DE2948581A1 - Drying water-absorbent substrate surface - by immersion in bath contg. water-immiscible solvent and water-absorbent material, pref. alcohol - Google Patents

Drying water-absorbent substrate surface - by immersion in bath contg. water-immiscible solvent and water-absorbent material, pref. alcohol

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Abstract

Substrate surfaces are dried by immersion in a strongly stirred, non-aq. liq. bath contg. a water-immiscible organic solvent having b.pt. 20-60 deg.C and density at least 1 at 20 deg.C, esp. CCl2F- CClF2. The solvent forms an aq. azeotropic mixt. contg. at least 4 wt.% water and boiling no more than 8 deg.C below solvent b.pt. A turbulent zone, into which the substrate is immersed, and a quiet zone, in which water present can form a layer which is drawn off, are maintained in bath. Novelty, in drying substrates having a water-absorbing surface, consists in adding a miscible, organic, water-absorbing material, (I), pref. contg. at least one alcohol, to the solvent and drawing off the aq. mixt. of (I) formed in the quiet bath-zone. (I) absorbs the water from substrate surface. The bath remains non-toxic and non-inflammable.

Description

Verfahren zum Trocknen der Oberfläche von SubstratenProcess for drying the surface of substrates

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trocknen der Oberfläche von Substraten durch Eintauchen des Substrates in ein stark bewegtes, nicht wässriges#flüssiges Bad, das ein mit Wasser nicht mischbares organisches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von 20 bis 600c und einer Dichte bei 200C von mindestens 1,1 enthält, dessen azeotropisches Gemisch mit Wasser wenigstens 4 Gewichtsprozent Wasser aufweist und nicht mehr als 80C unter dem Siedepunkt des Lösungsmittels siedet, insbesondere 1,1,2 - Trichlor - 1,2,2- Trifluoräthan, wobei in der Flüssigkeit des Bades eine turbulente Zone , in die das Substrat eingetaucht wird und eine ruhige Zone aufrechterhalten werden, in der etwa vorhandenes Wasser eine Schicht bilden kann, die sodann abgezogen wird.The invention relates to a method for drying the surface of Substrates by immersing the substrate in a strongly agitated, non-aqueous # liquid Bath, which is a water-immiscible organic solvent with a boiling point from 20 to 600c and a density at 200C of at least 1.1, its azeotropic Mixture with water has at least 4 percent by weight of water and not more than 80C boils below the boiling point of the solvent, especially 1,1,2 - trichloro - 1,2,2- trifluoroethane, with a turbulent zone in the liquid of the bath in which the substrate is immersed and a calm zone is maintained, in which any water present can form a layer which is then drawn off.

Ein aus der DE-PS 17 29 442 bekanntes Verfahren dieser Art dient zum kontinuierlichen Entfernen von Wasser von der Oberfläche von nichtabsorbierenden Werkstücken.A method of this type known from DE-PS 17 29 442 is used for continuous removal of water from the surface of non-absorbent Work pieces.

Das Verfahren beruht auf dem Prinzip, daß die Werkstücke oder Substrate in ein mit Wasser nicht mischbares organisches Lösungsmittel der erwähnten Spezifizierung eingetaucht werden, das spezifisch schwerer ist als das Wasser. In der turbulenten Zone werden - gegebenenfalls unterstützt von Zusatzmitteln - die Wasserteile von der zu trocknenden Oberfläche gelöst und in feine Tröpfchen zerteilt, die anschließend in der ruhigen Zone, bedingt durch das geringere spezifische Gewicht, aufsteigen und sodann von der Oberfläche des Bades in der ruhigen Zone abgezogen werden können. Abhängig von der Verwendung von Zusatzmitteln schließen sich an diese Entfernung des Wassers von der Oberfläche der Werkstücke oder Substrate noch weitere Spülprozesse an, die aber auf das eigentliche Trocknungsverfahren keinen Einfluß haben.The method is based on the principle that the workpieces or substrates into a water-immiscible organic solvent of the specified specification be immersed, which is specifically heavier than the water. In the turbulent Zone are - if necessary supported by additives - the water parts of the surface to be dried dissolved and divided into fine droplets, which is then in the quiet zone, due to the lower specific weight, rise and then withdrawn from the surface of the bath in the quiet zone can be. Depending on the use of additives, these are followed Removal of the water from the surface of the workpieces or substrates even further Rinsing processes, but these have no effect on the actual drying process to have.

Bei Werkstücken oder allgemein bei Substraten mit wasserabsorbierender Oberfläche oder mit einer Oberfläche, die eine große Rauhtiefe aufweist, ist es nicht möglich, mit diesem Verfahren das in die Oberfläche eingedrungene und an dieser festhaftende Wasser abzulösen und damit die Oberfläche zu trocknen. Das bekannte Verfahren ist deshalb auch ausdrücklich für die Behandlung von nichtabsorbierenden Werkstücken bestimmt.For workpieces or generally for substrates with water-absorbing Surface or with a surface that has a large surface roughness, it is not possible with this method that penetrated into the surface and attached to it to loosen firmly adhering water and thus to dry the surface. The known Method is therefore also expressly for the treatment of non-absorbent Workpieces determined.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, einen Weg zu weisen, der es gestattet, auch Substrate mit wasserabsorbierender Oberfläche oder mit einer Oberfläche mit größerer Rauhtiefe in der eingangs erwähnten Art durch Eintauchen in eine flüssiges Bad zu trocknen.The object of the invention is now to show a way that allows also substrates with a water-absorbing surface or with a surface with greater surface roughness of the type mentioned at the beginning by immersion in a liquid Bathroom to dry.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß derart vorgegangen, daß zur Trocknung von Substraten mit wasserabsorbierender Oberfläche dem Lösungsmittel ein mit ihm mischbares organisches, wasseraufnehmendes Mittel zugesetzt wird,und sodann das wässrige Gemisch dieses Mittels in der ruhigen Zone des Bades abgezogen wird.To solve this problem, the procedure according to the invention is as follows: that for drying substrates with a water-absorbing surface the solvent an organic, water-absorbing agent which can be mixed with it is added, and then the aqueous mixture of this agent in the quiet zone of the Bath is withdrawn.

Das wasseraufnehmende Mittel kann mit Vorzug wenigstens einen Alkohol enthalten, wobei dieser Alkohol Methanol oder Äthanol sein kann, um die praktisch wichtigen Beispiele zu erwähnen. Es ist aber auch die Verwendung anderer Alkohole möglich, wobei auch Alkoholgemische eingesetzt werden können.The water-absorbing agent can preferably contain at least one alcohol contain, whereby this alcohol can be methanol or ethanol to the practical to mention important examples. But there is also the use of other alcohols possible, whereby alcohol mixtures can also be used.

Die praktische Erfahrung bei stark wasseraufnehmenden Substraten hat gezeigt, daß der Alkohol mit Vorteil in einem Anteil von 3 bis 10 Gewichtsprozent des Lösungsmittels zugesetzt werden kann.Has practical experience with highly water-absorbing substrates shown that the alcohol is advantageous in a proportion of 3 to 10 percent by weight of the solvent can be added.

Das dem Lösungsmittel zugesetzte wasseraufnehmende Mittel zieht das Wasser aus der wasserabsorbierenden Oberfläche des Substrates heraus. Das sich bildende wässrige Gemisch dieses Mittels wird an die Oberfläche des Bades aufgeschwemmt, so daß es sodann in der ruhigen Zone über einen Wasserabscheider aus dem Bad entfernt werden kann.The water-absorbing agent added to the solvent pulls this Water out of the water-absorbing surface of the substrate. The forming aqueous mixture of this agent is suspended on the surface of the bath, so that it is then removed from the bath in the quiet zone via a water separator can be.

Das als Lösungsmittel insbesondere verwendete 1,1,2 Trichlor - 1,212 - Trifluoräthan hat einen Siedepunkt von ca. 470C. Durch eine geringe Alkoholbeimischung von beispielsweise 5 bis 10 Gewichtsprozent des Lösungsmittels sinkt der Siedpunkt auf ca. 390c ab.In particular, 1,1,2 trichloro-1,212 used as a solvent - Trifluoroethane has a boiling point of approx. 470C. By adding a little alcohol from, for example, 5 to 10 percent by weight of the solvent, the boiling point drops to about 390c.

Wird nun aus dem Bad gemeinsam mit dem Wasser Alkohol in Gestalt des sich bildenden Wasser/Alkohol-Gemisches abgezogen, so kann durch eine entsprechende Siedetemperatur - Messung und-Überwachung die Zugabe des Alkohols genau geregelt werden. Allgemein kann deshalb derart vorgegangen werden, daß die Siedetemperatur des Bades oder der Dampfphase der Flüssigkeit gemessen und das wasseraufnehmende Mittel in Abhängigkeit von der Siedetemperatur dosiert zugesetzt wird.If the bath is now together with the water alcohol in the form of the any water / alcohol mixture that forms can be deducted by a corresponding Boiling temperature - measuring and monitoring the addition of alcohol precisely regulated will. Generally can therefore be proceeded in such a way that the The boiling temperature of the bath or the vapor phase of the liquid is measured and the water-absorbing Agent is added dosed depending on the boiling temperature.

Zufolge der geringen Zugabe des wasseraufnehmenden Mittels bleiben die Vorteile des eingangs genannten Trocknungsverfahrens, nämlich die Ungiftigkeit und die Nichtentflammbarkeit des Bades voll erhalten, obwohl das wasseraufnehmende Mittel selbst in hoher Konzentration brennbar oder giftig sein kann. Das Trocknungsverfahren kann sowohl kontinuierlich als auch, beispielsweise im Laborbereich,diskontinuierlich durchgeführt werden, wobei im zweiten Falle in Abhängigkeit von einer einfachen Messung der Siedetemperatur der Badflüssigkeit das wasseraufnehmende Mittel manuell zugegeben wird.Remain due to the small addition of the water-absorbing agent the advantages of the drying process mentioned at the beginning, namely the non-toxicity and fully preserve the non-flammability of the bath, although the water-absorbing Agents can be flammable or toxic, even in high concentrations. The drying process can be continuous or, for example in the laboratory, discontinuous be carried out, in the second case depending on a simple Measure the boiling temperature of the bath liquid manually using the water-absorbing agent is admitted.

Ausführungsbeispiel.Zur Trocknung der Oberfläche von einem eine Foto-Emulsion tragenden Substrat wurde ein Bad von 1,1,2 - Trichlor - 1,22 - Trifluoräthan verwendet, dem Methanol in einem Anteil von ca.Exemplary embodiment. To dry the surface of a photo emulsion supporting substrate was a bath of 1,1,2 - trichloro - 1,22 - trifluoroethane used, the methanol in a proportion of approx.

3 bis 8 Gewichtsprozent des Trichlor-Trifluoräthan zugesetzt wurde.3 to 8 percent by weight of the trichlorotrifluoroethane was added.

Das nasse Substrat wurde zunächst in das mit dem Alkohol versetzte Lösungsmittel getaucht und nach einer Verweildauer zwischen 20 und 35 Sekunden in eine Spülkammer gebracht, in der ebenfalls 1,1,2 - Trichlor -1,22 - Trichlorfluoräthan mit einem Zusatz von 3 bis 8% Methanol enthalten war. Nach einer Verweildauer von 40 bis 60 Sekunden wurde das Substrat in einer zweiten Spülkammer mit dem gleichen Bad inhalt nochmais mit einer Verweildauer von 20 Sekunden gespült, worauf das dann völlig trockene Substrat den Bädern entnommen und weiteren Bearbeitungsprozessen zugeführt wurde.The wet substrate was first mixed with the alcohol Immersed in solvent and after a dwell time between 20 and 35 seconds in brought a rinsing chamber in which also 1,1,2 - trichloro -1,22 - trichlorofluoroethane with an addition of 3 to 8% methanol was contained. After a The substrate was held in a second rinsing chamber for 40 to 60 seconds rinsed again with the same bath contents with a dwell time of 20 seconds, whereupon the completely dry substrate is removed from the baths and further processing processes was fed.

Die Behandlung des Substrates in den Bädern erfolgte in einer Vorrichtung, wie sie in der DE-PS 17 29 442 beschrieben ist.The treatment of the substrate in the baths took place in a device as described in DE-PS 17 29 442.

Claims (6)

Patentansprüche Verfahren zum Trocknen der Oberfläche von Substraten durch Eintauchen des Substrates in ein stark bewegtes, nicht wässriges'flüssiges Bad, das ein mit Wasser nicht mischbares organisches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von 20 bis 600c und einer Dichte bei 200c von mindestens 1,1 enthält, dessen azeotropisches Gemisch mit Wasser wenigstens 4 Gewichtsprozent Wasser aufweist und nicht mehr als 80C unter dem Siedepunkt des Löungsmittels siedet, insbesondere 1,1,2 - Trichlor-1,2,2- Tetrafluoräthan, wobei in der Flüssigkeit des Bades eine turbulente Zone, in die das Substrat eingetaucht wird und eine ruhige Zone aufrechterhalten werden, in der etwa vorhandenes Wasser eine Schicht bilden kann, die sodann abgezogen wird, da durch gekennzeichnet, daß zur Trocknung von Substraten mit wasserabsorbierender Oberfläche dem Lösungsmittel ein mit ihm mischbares, organisches, wasseraufnehmendes Mittel zugesetzt wird und sodann das wässrige Gemisch dieses Mittels in der ruhigen Zone des Bades abgezogen wird. A method for drying the surface of substrates by immersing the substrate in a strongly moving, non-aqueous liquid Bath, which is a water-immiscible organic solvent with a boiling point contains from 20 to 600c and a density at 200c of at least 1.1, its azeotropic Mixture with water has at least 4 percent by weight of water and not more than 80C boils below the boiling point of the solvent, especially 1,1,2 - trichloro-1,2,2- Tetrafluoroethane, with a turbulent zone in the liquid of the bath in which the substrate is immersed and a quiet zone is maintained in which Any water present can form a layer which is then removed because characterized in that for drying substrates with water-absorbing The surface of the solvent is an organic, water-absorbing one that is miscible with it Agent is added and then the aqueous mixture of this agent in the calm Zone of the bath is deducted. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasseraufnehmende Mittel wenigstens einen Alkohol enthält.2. The method according to claim 1, characterized in that the water-absorbing Agent contains at least one alcohol. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol Äthanol ist 3. The method according to claim 2, characterized in that the alcohol Is ethanol 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol Methanol ist.4. The method according to claim 2, characterized in that the alcohol Is methanol. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol in einem Anteil von 3 bis 10 Gewichtsprozent des Lösungsmittels zugesetzt wird.5. The method according to claim 2, characterized in that the alcohol is added in an amount of 3 to 10 percent by weight of the solvent. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Siedetemperatur des Bades oder der Dampfphase der Flüssigkeit gemessen und das wasseraufnehmende Mittel in Abhängigkeit von der Siedetemperatur zugesetzt wird.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the boiling temperature of the bath or the vapor phase of the liquid is measured and the water-absorbing agent is added depending on the boiling temperature.
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