden Methoden: 1. Reißfestigkeit (N/mm2) und Streckgrenze (N/mm2) wurden am gepreßten Schulterstab nach DIN 53 LISS bestimmt.Finally, according to the invention, the tensile strength of the finished Products at least 5%, preferably 10 to 50% and especially 10 to 40% lie above the associated yield point. In addition, tear strength and yield strength the thermoplastic molding compounds according to DIN 53 455 measured on the pressed shoulder bar, the difference & both 'Measured values formed and this on the Measured value related to the yield point: S = + 5 tensile strength-yield point. 100% yield point The invention is illustrated by the following examples. The specified Unless otherwise stated, parts and percentages relate to weight. The products were tested using the following methods: 1. Tear strength (N / mm2) and yield strength (N / mm2) were determined on the pressed shoulder bar according to DIN 53 LISS.

2. Der Weichkomponentenanteil (Gelgehalt) wurde ermittelt durch Herstellung einer 5,7 Siegen Lösung des Polymerisats im Toluol, Abschleudern des unlöslichen Gels bei 30 000 g, Dekantieren der überstehenden Lösung und Trocknen des Rückstandes (Gel). Berechnung des Gelgehaltes erfolgt nach der oben angegebenen Gleichung. 2. The soft component content (gel content) was determined by production a 5.7 sieve solution of the polymer in toluene, spinning off the insoluble Gels at 30,000 g, decant the supernatant solution and dry the residue (Gel). The gel content is calculated using the equation given above.

3. Der Quellungsindex ergibt sich aus Naßgewicht und Trockengewicht bei der Gelgehaltsbestimmung nach der weiter oben angegebenen Gleichung. 3. The swelling index results from wet weight and dry weight when determining the gel content according to the equation given above.

4. Die mittlere Teilchengröße (Gewichtsmittel) der disper sen Weichkomponenten-Phase wurde bestimmt durch Aus zählen und Mitteln der zur gleichen Größenklasse (konst. Intervallbreite) gehörigen Teilchen aus elektronenmikroskopischen Dünnschichtausnahmen. Mit den Volumina der Teilchen (3. Potenz des scheinbaren Durchmessers) innerhalb der Intervalle wird die Verteilungssummenkurve bestimmt. Beim 50 %-Ordinatenwert kann auf der Abszisse der Äquivalentdurchmesser dann abgegriffen werden. Die angegebenen mittleren Durchmesser stellen dabei einen Mittelwert von mindestens 5000 Teilchen dar. 4. The mean particle size (weight average) of the disperse soft component phase was determined by counting and averaging those belonging to the same size class (const. Interval width) belonging particles from electron microscopic thin-layer exceptions. With the volumes of the particles (3rd power of the apparent diameter) within The distribution sum curve is determined from the intervals. At the 50% ordinate value can the equivalent diameter can then be tapped off on the abscissa. The specified mean diameter represent an average of at least 5000 particles represent.

5. Die Beständigkeit gegen Spannungsrißkorrosion wurde wie folgt gemessen: a) Beständigkeit gegen Fett: Sie wurde geprüft nach DIN 53 444 durch Bestimmung der Bruchspannung (kp/cm2) im Medium Olivenöl/Olsäure 1 : 1 bei 230C. Dabei soll nach den Anforderungen der Praxis die Bruchspannung für 100 Stunden Belastung nicht unter 38 bis 40 kp/cm2 liegen.5. The resistance to stress corrosion cracking was measured as follows: a) Resistance to fat: It was tested in accordance with DIN 53 444 by determination the breaking stress (kp / cm2) in the medium olive oil / oleic acid 1: 1 at 230C. It should according to the requirements of practice, the breaking stress for 100 hours of loading is not are below 38 to 40 kp / cm2.

b) Beständigkeit gegen niedrigsiedende Halogenkohlenwasserstoffe: Sie wurde ermittelt durch Prüfung der Dehnung nach DIN 53 455 am gepreßten Schulterstab nach 50 min Lagerung in definierter vorgespannter Form in einer Atmosphäre der niedrigsiedenden Halogenkohlenwasserstoffe im Vergleich zur unbehandelten Probe. Hierbei darf die Dehnung nicht unter 75 % des Ausgangswertes abfallen. b) Resistance to low-boiling halogenated hydrocarbons: It was determined by testing the elongation according to DIN 53 455 on the pressed shoulder bar after 50 minutes of storage in a defined pre-stressed form in a low-boiling atmosphere Halogenated hydrocarbons compared to the untreated sample. The Elongation does not drop below 75% of the initial value.

In den folgenden Beispielen werden Produkte, die nur einen Teil der erfindungsgemäß zu fordernden Eigenschaftsmerkmale erfüllen mit erfindungsgemäßen Produkten verglichen.The following examples show products that are only part of the Fulfill the property features to be required according to the invention with the invention Products compared.

Die Produkte wurden in Masse-Suspension (S) analog US-PS 2 862 906 hergestellt. Der eingesetzte Kautschuk war in allen Fällen Polybutadien mit 35 % cis-1.4, 55 % trans-l.4 und 10 % 1.2-Vinyl-Konfiguration; das eingesetzte Monomere war Styrol. Alle Produkte enthielten 0,1 Gew.% Di-tert.- '-butyl-p-Kresol als Antioxydans. Als Schmiermittel wurde Mineralöl (dickflüssiges Paraffinöl DAB 7) eingesetzt. Der Kautschuk-Gehalt ist dabei bezogen auf das schlagfeste Polymerisat, während sich der Zusatz an Mineralöl bzw.The products were made in bulk suspension (S) analogously to US Pat. No. 2,862,906 manufactured. The rubber used was in all cases polybutadiene with 35% cis-1.4, 55% trans-1.4 and 10% 1.2-vinyl configuration; the monomer used was styrene. All products contained 0.1% by weight of di-tert. '-butyl-p-cresol as an antioxidant. Mineral oil (viscous paraffin oil DAB 7) used. The rubber content is based on the impact-resistant polymer, while the addition of mineral oil or

Butylstearat auf die Gesamtfonnmasse bezieht. Butyl stearate relates to the total molar mass.

Beispiel Eine Mischung von 10 Teilen Kautschuk, 10 Teilen MMA, 1,5 Teilen Mineralöl und 78,5 Teilen Styrol sowie 0,1 % tert.-Dodecylmercaptan, 0,1 % Dicumylperoxid und Antioxi-0 dans wurde bei 110 C unter Rührung auf einen Feststoffgehalt von 33,0 % vorpolymerisiert. Anschließend wurde die Masse wie üblich in Suspension auspolymerisiert. Example A mixture of 10 parts rubber, 10 parts MMA, 1.5 Parts of mineral oil and 78.5 parts of styrene and 0.1% tert-dodecyl mercaptan, 0.1 % Dicumyl peroxide and antioxidant was at 110 ° C. with stirring to a solids content of 33.0% prepolymerized. The mass was then in suspension as usual polymerized.

Steckspannung 17,6 Reißfestigkeit 19,1 Mittlere Teilchengröße: 3,6/U Quellenindex: 8,7 Gelgehalt: 34 %. Insertion tension 17.6 Tear strength 19.1 Average particle size: 3.6 / U Source index: 8.7 Gel content: 34%.

Die Spannungsrißbeständigkeit wurde anhand der Dehnungsabnahme nach einer Lagerung in Frigen-ll bei 1 bar gemessen. The stress cracking resistance was determined by the decrease in elongation a storage in Frigen-II measured at 1 bar.

Nach einer 50-minütigen Lagerung betrug die Restdehnung 82 %. After storage for 50 minutes, the residual elongation was 82%.

Claims (1)

Patentanspruch Weitere Ausbildung der thermoplastischen Formmassen gemäß Patent . ... ... (Patentanmeldung P 29 46 761.6), enthaltend ein mit einem Kautschuk schlagfest modifiziertes Polymerisat einer monovinylaromatischen Verbindung, welches durch Polymerisation der monovinylaromatischen Verbindung in Gegenwart eines Kautschuks gebildet wird, worin der Anteil an Weichkomponente in dem schlagfest modifiziertén Polymerisat mindestens 28 Gew.%, bezogen auf das schlagfest modifizierte Polymerisat, beträgt, die Teilchen der dispersen Weichkomponenten-Phase in dem schlagfest modifizierten Polymerisat einen mittleren Durchmesser (Gewichtsmittel) von mindestens 4/ u besitzen, der Quellungsindex der Weichkomponente in Toluol größer ist als 9,5 und die Reißfestigkeit der thermoplastischen Formmassen, gemessen im Zugversuch nach DIN 53455 am gepreßten Schulterstab, mindestens 5 % oberhalb der zugehörigen Streckgrenze liegt, wobei das Polymerisat durch Copolymerisation einer monovinylaromatischen Verbindung mit 2 - 12 Gew.% eines Acryl- oder Methacrylsäurederivates in Gegenwart eines Kautschuks gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen der dispersen Weichkomponentenphase einen mittleren Durchmesser von kleiner als 4/ u aber mindestens von 3,5/u besitzen und/oder der Quellungsindex der Weichkomponente kleiner als 9,5 aber mindestens 8,0 ist.Claim Further training of the thermoplastic molding compounds according to patent. ... ... (patent application P 29 46 761.6), containing a with a Rubber impact-resistant modified polymer of a monovinyl aromatic compound, which by polymerization of the monovinyl aromatic compound in the presence of a Rubber is formed, wherein the proportion of soft component in the impact resistant modified polymer at least 28% by weight, based on the impact-resistant modified Polymerisat, the particles of the disperse soft component phase in the impact resistant modified polymer has an average diameter (weight average) of at least 4 / u, the swelling index of the soft component in toluene is greater than 9.5 and the tear strength of the thermoplastic molding compositions, measured in a tensile test according to DIN 53455 on the pressed shoulder bar, at least 5% above the associated Yield point is, the polymer by copolymerization of a monovinylaromatic Compound with 2 - 12% by weight of an acrylic or methacrylic acid derivative in the presence of a rubber is formed, characterized in that the particles of the disperse Soft component phase has a mean diameter of less than 4 / u but at least of 3.5 / u and / or the swelling index of the soft component is less than 9.5 but is at least 8.0.
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