DE2931523A1 - Colloidal antimony pent:oxide sol. - contains inorganic acid as stabiliser for use as flame retardant in textiles - Google Patents

Colloidal antimony pent:oxide sol. - contains inorganic acid as stabiliser for use as flame retardant in textiles

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Abstract

Colloidal antimony pentoxide contains 0.01 mole per 1 mole Sb inorganic acid as stabiliser. Inorganic acid contains pentavalent P or pentavalent As, and the colloidal Sb pentoxide is in the form of an aq. soln. or gel. It is produced by oxidn. of Sb trioxide in an aq. suspension in the presence of the inorganic acid. For use as flameproofing agent in coloured textiles. Method employs an economical stabiliser which is soluble in water and is not affected by oxidn. Addn. of amine is not necessary. For use as flame retardant in textiles partic. synthetic fibres.

Description

Kolloides Antimonpentoxid und Verfahren zu seinerColloidal antimony pentoxide and method for its

Herstellung Die Erfindung bezieht sich auf kolloides Antimonpentoxid und ein Verfahren zu seiner Herstellung.Manufacture The invention relates to colloidal antimony pentoxide and a method for its production.

Es ist bekannt, daß kolloidales Antimonpentoxid, das als Flammverzögerer anwendbar ist, durch Oxidation von Antimontrioxid in wäßriger Dispersion mit Hilfe von Wasserstoffperoxid im Uberschuß bei einer Temperatur von mindestens 900C hergestellt wird, wobei als Reaktionsgefäß ein Rohr mit bestimmten Abmessunyen eingesetzt wird (vgl. deutsche Offenlegungsschrift 26 22 608 = US-Patentschrift 40 22 710). Dieses Verfahren ist technisch sehr aufwendig, und die Produktion von Antimonpentoxid mit gleichbleibend hoher Feinteiligkeit ist nicht immer gewährleistet. Außerdem ist das Produkt aufgrund seines Gehaltes an unverbrauchtem Wasserstoffperoxid zum direkten Einsatz zur Flammfestausrüstung gefärbter Textilien nicht geeignet. Ferner ist bekannt, daB eine kolloidale Dispersion von wasserhaltigen Antimonpentoxidteilchen erhalten wird, wenn man Antimonmetall und oder Antimontrioxid in einem wäßrigen Medium mit Wasserstoffperoxid bei einer Temperatur von etwa OOC bis ungefähr zur Zersetzungstemperatur des Reaktionsgemisches in Berührung bringt; dabei soll es vorteilhaft sein, die Umsetzung in Gegenwart eines wasserlöslichen Stabilisators aus der Gruppe der Alkanolamine, Alkanolaminsalze, aliphatischen « -Hydroxycarbonsäuren und/oder aliphatischen Polyhydroxyalkohole mit vicinalen Hydroxylgruppen durchzuführen (vgl. deutsche Offenlegungsschrift 26 37 185). Die genannten Stabilisatoren sind jedoch oxidationsempfindlich und können sich während und nach der Hauptreaktion zersetzen, und die Zersetzungsprodukte beeinträchtigen die Anwendungsmöglichkeiten des Antimon- pentoxids. Außerdem müssen diese Stabilisatoren zur Erzielung brauchbarer Produkte in sehr großen Mengen eingesetzt werden.It is known that colloidal antimony pentoxide is used as a flame retardant is applicable, by oxidation of antimony trioxide in aqueous dispersion with the aid made of hydrogen peroxide in excess at a temperature of at least 900C a tube with certain dimensions is used as the reaction vessel (See German laid-open specification 26 22 608 = US patent specification 40 22 710). This Process is technically very complex, and the production of antimony pentoxide with A consistently high degree of fineness is not always guaranteed. Also is the product due to its content of unused hydrogen peroxide to direct Not suitable for use as a flame retardant finish on dyed textiles. It is also known that a colloidal dispersion of hydrous antimony pentoxide particles is obtained becomes, if one has antimony metal and / or antimony trioxide in an aqueous medium Hydrogen peroxide at a temperature from about OOC to about the decomposition temperature bringing the reaction mixture into contact; it should be advantageous that the Reaction in the presence of a water-soluble stabilizer from the group of alkanolamines, Alkanolamine salts, aliphatic -hydroxycarboxylic acids and / or aliphatic polyhydroxy alcohols to be carried out with vicinal hydroxyl groups (see German Offenlegungsschrift 26 37 185). However, the stabilizers mentioned are sensitive to oxidation and can decompose during and after the main reaction and affect the decomposition products the possible uses of antimony pentoxids. Also have to these stabilizers are used in very large quantities to achieve useful products will.

Weiterhin ist ein stabiles, wäßriges Antimonpentoxid-Sol bekannt, das 10 bis 50 Prozent Antimonpentoxid enthält, durch Oxidation von Antimontrioxid in Wasser mit Hilfe von Wasserstoffperoxid erhältlich ist und gegebenenfalls bis zu 5 Ge.Yichtsprozent eines Amins enthält; das-Sol ist zur Verbesserung der Flammfestigkeit von Kunststoffen und Textilmaterialien geeignet (vgl. deutsche Offenlegungsschrift 27 15 737 = US-Patentschrift 40 26 819). Durch dieses nachträgliche Zumischen eines Amins wird die Feinteiligkeit des Antimonpentoxids jedoch nicht verbessert.Furthermore, a stable, aqueous antimony pentoxide sol is known, which contains 10 to 50 percent antimony pentoxide by oxidizing antimony trioxide is obtainable in water with the aid of hydrogen peroxide and optionally up to contains 5 percent by weight of an amine; das-sol is to improve flame resistance suitable for plastics and textile materials (see German Offenlegungsschrift 27 15 737 = U.S. Patent 40 26 819). This subsequent admixing of one However, amine does not improve the fineness of the antimony pentoxide.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines kolloiden Antimonpentoxids, das einen preiswerten, wasserlöslichen, oxidationsbeständigen Stabilisator enthält, auf einfachem Wege herstellbar und zur Bildung eines klaren, farblosen, wäßrigen Sols oder Gels befähigt ist.The object of the invention is to create a colloidal antimony pentoxide, which contains an inexpensive, water-soluble, oxidation-resistant stabilizer, Can be produced in a simple way and for the formation of a clear, colorless, aqueous Sols or gels is capable.

Die Erfindung betrifft demnach ein kolloides Antimonpentoxid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine stabilisierend wirkende Menge einer anorganischen Säure enthält, die fünfwertigen Phosphor oder fünfwertiges Arsen als Zentralatom aufweist.The invention accordingly relates to a colloidal antimony pentoxide which is characterized in that it contains a stabilizing amount of an inorganic Acid contains the pentavalent phosphorus or pentavalent arsenic as the central atom having.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von kolloidem Antimonpentoxid durch Oxidation von Antimontrioxid in wäßriger Suspension, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Oxidation in Gegenwart einer anorganischen Säure durchgeführt wird, die fünfwertigen Phosphor oder fünfwertiges Arsen als Zentralatom aufweist.The invention also relates to a method for producing colloidal Antimony pentoxide by oxidation of antimony trioxide in aqueous suspension, which thereby is characterized in that the oxidation is carried out in the presence of an inorganic acid which has pentavalent phosphorus or pentavalent arsenic as the central atom.

Die Menge der als Stabilisator eingesetzten Säure beträgt zweckmäßigerweise mindestens 0,01 Mol, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Mol (bezogen auf 1 Mol Antimon).The amount of acid used as a stabilizer is expediently at least 0.01 mol, preferably 0.05 to 0.5 mol (based on 1 mole of antimony).

Der erfindungsgemäß verwendete Stabilisator ist eine anorganische Säure, die fünfwertigen Phosphor oder fünfwertiges Arsen als Zentralatom aufweist. Vorzugsweise eignet sich eine Orthosäure, z.B. Phosphorsäure H3PO4 und Arsensäure H3AsO4; ebenfalls anwendbar sind Polysäuren, z.B.The stabilizer used in the present invention is an inorganic one Acid which has pentavalent phosphorus or pentavalent arsenic as a central atom. Preferably an ortho acid such as phosphoric acid H3PO4 and arsenic acid is suitable H3AsO4; polyacids, e.g.

Diphosphorsäure H4P207, Triphosphorsäure H5P3010 und Hexametaphosphorsäure H8P6019. 19 Die Säure wird als solche direkt verwendet oder während der Oxidation des Antimontrioxids in situ erzeugt, insbesondere durch gleichzeitige Oxidation einer Verbindung des Phosphors oder Arsens mit niedrigerer h7ertigkeitsstufe, z.B. phosphorige Säure, diphosphorige Säure, Phosphortrioxid sowie arsenige Säure und Arsentrioxid.Diphosphoric acid H4P207, triphosphoric acid H5P3010 and hexametaphosphoric acid H8P6019. 19 The acid is used as such directly or during the oxidation of the antimony trioxide generated in situ, in particular by simultaneous oxidation a lower skill compound of phosphorus or arsenic, e.g. phosphorous acid, diphosphorous acid, phosphorus trioxide and arsenic acid and Arsenic trioxide.

Die Oxidation wird mit Hilfe eines anorganischen Oxidationsmittels durchgeführt, das eine Peroxidgruppe aufweist und im Endprodukt keine festen Rückstände hinterläßt; besonders geeignet ist Wasserstoffperoxid. Die Menge des eingesetzten Oxidationsmittels liegt im Bereich von 1 bis 1,1 Mol (bezogen auf 1 Mol Antimon3, Bevorzugt ist der Einsatz einer stöchiometrischen Menge.The oxidation is done with the help of an inorganic oxidizing agent carried out, which has a peroxide group and no solid residues in the end product leaves behind; hydrogen peroxide is particularly suitable. The amount of used Oxidizing agent is in the range from 1 to 1.1 mol (based on 1 mol of antimony3, The use of a stoichiometric amount is preferred.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter üblichen Bedingungen durchgeführt. Die Reaktionstemperatur liegt dabei im Bereich von 80 bis 105 OC, vorzugsweise von 95 bis 1020C. Besonders empfehlenswert ist die Durchführung der Reaktion im Siedebereich des Reaktionsgemisches. Die Reaktionszeit beträgt in der Regel 1 bis 4 Stunden, vorzugsweise 1,5 bis 3 Stunden.The process according to the invention is carried out under customary conditions. The reaction temperature is in the range from 80 to 105 ° C., preferably from 95 to 1020C. It is particularly advisable to carry out the reaction in the boiling range of the reaction mixture. The reaction time is usually 1 to 4 hours, preferably 1.5 to 3 hours.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das kolloide Antimonpentoxid normalerweise in Form eines wäßrigen Sols erhalten. Dieses enthält 1 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis 25 Gewichtsprozent Antimonpentoxid.According to the method of the present invention, the colloidal antimony pentoxide becomes normally obtained in the form of an aqueous sol. This contains 1 to 30 percent by weight, preferably 15 to 25 weight percent antimony pentoxide.

Eine im Einzelfall erwünschte bestimmte Konzentration kann durch Verdünnen mit Wasser oder durch Einengen gezielt eingestellt werden. Das Sol kann mit Basen, deren Kationen keine Flockung des Antimonpentoxids bewirken, z.B. Lithiumhydroxid, Ammoniak und Amine, auf einen gewünschten pH-Wert von 1 bis 10 eingestellt werden. Die Lichtdurchlässigkeit des wäßrigen Antimonpentoxid-Sols mit einem Gehalt von 0,4 GewicHtsprozent Antimonpentoxid beträgt bis zu 100 %, vorzugsweise von 50 bis 100 % (gemessen bei einer Schichtstärke von 1 cm mit Licht der Wellenlänge 420 nm).A certain concentration desired in the individual case can can be adjusted specifically by diluting with water or by concentration. The sol can with bases whose cations do not cause flocculation of the antimony pentoxide, e.g. Lithium hydroxide, ammonia and amines, to a desired pH of 1 to 10 can be set. The transparency of the aqueous antimony pentoxide sol with a content of 0.4 percent by weight antimony pentoxide is up to 100%, preferably from 50 to 100% (measured with a layer thickness of 1 cm with light of the wavelength 420 nm).

Das erfindungsgemäß erhaltene wäßrige Antimonpentoxid-Sol läßt sich trocknen und in ein Gel überführen. Der Antimonpentoxid-Gehalt dieses Gels liegt im Bereich von 70 bis 95 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 80 bis 90 Gewichtsprozent. Die Trocknung erfolgt bei einer Temperatur von 50 bis 250 °C, vorzugsweise 100 bis 200 OC. Eine Sprühtrocknung wird bevorzugt angewendet. Das Gel läßt sich durch Peptisieren in Wasser ohne weiteres in ein Sol zurückverwandeln.The aqueous antimony pentoxide sol obtained according to the invention can be dry and transfer to a gel. The antimony pentoxide content of this gel is in the range from 70 to 95 percent by weight, preferably from 80 to 90 percent by weight. The drying takes place at a temperature of 50 to 250 ° C, preferably 100 to 200 OC. Spray drying is preferred. The gel can be peptized easily convert back to a sol in water.

Das erfindungsgemäße kolloide Antimonpentoxid eignet sich insbesondere in Sol- oder Gelform als Mittel zur Flammfestausrüstung von textilem Material, vorzugsweise aus synthetischen Fasern.The colloidal antimony pentoxide according to the invention is particularly suitable in sol or gel form as a means for making textile material flame-resistant, preferably made of synthetic fibers.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Mengen-und Prozentangaben beziehen sich jeweils auf das Gewicht.The following examples illustrate the invention. Quantities and percentages each refer to weight.

Die Trübungsmessungen wurden jeweils mit 20-gewichtsprozentigen wäßrigen Antimonpentoxid-Lösungen unter Verwendung eines Labortrübungsmeßgerätes durchgeführt, das für die Messung von Trübungswerten entsprechend Null bis 200 ppm Bariumsulfat geeicht war. Die Abhängigkeit der Trübung und der Lichtdurchlässigkeit von erfindungsgemäßen Antimonpentoxid-Lösungen von der Stabilisatormenge ist in Figur 1 und Figur 2 dargestellt. Zur Ermittlung der Trübungswerte für Figur 1 wurde eine 20prozentige Antimonpentoxid-Lösung verwendet, während zur Ermittlung der Durchlässigkeits-Werte für Figur 2 eine 0,4prozentige Lösung eingesetzt wurde.The turbidity measurements were in each case with 20 percent by weight aqueous Antimony pentoxide solutions carried out using a laboratory opacimeter, that for the measurement of turbidity values corresponding to zero to 200 ppm barium sulfate was calibrated. The dependence of the turbidity and the light transmission according to the invention Antimony pentoxide solutions of the amount of stabilizer are shown in FIG. 1 and FIG. To determine the turbidity values for Figure 1, a 20 percent Antimony pentoxide solution used, while to determine the permeability values for Figure 2 a 0.4 percent Solution was used.

Beispiel 1 54 g (0,185 nl) Antimontrioxid, 208,5 g Wasser, 36 g (0,31 mol) wäßrige Wasserstoffperoxid-Lösung (35 %) und 1,5 g (0,015 mol) Phosphorsäure werden in einem mit Rückflußkühler versehenen Reaktionsgefäß gemischt und auf Rückflußtemperatur (1010C) erhitzt. Nach 3 Stunden ist eine schwach getrübte kolloidale Antimonpentoxid-Lösung entstanden, die 20% Antimonpentoxid enthält.Example 1 54 g (0.185 nl) antimony trioxide, 208.5 g water, 36 g (0.31 mol) aqueous hydrogen peroxide solution (35%) and 1.5 g (0.015 mol) of phosphoric acid are mixed in a reaction vessel equipped with a reflux condenser and heated to reflux temperature (1010C) heated. After 3 hours there is a slightly cloudy colloidal antimony pentoxide solution which contains 20% antimony pentoxide.

Die 20prozentige Lösung zeigt einen Trübungswert entsprechend 190 ppm Bariumsulfat. Die Lichtdurchlässigkeit einer 0,4prozentigen Lösung beträgt 13 Prozent.The 20 percent solution shows a turbidity value corresponding to 190 ppm barium sulfate. The light transmission of a 0.4 percent solution is 13 Percent.

Beispiel 2 54 g Antimontrioxid, 204 g Wasser, 36 g wäßrige Wasserstoffperoxid-Lösung (35 %) unG 6 g (0,061 mol) Phosphorsäure werden in einem mit Rückflußkühler versehenen Reaktionsgefäß gemischt und auf Rückflußtemperatur (1010C) erhitzt. Nach 1 Stunde ist eine klare kolloidale Antimonpentoxid-Lösung entstanden, die 20% Antimonpentoxid enthält. Eine 20prozentige Lösung zeigt einen Trübungswert entsprechend 35 ppm Bariumsulfat. Die Lichtdurchlässigkeit einer 0,4prozentigen Lösung beträgt 97 Prozent.Example 2 54 g of antimony trioxide, 204 g of water, 36 g of aqueous hydrogen peroxide solution (35%) unG 6 g (0.061 mol) of phosphoric acid are placed in a reflux condenser Reaction vessel mixed and heated to reflux temperature (1010C). After 1 hour a clear colloidal antimony pentoxide solution was created that contains 20% antimony pentoxide contains. A 20 percent solution shows a turbidity value corresponding to 35 ppm barium sulfate. The light transmission of a 0.4 percent solution is 97 percent.

Die Abhängigkeit der Trübung und der Lichtdurchlässigkeit der jeweils erhaltenen Antimonpentoxid-Lösung von der Menge der eingesetzten Phosphorsäure wird in einer Versuchsreihe geprüft, bei der Phosphorsäure im Bereich von 0,5 bis 5 Gew.-% (bezogen auf das Gemisch) bzw. von 0,04 bis 0,4 mol/mol Sb verwendet wird. Die Ergebnisse sind aus Figur 1 und Figur 2 ersichtlich.The dependence of the turbidity and the light transmittance of each obtained antimony pentoxide solution on the amount of phosphoric acid used tested in a series of tests with phosphoric acid in the range from 0.5 to 5% by weight (based on the mixture) or from 0.04 to 0.4 mol / mol Sb is used. The results can be seen from FIG. 1 and FIG.

Beispiel 3 54 g Antimontrioxid, 205,5 g Wasser, 36 g wäßrige Wasserstoffperoxid-Lösung (35 %) und 4,5 g (0,032 mol) Arsensäure, werden in einem mit Rückflußkühler versehener. Reaktionsgefäß gemischt und auf Rückflußtemperatur (1010C) erhitzt.Example 3 54 g of antimony trioxide, 205.5 g of water, 36 g of aqueous hydrogen peroxide solution (35%) and 4.5 g (0.032 mol) of arsenic acid are placed in a reflux condenser. Reaction vessel mixed and heated to reflux temperature (1010C).

Nach 2 Stunden ist eine fast klare kolloidale Antimonpentoxid-Lösung entstanden, die 20 Prozent Antimonpentoxid enthält. Die 20prozentige Lösung zeigt einen Trübungswert entsprechend 90 ppm Bariumsulfat. Die Lichtdurchlässigkeit einer 0,4prozentigen Lösung beträgt 55 Prozent.After 2 hours there is an almost clear colloidal antimony pentoxide solution which contains 20 percent antimony pentoxide. The 20 percent solution shows a haze value corresponding to 90 ppm barium sulfate. The transparency of a 0.4 percent solution is 55 percent.

Beispiel 4 In einem mit Rückflußkühler versehenen Reaktionsgefäß werden 5,4 kg Antimontrioxid, 20,8 1 Wasser, 3,6 kg wäßrige Wasserstoffperoxid-Lösung (35 %) und 600 g Phosphorsäure gemischt und auf Rückflußtemperatur (1010C) erhitzt. Nach 1 Stunde ist eine klare, kolloidale Antimonpentoxid-Lösung entstanden, die 20 Prozent Antimonpentoxid enthält. Die 20prozentige Lösung zeigt einen Trübungswert entsprechend 35 ppm Bariumsulfat. Die Lichtdurchlässigkeit einer 0,4prozentigen Lösung beträgt 97 Prozent.Example 4 In a reaction vessel provided with a reflux condenser 5.4 kg of antimony trioxide, 20.8 l of water, 3.6 kg of aqueous hydrogen peroxide solution (35 %) and 600 g of phosphoric acid mixed and heated to reflux temperature (1010C). After 1 hour a clear, colloidal antimony pentoxide solution has formed which Contains 20 percent antimony pentoxide. The 20 percent solution shows a turbidity value corresponding to 35 ppm barium sulfate. The light transmission of a 0.4 percent Solution is 97 percent.

Die erhaltene Antimonpentoxid-Lösung wird sprühgetrocknet (Eintrittstemperatur: 2000C; Austrittstemperatur: 1000C).The antimony pentoxide solution obtained is spray-dried (inlet temperature: 2000C; Outlet temperature: 1000C).

Man erhält ein feines weißes Pulver mit einem Gehalt von 86Prozent Antimonpentoxid und 8,6 Prozent Phosphorsäure, das sich gut in Wasser löst. Eine 20prozentige wäßrige Lösung dieses Pulvers zeigt einen Trübungswert entsprechend 40 ppm Bariumsulfat. Die Lichtdurchlässigkeit einer 0,4prozentigen Lösung beträgt 95Prozent. Der Trübungswert verändert sich nicht, wenn der pH-Wert durch Zugabe von Ammoniaklösung (25 %) auf 4,5 erhöht wird.A fine white powder with a content of 86 percent is obtained Antimony pentoxide and 8.6 percent phosphoric acid, which dissolves well in water. One A 20 percent aqueous solution of this powder shows a corresponding turbidity value 40 ppm barium sulfate. The light transmission of a 0.4 percent solution is 95 percent. The turbidity value does not change when the pH value is increased of ammonia solution (25%) is increased to 4.5.

Vergleichsbeispiel: 54 g Antimontrioxid, 210 g Wasser und 36 g wäßrige Wasserstoffperoxid-Lösung (35 %) werden in einem mit Rückflußkühler versehenen Reaktiongefäß gemischt und auf Rückflußtemperatur (1010C) erhitzt. Nach 3 Stunden ist eine weiße, milchige Suspension entstanden, die 20 % Antimonpentoxid enthält und deren Trübungswert nach einer Verdünnung mit Wasser auf einen Gehalt von 2 Prozent Antimonpentoxid noch mehr als 200 ppm Bariumsulfat entspricht.Comparative example: 54 g of antimony trioxide, 210 g of water and 36 g of aqueous Hydrogen peroxide solution (35%) are placed in a reaction vessel equipped with a reflux condenser mixed and heated to reflux temperature (1010C). After 3 hours there is a white A milky suspension was formed which contains 20% antimony pentoxide and its turbidity value after dilution with water to a content of 2 percent antimony pentoxide corresponds to even more than 200 ppm of barium sulfate.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Kolloides Antimonpentoxid, dadurch gekennzeichnet, daß es eine stabilisierend wirkende Menge einer anorganischen Säure enthält, die fünfwertigen Phosphor oder fünfwertiges Arsen als Zentralatom aufweist.PATENT CLAIMS: 1. Colloidal antimony pentoxide, characterized in that that it contains a stabilizing amount of an inorganic acid which has pentavalent phosphorus or pentavalent arsenic as the central atom. 2. Antimonpentoxid nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Säure mindestens 0,01 Mol beträgt (bezogen auf 1 Mol Antimon).2. antimony pentoxide according to claim 1, characterized in that the The amount of acid is at least 0.01 mol (based on 1 mol of antimony). 3. Antimonpentoxid nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in Form eines wäßrigen Sols oder Gels vorliegt.3. antimony pentoxide according to claim 1, characterized in that it is in the form of an aqueous sol or gel. 4. Verfahren zur Herstellung von kolloidem Antimonpentoxid durch Oxidation von Antimontrioxid in wäßriger Suspension, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation in Gegenwart einer anorganischen Säure durchgeführt wird, die fünfwertigen Phosphor oder fünfwertiges Arsen als Zentralatom aufweist.4. Process for the preparation of colloidal antimony pentoxide by oxidation of antimony trioxide in aqueous suspension, characterized in that the oxidation is carried out in the presence of an inorganic acid, the pentavalent phosphorus or pentavalent arsenic as the central atom.
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4608198A (en) * 1983-09-10 1986-08-26 Nissan Chemical Industries, Ltd. Flame retardant for halogen-containing vinyl resins
EP0197503A2 (en) * 1985-04-03 1986-10-15 Nissan Chemical Industries Ltd. Positively charged antimony pentoxide sol and preparation thereof
US5120276A (en) * 1984-06-12 1992-06-09 Luk Lamellen Und Kupplungsbau Gmbh Torsion damping apparatus for use with friction clutches in the power trains of motor vehicles
EP0535745A1 (en) * 1991-09-30 1993-04-07 Nyacol Products, Inc. Colloidal antimony pentoxide powders and method of making
US5269725A (en) * 1984-06-12 1993-12-14 Luk Lamellen Und Kupplingbau Gmbh Torsion damping apparatus for use with friction clutches in the power trains of motor vehicles
EP1466867A3 (en) * 2003-03-27 2005-12-21 Nissan Chemical Industries Ltd. Diantimony pentoxide sol and method for its preparation

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4608198A (en) * 1983-09-10 1986-08-26 Nissan Chemical Industries, Ltd. Flame retardant for halogen-containing vinyl resins
US5120276A (en) * 1984-06-12 1992-06-09 Luk Lamellen Und Kupplungsbau Gmbh Torsion damping apparatus for use with friction clutches in the power trains of motor vehicles
US5269725A (en) * 1984-06-12 1993-12-14 Luk Lamellen Und Kupplingbau Gmbh Torsion damping apparatus for use with friction clutches in the power trains of motor vehicles
EP0197503A2 (en) * 1985-04-03 1986-10-15 Nissan Chemical Industries Ltd. Positively charged antimony pentoxide sol and preparation thereof
EP0197503A3 (en) * 1985-04-03 1990-01-31 Nissan Chemical Industries Ltd. Positively charged antimony pentoxide sol and preparation thereof
EP0535745A1 (en) * 1991-09-30 1993-04-07 Nyacol Products, Inc. Colloidal antimony pentoxide powders and method of making
EP1466867A3 (en) * 2003-03-27 2005-12-21 Nissan Chemical Industries Ltd. Diantimony pentoxide sol and method for its preparation
US7291652B2 (en) 2003-03-27 2007-11-06 Nissan Chemical Industries, Ltd. Diantimony pentoxide sol and method for its preparation

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